JP4475026B2 - 無電解めっき方法、磁気記録媒体および磁気記録装置 - Google Patents
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Description
<アルカリ除去工程>
アルカリ除去工程は、化学的強化処理などにより表面にナトリウムイオンやカリウムイオンなどのアルカリイオンが過剰に存在すると、ガラスとシランカップリング剤の結合を阻害するため、ガラス基板表面の過剰アルカリイオンを除去するものである。
本発明においては、エッチング処理工程は前記アルカリ除去工程で過剰のアルカリが除去されたガラス基板表面をフッ化水素酸、フッ化アンモニウム、塩酸またはこれらの2種以上の混合物を含む溶液、好ましくは水溶液により処理する工程を有する。
本発明においては、密着層形成工程において、前記エッチング工程で処理されたガラス基板をアミノ系シランカップリング剤またはメルカプト系シランカップリング剤の水溶液でシランカップリング処理する工程を含む。
N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、
N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、
N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、
3−アミノプロピルトリメトキシシラン、
3−アミノプロピルトリエトキシシラン、
3−トリエトキシシリル−N,N-(1,3−ジメチルブチリデン)プロピルアミン
N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、
1−(3−アミノプロピル)−1,1,3,3,3−ペンタメチルジシロキサン、
3−アミノプロピルトリス(トリメチルシロキシ)シラン等を例示でき、
メルカプト系シランカップリング剤としては、
3−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、
3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、
1,3−ビス(メルカプトメチル)−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、
1,3−ビス(3−メルカプトメチル)−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン等を例示できる。
本発明においては、触媒層形成工程において、シランカップリング処理により形成された密着層上に塩化パラジウムまたはパラジウムを用いて触媒層を形成する。
こうして処理されたガラス基板表面に無電解めっき工程で例えば、非磁性Ni−P膜、軟磁性Ni−P膜、軟磁性CoNiP膜などのめっき膜を形成する。
(実施例1)
ガラス基板としてアルミナシリケート系アモルファスのガラスから成るディスク状の化学強化処理ガラス基板を用いた。その表面粗さRaを表2に示す。表面粗さRaはAFM(原子間力顕微鏡)にて測定した。
1.アルカリ除去処理
処理液として、1000mLの純水にLiNO3を2600g加えた水溶液を100℃に加熱したものを用意した。ガラス基板を100℃に予熱した後、この処理液に60分間浸漬した。浸漬の際には、ガラス基板表面が均一に処理されるようガラス基板の端面で保持した。上記アルカリ除去処理を終えたガラス基板は、中性洗剤とPVAスポンジを用いてスクラブ洗浄し、次いで、アルカリ洗剤(2%セミクリーン PH=12、横浜油脂製)を用いて洗浄し、洗浄後、18MΩ以上の超純水を用いて十分に濯ぎ、イソプロピルアルコール蒸気乾燥を行った。
まず、エッチング工程の前処理として水酸化カリウム水溶液中にガラス基板を浸漬した。すなわち、処理液として、2000mLの純水にKOHを150g加えた水溶液を50℃に加熱したものを用意し、これにアルカリ除去処理後のガラス基板を5分間浸漬した。浸漬の際には、ガラス基板表面が均一に処理されるようガラス基板の端面で保持した。上記処理を終えたガラス基板は、純水にて十分濯ぎ、乾燥させず、次の処理を行った。
フッ化アンモニウム水溶液中にガラス基板を浸漬した。すなわち、処理液として、2000mLの純水に、480B(メルテック製)を400mL、480A(メルテック製)を40g加えた水溶液を用意し、この水溶液にガラス基板を5分間浸漬して、物理的アンカー効果を高めた。浸漬の際には、ガラス基板表面が均一に処理されるようガラス基板の端面で保持した。上記処理を終えたガラス基板は、純水にて十分濯ぎ、乾燥させず、次の処理を行った。
処理液として、2000mLの純水に、アミノ系シランカップリング剤KBE903(信越化学工業製)を20mL加えた水溶液を用意し、この処理液にガラス基板を4分間浸漬し、シランカップリング剤からなる密着層を形成させた。浸漬の際には、ガラス基板表面が均一に処理されるようガラス基板の端面で保持した。上記処理を終えたガラス基板は、純水にて十分濯ぎ、乾燥させず、次の処理を行った。
処理液として、2000mLの純水に、塩化パラジウム水溶液(商品名:アクチベーター7331、メルテック製)を60mLと濃度が0.1mol/LのKOHを3mL加えた水溶液を用意し、この処理液にガラス基板を4分間浸漬した。浸漬の際には、ガラス基板表面が均一に処理されるようガラス基板の端面で保持した。上記処理を終えたガラス基板は、純水にて十分濯ぎ、乾燥させず、次の処理を行った。
処理液として、2000mLの純水に、次亜リン酸水溶液(商品名:PA7340、メルテック製)を20mL加えた水溶液を用意し、ガラス基板を2分間浸漬した。浸漬の際には、ガラス基板表面が均一に処理されるようガラス基板の端面で保持した。上記処理を終えたガラス基板は、純水にて十分濯ぎ、乾燥させず、次の処理を行った。
上記表面処理した基板を、85℃に加熱した無電解NiPめっき液LPH−S(奥野製薬製)に8分間浸漬し、膜厚2μmの軟磁性NiPめっき膜を成膜させた。成膜を終えたガラス基板は、中性洗剤とPVAスポンジを用いたスクラブ洗浄、アルカリ洗剤洗浄(2%セミクリーン PH=12、横浜油脂製)、18MΩ以上の超純水を用いて十分に濯ぎ、イソプロピルアルコール蒸気乾燥を行った。
上記処理を行ったガラス基板に、常法に従いスパッタ法を用いて、Cr下地層、Co−Cr−Pt−SiO2系磁性層、C保護層を順次形成し、垂直磁気記録媒体とした。本来の磁気記録媒体は、保護層の上にフッ素系液体潤滑剤を塗布するのだが、テープ剥離による密着性評価を行うため、潤滑層の塗布は行わなかった。
レベル1:碁盤目カット前に磁気記録媒体表面に粘着テープを貼り付け、1mm/secの速度で剥離したときにNi−P層以上が粘着テープ側に貼り付いて剥がれた
レベル2:碁盤目カット(2mm×2mm)だけで一部に剥離が見られた
レベル3:碁盤目カット後のテープ剥離により全面剥離した
レベル4:碁盤目カット後のテープ剥離により一部剥離した
レベル5:碁盤目カット後のテープ剥離でまったく剥離が見られなかった
密着性はレベル1が最も低く、レベル5が最も高くなっている。
アルカリ除去処理工程における処理液への浸漬時間を120分とした以外は実施例1と同様にしてガラス基板表面処理、磁気記録媒体の製造を行い、評価した。
アルカリ除去処理工程における処理液への浸漬時間を180分とした以外は実施例1と同様にしてガラス基板表面処理、磁気記録媒体の製造を行い、評価した。
アルカリ除去処理における処理液の温度を150℃とした以外はそれぞれ実施例1、2、3と同じ条件でガラス基板表面処理、磁気記録媒体の製造を行い、評価した。(実施例1と4、2と5、3と6がそれぞれ対応)
アルカリ除去処理における処理液の温度を200℃とした以外はそれぞれ実施例1、2、3と同じ条件でガラス基板表面処理、磁気記録媒体の製造を行い、評価した。(実施例1と7、2と8、3と9がそれぞれ対応)
エッチング工程(2)において、フッ化アンモニウム水溶液の代わりに、2000mLの純水に、1%フッ化水素を400mL加えて調製したフッ化水素酸水溶液を用いた以外は実施例5と同様にしてガラス基板表面処理、磁気記録媒体の製造を行い、評価した。
エッチング工程(2)において、フッ化アンモニウム水溶液の代わりに、2000mLの純水に、1%塩酸を400mL加えて調製した希塩酸を用いた以外は実施例5と同様にしてガラス基板表面処理、磁気記録媒体の製造を行い、評価した。
エッチング工程(1)を省略した以外は実施例4,5、6と同様にしてガラス基板表面処理、磁気記録媒体の製造を行い、評価した。(実施例4と12、5と13、6と14がそれぞれ対応)
密着層形成工程において、アミノ系シランカップリング剤の代わりにメルカプト系シランカップリング剤として同量のKBM803を用い、触媒層形成工程において塩化パラジウム水溶液の代わりにコロイド状パラジウムを用いた以外は実施例4、5、6と同様にして(金属パラジウムは水に溶けないので同様にはできないと思います。具体的な処理を記載してください)ガラス基板表面処理、磁気記録媒体の製造を行い、評価した。(実施例4と15、5と16、6と17がそれぞれ対応)
アルカリ除去工程を省略した以外は実施例5と同様にしてガラス基板表面処理、磁気記録媒体の製造を行い、評価した。
アルカリ除去工程を省略した以外は実施例16と同様にしてガラス基板表面処理、磁気記録媒体の製造を行い、評価した。
Claims (5)
- リチウム塩含有溶液にガラス基板を浸漬する工程を有するガラス基板表面の過剰アルカリを除去するアルカリ除去工程、
前記アルカリ除去工程で過剰のアルカリが除去されたガラス基板表面をフッ化水素酸、フッ化アンモニウム、塩酸またはこれらの2種以上の混合物を含む溶液により処理する工程を有するエッチング処理工程、
アミノ系シランカップリング剤またはメルカプト系シランカップリング剤の水溶液にガラス基板を浸漬する工程を含むエッチング処理されたガラス基板表面に密着層を形成する密着層形成工程、
前記密着層形成工程で得られたガラス基板の密着層上に塩化パラジウムまたはパラジウムを用いて触媒層を形成する触媒層形成工程、および、
触媒層が形成されたガラス基板の触媒層上に無電解めっき膜を形成する無電解めっき工程を少なくとも有することを特徴とするガラス基板への無電解めっき方法。 - 前記エッチング工程が、フッ化水素酸、フッ化アンモニウム、塩酸またはこれらの2種以上の混合物を含む溶液により処理する工程の前処理として水酸化カリウム水溶液によりガラス基板を処理する工程を含むことを特徴とする請求項1載の無電解めっき方法。
- 前記アルカリ除去工程におけるリチウム塩含有溶液の温度が100〜200℃であることを特徴とする請求項1または2記載の無電解めっき方法。
- 請求項1記載の無電解めっき方法によりめっき膜が形成されたガラス基板を用いてなる磁気記録媒体。
- 請求項4記載の磁気記録媒体を用いてなる磁気記録装置。
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