JP2007053083A - 非水電解質二次電池及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】遷移金属含有複合酸化物を正極活物質として含む正極、リチウムを可逆的に吸蔵放出可能な負極活物質を含む負極、セパレータ、及び非水電解液を備えた非水電解質二次電池であって、非水電解液が、エチレンサルファイト、プロピレンサルファイト、及びプロパンスルトンからなる群から選ばれる少なくとも1種の添加剤(A)と、無水マレイン酸、ビニレンカーボネート、ビニルエチレンカーボネート、及びLiBF4からなる群から選ばれる少なくとも1種の添加剤(B)とを含み、充電終止電圧が4.3〜4.5Vである非水電解質二次電池。
【選択図】図1
Description
(実施例1−1)
<正極>
正極活物質として以下の方法により合成された組成式Li1.05Ni1/3Co1/3Mn1/3O2で表される遷移金属含有複合酸化物が用いられた。
負極活物質として人造黒鉛が用いられた。この人造黒鉛とSBRとCMC水溶液が質量比で、人造黒鉛:SBR:CMC=100:1:1の割合で混合されてペーストが調製された。このペーストが銅箔の両面に塗着され、乾燥、圧延されて、活物質密度1.60g/cc、厚み0.174mm、合剤幅58.5mm、長さ580mmの負極が作製された。なお負極の作製において、正極合剤層と負極合剤層とが対向する面の単位体積当り、正極活物質の質量に対する負極活物質の質量の比が0.61となり、充電終止電圧を4.4Vとした場合の負荷容量が300mAh/gとなるように負極活物質量が調整された。
非水電解液は、ECとDMCとEMCを20:60:20の体積比で混合した溶媒に1.0mol/Lの六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を溶解し、さらに、添加剤(A)としてPRSを1質量%、添加剤(B)としてLiBF4を1質量%ずつ混合して調製された。
正極にはアルミニウム製の正極リード、負極にはニッケル製の負極リードが各合剤層の一部を剥離後それぞれ取り付けられた。この正極及び負極が、PPとPEとからなるセパレータを介して渦巻き状に捲回され、極板群が作製された。極板群の上部にはPP製の上部絶縁板が、極板群の下部にはPP製の下部絶縁板が取り付けられ、鉄にニッケルメッキを施した直径18mm、高さ65mmのケースに挿入された。上記で調製された非水電解液がケースに注液された後、開口部が封口板により封口されて、実施例1−1の非水電解質二次電池が作製された(充電終止電圧が4.4V時の理論容量:2350mAh)。
実施例1−1において、添加剤(B)としてLiBF4の代わりにMAが用いられた以外は、実施例1−1と同様にして実施例1−2の非水電解質二次電池が作製された。
実施例1−1において、添加剤(B)としてLiBF4の代わりにVCが用いられた以外は、実施例1−1と同様にして実施例1−3の非水電解質二次電池が作製された。
実施例1−1において、添加剤(B)としてLiBF4の代わりにVECが用いられた以外は、実施例1−1と同様にして実施例1−4の非水電解質二次電池が作製された。
実施例1−1において、添加剤(B)としてMAがさらに1質量%加えられた以外は、実施例1−1と同様にして実施例1−5の非水電解質二次電池が作製された。
実施例1−1において、添加剤(A)としてPRSの代わりにESが用いられた以外は、実施例1−1と同様にして実施例1−6の非水電解質二次電池が作製された。
実施例1−1において、添加剤(A)としてPRSの代わりにPSが用いられた以外は、実施例1−1と同様にして実施例1−7の非水電解質二次電池が作製された。
実施例1−1において、添加剤(A)としてPRSが2質量%用いられ、添加剤(B)が用いられなかった以外は、実施例1−1と同様にして比較例1の非水電解質二次電池が作製された。
実施例1−1において、添加剤(B)としてLiBF4が2質量%用いられ、添加剤(A)が用いられなかった以外は、実施例1−1と同様にして比較例2の非水電解質二次電池が作製された。
上記の各非水電解質二次電池は、予備充放電、エージング、及び高電圧充電の各工程からなる初期充放電が行われた。予備充放電工程では、各非水電解質二次電池は、20℃環境下、480mAの定電流で4.1Vの予備充電終止電圧まで充電し、480mAの定電流で3.0Vの予備放電終止電圧まで放電する充放電サイクルが3回行なわれた。その後、エージング工程では、各非水電解質二次電池は、20℃環境下、480mAの定電流で4.1Vまで充電され、60℃環境下にて2日間放置された後、20℃環境下、480mAの定電流で3.0Vまで放電された。そして、高電圧充電工程では、各非水電解質二次電池は、20℃環境下、1680mAの定電流で4.4Vまで充電し、さらに充電電流が120mAに低下するまで4.4Vの定電圧で充電した後、480mAの定電流で3.0Vまで放電する充放電サイクルが2回行なわれた。
上記初期充放電において、実施例1−1で作製された非水電解質二次電池を用いて、予備充放電及びエージングを行ない、高電圧充電の充放電サイクルを1回だけ行なった以外は、実施例1−1と同様にして実施例1−8の非水電解質二次電池が調製された。
上記初期充放電において、実施例1−1で作製された非水電解質二次電池を用いて、予備充放電を行なわず、エージング及び高電圧充電を行なった以外は、実施例1−1と同様にして実施例1−9の非水電解質二次電池が調製された。
上記初期充放電において、実施例1−1で作製された非水電解質二次電池を用いて、予備充放電及びエージングを行ない、高電圧充電を行なわなかった以外は、実施例1−1と同様にして実施例1−10の非水電解質二次電池が調製された。
各非水電解質二次電池が、20℃環境下、1680mAの定電流で4.4Vまで充電され、さらに充電電流が120mAに低下するまで4.4Vの定電圧で充電された後、4800mAの定電流で3.0Vまで放電が行なわれた。このときの放電容量の高電圧充電工程における2サイクル目の充電後の放電容量に対する比率が、放電レート特性として評価された。なお、実施例1−8については、高電圧充電工程における1サイクル目の充電後の放電容量が基準とされた。また、実施例1−10については、実施例1−1の高電圧充電工程における2サイクル目の充電後の放電容量が基準とされた。
各非水電解質二次電池が、20℃環境下、1680mAの定電流で4.4Vまで充電され、さらに充電電流が120mAに低下するまで4.4Vの定電圧で充電された後、充電状態のまま60℃環境下、20日間保存された。保存後の各電池を、480mAの定電流で3.0Vまで放電を行った後、20℃環境下、1680mAの定電流で4.4Vまで充電し、さらに充電電流が120mAに低下するまで4.4Vの定電圧で充電した後、480mAの定電流で3.0Vまで放電された。このときの放電容量の高電圧充電工程における2サイクル目の放電容量に対する比率が、高温保存特性として評価された。なお、実施例1−8については、高電圧充電工程における1サイクル目の充電後の放電容量が基準とされた。また、実施例1−10については、実施例1−1の高電圧充電工程における2サイクル目の充電後の放電容量が基準とされた。
次に、添加剤(A)及び添加剤(B)が添加された非水電解液を有する非水電解質二次電池において、負荷容量と電池特性との関係が検討された。
実施例1−1において、正極の長さが470mmに調整された。また、負荷容量が250mAh/gとなるように銅箔の両面に塗着する負極活物質の単位面積当たりの質量が調整された(負極の厚み:0.214mm、負極の長さ:530mm)。上記以外は、実施例1−1と同様にして実施例2−1の非水電解質二次電池が作製された。
実施例1−1において、正極の長さが560mmに調整された。また、負荷容量が360mAh/gとなるように銅箔の両面に塗着する負極活物質の単位面積当たりの質量が調整された(負極の厚み:0.151mm、負極の長さ:620mm)。上記以外は、実施例1−1と同様にして実施例2−2の非水電解質二次電池が作製された。
実施例1−1において、正極の長さが460mmに調整された。また、負荷容量が240mAh/gとなるように銅箔の両面に塗着する負極活物質の単位面積当たりの質量が調整された(負極の厚み:0.222mm、負極の長さ:520mm)。上記以外は、実施例1−1と同様にして実施例2−3の非水電解質二次電池が作製された。
実施例1−1において、正極の長さが570mmに調整された。また、負荷容量が370mAh/gとなるように銅箔の両面に塗着する負極活物質の単位面積当たりの質量が調整された(負極の厚み:0.148mm、負極の長さ630mm)。上記以外は、実施例1−1と同様にして実施例2−4の非水電解質二次電池が作製された。
次に、添加剤(A)及び添加剤(B)を含有する非水電解液を用いた非水電解質二次電池において、充電終止電圧と電池特性の関係が検討された。
実施例1−1において、正極の長さが540mmに調整された。また、充電終止電圧を4.3Vとした場合の負荷容量が300mAh/gとなるように銅箔の両面に塗着する負極活物質の単位面積当たりの質量が調整された(負極の厚み:0.164mm、負極の長さ:600mm)。上記以外は、実施例1−1と同様にして実施例3−1の非水電解質二次電池が作製された。
実施例1−1において、正極の長さが510mmに調整された。また、充電終止電圧を4.5Vとした場合の負荷容量が300mAh/gとなるように銅箔の両面に塗着する負極活物質の単位面積当たりの質量が調整された(負極の厚み:0.180mm、負極の長さ:570mm)。上記以外は、実施例1−1と同様にして実施例3−2の非水電解質二次電池が作製された。
実施例1−1において、正極の長さが560mmに調整された。また、充電終止電圧を4.2Vとした場合の負荷容量が300mAh/gとなるように銅箔の両面に塗着する負極活物質の単位面積当たりの質量が調整された(負極の厚み:0.152mm、負極の長さ:620mm)。上記以外は、実施例1−1と同様にして比較例3の非水電解質二次電池が作製された。
実施例1−1において、正極の長さが500mmに調整された。また、充電終止電圧を4.6Vとした場合の負荷容量が300mAh/gとなるように銅箔の両面に塗着する負極活物質の単位面積当たりの質量が調整された(負極の厚み:0.185mm、負極の長さ:560mm)。上記以外は、実施例1−1と同様にして比較例4の非水電解質二次電池が作製された。
比較例3において、電解液組成(添加物を含む)としてそれぞれ比較例1及び2と同じ電解液組成が用いられた以外は、比較例3と同様にして比較例5及び9の非水電解質二次電池が作製された。
実施例3−1において、電解液組成(添加物を含む)としてそれぞれ比較例1及び2と同じ電解液組成が用いられた以外は、実施例3−1と同様にして比較例6及び10の非水電解質二次電池が作製された。
実施例3−2において、電解液組成(添加物を含む)としてそれぞれ比較例1及び2と同じ電解液組成が用いられた以外は、実施例3−2と同様にして比較例7及び11の非水電解質二次電池が作製された。
比較例4において、電解液組成(添加物を含む)としてそれぞれ比較例1及び2と同じ電解液組成が用いられた以外は、比較例4と同様にして比較例8及び12の非水電解質二次電池が作製された。
次に、添加剤(A)及び添加剤(B)を含有する非水電解液を用いた非水電解質二次電池において、添加剤(A)及び添加剤(B)の添加量と電池特性の関係が検討された。
実施例1−1において、添加剤(A)及び添加剤(B)をそれぞれ表4に示す添加量で混合した非水電解液が用いられた以外は、実施例1−1と同様にして実施例4−1〜4−7の非水電解質二次電池が作製された。
次に、添加剤(A)及び添加剤(B)を含有する非水電解液を用いた非水電解質二次電池において、正極活物質の比表面積と電池特性の関係が検討された。
実施例1−1において、正極活物質製造プロセスの一次及び二次焼成温度として表5に示す各温度が使用して合成された、0.12、1.50、2.00m2/gの各比表面積を有するLi1.05Ni1/3Co1/3Mn1/3O2が正極活物質として使用された以外は、実施例1−1と同様にして実施例5−1〜5−3の非水電解質二次電池が作製された。
次に、添加剤(A)及び添加剤(B)を含有する非水電解液を用いた非水電解質二次電池において、正極活物質の組成と電池特性の関係が検討された。
実施例1−1の正極活物質の製造プロセスにおいて、三元系の酸化物Ni1/3Co1/3Mn1/3Oに対して、Ni、Co、及びMnのモル数の和とLiのモル数との比がそれぞれ、1.00:0.93、1.00:0.95、1.00:1.12、1.00:1.15となるように水酸化リチウム・1水和物が加えられた以外は、実施例1−1と同様にして正極活物質が合成された。これらの正極活物質が用いられた以外は、実施例1−1と同様にして実施例6−1〜6−4の非水電解質二次電池が作製された。なお、正極活物質の比表面積はそれぞれ、0.53m2/g(実施例6−1)、0.40m2/g(実施例6−2)、0.20m2/g(実施例6−3)、0.17m2/g(実施例6−4)であった。
実施例1−1の正極活物質の製造プロセスにおいて、NiSO4水溶液にMnの硫酸塩が所定比率で加えられ、飽和水溶液が調製された。この飽和水溶液に水酸化ナトリウムを溶解したアルカリ溶液が滴下されて二元系の水酸化物Ni0.67Mn0.33(OH)2が生成された。得られた水酸化物を原材料として正極活物質Li1.05Ni0.67Mn0.33O2(比表面積:0.42m2/g)が合成された。この正極活物質が用いられた以外は、実施例1−1と同様にして実施例6−5の非水電解質二次電池が作製された。
実施例1−1の正極活物質の製造プロセスにおいて、NiSO4水溶液にCo及びMnの各硫酸塩が3種類の異なる混合比率で加えられ、各飽和水溶液が調製された。この各飽和水溶液に水酸化ナトリウムを溶解したアルカリ溶液が滴下されて三元系の水酸化物Ni0.67-vCovMn0.33(OH)2(v=0.01,0.35,0.40)が生成された。得られた各水酸化物を原材料として正極活物質Li1.05Ni0.67-vCovMn0.33O2(v=0.01,0.35,0.40)が合成された。これらの正極活物質が用いられた以外は、実施例1−1と同様にして実施例6−6〜6−8の各非水電解質二次電池が作製された。なお、正極活物質の比表面積はそれぞれ、0.30m2/g(実施例6−6)、0.30m2/g(実施例6−7)、0.32m2/g(実施例6−8)であった。
実施例1−1の正極活物質の製造プロセスにおいて、NiSO4水溶液にCoの硫酸塩が所定比率で加えられ、飽和水溶液が調製された。この飽和水溶液に、水酸化ナトリウムを溶解したアルカリ溶液が滴下されて二元系の水酸化物Ni0.67Co0.33(OH)2が生成された。得られた水酸化物を原材料として正極活物質Li1.05Ni0.67Co0.33O2(比表面積:0.57m2/g)が合成された。この正極活物質が用いられた以外は、実施例1−1と同様にして実施例6−9の非水電解質二次電池が作製された。
実施例1−1の正極活物質の製造プロセスにおいて、NiSO4水溶液にCo及びMnの各硫酸塩が3種類の異なる混合比率で加えられ、各飽和水溶液が調製された。この各飽和水溶液に水酸化ナトリウムを溶解したアルカリ溶液が滴下されて三元系の水酸化物Ni0.67-wCo0.33Mnw(OH)2(w=0.01,0.50,0.55)が生成された。得られた水酸化物を原材料として正極活物質Li1.05Ni0.67-wCo0.33MnwO2(w=0.01,0.50,0.55)が合成された。これらの正極活物質が用いられた以外は、実施例1−1と同様にして実施例6−10〜6−12の各非水電解質二次電池が作製された。なお、正極活物質の比表面積はそれぞれ、0.30m2/g(実施例6−10)、0.30m2/g(実施例6−11)、0.28m2/g(実施例6−12)であった。
実施例1−1の正極活物質の製造プロセスにおいて、NiSO4水溶液にCo及びAlの各硫酸塩が所定比率で加えられ、飽和水溶液が調製された。この飽和水溶液に水酸化ナトリウムを溶解したアルカリ溶液が滴下されて三元系の水酸化物Ni0.82Co0.15Al0.03(OH)2が生成された。得られた水酸化物を原材料として、大気中600℃で10時間熱処理を行って、酸化物Ni0.82Co0.15Al0.03Oが生成された。次に、得られた酸化物に、Ni、Co、Alのモル数の和とLiのモル数との比が1.00:1.01になるように水酸化リチウム・1水和物が加えられ、乾燥空気中800℃で10時間熱処理されて正極活物質Li1.01Ni0.82Co0.15Al0.03O2(比表面積:0.30m2/g)が合成された。この正極活物質が用いられた以外は、実施例1−1と同様にして実施例6−13の非水電解質二次電池が作製された。
実施例1−1の正極活物質の製造プロセスにおいて、NiSO4水溶液にCo及びMnの各硫酸塩とTiの硝酸塩が所定比率で加えられ、飽和水溶液が調製された。この飽和水溶液に水酸化ナトリウムを溶解したアルカリ溶液が滴下されて四元系の水酸化物Ni0.33Co0.33Mn0.29Ti0.05(OH)2が生成された。得られた水酸化物を原材料として正極活物質Li1.05Ni0.33Co0.33Mn0.29Ti0.05O2(比表面積:0.33m2/g)が合成された。この正極活物質が用いられた以外は、実施例1−1と同様にして実施例6−14の非水電解質二次電池が作製された。
実施例1−1の正極活物質の製造プロセスにおいて、NiSO4水溶液にCo、Mn及びM(Mはそれぞれ、Mg、Mo、Y、Zr、Ca)の各硫酸塩が所定比率で加えられ、各飽和水溶液が調製された。この各飽和水溶液に水酸化ナトリウムを溶解したアルカリ溶液が滴下されて四元系の水酸化物Ni0.33Co0.33Mn0.29M0.05(OH)2(Mはそれぞれ、Mg、Mo、Y、Zr、Ca)が生成された。得られた水酸化物を原材料として正極活物質Li1.05Ni0.33Co0.33Mn0.29M0.05O2(Mはそれぞれ、Mg、Mo、Y、Zr、Ca)が合成された。これらの正極活物質が用いられた以外は、実施例1−1と同様にして実施例6−15〜6−19の非水電解質二次電池が作製された。なお、正極活物質の比表面積は、全て0.30m2/gであった。
各非水電解質二次電池を、20℃環境下、1680mAの定電流で4.4Vまで充電し、さらに充電電流が120mAに低下するまで4.4Vの定電圧で充電した後、480mAの定電流で3.0Vまで放電する充放電サイクルが300回繰り返された。2サイクル目の放電容量に対する300サイクル目の放電容量の比率が、容量維持率(寿命特性の尺度)として評価された。
各非水電解質二次電池が、20℃環境下、1680mAの定電流で4.4Vまで充電され、さらに充電電流が120mAに低下するまで4.4Vの定電圧で充電された後、電池の表面に熱電対が取り付けられた。この各電池を、5℃/分の速度で昇温する環境槽に入れ、環境温度を150℃まで上昇させた。そして、各非水電解質二次電池を150℃で2時間保持した時の電池表面の最高到達温度が、熱的安定性の尺度として評価された。
次に、添加剤(A)及び添加剤(B)が添加された非水電解液を有する非水電解質二次電池において、正極活物質と電池特性の関係について検討された。
実施例1−1において、正極活物質として、Li1.05Ni1/3Co1/3Mn1/3O2とLiCoO2とが質量比70:30で混合された混合物が用いられた以外は、実施例1−1と同様にして実施例7−1の非水電解質二次電池が作製された。なお、本実施例で用いられたLiCoO2は以下の方法により合成された。
実施例7−1において、添加剤(A)としてPRSが2質量%用いられ、添加剤(B)が用いられなかった以外は、実施例7−1と同様にして比較例13の非水電解質二次電池が作製された。
実施例7−1において、添加剤(B)としてLiBF4が2質量%用いられ、添加剤(A)が用いられなかった以外は、実施例7−1と同様にして比較例14の非水電解質二次電池が作製された。
次に、添加剤(A)及び添加剤(B)が添加された非水電解液を有する非水電解質二次電池において、負極活物質と電池特性との関係が検討された。
実施例1−1において、負極活物質として、炭素材料の代わりに、SiO0.5の組成式で表される酸化ケイ素が用いられた以外は、実施例1−1と同様にして実施例8−1の非水電解質二次電池が作製された。本実施例で用いられたSiO0.5は以下の方法により作製された。
実施例8−1において、添加剤(A)としてPRSが2質量%用いられ、添加剤(B)が用いられなかった以外は、実施例8−1と同様にして比較例15の非水電解質二次電池が作製された。
実施例8−1において、添加剤(B)としてLiBF4が2質量%用いられ、添加剤(A)が用いられなかった以外は、実施例8−1と同様にして比較例16の非水電解質二次電池が作製された。
実施例8−1において、負極活物質として、酸化ケイ素の代わりにケイ素単体が用いられた以外は、実施例8−1と同様にして実施例8−2の非水電解質二次電池が作製された。なお、本実施例で用いられた負極は、実施例8−1の負極の作製プロセスにおいて、酸素ガスが放出されなかった以外は実施例8−1と同様にして作製された。
実施例8−2において、添加剤(A)としてPRSが2質量%用いられ、添加剤(B)が用いられなかった以外は、実施例8−2と同様にして比較例17の非水電解質二次電池が作製された。
実施例8−2において、添加剤(B)としてLiBF4が2質量%用いられ、添加剤(A)が用いられなかった以外は、実施例8−2と同様にして比較例18の非水電解質二次電池が作製された。
2 正極リード
3 負極
4 負極リード
5 セパレータ
6 上部絶縁板
7 下部絶縁板
8 ケース
9 ガスケット
10 封口板
11 正極端子
12 極板群
Claims (13)
- 遷移金属含有複合酸化物を正極活物質として含む正極、リチウムを可逆的に吸蔵放出可能な負極活物質を含む負極、セパレータ、及び非水電解液を備えた非水電解質二次電池であって、
前記非水電解液は、エチレンサルファイト、プロピレンサルファイト、及びプロパンスルトンからなる群から選ばれる少なくとも1種の添加剤(A)と、無水マレイン酸、ビニレンカーボネート、ビニルエチレンカーボネート、及びLiBF4からなる群から選ばれる少なくとも1種の添加剤(B)とを含み、
充電終止電圧が4.3〜4.5Vである非水電解質二次電池。 - 前記非水電解液中の添加剤(A)と添加剤(B)の総量が、0.1〜10質量%である請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 前記正極は、前記正極活物質として一般式LixNi1-(y+z)CoyMzO2(式中、0.95≦x≦1.12,0.01≦y≦0.35,0.01≦z≦0.50であり、Mは、Al,Mn,Ti,Mg,Mo,Y,Zr,及びCaからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素である)で表され、かつ、0.15〜1.50m2/gの比表面積を有する遷移金属含有複合酸化物を含む請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 前記一般式LixNi1-(y+z)CoyMzO2のMは、Mnと、Al,Ti,Mg,Mo,Y,Zr,及びCaからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素とを含む請求項3に記載の非水電解質二次電池。
- 前記正極は、前記正極活物質として、さらにLiCoO2を含有する請求項3に記載の非水電解質二次電池。
- 前記負極は、前記リチウムを可逆的に吸蔵放出可能な負極活物質として炭素材料を含有する請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 電池理論容量(X)と炭素材料の質量(Y)との比で表される負荷容量(X/Y)が、250〜360mAh/gである請求項6に記載の非水電解質二次電池。
- 前記負極は、前記リチウムを可逆的に吸蔵放出可能な負極活物質としてSi単体、SiとOとの化合物のいずれかまたは両方を含有する請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 遷移金属含有複合酸化物を正極活物質として含む正極、リチウムを可逆的に吸蔵放出可能な負極活物質を含む負極、セパレータ、及び非水電解液を備えた非水電解質二次電池の製造方法であって、
前記非水電解液は、エチレンサルファイト、プロピレンサルファイト、及びプロパンスルトンからなる群から選ばれる少なくとも1種の添加剤(A)と、無水マレイン酸、ビニレンカーボネート、ビニルエチレンカーボネート、及びLiBF4からなる群から選ばれる少なくとも1種の添加剤(B)とを含んでおり、
前記正極と、前記負極と、前記セパレータとを有する極板群、及び前記非水電解液を電池ケースに入れる組み立て工程と、
前記組み立て工程後に、前記非水電解質二次電池を4.3〜4.5Vの範囲の電圧まで少なくとも1回充電する高電圧充電工程を有する非水電解質二次電池の製造方法。 - 前記高電圧充電工程は、4.3〜4.5Vの範囲の電圧までの充電を少なくとも2回含む請求項9に記載の非水電解質二次電池の製造方法。
- 前記組み立て工程と前記高電圧充電工程の間に、予備充電終止電圧が4.3V未満で、予備放電終止電圧が3.0V以上の充放電サイクルを少なくとも1回行なう予備充放電工程を有する請求項9に記載の非水電解質二次電池の製造方法。
- 前記正極は、前記正極活物質として一般式LixNi1-(y+z)CoyMzO2(式中、0.95≦x≦1.12,0.01≦y≦0.35,0.01≦z≦0.50であり、Mは、Al,Mn,Ti,Mg,Mo,Y,Zr,及びCaからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素である)で表され、かつ、0.15〜1.50m2/gの比表面積を有する遷移金属含有複合酸化物を含む請求項9に記載の非水電解質二次電池の製造方法。
- 前記一般式LixNi1-(y+z)CoyMzO2のMは、Mnと、Al,Ti,Mg,Mo,Y,Zr,及びCaからなる群から選ばれる少なくとも1種の元素とを含む請求項12に記載の非水電解質二次電池の製造方法。
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