JPH05230664A - アルミニウム又はアルミニウム合金上への無電解ニッケルめっき方法 - Google Patents
アルミニウム又はアルミニウム合金上への無電解ニッケルめっき方法Info
- Publication number
- JPH05230664A JPH05230664A JP30302792A JP30302792A JPH05230664A JP H05230664 A JPH05230664 A JP H05230664A JP 30302792 A JP30302792 A JP 30302792A JP 30302792 A JP30302792 A JP 30302792A JP H05230664 A JPH05230664 A JP H05230664A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- water
- nickel plating
- washing
- electroless nickel
- aluminum
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Chemically Coating (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【構成】 Ａｌ又はＡｅ合金を、（１）脱脂、（２）水
洗、（３）エッチング、（４）水洗、（５）硝酸水溶液
中への浸漬、（６）水洗、（７）亜鉛置換、（８）水
洗、（９）次亜リン酸又はその塩を還元剤とする無電解
ニッケルめっき工程に付し、Ａｌ又はＡｌ合金に無電解
ニッケルめっき皮膜を形成するに際し、上記（４）の水
洗後の界面活性剤含有溶液に浸漬処理し、次いで水洗し
た後、上記（５）以降の工程を行うことを特徴とするＡ
ｌ又はＡｌ合金上への無電解ニッケルめっき方法。 【効果】 無電解Ｎｉ−Ｐ皮膜のノジュールを減少させ
ることができ、ハードディスクを製作する場合に、該Ｎ
ｉ−Ｐ皮膜の研磨を簡略化でき、平滑化研磨を省略し、
テクスチャー処理のみで表面を一定の粗さにできる。
洗、（３）エッチング、（４）水洗、（５）硝酸水溶液
中への浸漬、（６）水洗、（７）亜鉛置換、（８）水
洗、（９）次亜リン酸又はその塩を還元剤とする無電解
ニッケルめっき工程に付し、Ａｌ又はＡｌ合金に無電解
ニッケルめっき皮膜を形成するに際し、上記（４）の水
洗後の界面活性剤含有溶液に浸漬処理し、次いで水洗し
た後、上記（５）以降の工程を行うことを特徴とするＡ
ｌ又はＡｌ合金上への無電解ニッケルめっき方法。 【効果】 無電解Ｎｉ−Ｐ皮膜のノジュールを減少させ
ることができ、ハードディスクを製作する場合に、該Ｎ
ｉ−Ｐ皮膜の研磨を簡略化でき、平滑化研磨を省略し、
テクスチャー処理のみで表面を一定の粗さにできる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アルミニウム又はアル
ミニウム合金上への無電解ニッケルめっき方法に関し、
特にメモリーハードディスクの製造においてノジュール
の発生を可及的に防止する方法に関する。
ミニウム合金上への無電解ニッケルめっき方法に関し、
特にメモリーハードディスクの製造においてノジュール
の発生を可及的に防止する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、ハードディスクの製造において、
アルミニウム又はアルミニウム合金基板（Ａｌ又はＡｌ
合金基板）に下地めっきとして次亜リン酸又はその塩を
還元剤とする無電解ニッケルめっき皮膜（以下、無電解
Ｎｉ−Ｐ皮膜又は単にＮｉ−Ｐ皮膜という）を形成する
ことが行われており、かかるＮｉ−Ｐ皮膜の形成工程と
しては、Ａｌ又はＡｌ合金基板を機械加工した後、下記
工程 （１）脱脂 （２）水洗 （３）エッチング （４）水洗 （５）硝酸水溶液中への浸漬 （６）水洗 （７）亜鉛置換 （８）水洗 （９）次亜リン酸又はその塩を還元剤とする無電解ニッ
ケルめっき を採用しているのが通常である。
アルミニウム又はアルミニウム合金基板（Ａｌ又はＡｌ
合金基板）に下地めっきとして次亜リン酸又はその塩を
還元剤とする無電解ニッケルめっき皮膜（以下、無電解
Ｎｉ−Ｐ皮膜又は単にＮｉ−Ｐ皮膜という）を形成する
ことが行われており、かかるＮｉ−Ｐ皮膜の形成工程と
しては、Ａｌ又はＡｌ合金基板を機械加工した後、下記
工程 （１）脱脂 （２）水洗 （３）エッチング （４）水洗 （５）硝酸水溶液中への浸漬 （６）水洗 （７）亜鉛置換 （８）水洗 （９）次亜リン酸又はその塩を還元剤とする無電解ニッ
ケルめっき を採用しているのが通常である。
【０００３】このようにしてＮｉ−Ｐ皮膜を形成した後
は、その表面を鏡面研磨し、磁性皮膜を形成し、次いで
適宜な保護膜を形成し、更に必要によっては潤滑層を形
成して、ハードディスク（磁気ディスク）を得るもので
ある。
は、その表面を鏡面研磨し、磁性皮膜を形成し、次いで
適宜な保護膜を形成し、更に必要によっては潤滑層を形
成して、ハードディスク（磁気ディスク）を得るもので
ある。
【０００４】ここで、ハードディスク装置の高密度化を
はかるためには、記録／再生ヘッドの浮上高さを減少さ
せることが有効であり、現在浮上高さ０．１μｍが実用
化されているが、ヘッド浮上高さの低減を実現するため
に、下地めっき皮膜、即ち上記Ｎｉ−Ｐ皮膜の表面を平
滑化する研磨（最大粗さＲｍａｘ０．０１〜０．０３μ
ｍ，中心線平均粗さＲａ０．００２〜０．００５μｍ）
が必要である。ただこの場合、研磨面がこのようにあま
り平滑であると、ハードディスク装置の停止時にヘッド
が基板に吸着し、再浮上し難くなり、それに伴って記憶
の一部が消失するという問題が生じるため、その対策と
して、上記の平滑研磨を行った後、研磨面の一定方向に
制御された微細な粗さ（Ｒａ０．００４〜０．００８μ
ｍ）をもたせるテクスチャー処理と呼ばれる加工が行わ
れている。
はかるためには、記録／再生ヘッドの浮上高さを減少さ
せることが有効であり、現在浮上高さ０．１μｍが実用
化されているが、ヘッド浮上高さの低減を実現するため
に、下地めっき皮膜、即ち上記Ｎｉ−Ｐ皮膜の表面を平
滑化する研磨（最大粗さＲｍａｘ０．０１〜０．０３μ
ｍ，中心線平均粗さＲａ０．００２〜０．００５μｍ）
が必要である。ただこの場合、研磨面がこのようにあま
り平滑であると、ハードディスク装置の停止時にヘッド
が基板に吸着し、再浮上し難くなり、それに伴って記憶
の一部が消失するという問題が生じるため、その対策と
して、上記の平滑研磨を行った後、研磨面の一定方向に
制御された微細な粗さ（Ｒａ０．００４〜０．００８μ
ｍ）をもたせるテクスチャー処理と呼ばれる加工が行わ
れている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上述したハー
ドディスクの製作工程の中で、従来は主としてＮｉ−Ｐ
皮膜の平滑研磨に多大の労力を要していた。
ドディスクの製作工程の中で、従来は主としてＮｉ−Ｐ
皮膜の平滑研磨に多大の労力を要していた。
【０００６】即ち、上記（１）〜（９）の工程によって
Ａｌ又はＡｌ合金基板上に無電解Ｎｉ−Ｐ皮膜を１０〜
２０μｍ厚さで形成した場合、コブ状乃至半球凸状の高
さ０．１〜０．７μｍ，直径５〜３０μｍのノジュール
が多数発生する。
Ａｌ又はＡｌ合金基板上に無電解Ｎｉ−Ｐ皮膜を１０〜
２０μｍ厚さで形成した場合、コブ状乃至半球凸状の高
さ０．１〜０．７μｍ，直径５〜３０μｍのノジュール
が多数発生する。
【０００７】かかるノジュールは、ハードディスクの製
作において、当然次工程の磁性皮膜の形成に際して好ま
しいものではなく、このためＮｉ−Ｐ皮膜形成後、表面
平滑研磨を行う際、同時にノジュールを除去する必要が
あるので、ノジュールの除去，研磨作業にかなりの労力
を要する。
作において、当然次工程の磁性皮膜の形成に際して好ま
しいものではなく、このためＮｉ−Ｐ皮膜形成後、表面
平滑研磨を行う際、同時にノジュールを除去する必要が
あるので、ノジュールの除去，研磨作業にかなりの労力
を要する。
【０００８】従って、Ａｌ又はＡｌ合金基板上に無電解
Ｎｉ−Ｐ皮膜を形成した場合、ノジュールの発生を可及
的に防止することが要望されていた。
Ｎｉ−Ｐ皮膜を形成した場合、ノジュールの発生を可及
的に防止することが要望されていた。
【０００９】
【課題を解決するための手段及び作用】本出願人は、先
に、上述した（１）〜（９）の工程でアルミニウム又は
アルミニウム合金を処理するに際し、（４），（６），
（８）の水洗の少なくとも一つを超音波水洗することに
より、Ｎｉ−Ｐ皮膜のノジュールを減少させることを提
案した（特願平２−１４４０２５号）が、本発明者らは
更に検討を進めた結果、アルミニウム又はアルミニウム
合金を上述した（１）〜（９）の工程、即ち （１）脱脂 （２）水洗 （３）エッチング （４）水洗 （５）硝酸水溶液中への浸漬 （６）水洗 （７）亜鉛置換 （８）水洗 （９）次亜リン酸又はその塩を還元剤とする無電解ニッ
ケルめっき にて処理し、アルミニウム又はアルミニウム合金に無電
解ニッケルめっき皮膜を形成するに際し、エッチング工
程後に、即ち上記（４）の水洗の後に、界面活性剤含有
溶液に浸漬処理すること、典型的には界面活性剤含有溶
液として脱脂液を用いて再脱脂を行い、水洗した後に、
（５）以降の工程を行うと、（４），（６），（８）の
水洗を超音波で行わなくとも、Ｎｉ−Ｐ皮膜のノジュー
ルが著しく少なくなることを知見した。
に、上述した（１）〜（９）の工程でアルミニウム又は
アルミニウム合金を処理するに際し、（４），（６），
（８）の水洗の少なくとも一つを超音波水洗することに
より、Ｎｉ−Ｐ皮膜のノジュールを減少させることを提
案した（特願平２−１４４０２５号）が、本発明者らは
更に検討を進めた結果、アルミニウム又はアルミニウム
合金を上述した（１）〜（９）の工程、即ち （１）脱脂 （２）水洗 （３）エッチング （４）水洗 （５）硝酸水溶液中への浸漬 （６）水洗 （７）亜鉛置換 （８）水洗 （９）次亜リン酸又はその塩を還元剤とする無電解ニッ
ケルめっき にて処理し、アルミニウム又はアルミニウム合金に無電
解ニッケルめっき皮膜を形成するに際し、エッチング工
程後に、即ち上記（４）の水洗の後に、界面活性剤含有
溶液に浸漬処理すること、典型的には界面活性剤含有溶
液として脱脂液を用いて再脱脂を行い、水洗した後に、
（５）以降の工程を行うと、（４），（６），（８）の
水洗を超音波で行わなくとも、Ｎｉ−Ｐ皮膜のノジュー
ルが著しく少なくなることを知見した。
【００１０】またこの場合、上記（９）の無電解ニッケ
ルめっきに用いるめっき浴として水溶性のアンチモン化
合物又はビスマス化合物を金属として０．０１〜１００
ｐｐｍ含有する無電解ニッケルめっき浴を用いることが
微小ノジュールを少なくする点から有効であることを見
い出した。
ルめっきに用いるめっき浴として水溶性のアンチモン化
合物又はビスマス化合物を金属として０．０１〜１００
ｐｐｍ含有する無電解ニッケルめっき浴を用いることが
微小ノジュールを少なくする点から有効であることを見
い出した。
【００１１】即ち、上記（４）の水洗の後に界面活性剤
含有溶液への浸漬処理を行うという前処理法の採用によ
り直径１０μｍ以上のノジュールは激減し、ほぼなくす
ことができるが、本発明者らの検討によれば、実際のめ
っき設備での処理槽間の移動（空中放置）時間の影響に
よると思われるが、直径５〜１０μｍの微小なノジュー
ルが発生する場合がある（このようなノジュールは実験
室規模では殆んど生じない）。このため、このような空
中放置時間の影響（特に空中放置時間３０秒以上）によ
ると思われる微小ノジュールを減少することについて検
討した結果、アンチモン又はビスマス化合物を微量含む
無電解ニッケルめっき浴を用いることにより、微小ノジ
ュールの発生を防止し得ることを知見したものである。
含有溶液への浸漬処理を行うという前処理法の採用によ
り直径１０μｍ以上のノジュールは激減し、ほぼなくす
ことができるが、本発明者らの検討によれば、実際のめ
っき設備での処理槽間の移動（空中放置）時間の影響に
よると思われるが、直径５〜１０μｍの微小なノジュー
ルが発生する場合がある（このようなノジュールは実験
室規模では殆んど生じない）。このため、このような空
中放置時間の影響（特に空中放置時間３０秒以上）によ
ると思われる微小ノジュールを減少することについて検
討した結果、アンチモン又はビスマス化合物を微量含む
無電解ニッケルめっき浴を用いることにより、微小ノジ
ュールの発生を防止し得ることを知見したものである。
【００１２】以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明のＡｌ又はＡｌ合金に対する無電解Ｎｉ−Ｐ皮膜
の形成方法は、Ａｌ又はＡｌ合金にまず亜鉛置換めっき
を施した後にＮｉ−Ｐ無電解めっきを施す方法に係るも
のであり、常法に従い、 （１）脱脂 （２）水洗 （３）エッチング （４）水洗 （５）硝酸水溶液中への浸漬 （６）水洗 （７）亜鉛置換 （８）水洗 （９）次亜リン酸又はその塩を還元剤とする無電解ニッ
ケルめっき の工程にてＡｌ又はＡｌ合金を処理するに際し、上記
（４）と（５）との操作の間に、 ａ 界面活性剤含有溶液への浸漬 ｂ 水洗 という操作を行うものである。
本発明のＡｌ又はＡｌ合金に対する無電解Ｎｉ−Ｐ皮膜
の形成方法は、Ａｌ又はＡｌ合金にまず亜鉛置換めっき
を施した後にＮｉ−Ｐ無電解めっきを施す方法に係るも
のであり、常法に従い、 （１）脱脂 （２）水洗 （３）エッチング （４）水洗 （５）硝酸水溶液中への浸漬 （６）水洗 （７）亜鉛置換 （８）水洗 （９）次亜リン酸又はその塩を還元剤とする無電解ニッ
ケルめっき の工程にてＡｌ又はＡｌ合金を処理するに際し、上記
（４）と（５）との操作の間に、 ａ 界面活性剤含有溶液への浸漬 ｂ 水洗 という操作を行うものである。
【００１３】ここで、（１），（３），（５），（７）
及び（９）の工程は常法によって行うことができる。
及び（９）の工程は常法によって行うことができる。
【００１４】例えば、（１）の脱脂としては通常のアル
ミニウム用アルカリ性脱脂液を用いた浸漬又は電解脱脂
を採用することができ、（３）のエッチング処理として
は、アルカリ性又は酸性水溶液を用いるもので、１〜１
０重量％程度の水酸化アルカリ或いは１〜２０容量％程
度の酸水溶液、例えば硫酸・リン酸混合水溶液を使用
し、６０〜７５℃で１〜１５分浸漬処理する方法を採用
することができ、（５）の硝酸水溶液による浸漬処理
は、濃硝酸２００〜７００ｍｌ／ｌの硝酸水溶液を使用
し、１５〜３５℃で３０秒〜２分浸漬処理する方法を採
用することができる。なお、硝酸水溶液には、必要に応
じてフッ酸等を混合してもよい。
ミニウム用アルカリ性脱脂液を用いた浸漬又は電解脱脂
を採用することができ、（３）のエッチング処理として
は、アルカリ性又は酸性水溶液を用いるもので、１〜１
０重量％程度の水酸化アルカリ或いは１〜２０容量％程
度の酸水溶液、例えば硫酸・リン酸混合水溶液を使用
し、６０〜７５℃で１〜１５分浸漬処理する方法を採用
することができ、（５）の硝酸水溶液による浸漬処理
は、濃硝酸２００〜７００ｍｌ／ｌの硝酸水溶液を使用
し、１５〜３５℃で３０秒〜２分浸漬処理する方法を採
用することができる。なお、硝酸水溶液には、必要に応
じてフッ酸等を混合してもよい。
【００１５】また、亜鉛置換処理において、亜鉛置換液
としては従来から用いられている組成のものをそのまま
使用することができ、また亜鉛置換の条件も通常の条件
と同じでよい。なお、亜鉛置換液には金属分として亜鉛
を含む以外に更に鉄、ニッケル、銅等の金属塩を含んで
いても差し支えない。また、亜鉛置換処理は必要により
複数回繰り返して行うことができ、特にハードディスク
の製造においては亜鉛置換処理を２回以上施すことが好
ましく、この場合の（５）以下の工程は下記の通りであ
る。 （５）−１ 第１硝酸水溶液中への浸漬 （６）−１ 水洗 （７）−１ 第１亜鉛置換 （８）−１ 水洗 （５）−２ 第２硝酸水溶液中への浸漬 （６）−２ 水洗 （７）−２ 第２亜鉛置換 （８）−２ 水洗 （９） 無電解ニッケルめっき
としては従来から用いられている組成のものをそのまま
使用することができ、また亜鉛置換の条件も通常の条件
と同じでよい。なお、亜鉛置換液には金属分として亜鉛
を含む以外に更に鉄、ニッケル、銅等の金属塩を含んで
いても差し支えない。また、亜鉛置換処理は必要により
複数回繰り返して行うことができ、特にハードディスク
の製造においては亜鉛置換処理を２回以上施すことが好
ましく、この場合の（５）以下の工程は下記の通りであ
る。 （５）−１ 第１硝酸水溶液中への浸漬 （６）−１ 水洗 （７）−１ 第１亜鉛置換 （８）−１ 水洗 （５）−２ 第２硝酸水溶液中への浸漬 （６）−２ 水洗 （７）−２ 第２亜鉛置換 （８）−２ 水洗 （９） 無電解ニッケルめっき
【００１６】更に、無電解ニッケルめっきも水溶性ニッ
ケル塩（Ｎｉとして通常４〜７ｇ／ｌ）、有機酸塩やア
ンモニウム塩，アミン等のニッケルの錯化剤（通常２０
〜８０ｇ／ｌ）を含有し、次亜リン酸又は次亜リン酸ナ
トリウム等の次亜リン酸塩（通常２０〜４０ｇ／ｌ）を
還元剤として用いた公知のめっき浴、めっき条件を採用
して行うことができる。この場合、めっき浴は酸性浴で
もアルカリ性浴でもよく、例えばｐＨ４〜１０のものが
使用し得、これらはいずれも後述する実施例の記載から
明らかなように、ノジュールを発生させるものである
が、本発明の上記ａ，ｂの操作によりノジュールの発生
が顕著に低減するものである。なお、ハードディスクの
製造においては、ｐＨ４〜６の酸性無電解ニッケルめっ
き浴を用いて、リン含量９〜１３％（重量％、以下同
様）のＮｉ−Ｐ皮膜を５〜３０μｍ程度形成することが
好ましい。
ケル塩（Ｎｉとして通常４〜７ｇ／ｌ）、有機酸塩やア
ンモニウム塩，アミン等のニッケルの錯化剤（通常２０
〜８０ｇ／ｌ）を含有し、次亜リン酸又は次亜リン酸ナ
トリウム等の次亜リン酸塩（通常２０〜４０ｇ／ｌ）を
還元剤として用いた公知のめっき浴、めっき条件を採用
して行うことができる。この場合、めっき浴は酸性浴で
もアルカリ性浴でもよく、例えばｐＨ４〜１０のものが
使用し得、これらはいずれも後述する実施例の記載から
明らかなように、ノジュールを発生させるものである
が、本発明の上記ａ，ｂの操作によりノジュールの発生
が顕著に低減するものである。なお、ハードディスクの
製造においては、ｐＨ４〜６の酸性無電解ニッケルめっ
き浴を用いて、リン含量９〜１３％（重量％、以下同
様）のＮｉ−Ｐ皮膜を５〜３０μｍ程度形成することが
好ましい。
【００１７】ここで、無電解ニッケルめっき浴として
は、このように公知の組成のものを使用し得るが、より
好ましくは、水溶性のアンチモン化合物又はビスマス化
合物、例えば酒石酸アンチモニルカリウム、酒石酸アン
チモン、硫酸アンチモン、酒石酸水素ビスマス、酒石酸
ビスマス、硫酸ビスマスの１種又は２種以上を微量添加
したものを使用する。これにより、微小ノジュールの発
生を効果的に防止し得る。これら水溶性アンチモン化合
物又はビスマス化合物の添加量は、金属として０．０１
〜１００ｐｐｍ、より好ましくは０．０５〜３０ｐｐ
ｍ、更に好ましくは２〜２０ｐｐｍであり、４〜１５ｐ
ｐｍが最適である。その添加量が少なすぎると添加効果
が発揮されず、多すぎると析出速度の減少、無めっき、
耐熱磁気特性の悪化等が発生する。
は、このように公知の組成のものを使用し得るが、より
好ましくは、水溶性のアンチモン化合物又はビスマス化
合物、例えば酒石酸アンチモニルカリウム、酒石酸アン
チモン、硫酸アンチモン、酒石酸水素ビスマス、酒石酸
ビスマス、硫酸ビスマスの１種又は２種以上を微量添加
したものを使用する。これにより、微小ノジュールの発
生を効果的に防止し得る。これら水溶性アンチモン化合
物又はビスマス化合物の添加量は、金属として０．０１
〜１００ｐｐｍ、より好ましくは０．０５〜３０ｐｐ
ｍ、更に好ましくは２〜２０ｐｐｍであり、４〜１５ｐ
ｐｍが最適である。その添加量が少なすぎると添加効果
が発揮されず、多すぎると析出速度の減少、無めっき、
耐熱磁気特性の悪化等が発生する。
【００１８】なお、水溶性アンチモン化合物、ビスマス
化合物は、水溶性鉛化合物と併用でき、これにより更に
確実にノジュールを減少させることができる。この場
合、水溶性鉛化合物の添加量は鉛として０．０１〜１０
ｐｐｍ、特に０．１〜２ｐｐｍである。
化合物は、水溶性鉛化合物と併用でき、これにより更に
確実にノジュールを減少させることができる。この場
合、水溶性鉛化合物の添加量は鉛として０．０１〜１０
ｐｐｍ、特に０．１〜２ｐｐｍである。
【００１９】また、上記（２），（４），（６），
（８）の水洗（上記２回亜鉛置換処理を行った場合は
（４），（６）−１，（８）−１，（６）−２，（８）
−２の水洗）は、いずれも通常の水洗方法でよいが、特
願平２−１４４０２５号の方法に従い、超音波下で水洗
を行ってもよい。
（８）の水洗（上記２回亜鉛置換処理を行った場合は
（４），（６）−１，（８）−１，（６）−２，（８）
−２の水洗）は、いずれも通常の水洗方法でよいが、特
願平２−１４４０２５号の方法に従い、超音波下で水洗
を行ってもよい。
【００２０】而して、本発明においては、上述したよう
に、（３）のエッチング後、（４）の水洗を行ってか
ら、界面活性剤含有溶液への浸漬処理を行うもので、こ
れによりＮｉ−Ｐ皮膜のノジュールを顕著に減少させる
ことができるものである。
に、（３）のエッチング後、（４）の水洗を行ってか
ら、界面活性剤含有溶液への浸漬処理を行うもので、こ
れによりＮｉ−Ｐ皮膜のノジュールを顕著に減少させる
ことができるものである。
【００２１】ここで、界面活性剤としては、アニオン
系、ノニオン系等のものを用いることができる。アニオ
ン系界面活性剤としては、特に限定されないが、アルキ
ル硫酸エステル塩，アルキルアリルスルホン酸塩，アル
キルスルホン酸塩，ジアルキルスルホコハク酸塩等が例
示され、これらの中ではアルキル硫酸エステル塩が最も
好適である。なお、塩としては、Ｎａ，Ｋ，ＮＨ4塩や
アミン塩等が挙げられる。
系、ノニオン系等のものを用いることができる。アニオ
ン系界面活性剤としては、特に限定されないが、アルキ
ル硫酸エステル塩，アルキルアリルスルホン酸塩，アル
キルスルホン酸塩，ジアルキルスルホコハク酸塩等が例
示され、これらの中ではアルキル硫酸エステル塩が最も
好適である。なお、塩としては、Ｎａ，Ｋ，ＮＨ4塩や
アミン塩等が挙げられる。
【００２２】ノニオン系界面活性剤も制限されないが、
特にポリオキシエチレンアルキルアリルエーテル，ポリ
オキシエチレンアルキルエーテル，ポリオキシエチレン
ポリオキシプロピレンブロックポリマーが好ましく、ま
たポリオキシエチレンソルビタンアルキルエーテル等も
好適に用いられる。
特にポリオキシエチレンアルキルアリルエーテル，ポリ
オキシエチレンアルキルエーテル，ポリオキシエチレン
ポリオキシプロピレンブロックポリマーが好ましく、ま
たポリオキシエチレンソルビタンアルキルエーテル等も
好適に用いられる。
【００２３】上記界面活性剤の使用量は、０．１〜１０
重量％、特に０．５〜５重量％とすることが好ましい。
０．１重量％より低濃度ではノジュール低減効果が十分
達成されない場合がある。１０重量％より高くても差し
支えないが、粘度が高くなって水洗性が悪くなったり、
発泡量が多くなる場合がある。
重量％、特に０．５〜５重量％とすることが好ましい。
０．１重量％より低濃度ではノジュール低減効果が十分
達成されない場合がある。１０重量％より高くても差し
支えないが、粘度が高くなって水洗性が悪くなったり、
発泡量が多くなる場合がある。
【００２４】この界面活性剤含有溶液は、上記界面活性
剤を水に溶解することによって得ることができるが、こ
の場合この溶液のｐＨは５〜１１、特に７〜９とするこ
とが好ましい。ｐＨが５より低いと、素材が溶解するお
それがあり、またノジュールが増加する場合がある。ｐ
Ｈが１１より高い場合も素材が溶解するおそれがある。
このためホウ酸、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム
等を用いてｐＨを上記範囲に調整することが好ましい。
剤を水に溶解することによって得ることができるが、こ
の場合この溶液のｐＨは５〜１１、特に７〜９とするこ
とが好ましい。ｐＨが５より低いと、素材が溶解するお
それがあり、またノジュールが増加する場合がある。ｐ
Ｈが１１より高い場合も素材が溶解するおそれがある。
このためホウ酸、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム
等を用いてｐＨを上記範囲に調整することが好ましい。
【００２５】このような界面活性剤含有溶液としては、
通常のアルミニウム用アルカリ性脱脂液を使用すること
ができる。
通常のアルミニウム用アルカリ性脱脂液を使用すること
ができる。
【００２６】界面活性剤含有溶液に対する浸漬処理条件
は適宜選定されるが、２０〜８０℃、より好ましくは４
０〜５０℃の温度において通常１〜１０分、より好まし
くは３〜５分である。なお、界面活性剤含有溶液は必要
に応じて撹拌してもよい。
は適宜選定されるが、２０〜８０℃、より好ましくは４
０〜５０℃の温度において通常１〜１０分、より好まし
くは３〜５分である。なお、界面活性剤含有溶液は必要
に応じて撹拌してもよい。
【００２７】上記界面活性剤含有溶液への浸漬処理後
は、水洗し、次いで上記（５）以降の工程に移行するも
のである。
は、水洗し、次いで上記（５）以降の工程に移行するも
のである。
【００２８】
【発明の効果】本発明によれば、無電解Ｎｉ−Ｐ皮膜の
ノジュールを減少させることができ、このためハードデ
ィスクを製作するような場合において、該Ｎｉ−Ｐ皮膜
の研磨を簡略化することができ、場合によっては平滑化
研磨を省略し、テクスチャー処理のみで表面を一定の粗
さにすることができる。
ノジュールを減少させることができ、このためハードデ
ィスクを製作するような場合において、該Ｎｉ−Ｐ皮膜
の研磨を簡略化することができ、場合によっては平滑化
研磨を省略し、テクスチャー処理のみで表面を一定の粗
さにすることができる。
【００２９】
【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
【００３０】〔実施例１，比較例〕アルミニウム合金板
（神戸製鋼所製アルミサブストレートグラインディング
品）に対し、下記工程で無電解ニッケルめっきを施し
た。
（神戸製鋼所製アルミサブストレートグラインディング
品）に対し、下記工程で無電解ニッケルめっきを施し
た。
【００３１】（１）脱脂：５０℃，５分 炭酸ナトリウム ０．２ モル／ｌ リン酸ナトリウム ０．０５ 〃 ホウ酸ナトリウム ０．２ 〃 界面活性剤 ５ ｇ／ｌ ｐＨ ９．０ （２）水洗：室温，３０秒 （３）エッチング：７０℃，２分 硫酸 １ モル／ｌ リン酸 ０．５ 〃 （４）水洗：室温，３０秒 ａ 界面活性剤含有溶液浸漬：５０℃，０〜３００秒 ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテル ２２ｇ
／ｌ ｐＨ ７．０ ｂ 水洗：室温，３０秒 （５）−１ 第１硝酸水溶液浸漬：２５℃，３０秒 濃硝酸 ５００ ｍｌ／ｌ （６）−１ 水洗：室温，３０秒 （７）−１ 第１亜鉛置換：２０℃，５０秒 水酸化ナトリウム ２．５ モル／ｌ 酸化亜鉛 ０．２５ 〃 塩化第２鉄 ０．０１ 〃 酒石酸ナトリウム ０．１ 〃 （８）−１ 水洗：室温，３０秒 （５）−２ 第２硝酸水溶液浸漬：２５℃，６０秒 （５）−１と同組成 （６）−２ 水洗：室温，３０秒 （７）−２ 第２亜鉛置換：２０℃，２０秒 （７）−１と同組成 （８）−２ 水洗：室温，３０秒 （９）無電解ニッケルめっき液Ａ：９０℃，９０分 硫酸ニッケル ０．１ モル／ｌ 酢酸ナトリウム ０．５ 〃 次亜リン酸ナトリウム ０．２ 〃 硝酸鉛 １．０ ｐｐｍ ｐＨ ４．６
／ｌ ｐＨ ７．０ ｂ 水洗：室温，３０秒 （５）−１ 第１硝酸水溶液浸漬：２５℃，３０秒 濃硝酸 ５００ ｍｌ／ｌ （６）−１ 水洗：室温，３０秒 （７）−１ 第１亜鉛置換：２０℃，５０秒 水酸化ナトリウム ２．５ モル／ｌ 酸化亜鉛 ０．２５ 〃 塩化第２鉄 ０．０１ 〃 酒石酸ナトリウム ０．１ 〃 （８）−１ 水洗：室温，３０秒 （５）−２ 第２硝酸水溶液浸漬：２５℃，６０秒 （５）−１と同組成 （６）−２ 水洗：室温，３０秒 （７）−２ 第２亜鉛置換：２０℃，２０秒 （７）−１と同組成 （８）−２ 水洗：室温，３０秒 （９）無電解ニッケルめっき液Ａ：９０℃，９０分 硫酸ニッケル ０．１ モル／ｌ 酢酸ナトリウム ０．５ 〃 次亜リン酸ナトリウム ０．２ 〃 硝酸鉛 １．０ ｐｐｍ ｐＨ ４．６
【００３２】上記工程で得られたＮｉ−Ｐ皮膜のノジュ
ール数を、該皮膜の２４０倍の倍率の表面写真（０．１
７ｍｍ2）上の５μｍφ以上のノジュール数を目視して
観察することにより測定した。結果を図１に示す。
ール数を、該皮膜の２４０倍の倍率の表面写真（０．１
７ｍｍ2）上の５μｍφ以上のノジュール数を目視して
観察することにより測定した。結果を図１に示す。
【００３３】図１の結果より、エッチング工程後に界面
活性剤含有溶液に浸漬処理することによってノジュール
を激減し得ることが認められた。
活性剤含有溶液に浸漬処理することによってノジュール
を激減し得ることが認められた。
【００３４】なお、下記組成の無電解ニッケルめっき液
Ｂ，Ｃを用いた場合も同様の効果が認められた。
Ｂ，Ｃを用いた場合も同様の効果が認められた。
【００３５】無電解ニッケルめっき液Ｂ 硫酸ニッケル ０．１ モル／ｌ 硫酸アンモニウム ０．５ 〃 クエン酸ナトリウム ０．２ 〃 次亜リン酸ナトリウム ０．１５ 〃 硝酸鉛 １．０ ｐｐｍ ｐＨ ８．０無電解ニッケルめっき液Ｃ 硫酸ニッケル ０．１ モル／ｌ リンゴ酸ナトリウム ０．２ 〃 次亜リン酸ナトリウム ０．２ 〃 硝酸鉛 １．０ ｐｐｍ ｐＨ ４．５
【００３６】〔実施例２〕実施例１において無電解ニッ
ケルめっき液Ａを用い、ａの界面活性剤含有溶液を下記
溶液１〜４に代えて（但し、処理条件は下記の通り）同
様のノジュール数を調べた。結果を表１に示す。処理条件 浴温：５０℃，浸漬時間：１８０秒溶液１． ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテル ２０ｇ／ｌ ｐＨ ７．０溶液２． ポリオキシエチレンアルキルエーテル ２０ｇ／ｌ 炭酸水素ナトリウム ２０ｇ／ｌ ｐＨ ８．０溶液３． アルキル硫酸エステルナトリウム塩 ２５ｇ／ｌ ｐＨ ７．５溶液４． アルキル硫酸エステルカリウム塩 ２５ｇ／ｌ 炭酸水素ナトリウム ２０ｇ／ｌ ｐＨ ８．０
ケルめっき液Ａを用い、ａの界面活性剤含有溶液を下記
溶液１〜４に代えて（但し、処理条件は下記の通り）同
様のノジュール数を調べた。結果を表１に示す。処理条件 浴温：５０℃，浸漬時間：１８０秒溶液１． ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテル ２０ｇ／ｌ ｐＨ ７．０溶液２． ポリオキシエチレンアルキルエーテル ２０ｇ／ｌ 炭酸水素ナトリウム ２０ｇ／ｌ ｐＨ ８．０溶液３． アルキル硫酸エステルナトリウム塩 ２５ｇ／ｌ ｐＨ ７．５溶液４． アルキル硫酸エステルカリウム塩 ２５ｇ／ｌ 炭酸水素ナトリウム ２０ｇ／ｌ ｐＨ ８．０
【００３７】
【表１】
【００３８】〔実施例３〕下記組成の無電解ニッケルめ
っき液を容量５０リットルの規模とする自動めっき装置
を用い、実施例１の工程でアルミニウム合金板に対して
無電解ニッケルめっきを行った。この場合、空中放置時
間は３０〜４０秒であった。得られためっき皮膜のノジ
ュール数を上記と同様に測定した結果を表２に示す。
っき液を容量５０リットルの規模とする自動めっき装置
を用い、実施例１の工程でアルミニウム合金板に対して
無電解ニッケルめっきを行った。この場合、空中放置時
間は３０〜４０秒であった。得られためっき皮膜のノジ
ュール数を上記と同様に測定した結果を表２に示す。
【００３９】無電解ニッケルめっき液 硫酸ニッケル ０．１ モル／ｌ リンゴ酸ナトリウム ０．２ 〃 次亜リン酸ナトリウム ０．２ 〃 表２に示す添加剤 表２に示す量 ｐＨ ４．５
【００４０】
【表２】
【図１】界面活性剤含有溶液への浸漬時間とノジュール
数との関係を示すグラフである。
数との関係を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高見 秀幸 大阪府枚方市出口１丁目５番１号 上村工 業株式会社中央研究所内 (72)発明者 岡田 真明 東京都台東区鳥越１−１−２ 上村工業株 式会社東京支社内 (72)発明者 松井 冨士夫 東京都台東区鳥越１−１−２ 上村工業株 式会社東京支社内
Claims (2)
- 【請求項１】 アルミニウム又はアルミニウム合金を下
記工程 （１）脱脂 （２）水洗 （３）エッチング （４）水洗 （５）硝酸水溶液中への浸漬 （６）水洗 （７）亜鉛置換 （８）水洗 （９）次亜リン酸又はその塩を還元剤とする無電解ニッ
ケルめっき にて処理し、アルミニウム又はアルミニウム合金に無電
解ニッケルめっき皮膜を形成するに際し、上記（４）の
水洗後に界面活性剤含有溶液に浸漬処理し、次いで水洗
した後、上記（５）以降の工程を行うことを特徴とする
アルミニウム又はアルミニウム合金上への無電解ニッケ
ルめっき方法。 - 【請求項２】 上記（９）の無電解ニッケルめっきに用
いるめっき浴として水溶性のアンチモン化合物又はビス
マス化合物を金属として０．０１〜１００ｐｐｍ含有す
る無電解ニッケルめっき浴を用いた請求項１記載の方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30302792A JPH05230664A (ja) | 1991-12-25 | 1992-10-15 | アルミニウム又はアルミニウム合金上への無電解ニッケルめっき方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35723791 | 1991-12-25 | ||
| JP3-357237 | 1991-12-25 | ||
| JP30302792A JPH05230664A (ja) | 1991-12-25 | 1992-10-15 | アルミニウム又はアルミニウム合金上への無電解ニッケルめっき方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05230664A true JPH05230664A (ja) | 1993-09-07 |
Family
ID=26563356
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30302792A Pending JPH05230664A (ja) | 1991-12-25 | 1992-10-15 | アルミニウム又はアルミニウム合金上への無電解ニッケルめっき方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05230664A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2194156A1 (en) | 2008-12-03 | 2010-06-09 | C. Uyemura & Co., Ltd. | Electroless nickel plating bath and method for electroless nickel planting |
| JP2011001619A (ja) * | 2009-06-20 | 2011-01-06 | Ritsuhin Ri | 無電解ニッケルめっき浴および無電解ニッケルめっき方法 |
| JP2019052327A (ja) * | 2017-09-12 | 2019-04-04 | 奥野製薬工業株式会社 | アルミニウム系材料に無電解ニッケルリンめっき皮膜を形成する方法 |
| CN113529079A (zh) * | 2021-06-24 | 2021-10-22 | 惠州市安泰普表面处理科技有限公司 | 一种在铝合金表面化学镀镍的方法 |
| CN115216626A (zh) * | 2022-06-10 | 2022-10-21 | 杭州航天电子技术有限公司 | 一种用于铝合金表面处理的超声浸镍装置及其方法 |
-
1992
- 1992-10-15 JP JP30302792A patent/JPH05230664A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2194156A1 (en) | 2008-12-03 | 2010-06-09 | C. Uyemura & Co., Ltd. | Electroless nickel plating bath and method for electroless nickel planting |
| JP2011001619A (ja) * | 2009-06-20 | 2011-01-06 | Ritsuhin Ri | 無電解ニッケルめっき浴および無電解ニッケルめっき方法 |
| JP2019052327A (ja) * | 2017-09-12 | 2019-04-04 | 奥野製薬工業株式会社 | アルミニウム系材料に無電解ニッケルリンめっき皮膜を形成する方法 |
| CN113529079A (zh) * | 2021-06-24 | 2021-10-22 | 惠州市安泰普表面处理科技有限公司 | 一种在铝合金表面化学镀镍的方法 |
| CN113529079B (zh) * | 2021-06-24 | 2023-10-31 | 惠州市安泰普表面处理科技有限公司 | 一种在铝合金表面化学镀镍的方法 |
| CN115216626A (zh) * | 2022-06-10 | 2022-10-21 | 杭州航天电子技术有限公司 | 一种用于铝合金表面处理的超声浸镍装置及其方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TW593744B (en) | Plating method | |
| JP4538490B2 (ja) | アルミニウム又はアルミニウム合金上の金属置換処理液及びこれを用いた表面処理方法 | |
| CN101684554B (zh) | 一种聚酰亚胺薄膜的化学镀铜液及其表面化学镀铜方法 | |
| JPH06128757A (ja) | アルミニウムおよびアルミニウム合金の処理の為の改良された亜鉛酸塩溶液およびその処理方法 | |
| JP3448854B2 (ja) | エッチング度合いが低いアルカリ性亜鉛酸塩組成物及びアルミニウムの亜鉛化プロセス | |
| US5141778A (en) | Method of preparing aluminum memory disks having a smooth metal plated finish | |
| JP6538671B2 (ja) | 更なる金属の存在下で銅を選択的に処理する方法 | |
| US20070175359A1 (en) | Electroless gold plating solution and method | |
| JPH05230664A (ja) | アルミニウム又はアルミニウム合金上への無電解ニッケルめっき方法 | |
| US5578187A (en) | Plating process for electroless nickel on zinc die castings | |
| GB2237032A (en) | Plating aluminium | |
| JP3673445B2 (ja) | 亜鉛置換処理液 | |
| JPH03242352A (ja) | 硬脆材料の洗浄方法 | |
| JP3182934B2 (ja) | メモリーハードディスクの製造方法 | |
| KR101873626B1 (ko) | 무전해 도금하기 위한 구리 표면을 활성화하는 방법 | |
| JPS6320489A (ja) | めつきの剥離方法 | |
| JPH0436474A (ja) | アルミニウム又はアルミニウム合金上への無電解ニッケルめっき方法 | |
| JP3033455B2 (ja) | アルミニウムの無電解ニッケルめっき方法 | |
| JP3533880B2 (ja) | 無電解ニッケルめっき液及び無電解ニッケルめっき方法 | |
| JP3151843B2 (ja) | 合金磁石のめっき法 | |
| JP3484367B2 (ja) | 無電解めっき方法およびその前処理方法 | |
| JP2018131639A (ja) | 希土類磁石のめっき前処理方法及びめっき処理方法 | |
| JP2023184437A (ja) | エッチング処理液、アルミニウム又はアルミニウム合金の表面処理方法 | |
| JP3114623B2 (ja) | ハードディスク用無電解ニッケル−リン合金めっき皮膜形成基板の製造方法 | |
| JPH05247659A (ja) | 磁気ディスク用アルミニウム基板の前処理用エッチング液及びそれを用いる前記基板の前処理方法 |