KR100485977B1 - 유리 표면으로부터의 란탄족 산화물의 용해법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 컴퓨터 디스크 드라이브의 제조 방법 및 그의 생산물에 관한 것이다. 이들의 표면 상에는 잔여 연마 입자의 함량이 낮은 유리 기판이 제공된다. 예시적인 방법으로는, 유리 기판을 질산, 과산화수소 및 카복실산 그룹을 갖는 유기 산을 함유하는 산 욕 속에 침지시킴으로써 잔여 연마 입자의 함량을 감소시킬 수 있다.

Description

유리 표면으로부터의 란탄족 산화물의 용해법{LANTHANIDE OXIDE DISSOLUTION FROM GLASS SURFACE}
본 발명은 디스크 드라이브 데이터 기억 장치에 관한 것이며, 보다 구체적으로 디스크 드라이브 데이터 기억 장치에서 사용되는 유리 기판의 제조 방법에 관한 것이다.
컴퓨터용 디스크 드라이브에서 데이터는 기판에 피복된 마그네틱 물질에 기억된다. 종래 기판은 알루미늄을 기본으로 하여 이루어지며, 예를 들어 박막 마그네틱 피복으로 스퍼터링(sputtering)하기 전에 알루미나 슬러리 또는 알루미나와 실리카 슬러리로 연마하여 평활 마무리 처리한 AlMg/NiP 기판이 있다. 알루미나 및 실리카 슬러리는 기계적인 스크러브(scrubbing), 분산 및 에칭의 일반적인 세척 기구에 의해 기판으로부터 세척된다. 일반적으로, 분산 세척을 위해서 계면활성제 및 pH의 조절이 사용되며, 계면활성제를 사용하거나 pH를 조절하는 경우 슬러리 입자를 서로 또는 기판으로부터 분리시키는 작용을 한다. 일반적으로 에칭은 산 및 산 비누를 사용하여 매립된 슬러리 입자 아래의 기판 물질을 부식시키거나 용해시켜서(하부를 도려내서) 기판으로부터 슬러리 입자들을 떼어냄으로써 달성될 수 있다. NiP 플레이티드 Al계 기판(NiP plated Al-base substrate)에 적용하기 위한 전형적인 산으로는, 예를 들어 직쇄 인산, 질산, 플루오르화 수소산계 비누 및 인산계 비누를 들 수 있다. 직쇄 산은 일반적으로 pH가 1 미만이며, 비누는 일반적으로 pH가 1 보다 크다.
세척한 후, 기판은 예를 들어 크롬 하부층, 마그네틱 층 및 탄소 보호층을 비롯한 일련의 층으로 스퍼터링된다. 잔여 알루미나 입자가 기판 상에 잔류하는 경우, 스퍼터링 층은 불규칙한 표면 형태를 복제하여, 마무리 처리된 디스크에 요철면을 형성한다. 헤드가 표면 상에서 글라이드 되는 경우, 헤드는 글라이드 공간 보다 높은 것으로 잔여 입자에 의해 형성된 요철부에 충돌한다. 이러한 현상은 "글라이드 결함"으로 공지되어 있으며, 결국에는 파일 손상을 유발할 수 있다. 이러한 요철부는 추가로 매그 손상(mag defect) 및 부식을 유발하여 디스크의 수명을 단축시킨다. 따라서, 잔여 슬러리 입자는, 기판이 가능한 편평해지도록 연마 처리된 기판 표면으로부터 제거될 필요가 있다.
보다 최근에는, 유리 기판이 랩탑 컴퓨터 내의 디스크 드라이브로서 사용되어 왔다. 유리 기판은 알루미늄계 기판에 비해 고도의 내충격성 또는 덴트 내성(dent resistance)을 가지며, 상기 물성은 유니트가 충돌하거나 떨어지거나 뚜껑을 세게 닫아서 헤드가 디스크 기판 표면에 부딪힐 수 있는 휴대용 컴퓨터에서 중요하다. 유리의 부가적인 장점은, 연마되는 경우 알루미늄계 기판에 비해 편평한 표면으로 마무리 처리된다는 점이다. 보다 편평한 기판은 헤드가 디스크에 보다 근접한 상태로 활공 가능하게 하고, 이는 고밀도의 기록을 가능하게 한다. 일부 컴퓨터 디스크 드라이브 파일에 대한 글라이드 높이는 20 나노미터(약 200 ) 이하 정도이며, 이는 계면간의 거리가 매우 좁음을 나타낸다. 따라서, 유리 기판이 편평한 마무리 처리면으로 연마 가능하다는 점은, 랩탑 유닛 뿐만 아니라 데스크탑 유닛에서도 산업상 경향을 Al계 기판으로부터 유리 기판으로 이동시킬 것이다.
알루미늄계 기판에서와 같이, 유리 기판의 표면이 스퍼터링 처리 전에 원자 규모의 편평한 표면으로 슬러리를 사용하여 연마시킬 필요가 있다. 기판은 상부면과 하부면을 갖는 비교적 얇은 디스크, 또는 각각 편평한 마무리 처리면으로 연마된 슬라이드(A) 및 슬라이드(B)라는 점이 이해될 것이다. 이러한 연마 과정에 있어서, 란탄족 산화물의 수성 슬러리가 기판에 도포된다. 란탄족 산화물은 원소 주기율표 상의 란탄족, 즉 원소번호 57 내지 71의 희토류 원소중 1종 이상의 원소의 산화물을 포함하는 것으로 이해된다. 란탄족 산화물의 슬러리는 전형적으로 란탄 및 세륨 입자를 주요 성분으로 포함할 것이다. 이러한 슬러리 입자는 후속적으로 세척되어 제거되고, 일반적으로 초음파 세척 및 비누와 패드에 의한 기계적 스크러브[전형적으로, 올리버 스크러브 세척(Oliver scrub cleaning)으로 지칭됨]을 비롯한 일련의 단계에 적용되어 느슨하게 붙어 있는 슬러리를 제거한다.
이러한 세척 과정 후에도, 0.1 lm(100 나노미터) 미만에서부터 약 1 lm(1,000 나노미터)까지의 차원의 입자는 여전히 유리 기판의 표면 상에 잔류한다. 이러한 입자는, 상기 입자 크기에 있어서 상당한 반데르 발스력, 수소 결합 및 표면에 대한 입자의 분자 결합에 의해 표면에 결합되어 있기 때문에, 기판으로부터 용이하게 제거되지 않는다. 알루미나 입자의 경우와 같이, 이러한 란탄족 산화물 입자가 디스크 기판 상에 잔류하는 경우, 높은 글라이드 수율을 잃게 되고 유리 기판을 포함하는 디스크 하드 파일에서 디스크 부식이 발생하여, 제조 비용 및 소비자의 하드 드라이브의 고장률을 높이는 결과를 초래한다.
이에 대한 확실한 해결책은 NiP 플레이티드 알루미늄계 기판으로부터 알루미나 입자를 제거하도록 하는 것과 유사하게 디스크를 에칭하거나 입자의 하부를 도려내도록 산 또는 염기 용액을 사용하는 것이다. 그러나, 고도의 pH 및 온도에서의 불소화수소산 및 가성소다 에칭과 같은, 산 에칭 또는 과도하게 반응성인 산성 용액에 대한 유리 물질의 내성이 낮아서 상기 방법에 따르는 경우 유리 기판의 마무리 표면이 손상될 수 있다. 연마된 유리 표면에 대한 손상 및 조성 변화는 후속적인 스퍼터링 과정에 의해 침착되는 층의 형태에 부정적인 영향을 미쳐서, 마그네틱, 글라이드 및 부식 손상을 유발할 수 있다. 그러나 슬러리 입자를 용해시켜 제거하는 것은, 세척용 분산액을 사용하는 것과 같은 소극적인 방식으로는 작은 입경 또는 분자 결합에 의해 영향을 받지 않거나 필수적으로 표면 손상을 유발하지 않을 것이다. 그러나, 유리 표면으로부터 란탄족 산화물을 용해시켜 제거하는 것은, 란탄족 산화물이 다양한 산에 의한 용해에 대해 내성을 갖기 때문에, 용이하게 수행되지 않는다. 예를 들어 현재 랩탑 컴퓨터 디스크 드라이브에 사용되는 유용한 유리 기판은, Ce 및 La의 입자 함량이 높으며, 이는 연마 슬러리 후에도 잔류한다. 예를 들어, 현재 시판중인 일부 95 mm 알루미노실리케이트 유리 기판은, 기판당 7 내지 58 나노그램(ng) 차원의 세륨 산화물 및 15 내지 102 ng 차원의 란탄 산화물을 함유한다. Ce 및 La 입자의 낮은 함량은 낮은 글라이드 높이(현재는 20 nm 이하임) 및 근접한 접촉성 기록에 있어서 중요하여, 현재와 같은 높은 입자 함량은 허용 불가능한 것으로 밝혀졌다. 이러한 입자가 글라이드 결함의 주요 요인으로서, 입자로부터의 요철부가 보호용 탄소층의 훼손을 유발하여, 결국 스팟형 부식부(spot corrosion)를 형성한다. 따라서, 컴퓨터 디스크 드라이브 내에서 유리 기판을 사용하는데 요구되는 편평한 표면 및 내식성을 달성하기 위해서는, 유리 기판 상에서의 란탄족 산화물 입자 함량을 낮게 유지하여야 한다.
컴퓨터 디스크 드라이브의 기판 시장에서 유리 기판을 요구하는 경향이 계속되는 경우, 연마 마무리 처리면 또는 부식에 대한 표면 안정성을 변화시키지 않고도 유리 기판의 표면에 부착된 연마용 슬러리로부터 잔여 란탄족 산화물 입자를 제거하기 위해서 공지된 산 또는 염기 에칭 기법 이외의 세척이 요구된다.
발명의 요약
본 발명은 란탄족 산화물 슬러리를 사용하여 연마된 유리 기판을 세척하는 방법을 제공함으로써 당해 분야와 관련된 상기 문제점 및 기타 문제점을 해결하고자 한다.
예시적인 실시 양태에서, 란탄족 산화물 슬러리로 연마된 유리 기판을, 질산, 과산화수소 및 카복실산 그룹을 갖는 유기 산의 산 욕 속에 침지시킴으로서 연마 후에 세척한다. 또한, 유리 기판은 추가로 pH가 약 9 내지 약 12인 염기성 용액내 PVA 스크러브 단계 및 pH가 약 11.5 내지 약 13인 수산화칼륨의 염기성 욕내 침지 단계에 추가로 적용될 수 있다. 예시적인 실시 양태에서, 유리 기판은 약 1.52 ×10-4 ng/mm2 미만의 각각의 란탄족 원소의 산화물 입자를 보유하는 연마 처리면을 갖는다. 유리 기판은 Al 대 Si 이온 표면 조성을 상당히 변화시키지 않고도 전술한 방법에 의해 제조될 수도 있다. 또한, 각각의 란탄족 원소의 산화물 입자가 약 1.52 ×10-4 ng/mm2 미만인 연마된 표면을 갖는 유리 기판을 포함하는 디스크 드라이브 제품 또한 제공한다.
본 발명의 특징인 상기 및 기타 장점 및 특징부는, 본원에 첨부되어 본원의 일부를 구성하는 청구의 범위에 제시되어 있다. 그러나, 본 발명 및 본 발명의 사용에 따른 장점 및 목적을 보다 충분히 이해하기 위해서는, 본 발명의 다수의 예시적인 실시 양태를 기술하고 있는 하기 발명의 상세한 설명을 참고해야 할 것이다.
도 1은 본 발명에 해당하는 세척 방법의 흐름도이다.
도 2는 본 발명에 해당하는 디스크 드라이브의 블록 선도이다.
컴퓨터 디스크 드라이브를 위한 유리 기판은 원자 규모로 편평한 마무리 처리면이 되도록 연마되어야 한다. 이러한 목적 때문에, 유리 기판의 표면은 란탄족 산화물 슬러리로 연마된다. 전형적으로, 기판은 연마 과정을 마친 후 비누와 함께 초음파에 의해 세척하여 란탄족 산화물 연마 물질의 덩어리를 제거할 수 있으며, 그 다음 기판은 비누 및 패드를 사용하여 기계적으로 스크러브하여(올리버 스크러브 세척) 대량의 란탄족 산화물 연마 물질을 추가로 제거한다. 이러한 시점에서 잔류하는 잔여 연마 슬러리는, 표면에 대해 분자 차원으로 결합되어 있거나, 연마에 의해 유발되는 입자 대 표면 공조로 인해 표면에 대한 이들의 수소 결합력 및 반데르 발스 힘이 크거나, 이들의 적은 입경으로 인하여 표면으로부터 제거되기 위한 기계적 힘 보다 작은 힘만이 적용되었기 때문에, 기계적 기구 및 분산 기구에 의해 제거하기 어렵다. 이러한 슬러리 입자를 용해시키는 것으로 표면-개질 에칭 단계가 없이도 분자 결합, 표면 공조, 및 도려내기에서와 유사한 입경 요인을 제거할 것이다. 본 발명의 원리에 따라, 잔여 란탄족 산화물 입자는 질산, 과산화수소 및 카복실산 그룹을 갖는 유기 산의 산 욕 속에 기판을 침지시킴으로써 제거된다. 그 다음, 산업상 전형적인 단계로서, 기판은 염기성 비누 용액에 의해 PVA(폴리비닐 알콜) 패드 스크러브된다. 유리하게는, 기판은 수산화칼륨의 염기 욕에 추가로 침지된다.
이러한 세척 단계 후에, 기판은 화학적으로 강화시킨다. 유리를 처리하기 위한 화학적 강화는 당해 분야에 공지된 것으로 본 발명의 어떠한 부분도 형성하지 않는다. 화학적 강화에서, 기판을 용융 칼륨 및/또는 나트륨 니트레이트에 침지하며, 어느 경우에는 1 내지 8 시간 동안 침지시킴으로써 깨지는 것에 대해 유리를 강화시킨다.
추가적인 세척 과정은 화학적으로 강화시킨 후에 수행된다. 화학적 강화 이후의 이러한 최종 세척은, 전형적으로 (a) pH가 약 3 미만이고, 황산, 또는 타르타르산, 시트르산, 락트산, 글루콘산 또는 에데트산과 같은 유기 산과 계면활성제를 포함하거나, 질산, 붕산, 과산화수소 및 유기 산을 포함하는 순한 에칭 욕; (b) pH가 약 9 내지 약 12인 염기성 용액 내 PVA 스크러브; 및 (c) pH가 약 11.5 내지 약 13인 수산화칼륨의 염기성 욕 내 침지를 들 수 있다. 화학적 강화 및 최종 세척은 일부 란탄족 산화물 입자를 추가로 제거할 수도 있다. 화학적 강화 이전 및 이후의 산 욕 세척, PVA 스크러브 및 염기성 욕 세척의 결과로서, 각각의 란탄족 원자의 산화물 입자가 약 1.52 ×10-4 ng/mm2 미만이며 Al 및 Si 이온의 표면 조성이 비교적 변하지 않은 연마된 표면을 갖는 유리 기판을 제공한다. 알루미늄 실리케이트계 유리는 현재 컴퓨터 디스크 드라이브를 위해 바람직하나, 본 발명의 방법은 일반적으로 유리에 적용 가능하다.
본 발명의 방법에서 사용되는 질산 욕에 대해, 욕은 질산, 과산화수소 및 유기산을 포함한다. 본 발명의 예시적인 산 욕 용액은 약 1N 질산, 및 유리하게는 약 3N 내지 약 4N의 질산을 함유한다. 질산은 특히 세륨 산화물 및 란탄 산화물 입자, 일반적으로는 모든 란탄족 산화물 입자를 용해시키는데 유용한 것으로 밝혀졌다. 약 1N 미만의 질산 농도가 본 발명의 방법에서 사용될 수 있으며, 이때 단점은 잔여 입자의 제거 속도를 감속시키고, 총 제거량을 감속시킨다는 점이다. 욕의 온도를 상승하면 산 농도에 따른 단점이 100% 또는 그 이하로 상쇄될 것이다. 약 4N 초과의 질산 농도 및 고온은 본 발명의 범주에서 사용될 수 있으나, 안정성 및 가격면에서는 제작 환경상 이를 불가능하게 한다.
본 발명의 예시적인 질산 욕 용액에서, 과산화수소는 약 0.15N 이상의 농도로 산 욕 내에 존재한다. 과산화수소는 속도 촉진제 또는 활성화제로서 작용한다. 과산화물은 환원제로서 작용하며 란탄계 산화물이 깨지는 것을 보조하며 질산과 함께 유리 기판의 표면으로부터 잔여 입자를 용해시키는 속도를 보다 증가시키는 작용을 한다. 이는 보다 낮은 욕 온도를 가능하게 하며, 이로써 안정성과 장비 비용 문제를 감소시킬 수 있다. 본 발명은 약 0.15N 내지 약 1N 과산화수소를 함유하는 산 욕을 의도한다. 보다 고 농도의 과산화수소는 본 발명의 범주 내에서 사용될 수 있으나, 고 농도로는 잔여 입자 제거를 개선할 수 없을 것이다.
본 발명의 예시적인 질산 욕 용액은 추가로 활성 카복실산 그룹을 갖는 유기 산을 포함한다. 예시적인 유기 산으로는 타르타르산, 시트르산, 락트산, 글루콘산 및 에데트산(EDTA)을 포함한다. 질산 욕은 약 0.0067M 이상의 농도, 유리하게는 약 0.02M 내지 약 0.04M의 농도의 유기 산을 포함한다. 산 욕은 유리하게는 약 0.0067M 이상의 타르타르산(HOOC(CH2O)2COOH)를 포함한다. 타르타르산은 계멸활성제로서 작용하여 잔여 입자의 제거 속도 증가를 위한 표면 습윤 및 입자 분산을 보조하는 역할을 한다. 타르타르산은 추가로 장치 또는 환경으로부터의 오염물로서 존재할 수 있는 철을 용해하는 작용을 한다. 타르타르산은 또한 폐기물 처리 과정과도 상용 가능하다. 바람직하게, 타르타르산은 약 0.02 내지 약 0.04 M의 농도로 존재한다. 본 발명의 범주에서 보다 높은 농도가 사용될 수 있으나, 결국에는 타르타르산의 농도를 증가시켜도 란탄족 산화물 제거에 있어서 부가적인 개선 결과를 얻지 못할 것이다.
본 발명의 예시적인 질산 욕은 약 1N 이상의 질산, 유리하게는 약 3N 내지 약 4N의 질산; 약 0.15N 이상의 과산화수소, 유리하게는 약 0.5N 내지 약 1N 과산화수소; 및 약 0.0067M 이상 유기산, 유리하게는 약 0.02 내지 약 0.04M 유기산을 포함한다. 용액은 완전히 분해된 산 상태에서 1 노르말 이상의 농도이기 때문에 이러한 예시적인 농도의 산 욕의 pH는 0 미만일 것이다. 산 욕은 약 40℃ 이상의 온도에서 바람직하게 유지된다. 낮은 온도에서는, 산 욕이 기판 표면으로부터 란탄족 산화물 잔여 입자를 높은 비율로 제거하는데 충분할 만큼 반응성이지 않을 수 있고, 적어도 작업가능한 제거 속도면에서 충분하지 않을 것이다. 산 욕을 위한 바람직한 온도는 약 55℃ 내지 약 70℃이다. 보다 높은 산 욕 온도가 본 발명의 범주 내에서 작용하지만, 제조 장치 안정성 측면은 보다 고온에서 개발될 수 있다. 전술한 예시적인 산 욕에서, 적당한 작동 온도는 약 70℃이다.
전술한 질산 욕의 3종의 성분 이외에, 부가적인 성분이 본 발명의 범주를 유지하면서도 첨가될 수도 있다. 예를 들어, 산 욕은 약 0.03 체적% 내지 약 0.15 체적%, 바람직하게는 약 0.1 체적%의 양의 계면활성제를 추가로 포함한다. 산 매질 내의 일부 계면활성제는 유리 기판의 표면에 결합되어 연마된 표면의 보호를 보조하며 발생할 수도 있는 에칭량을 감소시킬 수 있다. 추가로, 계면활성제는 표면으로부터 입자를 용해시켜 제거하는데 있어서 습윤 및 입자 분산을 보조한다. 본 발명의 산 욕에 첨가가능한 계면활성제의 한가지 타입은 코랄 케미칼 캄파니(Coral Chemical Company, 미국 캘리포니아주 파라마운트 소재)의 CorAdd(등록상표)이다. CorAdd는 코랄 케미칼의 전매 특허 화합물로서, 에톡실화 알콜로서 여겨진다. 다수의 유용한 기타 시판중인 계면활성제가 있으나, 이들중 다수는 본 발명의 산 욕에서 선택적인 첨가제로서 작용하는 것으로 여겨진다.
질산 욕은 추가로 선택 성분인 알루미늄 이온, 예를 들어 약 0.02N Al(NO3)3·9H2O, 바람직하게는 약 0.005N Al(NO3)3·9H2O을 포함할 수 있다. 산이 알루미노실리케이트 유리에서 알루미늄 이온을 제거하는 경향이 있기 때문에, 욕내 알루미늄 니트레이트의 첨가는 표면 유리 조성을 보존하는 것을 보조할 수 있다. 추가로, 알루미늄 니트레이트는 최종 란탄족 산화물 수준의 감소량이 약간 증가하도록 보조할 수 있다.
질산 욕은 추가로 약 1N 이하의 농도에서 선택적인 성분인 황산을 포함할 수도 있다. 황산은 타르타르산과 같은 동일한 방식으로 보다 다량의 철 오염물에 대해 보호하거나 란탄족 산화물을 용해하는 것을 보조한다. 1N 이상의 농도가 사용될 수 있으나, 개선된 성능을 제공할 수 있을 것으로 여겨지지는 않는다. 또한, 1N 정도의 황산으로도 장치의 손상을 입히기 쉬우며 안정성 위험이 있으며, 따라서, 황산이 포함되는 경우, 황산은 낮은 농도로 존재하는 것이 바람직하다.
본 발명의 질산 욕은 약 40g/ℓ 이하, 바람직하게는 약 10g/ℓ 내지 약 40g/의 양으로 선택 성분인 붕산(H3BO3)을 추가로 포함할 수 있다. 붕산은 화학적 강화 후에 보호제로서 작용하여 표면 에칭을 감소시키고 추가로 불소 스캐빈저로서 작용한다. 붕산은 바람직하게는 포화 붕산 용액으로 존재한다.
본 발명의 방법에서, 란탄족 산화물 잔여 입자를 용해 및/또는 느슨하게 하는데 충분한 시간 동안 질산 욕 속에 유리 기판을 침지시켜서, 각각의 란탄족 산화물 입자가 약 1.52 ×10-4 ng/mm2 미만의 함량으로 최종 세척된 제품의 표면에서 수득될 수도 있도록 한다. 단지 예를 들자면, 본 발명에 따른 방법으로 세척되고 직경이 95 mm인 유리 기판은, 기판의 양쪽 측면의 표면에서 측정된 전체 함량이 각 유형의 란탄족 산화물 입자에 대해 약 2 ng 미만이거나, 디스크의 한쪽 측면에 대해서는 약 1 ng 미만이다. 유리 기판을 연마하기 위해 사용되는 슬러리는 1종 이상의 란탄족 원소의 산화물을 함유할 수 있으며, 산화물 슬러리의 주요 성분은 일반적으로 란탄 산화물 및 세륨 산화물을 포함한다. 따라서, 후속적인 세척 과정과 조합된 질산 욕은 최종 제품의 표면 상에서 란탄 함량을 약 1.52 ×10-4 ng/mm2 미만까지 감소시키고, 세륨 함량을 약 1.52 ×10-4 ng/mm2 미만까지 감소시키고, 임의의 기타 란탄족 산화물의 함량을 약 1.52 ×10-4 ng/mm2 미만까지 감소시킨다. 잔여 산화물 입자 함량을 감소시키는데 요구되는 시간은 질산 욕의 온도, 조성 및 농도에 좌우된다. 전술한 바와 같이 약 3N 이상의 질산, 약 0.15N 이상의 과산화수소 및 약 0.0067M 이상의 타르타르산의 예시적인 조성을 갖는 70℃ 산 욕에 있어서, 산 욕 내 최선의 침지 시간은 약 4 분 이상, 바람직하게는 약 4 내지 5 분, 가장 바람직하게는 약 4.5 분이다. 온도가 낮을수록 보다 긴 침지 시간이 요구될 것이다. 이와 유사하게, 산 욕 내의 성분의 농도가 낮을수록 잔여 입자를 제거하거나 느슨하게 하는데 요구되는 시간이 증가할 것이다. 본 발명의 장점은 유리 기판이 고온 및 긴 침지 시간과 무관하게 예비 화학적 강화용 질산 욕으로부터 에칭되지 않는다는 점이다. 산 욕은 연마된 표면을 손상시키지 않고도 잔여 입자를 제거 및/또는 느슨하게 하여 유리 기판이 휴대용 및 데스크 탑 컴퓨터에서 사용가능하게 하였다.
본 발명의 질산 욕을 사용함으로써 기판 표면으로부터 잔여 슬러리 입자를 용해 및 느슨하게 한 후, 기판을 수산화칼륨을 사용하는 PVA 패드 스크러브에 추가로 적용할 수 있다. 수산화칼륨의 pH는 약 9 내지 약 12, 유리하게는 약 10 내지 약 10.5일 수 있다. 이러한 세척 과정은 일부 잔여 란탄족 산화물 입자를 제거할 수 있는 것으로 여겨지며, 입자가 본 발명의 산 욕에 의해 표면으로부터 느슨하게 됨을 포함한다. 전형적으로, 기판은 산 욕 침지와 PVA 스크러브 사이에서 물로 세정한다. PVA 및 수산화칼륨에 대한 적당한 대체물이, 본 발명의 범주에서 벗어나지 않으면서 스크러브 세척을 위해 사용될 수 있는 것으로 이해된다. 추가적인 대체물로서, PVA 패드 스크러브는 질산 욕 침지 전에 수행될 수도 있다.
유리 기판은, 산 욕 침지 및 PVA 스크러브 후에 염기성 욕에 추가로 침지될 수도 있다. 예를 들어, 수산화칼륨 욕은 표면 유리 기판 조성을 회복시킨다. 예시적인 염기성 욕의 pH는 약 11.5 내지 약 13, 유리하게는 약 12.5이고, 온도는 약 40℃ 내지 약 70℃, 바람직하게는 약 70℃이다. 고온은 안정성 문제를 유발할 수 있지만, 보다 장기간 동안 고온에 노출되어 사용될 수 있다. 온도 및 pH 선택은, 당 분야의 숙련자들에게 알려져 있는 바와 같이, 유리 조성에 좌우된다. 이러한 가소성 욕은 기존의 세척에 의해 제거되지 않은 란탄족 산화물 입자를 제거하는데 효과적일 수 있다. 추가적인 양태에서, 염기성 욕 침지는 PVA 스크러브 이전에 수행될 수도 있다.
전술한 질산 욕, PVA 스크러브 및 염기성 욕은 모두 화학적 강화 이전에 수행된다. 화학적 강화 이후에, 산 욕이 질산 욕과 동일한 성분에 추가로 붕산을 포함한 상태이거나 유기산 또는 황산과 함께 계면활성제를 포함하는 순한 에칭 욕인 점 외에, 산 욕/PVA 스크러브/염기성 욕 예비 화학적 강화 세척 과정에 유사한 최종 세척에 기판을 적용한다. 보다 구체적으로 순한 에칭 욕은 유기산, 유리하게는 pH가 약 3 미만인 타르타르산 또는 황산을 포함하며, CorAdd 또는 기타 효과적인 계면활성제를 약 0.03 체적% 내지 약 0.15 체적%, 바람직하게는 약 0.1 체적 %를 포함할 수 있다. 선택적으로, 순한 에칭 욕은 약 1N 이상의 질산, 유리하게는 약 3N 내지 약 4N의 질산; 약 40g/ℓ 이하의 붕산, 유리하게는 약 10g/ℓ 내지 약 40g/ℓ 붕산; 약 0.15N 이상의 과산화수소, 유리하게는 약 0.5N 내지 약 1N 과산화수소; 및 약 0.0067M 이상의 유기산, 유리하게는 약 0.02 내지 약 0.04M 유기산을 포함할 수 있다. 다른 예외 사항은 수산화칼륨 염기성 욕에서 온도가 낮아질 수 있다는 점이다. 예를 들어 바람직한 Al 대 Si 표면 조성에 대해서는 온도는 40 내지 60℃일 수 있다. 유리 조성은 당 분야에서 숙련자들에게 명백한 바와 같이, 목적하는 최종 표면 조성물을 수득하는데 요구되는 온도, pH 및 시간의 선택에 영향을 미친다. 예비-화학적 강화 세척 과정에서와 같이, PVA 패드 스크러브 및 염기성 욕 침지의 순서는 변할 수 있을 것이다. 추가적인 양태에서, 순한 에칭 욕 침지가 생략될 수 있고, 유리 기판은 임의의 순서대로 염기성 욕 침지 및 PVA 스크러브에 적용 가능하고, 특히 이때 화학적 강화 이전의 질산 욕 침지는 황산을 포함한다.
실시예 1
95 mm 알루미노실리케이트 디스크를 란탄족 산화물 슬러리로 연마하였다. 연마한 후, 디스크는 초음파 세척하고, 그 다음 올리버 스크러브 세척하였다. 그 다음, 디스크는 (a) 3N 질산, 1N 과산화수소, 0.02M 타르타르산, 0.005N 알루미늄 니트레이트, 및 0.1 체적% CorAdd 계면활성제의 용액 내에서 4.5 분 동안 65℃ 내지 70℃에서 초음파를 동반한 질산 욕 침지; (b) 초음파에 의한 탈이온수 세정; (c) pH 10.0 내지 10.5의 염기성 용액에 의한 0.1 내지 0.4 분 동안의 PVA 패드 스크러브; (d) 65℃ 내지 70℃에서 4.5 분 동안 초음파를 동반한 pH 12.3 내지 12.7에서의 염기성 욕 침지; (e) 초음파를 동반한 탈이온수 세정; 및 (f) 회전식 건조를 포함하는 예비 화학적 강화 세척에 적용하였다. 본원에서 언급하는 초음파란, 욕 용액에 약 40 내지 72 kHz의 진동수를 적용하거나 물로 세척하여 캐비테이션(cavitation)(즉, 임플로딩 버블(imploding bubble))이 형성되도록 혼합함을 지칭한다. 화학적 강화 세척 이후에, 디스크에 (a) 0.01M 타르타르산 및 0.1 체적%의 CorAdd 계면활성제의 용액내 2.25 분 동안 50℃ 내지 55℃에서의 초음파를 동반한 순한 에칭 욕 침지; (b) 초음파에 의한 탈이온수 세정; (c) pH 10.0 내지 10.5의 염기성 용액에 의한 0.1 내지 0.4 분 동안의 PVA 패드 스크러브; (d) 55℃ 내지 60℃에서 4.5 분 동안의 초음파를 동반한 12.3 내지 12.7의 pH에서의 염기성 욕 침지; (e) 초음파에 의한 탈이온수 세정; 및 (f) 회전식 건조를 포함하는 최종 세척을 제공한다. Ce 및 La 농도는 처리 과정 도중에 다수의 단계 마다 ICP(Inductively Coupled Plasma)에 의해 측정하여 표 1에 제공하였다. SIMS(Secondary Ion Mass Spectrometry)에 의해 측정된 바와 같은 Al 대 Si의 기판의 유리 표면 조성은 1:1에 대해 원래의 유리에 대해서 대 1.2 내지 1.6:1이고, 산성 용액에 의한 접촉 이후에는 0.01 내지 0.4:1이다.
샘플 가공 시점 평균 Ce(ng)/95 mm 디스크 디스크상에 잔류하는 Ce(%) 평균 La(ng)/95 mm 디스크 디스크상에 잔류하는 La(%)
슬러리 연마 이후 1012 100 3260 100
초음파 세척 이후 384 38 1918 59
올리버 스크러브 세척 이후 117 12 747 23
질산 욕 침지 이후 37 3.7 357 11
예비 화학적 강화 세척 이후 17 1.7 162 5
순한 에칭 욕 침지 이후 4.6 0.46 11.1 0.34
최종 세척 이후 1.1±0.41 0.11 1.8±0.61 0.06
1: 20개의 샘플의 평균치를 기초로 한 측정치 및 표준 편차
실시예 2
95 mm 알루미노실리케이트 디스크를 란탄족 산화물 슬러리로 연마하였다. 연마한 후, 디스크를 초음파 세척하고, 그 다음 올리버 스크러브 세척하였다. 그 다음, 디스크를 (a) 3N 질산, 1N 황산, 1N 과산화수소, 0.02M 타르타르산, 0.005N 알루미늄 니트레이트, 및 0.1 체적% CorAdd 계면활성제의 용액 내에서 4.5 분 동안 65℃ 내지 70℃에서 초음파를 동반한 질산 욕 침지; (b) 초음파를 동반한 탈이온수 세정; (c) 65℃ 내지 70℃에서 4.5분간 초음파에 의한 pH 12.3 내지 12.7에서의 염기성 욕 침지; (d) 초음파를 동반한 탈이온수 세정; (e) pH 10.0 내지 10.5의 염기성 용액에 의한 0.1 분 동안의 PVA 패드 스크러브; (f) 초음파에 의한 탈이온수 세정; 및 (g) 회전식 건조를 포함하는 예비 화학적 강화 세척에 적용하였다. 화학적 강화 세척 이후에, 디스크에 (a) 탈이온수 세정; (b) 55℃ 내지 60℃에서의 4.5 분 동안 초음파를 동반한 pH 12.3 내지 12.7에서의 염기성 욕 침지; (c) 초음파를 동반한 탈이온수 세정; (d) pH 10.0 내지 10.5에서의 염기성 용액에 의한 0.1 분 동안의 PVA 패드 스크러브; (e) 탈이온수 세정; 및 (f) 회전식 건조를 포함하는 최종 또는 후 화학적 강화 세척을 제공한다. ICP에 의한 최종 Ce 및 La 농도는 19개의 샘플의 평균치에 기초하여 1.1 ±0.3 및 1.4 ±0.4이었다. SIMS에 의해 측정된 Al 대 Si의 기판의 유리 표면 조성은 1:1에 대해 원래의 유리에 대해서는 1.2 내지 1.6:1이고, 산성 용액에 의한 접촉 이후에는 0.01 내지 0.4:1이었다.
제거하기 용이한 벌크 슬러리를 초음파 및 올리버 스크러브 세척으로 제거한 이후, 주요 세척 단계는 복합 질산 욕에 의한 단계로서, 이 단계에 의해 69%의 잔여 세륨 산화물 및 52%의 잔여 란탄 산화물이 제거된다. 나머지 단계는, 임의의 하나의 단계에서 27% 미만의 잔여 슬러리가 제거되도록 하는데 기여한다.
란탄족 산화물 입자의 상당한 감소에 기여하며 다양한 기타 세척 과정과 병행가능한 본 발명의 질산 욕은, 기판 위에 각각의 란탄족 산화물 입자가 평균 1.52 ×10-4ng/mm2 미만인 연마된 표면을 갖는 유리 기판을 제조할 수 있다. 본 발명의 순한 에칭 욕은 또한 잔여 란탄족 산화물 함량의 상당한 감소에 기여한다.
도면을 참조하면, 도 1은 본 발명의 범주 내의 선택적인 세척에 대한 흐름도를 나타낸다. 일반적으로, 유리 기판은 우선 슬러리에 의해 연마되고(단계 30), 그 다음 초음파로 세척되고(단계 32), 그 다음 올리버 스크러브 세척 단계를 따른다(단계 34). 그 다음, 유리 기판을 예비-화학적 강화 세척 과정에 적용한다. 이러한 과정은 질산 욕 침지(단계 40)를 포함하며, 그 다음 PVA 패드 스크러브(단계 42)를 수행하고, 그 다음 염기성 욕 침지(단계 44)를 수행한다. 선택적으로, 산 욕 침지(단계 40)를 수행한 후, 염기 욕 침지(단계 44)를 수행하고, 그 다음 PVA 패드 스크러브(단계 42)을 수행한다. 예비-화학적 강화 세척 과정의 부가적인 선택적인 양태에서, 과정은 PVA 패드 스크러브(단계 42), 그 이후의 산 욕 침지(단계 40), 그 이후의 염기성 욕 침지(단계 44)를 포함할 수 있다. 그 다음, 유리 기판을 화학적 강화(단계 50)에 적용하고, 그 후에 최총 세척을 수행한다. 최종 세척 과정은 순한 에칭 욕 침지(단계 60), 그 이후의 PVA 패드 스크러브(단계 62), 그 이후의 염기성 욕 침지(단계 64)를 포함할 수도 있다. 선택적으로, 순한 에칭 욕 침지(단계 60) 후에 염기성 욕 침지(단계 64)가 수행되고, 그 다음 PVA 패드 스크러브(단계 62)가 수행된다. 최종 또는 후-화학적 강화 세척 과정의 부가적인 선택적인 양태에서, 과정은 PVA 패드 스크러브(단계 62)를 수행한 후, 그 다음 염기성 욕 침지(단계 64)를 수행하거나 염기성 욕 침지(단계 64)를 수행하고, 그 후에 PVA 패드 스크러브를 수행한다. 추가의 대체 과정이 존재할 수 있으며, 예를 들어 PVA 패드 스크러브는 산성 및/또는 염기성 욕 침지법 전후에 수행될 수도 있다.
도 2는 다수의 경질의 데이터 기억용 디스크(112)를 포함하는 예시적인 디스크 드라이브(110)에 관한 것으로, 상기 데이터 기억용 디스크(112)는 간격을 띄운채 앞뒤로 연결되어 있는 관계로서 공동축을 갖도록 적층되어 있고, 드라이브 모터(116)에 의해 구동되는 허브(114)의 주변을 회전한다. 디스크 드라이브(110)는 임의의 수의 디스크(112)를 포함할 수 있으며, 하나 이상의 디스크는 본 발명의 유리 기판을 포함한다.
액츄에이터(118)는 하나 이상의 외부로 연장된 액츄에이터 아암(120)을 포함하며, 각각의 아암은 경질의 데이터 기억용 디스크(112)에 정보를 기록하거나 상기 디스크로부터 정보를 판독하기 위해서 그 위에 탑재된 하나 이상의 변환기/헤드(122)를 갖는다. 액츄에이터(118) 및 드라이브 모터(116)는 드라이브 제어기(124)에 의해 구동되며, 상기 제어기는 디스크를 회전시키고, 액츄에이터를 움직이게 하고, 디스크를 향해서 또는 디스크로부터 데이터를 이동하는 것을 조정한다. 부가적인 전기 회로는 또한 제어기(124), 예를 들어, 디스크와 컴퓨터 사이의 데이터를 연통하기 위해서 사용되는 입력/출력 회로(126) 및 디스크 드라이브가 결합되어 있는 기타 전기 장치와 결합될 수도 있다.
디스크 드라이브(110)는 다수의 공지된 디스크 드라이브 기술을 포함할 수 있고, 폭넓은 범위의 용도, 예를 들어 직접 액세스 기억 장치(DASD) 시스템, RAID 시스템, 데스크탑 하드 드라이브, 휴대용 하드 드라이브, 분리 가능한 하드 드라이브 등에 사용될 수도 있다. 따라서, 본 발명은 본원에서 명시한 구체적인 용도로 제한되지는 않는다.
본 발명은 본 발명의 실시 양태를 설명함으로써 예시되고 실시 양태는 상당히 상세히 기재되어 있지만, 이는 이와 같은 상세한 설명의 부분으로 첨부된 청구의 범위의 범주를 제한하거나 임의의 방식으로 한정하고자 하는 것은 아니다. 예를 들어, 컴퓨터 디스크 드라이브를 위한 유리 기판에 대해 본원에서 기재하고 있으나, 본 발명의 산 욕은 임의의 궁극적인 최종 용도를 위해 란탄족 산화물 슬러리로 연마된 임의의 유리 기판을 위한 용도, 예를 들어 레이저 또는 현미경 광학과도 결부할 수 있다. 본 발명은 컴퓨터 디스크 드라이브용 유리 기판으로 한정하고자 하는 것은 아니다. 기타 부가적인 장점 및 변형은 당 분야의 숙련자들에게 용이하게 보일 것이다. 따라서, 이들의 넓은 양태의 본 발명을 도시되고 기술한 구체적인 세부 사항, 대표적인 장치와 방법, 및 예시적인 실시예로 한정하고자 하는 것은 아니다. 따라서, 본 출원의 일반적인 발명의 개념의 범주 또는 진위로부터 벗어나지 않고도 이러한 세부 사항으로부터 변경할 수도 있다.

Claims (51)

  1. 유리 기판 위에 란탄족 산화물 입자를 갖는 유리 기판을 질산, 과산화수소 및 카복실산 그룹을 갖는 유기 산을 포함하는 산 욕(acid bath) 속에 침지시키는 단계를 포함하는 유리 기판의 세척 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 유리 기판은 알루미노실리케이트 유리인 것인 유리 기판의 세척 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 란탄족 산화물 입자는 란탄, 세륨, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 프로메튬, 사마륨, 유로품, 가돌리늄, 테르븀, 디스프로슘, 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이테르븀, 및 루테튬으로 구성된 그룹 중에서 선택된 란탄족 원소의 산화물 중 1종 이상을 포함하는 유리 기판의 세척 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 란탄족 산화물 입자는 란탄 산화물 및 세륨 산화물 중 1종 이상을 포함하는 유리 기판의 세척 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 유리 기판을 약 40℃ 이상의 온도에서 산 욕 속에 침지시키는 것인 유리 기판의 세척 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 유리 기판을 약 55℃ 내지 약 70℃의 온도에서 산 욕 속에 침지시키는 것인 유리 기판의 세척 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 산 욕의 질산은 약 1N 이상의 질산인 것인 유리 기판의 세척 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 산 욕내 질산은 약 3N 내지 약 4N의 질산인 것인 유리 기판의 세척 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 산 욕 내의 과산화수소는 약 0.15N 이상의 과산화수소인 것인 유리 기판의 세척 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 산 욕 내의 과산화수소는 약 0.15N 내지 약 1N의 과산화수소인 것인 유리 기판의 세척 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 유기산은 타르타르산, 시트르산, 락트산, 글루콘산 또는 에데트산인 것인 유리 기판의 세척 방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 산 욕은 약 0.0067M 이상의 유기산을 포함하는 유리 기판의 세척 방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 산 욕은 약 0.02 내지 약 0.04M의 유기산을 포함하는 유리 기판의 세척 방법.
  14. 제12항 또는 제13항에 있어서,
    상기 산 욕은 약 0.0067M 이상의 타르타르산을 포함하는 유리 기판의 세척 방법.
  15. 제13항에 있어서,
    상기 산 욕은 약 0.02 내지 약 0.04M의 타르타르산을 포함하는 유리 기판의 세척 방법.
  16. 제1항에 있어서,
    상기 산 욕은 추가로 약 0.03 내지 약 0.15 체적%의 계면활성제를 포함하는 유리 기판의 세척 방법.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 산 욕은 약 0.1 체적%의 계면활성제를 포함하는 유리 기판의 세척 방법.
  18. 제1항에 있어서,
    상기 산 욕은 추가로 약 1N 이하의 황산을 포함하는 유리 기판의 세척 방법.
  19. 제1항에 있어서,
    상기 산 욕은 추가로 약 40g/ℓ 이하의 붕산을 포함하는 유리 기판의 세척 방법.
  20. 제1항에 있어서,
    상기 산 욕은 알루미늄 이온을 추가로 포함하는 유리 기판의 세척 방법.
  21. 제20항에 있어서,
    상기 산 욕은 약 0.005N 이하의 Al(NO3)3·9H2O를 포함하는 유리 기판의 세척 방법.
  22. 제1항에 있어서,
    상기 유리 기판을 약 4 분 이상 동안 산 욕 속에 침지시키는 것인 유리 기판의 세척 방법.
  23. 제22항에 있어서,
    상기 유리 기판을 약 4 분 내지 5 분 동안 산 욕 속에 침지시키는 것인 유리 기판의 세척 방법.
  24. 제1항에 있어서,
    폴리비닐 알콜 패드 및 pH가 약 9 내지 약 12인 수산화칼륨으로 유리 기판을 스크러브(scrub)하는 단계를 추가로 포함하는 유리 기판의 세척 방법.
  25. 제24항에 있어서,
    상기 산 욕 내의 유리 기판을 침지시키는 단계 이후에, 약 11.5 내지 약 13의 pH를 갖는 수산화칼륨의 염기성 욕에 유리 기판을 침지하는 단계를 추가로 포함하는 유리 기판의 세척 방법.
  26. 제1항에 있어서,
    후속적으로 유리 기판을 화학적으로 강화시키는 단계와, 계면활성제 및 유기산과 황산 중에서 선택된 산을 포함하는 순한 에칭 욕 속에 상기 유리 기판을 침지시키는 단계를 추가로 포함하는 유리 기판의 세척 방법.
  27. 제1항에 있어서,
    후속적으로, 유리 기판을 화학적으로 강화시키는 단계와, 질산, 붕산, 과산화수소 및 카복실산 그룹을 갖는 유기산을 포함하는 순한 에칭 욕 속에 상기 유리 기판을 침지시키는 단계를 추가로 포함하는 유리 기판의 세척 방법.
  28. 유리 기판을 세척하는 방법으로서,
    유리 기판 위에 란탄족 산화물 입자를 갖는 유리 기판을 약 1N 이상의 질산, 약 0.15N 이상의 과산화수소 및 약 0.0067M 이상의 타르타르산을 포함하는 산 욕 속에 침지시키는 단계와;
    상기 유리 기판을 후속적으로 pH가 약 11.5 내지 약 13인 수산화칼륨의 염기성 욕 속에 침지시키는 단계
    를 포함하는 유리 기판의 세척 방법.
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  31. 삭제
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  47. 연마된 유리 기판을 세척하는 방법으로서,
    (a) 란탄족 원소의 산화물 입자를 포함하는 슬러리를 사용하여 유리 기판을 연마하는 단계와;
    (b) 상기 연마된 유리 기판을 초음파로 세척하는 단계와;
    (c) 비누 및 패드로 상기 연마된 유리 기판을 기계적으로 스크러브하는 단계와;
    (d) 상기 연마된 유리 기판을 질산, 과산화수소 및 카복실산 그룹을 갖는 유기 산을 포함하는 산 욕(acid bath) 속에 침지하는 단계와;
    (e) 폴리비닐 알콜 패드 및 수산화칼륨으로 상기 연마된 유리 기판을 스크러브하는 단계와;
    (f) 수산화칼륨의 염기성 욕에 상기 연마된 유리 기판을 침지하는 단계
    를 포함하고,
    상기 산 욕 속에 침지하는 단계는 상기 연마된 유리 기판으로부터 상기 란탄족 원소의 산화물 입자들을 상기 산 욕 속에서 용해시킴으로써, 상기 연마된 유리 기판에 있는 란탄족 원소의 산화물 입자의 함량을 감소시키는 것인 연마 유리 기판의 세척 방법.
  48. 제47항에 있어서, 상기 (f) 단계 이후에,
    (g) 상기 연마된 유리 기판을 화학적으로 강화시키는 단계와;
    (h) 상기 연마된 유리 기판을 계면활성제, 및 유기산과 황산으로 구성된 군중에서 선택된 산의 에칭 욕 속에 침지시키는 단계와;
    (i) 다시 상기 (c) 단계를 반복하는 단계와;
    (j) 다시 상기 (f) 단계를 반복하는 단계를 더 포함하는 연마 유리 기판의 세척 방법.
  49. 제48항에 있어서,
    상기 (j) 단계 후에, 상기 연마된 유리 기판 상의 각각의 란탄족 원소의 산화물 입자들의 함량은 약 1.52 ×10-4 ng/mm2 미만인 것인 연마 유리 기판의 세척 방법.
  50. 란탄족 산화물 입자를 포함하는 슬러리로 유리 기판을 연마하는 단계와;
    상기 연마된 유리 기판을 세척하여 상기 란탄족 산화물 입자를 제거하는 단계
    를 포함하고,
    상기 세척 단계 후에, 상기 유리 기판 상의 각각의 유형의 란탄족 산화물은 약 1.52 ×10-4ng/mm2 이하로 잔류하는 것인 디스크의 제조 방법.
  51. 제50항에 있어서,
    상기 세척 단계는, 기판을 질산, 과산화수소 및 카복실산 그룹을 갖는 유기산을 포함하는 산 욕 속에 침지시키는 단계를 포함하는 디스크의 제조 방법.
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