CN105655642B - 电解液以及包含该电解液的高镍正极锂离子电池 - Google Patents

电解液以及包含该电解液的高镍正极锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种高镍正极锂离子电池电解液及使用该电解液的锂离子电池，所述电解液包括非水有机溶剂、锂盐和添加剂，所述添加剂包括环状硫酸酯化合物和异氰脲酸酯化合物。与现有技术相比，使用该电解液的锂离子电池具有优良的常温循环性能、高温循环性能及高温存储寿命，并且可以显著减少高温存储过程中的产气量。

Description

电解液以及包含该电解液的高镍正极锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种高镍正极锂离子电池电解液及使用该电解液的锂离子电池。
背景技术
锂离子电池由于具有能量密度高、循环寿命长、无污染等特点，使得其在消费类电子、动力汽车电池及储能电源上具有广阔的应用前景。
无论在哪个应用领域，人们对锂离子电池的续航能力提出了更高的要求。为了提高锂离子电池的能量密度，开发具有高比容量的锂离子电池正极材料是有效办法之一。目前，高镍正极材料由于其理论比容量相比于其他正极材料高的特点使得其成为研究热点。然而高镍正极材料中镍金属含量很高使得其具有很强的氧化性，导致电解液容易在正极表面发生电化学氧化反应，同时引起高镍正极材料结构的变化导致镍、钴等过渡金属发生还原反应而溶出，从而引起锂离子电池电化学性能的恶化。因此开发出一种与高镍正极材料相匹配的电解液非常关键。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供一种高镍正极锂离子电池电解液，该电解液可与高镍正极材料相匹配，使用该电解液的锂离子电池优良的常温循环性能、高温循环性能、及高温存储寿命，并且可以显著减少高温存储过程中的产气量。
所述锂离子电池电解液，包括非水有机溶剂、锂盐和添加剂，其中所述添加剂包括环状硫酸酯化合物和异氰脲酸酯化合物。
优选地，所述环状硫酸酯化合物选自具有式Ⅰ所示化学结构式的化合物、具有式Ⅱ所示化学结构式的化合物中的至少一种，
其中，式Ⅰ中R1、R2各自独立的选自H或碳原子数为1～10的烷基；式Ⅱ中R3、R4、R5各自独立的选自H或碳原子数为1～10的烷基。
优选地，所述环状硫酸酯化合物选自具有式Ⅰ所示化学结构式的化合物中的至少一种。进一步优选地，所述环状硫酸酯化合物选自具有式I所示化学结构式的化合物中的至少一种；式I中R1、R2是氢或甲基至少一种，式I中R1是氢或甲基；R2是氢或甲基。
优选地，所述异氰脲酸酯化合物选自具有式III所示化学结构式的化合物中的至少一种，
其中，式III中R6、R7、R8各自独立的选自H或者碳原子数为1～10的饱和/不饱和烷基。
优选地，所述环状硫酸酯化合物为硫酸乙烯酯。即所述环状硫酸酯化合物具有式I所示的化学结构式，且式I中R1和R2均为氢。
优选地，所述异氰脲酸酯化合物选自三聚氰酸、1,3,5-三丙基异氰脲酸酯、1,3,5-三烯丙基异氰脲酸酯中的至少一种。
所述三聚氰酸的化学结构式为：
所述1,3,5-三丙基异氰脲酸酯的化学结构式为：
所述1,3,5-三烯丙基异氰脲酸酯的化学结构式为：
在锂离子电池电解液中单独加入异氰脲酸酯化合物，能够改善锂离子电池的高温循环性能和高温存储寿命。异氰脲酸酯化合物含有三个N原子，每有N原子各有一对孤对电子，能有效地与高价金属原子(Ni、Co、Mn等)络合，可以显著降低正极的界面阻抗，有利于锂离子在正极界面的迁移，并且N原子与高价金属原子(Ni、Co、Mn等)的络合有效地降低了高镍正极材料对电解液的氧化活性，特别是高温条件下其对电解液的氧化，进一步可以抑制因高镍正极材料结构的变化所导致的镍、钴等过渡金属发生还原反应而溶出，从而改善锂离子电池的高温循环性能和高温存储寿命。然而，另一方面，异氰脲酸酯化合物易在负极界面发生电化学还原反应生成阻抗比较大的固态电解质界面膜(SEI膜)，不利于锂离子在负极材料表面的迁移，从而恶化锂离子电池的常温循环性能。
在含有异氰脲酸酯化合物的电解液中引入环状硫酸酯化合物时，可在负极表面形成离子电导率高的SEI膜，该SEI膜的形成机理解释如下，但并不限于此。环状硫酸酯化合物具有高反应活性，在电池首次充电过程中，能够在异氰脲酸酯化合物发生还原分解之前，首先发生电化学还原和开环聚合反应，在负极形成稳定的SEI膜，有效地抑制异氰脲酸酯化合物的还原分解，从而减小异氰脲酸酯化合物对负极嵌锂过程动力学的不利影响。环状硫酸酯化合物形成的SEI膜具有较低的界面阻抗，有利于增加SEI膜的离子电导率，改善锂离子嵌入/脱出动力学，从而改善电池的常温循环性能，此外，环状硫酸酯化合物也可在正极界面发生开环反应，也可改善正极材料的界面稳定性。
优选地，所述异氰脲酸酯化合物在非水电解液中的质量百分含量为0.01％～1％。当异氰脲酸酯化合物在非水电解液中的质量百分含量低于0.01％时，其与正极活性材料中过渡金属元素形成的络合结构不够致密，无法有效抑制非水电解液与正极活性材料之间的氧化反应，从而无法改善锂离子电池的高温存储性能和高温循环性能；当异氰脲酸酯化合物在非水电解液中的质量百分含量高于1％时，其与正极活性材料中的过渡金属元素形成的络合层过厚，引起正极阻抗显著增加，会导致锂离子电池的循环性能变差。
优选地，所述环状硫酸酯化合物在非水电解液中的质量百分含量为0.1％～3％。当环状硫酸酯化合物在非水电解液中的质量百分含量低于0.1％时，其在负极材料表面生成低阻抗钝化膜的反应不够充分，改善作用不明显；当环状硫酸酯化合物在非水电解液中的质量百分含量高于3％时，其在负极表面成膜加厚，阻抗增加，反而不利于锂离子电池的循环性能。
优选地，所述非水有机溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯、1,4-丁内酯、丙酸甲酯、丁酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯或丁酸乙酯中的至少一种。
优选地，所述电解液中锂盐还含有无机锂盐。进一步优选地，所述电解液中的无机锂盐为LiPF6。
优选地，所述电解液中锂盐的浓度为0.5M～1.5M。进一步优选地，所述电解液中锂盐的浓度为0.8M～1.2M。
根据本申请的又一方面，提供一种锂离子电池，所述锂离子电池包括正极集流体及涂布在正极集流体上的正极膜片、负极集流体及涂布在负极集流体上的负极膜片、隔离膜和电解液。
所述锂离子电池，其特征在于，电解液选自上述任意电解液中的至少一种。
所述正极膜片包括正极活性材料、粘结剂和导电剂。
所述负极膜片包括负极活性材料、粘结剂和导电剂。
所述正极活性材料为高镍正极材料LiNi(1-x-y)CoxMyO2，其中M为Al或者Mn、0<x<0.5、0<y<0.5、0<x+y≤0.5。
所述负极活性材料为碳材料和/或含硅元素的材料。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本申请通过在电解液中加入环状硫酸酯化合物和异氰脲酸酯化合物，可以有效提高高镍正极锂离子电池的正极界面稳定性，并且不会降低锂离子电池负极界面的迁移能力，使锂离子电池优良的常温循环性能、高温循环性能及高温存储寿命，并且可以显著减少高温存储过程中的产气量。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。
对比例1～9和实施例1～12电解液的制备：
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸二乙酯(DEC)以质量比EC:EMC:DEC＝30:50:20混合，作为有机溶剂，向有机溶剂中加入添加剂，混合均匀后，加入导电锂盐六氟磷酸锂(LiPF6)，得到LiPF6浓度为1.1mol/L电解液，即为所述电解液。
改变电解液中的原料种类和/或配比，所得电解液样品的编号与电解液组成关系如表1所示。
表1 实施例1～12及比较例1～9的锂离子电池电解液的原料及配比
注：“/”表示不添加任何物质。
对比例1～6和实施例1～12的制备正极片的制备：
将正极活性材料LiNi0.8Co0.15Al0.05O2、导电剂Super P、粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中制成正极浆料。正极浆料中固体含量为77wt％，固体成分中正极活性材料LiNi0.8Co0.15Al0.05O2、导电剂Super P和PVDF的质量比为97:1.4:1.6。将正极浆料涂布在集流体铝箔上；在85℃下烘干后进行冷压；然后进行切边、裁片、分条后，在85℃的真空条件下烘干4h，制成锂离子电池正极片。
对比例7～9和实施例1～12的制备正极片的制备：
将正极活性材料LiNi0.33Co0.33Al0.33O2、导电剂Super P、粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中制成正极浆料。正极浆料中固体含量为77wt％，固体成分中正极活性材料LiNi0.33Co0.33Al0.33O2、导电剂Super P和PVDF的质量比为97:1.4:1.6。将正极浆料涂布在集流体铝箔上；在85℃下烘干后进行冷压；然后进行切边、裁片、分条后，在85℃的真空条件下烘干4h，制成锂离子电池正极片。
对比例1～9和实施例1～12负极片的制备：
将作为负极活性材料的石墨与导电剂Super P、增稠剂CMC、粘接剂丁苯橡胶(SBR)在去离子水中混合均匀，制成负极浆料。负极浆料中，负极浆料中固体含量为54wt％，固体成分中石墨、导电剂Super P、CMC及SBR的质量比为96.4:1.5：0.5：1.6。将负极浆料涂布在集流体铜箔上并在85℃下烘干；然后进行切边、裁片、分条后，在120℃真空条件下烘干12h，制成锂离子电池负极片。
对比例1～9和实施例1～12锂离子电池的制备：
以16μm的聚乙烯薄膜(PE)作为隔离膜。将制得的正极片、隔膜、负极片按顺序叠好，使隔膜处于正负极片中间，卷绕得到裸电芯；焊接极耳；将裸电芯置于外包装中，将上述制备的电解液注入到干燥后的电池中，封装、静置、化成(0.02C恒流充电到3.3V，再以0.1C恒流充电到3.6V)、整形、容量测试，完成锂离子电池的制备(软包电池的厚度4.0mm、宽度60mm、长度140mm)。
分别对锂离子电池的对比例1-9及实施例1-12的循环性能进行测试，方法如下：
锂离子电池以1C恒流充电至4.2V，然后恒压充电至电流为0.05C，然后用1C恒流放电至2.8V，为一个充放电循环。以首次放电的容量为100％，计算电池循环500次循环后的容量保持率，锂离子电池500次循环后的容量保持率(％)＝第500次循环的放电容量/首次放电容量×100％。电芯的测试分别在25℃和45℃下进行。
具体结果如表2所示。
分别对锂离子电池的实施例1-12及对比例1-9的高温存储寿命进行测试，方法如下：
锂离子电池在室温下以1C恒流充电至4.2V，恒压充电至电流为0.05C，然后用1C恒流放电至2.8V，初始放电容量为C0；之后将锂离子电池以1C恒流充电至4.2V，恒压充电至电流为0.05C，放入60℃的恒温箱，保温30天，且每隔5天取出测试电池的可逆容量，记为Cn，n为锂离子电池高温存储的天数，计算锂离子电池的存储寿命，锂离子电池高温存储n天后的存储寿命为＝(Cn-C0)/C0×100％。
分别对锂离子电池的实施例1-12及对比例1-9的高温存储过程中的产气量进行测试，方法如下：
采用排水法测试锂离子电池的初始体积为V0，然后将锂离子电池在室温下以1C恒流充电至4.2V，恒压充电至电流为0.05C，放入85℃的恒温箱，保温10天，且每隔1天取出测试电池的体积，记为Vn，n为锂离子电池85℃存储的天数，计算锂离子电池的高温存储产气膨胀率，锂离子电池高温存储n天后的存储产气膨胀率为＝(Vn-V0)/V0×100％。
具体结果如表2所示。
表2 实施例1～12及比较例1～9的测试结果
分析对比例1和对比例2可知，在电解液中单独加入1％的硫酸乙烯酯略微改善锂离子电池的循环性能和高温存储性能；分析对比例1和对比例3可知，在电解液中单独加入0.3％的1,3,5-三丙基异氰脲酸酯时，可显著改善锂离子电池的45℃循环性能和高温存储性能，但明显恶化了锂离子电池的25℃循环性能。
分析对比例1～6和实施例1～12可知，当在电解液中同时加入质量分数小于3％的硫酸乙烯酯和质量分数小于1％的异氰脲酸酯化合物时，电池的45℃循环容量保持率和电池的60℃存储90天后的可逆容量保持率得到显著提升，85℃存储10天的产气量明显降低，并且电池的25℃循环性能也改善了。
分析对比例1～2、实施例1、对比例7～9可知，当在电解液中同时加入硫酸乙烯酯和异氰脲酸酯化合物时对LiNi0.33Co0.33Al0.33O2电池体系的改善效果不如对LiNi0.8Co0.15Al0.05O2电池体系改善明显。
分析对比例4～6可知：当电解液中硫酸乙烯酯含量超过3％或异氰脲酸酯化合物的含量超过1％时，除了高温存储性能外，锂离子电池的循环性能未能得到改善，反而会恶化。
综上可以看出，通过在电解液中同时加入质量分数低于3％的硫酸乙烯酯和质量分数低于1％的异氰脲酸酯化合物，可以使锂离子电池具有优良的常温循环性能、高温循环性能、及高温存储寿命，并且可以显著减少高温存储过程中的产气量。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (5)

1.一种高镍正极锂离子电池电解液，包括非水有机溶剂、锂盐和添加剂，其特征在于：所述添加剂包括环状硫酸酯化合物和异氰脲酸酯化合物；
所述环状硫酸酯化合物在电解液中的质量百分含量为0.1％～3％，所述异氰脲酸酯化合物在电解液中的质量百分含量为0.01％～1％；
所述环状硫酸酯化合物选自具有式Ⅰ所示化学结构式的化合物和具有式Ⅱ所示化学结构式的化合物中的至少一种，
其中，式Ⅰ中R1、R2各自独立的选自H或碳原子数为1～10的烷基；式Ⅱ中R3、R4、R5各自独立的选自H或碳原子数为1～10的烷基；
所述异氰脲酸酯化合物选自具有式III所示化学结构式的化合物中的至少一种，
其中，式III中R6、R7、R8各自独立的选自H或者碳原子数为1～10的饱和/不饱和烷基；
所述高镍正极锂离子电池的正极材料为LiNi(1-x-y)CoxMyO2，其中M为Mn或Al、0<x<0.5、0<y<0.5、0<x+y≤0.5。
2.根据权利要求1所述的一种高镍正极锂离子电池电解液，其特征在于，所述环状硫酸酯化合物选自具有式I所示化学结构式的化合物中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种高镍正极锂离子电池电解液，其特征在于，所述环状硫酸酯化合物为硫酸乙烯酯或硫酸丙烯酯。
4.根据权利要求1所述的一种高镍正极锂离子电池电解液，其特征在于，所述异氰脲酸酯化合物选自三聚氰酸、1,3,5-三丙基异氰脲酸酯、1,3,5-三烯丙基异氰脲酸酯中的至少一种。
5.一种锂离子电池，其特征在于，所述高镍正极锂离子电池的正极材料为LiNi(1-x-y)CoxMyO2，其中M为Mn或Al、0<x<0.5、0<y<0.5、0<x+y≤0.5；所述高镍正极锂离子电池的电解液为权利要求1～4任一项所述的电解液。
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