JP2006291269A - ガラス基体へのめっき方法及びそれを用いた磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ガラス材料からなる基体の表面に、少なくとも、紫外線照射処理S1、エッチング処理S2、密着層形成処理S3、触媒層形成処理S4、及び触媒活性化処理S5を順次施した後に、無電解めっきS6を施す。
【選択図】 図1
Description
そのための垂直磁気記録媒体(例えば特許文献1参照)には、膜厚が0.3〜3.0μmの軟磁性裏打ち層という比較的厚い層を基板上に成膜する必要があるが、これを通常のスパッタリング法で成膜するとコスト高となる問題があるので、量産性の高い無電解めっき法で成膜することが望まれている。
その際、基板としてアルミニウム合金基板を用いる場合には、密着性の良い無電解めっき膜を問題なく形成できるのであるが、ガラス基板の場合には、ガラスの化学的性質により、直接無電解めっき膜を形成することはできないので、ガラス基板上にシランカップリング剤により密着層を形成してから無電解めっき膜を形成する方法が提案されている(例えば特許文献2参照)。
化学結合を阻害する要因としては、油脂成分等による表面の汚染や、ガラス材料に含まれるアルカリ金属が挙げられる。ガラス表面の汚染は、アルカリによる脱脂やフッ酸等によるエッチングにより除去が可能であるが、アルカリ金属については、ガラス材料そのものに含まれている為、その除去は非常に困難である。
本発明は、上述の点に鑑み、ガラス材料からなる基体の表面のアルカリ金属を除去することにより、密着性の優れた無電解めっき膜を形成することが可能なガラス基体へのめっき方法及びそれを用いた磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的とする。
ここで、紫外線照射処理に200nm以上の波長の紫外線を用い、エッチング処理にフッ酸を用い、密着層形成処理にシランカップリング剤を用い、触媒層形成処理にパラジウム触媒を用い、触媒活性化処理に次亜リン酸を用いることが好ましい。
そして、本発明の磁気記録媒体の製造方法は、本発明のガラス基体へのめっき方法を用いてガラス基板上に無電解めっきを施し、その無電解めっき膜上に少なくとも磁気記録層を形成することを特徴とする。
一方、200nm未満の波長の紫外線を照射すると、ガラスの骨格であるSiO2も結合が切られてしまうので、それを防止するためには、照射する紫外線は200nmから350nmの範囲の波長を有するものとすることが好ましく、それによりアルカリ金属の選択エッチングが可能となる。
また、紫外線照射後のエッチングにフッ酸を用いると、より密着性が向上する。これは、フッ酸がフッ素と水素に分解し、フッ素がアルカリ金属と結びつき、水素がガラス表面でシラノール基(Si−OH)を作ることによる効果であると推測される。
従って、本発明のガラス基体へのめっき方法を用いてガラス基板に無電解めっき膜を形成し、その無電解めっき膜上に磁気記録層を形成することにより、密着性の優れた磁気記録媒体を得ることができる。特に、軟磁性めっき膜を形成することにより、軟磁気特性および密着性において良好なガラス基板を用いた垂直磁気記録媒体を得ることができる。
一般的なガラス材料からなる基体としては、例えば、液晶・PDP・FED・EL等のフラットパネルディスプレイ用ガラスや、複写機等の情報機器デバイス用ガラス、その他にも光通信用デバイス、自動車関連、医療関連、建材用ガラス等が挙げられる。
<ガラス基体へのめっき方法の実施形態>
図1に示すように、本発明の実施形態のガラス基体へのめっき方法は、紫外線照射工程S1、エッチング工程S2、密着層形成工程S3、触媒層形成工程S4、触媒活性化工程S5、及び無電解めっき工程S6を備える。
〔紫外線照射工程S1〕
この工程では、図2に示すように、無電解めっき膜を形成すべき基体として磁気記録媒体用のディスク状のガラス基板を用意し、そのガラス基板1を暗箱4の中で基板保持冶具3により立てて保持し、その上方から低圧水銀ランプ2により紫外線(UV)を照射する。これによりガラス基板1の両面に紫外線照射処理を施すことができる。
この紫外線照射処理の作用効果は次のとおりである。
表1にガラスの主成分とガラスに含まれているアルカリ金属の結合エネルギー及びその波長換算値を記す。
一方、200nm以下の波長の紫外線を照射するとガラスの骨格であるSiO2も結合が切られてしまうので、それを防止するためには、照射する紫外線は200nmから350nmの範囲の波長のものであることが好ましく、この範囲の波長の紫外線の照射によりアルカリ金属の選択エッチングが可能となる。
このようにして得られたガラス基板表面にシランカップリング剤により密着層を形成し、パラジウムにより触媒層を形成し、次亜リン酸により触媒活性化処理を行い、無電解めっきにより成膜することで、密着性の良好な軟磁性膜や非磁性膜を得ることができる。
〔エッチング工程S2〕
この工程では、紫外線照射処理を施したガラス基板を処理液に浸漬することによりガラス基板の表面にエッチング処理を施す。これにより、ガラス基板表面のアルカリ金属は紫外線照射処理により結合が切られているので、容易に除去される。
また、このような酸エッチング処理の前処理として水酸化カリウム(KOH)水溶液などを用いたアルカリ脱脂処理(アルカリエッチング処理)を施すことが、ガラス基板の表面を清浄化するうえで好ましい。なお、各処理を施したガラス基板は純水で濯ぎ、乾燥させずに次の処理を行う。
〔密着層形成工程S3〕
この工程では、エッチング処理を施したガラス基板をシランカップリング剤水溶液に浸漬することにより、密着層を塗布形成する。浸漬処理したガラス基板は純水で濯ぎ、乾燥させずに次の処理を行う。
〔触媒層形成工程S4〕
この工程では、密着層を形成したガラス基板をパラジウム(Pd)触媒溶液、好ましくは塩化パラジウム(PdCl2)水溶液に浸漬することにより、無電解めっきの触媒となる触媒層を塗布形成する。浸漬処理したガラス基板は純水で濯ぎ、乾燥させずに次の処理を行う。
〔触媒活性化工程S5〕
この工程では、触媒層を形成したガラス基板を次亜リン酸(H3PO2)水溶液に浸漬することにより、Pd触媒溶液が塗布されてなる触媒層のPdを密着層に結合させると共に触媒金属として活性化する。その際、過剰な遊離Pdは除去される。浸漬処理したガラス基板は純水で濯ぎ、乾燥させずに次の処理を行う。
〔無電解めっき工程S6〕
この工程では、触媒活性化処理を施したガラス基板を無電解めっき液に浸漬することにより、触媒層のPdを触媒として無電解めっきを施す。無電解めっき液としては、必要とするめっき膜に応じて市販のものを用いることができる。
<磁気記録媒体の製造方法の実施形態>
本発明の磁気記録媒体の製造方法により垂直磁気記録媒体を製造する場合の実施形態は、次のとおりである。
まず、上述の本発明の実施形態のガラス基体へのめっき方法を用いてCoNiP膜などの軟磁性めっき膜をディスク状のガラス基板上に形成し、必要に応じてその表面を研磨して平坦化加工やテクスチャ加工を施し、洗浄・乾燥する。
そして、その基板上に、スパッタリング法を用いて、非磁性シード層、Co−Cr−Pt―SiO2などからなる磁気記録層、カーボンなどからなる保護層などを順次成膜する。
以上のような本発明の実施形態によれば、ガラス基板上に膜膨れのない軟磁性めっき膜を密着性良く形成でき、軟磁気特性および密着性において良好なガラス基板を用いた垂直磁気記録媒体を得ることができる。
<ガラス基体へのめっき方法の実施例>
〔実施例1〕
(紫外線照射工程S1)
この工程では、図2に示すように、磁気記録媒体用のディスク状のガラス基板1を暗箱4の中で基板保持冶具3により立てて保持し、その上方から低圧水銀ランプ2により波長185nmの紫外線を10mW/cm2の強度でガラス基板1の両面に30分間照射した。なお、基板は回転せずに行った。
(エッチング工程S2)
次に、紫外線を照射したガラス基板の表面に次のエッチング工程1〜3からなるエッチング処理を施した。
(1)エッチング工程1
まず、水酸化カリウム水溶液中にガラス基板を浸漬させる。処理液として、36Lの純水にKOHを2700g加えた水溶液を50℃に加熱したものを用意し、ガラス基板を3分間浸漬させた。浸漬の際には、ガラス基板表面が均一に処理されるようにガラス基板を20rpmで回転させながら浸漬させた。上記処理を終えたガラス基板は、純水にて十分濯ぎ、乾燥させず、次の処理を行った。
(2)エッチング工程2
次に、硫酸水溶液中にガラス基板を浸漬させる。処理液として、36Lの純水に硫酸を36mL加えた水溶液を用意し、ガラス基板を3分間浸漬させた。浸漬の際には、ガラス基板表面が均一に処理されるようにガラス基板を20rpmで回転させながら浸漬させた。上記処理を終えたガラス基板は、純水にて十分濯ぎ、乾燥させず、次の処理を行った。
(3)エッチング工程3
次に、フッ酸水溶液中にガラス基板を浸漬させる。処理液として、36Lの純水にフッ酸を9mL加えた水溶液を用意し、ガラス基板を3分間浸漬させた。浸漬の際には、ガラス基板表面が均一に処理されるようにガラス基板を20rpmで回転させながら浸漬させた。上記処理を終えたガラス基板は、純水にて十分濯ぎ、乾燥させず、次の処理を行った。
(密着層形成工程S3)
次に、シランカップリング剤水溶液中にガラス基板を浸漬させる。処理液として、36Lの純水に、KBE603(信越化学工業製)を720mL加えた水溶液を用意し、ガラス基板を10分間浸漬させた。浸漬の際には、ガラス基板表面が均一に処理されるようにガラス基板を20rpmで回転させながら浸漬させた。上記処理を終えたガラス基板は、純水にて十分濯ぎ、乾燥させず、次の処理を行った。
(触媒層形成工程S4)
次に、塩化パラジウム水溶液中にガラス基板を浸漬させる。処理液として、36Lの純水に、アクチベーター7331(メルテックス製)を1080mLと濃度が0.1mol/LのKOHを54mL加えた水溶液を用意し、ガラス基板を10分間浸漬させた。浸漬の際には、ガラス基板表面が均一に処理されるようにガラス基板を20rpmで回転させながら浸漬させた。上記処理を終えたガラス基板は、純水にて十分濯ぎ、乾燥させず、次の処理を行った。
(触媒活性化工程S5)
次に、次亜リン酸水溶液中にガラス基板を浸漬させる。処理液として、36Lの純水に、PA7340(メルテックス製)を360mL加えた水溶液を用意し、ガラス基板を2分間浸漬させた。浸漬の際には、ガラス基板表面が均一に処理されるようにガラス基板を20rpmで回転させながら浸漬させた。上記処理を終えたガラス基板は、純水にて十分濯ぎ、乾燥させず、次の処理を行った。
(無電解めっき工程S6)
次に、前処理として上記表面処理を施したガラス基板を無電解めっき液に浸漬することにより、ガラス基板上にCoNiP膜を3μmの厚さに成膜した。この無電解めっき工程において、めっき液の組成は、硫酸コバルト7水和物を5g/L、硫酸ニッケル6水和物を5g/L、次亜リン酸ナトリウムを20g/L、クエン酸ナトリウムを60g/L、ホウ酸を30g/Lとしてなり、75L建浴を用いた。めっき温度は85℃で、pH8になるよう水酸化ナトリウムで調整した。均一なめっき膜になるよう、ガラス基板を20rpmで回転させながら浸漬させた。
〔実施例2〕
紫外線照射工程S1で照射する紫外線の波長を254nmに変更したこと以外は実施例1と同様に実施してめっき基板を作製した。
〔実施例3〕
紫外線照射工程S1で照射する紫外線の波長を365nmに変更したこと以外は実施例1と同様に実施してめっき基板を作製した。
〔実施例4〕
エッチング工程S2のエッチング工程2及び3を省略したこと以外は実施例2と同様に実施してめっき基板を作製した。
〔実施例5〕
エッチング工程S2のエッチング工程3を省略したこと以外は実施例2と同様に実施してめっき基板を作製した。
〔実施例6〕
エッチング工程S2のエッチング工程2を省略したこと以外は実施例2と同様に実施してめっき基板を作製した。
〔比較例〕
紫外線照射工程S1を省略したこと以外は実施例1と同様に実施してめっき基板を作製した。
(評価)
以上の実施例1〜6及び比較例によりめっき基板を6枚ずつ作製し、それらのめっき基板について、めっき膜の膨れを目視により、めっき膜の密着性を碁盤目カット試験(JIS K5600−3−4に準ずる)により、それぞれ評価した。その評価結果を表3,4に示す。ここで、膨れの発生は膨れ有りのめっき基板の枚数であり、密着性Lvは、6枚のめっき基板のそれぞれについて行った碁盤目カット試験の結果の平均値である。表2にその碁盤目カット試験の判定基準を示す。
さらに、垂直磁気記録媒体の軟磁性裏打ち層として利用するためには、無電解めっきにより形成したCoNiP膜が軟磁気特性を示していることが必要であるので、外観が良好であった実施例2のめっき基板について、VSM(振動試料型磁力計)により磁気特性を測定した。そのVSMにより測定したM−Hループ(磁化曲線)を図3に示す。等方性で良好な軟磁気特性を示している。
<磁気記録媒体の製造方法の実施例>
本発明の磁気記録媒体の製造方法の実施例においては、上述の外観および軟磁気特性が良好な実施例2のめっき基板を用いた。そして、そのめっき基板に対して、研磨により表面平坦化処理を施し、中性洗剤とPVAスポンジを用いてスクラブ洗浄、アルカリ洗剤洗浄(2%セミクリ−ン PH=12、横浜油脂製)を行い、18MΩ以上の超純水を用いて十分に濯ぎ、イソプロピルアルコール蒸気乾燥を行った。その後、そのめっき基板上に、スパッタリング法を用いて、Co−Zr−Nb軟磁性補助層、Ir−Mn非磁性シード層、Co−Cr−Pt―SiO2系磁気記録層、C保護層を順次形成することにより、垂直磁気記録媒体を作製した。
S2 エッチング工程
S3 密着層形成工程
S4 触媒層形成工程
S5 触媒活性化工程
S6 無電解めっき工程
1 ガラス基板
2 低圧水銀ランプ
3 基板保持冶具
4 暗箱
Claims (7)
- ガラス材料からなる基体の表面に、少なくとも、紫外線照射処理、エッチング処理、密着層形成処理、触媒層形成処理、及び触媒活性化処理を順次施した後に、無電解めっきを施すことを特徴とするガラス基体へのめっき方法。
- 前記紫外線照射処理に200nm以上の波長の紫外線を用いることを特徴とする請求項1に記載のガラス基体へのめっき方法。
- 前記エッチング処理にフッ酸を用いることを特徴とする請求項1又は2に記載のガラス基体へのめっき方法。
- 前記密着層形成処理にシランカップリング剤を用いることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載のガラス基体へのめっき方法。
- 前記触媒層形成処理にパラジウム触媒を用いることを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載のガラス基体へのめっき方法。
- 前記触媒活性化処理に次亜リン酸を用いることを特徴とする請求項1から5のいずれかに記載のガラス基体へのめっき方法。
- 請求項1から6のいずれかに記載のガラス基体へのめっき方法を用いてガラス基板上に無電解めっきを施し、その無電解めっき膜上に少なくとも磁気記録層を形成することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
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