JP4479528B2 - ガラス基体へのめっき方法、そのめっき方法を用いる磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法及び垂直磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
ガラス基体へのめっき方法、そのめっき方法を用いる磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法及び垂直磁気記録媒体の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4479528B2 JP4479528B2 JP2005038617A JP2005038617A JP4479528B2 JP 4479528 B2 JP4479528 B2 JP 4479528B2 JP 2005038617 A JP2005038617 A JP 2005038617A JP 2005038617 A JP2005038617 A JP 2005038617A JP 4479528 B2 JP4479528 B2 JP 4479528B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- plating
- treatment
- layer
- magnetic recording
- recording medium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 title claims description 247
- 238000007747 plating Methods 0.000 title claims description 223
- 239000000758 substrate Substances 0.000 title claims description 204
- 239000011521 glass Substances 0.000 title claims description 156
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 119
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 42
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims description 223
- 229910018104 Ni-P Inorganic materials 0.000 claims description 126
- 229910018536 Ni—P Inorganic materials 0.000 claims description 126
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims description 120
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 60
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N palladium Substances [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 58
- 238000007772 electroless plating Methods 0.000 claims description 48
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims description 47
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 31
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 29
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 29
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 28
- 125000005372 silanol group Chemical group 0.000 claims description 26
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 25
- 230000004913 activation Effects 0.000 claims description 22
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 21
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 18
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 claims description 16
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 15
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 13
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 claims description 13
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 11
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 claims description 9
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 7
- ACVYVLVWPXVTIT-UHFFFAOYSA-N phosphinic acid Chemical compound O[PH2]=O ACVYVLVWPXVTIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 6
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 6
- PIBWKRNGBLPSSY-UHFFFAOYSA-L palladium(II) chloride Chemical compound Cl[Pd]Cl PIBWKRNGBLPSSY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 4
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 claims description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 4
- 125000006297 carbonyl amino group Chemical group [H]N([*:2])C([*:1])=O 0.000 claims description 3
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 131
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 42
- 238000001994 activation Methods 0.000 description 23
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 22
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 description 16
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 16
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 14
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 14
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 12
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 10
- 229910008051 Si-OH Inorganic materials 0.000 description 9
- 229910006358 Si—OH Inorganic materials 0.000 description 9
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 9
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 9
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 8
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 8
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 7
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 7
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 description 7
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910021626 Tin(II) chloride Inorganic materials 0.000 description 6
- 235000011150 stannous chloride Nutrition 0.000 description 6
- AXZWODMDQAVCJE-UHFFFAOYSA-L tin(II) chloride (anhydrous) Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Sn+2] AXZWODMDQAVCJE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- 101150003085 Pdcl gene Proteins 0.000 description 5
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 5
- -1 for example Substances 0.000 description 5
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 5
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 5
- DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 5-(5-carboxythiophen-2-yl)thiophene-2-carboxylic acid Chemical compound S1C(C(=O)O)=CC=C1C1=CC=C(C(O)=O)S1 DDFHBQSCUXNBSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910019222 CoCrPt Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910000323 aluminium silicate Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002585 base Substances 0.000 description 4
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000005345 chemically strengthened glass Substances 0.000 description 4
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000006870 function Effects 0.000 description 4
- 238000009499 grossing Methods 0.000 description 4
- WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N (3-aminopropyl)triethoxysilane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCN WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910017855 NH 4 F Inorganic materials 0.000 description 3
- 206010070834 Sensitisation Diseases 0.000 description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 3
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 3
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 3
- 239000010687 lubricating oil Substances 0.000 description 3
- INJVFBCDVXYHGQ-UHFFFAOYSA-N n'-(3-triethoxysilylpropyl)ethane-1,2-diamine Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCNCCN INJVFBCDVXYHGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 3
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000008313 sensitization Effects 0.000 description 3
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910002441 CoNi Inorganic materials 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JOYRKODLDBILNP-UHFFFAOYSA-N Ethyl urethane Chemical compound CCOC(N)=O JOYRKODLDBILNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M Lithium hydroxide Chemical compound [Li+].[OH-] WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N Sodium methoxide Chemical compound [Na+].[O-]C WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 239000011260 aqueous acid Substances 0.000 description 2
- KRVSOGSZCMJSLX-UHFFFAOYSA-L chromic acid Substances O[Cr](O)(=O)=O KRVSOGSZCMJSLX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 239000008119 colloidal silica Substances 0.000 description 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 2
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 2
- 125000001153 fluoro group Chemical group F* 0.000 description 2
- AWJWCTOOIBYHON-UHFFFAOYSA-N furo[3,4-b]pyrazine-5,7-dione Chemical compound C1=CN=C2C(=O)OC(=O)C2=N1 AWJWCTOOIBYHON-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 239000010702 perfluoropolyether Substances 0.000 description 2
- KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N potassium dichromate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Cr](=O)(=O)O[Cr]([O-])(=O)=O KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007788 roughening Methods 0.000 description 2
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 2
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 2
- SCPYDCQAZCOKTP-UHFFFAOYSA-N silanol Chemical compound [SiH3]O SCPYDCQAZCOKTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M sodium fluoride Chemical compound [F-].[Na+] PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- YTPMCWYIRHLEGM-BQYQJAHWSA-N 1-[(e)-2-propylsulfonylethenyl]sulfonylpropane Chemical compound CCCS(=O)(=O)\C=C\S(=O)(=O)CCC YTPMCWYIRHLEGM-BQYQJAHWSA-N 0.000 description 1
- ASZZHBXPMOVHCU-UHFFFAOYSA-N 3,9-diazaspiro[5.5]undecane-2,4-dione Chemical compound C1C(=O)NC(=O)CC11CCNCC1 ASZZHBXPMOVHCU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropan-1-amine Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCN SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LVACOMKKELLCHJ-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropylurea Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCNC(N)=O LVACOMKKELLCHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KWSLGOVYXMQPPX-UHFFFAOYSA-N 5-[3-(trifluoromethyl)phenyl]-2h-tetrazole Chemical compound FC(F)(F)C1=CC=CC(C2=NNN=N2)=C1 KWSLGOVYXMQPPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical compound OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910020630 Co Ni Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000684 Cobalt-chrome Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002440 Co–Ni Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910020674 Co—B Inorganic materials 0.000 description 1
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 229910003271 Ni-Fe Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002796 Si–Al Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006061 abrasive grain Substances 0.000 description 1
- PQLVXDKIJBQVDF-UHFFFAOYSA-N acetic acid;hydrate Chemical compound O.CC(O)=O PQLVXDKIJBQVDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 1
- 239000012190 activator Substances 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 229910000808 amorphous metal alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 1
- 125000001951 carbamoylamino group Chemical group C(N)(=O)N* 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 229910000361 cobalt sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940044175 cobalt sulfate Drugs 0.000 description 1
- KTVIXTQDYHMGHF-UHFFFAOYSA-L cobalt(2+) sulfate Chemical compound [Co+2].[O-]S([O-])(=O)=O KTVIXTQDYHMGHF-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000010952 cobalt-chrome Substances 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 description 1
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003750 conditioning effect Effects 0.000 description 1
- 230000021615 conjugation Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- KPVWDKBJLIDKEP-UHFFFAOYSA-L dihydroxy(dioxo)chromium;sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O.O[Cr](O)(=O)=O KPVWDKBJLIDKEP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 230000005294 ferromagnetic effect Effects 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 125000001841 imino group Chemical group [H]N=* 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 1
- 230000005381 magnetic domain Effects 0.000 description 1
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 description 1
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 description 1
- WGYKZJWCGVVSQN-UHFFFAOYSA-N mono-n-propyl amine Natural products CCCN WGYKZJWCGVVSQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PHQOGHDTIVQXHL-UHFFFAOYSA-N n'-(3-trimethoxysilylpropyl)ethane-1,2-diamine Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCNCCN PHQOGHDTIVQXHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MQWFLKHKWJMCEN-UHFFFAOYSA-N n'-[3-[dimethoxy(methyl)silyl]propyl]ethane-1,2-diamine Chemical compound CO[Si](C)(OC)CCCNCCN MQWFLKHKWJMCEN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KBJFYLLAMSZSOG-UHFFFAOYSA-N n-(3-trimethoxysilylpropyl)aniline Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCNC1=CC=CC=C1 KBJFYLLAMSZSOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LGQLOGILCSXPEA-UHFFFAOYSA-L nickel sulfate Chemical compound [Ni+2].[O-]S([O-])(=O)=O LGQLOGILCSXPEA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000363 nickel(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002940 palladium Chemical class 0.000 description 1
- BHZSLLSDZFAPFH-UHFFFAOYSA-L palladium(2+);difluoride Chemical compound F[Pd]F BHZSLLSDZFAPFH-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 1
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 1
- 230000002250 progressing effect Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 230000001235 sensitizing effect Effects 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 description 1
- NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K sodium citrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000011775 sodium fluoride Substances 0.000 description 1
- 235000013024 sodium fluoride Nutrition 0.000 description 1
- 229910001379 sodium hypophosphite Inorganic materials 0.000 description 1
- PNGLEYLFMHGIQO-UHFFFAOYSA-M sodium;3-(n-ethyl-3-methoxyanilino)-2-hydroxypropane-1-sulfonate;dihydrate Chemical compound O.O.[Na+].[O-]S(=O)(=O)CC(O)CN(CC)C1=CC=CC(OC)=C1 PNGLEYLFMHGIQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- GGCZERPQGJTIQP-UHFFFAOYSA-N sodium;9,10-dioxoanthracene-2-sulfonic acid Chemical compound [Na+].C1=CC=C2C(=O)C3=CC(S(=O)(=O)O)=CC=C3C(=O)C2=C1 GGCZERPQGJTIQP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 1
- 239000005341 toughened glass Substances 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001771 vacuum deposition Methods 0.000 description 1
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C15/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by etching
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
- C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
- C03C17/36—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal
- C03C17/38—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal at least one coating being a coating of an organic material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C23/00—Other surface treatment of glass not in the form of fibres or filaments
- C03C23/0075—Cleaning of glass
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/1601—Process or apparatus
- C23C18/1633—Process of electroless plating
- C23C18/1689—After-treatment
- C23C18/1692—Heat-treatment
- C23C18/1694—Sequential heat treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/18—Pretreatment of the material to be coated
- C23C18/1851—Pretreatment of the material to be coated of surfaces of non-metallic or semiconducting in organic material
- C23C18/1872—Pretreatment of the material to be coated of surfaces of non-metallic or semiconducting in organic material by chemical pretreatment
- C23C18/1886—Multistep pretreatment
- C23C18/1893—Multistep pretreatment with use of organic or inorganic compounds other than metals, first
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
- G11B5/8404—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers manufacturing base layers
Description
従来、非磁性基板の材料としてはアルミニウム合金が用いられてきた。近年、ハードディスク装置の高容量化、小型化、軽量化が急速に進んでおり、それに対応して磁気ディスクも従来よりも平坦度が高く、小径、薄形のものが要求されてきている。このような市場の要求に対して、従来のアルミニウム合金からなる基板では対応が難しく、基板材料としてガラスが用いられるようになってきている。
例えば、塩化パラジウムおよび塩化スズ(II)を含む水溶液で処理し、次いで炭酸アルカリ水溶液、炭酸水素アルカリ水溶液、または両者の混合水溶液で処理した後、無電解めっきを行う方法(特許文献1参照)、クロム酸−硫酸混合溶液および硝酸溶液で二段階エッチング処理し、次いで強アルカリ性溶液でエッチングした後、希薄な塩化スズ(II)で増感処理し、さらに銀塩溶液およびパラジウム塩溶液で活性化処理した後無電解めっきを行う方法(特許文献2参照)、硫酸と重クロム酸塩カリウムの温液で清浄化した後、塩酸で酸性にした塩化スズ(II)で増感、次いで塩化パラジウムの溶液で活性化した後、無電解めっきを行う方法(特許文献3参照)、アルカリ脱脂し、フッ化水素酸でエッチングした後、塩化スズ(II)の溶液で増感、次いで塩化パラジウムの溶液で活性化した後、無電解めっきを行う方法などが提案されている。
これは、前処理として、ガラス基板をまず十分に脱脂し、続いてエッチングを行ってアンカー効果を高め、エッチング時に生じ基板表面に付着した異物を除去し、表面調整工程を施して基板表面を化学的に均一化し、続いて感受化処理、活性化処理を行った後、無電解Ni−Pめっきを行うものであり、エッチング液としてはフッ化水素酸とフッ化水素カリウムを含む水溶液を用い、表面異物除去には塩酸を用い、表面調整にはナトリウムメトキシドを含む水溶液を用いると好適とされている。
同様に、特許文献5には、ガラス基板表面に、水酸化カリウム溶液によるアルカリ脱脂処理,フッ酸によるエッチング処理,温純水処理,シランカップリング剤処理,塩化パラジウム水溶液によるアクチベーター処理,次亜リン酸ナトリウム水溶液によるアクサレーター処理を順次施した後、無電解Ni−Pめっきを行い、続いて、加熱処理を施すことによる磁気ディスク用ガラス基板への無電解Ni−Pめっき層の形成方法が提案されている。
特に、特許文献6に示されるように、情報を記録する役割を担う磁気記録層の下側に、磁気ヘッドから発生する磁束を通しやすく、かつ飽和磁束密度Bsの高い軟磁性裏打ち層と呼ばれる軟磁性膜を付与した二層垂直磁気記録媒体は、磁気ヘッドの発生磁界強度とその磁界勾配を増加させ、記録分解能を向上させるとともに媒体からの漏洩磁束も増加させうることから、高密度記録が可能な垂直磁気記録媒体として好適であることが知られている。
この軟磁性裏打ち層としては、スパッタリング法により形成した200nmから500nm程度の膜厚を有するNi−Fe合金膜やFe−Si−Al合金膜、あるいはCoを主体とするアモルファス合金膜等が一般的に用いられている。しかしながら、スパッタリング法によってこれらの比較的厚い膜を形成することは、生産コストや大量生産性の観点から好ましくない。
また、非特許文献1ではガラス基板上に形成されたCoNiFePめっき膜が、同じく非特許文献2では非磁性NiPめっき膜が付与されたAl合金ディスク基板上に形成された軟磁性NiPめっき膜が提案されている。
ここで、軟磁性裏打ち層が磁区構造を形成し、磁壁とよばれる磁化遷移領域が生じると、この磁壁から発生するスパイクノイズと呼ばれるノイズが垂直磁気記録媒体としての性能を劣化させることが知られている。したがって軟磁性裏打ち層としては磁壁の形成が抑制されていることが必要である。
特許文献8では、保磁力Hcが30〜300OeのCo又はCoNi合金からなる裏打ち層を、ディスク基板の円周方向に磁気異方性を有するように形成することで、スパイクノイズの発生が抑制できることも提案されている。この例では、裏打ち層の形成はスパッタリング法や蒸着法等の乾式成膜であるが、特許文献9にはHcを30Oe以上としてスパイクノイズの抑制が可能なCo−B膜をめっき法によって形成する方法が提案され、軟磁性裏打ち層としての使用可能性が示唆されている。
また、上述のCoNiFePめっき膜においても、実際の量産工程においては、めっき浴中の基板に均一な磁界を印加することは困難である上、やはり大量生産性を損ねる可能性が高い。さらに、Feを含むめっき膜は、高いBsが得られるため軟磁性裏打ち層としては好適であるが、Feは二価のイオンと三価のイオンが共に安定に存在するため、一般にめっき浴の安定性を確保するのが困難であることが知られており、大量生産性に劣る面がある。
一方、上述のとおり、ハードディスク装置に搭載される磁気記録媒体用のディスク基板としては、非磁性NiPめっき膜が付与されたAl合金基板の他に、結晶化ガラス又は化学強化ガラスを用いたガラスディスク基板も用いられており、ガラスディスク基板は、強度が高いことから、主として耐衝撃性が高いことが要求される持ち運び可能なハードディスク装置用の磁気記録媒体に使用されているが、ガラスディスク基板を垂直磁気記録媒体用のディスク基板として用いる場合にも、上述の無電解めっき法による軟磁性めっき膜の裏打ち層としての形成は生産性の向上のために有効である。
しかしながら、上述のような既知の方法でガラス基板上に無電解めっき法でCo−Ni−P膜を始め、Ni−PやNi−Fe−P、Co−Ni−Fe−Pなどの軟磁性めっき膜やNi−Pなどの非磁性めっき膜を形成する場合には、良好な磁気ディスクを得るに十分な膜厚(1μm以上3μm以下の膜厚)及びその膜厚での十分な密着性、均一性、平滑性を満足することはできなかった。
本発明は、上述の点に鑑み、ガラス材料からなる基体上に1μm以上の厚い膜であっても密着性良く均一に無電解めっき法でめっき膜を形成することが可能なガラス基体へのめっき方法を提供し、以ってそのめっき方法を用いてディスク状のガラス基板上にめっき膜を形成することにより、磁気記録媒体としてのハードディスクに要求される膜厚、密着性、均一性、平滑性、ノイズ特性などを満足させることが可能な磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法、及びその製造方法を用いる垂直磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的とする。
ここで、ガラス活性化処理が、0.1質量%〜10質量%の硫酸、硝酸若しくは塩酸による処理の後に0.001質量%〜1質量%のフッ酸による処理を施す処理からなることにより、密着性を高めるためのシラノール基の増加が顕著なものとなる。
(CmH2m+1O)3Si(CH2)nNHR (I)
(式中、Rは、H、CpH2pNH2、CONH2及びC6H5から選択され、m,n,pはそれぞれ正の整数を表す。)
そして、本発明の磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法は、上述のガラス基体へのめっき方法を用いて、ディスク状のガラス基板を基体としてその表面に、少なくとも、ガラス基板表面のシラノール基を2倍以上に増加させる希酸水溶液によるガラス活性化処理、シランカップリング剤処理、Pd触媒化処理、Pd結合化処理を順次施した後、無電解めっき法により非磁性又は軟磁性のめっき膜を形成することを特徴とする。
このような本発明の製造方法により、1.0質量%〜13.0質量%のPを含むNi−P合金からなる、膨れ等の欠陥が無く密着性に優れた軟磁性から非磁性のめっき膜を、ハードディスク基板として十分な1.0μm以上の厚さに無電解めっき法で形成することができる。
そして、その軟磁性めっき層として、3原子%(at%)以上20原子%以下のPと、CoとNiの原子数比率(Co/(Co+Ni))で45原子%以上のCoを含むCo−Ni−P合金からなる、膨れ等の欠陥が無く密着性及びノイズ特性に優れた軟磁性めっき膜を、垂直磁気記録媒体の軟磁性裏打ち層として必要な0.2μm以上3μm以下の厚さに無電解めっき法で形成することができる。
このような本発明の磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法を用いて垂直磁気記録媒体用のディスク基板を製造し、そのディスク基板上に、少なくとも非磁性シード層、磁気記録層、保護層を順次形成して、当該ディスク基板の軟磁性めっき層を、当該磁気記録層のための軟磁性裏打ち層の少なくとも一部として利用することにより、ノイズ特性及び量産性に優れた垂直磁気記録媒体を製造することができる。
そして、本発明の磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法によれば、膨れ等の欠陥が無く、密着性に優れた非磁性又は軟磁性のめっき膜を必要な膜厚で均一かつ平滑にガラス基板上に形成し、良好な特性の磁気記録媒体を得るためのディスク基板を提供することができる。
従って、本発明の垂直磁気記録媒体の製造方法によれば、ガラス基板上に軟磁性めっき膜を形成して軟磁性裏打ち層として利用することにより、良好なノイズ特性を有する垂直磁気記録媒体を提供することができる。しかも、その軟磁性裏打ち層が量産性の高い無電解めっき法で形成されることから、その厚膜を例えばスパッタリング法で形成するものと比較して非常に安価に製造することができる。
一般的なガラス材料からなる基体としては、例えば、液晶・PDP・FED・EL等のフラットパネルディスプレイ用ガラスや、複写機等の情報機器デバイス用ガラス、その他にも光通信用デバイス、自動車関連、医療関連、建材用ガラス等が挙げられる。
図示はしてないが、シランカップリング剤層2、Pd触媒層3及びめっき層4は、ガラス基板1の他面側にも同様に設けることができる。
ガラス基板1としては、その表面粗さRa(JIS B0601)が0.5nm以下である基板を用いることができる。より好ましくは、微小表面うねりWa(JIS B0601)が0.5nm以下である基板を用いることが望ましい。
ガラス基板1の表面粗さRaは、めっき層4に対する物理的アンカー効果として作用し、より大きなRaを有する基板を用いることにより、めっき層4の密着性のある程度の向上が期待できる。しかしながら、本発明の方法を用いることにより、表面粗さRa>0.5nmを有するガラス基板はもちろんのこと、物理的アンカー効果をほとんど期待できない表面粗さRa≦0.5nmの超平滑なガラス基板においても、十分なめっき層4の密着性を維持することができる。
めっき層4の用途としては、ガラス基板上に非磁性の高P濃度Ni−Pめっき膜を形成することにより、高剛性のガラス基板では困難である高密度化のための精密平滑化、LZT(レーザーゾーンテクスチュア)基板の作製あるいはテープテクスチュア加工による異方性配向媒体の作製、および磁性膜のスパッタ時に基板にバイアス電圧を印加することによる磁性膜の高保磁力化が可能となる。また、ガラス基板上に軟磁性の低P濃度のNi−Pめっき膜を形成することにより、このNi−Pめっき膜を飽和磁束密度の高い軟磁性裏打ち層として用いる高密度記録が可能な二層垂直磁気記録媒体を形成することが可能となる。
垂直磁気記録媒体の軟磁性裏打ち層としては、上述のNi−P軟磁性めっき膜の他に、Co−Ni−P、Ni−Fe−P、Co−Ni−Fe−Pなどの軟磁性めっき膜を採用することができる。
特に、3原子%以上20原子%以下のPと、CoとNiの原子数比率(Co/(Co+Ni))で45原子%以上のCoを含むCo−Ni−P合金からなる軟磁性めっき膜を軟磁性裏打ち層として利用する場合には、軟磁性裏打ち層からのスパイクノイズ発生をなくすことができるので好ましい。
ここで、ガラス活性化処理S2が、0.001質量%〜1質量%のフッ酸と、0.1質量%〜10質量%の硫酸、硝酸若しくは塩酸、又は0.0005質量%〜0.5質量%のフッ化アンモニウムとによる処理を含むことが、ガラス基板1の表面のシラノール基を2倍以上に増加させて密着性を高めるのに好適である。特に、0.1質量%〜10質量%の硫酸若しくは塩酸による処理の後に0.001質量%〜1質量%のフッ酸による処理を施すことにより、ガラス基板1の表面のシラノール量を3〜4倍以上に増加させ、0.001質量%〜1質量%のフッ酸と0.0005質量%〜0.5質量%のフッ化アンモニウムとの混合水溶液による処理により、ガラス基板1の表面のシラノール量を3倍以上に増加させることができるので、この場合、密着性を高める効果が顕著である。
〔実施形態1〕
以下に、無電解めっきS6により非磁性から軟磁性のNi−P合金めっき膜をめっき層4として形成する場合の磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法に関する実施形態1について説明する。
(脱脂処理S1)
この実施形態の第1の工程は、ガラス基板1の表面の脱脂処理S1である。脱脂処理S1は、塩基性無機化合物水溶液による1段階の処理で行ってもよいが、アルカリ性洗剤溶液による処理と、塩基性無機化合物水溶液による処理との2段階で行うことが好ましい。
本工程において用いることができる塩基性無機化合物は、NaOH、KOH、LiOH、Ba(OH)2等を含む。塩基性無機化合物水溶液は、1〜15質量%、より好ましくは5〜10質量%の塩基性無機化合物を含むことが好ましく、そのpHは13.0〜14.0である。塩基性無機化合物水溶液による処理は、ガラス基板1を塩基性無機化合物水溶液に浸漬することにより行うことが好ましく、必要に応じて該水溶液の攪拌、該水溶液に対する超音波照射などの手段を併用してもよい。通常の場合、この処理は、20〜70℃の温度において、1〜10分間にわたって実施される。
(ガラス活性化処理S2)
次に、ガラス活性化処理S2を実施する。このガラス活性化処理S2は、ガラス基板1の表面に存在する不活性な酸化膜を剥離除去すると同時に、ガラス基板1の表面の官能基を反応性に富むシラノール基(Si−OH)に変性させ、後述するシランカップリング剤との反応に対してガラス基板1の表面を活性化するための処理である。
ガラス基板表面のシラノール基(Si−OH)の生成は、特許文献5に示されているような温水処理によっても少量の生成は可能ではあるが、しかし本来H++OH−へと解離しづらい水(H2O)分子のみの作用では、シラノール基の生成量増加には限界がある。一方、H+イオンが多量に存在する特定の希酸溶液中にガラス基板を浸漬処理することで、温水処理による効果と比較し、さらに4倍以上のシラノール基(Si−OH)を生成させることが可能となる。
本工程において用いる希酸水溶液は、0.001質量%〜1質量%のフッ酸、又は0.001質量%〜1質量%のフッ酸と0.001質量%〜1質量%の硫酸、塩酸、若しくは硝酸との混合溶液であることが好ましく、同様に0.001質量%〜1質量%フッ酸と0.0005質量%〜0.5質量%のフッ化アンモニウムとの混合溶液であることが好ましい。また、このようなフッ素原子を含む希酸水溶液による処理の前後に、0.1質量%〜10質量%の希硫酸(H2SO4)処理、希塩酸(HCl)処理、希硝酸(HNO3)処理、および/または希過酸化水素(H2O2)処理からなるフッ素原子を含まない無機酸の希酸水溶液による処理を追加して実施することがより好ましい。通常の場合、これらの処理は、20〜50℃の温度において、1〜10分間にわたって実施される。
(シランカップリング剤処理S3)
次に、ガラス活性化処理S2が施されたガラス基板1に対してシランカップリング剤処理S3を施して、ガラス基板1上にシランカップリング剤層2を形成する。本工程において用いることができるシランカップリング剤は、アルキル基上にN置換基(アミノ基)を有するアルキルトリアルコキシシラン類(いわゆる、アミノ系シランカップリング剤)であり、好ましくは以下の一般式で示される構造を有するものを含む。
式中、Rは、H、CpH2pNH2、CONH2およびC6H5からなる群から選択され、m,n,pはそれぞれ正の整数を表す。好ましくは、mは1または2であり、nは2〜4の整数であり、およびpは2〜4の整数である。より好ましくは、以下の式(II)〜(IX)の化合物、またはそれら化合物の混合物が用いられる。
(CH3O)3SiC3H6NH2 (II)
[3−アミノプロピルトリメトキシシラン]
(C2H5O)3SiC3H6NH2 (III)
[3−アミノプロピルトリエトキシシラン]
(CH3O)3SiC3H6NHC2H4NH2 (IV)
[N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン]
(C2H5O)3SiC3H6NHC2H4NH2 (V)
[N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン]
(CH3O)3SiC3H6NHC6H5 (VI)
[N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン]
(C2H5O)3SiC3H6NHCONH2 (VII)
[3−ウレイドプロピルトリメトキシシラン]
(C2H5O)3SiC3H6N=C(C4H9)CH3 (VIII)
[3−トリエトキシシリル−N−(1,3−ジメチルブチリデン)−
プロピルアミン]
(CH3O)2(CH3)SiC3H6NHC2H4NH2 (IX)
[N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン]
シランカップリング剤は、通常0.1〜4.0質量%の水溶液として用いられる。ただし、水溶性が低いシランカップリング剤(例えば、式(VII)の化合物)の場合には、0.1〜2.0質量%の酢酸を含む酢酸水または水−アルコール(例えば、メタノール、エタノールなど)混合溶媒(さらに酢酸を含んでもよい)に溶解させて用いてもよい。
シランカップリング剤は、以下のスキーム1に示すように、水溶液または水性溶液中の水分によりアルコキシ基が加水分解されてシラノール基を生成し、さらに部分的に縮合してオリゴマー状態となる。この状態において、ガラス活性化処理S2によってガラス基板1の表面上に生成されたシラノール基と水素結合的な強い吸着状態を形成する。
次に、シランカップリング剤層2が形成されたガラス基板1に対して、Pd触媒化処理S4を実施する。Pd触媒化処理S4は、ガラス基板1を、Pdの二価イオンを含む水溶液に浸漬することにより実施される。Pdの二価イオンを含む化合物としては、塩化パラジウム(PdCl2)などを用いることができる。本工程で用いるPd水溶液に、NaOH、KOHなどのアルカリ性化合物を添加して、Pdイオンとシランカップリング剤のN−官能基(アミノ基、イミノ基、ウレイド基など)との反応を促進してもよい。好ましくは、PdイオンをPdCl2換算で0.01〜1.0質量%、アルカリ性化合物をKOH換算で0.01〜1.0質量%含む水溶液を用いて、本工程が実施される。通常の場合、この処理は、20〜30℃の温度において、1〜10分間にわたって実施される。
(Pd結合化処理S5)
引き続いて、Pd結合化処理S5を実施する。本工程は、好ましくは、次亜リン酸(H3PO2)の水溶液に対して、Pd触媒層3が形成されたガラス基板1を浸漬することによって行われる。次亜リン酸水溶液で処理することで、Clと錯化合物を形成しているPdからClが解離し、シランカップリング剤のアミノ基と触媒成分としてのPd間で強固な結合状態が成立する。その際、過剰の遊離Pdが除去される。次亜リン酸の水溶液は、好ましくは0.1〜1.0質量%の次亜リン酸を含む。通常の場合、本工程は、20〜30℃の温度において、1〜5分間にわたって実施される。
(無電解めっきS6)
次に、Pd結合化処理S5が施されたガラス基板1に対して、Ni−P無電解めっきS6を施すことによりNi−P合金めっき膜からなるめっき層4を形成する。本工程は、ガラス基板1を無電解めっき液に浸漬することによって行うことが好ましい。得られるNi−Pめっき層4は、そのP濃度に依存して軟磁性(低P濃度)から非磁性(高P濃度)の種々の磁性を有することができる。
本工程は、所望されるNi−Pめっき層4の膜厚に依存して、適切な時間および温度において行うことが可能である。通常は、本工程を70〜90℃の温度において、10〜45分間にわたって実施することにより、1.0μm以上、好ましくは1μm〜5μmの膜厚を有するNi−Pめっき層4を形成することができる。
(加熱処理S7)
最後に、Ni−Pめっき層4が形成されたガラス基板1に対して加熱処理S7を施して、Ni−Pめっき層4の膜厚の均一性および表面の平滑性を維持しつつ、ガラス基板1に対する密着性を向上させる。本工程においては、スキーム1に示したように、水素結合的な吸着状態にあるガラス基板1の表面のシラノール基と、シランカップリング剤のシラノール基とを脱水縮合させ、それらの間に強固な化学結合(共有結合)を形成させ、ガラス基板1とシランカップリング剤層2との間、ひいてはガラス基板1とNi−Pめっき層4との間の密着性を向上させる。
同様に、本工程における処理温度から室温への降温過程においても、2時間以上、好ましくは6時間以上、より好ましくは12時間以上かけて行うことが好ましい。すなわち、本工程の降温過程における降温速度を、135℃/時間以下、好ましくは、40℃/時間以下、より好ましくは20℃/時間以下に維持することが好ましい。
本発明の方法により形成されるNi−Pめっき層4は、優れた特性を有する磁気ディスク基板を得るのに充分である。すなわち、本発明によれば、1.0μm以上の厚い膜厚を有し、その膜厚が均一であり、その膜表面の平滑性が高く、かつ膨れ、亀裂などの欠陥のないNi−Pめっき層4を形成することができる。
より具体的にいえば、本発明のNi−Pめっき層4は、そのP濃度により以下のような用途を有するものである。
非磁性ガラス基板に非磁性の高P濃度Ni−Pめっき膜を形成することで、(a)高剛性のガラス基板では困難な、高密度化のための精密平滑化、(b)LZT基板やテープテクスチュアによる異方性配向媒体の作製、(c)スパッタ時に基板にバイアス電圧を印加することによる磁性膜の高保磁力化が可能となる。
さらに、非磁性ガラス基板に非磁性から軟磁性の中P濃度Ni−Pめっき膜を形成することで、上記高P濃度Ni−Pめっき膜および低P濃度Ni−Pめっき膜の両者の用途の他に、低P濃度Ni−Pめっき膜のガラス基板への密着層としての下地めっき膜(ストライクめっき)としての用途がある。
〔実施形態2〕
次に、無電解めっきS6によりCo−Ni−P合金からなる軟磁性めっき膜をめっき層4として形成する場合の垂直磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法に関する実施形態2について説明する。
すなわち、Pd結合化処理S5が施されたガラス基板1に対して、無電解めっき処理S6を施すことによりめっき層4を形成する。
このめっき層4は、垂直磁気記録のための軟磁性裏打ち層として利用するためには、特願2004−309723「垂直磁気記録媒体用ディスク基板及びそれを用いた垂直磁気記録媒体」にて提案したとおり、3at%以上20at%以下のPと、CoとNiの原子数比率(Co/(Co+Ni))で45at%以上のCoを含むCo−Ni−P合金からなる軟磁性めっき膜とし、かつその膜厚が0.2μm以上3μm以下であることが望ましい。そして、このCo−Ni−P合金軟磁性めっき膜に2at%以下のWまたはMnを添加させることは、めっき層4の軟磁性裏打ち層としての機能を損なうことはなく、耐食性の向上が認められるためさらに望ましい。また、めっき液の安定化の目的で数%以下のGeやPb化合物を添加することは、本発明の効果をなんら損なうものではない。
さらに、軟磁性めっき層4の組成については、P濃度が3at%未満では安定な無電解めっき膜を形成することが困難であり、またP濃度が20at%を超える場合、飽和磁束密度Bs値が低下しすぎて軟磁性裏打ち層としての機能を果たさない。
Co濃度に関しては、CoとNiの原子数比率(Co/(Co+Ni))で45at%未満では飽和磁束密度Bs値が十分に高く維持できないことと、飽和磁歪定数が負で絶対値の大きな値になることから望ましくない。
一方、Co濃度の上限は特に規定されないが、CoとNiの原子数比率(Co/(Co+Ni))で90at%を超えると、CoNi合金は結晶磁気異方性定数の大きなhcp構造を形成し易くなり、保磁力が増大する可能性があることから望ましくない。すなわち、CoとNiの原子数比率(Ni/(Co+Ni))で10at%以上のNiを含有させ、fcc構造を安定に形成しやすい組成にすることが望ましい。
なお、ガラス基板1上のPd触媒層3と軟磁性めっき層4の間に、更に密着性を向上させるための、例えば非磁性のNiP膜などからなる密着層を形成した場合でも、本発明の効果は維持される。
無電解めっき法による軟磁性めっき層4の形成後、あるいは上述の加熱処理後に、軟磁性めっき層4の表面を平滑化するためにポリッシング処理を行っても良い。この場合、軟磁性めっき層4の表面を、遊離砥粒を用いたポリッシングにより平滑化することが有効である。ポリッシング処理は、例えば、発泡ウレタン性のポリッシングパッドを貼った両面研磨盤を用いて、酸化アルミニウムあるいはコロイダルシリカの縣濁液を研磨剤として供給しながら、研摩することによって行うことができる。ポリッシング処理後に加熱処理を行うことも可能である。
1)めっきが析出するPd触媒層3が高密度に形成されている。
2)上記1)のためには、Pd触媒層3の下層であるシランカップリング剤層2が高密度に形成されている。
3)上記2)のためには、シランカップリング剤と結合し得るシラノール基(Si−OH)が、ガラス基板1の表面に多く存在している。
ことが重要である。
すなわち、めっき膜密着性向上=Pd触媒層高密度化=シランカップリング剤層高密度化=ガラス基板表面のシラノール基の高密度生成が極めて重要となる。このガラス基板表面のシラノール基を増加させる処理が、ガラス活性化処理S2である。
<垂直磁気記録媒体の製造方法の実施形態>
次に、上述の実施形態2により製造した垂直磁気記録媒体用ディスク基板を用いる本発明の垂直磁気記録媒体の製造方法の実施形態について説明する。
図3に示すように、この実施形態の製造方法により製造される垂直磁気記録媒体は、図2に示す垂直磁気記録媒体用ディスク基板10上に、少なくとも非磁性シード層20、磁気記録層30及び保護層40が順次形成された構造を有している。
非磁性シード層20には、磁気記録層30の結晶配向や結晶粒径等を好ましく制御するための材料を、特に制限なく用いることができる。例えば、磁気記録層30がCoCrPt系合金からなる垂直磁化膜であれば、非磁性シード層20としてはCoCr系合金やTi、あるいはTi系合金、Ruやその合金等を使用することができ、磁気記録層30がCo系合金等とPtあるいはPd等を積層した、いわゆる積層垂直磁化膜である場合には、非磁性シード層20としてPtやPd等を用いることができる。また、非磁性シード層20の上や下に更にプレシード層や中間層等を設けることも、本発明の効果を妨げるものではない。
保護層40としては、例えばカーボンを主体とする薄膜が用いられる。また、そのカーボンを主体とする薄膜と、その上に例えばパーフルオロポリエーテル等の液体潤滑剤を塗布してなる液体潤滑剤層とからなるものとすることもできる。
なお、これらの非磁性シード層20、磁気記録層30、保護層40はスパッタリング法、CVD法、真空蒸着法、めっき法などのいずれの薄膜形成方式でも形成することが可能である。
〔Ni−Pめっき基板の実施例〕
表2に、上述の実施形態1に対応する実施例1〜8のNi−Pめっき工程及び主要条件をまとめて示す。なお、めっき層4等の各層はガラス基板1の両面に形成した。
ガラス基板1としてアルミノシリケートボロン系非晶質化学強化ガラス板(Ra=0.25nm)を用い、以下の(1)〜(8)の工程を順次行って、Ni−Pめっき層4を形成した。
(1)洗剤脱脂:濃度1.5質量%、温度50℃のアルカリ洗剤の水溶液に浸漬して、3分間にわたって処理した。
(2)アルカリ脱脂:濃度7.5質量%、温度50℃のKOH水溶液に浸漬した、3分間にわたって処理した。
(3)ガラス活性化:温度20℃のHF(濃度1.0質量%)とNH4F(濃度0.5質量%)の混合水溶液に浸漬して、3分間にわたって処理した。
(4)シランカップリング剤処理:濃度1.0質量%、温度20℃の3−アミノプロピルトリエトキシシラン(式(III)の化合物)水溶液に浸漬して、3分間にわたって処理
した。
(5)Pd触媒化処理:温度20℃のPdCl2(濃度1.0質量%)とNaOH(濃度0.2質量%)の混合水溶液に浸漬して、3分間にわたって処理した。
(6)Pd結合化処理:濃度1.0質量%、温度20℃のH3PO2水溶液に浸漬して、3分間にわたって処理した。
(7)Ni−P無電解めっき:温度80℃のめっき液「ニムデンHDX(P濃度10〜13質量%)」(上村工業(株)製)に浸漬して、20分間にわたって処理し、膜厚3.0μmのNi−Pめっき層を形成した。
(8)加熱処理:N2ガス雰囲気下、30℃から250℃まで12時間かけて昇温し、4時間にわたって250℃に保持し、12時間かけて30℃まで冷却した(昇温速度および降温速度ともに18.3℃/時間)。
(実施例2)
実施例1の工程(7)を以下の(7B)に変更したことを除いて、実施例1の手順を繰り返して、Ni−Pめっき層を形成した。
(7B)温度70℃のめっき液「メルプレートNI−867(P濃度6〜8質量%)」(メルテックス(株)製)に浸漬して、35分間にわたって処理し、膜厚3.0μmのNi−Pめっき層を形成した。
(実施例3)
実施例1の工程(7)を以下の(7C)に変更したことを除いて、実施例1の手順を繰り返して、Ni−Pめっき層を形成した。
(7C)温度80℃のめっき液「ニムデンLPY(P濃度1〜2質量%)」(上村工業(株)製)に浸漬して、25分間にわたって処理し、膜厚3.0μmのNi−Pめっき層を形成した。
(実施例4)
実施例1の工程(4)を以下の(4B)に変更したことを除いて、実施例1の手順を繰り返して、Ni−Pめっき層を形成した。
(4B)濃度1.0質量%、温度20℃のN−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン(式(V)の化合物)水溶液に浸漬して、3分間にわたって処理した。
(実施例5)
実施例2の工程(4)を実施例4に記載の(4B)に変更したことを除いて、実施例2の手順を繰り返して、Ni−Pめっき層を形成した。
(実施例6)
実施例3の工程(4)を実施例4に記載の(4B)に変更したことを除いて、実施例3の手順を繰り返して、Ni−Pめっき層を形成した。
(実施例7)
実施例3の工程(8)を以下の(8B)に変更したことを除いて、実施例3の手順を繰り返して、Ni−Pめっき層を形成した。
(8B)N2ガス雰囲気下、30℃から250℃まで2時間かけて昇温し、4時間にわたって250℃に保持し、2時間かけて30℃まで冷却した(昇温速度および降温速度ともに110℃/時間)。
(実施例8)
実施例6の工程(8)を実施例7に記載の(8B)に変更したことを除いて、実施例6の手順を繰り返して、Ni−Pめっき層を形成した。
(比較例1)
ガラス基板としてアルミノシリケートボロン系非晶質化学強化ガラス板(Ra=0.25nm)を用い、以下の工程(9)〜(15)を順次行って、Ni−Pめっき層を形成した。
(9)洗剤脱脂:濃度1.5質量%、温度50℃のアルカリ洗剤の水溶液に浸漬して、3分間にわたって処理した。
(10)アルカリ脱脂:濃度7.5質量%、温度50℃のKOH水溶液に浸漬して、3分間にわたって処理した。
(11)ガラス表面粗化:温度60℃のクロム酸(濃度40質量%)と硫酸(濃度40質量%)の混合水溶液に浸漬して、10分間にわたって処理した。
(12)触媒付与キャタリスト処理:温度20℃のPdCl2(濃度0.3g/L)とSnCl2・2H2O(濃度15g/L)と36%HCl(濃度200ml/L)の混合水溶液に浸漬して、3分間にわたって処理した。
(13)触媒付与アクセレーター処理:濃度100g/L、温度50℃のH2SO4の水溶液に浸漬して、5分間にわたって処理した。
(14)Ni−P無電解めっき:温度80℃のめっき液「ニムデンHDX(P濃度10〜13質量%)」(上村工業(株)製)に浸漬して、3.0分間にわたって処理し、膜厚0.4μmのNi−Pめっき層を形成した(膜厚0.4μm超はめっき中に膜剥離が発生し、成膜不可であった)。
(15)加熱処理:N2ガス雰囲気下、4時間にわたって250℃に加熱して処理した。
(比較例2)
比較例1の工程(14)を以下の(14B)に変更したことを除いて、比較例1の手順を繰り返して、Ni−Pめっき層を形成した。
(14B)温度80℃のめっき液「メルプレートNI−867(P濃度6〜8質量%)」(メルテックス(株)製)に浸漬して、9.0分間にわたって処理し、膜厚0.7μmのNi−Pめっき層を形成した(膜厚0.7μm超はめっき中に膜剥離が発生し、成膜不可であった)。
(比較例3)
比較例1の工程(14)を以下の(14C)に変更したことを除いて、比較例1の手順を繰り返して、Ni−Pめっき層を形成した。
(14C)温度80℃のめっき液「ニムデンLPY(P濃度1〜2質量%)」(上村工業(株)製)に浸漬して、3.0分間にわたって処理し、膜厚0.5μmのNi−Pめっき層を形成した(膜厚0.5μm超はめっき中に膜剥離が発生し、成膜不可であった)。
(比較例4)
実施例1の工程(8)を以下の(8C)に変更したことを除いて、実施例1の手順を繰り返して、Ni−Pめっき層を形成した。
(8C)加熱処理:N2ガス雰囲気下、30℃から250℃まで1時間かけて昇温し、4時間にわたって250℃に保持し、1時間かけて30℃まで冷却した(昇温速度および降温速度ともに220℃/時間)。
(比較例5)
実施例2の工程(8)を比較例4に記載の(8C)に変更したことを除いて、実施例2の手順を繰り返して、Ni−Pめっき層を形成した。
(比較例6)
実施例3の工程(8)を比較例4に記載の(8C)に変更したことを除いて、実施例3の手順を繰り返して、Ni−Pめっき層を形成した。
(評価)
上述の実施例1〜8および比較例1〜6で得られたNi−Pめっき層を無電解めっきされた各ガラス基板について、Ni−Pめっき層の膨れ評価を光学顕微鏡(倍率:×50)観察で、密着性をクロスカット剥離試験(JIS K5600−3−4)により評価した。また、原子間力顕微鏡(AFM)による表面粗さ測定で、めっき後の平均粗さRaを評価した。評価結果を表3に示す。
一方、既知の塩化スズ(II)およびパラジウムを触媒とする方法(特許文献3参照)を用いた比較例1〜3では、膜厚0.4〜0.7μmのNi−Pめっき層が得られるのみであり、1.0μm以上の膜厚を有するNi−Pめっき層を得ることはできなかった。また、得られたNi−Pめっき層についても、膨れなどの欠陥を有し、ガラス基板に対する密着性が著しく低下し、さらに表面粗さも大きくなっていることが分かる。
〔Co−Ni−Pめっき基板の実施例〕
表4に、上述の実施形態2に対応する参考例としての実施例13,18を含む実施例9〜18のCo−Ni−Pめっき工程及び主要条件をまとめて示す。なお、めっき層4等の各層はガラス基板1の両面に形成した。
ガラス基板1としてアルミノシリケートボロン系非晶質化学強化ガラス板(Ra=0.25nm)を用い、以下の(1)〜(8)の工程を順次行って、Co−Ni−Pめっき層4を形成した。
(1)洗剤脱脂:濃度1.5質量%、温度50℃のアルカリ洗剤の水溶液に浸漬して、3分間にわたって処理した。
(2)アルカリ脱脂:濃度7.5質量%、温度50℃のKOH水溶液に浸漬して、3分間にわたって処理した。
(3)ガラス活性化:温度20℃で、濃度1.0質量%のH2SO4水溶液に、3分間浸漬し処理し、引き続き温度20℃で、濃度1.0質量%のHF水溶液に浸漬して、3分間にわたって処理した。
(4)シランカップリング剤処理:濃度1.0質量%、温度20℃の3−アミノプロピルトリエトキシシラン(式(III)の化合物)水溶液に浸漬して、3分間にわたって処理した。
(5)Pd触媒化処理:温度20℃のPdCl2(濃度1.0質量%)とNaOH(濃度0.2質量%)の混合水溶液に浸漬して、3分間にわたって処理した。
(6)Pd結合化処理:濃度1.0質量%、温度20℃のH3PO2水溶液に浸漬して、3分間にわたって処理した。
(7)Co−Ni−P無電解めっき:めっき浴組成として、
1)金属成分:硫酸ニッケル:10g/L
2)金属成分:硫酸コバルト:10g/L
3)還元剤:次亜リン酸ナトリウム:20g/L
4)錯化剤:クエン酸ナトリウム:60g/L
5)緩衝剤:ホウ酸:30g/L
からなる、めっき液に温度90℃で75分間にわたって浸漬処理し、膜厚3.0μmのCo−Ni−Pめっき層を形成した。
(8)加熱処理:N2ガス雰囲気下、100℃で6時間にわたって加熱処理した。
(実施例10)
実施例9の工程(3)を以下の(3B)に変更したことを除いて、実施例9の手順を繰り返して、Co−Ni−Pめっき層を形成した。
(3B)温度20℃で、濃度1.0質量%のHCl水溶液に、3分間浸漬し処理し、引き続き温度20℃で、濃度1.0質量%のHF水溶液に浸漬して、3分間にわたって処理した。
(実施例11)
実施例9の工程(3)を以下の(3C)に変更したことを除いて、実施例9の手順を繰り返して、Co−Ni−Pめっき層を形成した。
(3C)温度20℃で、濃度1.0質量%のH2SO4水溶液に、3分間浸漬し処理し、引き続き温度20℃で、濃度0.05質量%のHF水溶液に浸漬して、3分間にわたって処理した。
(実施例12)
実施例9の工程(3)を以下の(3D)に変更したことを除いて、実施例9の手順を繰り返して、Co−Ni−Pめっき層を形成した。
(3D)温度20℃で、濃度1.0質量%のHCl水溶液に、3分間浸漬し処理し、引き続き温度20℃で、濃度0.05質量%のHF水溶液に浸漬して、3分間にわたって処理した。
(実施例13)
実施例9の工程(3)を以下の(3E)に変更したことを除いて、実施例9の手順を繰り返して、Co−Ni−Pめっき層を形成した。
(3E)温度20℃のHF(濃度1.0質量%)とNH4F(濃度0.5質量%)の混合水溶液に浸漬して、3分間にわたって処理した。
(実施例14)
実施例9の工程(4)を以下の(4B)に変更したことを除いて、実施例9の手順を繰り返して、Co−Ni−Pめっき層を形成した。
(4B)濃度1.0質量%、温度20℃のN−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン(式(V)の化合物)水溶液に浸漬して、3分間にわたって処理した。
(実施例15)
実施例10の工程(4)を実施例14に記載の(4B)に変更したことを除いて、実施例10の手順を繰り返して、Co−Ni−Pめっき層を形成した。
(実施例16)
実施例11の工程(4)を実施例14に記載の(4B)に変更したことを除いて、実施例11の手順を繰り返して、Co−Ni−Pめっき層を形成した。
(実施例17)
実施例12の工程(4)を実施例14に記載の(4B)に変更したことを除いて、実施例12の手順を繰り返して、Co−Ni−Pめっき層を形成した。
(実施例18)
実施例13の工程(4)を実施例14に記載の(4B)に変更したことを除いて、実施例13の手順を繰り返して、Co−Ni−Pめっき層を形成した。
(比較例7)
ガラス基板としてアルミノシリケートボロン系非晶質化学強化ガラス板(Ra=0.25nm)を用い、以下の工程(9)〜(15)を順次行って、Co−Ni−Pめっき層を形成した。
(9)洗剤脱脂:濃度1.5質量%、温度50℃のアルカリ洗剤の水溶液に浸漬して、3分間にわたって処理した。
(10)アルカリ脱脂:濃度7.5質量%、温度50℃のKOH水溶液に浸漬して、3分間にわたって処理した。
(11)ガラス表面粗化:温度60℃のクロム酸(濃度40質量%)と硫酸(濃度40質量%)の混合水溶液に浸漬して、10分間にわたって処理した。
(12)触媒付与キャタリスト処理:温度20℃のPdCl2(濃度0.3g/L)とSnCl2・2H2O(濃度15g/L)と36%HCl(濃度200ml/L)の混合水溶液に浸漬して、3分間にわたって処理した。
(13)触媒付与アクセレーター処理:濃度100g/L、温度50℃のH2SO4水溶液に浸漬して5分間にわたって処理した。
(14)Co−Ni−P無電解めっき:温度90℃で、実施例9の(7)に記載のめっき液組成浴に浸漬して、12.5分にわたって処理し、膜厚0.5μmのCo−Ni−Pめっき層を形成した。(膜厚0.5μm超はめっき中で膜剥離が発生し、成膜不可であった。)
(15)Co−Ni−Pめっき層加熱:N2ガス雰囲気下、6時間にわたって100℃に加熱して処理した。
(比較例8)
実施例9の工程(3)を以下の(3F)に変更したことを除いて、実施例9の手順を繰り返して、Co−Ni−Pめっき層を形成した。
(3F)温度20℃で、濃度1.0質量%のHF水溶液に、3分間浸漬し処理し、引き続き温度90℃の温水に浸漬して、3分間にわたって処理した。
(比較例9)
実施例9の工程(3)を以下の(3G)に変更したことを除いて、実施例9の手順を繰り返して、Co−Ni−Pめっき層を形成した。
(3G)温度20℃で、濃度1.0質量%のH2SO4水溶液に、3分間浸漬し処理し、引き続き温度20℃で、濃度2.0質量%のHF水溶液に浸漬して、3分間にわたって処理した。
(比較例10)
実施例9の工程(3)を以下の(3H)に変更したことを除いて、実施例9の手順を繰り返して、Co−Ni−Pめっき層を形成した。
(3H)温度20℃で、濃度1.0質量%のHCl水溶液に、3分間浸漬し処理し、引き続き温度20℃で、濃度2.0質量%のHF水溶液に浸漬して、3分間にわたって処理した。
(評価)
上述の実施例9〜18及び比較例7〜10で得られたCo−Ni−Pめっき層を無電解めっきされた各ガラス基板について、Co−Ni−Pめっき層の膨れ評価を光学顕微鏡(倍率:×50)観察で、密着性をクロスカット剥離試験(JIS K 5600−3−4)により評価した。また、原子間力顕微鏡(AFM)による表面粗さ測定で、めっき後の平均粗さRaを評価した。またそれと併せ、ガラス活性化処理後のガラス基板表面のシラノール基(Si−OH)量を昇温脱離質量分析装置で求めた。これら結果をまとめて表5に示す。
また、本発明の方法は、Co−Ni−Pめっき層の形成のみに限定されるものではなく、同様にガラス基板上に無電解めっき法で形成できるNi−PやNi−Fe−P、Co−Ni−Fe−Pなどの軟磁性層においても、良好な特性のハードディスク媒体を得るに必要かつ十分な膜厚(1μm以上3μm以下膜厚)およびその膜厚での十分な密着性、均一性、平滑性を満足することができる。
さらに比較例8,9,10に示すように、ガラス活性化処理工程以外の全ての工程が同一であっても、ガラス活性化処理によって、ガラス基板表面に生成されるシラノール基(Si−OH)生成量が不適正な場合も、シランカップリング剤層との密着力が低下し、その結果、ガラス基板とCo−Ni−Pめっき層との密着性も低下することが分かる。
〔垂直磁気記録媒体の製造方法の実施例〕
次に、上述の実施例9〜18で得られた垂直磁気記録媒体用ディスク基板10の両面に、図3に示す磁気記録層30等の各層を備える場合の本発明の垂直磁気記録媒体の製造方法の実施例19〜28について以下に記す。
(実施例19)
上述の実施例9で得られた垂直磁気記録媒体用ディスク基板10を発砲ウレタン製のポリッシュパッドを貼った両面研磨盤を用いて、コロイダルシリカを研磨材としてポリッシュを行い、その後精密洗浄にて表面を清浄後、スパッタリング装置内に導入し、ランプヒータを用いて基板表面温度が200℃になるように10秒間加熱を行った後、Tiターゲットを用いてTiからなる非磁性シード層20を10nm、引き続きCo70Cr20Pt10ターゲットを用いてCoCrPt合金からなる磁気記録層30を30nmを成膜し、最後にカーボンターゲットを用いてカーボンからなる保護層40を8nm成膜後、真空装置から取り出した。これらのスパッタリング成膜はすべてArガス圧5mTorr下でDCマグネトロンスパッタリング法により行った。その後、パーフルオロポリエーテルからなる液体潤滑材層2nmをディップ法により形成し、図3に示す垂直磁気記録媒体とした。
(実施例20)
上述の実施例10で得られた垂直磁気記録媒体用ディスク基板10を用いること以外は、実施例19の手順を繰り返して、図3に示す垂直磁気記録媒体とした。
(実施例21)
上述の実施例11で得られた垂直磁気記録媒体用ディスク基板10を用いること以外は、実施例19の手順を繰り返して、図3に示す垂直磁気記録媒体とした。
(実施例22)
上述の実施例12で得られた垂直磁気記録媒体用ディスク基板10を用いること以外は、実施例19の手順を繰り返して、図3に示す垂直磁気記録媒体とした。
(実施例23)
上述の実施例13で得られた垂直磁気記録媒体用ディスク基板10を用いること以外は、実施例19の手順を繰り返して、図3に示す垂直磁気記録媒体とした。
(実施例24)
上述の実施例14で得られた垂直磁気記録媒体用ディスク基板10を用いること以外は、実施例19の手順を繰り返して、図3に示す垂直磁気記録媒体とした。
(実施例25)
上述の実施例15で得られた、垂直磁気記録媒体用ディスク基板10を用いること以外は、実施例19の手順を繰り返して、図3に示す垂直磁気記録媒体とした。
(実施例26)
上述の実施例16で得られた垂直磁気記録媒体用ディスク基板10を用いること以外は、実施例19の手順を繰り返して、図3に示す垂直磁気記録媒体とした。
(実施例27)
上述の実施例17で得られた垂直磁気記録媒体用ディスク基板10を用いること以外は、実施例19の手順を繰り返して、図3に示す垂直磁気記録媒体とした。
(実施例28)
上述の実施例18で得られた垂直磁気記録媒体用ディスク基板10を用いること以外は、実施例19の手順を繰り返して、図3に示す垂直磁気記録媒体とした。
(評価)
このようにして作製した実施例19〜28の垂直磁気記録媒体に対し、スピンスタンドテスターを用いて、垂直磁気記録媒体用の単磁極型磁気ヘッドによる300kFCI(Flux Change per Inch)の記録密度における信号再生出力値を求めた。さらに、媒体を書きこみ電流50mAで直流消磁したのち、検出される再生出力より、軟磁性裏打ち層としての軟磁性めっき層4から発生するノイズの測定を行った。この測定で検出される再生出力は、磁気記録層30の磁化を直流消磁すなわち一方向に向けた状態で検出されているため、ほぼ軟磁性めっき層4から発生するノイズを検出していることになる。また、次の評価として、スピンスタンドテスターを用いて垂直磁気記録媒体用の単磁極型磁気ヘッドによるスパイクノイズの測定を行った。測定は、まず磁気ヘッドの書きこみ素子に50mAの直流電流を印加して垂直磁気記録媒体を直流消磁したのち、書きこみ素子の電流を0にして、書きこみを行わずに垂直磁気記録媒体から発生する信号を読み出すことで行った。その結果を表6に示す。
2 シランカップリング剤層
3 Pd触媒層
4 めっき層
10 ディスク基板
20 非磁性シード層
30 磁気記録層
40 保護層
S1 脱脂処理
S2 ガラス活性化処理
S3 シランカップリング剤処理
S4 Pd触媒化処理
S5 Pd結合化処理
S6 無電解めっき
S7 加熱処理
Claims (12)
- ガラス材料からなる基体の表面に、少なくとも、0.1質量%〜10質量%の硫酸、硝酸若しくは塩酸による処理の後に0.001質量%〜1質量%のフッ酸による処理を施すことにより基体表面のシラノール基を2倍以上に増加させる希酸水溶液によるガラス活性化処理、シランカップリング剤処理、Pd触媒化処理、Pd結合化処理を順次施した後、無電解めっき法によりめっき膜を形成することを特徴とするガラス基体へのめっき方法。
- 前記シランカップリング剤処理が、下記一般式(I)で示される構造を有するシランカップリング剤による処理からなることを特徴とする請求項1に記載のガラス基体へのめっき方法。
(CmH2m+1O)3Si(CH2)nNHR (I)
(式中、Rは、H、CpH2pNH2、CONH2及びC6H5から選択され、m,n,pはそれぞれ正の整数を表す。) - 前記Pd触媒化処理が、塩化パラジウムと希水酸化ナトリウム又は希水酸化カリウムとの混合溶液による処理からなることを特徴とする請求項1又は2に記載のガラス基体へのめっき方法。
- 前記Pd結合化処理が、次亜リン酸水溶液による処理からなることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載のガラス基体へのめっき方法。
- ディスク状のガラス基板を基体としてその表面に、請求項1から4のいずれかに記載のめっき方法を用いて、少なくとも、ガラス基板表面のシラノール基を2倍以上に増加させる希酸水溶液によるガラス活性化処理、シランカップリング剤処理、Pd触媒化処理、Pd結合化処理を順次施した後、無電解めっき法により非磁性又は軟磁性のめっき膜を形成することを特徴とする磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法。
- 前記ガラス基板の表面粗さRaが0.5nm以下であることを特徴とする請求項5に記載の磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法。
- 前記無電解めっき法によりNi−P合金からなるめっき膜を形成した後、昇温スピードを制御した加熱処理を施すことを特徴とする請求項5又は6に記載の磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法。
- 前記加熱処理が、250℃以上300℃以下の処理温度で1時間以上保持し、かつ室温から前記処理温度への昇温時間を2時間以上に制御する処理からなることを特徴とする請求項7に記載の磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法。
- 前記無電解めっき法により、1.0質量%〜13.0質量%のPを含むNi−P合金からなるめっき膜を1.0μm以上の厚さに形成することを特徴とする請求項8に記載の磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法。
- 前記シランカップリング剤処理により前記ガラス基板上にシランカップリング剤層を形成し、前記Pd触媒化処理により前記シランカップリング剤層上にPd触媒層を形成し、前記無電解めっき法により前記Pd触媒層上に軟磁性めっき層を形成することを特徴とする請求項5又は6に記載の磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法。
- 前記無電解めっき法により、3原子%以上20原子%以下のPと、CoとNiの原子数比率(Co/(Co+Ni))で45原子%以上のCoを含むCo−Ni−P合金からなる軟磁性めっき膜を0.2μm以上3μm以下の厚さに形成して前記軟磁性めっき層とすることを特徴とする請求項10に記載の磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法。
- 請求項10又は11に記載の製造方法を用いて磁気記録媒体用ディスク基板を製造し、その磁気記録媒体用ディスク基板上に、少なくとも非磁性シード層、磁気記録層、保護層を順次形成し、当該ディスク基板の前記軟磁性めっき層を、当該磁気記録層のための軟磁性裏打ち層の少なくとも一部として利用することを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005038617A JP4479528B2 (ja) | 2004-07-27 | 2005-02-16 | ガラス基体へのめっき方法、そのめっき方法を用いる磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法及び垂直磁気記録媒体の製造方法 |
SG200504478A SG119318A1 (en) | 2004-07-27 | 2005-07-15 | Method of manufacturing a disk substrate for a magnetic recording medium |
MYPI20053427A MY147434A (en) | 2004-07-27 | 2005-07-26 | Method of manufacturing a disk substrate for a magnetic recording medium |
US11/191,170 US8039045B2 (en) | 2004-07-27 | 2005-07-27 | Method of manufacturing a disk substrate for a magnetic recording medium |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004219195 | 2004-07-27 | ||
JP2005038617A JP4479528B2 (ja) | 2004-07-27 | 2005-02-16 | ガラス基体へのめっき方法、そのめっき方法を用いる磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法及び垂直磁気記録媒体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2006063438A JP2006063438A (ja) | 2006-03-09 |
JP4479528B2 true JP4479528B2 (ja) | 2010-06-09 |
Family
ID=35732569
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2005038617A Active JP4479528B2 (ja) | 2004-07-27 | 2005-02-16 | ガラス基体へのめっき方法、そのめっき方法を用いる磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法及び垂直磁気記録媒体の製造方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US8039045B2 (ja) |
JP (1) | JP4479528B2 (ja) |
MY (1) | MY147434A (ja) |
SG (1) | SG119318A1 (ja) |
Families Citing this family (18)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4539282B2 (ja) * | 2004-04-16 | 2010-09-08 | 富士電機デバイステクノロジー株式会社 | 垂直磁気記録媒体用ディスク基板及びそれを用いた垂直磁気記録媒体 |
US20060210837A1 (en) * | 2004-04-16 | 2006-09-21 | Fuji Electric Device | Method of plating on a glass base plate, a method of manufacturing a disk substrate for a perpendicular magnetic recording medium, a disk substrate for a perpendicular magnetic recording medium, and a perpendicular magnetic recording medium |
JP4475026B2 (ja) * | 2004-06-11 | 2010-06-09 | 富士電機デバイステクノロジー株式会社 | 無電解めっき方法、磁気記録媒体および磁気記録装置 |
JP4479528B2 (ja) | 2004-07-27 | 2010-06-09 | 富士電機デバイステクノロジー株式会社 | ガラス基体へのめっき方法、そのめっき方法を用いる磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法及び垂直磁気記録媒体の製造方法 |
JP4479571B2 (ja) * | 2005-04-08 | 2010-06-09 | 富士電機デバイステクノロジー株式会社 | 磁気記録媒体の製造方法 |
WO2008038500A1 (fr) * | 2006-09-28 | 2008-04-03 | Fujifilm Corporation | Laminé, procédé de formation d'un motif conducteur, motif conducteur obtenu à partir de celui-ci, tableau de connexion imprimé, transistor en couche mince et appareil utilisant ceux-ci |
JP5135617B2 (ja) * | 2008-01-30 | 2013-02-06 | 三菱電機株式会社 | 無電解めっき方法 |
JP2011134879A (ja) * | 2009-12-24 | 2011-07-07 | Seiko Epson Corp | ビルドアップ基板の製造方法 |
JP5384545B2 (ja) * | 2011-03-07 | 2014-01-08 | 本田技研工業株式会社 | ナビシステム、ナビサーバ、ナビクライアントおよびナビ方法 |
SG11201408463YA (en) * | 2012-06-29 | 2015-02-27 | Hoya Corp | Glass substrate for information recording medium and method for manufacturing the same |
TWI606986B (zh) | 2012-10-03 | 2017-12-01 | 康寧公司 | 用於保護玻璃表面的物理氣相沉積層 |
JP6255026B2 (ja) * | 2013-09-30 | 2017-12-27 | Hoya株式会社 | シリカ砥粒、シリカ砥粒の製造方法および磁気ディスク用ガラス基板の製造方法 |
US9865673B2 (en) | 2015-03-24 | 2018-01-09 | International Business Machines Corporation | High resistivity soft magnetic material for miniaturized power converter |
DE102016216201A1 (de) * | 2016-08-29 | 2018-03-01 | Volkswagen Aktiengesellschaft | Verfahren zur Zuordnung eines Nutzerprofils eines Nutzers zu einem Sitzplatz in einem Kraftfahrzeug, mobile Einheit und Kraftfahrzeug |
CN110234794B (zh) * | 2017-02-01 | 2020-10-09 | 株式会社Uacj | 铝合金制的磁盘基板及其制造方法 |
JP6439066B1 (ja) * | 2018-03-09 | 2018-12-19 | 株式会社Uacj | 磁気ディスク基板及びその製造方法並びに磁気ディスク |
RU2710611C1 (ru) * | 2018-06-29 | 2019-12-30 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Сибирский федеральный университет" | Способ получения металлических магнитных покрытий |
US11192822B2 (en) | 2018-11-08 | 2021-12-07 | Western Digital Technologies, Inc. | Enhanced nickel plating process |
Family Cites Families (55)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1062302A (en) | 1965-02-05 | 1967-03-22 | Sperry Gyroscope Co Ltd | Improvements relating to plating processes |
US3523823A (en) * | 1967-10-20 | 1970-08-11 | Honeywell Inc | Electroless plating with low controlled coercivity |
GB1169657A (en) | 1968-01-04 | 1969-11-05 | Standard Telephones Cables Ltd | Electroless Deposition of a Ni-Co-P Magnetic Alloy |
GB1324653A (en) | 1970-12-11 | 1973-07-25 | Atomic Energy Authority Uk | Electroless plating processes |
US3669770A (en) | 1971-02-08 | 1972-06-13 | Rca Corp | Method of making abrasion-resistant metal-coated glass photomasks |
JPS5151908A (ja) * | 1974-11-01 | 1976-05-07 | Fuji Photo Film Co Ltd | |
JPS5319932A (en) | 1976-08-09 | 1978-02-23 | Nakamura Minoru | Preetreatment method of nonnelectrolytic plating on glass |
JPS5891B2 (ja) | 1977-09-30 | 1983-01-05 | 俊一 岩崎 | 磁気記録媒体 |
US4894742A (en) * | 1985-10-07 | 1990-01-16 | Nippon Mining Company, Limited | Thin-film laminated magnetic heads of Fe-Si-Al alloy |
DE3790128C2 (de) * | 1986-03-04 | 1995-07-27 | Ishihara Chemical Co Ltd | Wässrige Lösung zur stromlosen Beschichtung auf Palladium-Basis |
JPH01176079A (ja) | 1987-12-29 | 1989-07-12 | Hitachi Chem Co Ltd | 無電解めっき法 |
JPH0218710A (ja) | 1988-07-05 | 1990-01-23 | Hitachi Maxell Ltd | 円盤状磁気記録媒体 |
JPH0291810A (ja) | 1988-09-27 | 1990-03-30 | Mitsubishi Electric Corp | 磁気記録坦体 |
JPH02271302A (ja) | 1989-04-12 | 1990-11-06 | Sanyo Electric Co Ltd | カラーフィルタの製造方法 |
US5320908A (en) * | 1989-05-04 | 1994-06-14 | Ad Tech Holdings Limited | Deposition of an extremely thin silver layer on a nonconducting substrate |
JPH0785289B2 (ja) * | 1990-03-19 | 1995-09-13 | シャープ株式会社 | 磁気ヘッドの製造方法 |
JPH051384A (ja) | 1991-06-21 | 1993-01-08 | Nec Corp | 無電解めつき浴 |
JPH0539580A (ja) * | 1991-08-02 | 1993-02-19 | Okuno Seiyaku Kogyo Kk | 無電解パラジウムめつき液 |
US5264981A (en) * | 1991-08-14 | 1993-11-23 | International Business Machines Corporation | Multilayered ferromagnetic film and magnetic head employing the same |
WO1993011531A1 (en) * | 1991-12-02 | 1993-06-10 | Nikko Kyodo Company, Limited | Thin film magnetic head |
JPH0766034A (ja) | 1993-08-26 | 1995-03-10 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 軟磁性材料膜及びその製造方法 |
JP3206302B2 (ja) | 1994-06-06 | 2001-09-10 | 富士電機株式会社 | 磁気ディスク用ガラス基板の無電解Ni−Pめっき方法 |
JPH0839728A (ja) | 1994-07-27 | 1996-02-13 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 金属張積層基板の製造方法 |
US6430001B1 (en) * | 1995-03-16 | 2002-08-06 | International Business Machines Corporation | Integrated data storage disk and disk drive |
US6156413A (en) * | 1996-10-25 | 2000-12-05 | Canon Kabushiki Kaisha | Glass circuit substrate and fabrication method thereof |
JP3023429B2 (ja) | 1997-02-09 | 2000-03-21 | ホーヤ株式会社 | 情報記録媒体用ガラス基板の製造方法、及び情報記録媒体の製造方法 |
DE69829018T2 (de) * | 1997-06-10 | 2006-03-23 | Canon K.K. | Substrat und Verfahren zu dessen Herstellung |
JPH11339240A (ja) * | 1998-05-27 | 1999-12-10 | Fujitsu Ltd | 磁気記録媒体及び磁気ディスク装置 |
JP3078281B2 (ja) | 1998-06-30 | 2000-08-21 | ホーヤ株式会社 | 情報記録媒体用基板の製造方法及び情報記録媒体 |
US6316097B1 (en) * | 1998-09-28 | 2001-11-13 | Seagate Technology Llc | Electroless plating process for alternative memory disk substrates |
JP3601325B2 (ja) | 1998-11-26 | 2004-12-15 | 富士電機デバイステクノロジー株式会社 | 磁気ディスク用ガラス基板への無電解Ni−Pめっき層の形成方法 |
JP3748724B2 (ja) | 1999-01-14 | 2006-02-22 | セントラル硝子株式会社 | 高耐久性撥水ガラスの製造方法 |
US6685990B1 (en) * | 1999-04-20 | 2004-02-03 | Seagate Technology Llc | Nodule-free electroless nip plating |
JP2001059180A (ja) | 1999-06-18 | 2001-03-06 | Okuno Chem Ind Co Ltd | 無電解めっき方法 |
US6780467B2 (en) * | 2000-04-25 | 2004-08-24 | Nikko Materials Co., Ltd. | Plating pretreatment agent and metal plating method using the same |
JP3435136B2 (ja) * | 2000-05-16 | 2003-08-11 | 日本板硝子株式会社 | 基材の親水化処理方法 |
US20020113322A1 (en) * | 2000-06-12 | 2002-08-22 | Shinichi Terashima | Semiconductor device and method to produce the same |
US6566687B2 (en) * | 2001-01-18 | 2003-05-20 | International Business Machines Corporation | Metal induced self-aligned crystallization of Si layer for TFT |
JP2002220259A (ja) | 2001-01-22 | 2002-08-09 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | ガラス基板、ガラス基板の製造方法および記録媒体の製造方法 |
US6821893B2 (en) * | 2001-03-26 | 2004-11-23 | Hoya Corporation | Method of manufacturing a substrate for information recording media |
US6926977B2 (en) * | 2001-10-22 | 2005-08-09 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Magnetic recording medium, production process thereof, and magnetic recording and reproducing apparatus |
US6737281B1 (en) * | 2002-01-08 | 2004-05-18 | Western Digital (Fremont), Inc. | Method of making transducer with inorganic nonferromagnetic apex region |
US6899816B2 (en) * | 2002-04-03 | 2005-05-31 | Applied Materials, Inc. | Electroless deposition method |
JP3954573B2 (ja) * | 2002-04-22 | 2007-08-08 | 松下電器産業株式会社 | 磁気抵抗効果素子とこれを用いた磁気ヘッドおよび磁気メモリならびに磁気記録装置 |
JP3609393B2 (ja) * | 2002-06-20 | 2005-01-12 | 日立マクセル株式会社 | 磁気記録媒体及びその製造方法並びに磁気記録装置 |
SG143046A1 (en) * | 2003-06-30 | 2008-06-27 | Shinetsu Chemical Co | Substrate for magnetic recording medium |
SG114749A1 (en) * | 2004-02-27 | 2005-09-28 | Shinetsu Chemical Co | Magnetic recording medium and magnetic recording medium substrate |
JP4172412B2 (ja) | 2004-04-01 | 2008-10-29 | 富士電機デバイステクノロジー株式会社 | 垂直磁気記録媒体用基板及びそれを用いた垂直磁気記録媒体 |
JP4539282B2 (ja) * | 2004-04-16 | 2010-09-08 | 富士電機デバイステクノロジー株式会社 | 垂直磁気記録媒体用ディスク基板及びそれを用いた垂直磁気記録媒体 |
US20060210837A1 (en) * | 2004-04-16 | 2006-09-21 | Fuji Electric Device | Method of plating on a glass base plate, a method of manufacturing a disk substrate for a perpendicular magnetic recording medium, a disk substrate for a perpendicular magnetic recording medium, and a perpendicular magnetic recording medium |
JP4475026B2 (ja) * | 2004-06-11 | 2010-06-09 | 富士電機デバイステクノロジー株式会社 | 無電解めっき方法、磁気記録媒体および磁気記録装置 |
JP4479528B2 (ja) | 2004-07-27 | 2010-06-09 | 富士電機デバイステクノロジー株式会社 | ガラス基体へのめっき方法、そのめっき方法を用いる磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法及び垂直磁気記録媒体の製造方法 |
JP4479493B2 (ja) * | 2004-12-14 | 2010-06-09 | 富士電機デバイステクノロジー株式会社 | ガラス基板へのめっき方法及びそれを用いた磁気記録媒体の製造方法 |
EP1693484A3 (en) * | 2005-02-15 | 2007-06-20 | Rohm and Haas Electronic Materials, L.L.C. | Plating Method |
JP4479571B2 (ja) * | 2005-04-08 | 2010-06-09 | 富士電機デバイステクノロジー株式会社 | 磁気記録媒体の製造方法 |
-
2005
- 2005-02-16 JP JP2005038617A patent/JP4479528B2/ja active Active
- 2005-07-15 SG SG200504478A patent/SG119318A1/en unknown
- 2005-07-26 MY MYPI20053427A patent/MY147434A/en unknown
- 2005-07-27 US US11/191,170 patent/US8039045B2/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
SG119318A1 (en) | 2006-02-28 |
US20060024431A1 (en) | 2006-02-02 |
MY147434A (en) | 2012-12-14 |
US8039045B2 (en) | 2011-10-18 |
JP2006063438A (ja) | 2006-03-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4479528B2 (ja) | ガラス基体へのめっき方法、そのめっき方法を用いる磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法及び垂直磁気記録媒体の製造方法 | |
JP4479572B2 (ja) | 垂直磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法、垂直磁気記録媒体用ディスク基板及び垂直磁気記録媒体 | |
US20050249984A1 (en) | Perpendicular magnetic recording medium, production process thereof, and perpendicular magnetic recording and reproducing apparatus | |
US20060210837A1 (en) | Method of plating on a glass base plate, a method of manufacturing a disk substrate for a perpendicular magnetic recording medium, a disk substrate for a perpendicular magnetic recording medium, and a perpendicular magnetic recording medium | |
WO2008047609A1 (fr) | Substrat de verre pour support d'enregistrement d'informations, support d'enregistrement magnétique, et procédé de fabrication d'un substrat de verre pour support d'enregistrement d'informations | |
JPH043011B2 (ja) | ||
US6316097B1 (en) | Electroless plating process for alternative memory disk substrates | |
JP2006338837A (ja) | ガラス基体へのめっき方法、垂直磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法、垂直磁気記録媒体用ディスク基板及び垂直磁気記録媒体 | |
US20050221129A1 (en) | Monocrystalline silicon substrate coated with metal-plated layer and perpendicular magnetic recording medium | |
JP4539282B2 (ja) | 垂直磁気記録媒体用ディスク基板及びそれを用いた垂直磁気記録媒体 | |
US20050238926A1 (en) | Substrate for a perpendicular magnetic recording medium and a perpendicular magnetic recording medium using the substrate | |
JP2006092721A (ja) | 垂直磁気記録媒体用基板、その製造方法、および垂直磁気記録媒体 | |
JP4023408B2 (ja) | 垂直磁気記録媒体用基板、垂直磁気記録媒体及びそれらの製造方法 | |
JP4479493B2 (ja) | ガラス基板へのめっき方法及びそれを用いた磁気記録媒体の製造方法 | |
JPH02285508A (ja) | 磁気記録媒体 | |
US20050153481A1 (en) | Method of pretreating a nonmagnetic substrate and a magnetic recording medium formed thereby | |
JP2006127624A (ja) | 垂直磁気記録媒体の製造方法、垂直磁気記録媒体及び垂直磁気記録再生装置 | |
JP2005203078A (ja) | 磁気記録媒体用基板の製造方法、磁気記録媒体用基板及び磁気記録媒体 | |
JP4352398B2 (ja) | 磁気記録媒体用基板およびその製造方法 | |
KR20050027147A (ko) | 자기 기록 매체 및 자기 기록 매체용 기판 | |
JPH0515790B2 (ja) | ||
KR100786664B1 (ko) | 수직 자기 기록 매체, 그 제조 방법, 및 수직 자기 기록 및재생 장치 | |
JPH03142708A (ja) | 磁気記録媒体 | |
JP2004146032A (ja) | 垂直磁気記録ハードディスク用媒体基板及びその製造方法 | |
IE84064B1 (en) | Substrate for a perpendicular magnetic recording medium, a perpendicular magnetic recording medium, and manufacturing methods therefor |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20060703 |
|
RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20060704 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20071016 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20080225 |
|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20081216 |
|
RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20090219 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20091201 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20100127 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20100223 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20100308 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130326 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4479528 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130326 Year of fee payment: 3 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130326 Year of fee payment: 3 |
|
R360 | Written notification for declining of transfer of rights |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R360 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130326 Year of fee payment: 3 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130326 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140326 Year of fee payment: 4 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |