CN106340670B - 非水电解液及锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种非水电解液及锂离子电池。所述非水电解液包括：锂盐、非水有机溶剂以及添加剂。所述添加剂包括式I结构的杂环化合物和式II结构的磷酸环酐。在式I中，X选自S、O、NH中的一种，R1、R2各自独立地选自H、1～10个碳原子的饱和烷基、1～10个碳原子的不饱和烷基中的任意一种或R1、R2互相连接成环，饱和烷基和不饱和烷基上的H可被卤素、硝基、氰基、羧基、磺酸基部分取代或全部取代。在式II中，R3、R4、R5各自独立地选自H、1～20个碳原子的饱和烷基、1～20个碳原子的不饱和烷基或6～18个碳原子且含有至少一个苯环的基团。所述非水电解液能在不影响锂离子电池存储性能和循环性能的同时提高锂离子电池的倍率充电性能。

Description

非水电解液及锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池制造技术领域，具体涉及一种非水电解液及锂离子电池。
背景技术
锂离子电池作为电子产品的工作电源，具有能量密度高、无记忆效应、工作电压高等特点，正逐步取代传统的Ni-Cd电池和MH-Ni电池。然而随着电子产品市场需求的扩大及动力、储能设备的发展，人们对锂离子电池的能量密度的要求不断提高，开发具有高能量密度的锂离子电池成为当务之急。
为了提高锂离子电池的能量密度，开发高电压锂离子电池是有效方法之一。目前，工作电压在4.35V以上的锂离子电池已成为众多科研单位和企业研究的热点。然而在高电压下，正极氧化活性变高，非水电解液容易在正极表面发生电化学氧化反应，进而分解产生气体，同时，正极过渡金属元素(如镍、钴、锰等)会发生还原反应而溶出，从而引起锂离子电池的电化学性能恶化进而导致失效。
杂环化合物作为一种正极成膜添加剂，可以在正极发生电聚合反应，形成导电性良好的钝化膜附着在正极上抑制电解液在正极上的氧化分解，提升锂离子电池的倍率充电性能。但是杂环化合物在发生电聚合反应的同时，会产生氢离子，多余的氢离子会与LiFP6和负极生成的SEI膜持续反应，进而影响锂离子电池的存储性能和循环性能。
2014年5月7日公开的中国专利技术文献CN103779607A公开了环状磷酸酐可以在正极材料表面形成聚合物膜，增强正极界面稳定性，但是环状磷酸酐形成的钝化膜较厚，且其产物为磷酸酯类聚合物，而锂离子电池中微量的水会使磷酸酯类聚合物的分子链断裂。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种非水电解液及锂离子电池，所述非水电解液能在不影响锂离子电池存储性能和循环性能的同时提高锂离子电池的倍率充电性能。
为了实现上述目的，在本发明的第一方面，本发明提供了一种非水电解液，其包括：锂盐、非水有机溶剂以及添加剂。所述添加剂包括式I结构的杂环化合物和式II结构的磷酸环酐，在式I中，X选自S、O、NH中的一种，R1、R2各自独立地选自H、1～10个碳原子的饱和烷基、1～10个碳原子的不饱和烷基中的任意一种或R1、R2互相连接成环，饱和烷基和不饱和烷基上的H可被卤素、硝基、氰基、羧基、磺酸基部分取代或全部取代；在式II中，R3、R4、R5各自独立地选自H、1～20个碳原子的饱和烷基、1～20个碳原子的不饱和烷基或6～18个碳原子且含有至少一个苯环的基团。
在本发明的第二方面，本发明提供了一种锂离子电池，其包括：正极片；负极片；隔离膜，间隔于正负极片之间；以及非水电解液。其中，所述非水电解液为根据本发明第一方面所述的非水电解液。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
在本发明的非水电解液中同时加入式I结构的杂环化合物和式II结构的磷酸环酐，一方面，式I结构的杂环化合物可以先于式II结构的磷酸环酐在正极表面发生电聚合反应形成导电性良好的钝化膜，抑制非水电解液在正极上的氧化反应，改善锂离子电池的倍率充电性能，另一方面，式II结构的磷酸环酐还可以在负极表面形成SEI膜，且式II结构的磷酸环酐的氧原子的吸电子能力较强，因此式I结构的杂环化合物电聚合过程中产生的氢离子可以通过静电作用吸附在式II结构的磷酸环酐的氧原子上，从而防止氢离子跟锂盐以及负极表面生成的SEI膜的持续反应，改善锂离子电池的存储性能和循环性能。
具体实施方式
下面说明根据本发明的非水电解液及锂离子电池以及实施例、比较例及测试过程以及测试结果。
首先说明根据本发明第一方面的非水电解液。
根据本发明第一方面的非水电解液包括：锂盐、非水有机溶剂以及添加剂。所述添加剂包括式I结构的杂环化合物和式II结构的磷酸环酐，
在式I中，X选自S、O、NH中的一种，R1、R2各自独立地选自H、1～10个碳原子的饱和烷基、1～10个碳原子的不饱和烷基中的任意一种或R1、R2互相连接成环，饱和烷基和不饱和烷基上的H可被卤素、硝基、氰基、羧基、磺酸基部分取代或全部取代；在式II中，R3、R4、R5各自独立地选自H、1～20个碳原子的饱和烷基、1～20个碳原子的不饱和烷基或6～18个碳原子且含有至少一个苯环的基团。
在根据本发明第一方面所述的非水电解液中，式I结构的杂环化合物和式II结构的磷酸环酐结合使用，可以克服各自的缺点，一方面，式I结构的杂环化合物的成膜电位比式II结构的磷酸环酐低，因此先于式II结构的磷酸环酐在正极表面发生电聚合反应形成导电性良好的钝化膜，抑制非水电解液在正极上的氧化反应，改善锂离子电池的倍率充电性能，另一方面，式II结构的磷酸环酐还可以在负极表面形成SEI膜，且式II结构的磷酸环酐的氧原子吸电子能力较强，因此式I结构的杂环化合物电聚合过程中产生的氢离子可以通过静电作用吸附在式II结构的磷酸环酐的氧原子上，从而防止氢离子跟锂盐以及负极表面生成的SEI膜的持续反应，改善锂离子电池的存储性能和循环性能。
在根据本发明第一方面所述的非水电解液中，所述式II结构的磷酸环酐在非水电解液中的重量百分含量可不低于所述式I结构的杂环化合物在非水电解液中的重量百分含量。否则没有式II结构的磷酸环酐吸附式I结构的杂环化合物产生的氢离子，过多的氢离子会对锂离子电池的性能产生不利影响。
在根据本发明第一方面所述的非水电解液中，所述式I结构的杂环化合物在非水电解液中的重量百分含量可为0.01％～3％。式I结构的杂环化合物的含量太低(低于0.01％)，不能在正极形成完整的钝化膜，起不到保护正极的效果；式I结构的杂环化合物的含量太高(高于3％)，会在正极表面形成较厚的钝化膜，导致锂离子迁移阻力增大，不利于锂离子电池的倍率充电性能。优选地，所述式I结构的杂环化合物在非水电解液中的重量百分含量可为0.1％～2％。
在根据本发明第一方面所述的非水电解液中，所述式II结构的磷酸环酐在非水电解液中的重量百分含量可为0.01％～3％。当式II结构的磷酸环酐的含量太低(低于0.01％)时，容易出现式II结构的磷酸环酐的含量低于式I结构的杂环化合物的含量情形，导致没有式II结构的磷酸环酐吸附式I结构的杂环化合物产生的氢离子，过多的氢离子会对锂离子电池的性能产生不利影响；当式II结构的磷酸环酐的含量太高(高于3％)时，会在负极表面形成较厚的SEI膜，导致负极阻抗增大，锂离子电池的性能出现下降。优选地，所述式II结构的磷酸环酐在非水电解液中的重量百分含量可为0.1％～2％。
在根据本发明第一方面所述的非水电解液中，所述式I结构的杂环化合物可选自2-甲基-2,3-二氢噻吩并[3,4-b][1,4]二氧六环、3,4-乙烯二氧噻吩以及2-甲基-2,3-二氢呋喃并[3,4-b][1,4]二氧六环中的至少一种。
在根据本发明第一方面所述的非水电解液中，在式II中，R3、R4、R5可相同。
在根据本发明第一方面所述的非水电解液中，所述式II结构的磷酸环酐可选自三苯基磷酸环酐、三丙基磷酸环酐、三乙基磷酸环酐以及三甲基磷酸环酐中的至少一种。
在根据本发明第一方面所述的非水电解液中，所述锂盐可选自LiPF6、LiTFSI、LiClO4、LiAsF6、LiBOB、LiDFOB、LiTFOP、LiN(SO2RF)2、LiN(SO2F)(SO2RF)(RF＝CnF2n+1，n为1～10内的自然数)中的至少一种。
在根据本发明第一方面所述的非水电解液中，所述锂盐的浓度可为0.5M～2M。锂盐的浓度过低，非水电解液的电导率低，会影响整个电池体系的倍率充电性能和循环性能；锂盐的浓度过高，非水电解液的粘度过大，同样影响整个电池体系的倍率充电性能和循环性能。优选地，所述锂盐的浓度可为0.9～1.3M。
在根据本发明第一方面所述的非水电解液中，所述非水有机溶剂可选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲乙酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丁酸甲酯、乙酸乙酯、丁二酸酐、马来酸酐、N-甲基吡咯烷酮、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、乙腈、环丁砜、二甲亚砜、乙烯亚硫酸酯、丙烯亚硫酸酯、甲硫醚、二乙基亚硫酸酯、亚硫酸二甲酯、四氢噻吩、氟代碳酸乙烯酯、丙磺酸内酯以及硫酸乙烯酯中的至少两种。
其次说明根据本发明第二方面的锂离子电池。
根据本发明第二方面的锂离子电池包括：正极片；负极片；隔离膜，间隔于正负极片之间；以及非水电解液。所述非水电解液为根据本发明第一方面所述的非水电解液。
在根据本发明第二方面所述的锂离子电池中，所述正极片可包括正极集流体和设置于正极集流体上的正极活性物质层。所述正极活性物质层可包括正极活性物质、粘接剂和导电剂。所述正极活性物质可选自钴酸锂、锂镍锰钴或二者的混合物。
在根据本发明第二方面所述的锂离子电池中，所述负极片可包括负极集流体和设置于负极集流体上的负极活性物质层。所述负极活性物质层可包括负极活性物质、粘接剂和导电剂。所述负极活性物质可选自石墨、硅或二者的混合物。
在根据本发明第二方面所述的锂离子电池中，隔离膜可以是现有锂离子电池中使用的任何隔离膜材料，优选为聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯以及它们的多层复合膜。
接下来说明根据本发明的非水电解液及锂离子电池的实施例和比较例。
实施例1
(1)非水电解液的制备：在手套箱或者干燥房中，将已经精馏脱水纯化处理的碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)按体积比3:7作为非水有机溶剂进行混合，之后加入锂盐LiPF6，然后加入在非水电解液中的重量百分含量为1％的2-甲基-2,3-二氢噻吩并[3,4-b][1,4]二氧六环(式III)和在非水电解液中的重量百分含量为1％三丙基磷酸环酐作为添加剂，完成非水电解液的制备。
(2)锂离子电池的制备：将钴酸锂作为正极活性物质制备的正极片、石墨作为负极活性物质制备的负极片以及聚丙烯隔离膜进行卷绕，外包铝塑膜，注入上述非水电解液并封口，经静置、热冷压、化成、夹具、分容等工序，制备出锂离子电池。
实施例2
按照与实施例1相同的方法制备锂离子电池，不同的是非水电解液中加入在非水电解液中的重量百分含量为1％的3,4-乙烯二氧噻吩(式IV)和在非水电解液中的重量百分含量为1％的三丙基磷酸环酐作为添加剂。
实施例3
按照与实施例1相同的方法制备锂离子电池，不同的是电解液中加入在非水电解液中的重量百分含量为1％的2-甲基-2,3-二氢呋喃并[3,4-b][1,4]二氧六环(式V)和在非水电解液中的重量百分含量为1％的三丙基磷酸环酐作为添加剂。
实施例4
按照与实施例1相同的方法制备锂离子电池，不同的是2-甲基-2,3-二氢噻吩并[3,4-b][1,4]二氧六环(式III)在非水电解液中的重量百分含量为0.1％。
实施例5
按照与实施例1相同的方法制备锂离子电池，不同的是2-甲基-2,3-二氢噻吩并[3,4-b][1,4]二氧六环(式III)在非水电解液中的重量百分含量为2％。
实施例6
按照与实施例1相同的方法制备锂离子电池，不同的是2-甲基-2,3-二氢噻吩并[3,4-b][1,4]二氧六环(式III)在非水电解液中的重量百分含量为3％。
实施例7
按照与实施例1相同的方法制备锂离子电池，不同的是三丙基磷酸环酐在非水电解液中的重量百分含量为0.1％。
实施例8
按照与实施例1相同的方法制备锂离子电池，不同的是三丙基磷酸环酐在非水电解液中的重量百分含量为2％。
实施例9
按照与实施例1相同的方法制备锂离子电池，不同的是三丙基磷酸环酐在非水电解液中的重量百分含量为3％。
比较例1
按照与实施例1相同的方法制备锂离子电池，不同的是非水电解液中只加入在非水电解液中的重量百分含量为1％的三丙基磷酸环酐作为添加剂，不加入2-甲基-2,3-二氢噻吩并[3,4-b][1,4]二氧六环(式II)。
比较例2
按照与实施例1相同的方法制备锂离子电池，不同的是非水电解液中只加入在非水电解液中的重量百分含量为1％的2-甲基-2,3-二氢噻吩并[3,4-b][1,4]二氧六环(式III)作为添加剂，不加入三丙基磷酸环酐。
最后给出锂离子电池的性能测试过程以及测试结果。
(1)锂离子电池的倍率充电性能测试
在25℃下，将锂离子电池以0.5C恒流放电到3.0V，静置10min，然后分别以0.2C、0.5C、1C、2C恒流充电至截至电压为4.35V，记录不同倍率下的充电容量，与0.2C倍率下的容量相比得到不同倍率充电的充电效率，每组测试使用15支锂离子电池，取其平均值。
(2)锂离子电池的高温存储性能测试
在25℃下，将锂离子电池静置30分钟，之后以0.5C恒流充电至4.35V，之后在4.35V下恒压充电至0.05C，并静置5分钟，然后在60℃下储存30天后，测定锂离子电池的厚度膨胀率、内阻增加率、剩余容量保持率和恢复容量比率。
厚度膨胀率(％)＝(存储后的厚度/测试前的厚度-1)×100％；
内阻增加率(％)＝(存储后的内阻/测试前的内阻-1)×100％；
剩余容量保持率(％)＝存储后的放电容量/测试前的放电容量×100％；
可恢复容量比率(％)＝存储后的可逆放电容量/测试前的放电容量×100％。
(3)锂离子电池的高温循环测试
在45℃下，将锂离子电池以1C恒流充电至4.35V，然后在4.35V下恒压充电至电流为0.05C，然后用1C恒流放电至3.0V，如此循环充电/放电，分别计算锂离子电池循环50次、100次、200次和300次后的容量保持率。
循环n次后的容量保持率(％)＝(循环n次后的放电容量/首次循环后的放电容量)×100％。
表1给出实施例1-9和比较例1-2的锂离子电池的性能测试结果。
从表1可以看出，添加了本发明添加剂的锂离子电池的倍率充电性能、高温存储性能以及高温循环性能均明显提高。
比较例1中不含式Ⅰ结构的杂环化合物，因此锂离子电池的倍率充电性能、高温存储性能以及高温循环性能均较差。原因是由于式Ⅰ结构的杂环化合物可以在正极表面形成导电性良好的钝化膜，抑制正极对非水电解液的氧化反应，比较例1由于缺少式Ⅰ结构的杂环化合物而失去对正极的保护作用，导致非水电解液较易与正极反应，从而引起锂离子电池的性能变差。
比较例2中不含三丙基磷酸环酐，因此锂离子电池的倍率充电性能、高温存储性能以及高温循环性能均较差。原因是由于三丙基磷酸环酐还可以在负极表面形成SEI膜，且三丙基磷酸环酐的氧原子的吸电子能力较强，可以吸附式Ⅰ结构的杂环化合物电聚合过程中产生的氢离子，防止氢离子跟LiFP6和负极表面生成的SEI膜的持续反应，所以缺少三丙基磷酸环酐的锂离子电池的性能变差。
从实施例1、实施例4-6的对比中可以看出，实施例1的锂离子电池的性能最优，一方面是由于式III化合物含量过高会在正极表面形成较厚的聚合物保护膜，影响了锂离子电池的性能，另一方面，式III化合物含量过高以至于大于三丙基磷酸环酐的含量，容易导致三丙基磷酸环酐不能充分吸附式III化合物产生的氢离子，导致锂离子电池的性能反而出现下降。
从实施例1、实施例7-9的对比中可以看出，当三丙基磷酸环酐的含量较低且小于式III化合物的含量时，三丙基磷酸环酐不能充分吸附式III化合物产生的氢离子，导致锂离子电池的性能较差；当三丙基磷酸环酐的含量较高时，会在负极表面形成较厚的界面膜，导致负极阻抗增大，锂离子电池的性能也较差。

Claims (12)

1.一种非水电解液，包括：锂盐、非水有机溶剂以及添加剂；
其特征在于，所述添加剂包括式I结构的杂环化合物和式II结构的磷酸环酐，
在式I中，X选自S、O、NH中的一种，R1、R2各自独立地选自H、1～10个碳原子的饱和烷基、1～10个碳原子的不饱和烷基中的任意一种或R1、R2互相连接成环，饱和烷基和不饱和烷基上的H可被卤素、硝基、氰基、羧基、磺酸基部分取代或全部取代；
在式II中，R3、R4、R5各自独立地选自H、1～20个碳原子的饱和烷基、1～20个碳原子的不饱和烷基或6～18个碳原子且含有至少一个苯环的基团。
2.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述式II结构的磷酸环酐在非水电解液中的重量百分含量不低于所述式I结构的杂环化合物在非水电解液中的重量百分含量。
3.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述式I结构的杂环化合物在非水电解液中的重量百分含量为0.01％～3％。
4.根据权利要求3所述的非水电解液，其特征在于，所述式I结构的杂环化合物在非水电解液中的重量百分含量为0.1％～2％。
5.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述式II结构的磷酸环酐在非水电解液中的重量百分含量为0.01％～3％。
6.根据权利要求5所述的非水电解液，其特征在于，所述式II结构的磷酸环酐在非水电解液中的重量百分含量为0.1％～2％。
7.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述式I结构的杂环化合物选自2-甲基-2,3-二氢噻吩并[3,4-b][1,4]二氧六环、3,4-乙烯二氧噻吩以及2-甲基-2,3-二氢呋喃并[3,4-b][1,4]二氧六环中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，在式II中，R3、R4、R5相同。
9.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述式II结构的磷酸环酐选自三苯基磷酸环酐、三丙基磷酸环酐、三乙基磷酸环酐以及三甲基磷酸环酐中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述锂盐选自LiPF6、LiTFSI、LiClO4、LiAsF6、LiBOB、LiDFOB、LiTFOP、LiN(SO2RF)2、LiN(SO2F)(SO2RF)中的至少一种，其中，RF＝CnF2n+1，n为1～10内的自然数，所述锂盐的浓度为0.5M～2M。
11.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述非水有机溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲乙酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丁酸甲酯、乙酸乙酯、丁二酸酐、马来酸酐、N-甲基吡咯烷酮、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、乙腈、环丁砜、二甲亚砜、乙烯亚硫酸酯、丙烯亚硫酸酯、甲硫醚、二乙基亚硫酸酯、亚硫酸二甲酯、四氢噻吩、氟代碳酸乙烯酯、丙磺酸内酯以及硫酸乙烯酯中的至少两种。
12.一种锂离子电池，包括：
正极片；
负极片；
隔离膜，间隔于正负极片之间；以及
非水电解液；
其特征在于，所述非水电解液为根据权利要求1-11中任一项所述的非水电解液。
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