CN1716391A - 无电镀敷法、磁性记录介质和磁性记录器件 - Google Patents

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Abstract

本发明的一个目的是提供无电镀敷方法，该方法在表面粗糙度小的玻璃基材上形成良好粘着性镀膜。还提供采用这种无电镀敷方法制成的磁性记录介质及包括这样磁性记录介质的磁性记录器件。该方法包括：除去玻璃基材表面上过量碱金属步骤，包括将玻璃基材浸在含锂盐溶液中；腐蚀处理步骤，用含氢氟酸，氟化铵，盐酸，或它们的混合物的溶液，处理除去了过量碱金属的玻璃基材的表面；在经腐蚀处理的玻璃基材上形成粘着层步骤，将基材浸在氨基型或巯基型的硅烷偶联剂水溶液中；形成催化剂层步骤，在基材的粘着层上用氯化钯或钯形成催化剂层；无电镀敷步骤，在催化剂层上形成无电镀膜。

Description

无电镀敷法、磁性记录介质和磁性记录器件
相关申请的交叉参考
本申请基于于2004年6月11日提交的日本专利申请No.2004-174690，并要求其优先权，其内容参考结合于此。
发明领域
本发明涉及无电镀敷法、磁性记录介质和使用该磁性介质的磁性记录器件。
发明背景
铝合金基材和通过镀敷方法在该基材上形成的非磁性Ni-P膜通常用于对计算机外部存储装置的磁性记录器件(硬盘驱动：HDD)的磁性记录介质(HD)。然而，近年来随着记录密度增加以及HD(HDD)的直径减小，还使用玻璃基材，玻璃基材具有表面平整和强度的有利性能。
不幸的是，通过镀敷方法几乎不可能在玻璃基材上形成金属膜。因此，在使用玻璃基材时，通过溅射方法形成Ni-P等的底层。
由于在玻璃与金属组成的底层之间的粘着性较差，很难在玻璃基材上直接沉积底层。结果，在实际应用方法中，玻璃基材上形成一层含钛或铬(它是金属中与玻璃的粘着性较好的)层作为粘着层，然后在该粘着层上沉积底层膜。
然而，这种方法也存在问题。因为钛或铬粘着层与玻璃的粘着性并不是很好，厚的底层膜或粘着层由于膨胀系数的差异而粘着性低。
最近正在研制的垂直磁性记录介质需要相对厚的软磁性底层，厚度在0.3-3.0微米范围。通过溅射方法形成这种软磁性底层，其问题是粘着性低和费用高。
已经提出了在玻璃基材表面形成镀膜的方法(例如参见专利文献1)，其中，用硅烷偶联剂进行处理，然后，形成无电镀膜。
将硅烷偶联剂溶解于水后，硅烷偶联剂中的乙氧基或甲氧基变成硅烷醇基。硅烷醇基形成象氢键的键，羟基在玻璃基材表面上。认为通过脱水处理，硅烷醇基与羟基间的键成为强化学键。
用于记录介质中的玻璃基材，一般通过化学增强处理来增强，达到提高抗冲击性和抗振性，从而防止基材受到冲击和振动时的损坏。化学增强处理，例如可以是将玻璃基材表面浸在硝酸钠和硝酸钾的熔盐中。但是，化学增强处理很容易在基材表面上留下许多钠离子和钾离子这些碱金属离子。玻璃基材上存在的过量碱金属离子与基材表面的OH基结合，会抑制玻璃和硅烷偶联剂之间的键合，造成低粘着性。因此，在用硅烷偶联剂进行处理之前，需要进行除去碱金属的处理步骤作为一种预处理。已经提出了除去碱金属的处理(例如参见专利文献2)，它是在化学增强处理之后将玻璃基材浸在热水中进行清洗，再浸在热的浓硫酸中。
专利文献1：日本未审查专利申请公报No.2000-163743
专利文献2：日本未审查专利申请公报No.H10-226539
本发明人采用专利文献1所述的方法在表面粗糙度Ra不小于10nm的基材上进行了镀敷处理。在这样粗糙的玻璃基材上的粘着性不存在问题。另一方面，在表面粗糙度Ra为0.2-1.0nm范围的玻璃基材上，沉积了2微米厚的Ni-P无电镀膜，并对其进行划方格法试验。该试验导致膜的分离，即不能获得足够的粘着性。目前，玻璃基材要求的表面粗糙度至多0.5nm，而在垂直磁性记录介质中，要求更小的粗糙度。因此，迫切需要一种镀敷方法，能在表面粗糙度很小的玻璃基材上提供优良粘着性的镀膜。
专利文献2中公开的浸在热浓硫酸中的除去碱金属处理会破坏玻璃的骨架。
发明概述
鉴于上面所述，本发明的目的是提供一种无电镀敷方法，此方法甚至可以在表面粗糙度不大于0.5nm的玻璃基材上形成良好粘着性的镀膜。本发明另一个目的是提供采用这种无电镀敷方法制成的磁性记录介质。本发明还有一个目的是提供包括这样磁性记录介质的磁性记录器件。
为达到上述目的，本发明在玻璃基材上进行无电镀敷的方法包括：除去玻璃基材表面上过量碱金属的除去碱金属步骤，该步骤包括将玻璃基材浸在含锂盐的溶液中；腐蚀处理步骤，包括用含氢氟酸，氟化铵，盐酸，或它们的两种或多种的混合物的溶液，处理已在除去碱金属步骤中除去了过量碱金属的玻璃基材的表面；形成粘着层的步骤，即在经过腐蚀处理的玻璃基材上形成粘着层，该步骤包括将玻璃基材浸在氨基型硅烷偶联剂或巯基型硅烷偶联剂的水溶液中；形成催化剂层的步骤，即在粘着层形成步骤后的玻璃基材的粘着层上用氯化钯或钯形成催化剂层；无电镀敷步骤，在玻璃基材的催化剂层上形成无电镀膜。
本发明的磁性记录介质包括玻璃基材，其上有采用上述无电镀敷方法形成的镀膜。
本发明的磁性记录器件就是上面定义的磁性记录介质。
根据本发明，使用表面粗糙度不大于0.5nm的玻璃基材，无需对基材表面进行粗糙化，能获得对该玻璃基材具有优良粘着性的无电镀膜，提供可靠性高的磁性记录介质。使用这种磁性记录介质的磁性记录器件也在磁性记录时显示高可靠性。
由于本发明的磁性记录介质中磁性记录层与基材的粘着性优良，使用这种介质的磁性记录器件在磁性记录时也显示优良的可靠性。
下面，进一步描述本发明的一些优选实施方式。
附图简要说明
图1所示为除去碱金属步骤的处理时间和处理液体温度对划方格法试验中对分类级别的影响；
图2所示除去碱金属步骤的各处理时间情况下预腐蚀处理的效果；
图3所示为腐蚀步骤(2)的处理液体类型尺寸划方格法试验中分类级别的影响；
图4所示为氨基型硅烷偶联剂和氯化钯的组合以及巯基型硅烷偶联剂和钯的组合的比较。
发明详细描述
下面描述本发明无电镀敷方法的各个步骤
<除去碱金属步骤>
除去碱金属步骤要除去玻璃基材表面上的过量碱金属，因为在化学增强处理中在表面上引入的钠离子和钾离子这些过量碱金属离子会抑制玻璃于硅烷偶联剂之间的结合。
本发明优选使用的玻璃基材是化学增强处理后的玻璃基材，因为增强后的玻璃基材具有高的抗冲击性和抗振性。为了能用于磁性记录介质，基材表面粗糙度较好不大于0.5nm。表面粗糙度的下限没有什么限制。
本发明的除去碱金属步骤包括将玻璃基材浸在含锂盐的溶液中的过程。
除去碱金属步骤中使用的锂盐选自：锂的硝酸盐，硫酸盐，碳酸盐，磷酸盐，氯化物和氟化物，以及这些物质的两种或多种的混合物。这些锂盐中，优选使用硝酸锂。较好的锂盐溶液是锂盐的水溶液。
要求玻璃基材表面在玻璃基材的浸渍过程中均匀处理，在浸渍时固定住玻璃基材的一个端面。在处理期间可以施加超声波。
当玻璃基材浸在锂盐溶液中时，溶液中的锂离子与玻璃基材表面的钠离子和钾离子进行离子交换，并结合到未交联的氧上。锂离子的离子半径小于钠离子和钾离子，与氧的离子键的键合力大于与钠离子和钾离子的离子键的键合力。因此，使用锂离子进行除去碱金属处理能除去玻璃基材表面上的钠离子和钾离子，并且能有效抑制在后面过程中碱从玻璃基材上分解。
在浸在锂盐溶液时，除去钠离子和钾离子的部位成为形状复杂的空穴，而不是简单形状的凹陷。通过调节空穴尺寸用以适合硅烷偶联剂、催化剂的核和后面描述的腐蚀处理中的镀膜，可以获得具有有效固定作用和牢固粘着性的镀膜。
尽管对锂盐溶液的温度没有什么限制，但较高的温度有利，因为可获得更好的处理效果。另一方面，锂盐溶液温度太高时，易于引起在化学增强处理中产生的应变发生松弛，从而可能降低强度。从此考虑，锂盐溶液的温度宜在100-200℃范围，更好130-200℃。
因为随着锂盐浓度的增加，其水溶液的沸点增高，水溶液的状态仍然保持在上述温度范围中。但浓度太高，即使在上述温度范围内，会引起锂盐在玻璃基材上沉淀出来。从这个观点来看，锂盐的浓度较好为50-80％的范围。
较好将玻璃基材预热到接近锂盐溶液的温度，例如预热到100-130℃。
玻璃基材在锂盐溶液中的浸渍时间较好在60分钟至3小时范围，尽管没有特别的限制。浸渍的时间短于下限容易导致不能充分除去碱金属。浸渍的时间长于上限，并不能再加强除去碱金属的效果，只是浪费时间而已。
在锂盐溶液中进行浸渍处理以后较好接着进行下述过程：例如，使用中性清洁剂和海绵进行洗擦，用碱性清洁剂进行清洗，用超纯水进行漂洗，用亲水性和挥发性有机溶剂如异丙醇进行蒸气干燥。
<腐蚀处理>
本发明的腐蚀步骤包括：较好用含氢氟酸，氟化铵，盐酸，或它们的两种或多种的混合物的容溶液，较好是水溶液，处理在除去碱金属步骤中已除去了过量碱金属的玻璃基材的表面。
腐蚀处理除去玻璃基材上存在的氧化物膜，形成新的氧化物膜。腐蚀处理可改进在锂盐溶液的浸渍处理中碱金属离子交换后产生的形状复杂的空穴，为使其尺寸能适合于硅烷偶联剂、催化剂核和镀膜。因此，可以获得显示充分固定作用以及牢固粘着性的镀膜。用氢氟酸，氟化铵和盐酸进行处理的活化效果是增加玻璃表面的羟基数量。
用含氢氟酸，氟化铵，盐酸，或它们的两种或多种的混合物的水溶液进行的处理，可通过将基材浸在用含氢氟酸，氟化铵，盐酸，或它们的两种或多种的混合物的水溶液中的方法进行。
将玻璃基材浸渍处理时要求能对玻璃基材表面均匀处理，例如，可以固定住玻璃基材的一个端面进行浸渍。在处理期间可施加超声波。
氢氟酸，氟化铵，盐酸，或它们的两种或多种的混合物的水溶液的浓度宜在1-50g/l范围。处理温度宜在室温至50℃范围，处理时间较好为1-5分钟。
用含氢氟酸，氟化铵，盐酸，或它们的两种或多种的混合物的溶液处理后，玻璃基材较好用纯水充分漂洗，但不进行干燥，接着就进行下一步骤。
较好的是，腐蚀步骤包括在用氢氟酸溶液或其他溶液处理之前先用氢氧化钾水溶液处理玻璃基材作为预处理。用氢氧化钾水溶液进行预处理能进一步提高镀膜的粘着性。
此预处理可以是将玻璃基材浸在氢氧化钾水溶液中。处理期间可施加超声波。
将玻璃基材浸渍时要求能对玻璃基材表面均匀处理，例如，可以固定住玻璃基材的一个端面进行浸渍。
用氢氧化钾水溶液进行预处理的氢氧化钾水溶液的较好浓度在50-100g/l范围。处理温度宜在室温至50℃范围，处理时间较好为1-5分钟。
预处理后的玻璃基材要用纯水充分漂洗，但不进行干燥，接着就用氢氟酸溶液或其他进行处理。
即使用氢氧化钾于处理后，玻璃基材然后再用氢氟酸，氟化铵，盐酸，或它们的两种或多种的混合物的溶液处理。这样，作为碱金属组分的钾不会残留在玻璃基材表面。上述步骤从基材表面除去碱金属组分并活化表面。因此，硅烷偶联剂能容易地结合到基材表面上。
<粘着层形成步骤>
本发明方法的粘着层形成步骤包括用氨基型硅烷偶联剂或巯基型硅烷偶联剂在已经过前面步骤处理的玻璃基材表面上进行硅炕偶联处理。
硅烷偶联剂是三烷氧基取代的烷基硅烷。烷基的取代基可以是例如氨基，卤素，环氧基，巯基或乙烯基等官能团。
本发明中使用有氨基或巯基的官能团的硅烷偶联剂，因为这些偶联剂与金属离子能形成强的键。即，本发明中使用氨基型硅烷偶联剂或巯基型硅烷偶联剂。
氨基型硅烷偶联剂包括：
N(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，
N(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷，
N(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷，
3-氨丙基三甲氧基硅烷，
3-氨丙基三乙氧基硅烷，
3-三乙氧基甲硅烷基-N，N-(1，3-二甲基亚丁基)丙基胺N-苯基-3-氨苯基三甲氧基硅烷，
1-(3-氨丙基)-1，1，3，3，3-五甲基二硅氧烷，和
3-氨丙基三(三甲基甲硅烷氧基)硅烷。
巯基型硅烷偶联剂包括：
3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷，
3-巯基丙基三甲氧基硅烷，
1，3-二(巯基甲基)-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷，和
1，3-(3-巯基甲基)-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷。
巯基具有容易和金属离子键合的特点，且键合强度大于氨基和金属离子之间的键和强度。因此，巯基型硅烷偶联剂更好。
硅烷偶联剂水溶液可含有乙酸，并可以是含甲醇和水的混合物的溶液。
进行硅烷偶联处理是将玻璃基材浸在硅烷偶联剂的水溶液中。
玻璃基材浸渍处理时较好能对玻璃基材表面均匀处理，此时可固定住玻璃基材的一个端面，在处理期间可施加超声波。
粘着层形成步骤中硅烷偶联剂水溶液的浓度宜在10-20g/l范围，处理时间宜在1-5分钟范围。
用硅烷偶联剂处理后的玻璃基材要用纯水充分漂洗，但不进行干燥，接着就进行后面的步骤。
<催化剂层形成步骤>
本发明的催化剂层形成步骤是使用氯化钯或钯在硅烷偶联剂处理形成的粘着层上形成催化剂层。
氯化钯或钯通过配价键等结合到氨基或巯基上，该氨基或巯基是硅烷偶联剂的一个官能团。
由于氨基型硅烷偶联剂的硅烷偶联剂在水溶液中带正电荷，较好使用氯化钯来形成催化剂层。而巯基型硅烷偶联剂在水溶液中带负电荷，因此，较好使用胶体钯来形成催化剂层。
形成催化剂层是将玻璃基材浸在含氯化钯等的催化剂组分的水溶液中。较好的是玻璃基材浸渍时要能对玻璃基材表面均匀处理，此时宜将玻璃基材的一个端面固定。在处理期间可施加超声波。
在含催化剂组分的水溶液中浸渍后，玻璃基材要充分漂洗，较好从玻璃基材上除去过量附着的催化剂组分。
此除去步骤可以是例如将有催化剂层的玻璃基材浸在次磷酸水溶液中。
此步骤后，玻璃基材要用纯水充分漂洗，较好不进行干燥，接着就进行后面的步骤。
<无电镀敷步骤>
在经上述处理的玻璃基材表面上，进行无电镀敷步骤形成镀膜，如非磁性Ni-P膜，软磁性Ni-P膜或软磁性CoNiP膜。
对无电镀敷步骤的镀敷条件没有什么限制。可采用任何常用的无电镀敷条件。镀膜厚度较好为1-2微米。通过调节镀敷条件包括镀敷时间来控制厚度。
膜沉积完成后，玻璃基材较好进行下面的处理：例如，用中性清洁剂和海绵擦洗，用碱性清洁剂进行清洗，用超纯水进行漂洗，用亲水性和挥发性有机溶剂如异丙醇进行蒸气干燥。
垂直磁性记录介质可用下面方法制备：通过常规的溅射方法，在有例如软磁性镀膜的盘形玻璃基材上，形成底层例如铬底层，磁性层例如Co-Cr-Pt-SiO2层，以及保护层例如碳层。用含氟液体润滑剂在保护层上形成润滑层。对形成这些层的方法没有什么限制，这些可以采用已知的方法进行。
采用本发明方法获得的磁性记录介质具有优良的粘着性，也适用于垂直磁性记录。
硬盘驱动系统的构造和工作如下，用一主轴电动机旋转一硬盘，该硬盘是使用具有本发明镀膜的盘形玻璃基材的磁性记录介质，让磁头在硬盘上浮动，并由该磁头读写在硬盘上的信号。本发明的硬盘驱动，因使用表面粗糙度低的玻璃基材，得以提高记录密度。
实施例
现在用一些具体实施例进一步描述本发明。
实施例1
使用的玻璃基材是化学增强的盘形玻璃基材，该基材由硅铝酸盐无定形玻璃制成。该基材的表面粗糙度Ra列于表2。通过AFM(原子力显微镜)测定表面粗糙度Ra。
(I)玻璃基材的表面处理步骤
1.除去碱金属步骤
制备此步骤用的液体：在1000mL纯水中加入2600g LiNO3，加热此水溶液至100℃。预热至100℃后，将玻璃基材浸在此处理液体中60分钟，此时固定住玻璃基材的一个端面，使玻璃基材表面均匀处理。在上述除去碱金属处理后，玻璃基材用中性清洁剂和PVA海绵擦洗，然后用碱性清洁剂(2％Semi Clean pH＝12，由Yokohama Oils and fat Industry Co.，Ltd.s制备)清洗。清洗后，玻璃基材用超纯水(电阻率至少18MΩ)充分漂洗，然后用异丙醇蒸气干燥。
2.腐蚀步骤(1)
将玻璃基材浸在氢氧化钾水溶液中，作为腐蚀步骤的预处理。制备此预处理的处理液：在2000mL纯水中加入150g KOH，加热至50℃。将经过除去碱金属处理的玻璃基材浸在此液体中5分钟，此时固定住玻璃基材的一个端面，使玻璃基材表面均匀处理。经过此处理后，玻璃基材用纯水充分漂洗，不干燥，然后进行下一步骤。
3.腐蚀步骤(2)
将玻璃基材浸在氟化铵水溶液中。制备用于此步骤的处理液：在2000mL纯水中加入400mL 480B(Meltex Inc.产品)和40g 480A(Meltex Inc.产品)。将玻璃基材浸在此处理液中5分钟，用以加强以后所得镀膜非物理固定作用。此时固定住玻璃基材的一个端面，使玻璃基材表面均匀处理。经过此处理后，玻璃基材用纯水充分漂洗，不干燥，然后进行下一步骤。
4.粘着层形成步骤
制备处理用的水溶液：在2000mL纯水中加入20mL氨基型硅炕偶联剂KBE903(Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.产品)。将玻璃基材浸在该处理液中4分钟，形成硅烷偶联剂粘着层，此时固定住玻璃基材一个端面，使玻璃基材表面均匀处理。经过此处理后，玻璃基材用纯水充分漂洗，不干燥，然后进行下一处理。
5.催化剂层形成步骤
制备处理用的水溶液：在2000mL纯水中加入60mL氯化钯水溶液(商品名：Activator 7331，Meltex Inc.产品)和3mL浓度为0.1mol/l的KOH水溶液。将玻璃基材浸在此处理液中4分钟。此时固定住玻璃基材的一个端面，使玻璃基材表面均匀处理。上面处理后，玻璃基材用纯水充分漂洗，不干燥，然后进行下一处理。
6.除去过量钯和钯金属化
制备处理用的水溶液：在2000mL纯水中加入20mL次磷酸水溶液(商品名：PA7340，Meltex Inc.产品)。玻璃基材在此该处理液中浸2分钟。此时固定住玻璃基材一个端面，使玻璃基材表面均匀处理。经上述处理后，玻璃基材用纯水充分漂洗，不干燥，然后进行下一处理。
(II)无电NiP镀敷步骤
将经表面处理的基材浸在加热至85℃的无电Ni-P镀敷溶液LPH-S(由OkunoChemical Industries Co.，Ltd.制备)中8分钟，沉积上2微米厚的软磁性NiP膜。沉积过程完成后，玻璃基材用中性清洁剂和PVA海绵进行擦洗并用碱性清洁剂(2％Semi Clean，pH＝12，由Yokohama Oils and fat Industry Co.，Ltd.s制备)清洗。清洗后，玻璃基材用超纯水(电阻率至少18MΩ)漂洗，然后用异丙醇蒸气干燥。
玻璃基材经过表面处理后的表面粗糙度按AFM测定。结果列于表2。
(III)沉积磁性记录层和保护层的步骤
垂直磁性记录介质通过下面方法制造，在经过上述处理后的玻璃基材上，采用常规溅射法，顺序形成铬底层、Co-Cr-Pt-SiO2层、以及碳保护层。磁性记录介质通常再将含氟润滑剂施涂在其保护层上。但是，用胶带带剥离法测定粘着性时，不施加润滑剂层。
上述各处理的条件列于表1。
                        表1
                  处理条件(实施例1)
  1   LiNO3   60分钟   用水漂洗2分钟
  2   KOH   5分钟   用水漂洗2分钟
  3   酸处理   5分钟   用水漂洗2分钟
  4   粘着层形成   4分钟   用水漂洗2分钟
  5   催化剂层形成   4分钟   用水漂洗2分钟
  6   H3PO2   2分钟   用水漂洗2分钟
  镀敷   Ni-P 85℃8分钟(约2微米)
  介质   底层/磁性层/保护层
在制得的磁性记录介质上，按照JIS(日本工业标准)K5600-3-4，进行划方格法试验。该试验的结果的评价分类如下：
级别1：进行划方格前，在磁性记录介质表面施加一条胶带。当以1mm/sec速度剥去胶带时，Ni-P层和上面的一些层粘着在胶带上脱离。
级别2：某些部分仅在划方格(2mm×2mm)后就脱离。
级别3：划方格后，剥去胶带时全部脱离。
级别4：划方格后，剥去胶带时部分脱离。
级别5：划方格后，剥去胶带时，没有一个部分脱离。
级别1的粘着性最低，级别5的粘着性最高。
评价结果列于表2。
实施例2
按照实施例1的同样方式进行玻璃基材的表面处理，制造磁性记录介质并进行评价，不同的是除去碱金属步骤的浸渍时间是120分钟。
实施例3
按照实施例1的同样方式进行玻璃基材的表面处理，制造磁性记录介质并进行评价，不同的是除去碱金属步骤的浸渍时间是180分钟。
实施例4-6
按照实施例1，2和3的同样方式进行玻璃基材的表面处理，制造磁性记录介质并进行评价，不同的是除去碱金属步骤的处理溶液温度为150℃(实施例4，5和6分别对应于实施例1，2和3)。
实施例7-9
按照实施例1，2和3的同样方式进行玻璃基材的表面处理，制造磁性记录介质并进行评价，不同的是除去碱金属步骤的处理溶液温度为200℃(实施例7，8和9分别对应于实施例1，2和3)。
实施例10
按照实施例5的同样方式进行玻璃基材的表面处理，制造磁性记录介质并进行评价，不同的是腐蚀处理步骤(2)的氟化铵水溶液用氢氟酸水溶液替代，该溶液制备方法是在2000mL纯水中加入400mL 1％的氢氟酸。
实施例11
按照实施例5的同样方式进行玻璃基材的表面处理，制造磁性记录介质并进行评价，不同的是腐蚀处理步骤(2)的氟化铵水溶液用稀盐酸水溶液替代，该溶液制备方法是在2000mL纯水中加入400mL 1％的盐酸。
实施例12-14
按照实施例4，5和6的同样方式进行玻璃基材的表面处理，制造磁性记录介质并进行评价，不同的是不进行腐蚀步骤(1)(实施例12，13和14分别对应于实施例4，5和6)。
实施例15-17
按照实施例4，5和6的同样方式进行玻璃基材的表面处理，制造磁性记录介质并进行评价，不同的是粘着层形成步骤中的氨基型硅烷偶联剂用同样量的KBM803替代，催化剂形成步骤中的氯化钯水溶液用胶体钯替代(实施例15，16和17分别对应于实施例4，5和6)。
比较例1
按照实施例5的同样方式进行玻璃基材的表面处理，制造磁性记录介质并进行评价，不同的是不进行除去碱金属步骤。
比较例2
按照实施例16的同样方式进行玻璃基材的表面处理，制造磁性记录介质并进行评价，不同的是不进行除去碱金属步骤。
表2列出了各实施例和各比较例的玻璃基材在表面处理前后的表面粗糙度(Ra)，以及在划方格试验中观测的分类级别。
表面粗糙度的值是在一个面/一个片上进行粗糙度测定的数据，划方格试验分类级别的值是在四个面/两个片上的数据及其平均值。
                                          表2
  表面粗糙度Ra[nm]             划方格试验的分类级别
  处理前   处理后   平均   盘1A   盘1B   盘2A   盘2B
  实施例1   0.22   0.43   3.5   3   4   4   3
  实施例2   0.22   0.48   3.75   4   4   4   3
  实施例3   0.23   0.44   4.25   4   5   4   4
  实施例4   0.22   0.44   4.5   4   5   5   4
  实施例5   0.23   0.44   5   5   5   5   5
  实施例6   0.23   0.44   5   5   5   5   5
  实施例7   0.24   0.49   4.75   4   5   5   5
  实施例8   0.26   0.48   5   5   5   5   5
  实施例9   0.24   0.40   5   5   5   5   5
  实施例10   0.25   0.48   5   5   5   5   5
  实施例11   0.28   0.42   5   5   5   5   5
  实施例12   0.26   0.33   4.25   4   5   4   4
  实施例13   0.22   0.36   4.75   5   5   5   4
  实施例14   0.23   0.37   5   5   5   5   5
  实施例15   0.24   0.44   4.75   4   5   5   5
  实施例16   0.27   0.45   5   5   5   5   5
  实施例17   0.25   0.48   5   5   5   5   5
  比较例1   0.28   0.45   2.5   3   3   2   2
  比较例2   0.24   0.48   5   3   3   3   3
图1所示为实施例1-9中，除去碱金属步骤中处理时间和处理液温度对获得的划方格法附着力试验的分类级别的影响。
图2所示是实施例4-6和12-14，在除去碱金属步骤的各处理时间情况下，预腐蚀对划方格试验的影响。
图3所示是腐蚀步骤(2)中处理液类型对在划方格试验的分类级别上的影响。
图4所示是氨基型硅烷偶联剂和氯化钯组合与巯基型硅烷偶联剂和钯组合的比较。
表2表明，与不采用除去碱金属步骤的比较例1和2相比较，实施例1-17都提高了粘着性，而比较例1和2的划方格试验的分类级别都是2-3。
在实施例3-17中观测到级别为5。在实施例5，6，8-11，14，16和17中，每个观测的介质都显示级别为5，表明具有优良的粘着性。
实施例1-17的玻璃基材在表面处理步骤后，表面粗糙度都小于0.5nm，表明使用此基材的介质不存在问题。
图1表明，在除去碱金属步骤中处理时间越长和处理温度越高，粘着性越好。
图2表明，用氢氧化钾水溶液处理作为进行腐蚀过程的预处理是有利的。
图3表明，腐蚀步骤(2)中，粘着性不随处理液类型(氟化铵，氢氟酸或盐酸)改变。
图4表明，使用巯基型硅烷偶联剂的粘着性比使用氨基型硅烷偶联剂好。
采用应用本发明的无电镀敷方法获得的磁性记录介质和磁性记录器件在磁性记录中显示很高的可靠性，可用于计算机的外部存储装置。

Claims (5)

1.一种在玻璃基材上进行无电镀敷的方法，包括下列步骤：
除去玻璃基材表面上过量碱金属的除去碱金属步骤，该步骤包括将玻璃基材浸在含锂盐的溶液中；
腐蚀处理步骤，包括用含氢氟酸，氟化铵，盐酸，或它们的两种或多种的混合物的溶液，处理在除去碱金属步骤中已除去过量碱金属的玻璃基材的表面；
形成粘着层的步骤，在腐蚀处理后的玻璃基材上形成粘着层，包括将玻璃基材浸在氨基型硅烷偶联剂或巯基型硅烷偶联剂的水溶液中；
形成催化剂层的步骤，在粘着层形成步骤后的玻璃基材的粘着层上用氯化钯或钯形成催化剂层；
无电镀敷步骤，在玻璃基材上形成了的催化剂层上形成无电镀膜。
2.如权利要求1所述的无电镀敷方法，其特征在于，腐蚀处理步骤包括用氢氧化钾水溶液处理玻璃基材的预处理，再用含氢氟酸，氟化铵，盐酸，或这些它们的两种或多种的混合物进行处理的步骤。
3.如权利要求1或2所述的无电镀敷方法，其特征在于，在除去碱金属步骤中含锂盐水溶液的温度在100-200℃范围。
4.一种磁性记录介质，包括具有镀膜的玻璃基材，所述镀膜通过权利要求1所述的无电镀敷方法形成。
5.一种磁性记录器件，包括如权利要求4所述的磁性记录介质。
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