JP3448854B2 - エッチング度合いが低いアルカリ性亜鉛酸塩組成物及びアルミニウムの亜鉛化プロセス - Google Patents

エッチング度合いが低いアルカリ性亜鉛酸塩組成物及びアルミニウムの亜鉛化プロセス

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】（技術分野） この発明は、アルミニウムのジンケーティング（亜鉛
化）及び亜鉛化されたアルミニウムの金属めっき処理に
関し、さらに詳しくは、めっき処理後のアルミニウム基
板が平滑性を有し、寸法的に完全なもので、めっきされ
た製品の生産効率が向上するめっきされたアルミニウム
製品にすることができるアルミニウムのジンケーティン
グのための金属めっき前処理プロセスを提供することに
関するものである。
【０００２】（従来の技術） アルミニウムのような金属類を金属めっきすることは、
商業的にかなり注目されている。例えば、一つの応用面
は、コンピュータ及びデータ処理システムのような各種
の電子機器関係において使用されるアルミニウム基板メ
モリーディスクについてのものである。他の適当な金属
類が使用されることができるとしても、アルミニウム
は、前記ディスクにとって好ましい基板である。アルミ
ニウムのような金属を金属めっきする処理においては、
めっきのためにアルミニウム表面を整えるための前処理
に時間と経費がかかってしまう。以下の記述は、アルミ
ニウムに関するものであるが、アルミニウム合金、アル
ミニウム複合体（例えば、炭化ホウ素粒子を含むもの）
にも適用されることを理解されたい。
【０００３】一般的に言って、アルミニウムに金属めっ
きを行う通常の場合には、研磨されたアルミニウム基板
をまず洗浄して、汚れ、グリース及びオイル類を除去
し、ついでエッチングしてジンケート皮膜の被着に適し
た基板面を作る。このエッチングされた基板をついで硝
酸で処理して艶を出し、表面の酸化アルミニウムを除去
してから亜鉛化処理し、金属めっきに備える。メモリー
ディスクにするためには、無電解常磁性体ニッケルめっ
き層をめっきし、ついで、コバルト層又は他の磁性層を
スパッターして仕上げる。そして、二重のジンケート処
理が通常行われるもので、ここでは、第１のジンケート
層が硝酸で剥離され、ついで、第２のジンケート層が前
記アルミニウム基板に付与される。コンベンショナルの
プロセスにおいて使用される溶液類は、前記アルミニウ
ム基板に積極的に作用し、寸法精度に対し逆効果とな
り、前記基板と形成されためっきプロダクトとの面を粗
くしてしまう。
【０００４】現在におけるアルミニウムへの金属めっき
製造プロセスに関連の他の問題は、前記アルミニウム基
板を平滑化するために使用される研磨プロセスによって
引き起こされている。研磨プロセスの間、洗浄剤が基板
面に残されてしまうのが通常である。研磨された基板
は、ついで、焼きなまされるのが通例であり、前記基板
に残留の洗浄剤は、空気、雰囲気及び湿気と共に前記基
板内の金属間化合物と反応して金属酸化物を形成してし
まう。これら酸化物のいくつかのものは、現在の化学剤
では効果的に除去されず、面をあらくしてしまう。
【０００５】すべての工業プロセスについてと同様に、
プロセスの種々の工程を改善し、アルミニウムへの金属
めっきプロセスの全体の効率を向上することが望まれて
いる。また、前記プロセスの工程のいずれかを省略する
ことが強く要望されているもので、これは、なんらかの
工程の省略ができなければ、前記プロセスのコストと金
属めっきプロセスを完了するために必要な時間とに直接
影響を与えてしまうからである。前記アルミニウム基板
への化学剤溶液の接触度合いを少なくすれば最終プロダ
クトの平滑性も改善される。
【０００６】メモリーディスクへの適用においては、無
電解燐ニッケル（ＥＮＰ）の常磁性サブレイヤー（下位
層）が亜鉛化されたアルミニウムにめっきされ、これが
通常スパッタリングにより施される強磁性マテリアル、
即ち、Ｃｏ，ＣｏＮｉＣｒなどのマテリアルの薄い層の
ための下地として使用される。燐が約９重量％で過剰に
なっているＥＮＰ皮膜は、めっきされて常磁性である
が、該皮膜は、アモルファス構造を失い、約２９０℃で
強磁性のものになる。スパッタリングプロセスの間、３
１０℃のオーダーの昇温された温度になり、温度上昇に
おいては、より熱的安定性をもつＥＮＰ皮膜が要求され
る。ここでは、”ＥＮＰ”は、約９重量％以上の燐を含
む無電解ニッケルめっき皮膜を意味するが、この発明
は、銅及び類似物のような他の金属を用いての亜鉛化ア
ルミニウム金属めっきに適用可能である。
【０００７】メモリーディスク工業においては、ＥＮＰ
皮膜は、実質的に非磁性の状態、例えば、５ガウス
（０．４ｅｍｕ／ｃｃ）以下、好ましくは、そのオリジ
ナルのレベルである２ガウス（０．２ｅｍｕ／ｃｃ）に
留まることが要求されるものであり、これは、該皮膜が
強磁性のものであると、シグナルを希薄化し、ノイズレ
ベルが高くなって、リード（読みこみ）／ライト（書き
こみ）モードに干渉してしまうからである。
【０００８】この要求は、工業界で注意をひき、前記Ｅ
ＮＰ浴組成又は合金組成をモディファイすることによ
り、めっきされたＥＮＰの常磁性特性を向上するための
数多くの論文が書かれている。熱的に安定のＥＮＰ常磁
性皮膜をめっきする改良された方法が本出願の譲受人に
譲渡された米国特許第５，４３７，８８７号に開示され
ている。有効量のアンチモニー及び／又はカドミウムを
無電解ニッケル浴に使用して熱的安定性を向上させてい
る。
【０００９】ＥＮＰフィルム（皮膜）の常磁性熱安定性
は、メモリーディスクの製造に不可欠なものであるが、
メモリーディスク及び他の金属めっきされた亜鉛化アル
ミニウム基板に対する工業界の要求が変化して、アルミ
ニウム金属めっき技術者にとり一層きびしい要求になっ
ている。めっき技術者にとり前記金属めっきの面の粗さ
は、常に重要なものであり、これは、メモリーディスク
においては、メモリーディスクの面がより平滑であれ
ば、粗さをもつ面のものよりも多くのメモリーが得られ
る高度の磁気密度が得られる点で特に重く考慮しなけれ
ばならない点である。同様に、金属めっき平滑性は、コ
ンプレッサーのベーン及び電気コネクタのような多くの
プロダクトにとっても同じく重要なことである。
【００１０】例えば、メモリーディスクを作るために使
用のアルミニウム基板は、従来、約１５００Åの粗さの
ものであった。今では、アルミニウム基板を研磨して、
メモリーディスク製造に入る前の状態では、面のあらさ
は、約６０Å又はこれ以下である。形成されたＥＮＰめ
っきメモリーディスク製品の面を、このような粗さが少
ないものにしておくことが望まれているが、上記したよ
うに、前記ディスク製造プロセスには、前記アルミニウ
ム面をめっき処理に適するようにするために、時間がか
かる前処理プロセスが含まれる。この前処理プロセス
は、一般的に言って、厚くて、不均一なジンケートめっ
き皮膜を形成する影響が強いエッチング剤及び／又は亜
鉛化溶液により前記面をあらくしてしまう。
【００１１】以上の従来技術の問題と欠点とに留意して
の本発明の目的は、亜鉛化アルミニウム基板の金属めっ
き方法を提供することである。
【００１２】他の目的は、アルミニウム基板メモリーデ
ィスクを製造する方法を提供することであり、この方法
においては、前記亜鉛化されたアルミニウムにめっきさ
れた無電解ニッケル−燐（ＥＮＰ）の常磁性の複数の層
が前記ディスクの前処理により常磁性熱安定性を向上さ
せる。
【００１３】この発明の他の目的は、この発明の方法を
用いて製造されたメモリーディスクを含む金属めっきさ
れたアルミニウム基板を提供することである。
【００１４】この発明のさらなる目的において、影響度
がない緩やかなアルミニウムエッチング方法がメモリー
ディスクに使用されるアルミニウム基板を含むアルミニ
ウム基板のエッチングのために提供され、その表面を亜
鉛化処理のために備えるようにする。
【００１５】この発明の他の目的は、メモリーディスク
に使用されるアルミニウム基板を含むアルミニウム基板
のエッチングのために影響度がない緩やかなアルミニウ
ムエッチング組成物を提供し、その表面を亜鉛化処理の
ために備えるようにするものである。
【００１６】この発明の付加的目的は、メモリーディス
ク製造に使用されるアルミニウム基板を含むアルミニウ
ム基板を亜鉛化する方法を提供することである。
【００１７】この発明の他の目的は、前記アルミニウム
基板を金属めっきのために整えるため、メモリーディス
ク製造に使用されるアルミニウム基板を含むアルミニウ
ム基板を亜鉛化する組成物を提供することである。
【００１８】この発明のさらなる目的は、めっき処理後
の前記アルミニウム基板の面平滑性と寸法的完全さとを
向上させ、めっきプロダクトの生産効率を高める亜鉛化
組成物と亜鉛化方法とを提供することである。
【００１９】この発明の他の目的は、この発明の方法と
亜鉛化組成物とを使用して作られたメモリーディスク製
造に使用されるアルミニウム基板を含むアルミニウム基
板を提供することである。
【００２０】他の目的と利点は、以下の詳細な記述から
明らかになる。
【００２１】便宜上、以下の記述は、アルミニウム基板
の金属めっき、アルミニウム基板のダブル亜鉛化処理及
び無電解ニッケル燐めっき浴について行われるが、当業
者にとっては、この発明のエッチング及び亜鉛化組成物
並びに方法を用いて、メモリーディスクを含む金属めっ
きされたアルミニウム基板製品を作るために、他の適当
な金属及び金属めっき浴を使用できることが明らかのも
のである。
【００２２】（発明の記述） 当業者にとり明らかとなる上記及びその他の諸目的は、
この発明により達成できるものであり、この発明は、第
１のアスペクトにおいては、以下の工程からなるアルミ
ニウム基板の金属めっき方法に関する： 洗浄してクリーンにしたエッチングが施されたアルミニ
ウム基板を有効な時間の間、水性ジンケート組成物に接
触させて、前記アルミニウム基板にジンケート皮膜を形
成する工程で、前記ジンケート組成物は、ｇ／ｌにおい
て、以下のものを含む： 約５０から飽和するまで、好ましくは、１００から１７
０、最も好ましくは、１２０から１６０の量のＮａＯ
Ｈ； 約５から５０、好ましくは、１０から３０、最も好まし
くは、１０から１５の量のＺｎＯ； キレート化有効量、例えば、約５０から約２００、好ま
しくは、２０から１００、最も好ましくは、６５から８
５の量のキレート化剤、好ましくはロッシェル塩； 約０．０１から１０、好ましくは、約１から約１０、最
も好ましくは、１から３の量のＮａＮＯ3；及び 約０．１５から約０．５、好ましくは、０．２から０．
４、最も好ましくは、０．２から０．３、例えば、０．
２６の量のＦｅ+3；及び 金属めっき浴、例えば、無電解ニッケル燐浴でジンケー
トされたアルミニウム基板を金属めっきして、前記ジン
ケートされた面に常磁性ニッケル燐皮膜を形成する工
程。
【００２３】この発明のさらなるアスペクトにおいて
は、ダブルジンケート処理工程を用いて上記のアルミニ
ウム基板金属めっき方法をモディファイするものであ
り、該ダブルジンケート処理工程においては、第１のジ
ンケート処理工程の後、ジンケート層を硝酸のような酸
を用いて除去し、ついで、このストリップされたアルミ
ニウム基板を水性ジンケート組成物に再度接触させ、ジ
ンケートされたアルミニウム基板面を形成する。この発
明のジンケート浴を前記両ジンケート工程に使用するこ
とが好ましい。このジンケートされたアルミニウム面に
金属めっきが施される。
【００２４】この発明のさらなるアスペクトにおいて
は、特別なエッチング剤を用いて表面酸化物を除き、基
板の面をエッチングすることにより、アルミニウム基板
の上記金属めっき方法が改良される。好ましいエッチン
グ溶液は、容量％において、以下のものを備える：
【００２５】約２から約１２、好ましくは、５から８の
量のＨＮＯ3； 約１から１５、好ましくは、２から６の量のＨ2ＳＯ4；
及び 約１から１０、好ましくは、２から４の量のＨ3Ｐ
Ｏ4 。
【００２６】この発明のさらなるアスペクトにおいて
は、メモリーディスク製造に使用されるアルミニウム基
板を含むアルミニウム基板をエッチングして、ジンケー
ト処理のために前記面を準備する方法と組成物とが提供
されるもので、これらは、以下のものからなる： アルミニウム基板、好ましくは、クリーンにされたアル
ミニウム基板を有効な時間にわたり、容量％において、
以下のものを含むエッチング組成物でエッチングする工
程： 約２から約１２、好ましくは、５から８の量のＨＮ
Ｏ3； 約１から約１５、好ましくは、２から６の量のＨ2Ｓ
Ｏ4；及び 約１から約１０、好ましくは、２から４の量のＨ3ＰＯ
4 。
【００２７】この発明のさらなるアスペクトにおいて
は、エッチングされたアルミニウム基板が提供されるも
ので、該基板は、この発明のエッチング方法とエッチン
グ組成物を用いて作られる。
【００２８】この発明の他のアスペクトにおいては、メ
モリーディスク製造に使用されるアルミニウム基板を含
むアルミニウム基板をジンケート処理するための方法と
組成物とが提供されるもので、これらは、以下のことか
らなる； 洗浄してクリーンにしたエッチングが施されたアルミニ
ウム基板を有効な時間の間、水性ジンケート組成物に接
触させて、前記アルミニウム基板にジンケート皮膜を形
成する工程で、前記ジンケート組成物は、ｇ／ｌにおい
て、以下のものを含む： 約５０から飽和するまで、好ましくは、１００から１７
０、最も好ましくは、１２０から１６０の量のＮａＯ
Ｈ； 約５から約５０、好ましくは、１０から３０、最も好ま
しくは、１０から１５の量のＺｎＯ； キレート化有効量、例えば、約５０から約２００、好ま
しくは、２０から１００、最も好ましくは、６５から８
５の量のキレート化剤、好ましくはロッシェル塩； 約０．０１から約１０、好ましくは、約１から約１０、
最も好ましくは、１から３の量のＮａＮＯ3；及び 約０．１５から約０．５、好ましくは、０．２から０．
４、最も好ましくは、０．２から０．３、例えば、０．
２６の量のＦｅ+3；
【００２９】この発明の他のアスペクトにおいては、こ
の発明のジンケート方法及びジンケート溶液とを用い
て、ジンケートされたアルミニウム基板が提供される。
【００３０】金属めっきのためにアルミニウムを調整す
るシングル、ダブル及びトリプルのジンケート方法は、
よく知られている技術である。一般的に言って、アルミ
ニウム又はアルミニウム合金は、この発明の方法と組成
物とを使用して処理できるものである。前記アルミニウ
ムは、精練され、又は、鋳造されたものである。メモリ
ーディスク用のアルミニウム合金は、一般的には、精練
されたものであり、５Ｄ８６及びＦＦＸ Ｃ２７６を含
んでいる。
【００３１】アルミニウムを金属めっきするために用い
られる特定のジンケート及びダブルジンケート前処理方
法は、処理される合金と所望の処理結果とにより色々変
わるものであるが、工業上使用される代表的なジンケー
ト処理は、以下のようなもので、各処理工程の後には、
水リンスが一般に用いられることを理解されたい。
【００３２】通常、第１の工程は、グリースとオイルの
アルミニウム面を洗浄するもので、適当なアルカリ性又
は酸性のエッチング作用しないクリーナーが使用され
る。適当なクリーナーは、シリカと化合されていないマ
イルドなアルカリ性クリーナー類及びシリカと化合され
たマイルドなアルカリ性クリーナーであり、両者共に１
分から５分にわたり約４９℃から６６℃の浴温範囲で使
用される。
【００３３】ついで、クリーンにされたアルミニウム基
板のエッチングをコンベンショナルのエッチング剤を用
いて行う。しかしながら、この発明のエッチング組成物
を使用することが、この発明の極めて好ましい特徴であ
る。コンベンショナルのエッチング剤は、酸性又はアル
カリ性のいずれかである。一般的には、酸性エッチング
剤は、面の寸法性、公差及び基板インテグリティ（保全
性）が重要な場合特に好ましいものである。一般的に、
これらのエッチング液は、１分から３分の間、約４９℃
から６６℃の加温された浴温で使用される。
【００３４】この発明のエッチング剤溶液の組成は、以
下のものを含むもので、量は容量％による： 約２から１２、好ましくは、５から８の量のＨＮＯ3； 約１から１５、好ましくは、２から６の量のＨ2ＳＯ4；
及び 約１から１０、好ましくは、２から４の量のＨ3Ｐ
Ｏ4 。
【００３５】ついでメモリーディスク用アルミニウム合
金の平滑化（デスマッティング）をＨＮＯ3溶液（例え
ば、５０容量％）又はＨＮＯ3とＨ2ＳＯ4との混合物を
用いて従来技術のとおりに行う。他のアルミニウム合金
に対する代表的な平滑化（デスマッティング）溶液は、
２５容量％のＨ2ＳＯ4、５０容量％のＨＮＯ3及びＮＨ4
Ｆ4を含み、通常、１分から２分の間、浴温２５℃で使
用される。
【００３６】この発明のエッチング剤（エッチング用の
腐食液）を用いて前記アルミニウム基板をエッチングす
る場合には、前記アルミニウム基板のデスマッティング
を行う必要がない点は、この発明の重要な特徴である。
また、この発明のエッチング液組成物を使用すると、コ
ンベンショナルのエッチング液を使用して前記アルミニ
ウム基板をエッチングする場合に較べてガス発生を抑え
ることが分かったもので、これは、環境及び安全性の両
観点からみて重要なことである。コンベンショナルのエ
ッチング液は、一般的には、ガス発生量の点からガス捕
集器（スクラバー）及び換気設備を必要とする。
【００３７】この時点において、エッチングされた（そ
して必要に応じてデスマット処理された）アルミニウム
基板を米国特許第３，２１６，８３５号「基板」に記載
されたようなジンケート浴に浸セキすることによりジン
ケート皮膜が前記アルミニウム基板に施される。ジンケ
ート処理浴は、”Immersion Coatings On Aluminum",D.
S.Lashmore著、1980年１月発行、37~41頁；"The Role O
f Iron（ＩＩＩ）And Tartrate In Zincate Immersion
Process For Plating Aluminum", S.G. Robertson 著，
I.M. Ritchie 799~804 頁，ウエスターン・オーストラ
リア6150のMurdock University, A. J. Parker Coopera
tive Research Centre for Hydrometallurgy, 1996 年4
月22日受領；1996年7月30日 改訂；及び" Formation o
f Immersion Zinc Coatings on Aluminum ", W. G. Zel
ley著，328〜333 頁，1952年10月26日から30日の Montr
eal Meeting 前に論文が準備されたものに記載されてい
る。
【００３８】この発明のジンケート浴は、アルカリ金属
水酸化物（例えばＮａＯＨ）、好ましくはＺｎＯである
亜鉛塩（酸化亜鉛、硫酸亜鉛のようなもの）、好ましく
はロッシェル塩であるキレート化剤、ＮａＮＯ3及び通
常ＦｅＣｌ3塩から提供されるＦｅ+3を含む。ＦｅＳＯ4
及びＦｅ2（ＳＯ4）3及び他の適当な塩類も使用でき
る。
【００３９】この発明のジンケート処理組成物を使用す
るとき、ジンケート皮膜に施された無電解ニッケル燐皮
膜の常磁性熱的安定性が向上することが分かっている。
理論に拘束されることを望むものではないが、前記浴に
おける成分の組み合わせと濃度とが協力し合って向上し
た常磁性熱的安定効果を奏するものであると推定され
る。したがって、ロッシエル塩のようなキレート化剤と
コントロールされた量のＦｅ+3イオンとの組み合わせで
使用されるＮａＮＯ3は、前記向上作用を付与するもの
である。以前にZelleyに記載のような多量の鉄（ＩＩ
Ｉ）イオンを使用する従来技術のジンケート処理浴は、
この発明のジンケート処理浴としての使用に適しない。
鉄（ＩＩＩ）イオンは、Zelleyの０．７ｇ／ｌよりも少
ない量、代表的には０．１５のような０．５ｇ／ｌ以下
の量、好ましくは、０．２から０．４ｇ／ｌの量、最も
好ましくは、０．２から０．３ｇ／ｌ、例えば０．２６
ｇ／ｌの量で使用しなければならないことが分かってい
る。０．２６ｇ／ｌが、示す効果の点から一番好ましい
量である。
【００４０】ロッシエル塩は、塩を含む酒石酸塩であ
り、好ましくは、前記鉄（ＩＩＩ）イオンをキレート化
し、可溶性にするために使用され、約５から２００ｇ／
ｌ、好ましくは２０から１００ｇ／ｌ、最も好ましくは
６５から８５ｇ／ｌの多めのキレート化する量で用いら
れる。酢酸塩、くえん酸塩、乳酸塩、マレイン酸塩及び
類似物のような他の適当なキレート化剤も使用できる
が、ロッシエル塩がその示す効果の点から最も好ましい
ものである。前記ＮａＮＯ3は、約０．０１から約１０
ｇ／ｌ、好ましくは約１から約１０ｇ／ｌ、最も好まし
くは約１から約３ｇ／ｌの量で使用される。前記鉄（Ｉ
ＩＩ）イオンは、前記ジンケート処理浴にとり特に重要
なもので、前記ＮａＮＯ3と協力して、前記浴により形
成されるジンケート皮膜の特性を向上することが判明し
ている。上記のように、前記ジンケート皮膜は、メモリ
ーディスクのためのＥＮＰ皮膜のベース（下地）にな
り、その常磁性熱的安定性が向上する。この発明のジン
ケート処理浴は、補助的にアグレッシブでない（影響度
が低い）浴であり、前記アルミニウム基板面の平滑性と
寸法的インテグリティとを維持する。前記浴は、また、
長い時間にわたり使用可能で、金属皮膜の付着性も良好
なものであることが判明している。前記ジンケート処理
浴のさらなる付加的な特徴は、どのようなアルミニウム
基板にも使用でき、さらに前記浴の作用、効果が向上す
る点にある。この発明のジンケート処理浴は、この発明
のエッチング組成物を併用すれば、許容できる金属めっ
きされたアルミニウム基板の生産効率を高めることがで
きるものであることが判明している。
【００４１】一般的に言って、前記ダブルジンケート処
理プロセスは、好ましくは３５〜６０秒の間、希釈され
たジンケート浴に前記アルミニウム基板を浸セキし、つ
いで冷水で完全にリンスし、例えば５０容量％の硝酸中
でジンケート皮膜剥離操作を２５℃，１分の時間で行
い、さらに冷水によりリンスし、前記浴で第２のジンケ
ート処理のための浸セキを行い、つづいて水によりリン
スするようになっている。メモリーディスクのために
は、前記第２のジンケート処理浴は、約１５〜約４０秒
にわたって使用される。
【００４２】前記第１のジンケート皮膜を剥離するため
に使用の硝酸溶液は、概ね５０容量％溶液であり、濃度
が概ね約３５０から約６００ｇ／ｌ、好ましくは、約４
５０から５５０ｇ／ｌのものである。この硝酸溶液に
は、米国特許第５，１４１，７７８号に示されているよ
うに第二鉄イオンが含まれていても含まれていなくても
よく、適当な温度、通常、約２０℃から約２５℃又はこ
れ以上の温度、好ましくは、２１℃から２３℃の温度で
使用される。浸セキ時間は、約３０秒から約９０秒、好
ましくは、約４０秒から約６０秒程度の間で種々変えら
れる。
【００４３】前記ジンケート皮膜アルミニウムに適当な
金属がめっきされるが、以下の記述は、特に常磁性無電
解ニッケル燐めっきに関するもので、これは、該めっき
がメモリーディスク製造にとって商業的に重要なもので
あるからである。
【００４４】ニッケル皮膜を施すための無電解ニッケル
めっき組成物は、よく知られた技術であり、めっきプロ
セスと組成物は、米国特許第２，９３５，４２５号、同
第３，３３８，７２６号、同３，５９７，２６６号、同
第３，７１７，４８２号、同第３，９１５，７１６号、
同第４，４６７，０６７号、同第４，４６６，２３３号
及び同第４，７８０，３４２号のような多数の出版物に
記載されている。ニッケルとその合金のめっきについて
のその他の有用な組成物は、Metal Finish Guidebook a
nd Directory Issue 1992 ，Vol. 90, No.1A ,350〜360
頁に記載されている。前記の特許並びに出版物をここ
に参考文献として組み入れるものとする。
【００４５】一般的には、ＥＮＰめっき溶液は、溶媒、
代表的には水に溶解した少なくとも４つの成分を備え
る。これらは、（１）ニッケルイオンのソース、（２）
次亜燐酸塩還元剤、（３）所要のｐＨにする酸又は水酸
化物ｐＨ調整剤及び（４）溶液中に沈殿するのを防ぐ金
属イオン類のための錯化剤である。ＥＮＰ溶液のための
適当な多数の錯化剤が上記した出版物に記載されてい
る。適用されるニッケル又はその他の金属は通常では合
金の形態で、他のマテリアルズは前記浴中に存在するこ
とは、当業者により認識される。かくして、次亜燐酸塩
が還元剤として使用されると、皮膜は、ニッケルと燐と
を含むものになる。同様に、アミン ボランが使用され
ると、皮膜は、上記の米国特許第３，９５３，６５４号
に示されているようにニッケルとボロンとを含むものに
なる。かくて、ニッケルの用語の使用には、ニッケルと
共に普通にめっきされる他の元素を含むことになる。
【００４６】ニッケルイオンは、硫酸ニッケル、塩化ニ
ッケル、酢酸ニッケル及びこれらの混合物のような溶解
性塩の使用で与えられる。溶液におけるニッケルイオン
の濃度は、幅広く変わるもので、約０．１から約６０ｇ
／ｌ、好ましくは、約２から約５０ｇ／ｌ、例えば、４
から１０ｇ／ｌである。
【００４７】還元剤、特にメモリーディスク用のもの
は、好ましくは、次亜燐酸塩イオンであり、ナトリウ
ム、カリウム、アンモニウム及びニッケル次亜燐酸塩、
ナトリウム次亜燐酸塩のような適当なソースにより前記
浴に供給される。前記還元剤の濃度は、概ね、前記浴に
おける前記ニッケルを還元するに足る量よりも多めのも
のである。概ね、１０から３０ｇ／ｌの次亜燐酸塩イオ
ンがナトリウム塩として供給される。
【００４８】前記ＥＮＰ浴は、通常、酸性で、前記浴の
ｐＨは、約４から約６であり、４．２から４．８のｐＨ
が好ましい。
【００４９】前記錯化剤は、酢酸塩、くえん酸塩、グリ
コール酸塩、乳酸塩、マレイン酸塩、ピロ燐酸塩、酒石
酸塩及び類似物のようなアニオン類を含むマテリアルズ
のような幅広い種々のマテリアルズから選ばれるもの
で、前記のものの混合物も適している。前記アニオンを
ベースとする前記還元剤のレンジは、種々幅広く変わる
が、例えば、約１から約３００ｇ／ｌ、好ましくは、約
５から約５０ｇ／ｌのものである。
【００５０】この発明は、この発明の方法と前処理組成
物とを使用してのアルミニウム基板の前処理、さらに
は、ＥＮＰめっき浴のようなめっき浴を使用しての前記
前処理済み基板のめっきを目指す。メモリーディスクに
ついては、アンチモニーイオン及び／又はカドミウムイ
オンを約０．１から約２０ｐｐｍ又はこれ以上含むＥＮ
Ｐ浴を使用して薄い常磁性熱的安定性のＥＮＰ皮膜をめ
っきすることが好ましく、又は、上記米国特許第５，４
３７，８８７号に示されているようなジンケート処理さ
れたアルミニウム基板に所望の厚さの皮膜をめっきす
る。
【００５１】この発明のプロセスにより、ＥＮＰめっき
のアルミニウム基板が提供されるもので、このプロセス
においては、前記ＥＮＰは、熱にさらされた後、例え
ば、前記ディスクにコバルト又は他の磁性マテリアルの
仕上げ層がコーティングされるスパッタリング操作にお
けるときの熱にさらされた後でもそのオリジナルの常磁
性特性をよく保持できるものになる。前記ＥＮＰめっき
皮膜が実質的に常磁性を失わず、特に、２９０℃以上、
代表的には、約３００℃から約３１５℃の温度で、熱に
さらされる時間が約１２分、代表的には約５分から約１
０分の時間、完成されたメタライズされたアルミニウム
基板製品がその所望の磁性特性を保持することが重要な
ことである。
【００５２】上記したように、ジンケート皮膜が施され
たアルミニウム部分は、無電解ニッケルまたは銅めっき
浴のような適当な金属めっき浴で所望の最終膜厚にめっ
きされる。好ましくは、前記部分は、金属めっき浴に浸
セキされ、異なる無電解ニッケルめっき浴を用いての厚
い皮膜の最終金属めっきのための適当なベースとするの
に相応しい薄い（ストライク）皮膜めっきが施される。
該薄いベース皮膜の厚さは、代表的には、約３ミクロン
又はこれ以上の範囲に達するもので、１．５ミクロンか
ら２．３ミクロンが好ましい。通常、１５秒から１５分
の浸セキ時間で浴パラメータに応じて所望の皮膜が得ら
れる。浴温約２０℃から沸点、例えば、８２〜９３℃の
範囲の浴温が用いられる。好ましい範囲は、約８５℃か
ら約８９℃である。メモリーディスクには、ストライク
コーティングは、普通使用されない。
【００５３】ストライクコーティングを使用するとき、
次の工程でニッケルめっきを完成させて所望の厚さと物
理的特性を得るもので、これには、ニッケルめっきされ
た部分を浴温範囲を約２０℃から約１００℃、好ましく
は、８２℃から９３℃、例えば、８５℃から８９℃にわ
たって維持した別の金属めっき浴（コンベンショナルの
めっき浴）に浸セキする。厚さは、１３０ミクロン又は
これ以上に達するものが使用されるもので、多くの場合
には、約１２〜２５ミクロン又は５０ミクロンの範囲の
ものが使用される。メモリーディスクについてのＥＮＰ
めっきは、代表的には、約１０から約１４ミクロンであ
る。ストライクめっき浴処理を使用するとき、ストライ
クめっきされた基板は、次のめっき浴に該基板を浸セキ
する前においてはリンスされないことが好ましい。
【００５４】めっきレートは、（１）めっき溶液のｐ
Ｈ、（２）還元剤の濃度、（３）めっき浴の温度、
（４）可溶性ニッケルの濃度、（５）めっきされた領域
に対する該浴のヴォリュウムの比率、（６）可溶性フッ
化物塩の存在（レート促進剤）及び（７）湿潤剤及び／
又は撹拌の存在を含む多くのファクターにより影響され
ること、そしてさらには、上記のパラメータが本発明を
実施するに当たっての一般的な案内にしかすぎないこと
が当業者にとり理解されるところである。
【００５５】メモリーディスクの対するＥＮＰ皮膜の熱
的常磁性安定性とジンケート処理浴のその他の利点は、
前記アルミニウムインターフェースと、ＮａＮＯ3およ
びＦｅ+3のコントロールされた量を含むジンケート浴お
よび好ましくはロッシェル塩であるキレート化剤の有効
量とのイニシャルの相互作用によるものであると仮説で
きる。この皮膜は、アルミニウムが鉄が共に被着される
亜鉛により優先的に置換されることによって得られるも
ので、新しいジンケートインターフェースがＥＮＰめっ
き皮膜のアクティブゾーンになる。亜鉛皮膜が前記アル
ミニウム基板の再酸化を防ぐ保護面になる。
【００５６】この発明の組成物とプロセスとを以下の特
定の実施例によりさらに多く説明するが、これは、単な
る説明で、限定するものではなく、そして、特にことわ
らない限り、すべての部及びパーセンテージは、重量に
よるもので、温度は、摂氏表示である。
【００５７】実施例 １ アルミニウム基板を以下の比較手順（各工程には、冷水
リンスが伴う）を用いてダブルジンケート処理し、ＥＮ
Ｐ浴でめっきした： （１）浴温６０℃でアルカリ性クリーナーに５分間浸セ
キ； （２）下記のように６０℃のエッチング剤に１分間浸セ
キ； （３）２５℃のジンケート溶液に３８分間浸セキ； （４）２５℃の５０容量％のＨＮＯ3に１分間浸セキ； （５）２５℃のジンケート溶液に１８秒浸セキ； （６）浴温８４℃から８７℃のＥＮＰ浴（ｐＨ４．３〜
４．４）に１５０分間浸セキ、該ＥＮＰ浴は、５．８ｇ
／ｌのニッケルイオン、２２ｇ／ｌの次亜燐酸塩イオ
ン、３．５ｇ／ｌの乳酸、１２／ｌのリンゴ酸及び添加
剤を含む。
【００５８】この発明のエッチング剤は、２．２容量％
のＨ3ＰＯ4、２．８容量％のＨ2ＳＯ4及び６．３容量％
のＨＮＯ3であった。
【００５９】コンベンショナルのエッチング剤は、４．
５容量％のＨ3ＰＯ4、５．５容量％のＨ2ＳＯ4であっ
た。
【００６０】ジンケート処理溶液は、ＮａＯＨ（１４４
ｇ／ｌ）、ＺｎＯ（２１ｇ／ｌ）、Ｎａグルコン酸塩
（７．５ｇ／ｌ）、サルチル酸（６．９ｇ／ｌ）及びＦ
ｅ+3（０．５５５ｇ／ｌ）及び添加剤であった。
【００６１】めっきされた複数の基板を各エッチング剤
について評価し、その平均結果を以下の表１に示す。サ
ンプルごとに６つの測定を行い、各値は、オングストロ
ームである。
【００６２】
【表１】
【００６３】上記値は、５μバイポーラスキャン、２ｘ
イメージズームをもつ１０ｘミクロンオブジェクティブ
を使用するZygo New View 200 白色プロフィールメータ
ーを用いて白色プロフィールメトリーにより測定したも
のである。
【００６４】Ｉｍａｘは、最大インプット。 ｌａは、平均インプット。 Ｗｍａｘは、最大うねり（ウエーブネス）。 Ｗａは、平均うねり。 Ｒｍａｘは、最大あらさ。 Ｒａは、平均あらさ。
【００６５】上記結果は、この発明のエッチング剤方法
を使用したとき、コンベンショナルのエッチング剤の使
用に較べて無電解ニッケルめっきの平均面粗さが３９％
以下、平均波紋性が３５％以下、平均インプットが４１
％以下であることを示す。
【００６６】実施例 ２ 複数のアルミニウム基板を複数のピースに分割し、以下
のように処理した： １）温度６０℃のシリカ処理されていないアルカリ性ク
リーナーに５分間浸セキ； ２）４．５容量％のＨ3ＰＯ4及び５．５容量％のＨ2Ｓ
Ｏ4に１分間、液温６０℃で浸セキ； ３）５０容量％のＨＮＯ3に１分間、液温２５℃で浸セ
キ； ４）以下に示すジンケート浴に３６秒、浴温２５℃で浸
セキ； ５）５０容量％のＨＮＯ3に１分間、液温２５℃で浸セ
キ；及び ６）以下に示すジンケート浴に１５秒、浴温２５℃で浸
セキ。
【００６７】
【表２】
【００６８】＊ＮａＯＨ（１５０ｇ／ｌ）、ロッシェル
塩（８０ｇ／ｌ）、ＺｎＯ（１０ｇ／ｌ）、ＮａＮＯ3
（１ｇ／ｌ）及びＦｅＣｌ3として添加のＦｅ+3（０．
２５６ｇ／ｌ）。
【００６９】コンベンショナルのジンケート浴には、Ｎ
ａＯＨ（１４４ｇ／ｌ）、ＺｎＯ（２１ｇ／ｌ）、Ｎａ
グルコン酸塩（７．５ｇ／ｌ）、サルチル酸（６．９ｇ
／ｌ）及びＦｅ+3（０．５５５ｇ／ｌ）及び添加剤が含
まれていた。
【００７０】上記の結果は、この発明のジンケート組成
物を用いてジンケートされたアルミニウム基板には、よ
り薄く、より平滑で、うねり（波立ち）がより少ないジ
ンケート皮膜のものであることを示す。
【００７１】実施例 ３ 複数のアルミニウム基板を複数のピースに分割し、以下
のように処理した： １）液温６０℃のシリカ処理されていないアルカリ性ク
リーナーに５分間浸セキ； ２）４．５容量％のＨ3ＰＯ4及び５．５容量％のＨ2Ｓ
Ｏ4を含むエッチング剤に１分間、液温６０℃で浸セ
キ； ３）５０容量％のＨＮＯ3に１分間、液温２５℃で浸セ
キ； ４）以下に示すジンケート浴に３６秒、液温２５℃で浸
セキ； ５）５０容量％のＨＮＯ3に１分間、液温２５℃で浸セ
キ；及び ６）以下に示すジンケート浴に１５秒、浴温２５℃で浸
セキ。 ７）６ｇ／ｌのニッケルイオン、３０ｇ／ｌの次亜燐酸
塩イオン、４．５ｇ／ｌの琥珀酸、２４ｇ／ｌのリンゴ
酸及び１１ｇ／ｌの乳酸及び添加剤を含む８８℃（ｐＨ
４．２）のＥＮＰ浴で１５０分間にわたりめっき。前記
パーツの１／２がめっきされた。
【００７２】１／２階乗統計を合計３２の実験に対し行
った。ジンケート浴の組成を以下のように変えた（ｇ／
ｌ）：
【００７３】 高 低 ロッシエル塩 ７５ ２５ ＊Ｆｅ+3 ０．４２ ０．２１ ＮａＯＨ ２２０ １３５ ＺｎＯ ３０ １０ サルチル酸 １３ ０ 硝酸ナトリウム １ ０ ＊ＦｅＣｌ3・６Ｈ2Ｏとして添加
【００７４】第２のジンケート皮膜の平均あらさ（Ｒ
ａ）と、めっきされた基板の平均あらさ（Ｒａ）との両
者を５μバイポーラスキャン、２ｘレンジズームをもつ
１０ｘミクロンオブジェクティブを使用するZygo New V
iew 200 白色プロフィールメーターを用いて白色プロフ
ィールメトリーにより測定した。
【００７５】上記の結果は、硝酸ナトリウムがジンケー
ト浴に存在しないときよりも平滑さが５０％をよくなる
ものよりもさらに平滑さが上まわるジンケート皮膜をも
つことになるジンケート浴における硝酸ナトリウムの必
要性を示している。同様によりハイレベルのロッシエル
塩がジンケート皮膜の平滑性を増すと共に金属めっき皮
膜の平滑性を増す上で望まれる。Ｆｅ+3は、平滑な金属
めっきを行うために前記浴中に０．２から０．４ｇ／ｌ
の間のレベルで存在することが好ましい。
【００７６】実施例 ４ 複数のアルミニウム基板をダブルジンケート処理し、以
下の比較工程（各工程後に冷水リンス処理が後続）を用
いてＥＮＰ浴でめっきした： １）液温６０℃のアルカリ性クリーナーに５分間浸セ
キ； ２）２．２容量％のＨ3ＰＯ4、２．８容量％のＨ2ＳＯ4
及び６．３容量％のＨＮＯ3を含むエッチング剤に１分
間、液温６０℃で浸セキ； ３）以下に示すジンケート浴に３８秒、液温２５℃で浸
セキ； ４）５０容量％のＨＮＯ3に１分間、液温２５℃で浸セ
キ；及び ５）以下に示すジンケート浴に１８秒、浴温２５℃で浸
セキ。 ６）５．８ｇ／ｌのニッケルイオン、２２ｇ／ｌの次亜
燐酸塩イオン、３．５ｇ／ｌの乳酸、１２ｇ／ｌのリン
ゴ酸及び添加剤を含む浴温８４℃〜８７℃（ｐＨ４．３
〜４．４）のＥＮＰ浴に１５０分間浸セキ。
【００７７】この発明のジンケート溶液Ａには、１３５
ｇ／ｌのＮａＯＨ、１０ｇ／ｌのＺｎＯ、７５ｇ／ｌの
ロッシエル塩、１ｇ／ｌのＮａＮＯ3及び０．２０６ｇ
／ｌのＦｅ+3が含まれていた。
【００７８】この発明のジンケート溶液Ｂには、Ｆｅ+3
の量が０．３０６ｇ／ｌのＦｅ+3の点を除いて溶液Ａと
同じものが含まれていた。
【００７９】前記基板についての粘着テストを（１）ク
ロスハッチ付与テープをこすりつけてから該テープを引
き剥がすテスト；（２）１８０°に曲げ、テープを施し
てから該テープを引き剥がすテスト；及び（３）帯鋸切
断し、テープを施してから垂直にテープを引き剥がすテ
ストにより行った。
【００８０】ジンケート溶液Ａでジンケートされたサン
プル類は、テスト（３）に合格したが、テスト１，２に
おいては粘着度が低下していた。ジンケート溶液Ｂでジ
ンケートされたサンプル類は、３つのテストすべてに合
格し、Ｆｅ+3が粘着性について０．３０６という高いレ
ベルの優れた作用をもつことが示された。
【００８１】実施例 ５ 複数のアルミニウム基板を以下のように金属めっきし
た： １）液温６０℃のクリーナーに３分間浸セキ； ２）４．５容量％のＨ3ＰＯ4及び５．５容量％のＨ2Ｓ
Ｏ4を含むエッチング溶液に１分間、液温４０℃で浸セ
キ； ３）５０容量％のＨＮＯ3中で１分間、液温２５℃でデ
スマット処理； ４）以下に示すジンケート組成物に３８秒、液温２５℃
で浸セキ； ５）５０容量％のＨＮＯ3に１分間、液温２５℃で浸セ
キ； ６）以下に示すジンケート組成物に１８秒、液温２５℃
で浸セキ；及び ７）５．８ｇ／ｌのニッケルイオン、２２ｇ／ｌの次亜
燐酸塩イオン、３．５ｇ／ｌの乳酸、１２ｇ／ｌのリン
ゴ酸及び添加剤を含む無電解ニッケル燐浴で１３５分
間、浴温８８℃（ｐＨ４．４８）においてめっき処理。
【００８２】結果は、以下のとおり：
【表３】
【００８３】＊ＮａＯＨ（１５０ｇ／ｌ）、ロッシエル
塩（８０ｇ／ｌ）、ＺｎＯ（１０ｇ／ｌ）、ＮａＮＯ3
（１ｇ／ｌ）及びＦｅＣｌ3として添加のＦｅ+3（０．
２５６ｇ／ｌ）。
【００８４】前記コンベンショナルのジンケート浴は、
ＮａＯＨ（１４４ｇ／ｌ）、ＺｎＯ（２１ｇ／ｌ）、Ｎ
ａグルコン酸塩（７．５ｇ／ｌ）サルチル酸（６．９ｇ
／ｌ）及びＦｅ+3（０．５５５ｇ／ｌ）及び添加剤を含
んでいた。
【００８５】これらの結果は、この発明のジンケート浴
を使用してジンケートめっきされたとき、めっきされ、
１時間にわたり３１０℃の温度にさらされたＥＮＰめっ
きアルミニウム基板の常磁性特性が向上したことを示
す。同様の改善された常磁性特性が１時間に達する時間
にわたり３００℃及び２９０℃の温度で得られた。コン
ベンショナルの浴における０．５５５ｇ／ｌのＦｅ+3レ
ベルは、より高い常磁性特性を示す。
【００８６】実施例 ６ この発明のジンケート組成物を使用してジンケートされ
たアルミニウム基板を２．２容量％のＨ3ＰＯ4、２．８
容量％のＨ2ＳＯ4及び６．３容量％のＨＮＯ3を含むこ
の発明のエッチング剤を使用してまたもエッチングした
点を除いて、実施例５を一般使用（コマーシャル）の金
属めっき生産ラインにおいて繰り返した。コンベンショ
ナルのプロセスを使用した生産収率は、７１％であっ
た。これは、この発明の方法を使用しての生産収率８４
％と対照的なものである。
【００８７】この発明を最も実用的で、好ましい実施例
であると考えられるものについて説明し、記載したが、
多くのバリエーションが考えられ、それらの範囲に入る
もので、添付の請求の範囲が均等手段の全範囲にわたる
べきものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 カシアトーレ，パトリシア，エー. アメリカ合衆国 06477 コネチカット 州 オレンジ チェスナット リッジ ロード 656 (72)発明者 ガースト，ポール，アール. アメリカ合衆国 06478 コネチカット 州 オックスフォード オネイル ロー ド122 (56)参考文献 特開 平８−337882（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−23221（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−274871（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−11979（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−290281（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 18/02 B32B 15/01 C23C 18/31 C23F 1/20 G11B 5/84

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 常磁性皮膜で金属めっきされたとき、常
    磁性特性を熱的保持する金属皮膜を付与する、以下の工
    程からなるアルミニウム基板の金属めっき方法： 洗浄してクリーンにしたエッチングが施されたアルミニ
    ウム基板を有効な時間の間、水性ジンケート組成物に接
    触させて、前記アルミニウム基板にジンケート皮膜を形
    成する工程で、前記ジンケート組成物は、ｇ／ｌにおい
    て、以下のものを含む： ５０から飽和するまでの量のＮａＯＨ； ５から５０の量のＺｎＯ； ０．１５から０．５の量のＦｅ+3； 前記Ｆｅ+3をキレート化する有効量のキレート化剤；及
    び ０．０１から１０の量のＮａＮＯ3；そして 前記ジンケートされたアルミニウム基板を金属めっきす
    る工程。
  2. 【請求項２】 前記ジンケート工程の後、前記ジンケー
    ト皮膜を硝酸と接触させ、そしてさらに、有効時間にわ
    たり、前記ジンケート処理組成物と再び接触させて前記
    アルミニウム基板にジンケート皮膜を形成する請求項１
    の方法。
  3. 【請求項３】 前記キレート化剤がロッシエル塩である
    請求項１の方法。
  4. 【請求項４】 前記ジンケート組成物が１００から１７
    ０ｇ／ｌのＮａＯＨ、１０ｇ／ｌから３０ｇ／ｌのＺｎ
    Ｏ、２０ｇ／ｌから１００ｇ／ｌのロッシェル塩、１ｇ
    ／ｌから１０ｇ／ｌのＮａＮＯ3及び０．２ｇ／ｌから
    ０．３ｇ／ｌのＦｅ+3を含む請求項３の方法。
  5. 【請求項５】 前記アルミニウム基板を以下のものを含
    むエッチング溶液を用いてエッチングする請求項３の方
    法： ２容量％から１２容量％の量のＨＮＯ3； １容量％から１５容量％の量のＨ2ＳＯ4；及び １容量％から１０容量％の量のＨ3 ＰＯ4 。
  6. 【請求項６】 前記ジンケート処理されたアルミニウム
    基板が無電解ニッケル燐浴を用いて金属めっきされ、前
    記ジンケート皮膜に燐を９重量％以上含む常磁性ニッケ
    ル燐金属めっき皮膜を形成する請求項１の方法。
  7. 【請求項７】 前記エッチング溶液が５から８容量％の
    ＨＮＯ3、２から６容量％のＨ2ＳＯ4及び２から４容量
    ％のＨ2ＰＯ4を含む請求項５の方法。
  8. 【請求項８】 以下の工程からなるアルミニウム基板を
    ジンケート処理する方法： クリーンにされ、エッチングされたアルミニウム基板を
    有効な時間にわたり、水性ジンケート組成物に接触さ
    せ、該アルミニウム基板にジンケート皮膜を形成する工
    程で、前記ジンケート組成物は、以下のものを含むもの
    である： ５０から飽和するまでの量のＮａＯＨ； ５から５０の量のＺｎＯ； ０．１５から０．５の量のＦｅ+3； 前記Ｆｅ+3をキレート化する有効量のキレート化剤；及
    び ０．０１から１０の量のＮａＮＯ3 。
  9. 【請求項９】 前記キレート化剤がロッシエル塩である
    請求項８の方法。
  10. 【請求項１０】 前記ジンケート組成物が１００から１
    ７０ｇ／ｌのＮａＯＨ、１０ｇ／ｌから３０ｇ／ｌのＺ
    ｎＯ、２０ｇ／ｌから１００ｇ／ｌのロッシェル塩、１
    ｇ／ｌから１０ｇ／ｌのＮａＮＯ3及び０．２ｇ／ｌか
    ら０．３ｇ／ｌのＦｅ+3を含む請求項９の方法。
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