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Gebiet der Erfindung
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Diese
Erfindung betrifft Plattenlaufwerk-Datenspeicherungsvorrichtungen,
genauer gesagt die Herstellung von Glassubstraten, die in Plattenlaufwerk-Datenspeicherungsvorrichtungen
verwendet werden.
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Hintergrund
der Erfindung
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Plattenlaufwerke
für Computer
speichern Daten auf einer magnetischen Substanz, die auf ein Substrat aufgetragen
ist. Bisher basierten die Substrate auf Aluminium, wie beispielsweise
das AlMg/NiP-Substrat, und wurden mithilfe einer Aluminiumoxidaufschlämmung oder
mit Aluminiumoxid- und Siliciumdioxidaufschlämmungen glatt poliert, bevor
sie mit Dünnfilm-Magnetbeschichtungen
gesputtert wurden. Die Aluminiumoxid- und Siliciumdioxidaufschlämmungen
werden durch allgemeine Reinigungsverfahren wie mechanisches Schrubben,
Dispergieren und Ätzen
vom Substrat entfernt. Im Allgemeinen werden Tenside und der pH
zum Dispersionsreinigen genutzt, wobei das Tensid und der pH dazu
dienen, die Aufschlämmungsteilchen
voneinander und vom Substrat zu trennen. Ätzen wird im Allgemeinen mithilfe
von Säuren
und sauren Seifen durchgeführt,
die das Substratmaterial unter eingebetteten Aufschlämmungsteilchen
abtragen oder lösen
(unterhöhlen),
um diese vom Substrat zu entfernen. Typische Säuren zur Verwendung für NiP-plattierte
Substrate auf Al-Basis
umfassen beispielsweise unverzweigte Phosphorsäure, Salpetersäure, auf
Flusssäure
basierende Seifen und auf Phosphorsäure basierende Seifen. Die
unverzweigten Säuren
weisen im Allgemeinen einen pH von unter 1 auf, und die Seifen weisen
im Allgemeinen pHs von über
1 auf.
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Nach
dem Reinigen werden die Substrate mit mehreren Schichten gesputtert,
beispielsweise mit einer Chrom-Unterschicht, einer Magnetschicht
und einer Kohlenstoff-Schutzschicht. Wenn restliche Aluminiumoxidteilchen
auf dem Substrat verbleiben, bilden die Sputterschichten die unregelmäßige Oberflächenmorphologie
nach und erzeugen auf der fertigen Platte eine unebene Oberfläche. Wenn
der Kopf über die
Oberfläche gleitet,
stößt er gegen
die durch die restlichen Teilchen gebildeten Erhebungen, die höher sind
als der Gleitabstand. Dies nennt man Gleitfehler, der schließlich zu
einem Dateifehler führen
kann. Diese Erhebungen können außerdem zu
Störungen,
Korrosion und verkürzter
Lebensdauer der Platte führen.
Somit müssen
die restlichen Aufschlämmungsteilchen
von der polierten Substratoberfläche
entfernt werden, sodass das Substrat so glatt wie möglich ist.
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Seit
kurzem werden Glassubstrate für
Plattenlaufwerke in Laptop-Computern verwendet. Glassubstrate weisen
höhere
Schlag- oder Beulfestigkeit auf als Substrate auf Aluminiumbasis,
was in tragbaren Computern wichtig ist, wo das Gerät gestoßen, fallen
gelassen und herumgeworfen wird, was dazu führt, dass der Kopf auf die
Plattensubstratoberfläche
schlägt.
Ein weiterer Vorteil von Glas ist, dass seine Oberfläche glatter poliert
werden kann als Substrate auf Aluminiumbasis. Ein glatteres Substrat
erlaubt es dem Kopf, näher
an der Platte zu schweben, was zu Aufzeichnungen mit höherer Dichte
führt.
Die Gleithöhe
mancher Computer-Plattenlaufwerkdateien liegt im Bereich von 20
Nanometer (etwa 200 Å)
und weniger, was einen äußerste kleinen
Grenzflächenabstand
darstellt. Somit macht die Tatsache, das ein Glassubstrat glatter
poliert werden kann, einen Wechsel in der Industrie von auf Al basierenden
Substraten zu Glassubstraten nicht nur bei Laptop-Geräten wünschenswert,
sondern auch bei Desktop-Geräten.
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Wie
auch bei Substraten auf Aluminiumbasis müssen die Oberflächen von
Glassubstraten mit einer Aufschlämmung
vor dem Sputtern atomar glatt poliert werden. Es versteht sich,
dass die Substrate relativ dünne
Platten mit einer oberen und einer unteren Oberfläche oder
einer Seite A und einer Seite B sind, die jeweils glatt poliert
sind. Bei diesem Poliervorgang wird eine wässrige Aufschlämmung von
Lanthanoidoxiden auf das Substrat aufgetragen. Lanthanoidoxide umfassen
in diesem Zusammenhang Oxide von einem oder mehreren der Seltenerdelemente
der Lanthanoidenreihe gemäß dem Periodensystem,
welche die Elemente 57 – 71
umfasst. Die Lanthanoidoxidaufschlämmungen umfassen typischerweise
einen großen
Anteil an Lanthan- und Certeilchen. Diese Aufschlämmungsteilchen
müssen
dann entfernt wer den, und dies wird im Allgemeinen durch mehrere
Schritte erreicht, einschließlich
Ultraschallreinigen und mechanisches Schrubben (typischerweise als
Oliver-Schrubbreinigung bezeichnet) mit Seife und einem Bausch,
um die lockerste Aufschlämmung zu
entfernen.
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Nach
diesen Reinigungsvorgängen
befinden sich immer noch Teilchen mit einer Größe im Bereich von < 0,1 μm (100 nm)
bis etwa 1 μm
(1.000 nm) auf den Oberflächen
des Glassubstrats. Diese Teilchen können nicht leicht vom Substrat
entfernt werden, da sie sowohl durch Van-der-Waals-Kräfte, die
bei dieser Teilchengröße von großer Bedeutung
sind, als auch durch Wasserstoffbrückenbindung und Molekülbindung
der Teilchen an die Oberfläche
auf den Oberflächen
gehalten werden. Wie bei Aluminiumoxidteilchen treten, wenn diese
Lanthanoidoxidteilchen auf dem Plattensubstrat gelassen werden,
bei der das Glassubstrat umfassenden Platte große Verluste der Gleitfähigkeit
sowie Korrosion der Platte auf, was zu erhöhten Herstellungskosten und
vermehrten Plattenausfällen
bei Kunden führt.
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Eine
augenscheinliche Lösung
wäre die
Verwendung von Säure-
oder Basenlösungen,
um die Platte zu ätzen
oder die Teilchen zu unterhöhlen, ähnlich wie
bei der Entfernung von Aluminiumoxidteilchen von NiP-plattierten
Substraten auf Aluminiumbasis. Die Oberflächenbeschaffenheit eines Glassubstrat
kann jedoch durch solch ein Verfahren aufgrund der geringen Beständigkeit
des Glasmaterials gegenüber
Säureätzen oder
allzu aggressiven Säurelösungen,
wie beispielsweise Flusssäure,
und kaustisches Ätzen
bei hohen pHs und Temperaturen beschädigt werden. Eine Beschädigung und Änderung
der Zusammensetzung der polierten Glasoberfläche wirkt sich nachteilig auf
die Morphologie von Schichten auf, die durch nachfolgende Sputterverfahren
aufgetragen werden, und können
magnetische, Gleit- und Korrosionsstörungen verursachen. Das Ablösen der
Aufschlämmungsteilchen
würde jedoch
durch die geringe Teilchengröße oder
Molekülbindung nicht
nachteilig beeinträchtigt,
wenn Dispergieren zum Reinigen eingesetzt würde, und würde auch nicht notwendigerweise
die Oberfläche
beschädigen.
Aber das Ablösen
von Lanthanoidoxiden von einer Glasoberfläche kann nicht leicht durchgeführt werden,
da Lanthanoidoxide ge genüber
der Auflösung
durch viele Säuren beständig sind.
Derzeit erhältliche
Glassubstrate, wie beispielsweise jene in Plattenlaufwerken von
Laptop-Computern, weisen sehr hohe Teilchenwerte für sowohl
Ce als auch La auf, die von der Polieraufschlämmung zurückgelassen werden. Einige derzeit
erhältliche
95 mm große
Alumosilikatsubstrate enthalten beispielsweise 7 – 58 Nanogramm
(ng) Ceroxid und 15 – 102
ng Lanthanoxid pro Substrat. Es wurde entdeckt, dass geringe Ce-
und La-Teilchenwerte für
geringe Gleithöhen
(derzeit ≤ 20
nm) und Nahkontaktaufzeichnung entscheidend sind, sodass die derzeit
hohen Teilchenwerte nicht annehmbar sind. Außerdem wurde herausgefunden,
dass diese Teilchen einen wichtigen Faktor bei Gleitfehlern darstellen,
wenn Erhebungen von Teilchen zur Entfernung der Kohlenstoffschutzschicht
führen
und dann Punktkorrosion auslösen.
Somit müssen Lanthanoidoxid-Teilchenwerte
auf Glassubstraten niedrig gehalten werden, um die Korrosionsbeständigkeit und
glatte Oberfläche
zu erreichen, die zur Verwendung von Glassubstraten in Computer-Plattenlaufwerken erforderlich
ist.
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Wenn
der Markttrend in Richtung Glassubstrate in Computer-Plattenlaufwerken
erfolgreich sein soff, muss ein anderes Reinigungsverfahren als
die bekannten Säure- oder Basenätzverfahren
entwickelt werden, um die restlichen Lanthanoidoxidteilchen von
der Aufschlämmungspolitur
zu entfernen, die an den Oberflächen
der Glassubstrate haften, ohne dass die Politur oder Oberflächenstabilität Korrosion
ausgesetzt wird.
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Zusammenfassung
der Erfindung
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Die
Erfindung beschäftigt
sich mit diesen und anderen Problemen in Zusammenhang mit dem Stand der
Technik, indem ein Verfahren zur Reinigung von Glassubstraten bereitgestellt
wird, die mit Lanthanoidoxidaufschlämmungen poliert wurden.
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In
einer exemplarischen Ausführungsform
werden Glassubstrate, die mit Lanthanoidoxidaufschlämmungen
poliert wurden, nach dem Polieren durch Eintauchen in ein Säurebad aus
Salpetersäure,
Wasserstoffperoxid und einer organischen Säure mit einer Carbonsäuregruppe
gereinigt. Das Glassubstrat kann außerdem PVA-Schrubben in einer
basischen Lösung
mit einem pH zwischen etwa 9 und etwa 12 unterzogen werden und in
ein basisches Bad aus Kaliumhydroxid mit einem pH zwischen etwa
11,5 und etwa 13 eingetaucht werden. Ein einer exemplarischen Ausführungsform
weist ein Glassubstrat polierte Oberflächen mit weniger als etwa 1,52 × 10–4 ng/mm2 Oxidteilchen der Elemente der Lanthanoidenreihe
auf. Ein Glassubstrat kann durch das oben beschriebene Verfahren
hergestellt werden, ohne dass die Al-Ion:Si-Ion-Oberflächenzusammensetzung signifikant
geändert
wird. Außerdem
wird ein Plattenprodukt bereitgestellt, das ein Glassubstrat mit
polierten Oberflächen
mit weniger als etwa 1,52 × 10–4 ng/mm2 Oxidteilchen der Elemente der Lanthanoidenreihe
aufweist.
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Diese
und andere Vorteile und Merkmale, welche die Erfindung kennzeichnen,
sind in den beiliegenden Ansprüchen
dargelegt, die einen weiteren Teil hiervon darstellen. Für ein besseres
Verständnis
der Erfindung sowie der Vorteile und Ziele, die durch diese erreicht
werden, wird auf die folgende detaillierte Beschreibung verwiesen,
in der exemplarische Ausführungsformen
der Erfindung beschrieben werden.
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Kurzbeschreibung
der Abbildungen
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1 ist
ein Ablaufdiagramm von Reinigungsverfahren gemäß der Erfindung; und
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2 ist
ein funktionelles Blockschaltbild eines Plattenlaufwerks gemäß der Erfindung.
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Detaillierte
Beschreibung
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Glassubstrate
für Computer-Plattenlaufwerke
müssen
atomar glatt poliert werden. Zu diesem Zweck werden die Oberflächen des
Glassubstrats mit einer Lanthanoidoxidaufschlämmung poliert. Typischerweise wird
das Substrat mit Seife ultraschallgereinigt, nachdem es aus dem
Poliergerät
kommt, um den Großteil
des Lanthanoidoxid- Poliermaterials
zu entfernen, und dann wird das Substrat unter Verwendung von Seife
und einem Bausch mechanisch geschrubbt (Oliver-Schrubbreinigung),
um große
Mengen des Lanthanoidoxid-Poliermaterials zu entfernen. Restliche
Polieraufschlämmung,
die an diesem Punkt noch vorhanden ist, kann nur schwer durch mechanische
und Dispersionsmechanismen entfernt werden, weil sie aufgrund von
durch Polieren verursachter Teilchen-zu-Teilchen-Komplianz molekular
an die Oberfläche
gebunden ist oder durch starke Van-der-Waals- und Wasserstoffbindungskräfte auf
der Oberfläche
gehalten wird, oder es wirkt aufgrund der geringen Größe nur geringe
mechanische Kraft, um sie von der Oberfläche zu entfernen. Durch Lösen dieser Aufschlämmungsteilchen
können
die Molekülbindung,
die Oberflächenkomplianz
und Größenfaktoren ähnlich wie
beim Unterhöhlen
aufgebrochen werden, aber ohne die oberflächenverändernde Ätzung. Gemäß den Prinzipien der vorliegenden
Erfindung werden die restlichen Lanthanoidoxidteilchen entfernt,
indem das Substrat in ein Säurebad
aus Salpetersäure,
Wasserstoffperoxid und einer organischen Säure mit einer Carbonsäuregruppe
eingetaucht wird. Danach wird, wie es in der Industrie üblich ist,
das Substrat außerdem
mit einem PVA-(Polyvinylalkohol-)
Bausch mit einer basischen Seifenlösung geschrubbt. Vorteilhafterweise
wird das Substrat außerdem
in ein basisches Bad aus Kaliumhydroxid getaucht.
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Nach
diesen Reinigungsschritten wird das Substrat chemischer Verstärkung unterzogen.
Chemische Verstärkung
zur Behandlung von Glas ist auf dem Gebiet der Erfindung bekannt
und stellt selbst keinen Teil der vorliegenden Erfindung dar. Beim
chemischen Verstärken
wird das Substrat 1 bis 8 Stunden lang in geschmolzenes Kalium-
und/oder Natriumnitrat eingetaucht, um das Glas gegen Bruch zu stärken.
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Nach
dem chemischen Verstärken
wird ein weiterer Reinigungsvorgang durchgeführt. Dieser letzte Reinigungsvorgang
nach dem chemischen Verstärken
umfasst typischerweise Folgendes: (a) ein schonendes Ätzbad mit
einem pH von weniger als etwa 3, das Schwefelsäure oder eine organische Säure, wie
beispielsweise Weinsäure,
Zitronensäure,
Milchsäure,
Gluconsäure
oder Edetinsäure,
sowie ein Tensid umfasst oder Salpetersäure, Borsäure, Wasserstoffperoxid und
eine organische Säure
umfasst; (b) PVA-Schrubben in einer basischen Lösung mit einem pH von etwa
9 bis etwa 12; (c) Eintauchen in ein basisches Bad aus Kaliumhydroxid
mit einem pH zwischen etwa 11,5 und etwa 13. Das chemische Verstärken und
das endgültige
Reinigen kann weitere Lanthanoidoxidteilchen entfernen. Das Ergebnis
der Säurebadreinigung,
des PVA-Schrubbens und der Reinigung in einem basischen Bad vor
und nach dem chemischen Verstärken
ist ein Glassubstrat mit polierten Oberflächen mit weniger als etwa 1,52 × 10–4 ng/mm2 Oxidteilchen der Elemente der Lanthanoidenreihe
und einer Oberflächenzusammensetzung
aus Al- und Si-Ionen, die relativ unverändert ist. Glas auf Alumosilikatbasis
wird derzeit für
Computer-Plattenlaufwerke bevorzugt, aber das Verfahren der vorliegenden
Erfindung kann allgemein für
Glas verwendet werden.
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Hinsichtlich
des Salpetersäurebades,
das beim Verfahren gemäß vorliegender
Erfindung verwendet wird, umfasst das Bad Salpetersäure, Wasserstoffperoxid
und eine organische Säue.
Ein Beispiel für
eine Säurebadlösung gemäß vorliegender
Erfindung umfasst zumindest etwa 1 N Salpetersäure, und vorzugsweise etwa
3 N bis etwa 4 N Salpetersäure.
Die Salpetersäure
erwies sich als nützlich
beim Auflösen
von Ceroxid- und Lanthanoxidteilchen im Besonderen und allen Lanthanoidoxidteilchen
im Allgemeinen. Salpetersäure-Konzentrationen
unter etwa 1 N können
ebenfalls beim Verfahren gemäß vorliegender
Erfindung verwendet werden, jedoch mit dem Nachteil, dass die restlichen
Teilchen langsamer und in geringerer Menge entfernt werden. Eine
Erhöhung
der Temperatur des Bades gleicht die Nachteile, je nach Säurekonzentration,
zu 100 % oder weniger aus. Salpetersäure-Konzentrationen über etwa
4 N und höhere
Temperaturen liegen ebenfalls innerhalb des Schutzumfangs der vorliegenden
Erfindung, aber Sicherheits- und Kostenfragen können ihre Verwendung bei der
Herstellung einschränken.
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In
einem Beispiel für
eine Salpetersäurebadlösung gemäß vorliegender
Erfindung ist Wasserstoffperoxid im Säurebad in einer Konzentration
von zumindest 0,15 N vorhanden. Wasserstoffperoxid dient als Beschleuniger
oder Aktivator. Das Peroxid dient als Reduktionsmittel und unterstützt das
Aufbrechen der Lanthanoidoxid-Gitter, und zusammen mit der Salpetersäure führt es zu
einer höheren
Auflösungsgeschwindigkeit der
Restteilchen von der Oberfläche
des Glassubstrats. Das erlaubt eine geringere Badtemperatur, wodurch Probleme
in Bezug auf die Sicherheit und Ausrüstungskosten verringert werden.
Die vorliegende Erfindung sieht Säurebäder mit etwa 0,15 N bis etwa
1 N Wasserstoffperoxid vor. Höhere
Wasserstoffperoxid-Konzentrationen
liegen ebenfalls innerhalb des Schutzumfangs der vorliegenden Erfindung,
aber schlussendlich führen
die höheren
Konzentrationen zu keiner Verbesserung der Restteilchenentfernung.
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Ein
Beispiel für
eine Salpetersäure-Badlösung gemäß vorliegender
Erfindung umfasst außerdem
eine organische Säure
mit einer aktiven Carbonsäuregruppe.
Beispiele für
organische Säuren
umfassen Weinsäure,
Zitronensäure,
Milchsäure,
Gluconsäure
und Edetinsäure
(EDTA). Das Salpetersäurebad
umfasst die organische Säure
in einer Konzentration von zumindest etwa 0,0067 M, vorzugsweise
etwa 0,02 M bis etwa 0,04 M. Das Säurebad umfasst vorzugsweise
zumindest etwa 0,0067 M Weinsäure
(HOOC(CH2O)2COOH).
Die Weinsäure
dient als Tensid, um die Oberflächenbenetzung
und die Teilchendispersion zu unterstützen und so die Restteilchen
rascher zu entfernen. Außerdem
dient die Weinsäure
zum Lösen
von Eisen, das als Verunreinigung von Geräten oder aus der Umgebung vorhanden
sein kann. Weinsäure
ist auch zur Abfallbehandlung geeignet. Vorzugsweise ist die Weinsäure in einer
Konzentration von etwa 0,02 bis etwa 0,04 M vorhanden. Höhere Konzentrationen
liegen ebenfalls innerhalb des Schutzumfangs der vorliegenden Erfindung,
aber schlussendlich führen
die höheren
Weinsäurekonzentrationen
zu keinen verbesserten Ergebnissen bei der Lanthanoidoxidentfernung.
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Ein
Beispiel für
ein Salpetersäurebad
gemäß vorliegender
Erfindung umfasst zumindest etwa 1 N Salpetersäure, vorzugsweise etwa 3 N
bis etwa 4 N Salpetersäure;
zumindest etwa 0,15 N Wasserstoffperoxid, vorzugsweise etwa 0,5
N bis etwa 1 N Wasserstoffperoxid; und zumindest etwa 0,0067 M organische
Säure, vorzugsweise
etwa 0,02 bis etwa 0,04 M organische Säure. Ein Säurebad mit dieser exemplari schen
Konzentration weist einen pH von weniger als 0 auf, weil die Lösung eine
mehr ein 1 normale Lösung
in einer vollständig
dissoziierten Säure
ist. Das Säurebad
wird vorzugsweise bei einer Temperatur von zumindest etwa 40 °C gehalten.
Bei niedrigeren Temperaturen ist das Säurebad eventuell nicht aggressiv
genug, um einen hohen Prozentsatz von Lanthanoidoxid-Restteilchen
von den Substratoberflächen
zu entfernen, zumindest nicht bei einer durchführbaren Entfernungsgeschwindigkeit.
Ein bevorzugter Temperaturbereich für das Säurebad ist etwa 55 °C bis etwa
70 °C. Obwohl
höhere
Säurebadtemperaturen
ebenfalls innerhalb des Schutzumfangs der vorliegenden Erfindung
liegen, können
bei höheren
Temperaturen Probleme in Zusammenhang mit der Sicherheit der Produktionsgeräte auftreten.
Für das
oben beschriebene Beispiel für
ein Säurebad
beträgt
eine geeignete Betriebstemperatur etwa 70 °C.
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Neben
den drei Komponenten des oben beschriebenen Salpetersäurebads
können
weitere Komponenten zugesetzt werden, ohne vom Schutzumfang der
vorliegenden Erfindung abzuweichen. Beispielsweise kann das Säurebad weiters
ein Tensid in einer Menge von etwa 0,03 Vol.-% bis etwa 0,15 Vol.-%,
vorzugsweise etwa 0,1 Vol.-%,
umfassen. Einige Tenside binden in einem sauren Medium an die Oberflächen des
Glassubstrats, was den Schutz der polierten Oberfläche unterstützt und
das Ausmaß an Ätzung, das
stattfinden kann, verringert. Außerdem unterstützt ein
Tensid die Benetzung und Teilchendispersion zur Lösung der
Teilchen von den Oberflächen.
Eine Tensidart, die zum Säurebad
gemäß vorliegender
Erfindung zugesetzt werden kann, ist CorAddTM von
der Coral Chemical Company (Paramount, Kalifornien). CorAddTM ist eine geschützte Verbindung von Coral Chemical,
es wird jedoch angenommen, dass es sich um einen ethoxylierten Alkohol
handelt. Im Handel sind auch zahlreiche andere Tenside erhältlich,
von denen viele wahrscheinlich als optionales Additiv für das Säurebad gemäß vorliegender
Erfindung geeignet sind.
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Das
Salpetersäurebad
kann außerdem
gegebenenfalls Aluminiumionen, beispielsweise bis zu etwa 0,02 N
Al(NO3)3·9H2O und vorzugsweise etwa 0,005 N Al(NO3)3·9H2O, enthalten. Da Säuren dazu tendieren, Aluminiumionen
in Alumosili kat-Glas zu entfernen, unterstützt der Zusatz von Aluminiumnitrat
zum Bad den Erhalt der Oberflächenglaszusammensetzung.
Außerdem
kann das Aluminiumnitrat dazu beitragen, den endgültigen erhaltenen
Lanthanoxidwert etwas zu verringern.
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Das
Salpetersäurebad
kann außerdem
als optionale Komponente Schwefelsäure in einer Konzentration
von bis zu etwa 1 N enthalten. Schwefelsäure schützt auf ähnliche Weise wie Weinsäure vor
Eisenverunreinigung und unterstützt
die Auflösung
von Lanthanoidoxiden. Konzentrationen über 1 N können verwendet werden, führen aber
wahrscheinlich zu keiner Leistungssteigerung. Außerdem beschädigt Schwefelsäure, auch
bei 1 N, wahrscheinlich die Geräte
und stellt ein Sicherheitsrisiko dar, weshalb Schwefelsäure, wenn
sie zugesetzt wird, vorzugsweise in geringeren Konzentrationen vorhanden
ist.
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Das
Salpetersäurebad
der vorliegenden Erfindung kann außerdem gegebenenfalls Borsäure (H3BO3) in einer Menge
von bis zu etwa 40 g/I und vorzugsweise etwa 10 g/I bis etwa 40
g/I enthalten. Die Borsäure dient
als Oberflächenschutzmittel
nach dem chemischen Verstärken,
um die Oberflächenätzung zu
reduzieren, und außerdem
als Fluoridfänger.
Die Borsäure
ist vorzugsweise als gesättigte
Borsäurelösung vorhanden.
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Beim
Verfahren gemäß vorliegender
Erfindung wird das Glassubstrat für einen Zeitraum in das Salpetersäurebad getaucht,
der ausreicht, um Lanthanoidoxid-Restteilchen aufzulösen und/oder
zu lockern, sodass für
jeden Lanthanoidoxidteilchentyp ein Gehalt von weniger als etwa
1,52 × 10–4 ng/mm2 auf den Oberflächen des gereinigten Endprodukts
erhalten wird. Beispielsweise weist ein Glassubstrat mit einem Durchmesser
von 95 mm, das gemäß dem Verfahren
der vorliegenden Erfindung gereinigt wird, einen Gesamtgehalt aller
Lanthanoidoxidteilchentpyen, gemessen auf den Oberflächen auf
beiden Seiten des Substrats, von weniger als etwa 2 ng auf, oder
von weniger als etwa 1 ng auf einer Seite der Platte. Die zum Polieren
der Glassubstrate verwendete Aufschlämmung kann ein oder mehrere
Oxide der Elemente der Lanthanoidenreihe enthalten, wobei der Großteil der
Oxidaufschlämmungen
im Allgemeinen Lanthanoxid und Ceroxid umfasst. Somit verringert das
Salpetersäurebad
zusammen mit den darauf folgenden Reinigungsverfahren den Lanthangehalt
auf weniger als etwa 1,52 × 10–4 ng/mm2, den Cergehalt auf weniger als etwa 1,52 × 10–4 ng/mm2 und den Gehalt anderer Lanthanoidoxide
auf weniger als 1,52 × 10–4 ng/mm2, jeweils auf den Oberflächen des Endprodukts. Die Zeit,
die zur Verringerung des Restoxidteilchengehalts erforderlich ist,
hängt von
der Temperatur, der Zusammensetzung und der Konzentration des Salpetersäurebades
ab. Für
ein Säurebad
mit 70 °C
mit der oben genannten exemplarischen Zusammensetzung mit zumindest
etwa 3 N Salpetersäure,
zumindest etwa 0,15 N Wasserstoffperoxid und zumindest etwa 0,0067
M Weinsäure
beträgt
die optimale Eintauchzeit in das Säurebad zumindest etwa 4 Minuten,
vorzugsweise etwa 4 bis etwa 5 Minuten, insbesondere etwa 4,5 Minuten.
Geringere Temperaturen erfordern längere Eintauchzeiten. Geringere
Komponentenkonzentrationen des Säurebades
können
wiederum die Zeit verlängern,
die zum Entfernen oder Lockern der Restteilchen erforderlich ist. Ein
Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht darin, dass das Glassubstrat
durch das Salpetersäurebad
vor dem chemischen Verstärken
nicht geätzt
wird, trotz der höheren
Temperaturen und längeren
Eintauchzeiten. Das Säurebad
entfernt und/oder lockert die Restteilchen, ohne dass die polierten
Oberfläche
beschädigt
werden, wodurch das Glassubstrat in Plattenlaufwerken für tragbare
und Desktop-Computer verwendet werden kann.
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Nachdem
die Restteilchen der Aufschlämmung
unter Verwendung des Salpetersäurebades
gemäß vorliegender
Erfindung von den Substratoberflächen
gelöst
und gelockert wurden, können
die Substrate mit einem PVA-Bausch unter Verwendung von Kaliumhydroxid
geschrubbt werden. Das Kaliumhydroxid kann einen pH von etwa 9 bis
etwa 12, vorzugsweise etwa 10 bis etwa 10,5, aufweisen. Dieses Reinigungsverfahren entfernt
wahrscheinlich auch einige restliche Lanthanoidoxidteilchen, einschließlich Teilchen,
die durch das Säurebad
gemäß vorliegender
Erfindung von der Oberfläche
gelockert wurden. Typischerweise werden die Substrate zwischen dem
Eintauchen in ein Säurebad
und dem PVA-Schrubben mit Wasser abgespült. Es versteht sich, dass
für die
Schrubbreinigung auch geeignete Alternativen zu PVA und Kaliumhydroxid
verwendet werden können,
ohne vom Schutzumfang der vorliegenden Erfindung abzuweichen. In
einer weiteren Alternative kann das Schrubben mit einem PVA-Bausch
vor dem Eintauchen in das Salpetersäurebad durchgeführt werden.
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Das
Glassubstrat kann außerdem
nach dem Eintauchen in ein Säurebad
und dem PVA-Schrubben in ein basisches Bad eingetaucht werden. Ein
Kaliumhydroxidbad stellt beispielsweise die Oberflächenzusammensetzung
des Glassubstrats wieder her. Ein basisches Bad kann beispielsweise
einen pH von etwa 11,5 bis etwa 13, vorzugsweise etwa 12,5, und
eine Temperatur von etwa 40 °C
bis etwa 70 °C,
vorzugsweise etwa 70 °C,
aufweisen. Längere
Zeiten und höhere
Temperaturen sind ebenfalls geeignet, obwohl höhere Temperaturen Sicherheitsprobleme
mit sich bringen können.
Die Wahl der Temperatur und des pH hängen außerdem von der Glaszusammensetzung
ab, wie für
Fachleute auf dem Gebiet der Erfindung offensichtlich ist. Dieses
kaustische Bad ist eventuell auch zur Entfernung von Lanthanoidoxidteilchen
geeignet, die durch vorhergehende Reinigung nicht entfernt wurden.
In einer weiteren Alternative kann das Eintauchen in ein basisches
Bad vor dem PVA-Schrubben
durchgeführt
werden.
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Das
Salpetersäurebad,
das PVA-Schrubben und das basische Bad, die oben beschrieben sind,
werden alle vor der chemischen Verstärkung durchgeführt. Nach
der chemischen Verstärkung
erhält
das Substrat eine Endreinigung, die dem Säurebad-/PVA-Schrubb-/Basenbad-Reinigungsverfahren
vor der chemischen Verstärkung ähnelt, mit
der Ausnahme, dass das Säurebad
ein schonendes Ätzbad
ist, das neben den gleichen Komponenten wie das Salpetersäurebad noch
Borsäure
enthält
oder eine organische oder Schwefelsäure und ein Tensid umfasst.
Genauer gesagt kann das schonende Ätzbad eine organische Säure, vorzugsweise Weinsäure, oder
Schwefelsäure
mit einem pH von weniger als etwa 3 und etwa 0,03 Vol.-% bis etwa
0,15 Vol.-%, vorzugsweise etwa 0,1 Vol.-%, CorrAddTM oder
ein anderes wirksames Tensid enthalten. Alternativ dazu kann das
schonende Ätzbad
zumindest etwa 1 N Salpetersäure,
vorzugsweise etwa 3 N bis etwa 4 N Salpetersäure; bis zu etwa 40 g/I Borsäure, vorzugsweise
etwa 10 g/I bis etwa 40 g/I Borsäure;
zumindest etwa 0,15 N Wasserstoffperoxid, vorzugsweise etwa 0,5
N bis etwa 1 N Wasserstoffperoxid; und zumindest etwa 0,0067 M organische
Säure,
vorzugsweise etwa 0,02 bis etwa 0,04 M organische Säure, enthalten.
Die andere Ausnahme ist, dass die Temperatur für das Kaliumhydroxid-Basenbad
niedriger sein kann und beispielsweise im Bereich von 40 – 60 °C liegen
kann, was durch die gewünschte
Al-Si-Oberflächenzusammensetzung
bestimmt wird. Die Glaszusammensetzung kann sich auf die Wahl der
Temperatur, des pH und der Zeit auswirken, die erforderlich ist,
um die gewünschte
Endzusammensetzung der Oberfläche
zu erhalten, wie für
Fachleute auf dem Gebiet der Erfindung offensichtlich ist. Wie beim
Reinigungsverfahren vor der chemischen Verstärkung kann die Reihenfolge
des Schrubbens mit einem PVA-Bausch und des Eintauchens in ein Basenbad variiert
werden. In einer weiteren Alternative kann das Eintauchen in ein
schonendes Ätzbad
weggelassen werden, und das Glassubstrat kann in beliebiger Reihenfolge
in ein basisches Bad eingetaucht und PVA-geschrubbt werden, insbesondere
wenn das Eintauchen in ein Salpetersäurebad vor der chemischen Verstärkung Schwefelsäure umfasst.
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Beispiele
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Beispiel 1
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Eine
95 mm große
Alumosilikatplatte wurde mit einer Lanthanoidoxidaufschlämmung poliert.
Nach dem Polieren wurde die Platte ultraschallgereinigt und durch
Oliver-Schrubben
gereinigt. Dann wurde die Platte einer Reinigung vor der chemischen
Verstärkung
unterzogen, die Folgendes umfasste: (a) 4,5 min langes Eintauchen
in ein Salpetersäurebad
mit 65 °C
bis 70 °C
unter Ultraschall in einer Lösung
von 3 N Salpetersäure,
1 N Wasserstoffperoxid, 0,02 M Weinsäure, 0,005 N Aluminiumnitrat
und 0,1 Vof.-% CorAddTM-Tensid; (b) Spülen mit
entionisiertem Wasser unter Ultraschall; (c) 0,1 bis 0,4 min langes
Schrubben mit einem PVA-Bausch mit einer basischen Lösung mit
einem pH von 10,0 bis 10,5; (d) 4,5 min langes Eintauchen in ein Basenbad
mit einem pH von 12,3 bis 12,7 und 65 °C bis 70 °C unter Ultraschall; (e) Spülen mit
entionisiertem Wasser unter Ultraschall; und (f) Schleudern. Ultraschall
bezieht sich hierin auf das Mischen unter Zufuhr einer Frequenz
von etwa 40 – 72
kHz zur Badlösung
oder Wasserspülung,
um Hohlraumbildung (d.h. implodierende Blasen) zu erzeugen. Nach
der chemischen Verstärkung
wurde die Platte einer Endreinigung unterzogen, die Folgendes umfasste:
(a) 2,25 min langes Eintauchen in ein schonendes Ätzbad mit
50 °C bis
55 °C unter
Ultraschall in einer Lösung
mit 0,01 M Weinsäure
und 0,1 Vol.-% CorAddTM-Tensid; (b) Spülen mit
entionisiertem Wasser unter Ultraschall; (c) 0,1 bis 0,4 min langes
Schrubben mit einem PVA-Bausch mit einer basischen Lösung mit
einem pH von 10,0 bis 10,5; (d) 4,5 min langes Eintauchen in ein
basisches Bad mit einem pH von 12,3 bis 12,7 und 55 °C bis 60 °C unter Ultraschall;
(e) Spülen
mit entionisiertem Wasser unter Ultraschall; und (f) Schleudern.
Die Ce- und La-Konzentrationen wurden durch ICP (induktiv gekoppeltes
Plasma) an verschiedenen Stufen des Verfahrens gemessen und sind
in Tabelle 1 zusammengefasst. Die Oberflächenzusammensetzung des Glassubstrats
Al zu Si, gemessen durch SIMS (Sekundärionen-Massenspektroskopie),
betrug 1:1, im Gegensatz zu 1,2–1,6:1
für das
ursprüngliche
Glas und 0,01–0,4:1
für das
Glas nach Kontakt mit sauren Lösungen.
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Beispiel 2
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Eine
95 mm große
Alumosilikatplatte wurde mit einer Lanthanoidoxidaufschlämmung poliert.
Nach dem Polieren wurde die Platte ultraschallgereinigt und durch
Oliver-Schrubben
gereinigt. Dann wurde die Platte einer Reinigung vor der chemischen
Verstärkung
unterzogen, die Folgendes umfasste: (a) 4,5 min langes Eintauchen
in ein Salpetersäurebad
mit 65 °C
bis 70 °C
unter Ultraschall in einer Lösung
von 3 N Salpetersäure,
1 N Schwefelsäure,
1 N Wasserstoffperoxid, 0,02 M Weinsäure, 0,005 N Aluminiumnitrat
und 0,1 Vol.-% CorAddTM-Tensid; (b) Spülen mit
entionisiertem Wasser unter Ultraschall; (c) 4,5 min langes Eintauchen
in ein basisches Bad mit einem pH von 12,3 bis 12,7 und 65 °C bis 70 °C unter Ultraschall;
(d) Spülen
mit entionisiertem Wasser unter Ultraschall; (e) 0,1 min langes
Schrubben mit einem PVA-Bausch mit einer basischen Lösung mit
einem pH von 10,0 bis 10,5; (f) Spülen mit entionisiertem Wasser
unter Ultraschall; und (g) Schleudern. Nach der chemischen Verstärkung wurde
die Platte einer Endreinigung oder Reinigung nach dem chemischen
Verstärken
unterzogen, die Folgendes umfasste: (a) Spülen mit entionisiertem Wasser;
(b) 4,5 min langes Eintauchen in ein Basenbad mit einem pH von 12,3
bis 12,7 und 55 °C
bis 60 °C
unter Ultraschall; (c) Spülen
mit entionisiertem Wasser unter Ultraschall; (d) 0,1 min langes
Schrubben mit einem PVA-Bausch mit einer basischen Lösung mit
einem pH von 10,0 bis 10,5; (e) Spülen mit entionisiertem Wasser;
(f) Schleudern. Die Ce- und La-Endkonzentrationen wurden durch ICP
mit 1,1+/–0,3
bzw. 1,4+/–0,4
gemessen, basierend auf einem Mittel von 19 Proben. Die Oberflächenzusammensetzung
des Glassubstrats Al zu Si, gemessen durch SIMS, war 1:1, im Gegensatz
zu 1,2–1,6:1
für das
ursprüngliche
Glas und 0,01–0,4:1
für das
Glas nach Kontakt mit sauren Lösungen.
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Nachdem
der leicht entfernbare Großteil
der Aufschlämmung
durch Ultraschall- und Oliver-Schrubbreinigung entfernt wurde, besteht
der Hauptreinigungsschritt in einem komplexen Salpetersäurebad,
das 69 % des restlichen Ceroxids und 52 % des restlichen Lanthanoxids
entfernte. Die übrigen
Schritte tragen zum Entfernen von weniger als 27 % der Restaufschlämmung für jeden
beliebigen Schritt bei.
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Das
Salpetersäurebad
der vorliegenden Erfindung trug zu einer bedeutenden Verringerung
der Lanthanoidoxidteilchen bei, und zusammen mit verschiedenen anderen
Reinigungsverfahren ermöglicht
es die Herstellung eines Glassubstrats mit polierten Oberflächen mit
weniger als durchschnittlich 1,52 × 10–4 ng/mm2 Lanthanoidoxidteilchen darauf. Das schonende Ätzbad gemäß vorliegender
Erfindung trägt
außerdem
zu einer bedeutenden Verringerung des Lanthanoidoxid-Restgehalts
bei.
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Unter
Bezugnahme auf die Figuren zeigt 1 ein Ablaufdiagramm
alternativer Reinigungsverfahren innerhalb des Schutzumfangs der
vorliegenden Erfindung. Im Allgemeinen wird ein Glassubstrat zuerst
mit einer Aufschlämmung
poliert (Schritt 30), dann ultraschallgereinigt (Schritt 32),
gefolgt von einer Oliver-Schrubbreinigung (Schritt 34).
Das Glassubstrat wird dann einem Reinigungsverfahren vor der chemischen
Verstärkung
unterzogen. Dieses Verfahren kann das Eintauchen in ein Salpetersäurebad (Schritt 40),
dann Schrubben mit einem PVA-Bausch (Schritt 42), gefolgt
vom Eintauchen in ein Basenbad (Schritt 44) umfassen. Alternativ
dazu kann nach dem Eintauchen in das Säurebad (Schritt 40)
das Eintauchen in ein Basenbad (Schritt 44) und das Schrubben
mit einem PVA-Bausch (Schritt 42) folgen. In einer weiteren
Alternative des Reinigungsverfahrens vor der chemischen Verstärkung kann
das Verfahren Schrubben mit einem PVA-Bausch (Schritt 42),
dann das Eintauchen in ein Säurebad
(Schritt 40), gefolgt vom Eintauchen in ein Basenbad (Schritt 44)
umfassen. Das Glassubstrat wird als Nächstes einer chemischen Verstärkung (Schritt 50)
unterzogen, wonach eine Endreinigung durchgeführt wird. Das Endreinigungsverfahren
kann das Eintauschen in ein schonendes Ätzbad (Schritt 60),
dann Schrubben mit einem PVA-Bausch (Schritt 62), gefolgt
vom Eintauchen in ein Basenbad (Schritt 64) umfassen. Alternativ
dazu kann auf das Eintauchen in ein schonendes Ätzbad (Schritt 60)
das Eintauchen in ein Basenbad (Schritt 64) und dann Schrubben
mit einem PVA-Bausch (Schritt 62) folgen. In einer weiteren
Alternative des Endreinigungsverfahrens oder Reinigungsverfahrens
nach der chemischen Verstärkung
kann das Verfahren Schrubben mit einem PVA-Bausch (Schritt 62)
gefolgt vom Eintauchen in ein Basenbad (Schritt 64) oder
Eintauchen in ein Ba senbad (Schritt 64) gefolgt von Schrubben
mit einem PVA-Bausch umfassen. Es ver steht sich, dass auch weitere
Alternativen möglich
sind, beispielsweise kann das Schrubben mit einem PVA-Bausch vor
und nach dem Eintauchen in ein Säure- und/oder Basenbad
durchgeführt
werden.
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2 zeigt
ein Beispiel für
ein Plattenlaufwerk 110, das mehrere steife Datenspeicherplatten 112 umfasst,
die koaxial hintereinander in einem Abstand angeordnet sind und
sich von einem Antriebsmotor 116 angetrieben um einen Angelpunkt 114 drehen.
Das Plattenlaufwerk 110 kann eine beliebige Anzahl an Platten 112 umfassen,
wobei eine oder mehrere der Platten ein Glassubstrat gemäß vorliegender
Erfindung umfassen kann.
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Ein
Stellantrieb 118 umfasst einen oder mehrere sich nach außen erstreckende
Stellantriebsarme 120, wobei auf jedem Arm ein oder mehrere
Wandler/Köpfe 122 befestigt
sind, um Informationen auf die steifen Datenspeicherplatten 112 zu
schreiben und von ihnen abzulesen. Der Stellantrieb 118 und
der Antriebsmotor 114 werden von einem Antriebsregler 124 angetrieben,
der die Drehung der Platten, die Bewegung des Stellantriebs und
die Datenübertragung
zu und von der Platte koordiniert. Weitere elektronische Schaltungen
können ebenfalls
an den Regler 124 angeschlossen werden, wie beispielsweise
ein Eingangs-/Ausgangskreis (I/O) 126, der zur Übertragung
von Daten zwischen den Platten und einem Computer oder einem anderen
elektronischen Gerät
dient, mit dem das Plattenlaufwerk verbunden ist.
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Das
Plattenlaufwerk 110 kann eine beliebige Anzahl an bekannten
Plattentechnologien umfassen und kann für verschiedenste Anwendungen
verwendet werden, beispielsweise in einem Direct-Access-Storage-Device-
(DASD-) System, einem RAID-System,
einem Desktop-Festplattenlaufwerk, einem tragbaren Festplattenlaufwerk,
einer Wechselfestplatte usw. Daher ist die Erfindung nicht auf die
hierin beschriebenen Ausführungsformen
eingeschränkt.
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Obwohl
die vorliegende Erfindung durch die Beschreibung einer Ausführungsform
veranschaulicht wurde und die Ausführungsform in beträchtlichem
Detail erläutert
wurde, dient diese keineswegs zur Einschränkung des Schutzumfangs der
beiliegenden Ansprüche
auf diese Details. Während
hierin beispielsweise Glassubstrate für Computer-Plattenlaufwerke
beschrieben wurden, kann das Säurebad
gemäß vorliegender Erfindung
für alle
Glassubstrate, die mit einer Lanthanoidoxidaufschlämmung poliert
wurden, für
beliebige Endzwecke, wie beispielsweise Laser- oder Mikroskopoptik,
verwendet werden. Die vorliegende Erfindung ist nicht auf Glassubstrate
für Computer-Plattenlaufwerke
eingeschränkt.
Weitere Vorteile und Modifikationen sind für Fachleute auf dem Gebiet
der Erfindung offensichtlich. Die Erfindung ist daher in ihren breiteren
Aspekten nicht auf die hierin gezeigten und beschriebenen spezifischen
Details, repräsentativen
Geräte
und Verfahren und veranschaulichenden Beispiele eingeschränkt. Demgemäß sind Abweichungen
von solchen Details möglich,
ohne vom Schutzumfang oder vom Geist des allgemeinen Erfindungskonzepts
der Anmelder abzuweichen.
