CN109768278A - 一种锂离子电池 - Google Patents

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王朝阳
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杨宇
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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池，涉及电池技术领域，采用本发明提供的粘结剂制备的锂离子电池，在硅负极充放电过程中能够更加牢固将硅负极材料、导电剂及集流体粘结在一起，从而能够抑制电池循环中内阻增长及提高电池的循环性能。此外，电解液中氟代环状碳酸酯能够在负极表面形成机械性能好的SEI膜，能够很好的适应硅负极的体积膨胀‑收缩变化而不被破坏，与结构式一的粘结剂配合使用有着比单独使用更好的效果。

Description

一种锂离子电池
技术领域
本发明属锂离子电池领域，具体涉及一种锂离子电池。
背景技术
锂离子电池因其具有高能量密度、高功率、长循环寿命及无记忆效应等特点，广泛应用于3C消费类电子产品领域。随着各国大力倡导新能源和低碳经济，同时随着电动汽车的发展，锂离子电池具有巨大的应用前景。
粘结剂是电极必不可少的关键材料，主要起到了连接电极活性物质、导电剂和电极集流体的作用，保持电极结构的完整性，从而减小电极的阻抗，对电池的各项性能如内阻，倍率性能，循环寿命及等都有很大的影响。常用的粘结剂有聚偏氟乙烯(PVDF)、羧甲基纤维素钠(CMC)及丁苯橡胶(SBR)。常用的粘结剂在石墨负极体系中得到到很好的应用，尤其是CMC和SBR。对于硅负极体系而言，其性能有待进一步改善。究其原因是硅负极在充放电过程中产生巨大的体积膨胀(300％)，巨大的体积变化容易导致粘结剂与硅负极材料、导电剂及集流体发生分离，从而增加电池内阻。此外，硅负极反复膨胀-收缩导致SEI不断被破坏-修复，SEI膜的厚度及阻抗随循环次数的增加而不断增加，从而劣化电池性能。壳聚糖作为负极材料粘结剂已有文献和专利报道，本发明人发现采用壳聚糖作为粘结剂的锂离子电池高温循环性能比常规粘结剂的要差，尤其是负极采用含硅的复合材料，正极采用高电压正极材料(大于4.2V)。
发明内容
针对现有硅负极充放电过程中体积变化巨大，现有粘结剂不能牢固粘结硅负极、导电剂及集流体，导致电池循环性能差的问题，本发明提供了一种锂离子电池，能够改善电池的循环性能。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下。
一种锂离子电池，包含正极、负极、隔膜、电解液，其特征在于，所述正极包含正极活性物质，所述正极活性物质选自LiNixCoyMnzL(1-x-y-z)O2中的至少一种，其中，L为Al、Sr、Mg、Ti、Ca、Zr、Zn、Si或Fe中的至少一种，0.5≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1，0.5≤x+y+z≤1；所述负极包含负极活性物质、导电剂及粘结剂，所述负极活性物质选自硅/碳复合材料、SiO/碳复合材料中的至少一种，
所述粘结剂选自结构式一所示的聚合物，
其中n为正整数；
所述电解液包含结构式二所示的氟代环状碳酸酯化合物，
其中R1、R2、R3、R4各自独立选自氢、氟、碳原子数为1～3的氟代基团，且R1、R2、R3、R4至少一个为含氟基团，所述氟代环状碳酸酯占整个电解液的质量的1-20％。
进一步的，所述粘结剂的数均分子量为10000～500000。
进一步的，所述粘结剂占负极活性物质、导电剂及粘结剂总质量的1-10％。
所述粘结剂通过如下方法制备得到：
((1)将壳聚糖、二氯乙酸和甲酰胺混合溶液滴加到氯磺酸/二甲基甲酰胺混合溶液中，并搅拌1-2h，过滤得到滤液；
(2)将步骤(1)得到的滤液滴加到乙醇中，搅拌2h后过滤，用乙醇对过滤得到的沉淀物洗涤三次，得到壳聚糖硫酸酯；
(3)将丙烯酰氯/乙醚溶液滴加到甘氨酰胺盐酸盐、去离子水、碳酸钾/乙醚混合溶液后搅拌1-5h，再加入HCl调节溶液的PH＜4，然后将混合物用乙醚洗涤除去有机相，并真空蒸发剩余的乙醚，然后用NaOH溶液将溶液的PH调节至中性，并将混合物冷冻干燥；
(4)用甲醇/乙醇混合物将步骤(3)得到的混合物洗涤三次，并真空蒸发除去残余的甲醇和乙醇，然后在0℃下重结晶，并真空干燥，得到N-丙烯酰基甘氨酰胺；
(5)将步骤(2)得到的壳聚糖硫酸酯溶于去离子水，然后在搅拌条件下逐渐加入步骤(4)得到的N-丙烯酰基甘氨酰胺，然后加入三乙胺水溶液，并将溶液加热至60℃反应12h；
(6)将步骤(5)得到的溶液在去离子水中透析2天，再冷冻干燥得到所述粘结剂。
可选的，所述粘结剂的数均分子量在10000～500000之间。
可选的，所述粘结剂除结构式一所示的聚合物以外，还包含偏氟乙烯、羧甲基纤维素及苯乙烯-丁二烯-橡胶中至少一种。
所述硅/碳复合材料中硅含量小于硅/碳复合材料总质量的10％，所述SiO/碳复合材料中SiO含量小于SiO/碳复合材料总质量的20％。
可选的，所述氟代环状碳酸酯选自结构式三至结构式六中的至少一种，但不限于此。氟代环状碳酸酯占电解液的质量百分比不能太少，当少于1％时，不能有效在硅负极表面形成SEI膜，当质量百分比超过20％，电池高温储存产气严重。
可选的，所述电解液还包括有机溶剂、锂盐，所述有机溶剂选自环状碳酸酯、线性碳酸酯中的一种或多种，所述环状碳酸酯选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯和碳酸丁烯酯中的一种或多种，所述线性碳酸酯选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯中的一种或多种，优选环状碳酸酯和线性碳酸酯的混合物。所述锂盐选自LiPF6、LiBF4、LiBOB或LiN(SO2F)2中的一种或两种以上。优选LiPF6。所述锂盐的含量可在较大范围内变动，优选情况下，所述锂离子电池非水电解液中，锂盐的含量为0.1-15％。
优选的，所述硅/碳复合材料中硅含量小于硅/碳复合材料总质量的10％；
优选的，所述硅/碳复合材料中，硅的质量百分比等于或大于5％。
优选的，所述SiO/碳复合材料中SiO含量小于SiO/碳复合材料总质量的20％；
优选的，所述SiO/碳复合材料中，SiO的质量百分比等于或大于5％。
优选的，所述正极活性材料选自LiCoO2、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2、LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2或LiNi0.8Co0.15Al0.05O2中一种或两种以上。
所述锂离子电池充电截至电压大于4.2V。
可选的，所述正极包括正极活性材料，所述正极活性材料为锂镍钴锰氧化物LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2，正极中，正极活性材料、导电碳黑、粘结剂聚偏二氟乙烯的质量比为93:4:3；正极板的厚度在120-150μm；所述负极活性材料为SiO/人造石墨复合材料，其中Si的质量百分比为5％；负极中，负极活性材料、导电碳黑、结构式一所示的粘结剂的质量比为95:1:4；负极板的厚度在120-150μm；所述隔膜为单层厚度为20μm的三层隔膜；所述电解液包括质量比为1:1:1的碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸甲乙酯(EMC)；电解液中，六氟磷酸锂的摩尔浓度为1mol/L；并且，所述电解液中还含有按电解液的总质量计5％的结构式三所示的化合物；
结构式一所示的粘结剂的其作用机理，推测是引入的官能团能够与负极材料的官能团存在相互作用力，在硅负极充放电过程中能够更加牢固将负极材料、导电剂及集流体粘结在一起，从而能够抑制电池循环中内阻增长及提高电池的循环性能。此外，电解液中氟代环状碳酸酯能够在负极表面形成机械性能好的SEI膜，能够很好的适应硅负极的体积膨胀-收缩变化而不被破坏，与结构式一的粘结剂配合使用有着比单独使用更好的效果。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在一些实施例中，所述正极和所述负极之间还设置有隔膜，所述隔膜为锂离子电池领域的常规隔膜，因此不再赘述。
结构式一粘结剂的制备：
(1)将壳聚糖、二氯乙酸和甲酰胺混合溶液滴加到氯磺酸/二甲基甲酰胺混合溶液中，并搅拌2h，过滤得到滤液；
(2)将步骤(1)得到的滤液滴加到乙醇中，搅拌2h后过滤，用乙醇对过滤得到的沉淀物洗涤三次，得到壳聚糖硫酸酯；
(3)将丙烯酰氯/乙醚溶液滴加到甘氨酰胺盐酸盐、去离子水、碳酸钾/乙醚混合溶液后搅拌1h，再加入HCl调节溶液的pH＝3，然后将混合物用乙醚洗涤除去有机相，并真空蒸发剩余的乙醚，然后用NaOH溶液将溶液的PH调节至中性，并将混合物冷冻干燥；
(4)用甲醇/乙醇混合物将步骤(3)得到的混合物洗涤三次，并真空蒸发除去残余的甲醇和乙醇，然后在0℃下重结晶，并真空干燥，得到N-丙烯酰基甘氨酰胺；
(5)将步骤(2)得到的壳聚糖硫酸酯溶于去离子水，然后在搅拌条件下逐渐加入步骤(4)得到的N-丙烯酰基甘氨酰胺，然后加入三乙胺水溶液，并将溶液加热至60℃反应12h；
(6)将步骤(5)得到的溶液在去离子水中透析2天，再冷冻干燥得到所述粘结剂。
实施例中使用的结构式一所示的粘结剂均采用上述方法制备得到。
实施例中制备得到的电池均进行如下性能测试：
45℃循环性能测试：将化成后的电池在45℃烘箱保存6h后，以1C倍率恒流恒压充电至4.4V，截止电流为0.05C，再以1C倍率恒流放电至3.0V，所得放电容量记为第1圈初始放电容量，如此循环300圈，最后一圈的放电容量记为第300圈放电容量，
电池45℃循环300圈容量保持率＝第300圈放电容量/第1圈放电容量×100％。
45℃循环内阻增长率测试：每循环1圈结束后，充放电测试柜能够自动测试电池的内阻，循环第1圈后的内阻记为第1圈内阻，循环第300圈后的内阻记为第300圈内阻，
45℃循环内阻增长率＝(第300圈内阻-第1圈内阻)/第1圈内阻×100％。
45℃循环厚度膨胀率测试：电池高温循环测试前，测量电池的厚度，记为初始厚度，电池45℃循环300圈后，测量电池的厚度，记为第300圈厚度。
45℃循环厚度膨胀率＝(第300圈厚度-初始厚度)/初始厚度×100％。
以下通过实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
本实施例用于说明本发明公开的一种锂离子电池及其制备方法。
1)电解液的制备
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸甲乙酯(EMC)按质量比为EC:DEC:EMC＝1:1:1进行混合，然后加入六氟磷酸锂(LiPF6)，其浓度为1mol/L，再加入按电解液的总质量计5％的结构式三所示的氟代环状碳酸酯。
2)正极的制备
按93:4:3的质量比混合正极活性材料锂镍钴锰氧化物LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2，导电碳黑Super-P和粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)，然后将它们分散在N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中，得到正极浆料。将正极浆料均匀涂布在铝箔上，经过烘干、压延和真空干燥，并用超声波焊机焊上铝制引出线后得到正极板，正极板的厚度在120μm。3)负极的制备
按95:1:4的质量比混合负极活性材料SiO/人造石墨(Si的质量百分比为5％)，导电碳黑Super-P，结构式1所示粘结剂(分子量为10000)，然后将它们分散在去离子水中，得到负极浆料。将浆料涂布在铜箔上，经过烘干、压延和真空干燥，并用超声波焊机焊上镍制引出线后得到负极板，负极板的厚度在120μm。
4)电芯的制备
在正极和负极之间放置单层厚度为20μm的三层隔膜，然后将正极、负极和隔膜组成的三明治结构，再放入铝箔包装袋，在85℃下真空烘烤24h，得到待注液的电芯。
5)电芯的注液和化成
在露点控制在-40℃以下的手套箱中，将步骤1)制备的电解液注入电芯中，经真空封装，静置24h。
然后按以下步骤进行首次充电的常规化成：0.05C恒流充电180min,0.2C恒流充电至3.95V，二次真空封口，然后进一步以0.2C的电流恒流充电至4.4V，常温搁置24h后，以0.2C的电流恒流放电至3.0V。
实施例2～12
实施例2～12用于说明本发明公开的锂离子电池及其制备方法，包括实施例1中大部分的操作步骤，其不同之处在于：以负极活性物质、导电剂及粘结剂的总质量为100％计，导电剂的质量百分比固定为1％，负极活性物质的质量百分比随粘结剂的比例变化而改变，粘结剂的质量百分比和分子量见表1所示。此外，电解液中氟代环状碳酸酯和质量百分比见表1所列。
对比例1
对比例1用于对比说明本发明公开的锂离子电池及其制备方法，包括实施例1中大部分的操作步骤，其不同之处在于：负极所用的粘结剂为PVDF，溶剂为NMP。此外，电解液中不含氟代环状碳酸酯。
对比例2～6
对比例2～6用于对比说明本发明公开的锂离子电池及其制备方法，包括实施例1中大部分的操作步骤，其不同之处在于：负极所用的粘结剂及电解液见表1所列。
表1
从表1的测试结果可以看出，无论是相比于单独现有的负极粘结剂PVDF、CMC、SBR、壳聚糖及现有粘结剂和氟代环状碳酸酯组合使用，采用本发明提供的结构式一所示的粘结剂，同时配合电解液中氟代环状碳酸酯一起使用，能够明显提高电池的高温循环性能，抑制了电池内阻快速增长及厚度膨胀率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种锂离子电池，包含正极、负极、隔膜、电解液，其特征在于，所述正极包含正极活性物质，所述正极活性物质选自LiCoO2、LiNixCoyMnzL(1-x-y-z)O2中的至少一种，其中，L为Al、Sr、Mg、Ti、Ca、Zr、Zn、Si或Fe中的至少一种，0.5≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1，0.5≤x+y+z≤1；所述负极包含负极活性物质、粘结剂，所述负极活性物质选自硅/碳复合材料、SiO/碳复合材料中的一种，
所述粘结剂选自结构式一所示的聚合物，
其中n为正整数；
所述电解液包含结构式二所示的氟代环状碳酸酯化合物，
其中R1、R2、R3、R4各自独立选自氢、氟元素、碳原子数为1～3的氟代基团，且R1、R2、R3、R4中至少一个为含氟基团，所述氟代环状碳酸酯占整个电解液质量的1-20％。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述粘结剂占负极活性物质、导电剂及粘结剂总质量的1-10％。
3.权利要求1所述锂离子电池，其特征在于，所述粘结剂的制备包括以下步骤：
(1)将壳聚糖、二氯乙酸和甲酰胺混合溶液滴加到氯磺酸/二甲基甲酰胺混合溶液中，并搅拌1-2h，过滤得到滤液；
(2)将步骤(1)得到的滤液滴加到乙醇中，搅拌2h后过滤，用乙醇对过滤得到的沉淀物洗涤三次，得到壳聚糖硫酸酯；
(3)将丙烯酰氯/乙醚溶液滴加到甘氨酰胺盐酸盐、去离子水、碳酸钾/乙醚混合溶液后搅拌1-5h，再加入HCl调节溶液的PH＜4，然后将混合物用乙醚洗涤除去有机相，并真空蒸发剩余的乙醚，然后用NaOH溶液将溶液的PH调节至中性，并将混合物冷冻干燥；
(4)用甲醇/乙醇混合物将步骤(3)得到的混合物洗涤三次，并真空蒸发除去残余的甲醇和乙醇，然后在0℃下重结晶，并真空干燥，得到N-丙烯酰基甘氨酰胺；
(5)将步骤(2)得到的壳聚糖硫酸酯溶于去离子水，然后在搅拌条件下逐渐加入步骤(4)得到的N-丙烯酰基甘氨酰胺，然后加入三乙胺水溶液，并将溶液加热至60℃反应12h；
(6)将步骤(5)得到的溶液在去离子水中透析2天，再冷冻干燥得到所述粘结剂。
4.根据权利要求1所述锂离子电池，其特征在于，所述粘结剂的数均分子量为10000～500000。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述粘结剂还包含聚偏氟乙烯、羧甲基纤维素钠或丁苯橡胶中一种或两种以上。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述硅/碳复合材料中硅含量小于硅/碳复合材料总质量的10％，所述SiO/碳复合材料中SiO含量小于SiO/碳复合材料总质量的20％。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述电解液还包括有机溶剂、锂盐，所述有机溶剂选自环状碳酸酯、线性碳酸酯中的一种或两种以上，所述锂盐选自LiPF6、LiBF4、LiBOB或LiN(SO2F)2中的一种或两种以上。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述正极活性材料选自LiCoO2、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2、LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2或LiNi0.8Co0.15Al0.05O2中一种或两种以上，所述负极活性材料选自SiO/碳复合材料。
9.根据权利要求1所述的锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池充电截至电压大于4.2V。
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