JP3206302B2 - 磁気ディスク用ガラス基板の無電解Ni−Pめっき方法 - Google Patents
磁気ディスク用ガラス基板の無電解Ni−Pめっき方法Info
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Description
ラス基板を用いる磁気ディスクの製造に際して、ガラス
基板に無電解めっき法でNi−P層を形成する方法に関
し、詳しくはそのめっきの前処理方法と前処理液に関す
る。
の外部記憶装置として固定磁気ディスク装置が多く用い
られている。この固定磁気ディスク装置に搭載される磁
気ディスクは、一般に、非磁性基板の表面にNi−P
層,非磁性金属下地層,強磁性合金からなる薄膜の磁性
層,保護層,液体潤滑剤からなる潤滑層が順次形成され
て構成されている。
来、アルミニウム合金からなるディスク状の基板が用い
られてきた。このアルミニウム合金からなる基板の表面
に無電解めっき法でNi−P層を形成し、所要の平滑化
処理,テクスチャリング処理などを施した後、その上に
非磁性金属下地層などを順次形成して磁気ディスクを作
製していた。
小型化,軽量化が急速に進んでおり、それに対応して磁
気ディスクも従来よりも平坦度が高く、また、直径65
mm,厚さ0.381mmや直径48mm,厚さ0.3
81mmといった小径,薄形のものが要求されてきてい
る。さらに、可搬型の固定磁気ディスク装置に対応する
ために磁気ディスクに要求される耐衝撃性も200G〜
400Gと高い値となってきている。このような市場の
要求に対して従来のアルミニウム合金からなる基板では
対応が難しく、ガラスが基板材料として用いられるよう
になってきている。
Ni−P層を密着性良く平滑に形成することは技術的に
難しい。密着性を改善するために、無電解めっきの前処
理として種々の方法が提案されている。例えば、塩化パ
ラジウムおよび塩化第一スズを含む水溶液で処理し、次
いで炭酸アルカリ水溶液,炭酸水素アルカリ水溶液,ま
たは両者の混合水溶液で処理したのち,無電解めっきを
行う方法(特開平1−176079号公報)、クロム酸
−硫酸混合溶液および硝酸溶液で2段階エッチング処理
し,次いで強アルカリ性溶液でエッチング処理したの
ち,希薄な塩化第一スズ溶液で増感処理し,さらに銀塩
溶液およびパラジウム塩溶液で活性化処理したのち,無
電解めっきを行う方法(特開昭53−19932号公
報)、硫酸と重クロム酸塩カリウムの温液で清浄化した
のち、塩酸で酸性にした塩化第一スズで増感し、次に塩
化パラジウムの溶液で活性化したのち、無電解めっきを
行う方法(特開昭48−85614号公報)、アルカリ
脱脂し、フッ化水素酸でエッチングしたのち、塩化第一
スズの溶液で増感し、続いて塩化パラジウムの溶液で活
性化したのち、無電解めっきを行う方法などが提案され
ている。
の既知の方法では、ガラス基板上に良好な磁気ディスク
を得るに充分な密着性と平滑性を有するNi−P層を無
電解めっき法で形成することができなかった。この発明
は、上述の点に鑑みてされたものであって、非磁性基板
としてガラス基板を用いる磁気ディスクの製造に際し
て、ガラス基板上に良好な磁気ディスクを得るに充分な
密着性と平滑性を有するNi−P層を形成することがで
きる無電解Ni−Pめっき方法を提供することを目的と
する。
によれば、ガラス基板に、脱脂する第一工程,エッチン
グする第二工程,表面異物を除去する第三工程,表面を
調整する第四工程を行い、続いて感受化処理する第五工
程,活性化処理する第六工程からなる前処理工程を行っ
た後、無電解Ni−Pめっき処理を行うことによって解
決される。
化水素酸とフッ化水素カリウムからなる酸エッチング液
を用いると好適である。使用するエッチング液の組成は
50重量%のフッ化水素酸を50ml/lないし300
ml/l,フッ化水素カリウムを50g/lないし30
0g/l含有する水溶液が好適である。また、表面異物
を除去する第三工程においては、塩酸により処理するこ
とが好適である。その場合、36重量%の塩酸を50m
l/lないし200ml/l含有する水溶液を用いると
よい。
リウムメトキシドにより処理することが好適である。そ
の場合、表面調整処理液がナトリウムメトキシドを50
g/lないし400g/l含有する水溶液であると好適
である。
めには、物理的アンカー効果を高めることが必要であり
効果的である。また、平滑なNi−P層を形成するため
には、無電解めっきの前処理の感受化処理,活性化処理
でSn,Pdを基板表面に均一に付着させることが必要
である。
洗浄を施すことによりその後の処理が基板表面に均一に
行われるようにする。次に、エッチングすることにより
基板表面を粗面化して物理的アンカー効果を高める。そ
の場合、エッチング液としてガラス基板表面を強エッチ
ングするフッ化水素酸と均一にソフトにエッチングする
フッ化水素カリウムを含む水溶液を用いると、表面の平
滑性を損なうことなく適切に粗面化することができて好
適である。その組成は50重量%のフッ化水素酸を50
ml/lないし300ml/l,フッ化水素カリウムを
50g/lないし300g/lの範囲内で含む水溶液が
好ましく、より好ましくは50重量%のフッ化水素酸1
25ml/lないし175ml/l,フッ化水素カリウ
ム75g/lないし125g/lである。また、浴温と
しては室温〜60℃が好ましく、より好ましくは35℃
〜45℃である。処理時間については、エッチング液の
組成および浴温により一義的には決まらないが、通常、
1分〜10分,好ましくは2分〜6分である。上記範囲
よりフッ化水素酸,フッ化水素カリウムの含有量が少な
かったり、浴温が低かったり、時間が短かったりすると
エッチング不足となり、充分な物理的アンカー効果を得
ることができず、一方、上記範囲よりフッ化水素酸,フ
ッ化水素カリウムの含有量が多すぎたり、浴温が高すぎ
たり、時間が長すぎたりするとエッチング過多となり表
面平滑性を損ないピット発生につながる。
フッ化ケイ酸カリウムなどのフッ化ケイ酸化合物が表面
微小突起物として残る。このような表面異物を除去する
ために表面異物除去処理を行う。エッチングにより得ら
れた粗面形状を損なうことなく異物を除去するために
は、処理液として塩酸を用いると好適である。36重量
%の塩酸を50ml/l〜200ml/l含む水溶液が
好ましく、より好ましくは75ml/l〜150ml/
lである。また、浴温は30℃〜70℃が好ましく、よ
り好ましくは40℃〜60℃である。処理時間は塩酸濃
度および浴温により一義的には決められないが、通常、
1分〜10分,好ましくは2分〜6分である。上記範囲
より塩酸濃度がうすかったり,浴温が低かったり,時間
が短かったりすると微小突起物が残存し、塩酸濃度が濃
いかったり,浴温が高かったり,時間が長かったりする
とガラス基板に含まれているCaO,K2 Oなどを溶解
し平滑性を損ないピット発生の原因となる。
的に均一化して、続いて行われる感受化処理,活性化処
理が均一に効率良く行われるようにする。処理液として
はナトリウムメトキシドを含む水溶液が好適に用いられ
る。基板表面をナトリウムメトキシドを含む水溶液によ
り処理するとガラス基板表面にNaの薄膜が形成され、
次工程の感受化処理でSnCl2 水溶液のClとNaと
が反応することによりSnをガラス基板表面に均一に付
着させることができる。その場合、表面調整処理液のナ
トリウムメトキシドの濃度は50g/l〜400g/l
が好ましく、より好ましくは75g/l〜200g/l
である。また、浴温は15℃〜60℃が好ましく、より
好ましくは25℃〜40℃である。処理時間は濃度およ
び浴温により一義的には決められないが、通常、1分〜
6分,好ましくは2分〜4分である。上記範囲よりナト
リウムメトキシドの濃度がうすかったり,浴温が低かっ
たり,時間が短かったりすると、Naの均一な薄膜が形
成されず、次工程でのSnの付着がむらになり、ナトリ
ウムメトキシドの濃度が濃いかったり,浴温が高かった
り,時間が長かったりするとNaの膜厚が厚くなりす
ぎ、次工程でのSnの付着がまばらになり密着不良の原
因となる。
表面異物除去工程,表面調整工程を行い、続いて感受化
処理,活性化処理を行った後、無電解めっきを行うこと
により、ガラス基板表面に良好な磁気ディスクを得るに
充分な密着性,平滑性を有するNi−P層を形成するこ
とが可能となる。
ルカリ脱脂液による浴温50℃で5分間の脱脂処理、5
0重量%のフッ化水素酸を150ml/l,フッ化水素
カリウムを100g/l含む水溶液による浴温40℃で
3分間のエッチング処理、市販のSnCl2 を100g
/l,36重量%の塩酸を50ml/l含む水溶液であ
る感受化処理液による室温と同じ浴温で3分間の感受化
処理、市販のPdCl2 を0.1g/l,36重量%の
塩酸を10ml/l含む水溶液である活性化処理液によ
る室温と同じ浴温で3分間の活性化処理を順次行った
後、無電解めっきで膜厚12μmのNi−P層を成膜し
た。
料のNi−P層について、JISK5400 6.15
の碁盤目試験により密着性を評価したところ、評価点数
10と良好な密着性を有することが確認された。比較の
ために、前処理におけるエッチング工程のエッチング液
を従来多用されているフッ化水素酸とフッ化アンモンと
の混合水溶液に変えたこと以外は前述と同様にしてNi
−P層を成膜し、同様に密着性を評価したところ、評価
点数5〜8で磁気ディスクとして充分な密着性が得られ
なかった。
1に示したように変えたこと以外は実施例1−1と同様
にしてNi−P層を成膜し、実施例1−2〜1−12の
試料を作製した。これらの試料について、実施例1−1
と同様にしてNi−P層の密着性を評価したところ、表
1に示すようにいずれも評価点数10で良好な密着性を
有していた。なお、表1には実施例1−1の試料につい
ても合わせて示してある。
2 系ガラスに替えたこと、前処理のエッチング工程の液
組成,浴温,処理時間を表2に示したように変えたこと
以外は実施例1−1と同様にしてNi−P層を成膜し、
実施例2−1〜2−12の試料を作製した。
様にしてNi−P層の密着性を評価したところ、表2に
示すようにいずれも評価点数10で良好な密着性を有し
ていた。
たこと、前処理のエッチング工程の液組成,浴温,処理
時間を表3に示したように変えたこと以外は実施例1−
1と同様にしてNi−P層を成膜し、実施例3−1〜3
−12の試料を作製した。
様にしてNi−P層の密着性を評価したところ、表3に
示すようにいずれも評価点数10で良好な密着性を有し
ていた。
−1と同様のアルカリ脱脂処理,エッチング処理を行っ
た後、36重量%の塩酸を100ml/l含む水溶液を
用い浴温を50℃として3分間浸漬する表面異物除去処
理を行い、続いて、実施例1−1と同様の感受化処理,
活性化処理を行った後、実施例1−1と同様にして膜厚
12μmのNi−P層を成膜し、実施例4−1の試料を
作製した。
めっき後の基板表面の微小突起の存在状況を光学顕微鏡
で観察し評価した。倍率100倍の観察視野内にある微
小突起を基板2枚の各面内8ヶ所計16ヶ所についてカ
ウントしたところ、表面異物除去処理後およびめっき後
いずれもすべての観測視野内で微小突起は認められなか
った。また、実施例1−1と同様にして密着性を評価し
たところ、評価点数10で良好であった。
異物除去処理のみを行わなかった試料を作製し、同様の
評価を行ったところ、密着性は良好であったが、微小突
起については表面異物処理後およびめっき後いずれも倍
率100倍の観察視野内毎に約20個程度の微小突起が
認められ、上述の表面異物除去処理によりこれらの微小
突起が除去されたことが確認された。
示すように変えたこと以外は実施例4−1と同様に前処
理を行った後、実施例4−1と同様にしてNi−P層を
成膜し、実施例4−2〜4−10の試料を作製した。こ
れらの試料について、実施例4−1と同様にして表面異
物除去処理後およびめっき後の基板表面の微小突起を調
べたところ、表4に示すようにいずれの試料においても
微小突起は認められなかった。表4には実施例4−1に
ついても合わせて示してある。また、Ni−P層の密着
性を調べたところ、密着性は表面異物除去処理により阻
害されることなくすべての試料で評価点数10であり良
好であった。
3 −SiO2 系ガラスに替えたこと以外は実施例4−1
〜4−10と同様にして前処理を行い、Ni−P層を成
膜し、実施例5−1〜5−10の試料を作製した。これ
らの試料について、実施例4−1と同様にして表面異物
除去処理後およびめっき後の基板表面の微小突起を調べ
たところ、実施例4−1〜4−10の試料同様いずれの
試料においても微小突起は認められなかった。また、N
i−P層の密着性を調べたところ、同様に良好であっ
た。
ラスに替えたこと以外は実施例4−1〜4−10と同様
にして前処理を行い、Ni−P層を成膜し、実施例6−
1〜6−10の試料を作製した。これらの試料につい
て、実施例4−1と同様にして表面異物除去処理後およ
びめっき後の基板表面の微小突起を調べたところ、実施
例4−1〜4−10の試料同様いずれの試料においても
微小突起は認められなかった。また、Ni−P層の密着
性を調べたところ、同様に良好であった。
−1と同様のアルカリ脱脂処理,酸エッチング処理,表
面異物除去処理を行った後、ナトリウムメトキシドを1
00g/l含む水溶液を用い浴温を25℃として3分間
浸漬する表面調整処理を行い、続いて、実施例4−1と
同様の感受化処理,活性化処理を行った後、実施例4−
1と同様にして膜厚12μmのNi−P層を成膜し、さ
らにこのNi−P層の表面を2μm研磨して、実施例7
−1の試料を作製した。
(凹凸)を調べた。倍率200倍の観察視野にある凹凸
を基板5枚の各面内12ヶ所計60ヶ所についてカウン
トしたところ、ピット(凹)およびノジュール(凸)と
もに存在しなかった。また、実施例4−1と同様にして
Ni−P層の密着性,めっき後の基板表面の微小突起を
調べたところ、密着性は良好であり、微小突起も認めら
れなかった。
調整処理のみを行わなかった試料を作製し、同様の評価
を行ったところ、密着性は良好で微小突起も認められな
かったが、表面欠陥については、いずれも倍率200倍
の観察視野内毎に20個〜30個の凹凸が認められ、上
述の表面調整処理により表面欠陥の発生が防止できるこ
とが確認された。
ように変えたこと以外は実施例7−1と同様に前処理を
行った後、実施例7−1と同様にしてNi−P層を成膜
し、研磨して、実施例7−2〜7−10の試料を作製し
た。これらの試料について、実施例7−1と同様にして
基板表面欠陥を調べたところ、表5に示すようにいずれ
の試料においても凹凸は認められなかった。表5には実
施例7−1についても合わせて示してある。また、めっ
き後の基板表面の微小突起は認められず,Ni−P層の
密着性も良好であった。
3 −SiO2 系ガラスに替えたこと以外は実施例7−1
〜7−10と同様にして前処理を行い、Ni−P層を成
膜し、研磨して、実施例8−1〜8−10の試料を作製
した。これらの試料について、実施例7−1と同様にし
て基板表面欠陥を調べたところ、実施例7−1〜7−1
0の試料同様いずれの試料においても凹凸は認められな
かった。また、めっき後の基板表面の微小突起は認めら
れず,Ni−P層の密着性も良好であった。
ラスに替えたこと以外は実施例7−1〜7−10と同様
にして前処理を行い、Ni−P層を成膜し、研磨して、
実施例9−1〜9−10の試料を作製した。これらの試
料について、実施例7−1と同様にして基板表面欠陥を
調べたところ、実施例7−1〜7−10の試料同様いず
れの試料においても凹凸は認められなかった。また、め
っき後の基板表面の微小突起は認められず,Ni−P層
の密着性も良好であった。
を脱脂する第一工程,エッチングする第二工程,表面異
物を除去する第三工程,表面を調整する第四工程,感受
化処理する第五工程,活性化処理する第六工程からなる
前処理工程を施した後、無電解Ni−Pめっき処理を行
う。このような前処理を行った後、無電解めっきでNi
−P層を形成することにより、ガラス基板上に良好な磁
気ディスクを得るに充分な密着性と平滑性を有するNi
−P層を形成することが可能となる。
Claims (7)
- 【請求項1】ガラス基板に、脱脂する第一工程,エッチ
ングする第二工程,表面異物を除去する第三工程,表面
を調整する第四工程,感受化処理する第五工程,活性化
処理する第六工程からなる前処理工程を行った後、無電
解Ni−Pめっき処理を行うことを特徴とする磁気ディ
スク用ガラス基板の無電解Ni−Pめっき方法。 - 【請求項2】エッチングする第二工程において、エッチ
ング液としてフッ化水素酸とフッ化水素カリウムを含む
水溶液を用いることを特徴とする請求項1記載の磁気デ
ィスク用ガラス基板の無電解Ni−Pめっき方法。 - 【請求項3】エッチング液が、50重量%のフッ化水素
酸を50ミリリットル/リットルないし300ミリリッ
トル/リットル,フッ化水素カリウムを50g/リット
ルないし300g/リットル含有する水溶液であること
を特徴とする請求項2記載の磁気ディスク用ガラス基板
の無電解Ni−Pめっき方法。 - 【請求項4】表面異物を除去する第三工程において、処
理液として塩酸を用いることを特徴とする請求項1ない
し3のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の無
電解Ni−Pめっき方法。 - 【請求項5】表面異物除去処理液が、36重量%の塩酸
を50ミリリットル/リットルないし200ミリリット
ル/リットル含有する水溶液であることを特徴とする請
求項4記載の磁気ディスク用ガラス基板の無電解Ni−
Pめっき方法。 - 【請求項6】表面を調整する第四工程において、処理液
としてナトリウムメトキシドを含む水溶液を用いること
を特徴とする請求項1ないし5のいずれかに記載の磁気
ディスク用ガラス基板の無電解Ni−Pめっき方法。 - 【請求項7】表面調整処理液が、ナトリウムメトキシド
を50g/リットルないし400g/リットル含有する
水溶液であることを特徴とする請求項6記載の磁気ディ
スク用ガラス基板の無電解Ni−Pめっき方法。
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