JP4479571B2 - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
磁気記録媒体の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4479571B2 JP4479571B2 JP2005112056A JP2005112056A JP4479571B2 JP 4479571 B2 JP4479571 B2 JP 4479571B2 JP 2005112056 A JP2005112056 A JP 2005112056A JP 2005112056 A JP2005112056 A JP 2005112056A JP 4479571 B2 JP4479571 B2 JP 4479571B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- glass substrate
- magnetic recording
- recording medium
- treatment
- etching
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 43
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 14
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 108
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 97
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims description 33
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 30
- 238000007772 electroless plating Methods 0.000 claims description 27
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims description 13
- 238000001994 activation Methods 0.000 claims description 9
- 230000004913 activation Effects 0.000 claims description 6
- ACVYVLVWPXVTIT-UHFFFAOYSA-N phosphinic acid Chemical compound O[PH2]=O ACVYVLVWPXVTIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 36
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 22
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 15
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 15
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 13
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 11
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 11
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 8
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 6
- 125000005372 silanol group Chemical group 0.000 description 6
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 6
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 5
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 4
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 4
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910008051 Si-OH Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910006358 Si—OH Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- FFBHFFJDDLITSX-UHFFFAOYSA-N benzyl N-[2-hydroxy-4-(3-oxomorpholin-4-yl)phenyl]carbamate Chemical compound OC1=C(NC(=O)OCC2=CC=CC=C2)C=CC(=C1)N1CCOCC1=O FFBHFFJDDLITSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 description 2
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 2
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 description 2
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 2
- PIBWKRNGBLPSSY-UHFFFAOYSA-L palladium(II) chloride Chemical compound Cl[Pd]Cl PIBWKRNGBLPSSY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- KWSLGOVYXMQPPX-UHFFFAOYSA-N 5-[3-(trifluoromethyl)phenyl]-2h-tetrazole Chemical compound FC(F)(F)C1=CC=CC(C2=NNN=N2)=C1 KWSLGOVYXMQPPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003377 acid catalyst Substances 0.000 description 1
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 1
- 239000012190 activator Substances 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- MEYVLGVRTYSQHI-UHFFFAOYSA-L cobalt(2+) sulfate heptahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.[Co+2].[O-]S([O-])(=O)=O MEYVLGVRTYSQHI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 125000001301 ethoxy group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])O* 0.000 description 1
- 239000003925 fat Substances 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 125000000956 methoxy group Chemical group [H]C([H])([H])O* 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- RRIWRJBSCGCBID-UHFFFAOYSA-L nickel sulfate hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Ni+2].[O-]S([O-])(=O)=O RRIWRJBSCGCBID-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229940116202 nickel sulfate hexahydrate Drugs 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 235000014593 oils and fats Nutrition 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- FZHAPNGMFPVSLP-UHFFFAOYSA-N silanamine Chemical compound [SiH3]N FZHAPNGMFPVSLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 description 1
- NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K sodium citrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229910001379 sodium hypophosphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 description 1
- 238000009281 ultraviolet germicidal irradiation Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C23/00—Other surface treatment of glass not in the form of fibres or filaments
- C03C23/0005—Other surface treatment of glass not in the form of fibres or filaments by irradiation
- C03C23/002—Other surface treatment of glass not in the form of fibres or filaments by irradiation by ultraviolet light
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C15/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by etching
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
- C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
- C03C17/36—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal
- C03C17/38—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal at least one coating being a coating of an organic material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/18—Pretreatment of the material to be coated
- C23C18/1851—Pretreatment of the material to be coated of surfaces of non-metallic or semiconducting in organic material
- C23C18/1862—Pretreatment of the material to be coated of surfaces of non-metallic or semiconducting in organic material by radiant energy
- C23C18/1868—Radiation, e.g. UV, laser
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/18—Pretreatment of the material to be coated
- C23C18/1851—Pretreatment of the material to be coated of surfaces of non-metallic or semiconducting in organic material
- C23C18/1872—Pretreatment of the material to be coated of surfaces of non-metallic or semiconducting in organic material by chemical pretreatment
- C23C18/1886—Multistep pretreatment
- C23C18/1893—Multistep pretreatment with use of organic or inorganic compounds other than metals, first
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/31—Coating with metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/48—Coating with alloys
- C23C18/50—Coating with alloys with alloys based on iron, cobalt or nickel
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
- G11B5/8404—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers manufacturing base layers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2218/00—Methods for coating glass
- C03C2218/10—Deposition methods
- C03C2218/11—Deposition methods from solutions or suspensions
- C03C2218/115—Deposition methods from solutions or suspensions electro-enhanced deposition
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2218/00—Methods for coating glass
- C03C2218/30—Aspects of methods for coating glass not covered above
- C03C2218/31—Pre-treatment
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
- G11B5/858—Producing a magnetic layer by electro-plating or electroless plating
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
Description
本発明は、ガラス基板に無電解めっきを施し、その無電解めっき膜上に少なくとも磁気記録層を形成する磁気記録媒体の製造方法に関し、特に、磁気記録媒体としてのハードディスクに用いるガラス基板への無電解めっき膜の形成に好適である。
コンピュータの外部記憶装置などに用いられているハードディスク装置（ＨＤＤ）に搭載する磁気記録媒体（ハードディスク）は、ＡＶ機器搭載のための記憶容量の大容量化や小径化による高記録密度化の要求に伴い、基板材料としては、アルミニウム合金基板よりも平坦性と強度に優れたガラス基板が用いられるようになり、記録方式としては、面内磁気記録方式よりも高密度記録が可能な垂直磁気記録方式に移行しつつある。
そのための垂直磁気記録媒体（例えば特許文献１参照）には、膜厚が０．３〜３．０μｍの軟磁性裏打ち層という比較的厚い層を基板上に成膜する必要があるが、これを通常のスパッタリング法で成膜するとコスト高となる問題があるので、量産性の高い無電解めっき法で成膜することが望まれている。
その際、基板としてアルミニウム合金基板を用いる場合には、密着性の良い無電解めっき膜を問題なく形成できるのであるが、ガラス基板の場合には、ガラスの化学的性質により、直接無電解めっき膜を形成することはできないので、ガラス基板上にシランカップリング剤により密着層を形成してから無電解めっき膜を形成する方法が提案されている（例えば特許文献２参照）。
そのための垂直磁気記録媒体（例えば特許文献１参照）には、膜厚が０．３〜３．０μｍの軟磁性裏打ち層という比較的厚い層を基板上に成膜する必要があるが、これを通常のスパッタリング法で成膜するとコスト高となる問題があるので、量産性の高い無電解めっき法で成膜することが望まれている。
その際、基板としてアルミニウム合金基板を用いる場合には、密着性の良い無電解めっき膜を問題なく形成できるのであるが、ガラス基板の場合には、ガラスの化学的性質により、直接無電解めっき膜を形成することはできないので、ガラス基板上にシランカップリング剤により密着層を形成してから無電解めっき膜を形成する方法が提案されている（例えば特許文献２参照）。
この方法は、シランカップリング剤が水に溶解する事でシランカップリング剤のエトキシ基またはメトキシ基がシラノール基となり、ガラス基板表面の水酸基（シラノール基）と水素結合的に結合し、脱水処理する事で強固な化学結合により密着させる方法であるため、センシ・アクチ法のように表面を荒らすことによるアンカー効果を利用せずに、基板表面が平坦でも密着性の良好なめっき膜を得ることができる。
特公昭５８−９１号公報
特開２０００−１６３７４３号公報
上述のとおり、シランカップリング剤を密着層に用いる方法では、シランカップリング剤のシラノール基がガラス基板表面の水酸基と化学結合することで強固な密着層を形成するが、化学結合にならない、例えば、付着や水素結合のままであると、めっき膜密着不良の原因となることが判明した。
化学結合を阻害する要因としては、油脂成分等による表面の汚染や、ガラス材料に含まれるアルカリ金属が挙げられる。ガラス表面の汚染は、アルカリによる脱脂やフッ酸等によるエッチングにより除去が可能であるが、アルカリ金属については、ガラス材料そのものに含まれている為、その除去は非常に困難である。
本発明は、上述の点に鑑み、ガラス基板の表面のアルカリ金属を除去することにより、密着性の優れた無電解めっき膜を形成することが可能なめっき方法を用いた磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的とする。
化学結合を阻害する要因としては、油脂成分等による表面の汚染や、ガラス材料に含まれるアルカリ金属が挙げられる。ガラス表面の汚染は、アルカリによる脱脂やフッ酸等によるエッチングにより除去が可能であるが、アルカリ金属については、ガラス材料そのものに含まれている為、その除去は非常に困難である。
本発明は、上述の点に鑑み、ガラス基板の表面のアルカリ金属を除去することにより、密着性の優れた無電解めっき膜を形成することが可能なめっき方法を用いた磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的とする。
上述の目的を達成するため、本発明の磁気記録媒体の製造方法は、ガラス基板の表面に、少なくとも、紫外線照射処理、エッチング処理、シランカップリング剤を用いる密着層形成処理、触媒層形成処理、及び触媒活性化処理を順次施した後に、無電解めっきを施し、その無電解めっき膜上に少なくとも磁気記録層を形成することを特徴とする。
ここで、紫外線照射処理に２００ｎｍ以上の波長の紫外線を用い、エッチング処理にフッ酸を用い、触媒層形成処理にパラジウム触媒を用い、触媒活性化処理に次亜リン酸を用いることが好ましい。
ここで、紫外線照射処理に２００ｎｍ以上の波長の紫外線を用い、エッチング処理にフッ酸を用い、触媒層形成処理にパラジウム触媒を用い、触媒活性化処理に次亜リン酸を用いることが好ましい。
本発明においては、酸化物または水和物の形でガラス中に含まれているアルカリ金属を紫外線の照射によって分解する。紫外線を照射されて分解されたアルカリ金属は結合が切られているので、その後のエッチングによりガラス表面から除去される。
一方、２００ｎｍ未満の波長の紫外線を照射すると、ガラスの骨格であるＳｉＯ２も結合が切られてしまうので、それを防止するためには、照射する紫外線は２００ｎｍから３５０ｎｍの範囲の波長を有するものとすることが好ましく、それによりアルカリ金属の選択エッチングが可能となる。
また、紫外線照射後のエッチングにフッ酸を用いると、より密着性が向上する。これは、フッ酸がフッ素と水素に分解し、フッ素がアルカリ金属と結びつき、水素がガラス表面でシラノール基（Ｓｉ−ＯＨ）を作ることによる効果であると推測される。
一方、２００ｎｍ未満の波長の紫外線を照射すると、ガラスの骨格であるＳｉＯ２も結合が切られてしまうので、それを防止するためには、照射する紫外線は２００ｎｍから３５０ｎｍの範囲の波長を有するものとすることが好ましく、それによりアルカリ金属の選択エッチングが可能となる。
また、紫外線照射後のエッチングにフッ酸を用いると、より密着性が向上する。これは、フッ酸がフッ素と水素に分解し、フッ素がアルカリ金属と結びつき、水素がガラス表面でシラノール基（Ｓｉ−ＯＨ）を作ることによる効果であると推測される。
本発明によれば、ガラス基板上に膨れが無く密着性の優れた無電解めっき膜を形成することができるので、その無電解めっき膜上に磁気記録層を形成することにより、密着性の優れた磁気記録媒体を得ることができる。特に、軟磁性めっき膜を形成することにより、軟磁気特性および密着性において良好なガラス基板を用いた垂直磁気記録媒体を得ることができる。
以下に、本発明の実施形態として、ガラス基体へのめっき方法を用いてガラス基板上に軟磁性めっき膜を形成し、その軟磁性めっき膜上に磁気記録層を形成することにより垂直磁気記録媒体を作製する場合の実施形態について説明する。
＜ガラス基体へのめっき方法の実施形態＞
図１に示すように、本発明の実施形態のガラス基体へのめっき方法は、紫外線照射工程Ｓ１、エッチング工程Ｓ２、密着層形成工程Ｓ３、触媒層形成工程Ｓ４、触媒活性化工程Ｓ５、及び無電解めっき工程Ｓ６を備える。
＜ガラス基体へのめっき方法の実施形態＞
図１に示すように、本発明の実施形態のガラス基体へのめっき方法は、紫外線照射工程Ｓ１、エッチング工程Ｓ２、密着層形成工程Ｓ３、触媒層形成工程Ｓ４、触媒活性化工程Ｓ５、及び無電解めっき工程Ｓ６を備える。
以下に、これらの各工程について説明する。
〔紫外線照射工程Ｓ１〕
この工程では、図２に示すように、無電解めっき膜を形成すべき基体として磁気記録媒体用のディスク状のガラス基板を用意し、そのガラス基板１を暗箱４の中で基板保持冶具３により立てて保持し、その上方から低圧水銀ランプ２により紫外線（ＵＶ）を照射する。これによりガラス基板１の両面に紫外線照射処理を施すことができる。
この紫外線照射処理の作用効果は次のとおりである。
表１にガラスの主成分とガラスに含まれているアルカリ金属の結合エネルギー及びその波長換算値を記す。
〔紫外線照射工程Ｓ１〕
この工程では、図２に示すように、無電解めっき膜を形成すべき基体として磁気記録媒体用のディスク状のガラス基板を用意し、そのガラス基板１を暗箱４の中で基板保持冶具３により立てて保持し、その上方から低圧水銀ランプ２により紫外線（ＵＶ）を照射する。これによりガラス基板１の両面に紫外線照射処理を施すことができる。
この紫外線照射処理の作用効果は次のとおりである。
表１にガラスの主成分とガラスに含まれているアルカリ金属の結合エネルギー及びその波長換算値を記す。
一方、２００ｎｍ以下の波長の紫外線を照射するとガラスの骨格であるＳｉＯ２も結合が切られてしまうので、それを防止するためには、照射する紫外線は２００ｎｍから３５０ｎｍの範囲の波長のものであることが好ましく、この範囲の波長の紫外線の照射によりアルカリ金属の選択エッチングが可能となる。
また、紫外線照射後のエッチングにフッ酸を用いると、より密着性が向上する。これは、フッ酸がフッ素と水素に分解し、フッ素がアルカリ金属と結びつき、水素はガラス表面でシラノール基（Ｓｉ−ＯＨ）を作ることによる効果であると推測している。
このようにして得られたガラス基板表面にシランカップリング剤により密着層を形成し、パラジウムにより触媒層を形成し、次亜リン酸により触媒活性化処理を行い、無電解めっきにより成膜することで、密着性の良好な軟磁性膜や非磁性膜を得ることができる。
〔エッチング工程Ｓ２〕
この工程では、紫外線照射処理を施したガラス基板を処理液に浸漬することによりガラス基板の表面にエッチング処理を施す。これにより、ガラス基板表面のアルカリ金属は紫外線照射処理により結合が切られているので、容易に除去される。
このようにして得られたガラス基板表面にシランカップリング剤により密着層を形成し、パラジウムにより触媒層を形成し、次亜リン酸により触媒活性化処理を行い、無電解めっきにより成膜することで、密着性の良好な軟磁性膜や非磁性膜を得ることができる。
〔エッチング工程Ｓ２〕
この工程では、紫外線照射処理を施したガラス基板を処理液に浸漬することによりガラス基板の表面にエッチング処理を施す。これにより、ガラス基板表面のアルカリ金属は紫外線照射処理により結合が切られているので、容易に除去される。
処理液として希酸水溶液を用いる酸エッチング処理により、ガラス基板表面のアルカリ金属を除去する共に、シランカップリング剤と結合するシラノール基を増加させることができる。特に、フッ酸を用いる場合、さらには、硫酸による処理の後にフッ酸による処理を施す場合に、それが顕著であるので好ましい。
また、このような酸エッチング処理の前処理として水酸化カリウム（ＫＯＨ）水溶液などを用いたアルカリ脱脂処理（アルカリエッチング処理）を施すことが、ガラス基板の表面を清浄化するうえで好ましい。なお、各処理を施したガラス基板は純水で濯ぎ、乾燥させずに次の処理を行う。
〔密着層形成工程Ｓ３〕
この工程では、エッチング処理を施したガラス基板をシランカップリング剤水溶液に浸漬することにより、密着層を塗布形成する。浸漬処理したガラス基板は純水で濯ぎ、乾燥させずに次の処理を行う。
また、このような酸エッチング処理の前処理として水酸化カリウム（ＫＯＨ）水溶液などを用いたアルカリ脱脂処理（アルカリエッチング処理）を施すことが、ガラス基板の表面を清浄化するうえで好ましい。なお、各処理を施したガラス基板は純水で濯ぎ、乾燥させずに次の処理を行う。
〔密着層形成工程Ｓ３〕
この工程では、エッチング処理を施したガラス基板をシランカップリング剤水溶液に浸漬することにより、密着層を塗布形成する。浸漬処理したガラス基板は純水で濯ぎ、乾燥させずに次の処理を行う。
密着層を形成するためのシランカップリング剤としては、アミノ系シランカップリング剤が好ましく、例えば、信越化学工業製のＫＢＥ９０３，ＫＢＭ９０３，ＫＢＥ６０３，ＫＢＭ６０３などを用いることができる。
〔触媒層形成工程Ｓ４〕
この工程では、密着層を形成したガラス基板をパラジウム（Ｐｄ）触媒溶液、好ましくは塩化パラジウム（ＰｄＣｌ２）水溶液に浸漬することにより、無電解めっきの触媒となる触媒層を塗布形成する。浸漬処理したガラス基板は純水で濯ぎ、乾燥させずに次の処理を行う。
〔触媒活性化工程Ｓ５〕
この工程では、触媒層を形成したガラス基板を次亜リン酸（Ｈ３ＰＯ２）水溶液に浸漬することにより、Ｐｄ触媒溶液が塗布されてなる触媒層のＰｄを密着層に結合させると共に触媒金属として活性化する。その際、過剰な遊離Ｐｄは除去される。浸漬処理したガラス基板は純水で濯ぎ、乾燥させずに次の処理を行う。
〔無電解めっき工程Ｓ６〕
この工程では、触媒活性化処理を施したガラス基板を無電解めっき液に浸漬することにより、触媒層のＰｄを触媒として無電解めっきを施す。無電解めっき液としては、必要とするめっき膜に応じて市販のものを用いることができる。
〔触媒層形成工程Ｓ４〕
この工程では、密着層を形成したガラス基板をパラジウム（Ｐｄ）触媒溶液、好ましくは塩化パラジウム（ＰｄＣｌ２）水溶液に浸漬することにより、無電解めっきの触媒となる触媒層を塗布形成する。浸漬処理したガラス基板は純水で濯ぎ、乾燥させずに次の処理を行う。
〔触媒活性化工程Ｓ５〕
この工程では、触媒層を形成したガラス基板を次亜リン酸（Ｈ３ＰＯ２）水溶液に浸漬することにより、Ｐｄ触媒溶液が塗布されてなる触媒層のＰｄを密着層に結合させると共に触媒金属として活性化する。その際、過剰な遊離Ｐｄは除去される。浸漬処理したガラス基板は純水で濯ぎ、乾燥させずに次の処理を行う。
〔無電解めっき工程Ｓ６〕
この工程では、触媒活性化処理を施したガラス基板を無電解めっき液に浸漬することにより、触媒層のＰｄを触媒として無電解めっきを施す。無電解めっき液としては、必要とするめっき膜に応じて市販のものを用いることができる。
以上の工程により、ＣｏＮｉＰ膜やＮｉＰ膜などの磁気記録媒体に用いる軟磁性膜ないし非磁性膜をガラス基板上に無電解めっき法で密着性良く形成することができる。
＜磁気記録媒体の製造方法の実施形態＞
本発明の磁気記録媒体の製造方法により垂直磁気記録媒体を製造する場合の実施形態は、次のとおりである。
まず、上述の本発明の実施形態のガラス基体へのめっき方法を用いてＣｏＮｉＰ膜などの軟磁性めっき膜をディスク状のガラス基板上に形成し、必要に応じてその表面を研磨して平坦化加工やテクスチャ加工を施し、洗浄・乾燥する。
そして、その基板上に、スパッタリング法を用いて、非磁性シード層、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ―ＳｉＯ２などからなる磁気記録層、カーボンなどからなる保護層などを順次成膜する。
＜磁気記録媒体の製造方法の実施形態＞
本発明の磁気記録媒体の製造方法により垂直磁気記録媒体を製造する場合の実施形態は、次のとおりである。
まず、上述の本発明の実施形態のガラス基体へのめっき方法を用いてＣｏＮｉＰ膜などの軟磁性めっき膜をディスク状のガラス基板上に形成し、必要に応じてその表面を研磨して平坦化加工やテクスチャ加工を施し、洗浄・乾燥する。
そして、その基板上に、スパッタリング法を用いて、非磁性シード層、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ―ＳｉＯ２などからなる磁気記録層、カーボンなどからなる保護層などを順次成膜する。
これにより、ガラス基板上に無電解めっき法で形成した軟磁性めっき膜を軟磁性裏打ち層の少なくとも１部とする垂直磁気記録媒体を作製することができる。
以上のような本発明の実施形態によれば、ガラス基板上に膜膨れのない軟磁性めっき膜を密着性良く形成でき、軟磁気特性および密着性において良好なガラス基板を用いた垂直磁気記録媒体を得ることができる。
以上のような本発明の実施形態によれば、ガラス基板上に膜膨れのない軟磁性めっき膜を密着性良く形成でき、軟磁気特性および密着性において良好なガラス基板を用いた垂直磁気記録媒体を得ることができる。
以下に、上述の本発明の実施形態を具体化にした実施例について説明する。
＜ガラス基体へのめっき方法の実施例＞
〔実施例１〕
（紫外線照射工程Ｓ１）
この工程では、図２に示すように、磁気記録媒体用のディスク状のガラス基板１を暗箱４の中で基板保持冶具３により立てて保持し、その上方から低圧水銀ランプ２により波長１８５ｎｍの紫外線を１０ｍＷ／ｃｍ２の強度でガラス基板１の両面に３０分間照射した。なお、基板は回転せずに行った。
（エッチング工程Ｓ２）
次に、紫外線を照射したガラス基板の表面に次のエッチング工程１〜３からなるエッチング処理を施した。
（１）エッチング工程１
まず、水酸化カリウム水溶液中にガラス基板を浸漬させる。処理液として、３６Ｌの純水にＫＯＨを２７００ｇ加えた水溶液を５０℃に加熱したものを用意し、ガラス基板を３分間浸漬させた。浸漬の際には、ガラス基板表面が均一に処理されるようにガラス基板を２０ｒｐｍで回転させながら浸漬させた。上記処理を終えたガラス基板は、純水にて十分濯ぎ、乾燥させず、次の処理を行った。
（２）エッチング工程２
次に、硫酸水溶液中にガラス基板を浸漬させる。処理液として、３６Ｌの純水に硫酸を３６ｍＬ加えた水溶液を用意し、ガラス基板を３分間浸漬させた。浸漬の際には、ガラス基板表面が均一に処理されるようにガラス基板を２０ｒｐｍで回転させながら浸漬させた。上記処理を終えたガラス基板は、純水にて十分濯ぎ、乾燥させず、次の処理を行った。
（３）エッチング工程３
次に、フッ酸水溶液中にガラス基板を浸漬させる。処理液として、３６Ｌの純水にフッ酸を９ｍＬ加えた水溶液を用意し、ガラス基板を３分間浸漬させた。浸漬の際には、ガラス基板表面が均一に処理されるようにガラス基板を２０ｒｐｍで回転させながら浸漬させた。上記処理を終えたガラス基板は、純水にて十分濯ぎ、乾燥させず、次の処理を行った。
（密着層形成工程Ｓ３）
次に、シランカップリング剤水溶液中にガラス基板を浸漬させる。処理液として、３６Ｌの純水に、ＫＢＥ６０３（信越化学工業製）を７２０ｍＬ加えた水溶液を用意し、ガラス基板を１０分間浸漬させた。浸漬の際には、ガラス基板表面が均一に処理されるようにガラス基板を２０ｒｐｍで回転させながら浸漬させた。上記処理を終えたガラス基板は、純水にて十分濯ぎ、乾燥させず、次の処理を行った。
（触媒層形成工程Ｓ４）
次に、塩化パラジウム水溶液中にガラス基板を浸漬させる。処理液として、３６Ｌの純水に、アクチベーター７３３１（メルテックス製）を１０８０ｍＬと濃度が０．１ｍｏｌ／ＬのＫＯＨを５４ｍＬ加えた水溶液を用意し、ガラス基板を１０分間浸漬させた。浸漬の際には、ガラス基板表面が均一に処理されるようにガラス基板を２０ｒｐｍで回転させながら浸漬させた。上記処理を終えたガラス基板は、純水にて十分濯ぎ、乾燥させず、次の処理を行った。
（触媒活性化工程Ｓ５）
次に、次亜リン酸水溶液中にガラス基板を浸漬させる。処理液として、３６Ｌの純水に、ＰＡ７３４０（メルテックス製）を３６０ｍＬ加えた水溶液を用意し、ガラス基板を２分間浸漬させた。浸漬の際には、ガラス基板表面が均一に処理されるようにガラス基板を２０ｒｐｍで回転させながら浸漬させた。上記処理を終えたガラス基板は、純水にて十分濯ぎ、乾燥させず、次の処理を行った。
（無電解めっき工程Ｓ６）
次に、前処理として上記表面処理を施したガラス基板を無電解めっき液に浸漬することにより、ガラス基板上にＣｏＮｉＰ膜を３μｍの厚さに成膜した。この無電解めっき工程において、めっき液の組成は、硫酸コバルト７水和物を５ｇ／Ｌ、硫酸ニッケル６水和物を５ｇ／Ｌ、次亜リン酸ナトリウムを２０ｇ／Ｌ、クエン酸ナトリウムを６０ｇ／Ｌ、ホウ酸を３０ｇ／Ｌとしてなり、７５Ｌ建浴を用いた。めっき温度は８５℃で、ｐＨ８になるよう水酸化ナトリウムで調整した。均一なめっき膜になるよう、ガラス基板を２０ｒｐｍで回転させながら浸漬させた。
＜ガラス基体へのめっき方法の実施例＞
〔実施例１〕
（紫外線照射工程Ｓ１）
この工程では、図２に示すように、磁気記録媒体用のディスク状のガラス基板１を暗箱４の中で基板保持冶具３により立てて保持し、その上方から低圧水銀ランプ２により波長１８５ｎｍの紫外線を１０ｍＷ／ｃｍ２の強度でガラス基板１の両面に３０分間照射した。なお、基板は回転せずに行った。
（エッチング工程Ｓ２）
次に、紫外線を照射したガラス基板の表面に次のエッチング工程１〜３からなるエッチング処理を施した。
（１）エッチング工程１
まず、水酸化カリウム水溶液中にガラス基板を浸漬させる。処理液として、３６Ｌの純水にＫＯＨを２７００ｇ加えた水溶液を５０℃に加熱したものを用意し、ガラス基板を３分間浸漬させた。浸漬の際には、ガラス基板表面が均一に処理されるようにガラス基板を２０ｒｐｍで回転させながら浸漬させた。上記処理を終えたガラス基板は、純水にて十分濯ぎ、乾燥させず、次の処理を行った。
（２）エッチング工程２
次に、硫酸水溶液中にガラス基板を浸漬させる。処理液として、３６Ｌの純水に硫酸を３６ｍＬ加えた水溶液を用意し、ガラス基板を３分間浸漬させた。浸漬の際には、ガラス基板表面が均一に処理されるようにガラス基板を２０ｒｐｍで回転させながら浸漬させた。上記処理を終えたガラス基板は、純水にて十分濯ぎ、乾燥させず、次の処理を行った。
（３）エッチング工程３
次に、フッ酸水溶液中にガラス基板を浸漬させる。処理液として、３６Ｌの純水にフッ酸を９ｍＬ加えた水溶液を用意し、ガラス基板を３分間浸漬させた。浸漬の際には、ガラス基板表面が均一に処理されるようにガラス基板を２０ｒｐｍで回転させながら浸漬させた。上記処理を終えたガラス基板は、純水にて十分濯ぎ、乾燥させず、次の処理を行った。
（密着層形成工程Ｓ３）
次に、シランカップリング剤水溶液中にガラス基板を浸漬させる。処理液として、３６Ｌの純水に、ＫＢＥ６０３（信越化学工業製）を７２０ｍＬ加えた水溶液を用意し、ガラス基板を１０分間浸漬させた。浸漬の際には、ガラス基板表面が均一に処理されるようにガラス基板を２０ｒｐｍで回転させながら浸漬させた。上記処理を終えたガラス基板は、純水にて十分濯ぎ、乾燥させず、次の処理を行った。
（触媒層形成工程Ｓ４）
次に、塩化パラジウム水溶液中にガラス基板を浸漬させる。処理液として、３６Ｌの純水に、アクチベーター７３３１（メルテックス製）を１０８０ｍＬと濃度が０．１ｍｏｌ／ＬのＫＯＨを５４ｍＬ加えた水溶液を用意し、ガラス基板を１０分間浸漬させた。浸漬の際には、ガラス基板表面が均一に処理されるようにガラス基板を２０ｒｐｍで回転させながら浸漬させた。上記処理を終えたガラス基板は、純水にて十分濯ぎ、乾燥させず、次の処理を行った。
（触媒活性化工程Ｓ５）
次に、次亜リン酸水溶液中にガラス基板を浸漬させる。処理液として、３６Ｌの純水に、ＰＡ７３４０（メルテックス製）を３６０ｍＬ加えた水溶液を用意し、ガラス基板を２分間浸漬させた。浸漬の際には、ガラス基板表面が均一に処理されるようにガラス基板を２０ｒｐｍで回転させながら浸漬させた。上記処理を終えたガラス基板は、純水にて十分濯ぎ、乾燥させず、次の処理を行った。
（無電解めっき工程Ｓ６）
次に、前処理として上記表面処理を施したガラス基板を無電解めっき液に浸漬することにより、ガラス基板上にＣｏＮｉＰ膜を３μｍの厚さに成膜した。この無電解めっき工程において、めっき液の組成は、硫酸コバルト７水和物を５ｇ／Ｌ、硫酸ニッケル６水和物を５ｇ／Ｌ、次亜リン酸ナトリウムを２０ｇ／Ｌ、クエン酸ナトリウムを６０ｇ／Ｌ、ホウ酸を３０ｇ／Ｌとしてなり、７５Ｌ建浴を用いた。めっき温度は８５℃で、ｐＨ８になるよう水酸化ナトリウムで調整した。均一なめっき膜になるよう、ガラス基板を２０ｒｐｍで回転させながら浸漬させた。
以上の工程により、ＣｏＮｉＰ膜からなる軟磁性膜を無電解めっき法によりガラス基板上に形成してなる垂直磁気記録媒体用のめっき基板を作製した。
〔実施例２〕
紫外線照射工程Ｓ１で照射する紫外線の波長を２５４ｎｍに変更したこと以外は実施例１と同様に実施してめっき基板を作製した。
〔実施例３〕
紫外線照射工程Ｓ１で照射する紫外線の波長を３６５ｎｍに変更したこと以外は実施例１と同様に実施してめっき基板を作製した。
〔実施例４〕
エッチング工程Ｓ２のエッチング工程２及び３を省略したこと以外は実施例２と同様に実施してめっき基板を作製した。
〔実施例５〕
エッチング工程Ｓ２のエッチング工程３を省略したこと以外は実施例２と同様に実施してめっき基板を作製した。
〔実施例６〕
エッチング工程Ｓ２のエッチング工程２を省略したこと以外は実施例２と同様に実施してめっき基板を作製した。
〔比較例〕
紫外線照射工程Ｓ１を省略したこと以外は実施例１と同様に実施してめっき基板を作製した。
（評価）
以上の実施例１〜６及び比較例によりめっき基板を６枚ずつ作製し、それらのめっき基板について、めっき膜の膨れを目視により、めっき膜の密着性を碁盤目カット試験（ＪＩＳ Ｋ５６００−３−４に準ずる）により、それぞれ評価した。その評価結果を表３，４に示す。ここで、膨れの発生は膨れ有りのめっき基板の枚数であり、密着性Ｌｖは、６枚のめっき基板のそれぞれについて行った碁盤目カット試験の結果の平均値である。表２にその碁盤目カット試験の判定基準を示す。
〔実施例２〕
紫外線照射工程Ｓ１で照射する紫外線の波長を２５４ｎｍに変更したこと以外は実施例１と同様に実施してめっき基板を作製した。
〔実施例３〕
紫外線照射工程Ｓ１で照射する紫外線の波長を３６５ｎｍに変更したこと以外は実施例１と同様に実施してめっき基板を作製した。
〔実施例４〕
エッチング工程Ｓ２のエッチング工程２及び３を省略したこと以外は実施例２と同様に実施してめっき基板を作製した。
〔実施例５〕
エッチング工程Ｓ２のエッチング工程３を省略したこと以外は実施例２と同様に実施してめっき基板を作製した。
〔実施例６〕
エッチング工程Ｓ２のエッチング工程２を省略したこと以外は実施例２と同様に実施してめっき基板を作製した。
〔比較例〕
紫外線照射工程Ｓ１を省略したこと以外は実施例１と同様に実施してめっき基板を作製した。
（評価）
以上の実施例１〜６及び比較例によりめっき基板を６枚ずつ作製し、それらのめっき基板について、めっき膜の膨れを目視により、めっき膜の密着性を碁盤目カット試験（ＪＩＳ Ｋ５６００−３−４に準ずる）により、それぞれ評価した。その評価結果を表３，４に示す。ここで、膨れの発生は膨れ有りのめっき基板の枚数であり、密着性Ｌｖは、６枚のめっき基板のそれぞれについて行った碁盤目カット試験の結果の平均値である。表２にその碁盤目カット試験の判定基準を示す。
以上により、紫外線の照射は膨れの抑制と密着性の向上に効果があることが分かり、その波長は２００ｎｍ〜３５０ｎｍが好ましいことが分かる。
さらに、垂直磁気記録媒体の軟磁性裏打ち層として利用するためには、無電解めっきにより形成したＣｏＮｉＰ膜が軟磁気特性を示していることが必要であるので、外観が良好であった実施例２のめっき基板について、ＶＳＭ（振動試料型磁力計）により磁気特性を測定した。そのＶＳＭにより測定したＭ−Ｈループ（磁化曲線）を図３に示す。等方性で良好な軟磁気特性を示している。
＜磁気記録媒体の製造方法の実施例＞
本発明の磁気記録媒体の製造方法の実施例においては、上述の外観および軟磁気特性が良好な実施例２のめっき基板を用いた。そして、そのめっき基板に対して、研磨により表面平坦化処理を施し、中性洗剤とＰＶＡスポンジを用いてスクラブ洗浄、アルカリ洗剤洗浄（２％セミクリ−ン ＰＨ＝１２、横浜油脂製）を行い、１８ＭΩ以上の超純水を用いて十分に濯ぎ、イソプロピルアルコール蒸気乾燥を行った。その後、そのめっき基板上に、スパッタリング法を用いて、Ｃｏ−Ｚｒ−Ｎｂ軟磁性補助層、Ｉｒ−Ｍｎ非磁性シード層、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ―ＳｉＯ２系磁気記録層、Ｃ保護層を順次形成することにより、垂直磁気記録媒体を作製した。
この垂直磁気記録媒体について、ＯＳＡ（光学表面分析装置：Ｃａｎｄｅｌａ製ＯＳＡ‐５１００）により磁壁の評価を行った。評価結果を図４に示す。磁壁無く、良好な媒体が得られている。なお、磁壁がある場合には、図５に示すような縞模様が観測される。
Ｓ１ 紫外線照射工程
Ｓ２ エッチング工程
Ｓ３ 密着層形成工程
Ｓ４ 触媒層形成工程
Ｓ５ 触媒活性化工程
Ｓ６ 無電解めっき工程
１ ガラス基板
２ 低圧水銀ランプ
３ 基板保持冶具
４ 暗箱
Ｓ２ エッチング工程
Ｓ３ 密着層形成工程
Ｓ４ 触媒層形成工程
Ｓ５ 触媒活性化工程
Ｓ６ 無電解めっき工程
１ ガラス基板
２ 低圧水銀ランプ
３ 基板保持冶具
４ 暗箱
Claims (5)
- ガラス基板の表面に、少なくとも、紫外線照射処理、エッチング処理、シランカップリング剤を用いる密着層形成処理、触媒層形成処理、及び触媒活性化処理を順次施した後に、無電解めっきを施し、その無電解めっき膜上に少なくとも磁気記録層を形成することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
- 前記紫外線照射処理に２００ｎｍ以上の波長の紫外線を用いることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体の製造方法。
- 前記エッチング処理にフッ酸を用いることを特徴とする請求項１又は２に記載の磁気記録媒体の製造方法。
- 前記触媒層形成処理にパラジウム触媒を用いることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法。
- 前記触媒活性化処理に次亜リン酸を用いることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2005112056A JP4479571B2 (ja) | 2005-04-08 | 2005-04-08 | 磁気記録媒体の製造方法 |
| US11/374,374 US20060228493A1 (en) | 2005-04-08 | 2006-03-13 | Method of plating on a glass base plate and a method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium |
| MYPI20061545A MY145880A (en) | 2005-04-08 | 2006-04-05 | A method of manufacturing a magnetic recording medium |
| CNA2006100725815A CN1843996A (zh) | 2005-04-08 | 2006-04-07 | 对玻璃基体进行镀层的方法和磁记录介质的制造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2005112056A JP4479571B2 (ja) | 2005-04-08 | 2005-04-08 | 磁気記録媒体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2006291269A JP2006291269A (ja) | 2006-10-26 |
| JP4479571B2 true JP4479571B2 (ja) | 2010-06-09 |
Family
ID=37062967
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2005112056A Expired - Fee Related JP4479571B2 (ja) | 2005-04-08 | 2005-04-08 | 磁気記録媒体の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20060228493A1 (ja) |
| JP (1) | JP4479571B2 (ja) |
| CN (1) | CN1843996A (ja) |
| MY (1) | MY145880A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20060210837A1 (en) * | 2004-04-16 | 2006-09-21 | Fuji Electric Device | Method of plating on a glass base plate, a method of manufacturing a disk substrate for a perpendicular magnetic recording medium, a disk substrate for a perpendicular magnetic recording medium, and a perpendicular magnetic recording medium |
| JP4539282B2 (ja) * | 2004-04-16 | 2010-09-08 | 富士電機デバイステクノロジー株式会社 | 垂直磁気記録媒体用ディスク基板及びそれを用いた垂直磁気記録媒体 |
| JP4475026B2 (ja) * | 2004-06-11 | 2010-06-09 | 富士電機デバイステクノロジー株式会社 | 無電解めっき方法、磁気記録媒体および磁気記録装置 |
| JP4479528B2 (ja) * | 2004-07-27 | 2010-06-09 | 富士電機デバイステクノロジー株式会社 | ガラス基体へのめっき方法、そのめっき方法を用いる磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法及び垂直磁気記録媒体の製造方法 |
| JP4507126B2 (ja) * | 2007-10-29 | 2010-07-21 | ソニー株式会社 | 偏光板の製造方法 |
| JP5585095B2 (ja) * | 2009-10-23 | 2014-09-10 | 株式会社リコー | 現像剤担持体の製造方法 |
Family Cites Families (51)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3523823A (en) * | 1967-10-20 | 1970-08-11 | Honeywell Inc | Electroless plating with low controlled coercivity |
| JPS5151908A (ja) * | 1974-11-01 | 1976-05-07 | Fuji Photo Film Co Ltd | |
| JPS60261022A (ja) * | 1984-06-07 | 1985-12-24 | C Uyemura & Co Ltd | 磁気記録体の製造方法 |
| US4894742A (en) * | 1985-10-07 | 1990-01-16 | Nippon Mining Company, Limited | Thin-film laminated magnetic heads of Fe-Si-Al alloy |
| US4780395A (en) * | 1986-01-25 | 1988-10-25 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Microchannel plate and a method for manufacturing the same |
| DE3790128C2 (de) * | 1986-03-04 | 1995-07-27 | Ishihara Chemical Co Ltd | Wässrige Lösung zur stromlosen Beschichtung auf Palladium-Basis |
| JPH01104779A (ja) * | 1987-10-19 | 1989-04-21 | Murata Mfg Co Ltd | セラミクスの無電解メッキ前処理方法 |
| US5320908A (en) * | 1989-05-04 | 1994-06-14 | Ad Tech Holdings Limited | Deposition of an extremely thin silver layer on a nonconducting substrate |
| JPH03232293A (ja) * | 1990-02-08 | 1991-10-16 | Hitachi Chem Co Ltd | 配線板用基板の製造法及び該基板を用いた配線板の製造法 |
| JPH0785289B2 (ja) * | 1990-03-19 | 1995-09-13 | シャープ株式会社 | 磁気ヘッドの製造方法 |
| JPH0539580A (ja) * | 1991-08-02 | 1993-02-19 | Okuno Seiyaku Kogyo Kk | 無電解パラジウムめつき液 |
| US5264981A (en) * | 1991-08-14 | 1993-11-23 | International Business Machines Corporation | Multilayered ferromagnetic film and magnetic head employing the same |
| WO1993011531A1 (en) * | 1991-12-02 | 1993-06-10 | Nikko Kyodo Company, Limited | Thin film magnetic head |
| JP2727481B2 (ja) * | 1992-02-07 | 1998-03-11 | キヤノン株式会社 | 液晶素子用ガラス基板の洗浄方法 |
| US5882736A (en) * | 1993-05-13 | 1999-03-16 | Atotech Deutschland Gmbh | palladium layers deposition process |
| US6430001B1 (en) * | 1995-03-16 | 2002-08-06 | International Business Machines Corporation | Integrated data storage disk and disk drive |
| JPH08325037A (ja) * | 1995-05-30 | 1996-12-10 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 撥水撥油防汚ガラス及びその製造方法 |
| JPH0948639A (ja) * | 1995-08-02 | 1997-02-18 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 撥水撥油性防汚ガラスと撥水撥油性防汚ガラスの製造法及びこの撥水撥油性防汚ガラスを用いた電化製品 |
| JP2901523B2 (ja) * | 1995-08-09 | 1999-06-07 | 日本カニゼン株式会社 | 無電解黒色めっき浴組成と皮膜の形成方法 |
| DE69735406T2 (de) * | 1996-10-25 | 2006-08-31 | Canon K.K. | Glasschaltungssubstrat und Verfahren zu dessen Herstellung |
| US20020019305A1 (en) * | 1996-10-31 | 2002-02-14 | Che-Kuang Wu | Gray scale all-glass photomasks |
| JP3162313B2 (ja) * | 1997-01-20 | 2001-04-25 | 工業技術院長 | 薄膜製造方法および薄膜製造装置 |
| DE69811908T2 (de) * | 1997-04-15 | 2003-09-04 | Ibiden Co Ltd | Klebstoff zur stromlosen plattierung, ausgangszusammensetzung zur herstellung des klebstoffes zur stromlosen plattierung, und leiterplatte |
| US6127052A (en) * | 1997-06-10 | 2000-10-03 | Canon Kabushiki Kaisha | Substrate and method for producing it |
| JPH11339240A (ja) * | 1998-05-27 | 1999-12-10 | Fujitsu Ltd | 磁気記録媒体及び磁気ディスク装置 |
| US6316097B1 (en) * | 1998-09-28 | 2001-11-13 | Seagate Technology Llc | Electroless plating process for alternative memory disk substrates |
| JP2000163742A (ja) * | 1998-11-26 | 2000-06-16 | Fuji Electric Co Ltd | 磁気記録媒体用ガラス基板の洗浄方法 |
| JP3601325B2 (ja) * | 1998-11-26 | 2004-12-15 | 富士電機デバイステクノロジー株式会社 | 磁気ディスク用ガラス基板への無電解Ｎｉ−Ｐめっき層の形成方法 |
| JP3748724B2 (ja) * | 1999-01-14 | 2006-02-22 | セントラル硝子株式会社 | 高耐久性撥水ガラスの製造方法 |
| US6685990B1 (en) * | 1999-04-20 | 2004-02-03 | Seagate Technology Llc | Nodule-free electroless nip plating |
| JP3959588B2 (ja) * | 1999-05-13 | 2007-08-15 | 日本板硝子株式会社 | 情報記録媒体用ガラス基板、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法及び情報記録媒体 |
| CN1230857C (zh) * | 1999-12-21 | 2005-12-07 | 松下电器产业株式会社 | 等离子体显示面板及其制造方法 |
| US6780467B2 (en) * | 2000-04-25 | 2004-08-24 | Nikko Materials Co., Ltd. | Plating pretreatment agent and metal plating method using the same |
| JP3435136B2 (ja) * | 2000-05-16 | 2003-08-11 | 日本板硝子株式会社 | 基材の親水化処理方法 |
| US20020113322A1 (en) * | 2000-06-12 | 2002-08-22 | Shinichi Terashima | Semiconductor device and method to produce the same |
| US6566687B2 (en) * | 2001-01-18 | 2003-05-20 | International Business Machines Corporation | Metal induced self-aligned crystallization of Si layer for TFT |
| US6821893B2 (en) * | 2001-03-26 | 2004-11-23 | Hoya Corporation | Method of manufacturing a substrate for information recording media |
| US20030150144A1 (en) * | 2001-09-24 | 2003-08-14 | Skapyak Kip M. | Stemware identification bracelets and method of use |
| US6926977B2 (en) * | 2001-10-22 | 2005-08-09 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Magnetic recording medium, production process thereof, and magnetic recording and reproducing apparatus |
| US7087267B2 (en) * | 2001-11-29 | 2006-08-08 | International Business Machines Corporation | Materials and methods for immobilization of catalysts on surfaces and for selective electroless metallization |
| US6737281B1 (en) * | 2002-01-08 | 2004-05-18 | Western Digital (Fremont), Inc. | Method of making transducer with inorganic nonferromagnetic apex region |
| US6899816B2 (en) * | 2002-04-03 | 2005-05-31 | Applied Materials, Inc. | Electroless deposition method |
| JP3954573B2 (ja) * | 2002-04-22 | 2007-08-08 | 松下電器産業株式会社 | 磁気抵抗効果素子とこれを用いた磁気ヘッドおよび磁気メモリならびに磁気記録装置 |
| JP3609393B2 (ja) * | 2002-06-20 | 2005-01-12 | 日立マクセル株式会社 | 磁気記録媒体及びその製造方法並びに磁気記録装置 |
| SG143046A1 (en) * | 2003-06-30 | 2008-06-27 | Shinetsu Chemical Co | Substrate for magnetic recording medium |
| SG114749A1 (en) * | 2004-02-27 | 2005-09-28 | Shinetsu Chemical Co | Magnetic recording medium and magnetic recording medium substrate |
| US20060210837A1 (en) * | 2004-04-16 | 2006-09-21 | Fuji Electric Device | Method of plating on a glass base plate, a method of manufacturing a disk substrate for a perpendicular magnetic recording medium, a disk substrate for a perpendicular magnetic recording medium, and a perpendicular magnetic recording medium |
| JP4475026B2 (ja) * | 2004-06-11 | 2010-06-09 | 富士電機デバイステクノロジー株式会社 | 無電解めっき方法、磁気記録媒体および磁気記録装置 |
| JP4479528B2 (ja) * | 2004-07-27 | 2010-06-09 | 富士電機デバイステクノロジー株式会社 | ガラス基体へのめっき方法、そのめっき方法を用いる磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法及び垂直磁気記録媒体の製造方法 |
| JP4479493B2 (ja) * | 2004-12-14 | 2010-06-09 | 富士電機デバイステクノロジー株式会社 | ガラス基板へのめっき方法及びそれを用いた磁気記録媒体の製造方法 |
| EP1693484A3 (en) * | 2005-02-15 | 2007-06-20 | Rohm and Haas Electronic Materials, L.L.C. | Plating Method |
-
2005
- 2005-04-08 JP JP2005112056A patent/JP4479571B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2006
- 2006-03-13 US US11/374,374 patent/US20060228493A1/en not_active Abandoned
- 2006-04-05 MY MYPI20061545A patent/MY145880A/en unknown
- 2006-04-07 CN CNA2006100725815A patent/CN1843996A/zh active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US20060228493A1 (en) | 2006-10-12 |
| MY145880A (en) | 2012-05-15 |
| JP2006291269A (ja) | 2006-10-26 |
| CN1843996A (zh) | 2006-10-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4479571B2 (ja) | 磁気記録媒体の製造方法 | |
| JP4479528B2 (ja) | ガラス基体へのめっき方法、そのめっき方法を用いる磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法及び垂直磁気記録媒体の製造方法 | |
| US20050287304A1 (en) | Method of treating a substrate for electroless plating and method of increasing adhesion therebetween, and magnetic recording medium and magnetic recording device thereof | |
| US7514118B2 (en) | Method of electroless plating on a glass substrate and method of manufacturing a magnetic recording medium using the method of electroless plating | |
| JP2010163352A (ja) | ガラス表面の微細加工方法 | |
| JP2006089363A (ja) | 磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法、それにより得られる磁気記録媒体用ガラス基板およびこの基板を用いて得られる磁気記録媒体 | |
| JP2006291270A (ja) | ガラス基体へのめっき方法、垂直磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法、垂直磁気記録媒体用ディスク基板及び垂直磁気記録媒体 | |
| JP5153405B2 (ja) | 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法および磁気ディスク製造方法 | |
| JP3601325B2 (ja) | 磁気ディスク用ガラス基板への無電解Ｎｉ−Ｐめっき層の形成方法 | |
| JP3206302B2 (ja) | 磁気ディスク用ガラス基板の無電解Ｎｉ−Ｐめっき方法 | |
| JP2008019485A (ja) | 銀メッキ製品の製造方法 | |
| JP4285222B2 (ja) | 無電解メッキの前処理方法、該方法を含む磁気記録媒体用基板の製造方法、並びに該製造方法で製造される磁気記録媒体用基板 | |
| JP2001312817A (ja) | 磁気記録媒体用ガラス基板の洗浄方法、該洗浄方法により洗浄された磁気記録媒体用ガラス基板、および該基板を使用した磁気記録媒体 | |
| JP6917587B1 (ja) | 積層膜構造および積層膜構造の製造方法 | |
| US11192822B2 (en) | Enhanced nickel plating process | |
| JP2004241089A (ja) | 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法 | |
| JP2001209925A (ja) | 磁気記録媒体用アルミニウム基板およびその製造方法 | |
| JP2005206866A (ja) | 無電解メッキの前処理方法、該方法を含む磁気記録媒体用基板の製造方法、並びに該製造方法で製造される磁気記録媒体用基板 | |
| CN114934267A (zh) | 一种改善结构钢基底表面平整性的方法 | |
| JP3275476B2 (ja) | 磁気ディスク用基板 | |
| JP2006092719A (ja) | 磁気ディスク用基板および磁気ディスクの製造方法 | |
| JP2004002163A (ja) | 化学強化ガラスの製造方法、および情報記録媒体用ガラス基板の製造方法 | |
| JP4352398B2 (ja) | 磁気記録媒体用基板およびその製造方法 | |
| JPH11120554A (ja) | 磁気記録媒体用基板の製造方法 | |
| JP2001229531A (ja) | ガラス基板の洗浄方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20071115 |
|
| RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20081216 |
|
| RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20090219 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20090601 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20091201 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20100127 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20100223 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20100308 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130326 Year of fee payment: 3 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4479571 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130326 Year of fee payment: 3 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130326 Year of fee payment: 3 |
|
| R360 | Written notification for declining of transfer of rights |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R360 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130326 Year of fee payment: 3 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130326 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140326 Year of fee payment: 4 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |