JP4479572B2 - 垂直磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法、垂直磁気記録媒体用ディスク基板及び垂直磁気記録媒体 - Google Patents
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本発明は、ガラス基板上に無電解めっき法により軟磁性めっき膜を形成する垂直磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法、その製造方法により製造される垂直磁気記録媒体用ディスク基板、及びそのディスク基板を用いる垂直磁気記録媒体に関し、特にハードディスク装置に搭載する垂直磁気記録媒体に用いて好適である。
近年、コンピュータやデジタル家電製品などの記憶装置としてハードディスク装置が多く用いられている。このハードディスク装置に搭載する磁気記録媒体としての磁気ディスク（ハードディスク）は、長手磁気記録方式の場合には、一般に、ディスク状非磁性基板の表面に無電解めっき法でＮｉ−Ｐ層を形成し、そのＮｉ−Ｐ層の表面に所要の平滑化処理、テクスチャリング処理などを施した後、その表面上に非磁性金属下地層、強磁性合金薄膜の磁気記録層、保護層などをスパッタリング法などで順次成膜することにより作製される。
従来、非磁性基板の材料としてはアルミニウム合金が用いられてきたが、ハードディスク装置の高容量化、小型化の進展に対応して磁気ディスクも平坦度が高く、小径、薄形のものが要求され、このような市場要求に対して、従来のアルミニウム合金基板では対応が難しいため、基板材料としてガラスが用いられるようになってきている。
従来、非磁性基板の材料としてはアルミニウム合金が用いられてきたが、ハードディスク装置の高容量化、小型化の進展に対応して磁気ディスクも平坦度が高く、小径、薄形のものが要求され、このような市場要求に対して、従来のアルミニウム合金基板では対応が難しいため、基板材料としてガラスが用いられるようになってきている。
その際、ガラス基板の表面にＮｉ−Ｐ層を形成してアルミニウム合金基板の場合と同様な表面特性を有するものとすることが、良好な特性の磁気ディスクを得るために望まれているが、ガラス材料からなる基体上に無電解めっき法でめっき膜を密着性良く均一、平滑に形成することは技術的に難しく、その課題を解決するための無電解めっきの前後処理として種々の方法が提案されている。
例えば、塩化パラジウムおよび塩化スズ(II)を含む水溶液で処理し、次いで炭酸アルカリ水溶液、炭酸水素アルカリ水溶液、または両者の混合水溶液で処理した後、無電解めっきを行う方法（特許文献１参照）、クロム酸−硫酸混合溶液および硝酸溶液で二段階エッチング処理し、次いで強アルカリ性溶液でエッチングした後、希薄な塩化スズ(II)で増感処理し、さらに銀塩溶液およびパラジウム塩溶液で活性化処理した後、無電解めっきを行う方法（特許文献２参照）、硫酸と重クロム酸塩カリウムの温液で清浄化した後、塩酸で酸性にした塩化スズ(II)で増感、次いで塩化パラジウムの溶液で活性化した後、無電解めっきを行う方法（特許文献３参照）、アルカリ脱脂し、フッ化水素酸でエッチングした後、塩化スズ(II)の溶液で増感、次いで塩化パラジウムの溶液で活性化した後、無電解めっきを行う方法などが提案されている。
例えば、塩化パラジウムおよび塩化スズ(II)を含む水溶液で処理し、次いで炭酸アルカリ水溶液、炭酸水素アルカリ水溶液、または両者の混合水溶液で処理した後、無電解めっきを行う方法（特許文献１参照）、クロム酸−硫酸混合溶液および硝酸溶液で二段階エッチング処理し、次いで強アルカリ性溶液でエッチングした後、希薄な塩化スズ(II)で増感処理し、さらに銀塩溶液およびパラジウム塩溶液で活性化処理した後、無電解めっきを行う方法（特許文献２参照）、硫酸と重クロム酸塩カリウムの温液で清浄化した後、塩酸で酸性にした塩化スズ(II)で増感、次いで塩化パラジウムの溶液で活性化した後、無電解めっきを行う方法（特許文献３参照）、アルカリ脱脂し、フッ化水素酸でエッチングした後、塩化スズ(II)の溶液で増感、次いで塩化パラジウムの溶液で活性化した後、無電解めっきを行う方法などが提案されている。
また、特許文献４には、良好な磁気ディスクを得るに十分な密着性と平滑性を有するＮｉ−Ｐ層をガラス基板上に形成するための無電解Ｎｉ−Ｐめっき方法が提案されている。
これは、前処理として、ガラス基板をまず十分に脱脂し、続いてエッチングを行ってアンカー効果を高め、エッチング時に生じ基板表面に付着した異物を除去し、表面調整工程を施して基板表面を化学的に均一化し、続いて感受化処理、活性化処理を行った後、無電解Ｎｉ−Ｐめっきを行うものであり、エッチング液としてはフッ化水素酸とフッ化水素カリウムを含む水溶液を用い、表面異物除去には塩酸を用い、表面調整にはナトリウムメトキシドを含む水溶液を用いると好適とされている。
同様に、特許文献５には、ガラス基板表面に、水酸化カリウム溶液によるアルカリ脱脂処理，フッ酸によるエッチング処理，温純水処理，シランカップリング剤処理，塩化パラジウム水溶液によるアクチベーター処理，次亜リン酸ナトリウム水溶液によるアクサレーター処理を順次施した後、無電解Ｎｉ−Ｐめっきを行い、続いて、加熱処理を施すことによる磁気ディスク用ガラス基板への無電解Ｎｉ−Ｐめっき層の形成方法が提案されている。
これは、前処理として、ガラス基板をまず十分に脱脂し、続いてエッチングを行ってアンカー効果を高め、エッチング時に生じ基板表面に付着した異物を除去し、表面調整工程を施して基板表面を化学的に均一化し、続いて感受化処理、活性化処理を行った後、無電解Ｎｉ−Ｐめっきを行うものであり、エッチング液としてはフッ化水素酸とフッ化水素カリウムを含む水溶液を用い、表面異物除去には塩酸を用い、表面調整にはナトリウムメトキシドを含む水溶液を用いると好適とされている。
同様に、特許文献５には、ガラス基板表面に、水酸化カリウム溶液によるアルカリ脱脂処理，フッ酸によるエッチング処理，温純水処理，シランカップリング剤処理，塩化パラジウム水溶液によるアクチベーター処理，次亜リン酸ナトリウム水溶液によるアクサレーター処理を順次施した後、無電解Ｎｉ−Ｐめっきを行い、続いて、加熱処理を施すことによる磁気ディスク用ガラス基板への無電解Ｎｉ−Ｐめっき層の形成方法が提案されている。
一方、磁気記録の高密度化を実現する技術として、従来の長手磁気記録方式に代えて、垂直磁気記録方式が注目されつつある。
特に、特許文献６に示されるように、情報を記録する役割を担う磁気記録層の下側に、磁気ヘッドから発生する磁束を通しやすく、かつ飽和磁束密度Ｂｓの高い軟磁性裏打ち層と呼ばれる軟磁性膜を付与した二層垂直磁気記録媒体は、磁気ヘッドの発生磁界強度とその磁界勾配を増加させ、記録分解能を向上させるとともに媒体からの漏洩磁束も増加させうることから、高密度記録が可能な垂直磁気記録媒体として好適であることが知られている。
この軟磁性裏打ち層としては、スパッタリング法により形成した２００ｎｍから５００ｎｍ程度の膜厚を有するＮｉ−Ｆｅ合金膜やＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金膜、あるいはＣｏを主体とするアモルファス合金膜等が一般的に用いられている。しかしながら、スパッタリング法によってこれらの比較的厚い膜を形成することは、生産コストや大量生産性の観点から好ましくない。
特に、特許文献６に示されるように、情報を記録する役割を担う磁気記録層の下側に、磁気ヘッドから発生する磁束を通しやすく、かつ飽和磁束密度Ｂｓの高い軟磁性裏打ち層と呼ばれる軟磁性膜を付与した二層垂直磁気記録媒体は、磁気ヘッドの発生磁界強度とその磁界勾配を増加させ、記録分解能を向上させるとともに媒体からの漏洩磁束も増加させうることから、高密度記録が可能な垂直磁気記録媒体として好適であることが知られている。
この軟磁性裏打ち層としては、スパッタリング法により形成した２００ｎｍから５００ｎｍ程度の膜厚を有するＮｉ−Ｆｅ合金膜やＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金膜、あるいはＣｏを主体とするアモルファス合金膜等が一般的に用いられている。しかしながら、スパッタリング法によってこれらの比較的厚い膜を形成することは、生産コストや大量生産性の観点から好ましくない。
このような問題を解決するために、無電解めっき法により形成された軟磁性膜を、軟磁性裏打ち層として用いることが提案されている。例えば特許文献７では、非磁性ＮｉＰめっき膜が付与されたＡｌ合金ディスク基板上にＮｉＦｅＰ膜をめっき法で作製し、軟磁性裏打ち層として使用することが提案されている。
また、非特許文献１ではガラス基板上に形成されたＣｏＮｉＦｅＰめっき膜が、同じく非特許文献２では非磁性ＮｉＰめっき膜が付与されたＡｌ合金ディスク基板上に形成された軟磁性ＮｉＰめっき膜が提案されている。
ここで、軟磁性裏打ち層が磁区構造を形成し、磁壁とよばれる磁化遷移領域が生じると、この磁壁から発生するスパイクノイズと呼ばれるノイズが垂直磁気記録媒体としての性能を劣化させることが知られている。したがって軟磁性裏打ち層としては磁壁の形成が抑制されていることが必要である。
また、非特許文献１ではガラス基板上に形成されたＣｏＮｉＦｅＰめっき膜が、同じく非特許文献２では非磁性ＮｉＰめっき膜が付与されたＡｌ合金ディスク基板上に形成された軟磁性ＮｉＰめっき膜が提案されている。
ここで、軟磁性裏打ち層が磁区構造を形成し、磁壁とよばれる磁化遷移領域が生じると、この磁壁から発生するスパイクノイズと呼ばれるノイズが垂直磁気記録媒体としての性能を劣化させることが知られている。したがって軟磁性裏打ち層としては磁壁の形成が抑制されていることが必要である。
前述のＮｉＦｅＰめっき膜では、磁壁が形成されやすいため、めっき膜上にＭｎＩｒ合金薄膜をスパッタリング法により形成することで磁壁形成を抑制する必要のあることが、非特許文献３に記載されている。また、前述のＣｏＮｉＦｅＰめっき膜では、磁場中でめっきを行うことで磁壁形成が抑制されると記載されており、軟磁性ＮｉＰめっき膜では、スパイクノイズは発生しないとされている。
特許文献８では、保磁力Ｈｃが３０〜３００ＯｅのＣｏ又はＣｏＮｉ合金からなる裏打ち層を、ディスク基板の円周方向に磁気異方性を有するように形成することで、スパイクノイズの発生が抑制できることも提案されている。この例では、裏打ち層の形成はスパッタリング法や蒸着法等の乾式成膜であるが、特許文献９にはＨｃを３０Ｏｅ以上としてスパイクノイズの抑制が可能なＣｏ−Ｂ膜をめっき法によって形成する方法が提案され、軟磁性裏打ち層としての使用可能性が示唆されている。
特開平１−１７６０７９号公報
特開昭５３−１９９３２号公報
特開昭４８−８５６１４号公報
特開平７−３３４８４１号公報
特開２０００−１６３７４３号公報
特公昭５８−９１号公報
特開平７−６６０３４号公報
特開平２−１８７１０号公報
特開平５−１３８４号公報
第９回 ジョイント スリーエム／インターマグ コンファレンスの抄録(Digest of 9th Joint MMM/Intermag Conference), EP-12, P.259 (2004)
第９回 ジョイント スリーエム／インターマグ コンファレンスの抄録(Digest of 9th Joint MMM/Intermag Conference), GD-13, P.368 (2004)
日本応用磁気学会誌, Vol.28, No.3, P.289-294 (2004)
特許文献８では、保磁力Ｈｃが３０〜３００ＯｅのＣｏ又はＣｏＮｉ合金からなる裏打ち層を、ディスク基板の円周方向に磁気異方性を有するように形成することで、スパイクノイズの発生が抑制できることも提案されている。この例では、裏打ち層の形成はスパッタリング法や蒸着法等の乾式成膜であるが、特許文献９にはＨｃを３０Ｏｅ以上としてスパイクノイズの抑制が可能なＣｏ−Ｂ膜をめっき法によって形成する方法が提案され、軟磁性裏打ち層としての使用可能性が示唆されている。
しかしながら、上述のＮｉＦｅＰめっき膜では、スパイクノイズ抑制のために、めっき膜上にＭｎＩｒ合金薄膜をスパッタリング法により形成することで磁壁形成を抑制する必要があるが、磁壁形成抑制のためにスパッタリング法により新たな膜の付与が必要であることは、生産コストや大量生産性におけるめっき法の利点を損なうものであり、好ましくない。
また、上述のＣｏＮｉＦｅＰめっき膜においても、実際の量産工程においては、めっき浴中の基板に均一な磁界を印加することは困難であるうえ、やはり大量生産性を損ねる可能性が高い。さらに、Ｆｅを含むめっき膜は、高いＢｓが得られるため軟磁性裏打ち層としては好適であるが、Ｆｅは二価のイオンと三価のイオンが共に安定に存在するため、一般にめっき浴の安定性を確保するのが困難であることが知られており、大量生産性に劣る面がある。
また、上述のＣｏＮｉＦｅＰめっき膜においても、実際の量産工程においては、めっき浴中の基板に均一な磁界を印加することは困難であるうえ、やはり大量生産性を損ねる可能性が高い。さらに、Ｆｅを含むめっき膜は、高いＢｓが得られるため軟磁性裏打ち層としては好適であるが、Ｆｅは二価のイオンと三価のイオンが共に安定に存在するため、一般にめっき浴の安定性を確保するのが困難であることが知られており、大量生産性に劣る面がある。
さらに、めっき法で作製した軟磁性裏打ち層の保磁力と磁壁の形成については、めっき膜の保磁力を３０Ｏｅ以上としただけでは、磁壁の形成は抑制される傾向にあるものの完全に抑止することはできないこと、及び保磁力を増大させることで記録再生特性が劣化することが明らかとなった。
このような課題を解決するため、本出願人は、特願２００４−１２１８８９「垂直磁気記録媒体用ディスク基板及びそれを用いた垂直磁気記録媒体」において、３ａｔ％以上２０ａｔ％以下のＰと、ＣｏとＮｉの原子数比率（Ｃｏ／（Ｃｏ＋Ｎｉ））で４５ａｔ％以上のＣｏを含むＣｏ−Ｎｉ−Ｐ合金膜からなり、かつその膜厚が０．２μｍ以上３μｍ以下である軟磁性下地層を無電解めっき法によりガラス基板上に形成することで、量産性に優れ、かつスパイクノイズが発生しないものとすることについて提案した。
このような課題を解決するため、本出願人は、特願２００４−１２１８８９「垂直磁気記録媒体用ディスク基板及びそれを用いた垂直磁気記録媒体」において、３ａｔ％以上２０ａｔ％以下のＰと、ＣｏとＮｉの原子数比率（Ｃｏ／（Ｃｏ＋Ｎｉ））で４５ａｔ％以上のＣｏを含むＣｏ−Ｎｉ−Ｐ合金膜からなり、かつその膜厚が０．２μｍ以上３μｍ以下である軟磁性下地層を無電解めっき法によりガラス基板上に形成することで、量産性に優れ、かつスパイクノイズが発生しないものとすることについて提案した。
一方、上述のとおり、ハードディスク装置に搭載される磁気記録媒体用のディスク基板としては、非磁性ＮｉＰめっき膜が付与されたＡｌ合金基板の他に、結晶化ガラス又は化学強化ガラスを用いたガラスディスク基板も用いられており、ガラスディスク基板は、強度が高いことから、主として耐衝撃性が高いことが要求される持ち運び可能なハードディスク装置用の磁気記録媒体に使用されているが、ガラスディスク基板を垂直磁気記録媒体用のディスク基板として用いる場合にも、上述の無電解めっき法による軟磁性めっき膜の裏打ち層としての形成は生産性の向上のために有効である。
また、非磁性Ｎｉ−Ｐ合金からなる無電解めっき膜は、既にハードディスク用のＡｌ合金基板に使用されている実績があり、その大量生産のための作製方法やポリッシングによる表面平滑化技術が良く知られている。したがって、ガラス基板においても無電解めっき法により非磁性又は軟磁性のめっき膜を良好な特性の磁気ディスクを得るのに十分な膜厚で、密着性良く且つ十分な平滑性を保持する下地層として形成し、磁気記録媒体のための基板として使用できれば、生産コストの観点から非常に有望である。
また、非磁性Ｎｉ−Ｐ合金からなる無電解めっき膜は、既にハードディスク用のＡｌ合金基板に使用されている実績があり、その大量生産のための作製方法やポリッシングによる表面平滑化技術が良く知られている。したがって、ガラス基板においても無電解めっき法により非磁性又は軟磁性のめっき膜を良好な特性の磁気ディスクを得るのに十分な膜厚で、密着性良く且つ十分な平滑性を保持する下地層として形成し、磁気記録媒体のための基板として使用できれば、生産コストの観点から非常に有望である。
このため、ガラス基板に無電解めっきを施す種々の方法が提案されていることは上述のとおりであるが、その中でもシランカップリング剤を用いる方法が有効である。これは、無電解めっきの前処理として、ガラス基板に酸処理等を施し、ガラス基板表面の官能基をＳｉ−ＯＨ基（シラノール基）に変成させた後、引き続きシランカップリング剤と縮合反応させてガラス基板とシランカップリング剤を結合させた後、続いてＰｄ触媒液に浸漬してシランカップリング剤のアミノ基とＰｄ触媒金属を結合させ、この触媒金属表面で無電解めっき膜を形成するものである。なお、これに用いるシランカップリング剤は、一分子中に機能分離した２官能基を兼ね備えた材料が市販されており、水溶液中で加水分解し、相互で縮合反応しながらガラス基板表面のＳｉ−ＯＨ基と化学結合する官能基（メトキシ基、エトキシ基等）を持ち、且つめっき触媒であるＰｄ等の金属成分との結合が可能な官能基（アミノ基）も持つものである。
しかしながら、上述のような既知の無電解めっきの前後処理方法を用いて、ガラス基板上にＣｏ−Ｎｉ−Ｐ膜を始め、Ｎｉ−ＰやＮｉ−Ｆｅ−Ｐ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｆｅ−Ｐなどの軟磁性膜やＮｉ−Ｐなどの非磁性膜を無電解めっき法により形成する場合には、良好な磁気ディスクを得るに十分な膜厚（１μｍ以上３μｍ以下の膜厚）及びその膜厚での十分な密着性、均一性、平滑性を満足することはできなかった。
すなわち、発明者らの検討によれば、ガラス基板上に、シランカップリング剤処理（例えば、３−アミノプロピルエトキシシラン水溶液への浸漬）、Ｐｄ触媒化処理（例えば、塩化パラジウム溶液への浸漬）などを順次施した後、無電解めっき法によりめっき膜を形成する方法を採用する場合には、ガラス基板とシランカップリング剤層の界面の結合力が弱いと、めっき反応中の膜応力により、めっき析出中に膜ふくれが発生したり、膜ふくれには至らぬまでも、次のポリッシュ工程において端面膜剥れや微小膜剥れなどの密着不良が現われることがあることが分かった。
すなわち、発明者らの検討によれば、ガラス基板上に、シランカップリング剤処理（例えば、３−アミノプロピルエトキシシラン水溶液への浸漬）、Ｐｄ触媒化処理（例えば、塩化パラジウム溶液への浸漬）などを順次施した後、無電解めっき法によりめっき膜を形成する方法を採用する場合には、ガラス基板とシランカップリング剤層の界面の結合力が弱いと、めっき反応中の膜応力により、めっき析出中に膜ふくれが発生したり、膜ふくれには至らぬまでも、次のポリッシュ工程において端面膜剥れや微小膜剥れなどの密着不良が現われることがあることが分かった。
密着不良を改善するために、酸処理などによりガラス基板の表面をエッチングして表面粗さを大きくする手法もあるが、表面粗さを大きくすることは、磁気記録媒体としてさらなる記録密度の向上を図るためには、記録再生特性の観点から好ましくない。
一方、スパッタリング法にてＮｉ−Ｐ等の下地層を形成する方法もあるが、通常ではガラスと金属の密着性は良くないので、ガラス基板上に直接下地層を成膜することは困難であり、その対策としてガラスとの密着性が金属の中で比較的良いとされるＴｉやＣｒを含む層をガラス基板上に形成し、これを密着層としてその上に下地層を成膜させなければならない。この方法は密着層であるＴｉやＣｒもガラスとの密着性が十分に良いわけではないので、下地層または密着層の膜厚を厚くすると、膨張係数の差による応力により密着性が低下する問題がある。また、上述のとおり、近年盛んに開発が行われている垂直磁気記録媒体には、軟磁性裏打ち層として膜厚が０．２μｍ〜３．０μｍの比較的厚い層が必要とされており、スパッタリング法で成膜しようとすると、密着性の低下が問題となり、コストも高くなるという問題がある。
一方、スパッタリング法にてＮｉ−Ｐ等の下地層を形成する方法もあるが、通常ではガラスと金属の密着性は良くないので、ガラス基板上に直接下地層を成膜することは困難であり、その対策としてガラスとの密着性が金属の中で比較的良いとされるＴｉやＣｒを含む層をガラス基板上に形成し、これを密着層としてその上に下地層を成膜させなければならない。この方法は密着層であるＴｉやＣｒもガラスとの密着性が十分に良いわけではないので、下地層または密着層の膜厚を厚くすると、膨張係数の差による応力により密着性が低下する問題がある。また、上述のとおり、近年盛んに開発が行われている垂直磁気記録媒体には、軟磁性裏打ち層として膜厚が０．２μｍ〜３．０μｍの比較的厚い層が必要とされており、スパッタリング法で成膜しようとすると、密着性の低下が問題となり、コストも高くなるという問題がある。
本発明は、上述の点に鑑み、ガラス材料からなる基体上に１μｍ以上の厚い膜であっても密着性良く均一に無電解めっき法でめっき膜を形成することが可能なガラス基体へのめっき方法を提供し、以ってそのめっき方法を用いてディスク状のガラス基板上に軟磁性めっき膜を形成することにより、ハードディスクとしての垂直磁気記録媒体の軟磁性裏打ち層に要求される磁気特性、膜厚、密着性、均一性、平滑性などを満足させることが可能な軟磁性下地層を有する垂直磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法、その製造方法により製造される垂直磁気記録媒体用ディスク基板、及びそのディスク基板を用いる垂直磁気記録媒体を提供することを目的とする。
上述の目的を達成するため、本発明の垂直磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法は、ディスク状のガラス基板上に、少なくとも、ガラス活性化処理、シランカップリング剤処理、Ｐｄ触媒化処理、Ｐｄ結合化処理を順次施した後、無電解めっき法により０．０２μｍ以上０．５μｍ以下の膜厚にめっき膜を形成して２００℃以上３５０℃以下の温度にてアニール処理を施し、そのめっき膜上に無電解めっき法により０．２μｍ以上３μｍ以下の膜厚に軟磁性めっき膜を形成することを特徴とする。
このような本発明の製造方法により製造される垂直磁気記録媒体用ディスク基板は、ディスク状のガラス基板と、ガラス基板上に形成されたシランカップリング剤からなる密着層と、密着層上に形成された触媒金属からなる触媒層と、触媒層上に無電解めっき法で形成されて２００℃以上３５０℃以下の温度にてアニール処理が施された膜厚０．０２μｍ以上０．５μｍ以下のめっき膜からなるバッファ層と、バッファ層上に無電解めっき法で形成され、垂直磁気記録のための軟磁性裏打ち層の少なくとも一部として利用される膜厚０．２μｍ以上３μｍ以下の軟磁性めっき膜からなる軟磁性下地層とを備えることを特徴とする。
ここで、ガラス基板は、化学強化ガラス又は結晶化ガラスからなり、バッファ層は、軟磁性合金又は非磁性合金からなるものとすることができる。
ここで、ガラス基板は、化学強化ガラス又は結晶化ガラスからなり、バッファ層は、軟磁性合金又は非磁性合金からなるものとすることができる。
さらに、本発明の垂直磁気記録媒体は、上述のような本発明の垂直磁気記録媒体用ディスク基板上に、少なくとも非磁性シード層、磁気記録層、及び保護層を順次形成し、当該ディスク基板の軟磁性下地層を、当該磁気記録層のための軟磁性裏打ち層の少なくとも一部として利用することを特徴とする。
このような本発明においては、バッファ層の膜厚が０．０２μｍ未満の場合には、十分な密着性が得られるまでアニールすると、バッファ層が膜割れを起こすので好ましくない。また、バッファ層の膜厚が０．５μｍ超の場合には、十分な密着性が得られるまでアニールするには時間がかかるので、量産性の面から好ましくなく、さらにバッファ層が、膜厚が０．５μｍ超で磁性材料からなる場合には、アニールによる引張応力により基板面に対して垂直に磁気異方性を示し、この垂直磁気異方性が軟磁性下地層の磁気特性を害するので好ましくない。
このような本発明においては、バッファ層の膜厚が０．０２μｍ未満の場合には、十分な密着性が得られるまでアニールすると、バッファ層が膜割れを起こすので好ましくない。また、バッファ層の膜厚が０．５μｍ超の場合には、十分な密着性が得られるまでアニールするには時間がかかるので、量産性の面から好ましくなく、さらにバッファ層が、膜厚が０．５μｍ超で磁性材料からなる場合には、アニールによる引張応力により基板面に対して垂直に磁気異方性を示し、この垂直磁気異方性が軟磁性下地層の磁気特性を害するので好ましくない。
すなわち、本発明においては、シランカップリング剤を用いて触媒金属を結合したガラス基板の表面に、無電解めっき法により膜厚０．０２μｍ以上０．５μｍ以下のバッファ層を形成し、このバッファ層を２００〜３５０℃の比較的高温でアニールしてガラス基板とバッファ層の間で強固な結合状態を実現させた後、さらにその上に軟磁性下地層を無電解めっき法により形成することにより、ガラス基板と無電解めっきによる軟磁性下地層の十分な密着性を有する垂直磁気記録媒体用ディスク基板及びそれを用いた垂直磁気記録媒体が実現できる。
本発明の垂直磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法によれば、軟磁性裏打ち層に要求される磁気特性、膜厚、密着性、均一性を満足する軟磁性めっき膜を無電解めっき法でガラス基板上に形成することができる。
従って、本発明の製造方法により製造される本発明のディスク基板を用いる垂直磁気記録媒体によれば、無電解めっき法でガラス基板上に形成した軟磁性めっき膜を軟磁性裏打ち層として利用するので、その厚膜を例えばスパッタリング法で形成するものと比較して量産性に優れ、非常に安価なものとすることができる。
従って、本発明の製造方法により製造される本発明のディスク基板を用いる垂直磁気記録媒体によれば、無電解めっき法でガラス基板上に形成した軟磁性めっき膜を軟磁性裏打ち層として利用するので、その厚膜を例えばスパッタリング法で形成するものと比較して量産性に優れ、非常に安価なものとすることができる。
以下に、本発明の実施形態について説明する。
＜垂直磁気記録媒体用ディスク基板の実施形態＞
図２に示すように、本発明の実施形態の垂直磁気記録媒体用ディスク基板１０は、ディスク状のガラス基板１と、ガラス基板１上に形成されたシランカップリング剤からなる密着層２と、密着層２上に形成された触媒金属からなる触媒層３と、触媒層３上に無電解めっき法で形成されてアニール処理が施された膜厚０．０２μｍ以上０．５μｍ以下のめっき膜からなるバッファ層４と、バッファ層４上に無電解めっき法で形成され、垂直磁気記録のための軟磁性裏打ち層の少なくとも一部として利用される軟磁性めっき膜からなる軟磁性下地層５とを備えてなる。
＜垂直磁気記録媒体用ディスク基板の実施形態＞
図２に示すように、本発明の実施形態の垂直磁気記録媒体用ディスク基板１０は、ディスク状のガラス基板１と、ガラス基板１上に形成されたシランカップリング剤からなる密着層２と、密着層２上に形成された触媒金属からなる触媒層３と、触媒層３上に無電解めっき法で形成されてアニール処理が施された膜厚０．０２μｍ以上０．５μｍ以下のめっき膜からなるバッファ層４と、バッファ層４上に無電解めっき法で形成され、垂直磁気記録のための軟磁性裏打ち層の少なくとも一部として利用される軟磁性めっき膜からなる軟磁性下地層５とを備えてなる。
図示はしてないが、密着層２、触媒層３、バッファ層４及び軟磁性下地層５は、ガラス基板１の他面側にも同様に設けることができる。
軟磁性下地層５としては、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐ合金、Ｎｉ−Ｆｅ−Ｐ合金、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｆｅ−Ｐ合金、Ｎｉ−Ｐ合金（Ｐ濃度＜５ａｔ％）などからなる軟磁性めっき膜を採用することができる。
特に、軟磁性下地層５にＣｏ−Ｎｉ−Ｐ合金を採用する場合には、特願２００４−３０９７２３「垂直磁気記録媒体用ディスク基板及びそれを用いた垂直磁気記録媒体」にて提案したとおり、軟磁性下地層５は、３ａｔ％以上２０ａｔ％以下のＰと、ＣｏとＮｉの原子数比率（Ｃｏ／（Ｃｏ＋Ｎｉ））で４５ａｔ％以上のＣｏを含むＣｏ−Ｎｉ−Ｐ合金膜からなり、かつその膜厚が０．２μｍ以上３μｍ以下であることが望ましい。
軟磁性下地層５としては、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐ合金、Ｎｉ−Ｆｅ−Ｐ合金、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｆｅ−Ｐ合金、Ｎｉ−Ｐ合金（Ｐ濃度＜５ａｔ％）などからなる軟磁性めっき膜を採用することができる。
特に、軟磁性下地層５にＣｏ−Ｎｉ−Ｐ合金を採用する場合には、特願２００４−３０９７２３「垂直磁気記録媒体用ディスク基板及びそれを用いた垂直磁気記録媒体」にて提案したとおり、軟磁性下地層５は、３ａｔ％以上２０ａｔ％以下のＰと、ＣｏとＮｉの原子数比率（Ｃｏ／（Ｃｏ＋Ｎｉ））で４５ａｔ％以上のＣｏを含むＣｏ−Ｎｉ−Ｐ合金膜からなり、かつその膜厚が０．２μｍ以上３μｍ以下であることが望ましい。
ここで、軟磁性下地層５の膜厚は、軟磁性裏打ち層として機能させるためには、０．２μｍ以上であることが必要であり、また生産性を考慮すれば、３μｍ以下であることが望ましい。
さらに、軟磁性下地層５の組成については、Ｐ濃度が３ａｔ％未満では安定な無電解めっき膜を形成することが困難であり、またＰ濃度が２０ａｔ％を超える場合、飽和磁束密度Ｂｓ値が低下しすぎて軟磁性裏打ち層としての機能を果たさない。
Ｃｏ濃度に関しては、ＣｏとＮｉの原子数比率（Ｃｏ／（Ｃｏ＋Ｎｉ））で４５ａｔ％未満では飽和磁束密度Ｂｓ値が十分に高く維持できないことと、飽和磁歪定数が負で絶対値の大きな値になることから望ましくない。
一方、Ｃｏ濃度の上限は特に規定されないが、ＣｏとＮｉの原子数比率（Ｃｏ／（Ｃｏ＋Ｎｉ））で９０ａｔ％を超えると、ＣｏＮｉ合金は結晶磁気異方性定数の大きなｈｃｐ構造を形成し易くなり、保磁力が増大する可能性があることから望ましくない。すなわち、ＣｏとＮｉの原子数比率（Ｎｉ／（Ｃｏ＋Ｎｉ））で１０ａｔ％以上のＮｉを含有させ、ｆｃｃ構造を安定に形成しやすい組成にすることが望ましい。
さらに、軟磁性下地層５の組成については、Ｐ濃度が３ａｔ％未満では安定な無電解めっき膜を形成することが困難であり、またＰ濃度が２０ａｔ％を超える場合、飽和磁束密度Ｂｓ値が低下しすぎて軟磁性裏打ち層としての機能を果たさない。
Ｃｏ濃度に関しては、ＣｏとＮｉの原子数比率（Ｃｏ／（Ｃｏ＋Ｎｉ））で４５ａｔ％未満では飽和磁束密度Ｂｓ値が十分に高く維持できないことと、飽和磁歪定数が負で絶対値の大きな値になることから望ましくない。
一方、Ｃｏ濃度の上限は特に規定されないが、ＣｏとＮｉの原子数比率（Ｃｏ／（Ｃｏ＋Ｎｉ））で９０ａｔ％を超えると、ＣｏＮｉ合金は結晶磁気異方性定数の大きなｈｃｐ構造を形成し易くなり、保磁力が増大する可能性があることから望ましくない。すなわち、ＣｏとＮｉの原子数比率（Ｎｉ／（Ｃｏ＋Ｎｉ））で１０ａｔ％以上のＮｉを含有させ、ｆｃｃ構造を安定に形成しやすい組成にすることが望ましい。
また、バッファ層４としては、上述の軟磁性下地層５と同じ軟磁性合金を採用することができ、耐食性に優れたＮｉ−Ｐ合金（Ｐ濃度＞５ａｔ％）などの非磁性合金を採用してもよい。
＜垂直磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法の実施形態＞
このような実施形態の垂直磁気記録媒体用ディスク基板１０の製造方法は、図１に示すように、ガラス材料からなる基体としてのガラス基板１の表面に、アルカリ脱脂処理Ｓ１、ガラス活性化処理Ｓ２、シランカップリング剤処理Ｓ３、Ｐｄ触媒化処理Ｓ４、Ｐｄ結合化処理Ｓ５を順次施した後、無電解めっきＳ６により０．０２μｍ以上０．５μｍ以下の膜厚にめっき膜を形成して２００℃以上３５０℃以下の温度にてアニール処理Ｓ７を施し、そのめっき膜上に無電解めっきＳ８により軟磁性めっき膜を形成する各工程からなる。
＜垂直磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法の実施形態＞
このような実施形態の垂直磁気記録媒体用ディスク基板１０の製造方法は、図１に示すように、ガラス材料からなる基体としてのガラス基板１の表面に、アルカリ脱脂処理Ｓ１、ガラス活性化処理Ｓ２、シランカップリング剤処理Ｓ３、Ｐｄ触媒化処理Ｓ４、Ｐｄ結合化処理Ｓ５を順次施した後、無電解めっきＳ６により０．０２μｍ以上０．５μｍ以下の膜厚にめっき膜を形成して２００℃以上３５０℃以下の温度にてアニール処理Ｓ７を施し、そのめっき膜上に無電解めっきＳ８により軟磁性めっき膜を形成する各工程からなる。
ここで、無電解めっきＳ８に用いる無電解めっき液の組成を変更することにより、上述したような種々の用途に本発明のガラス基体へのめっき方法を適用することが可能である。
以下に、この実施形態の各工程について説明する。
（アルカリ脱脂処理Ｓ１）
この実施形態の第１の工程は、ガラス基板１の表面のアルカリ脱脂処理Ｓ１である。アルカリ脱脂処理Ｓ１は、塩基性無機化合物水溶液による１段階の処理で行ってもよいが、アルカリ性洗剤溶液による処理と、塩基性無機化合物水溶液による処理との２段階で行うことが好ましい。
本工程において用いることができるアルカリ性洗剤は、その溶液が９．０〜１１．０のｐＨを呈するものであり、具体的にはアニオン系界面活性剤などを含む。アルカリ性洗剤の溶液は、１〜１０質量％のアルカリ性洗剤を含むことが好ましい。アルカリ性洗剤溶液による処理は、ガラス基板１をアルカリ性洗剤溶液に浸漬することにより行うことが好ましく、必要に応じて洗剤溶液の攪拌、洗剤溶液に対する超音波照射などの手段を併用してもよい。通常の場合、この処理は、２０〜７０℃の温度において、１〜１０分間にわたって実施される。
以下に、この実施形態の各工程について説明する。
（アルカリ脱脂処理Ｓ１）
この実施形態の第１の工程は、ガラス基板１の表面のアルカリ脱脂処理Ｓ１である。アルカリ脱脂処理Ｓ１は、塩基性無機化合物水溶液による１段階の処理で行ってもよいが、アルカリ性洗剤溶液による処理と、塩基性無機化合物水溶液による処理との２段階で行うことが好ましい。
本工程において用いることができるアルカリ性洗剤は、その溶液が９．０〜１１．０のｐＨを呈するものであり、具体的にはアニオン系界面活性剤などを含む。アルカリ性洗剤の溶液は、１〜１０質量％のアルカリ性洗剤を含むことが好ましい。アルカリ性洗剤溶液による処理は、ガラス基板１をアルカリ性洗剤溶液に浸漬することにより行うことが好ましく、必要に応じて洗剤溶液の攪拌、洗剤溶液に対する超音波照射などの手段を併用してもよい。通常の場合、この処理は、２０〜７０℃の温度において、１〜１０分間にわたって実施される。
本工程において用いることができる塩基性無機化合物は、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、ＬｉＯＨ、Ｂａ（ＯＨ）２等を含む。塩基性無機化合物水溶液は、１〜１５質量％、より好ましくは５〜１０質量％の塩基性無機化合物を含むことが好ましく、そのｐＨは１３．０〜１４．０である。塩基性無機化合物水溶液による処理は、ガラス基板１を塩基性無機化合物水溶液に浸漬することにより行うことが好ましく、必要に応じて該水溶液の攪拌、該水溶液に対する超音波照射などの手段を併用してもよい。通常の場合、この処理は、２０〜７０℃の温度において、１〜１０分間にわたって実施される。
アルカリ脱脂処理Ｓ１を実施することによって、ガラス基板１上に付着していた有機物皮膜やパーティクル類を除去して、ガラス基板１の表面を清浄化することができる。
（ガラス活性化処理Ｓ２）
次に、ガラス活性化処理Ｓ２を実施する。このガラス活性化処理Ｓ２は、ガラス基板１の表面に存在する不活性な酸化膜を剥離除去すると同時に、ガラス基板１の表面の官能基を反応性に富むシラノール基（Ｓｉ−ＯＨ）に変性させ、後述するシランカップリング剤との反応に対してガラス基板１の表面を活性化するための処理であり、ガラス基板１を０．００１質量％〜１質量％のフッ酸などの希酸水溶液に浸漬することによって実施される。
通常の場合、この処理は、２０〜５０℃の温度において、１〜１０分間にわたって実施される。
（シランカップリング剤処理Ｓ３）
次に、ガラス活性化処理Ｓ２が施されたガラス基板１に対してシランカップリング剤処理Ｓ３を施して、ガラス基板１上にシランカップリング剤からなる密着層２を形成する。
アルカリ脱脂処理Ｓ１を実施することによって、ガラス基板１上に付着していた有機物皮膜やパーティクル類を除去して、ガラス基板１の表面を清浄化することができる。
（ガラス活性化処理Ｓ２）
次に、ガラス活性化処理Ｓ２を実施する。このガラス活性化処理Ｓ２は、ガラス基板１の表面に存在する不活性な酸化膜を剥離除去すると同時に、ガラス基板１の表面の官能基を反応性に富むシラノール基（Ｓｉ−ＯＨ）に変性させ、後述するシランカップリング剤との反応に対してガラス基板１の表面を活性化するための処理であり、ガラス基板１を０．００１質量％〜１質量％のフッ酸などの希酸水溶液に浸漬することによって実施される。
通常の場合、この処理は、２０〜５０℃の温度において、１〜１０分間にわたって実施される。
（シランカップリング剤処理Ｓ３）
次に、ガラス活性化処理Ｓ２が施されたガラス基板１に対してシランカップリング剤処理Ｓ３を施して、ガラス基板１上にシランカップリング剤からなる密着層２を形成する。
本工程において用いることができるシランカップリング剤は、アルキル基上にＮ置換基（アミノ基）を有するアルキルトリアルコキシシラン類（いわゆる、アミノ系シランカップリング剤）であり、好ましくは以下の一般式で示される構造を有するものを含む。
(CｍH2ｍ＋1O)3Si(CH2)nNHR （Ｉ）
式中、Ｒは、Ｈ、ＣｐＨ２ｐＮＨ２、ＣＯＮＨ２およびＣ６Ｈ５からなる群から選択され、ｍ，ｎ，ｐはそれぞれ正の整数を表す。好ましくは、ｍは１または２であり、ｎは２〜４の整数であり、およびｐは２〜４の整数である。より好ましくは、以下の式（II）〜（IX）の化合物、またはそれら化合物の混合物が用いられる。
(CH3O)3SiC3H6NH2 （II）
［３−アミノプロピルトリメトキシシラン］
(C2H5O)3SiC3H6NH2 （III）
［３−アミノプロピルトリエトキシシラン］
(CH3O)3SiC3H6NHC2H4NH2 （IV）
［Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシラン］
(C2H5O)3SiC3H6NHC2H4NH2 （Ｖ）
［Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルトリエトキシシラン］
(CH3O)3SiC3H6NHC6H5 （VI）
［Ｎ−フェニル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン］
(C2H5O)3SiC3H6NHCONH2 （VII）
［３−ウレイドプロピルトリメトキシシラン］
(C2H5O)3SiC3H6N=C(C4H9)CH3 （VIII）
［３−トリエトキシシリル−Ｎ−（１，３−ジメチルブチリデン）−
プロピルアミン］
(CH3O)2(CH3)SiC3H6NHC2H4NH2 （IX）
［Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン］
シランカップリング剤は、通常０．１〜４．０質量％の水溶液として用いられる。ただし、水溶性が低いシランカップリング剤（例えば、式（VII）の化合物）の場合には、０．１〜２．０質量％の酢酸を含む酢酸水または水−アルコール（例えば、メタノール、エタノールなど）混合溶媒（さらに酢酸を含んでもよい）に溶解させて用いてもよい。
(CｍH2ｍ＋1O)3Si(CH2)nNHR （Ｉ）
式中、Ｒは、Ｈ、ＣｐＨ２ｐＮＨ２、ＣＯＮＨ２およびＣ６Ｈ５からなる群から選択され、ｍ，ｎ，ｐはそれぞれ正の整数を表す。好ましくは、ｍは１または２であり、ｎは２〜４の整数であり、およびｐは２〜４の整数である。より好ましくは、以下の式（II）〜（IX）の化合物、またはそれら化合物の混合物が用いられる。
(CH3O)3SiC3H6NH2 （II）
［３−アミノプロピルトリメトキシシラン］
(C2H5O)3SiC3H6NH2 （III）
［３−アミノプロピルトリエトキシシラン］
(CH3O)3SiC3H6NHC2H4NH2 （IV）
［Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシラン］
(C2H5O)3SiC3H6NHC2H4NH2 （Ｖ）
［Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルトリエトキシシラン］
(CH3O)3SiC3H6NHC6H5 （VI）
［Ｎ−フェニル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン］
(C2H5O)3SiC3H6NHCONH2 （VII）
［３−ウレイドプロピルトリメトキシシラン］
(C2H5O)3SiC3H6N=C(C4H9)CH3 （VIII）
［３−トリエトキシシリル−Ｎ−（１，３−ジメチルブチリデン）−
プロピルアミン］
(CH3O)2(CH3)SiC3H6NHC2H4NH2 （IX）
［Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン］
シランカップリング剤は、通常０．１〜４．０質量％の水溶液として用いられる。ただし、水溶性が低いシランカップリング剤（例えば、式（VII）の化合物）の場合には、０．１〜２．０質量％の酢酸を含む酢酸水または水−アルコール（例えば、メタノール、エタノールなど）混合溶媒（さらに酢酸を含んでもよい）に溶解させて用いてもよい。
シランカップリング剤処理Ｓ３は、ガラス基板１をシランカップリング剤溶液に浸漬することによって行うことが好ましく、必要に応じて該溶液の攪拌、該溶液に対する超音波照射などの手段を併用してもよい。通常の場合、この処理は、２０〜３０℃の温度において、１〜１０分間にわたって実施される。形成されるシランカップリング剤からなる密着層２は、１０〜５０ｎｍの膜厚を有する。
シランカップリング剤は、以下のスキーム１に示すように、水溶液または水性溶液中の水分によりアルコキシ基が加水分解されてシラノール基を生成し、さらに部分的に縮合してオリゴマー状態となる。この状態において、ガラス活性化処理Ｓ２によってガラス基板１の表面上に生成されたシラノール基と水素結合的な強い吸着状態を形成する。
シランカップリング剤は、以下のスキーム１に示すように、水溶液または水性溶液中の水分によりアルコキシ基が加水分解されてシラノール基を生成し、さらに部分的に縮合してオリゴマー状態となる。この状態において、ガラス活性化処理Ｓ２によってガラス基板１の表面上に生成されたシラノール基と水素結合的な強い吸着状態を形成する。
次に、シランカップリング剤からなる密着層２が形成されたガラス基板１に対して、Ｐｄ触媒化処理Ｓ４を実施する。Ｐｄ触媒化処理Ｓ４は、密着層２が形成されたガラス基板１を、Ｐｄの二価イオンを含む水溶液に浸漬することにより実施される。Ｐｄの二価イオンを含む化合物としては、塩化パラジウム（ＰｄＣｌ２）などを用いることができる。その塩化パラジウムの水溶液に、ＮａＯＨ、ＫＯＨなどのアルカリ性化合物を添加して、Ｐｄイオンとシランカップリング剤のＮ−官能基（アミノ基、イミノ基、ウレイド基など）との反応を促進してもよい。好ましくは、ＰｄイオンをＰｄＣｌ２換算で０．０１〜１．０質量％、アルカリ性化合物をＫＯＨ換算で０．０１〜１．０質量％含む水溶液を用いて、本工程が実施される。通常の場合、この処理は、２０〜３０℃の温度において、１〜１０分間にわたって実施される。
本工程により、シランカップリング剤のＮ−官能基に対して、Ｐｄイオンが配位結合などを介して結合され、無電解めっきの触媒となる触媒層３が形成される。形成された触媒層３は、１〜１０ｎｍの膜厚を有する。
（Ｐｄ結合化処理Ｓ５）
引き続いて、Ｐｄ結合化処理Ｓ５を実施する。本工程は、好ましくは、次亜リン酸（Ｈ３ＰＯ２）の水溶液に対して、触媒層３が形成されたガラス基板１を浸漬することによって行われる。次亜リン酸水溶液で処理することで、Ｃｌと錯化合物を形成しているＰｄからＣｌが解離し、シランカップリング剤のアミノ基と触媒成分としてのＰｄの間で強固な結合状態が成立する。その際、過剰の遊離Ｐｄが除去される。次亜リン酸の水溶液は、好ましくは０．１〜１．０質量％の次亜リン酸を含む。通常の場合、本工程は、２０〜３０℃の温度において、１〜５分間にわたって実施される。
（無電解めっきＳ６）
次に、Ｐｄ結合化処理Ｓ５が施されたガラス基板１に対して、無電解めっきＳ６を施すことによりバッファ層４を形成する。本工程は、ガラス基板１を無電解めっき液に浸漬することによって行われる。形成するバッファ層４の膜厚を０．０２〜０．５ｎｍとすることがめっき膜の密着性、均一性を高めるために必要である。
（アニール処理Ｓ７）
次に、バッファ層４が形成されたガラス基板１に対して２００℃以上３５０℃以下の温度にてアニール処理Ｓ７を施して、バッファ層４のガラス基板１に対する密着性を向上させる。本工程においては、スキーム１に示したように、水素結合的な吸着状態にあるガラス基板１の表面のシラノール基と、密着層２を構成するシランカップリング剤のシラノール基とを脱水縮合させ、それらの間に強固な化学結合（共有結合）を形成させ、ガラス基板１と密着層２との間、ひいてはガラス基板１とバッファ層４との間の密着性を向上させる。
（Ｐｄ結合化処理Ｓ５）
引き続いて、Ｐｄ結合化処理Ｓ５を実施する。本工程は、好ましくは、次亜リン酸（Ｈ３ＰＯ２）の水溶液に対して、触媒層３が形成されたガラス基板１を浸漬することによって行われる。次亜リン酸水溶液で処理することで、Ｃｌと錯化合物を形成しているＰｄからＣｌが解離し、シランカップリング剤のアミノ基と触媒成分としてのＰｄの間で強固な結合状態が成立する。その際、過剰の遊離Ｐｄが除去される。次亜リン酸の水溶液は、好ましくは０．１〜１．０質量％の次亜リン酸を含む。通常の場合、本工程は、２０〜３０℃の温度において、１〜５分間にわたって実施される。
（無電解めっきＳ６）
次に、Ｐｄ結合化処理Ｓ５が施されたガラス基板１に対して、無電解めっきＳ６を施すことによりバッファ層４を形成する。本工程は、ガラス基板１を無電解めっき液に浸漬することによって行われる。形成するバッファ層４の膜厚を０．０２〜０．５ｎｍとすることがめっき膜の密着性、均一性を高めるために必要である。
（アニール処理Ｓ７）
次に、バッファ層４が形成されたガラス基板１に対して２００℃以上３５０℃以下の温度にてアニール処理Ｓ７を施して、バッファ層４のガラス基板１に対する密着性を向上させる。本工程においては、スキーム１に示したように、水素結合的な吸着状態にあるガラス基板１の表面のシラノール基と、密着層２を構成するシランカップリング剤のシラノール基とを脱水縮合させ、それらの間に強固な化学結合（共有結合）を形成させ、ガラス基板１と密着層２との間、ひいてはガラス基板１とバッファ層４との間の密着性を向上させる。
本工程は、バッファ層４の酸化を防止するため、Ｎ２、Ｈｅ、Ａｒなどの不活性ガス雰囲気下又は真空中での無酸素状態で行うことが好ましい。
ここで、バッファ層４の膜厚が０．０２μｍ未満、特に０．０１μｍ以下の場合には、十分な密着性が得られるまでアニールすると、バッファ層４が膜割れを起こすので好ましくない。また、膜厚が０．５μｍ超の場合には、十分な密着性が得られるまでアニールするには時間がかかるので、量産性の面から好ましくない。
アニール時間を短縮するためには温度を上げることが有効であるが、ガラス材料は種類にも拠るが一般に４００℃程度のアニールで脆性となるため、３５０℃を上限とする。
また、アニールの温度および時間の最適値は、めっき膜合金の種類や組成比率により異なるが、バッファ層４が、膜厚０．５μｍ超で磁性材料からなる場合には、アニールによる引張応力により基板面に対して垂直に磁気異方性を示し、この垂直磁気異方性が軟磁性下地層５の磁気特性を害するので好ましくない。
（無電解めっきＳ８）
次に、アニール処理Ｓ７が施されたガラス基板１に対して、無電解めっきＳ８を施すことにより、軟磁性下地層５を形成する。本工程は、ガラス基板１を無電解めっき液に浸漬することによって行われる。その無電解めっき液を変えることにより種々の組成のめっき膜を形成することができる。形成する軟磁性下地層５の膜厚は、０．２μｍ以上とすることが軟磁性裏打ち層として必要であり、生産性の観点から３μｍ以下とすることが望ましい。
ここで、バッファ層４の膜厚が０．０２μｍ未満、特に０．０１μｍ以下の場合には、十分な密着性が得られるまでアニールすると、バッファ層４が膜割れを起こすので好ましくない。また、膜厚が０．５μｍ超の場合には、十分な密着性が得られるまでアニールするには時間がかかるので、量産性の面から好ましくない。
アニール時間を短縮するためには温度を上げることが有効であるが、ガラス材料は種類にも拠るが一般に４００℃程度のアニールで脆性となるため、３５０℃を上限とする。
また、アニールの温度および時間の最適値は、めっき膜合金の種類や組成比率により異なるが、バッファ層４が、膜厚０．５μｍ超で磁性材料からなる場合には、アニールによる引張応力により基板面に対して垂直に磁気異方性を示し、この垂直磁気異方性が軟磁性下地層５の磁気特性を害するので好ましくない。
（無電解めっきＳ８）
次に、アニール処理Ｓ７が施されたガラス基板１に対して、無電解めっきＳ８を施すことにより、軟磁性下地層５を形成する。本工程は、ガラス基板１を無電解めっき液に浸漬することによって行われる。その無電解めっき液を変えることにより種々の組成のめっき膜を形成することができる。形成する軟磁性下地層５の膜厚は、０．２μｍ以上とすることが軟磁性裏打ち層として必要であり、生産性の観点から３μｍ以下とすることが望ましい。
また、本工程により形成する軟磁性下地層５は、軟磁性裏打ち層として利用するものであるから、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐ合金膜を採用する場合には、３ａｔ％以上２０ａｔ％以下のＰと、ＣｏとＮｉの原子数比率（Ｃｏ／（Ｃｏ＋Ｎｉ））で４５ａｔ％以上のＣｏを含むＣｏ−Ｎｉ−Ｐ合金膜からなり、かつその膜厚が０．２μｍ以上３μｍ以下であることが望ましい。
なお、無電解めっき法により軟磁性下地層５を形成した後に、軟磁性下地層５の表面を平滑化するためにポリッシング処理を行ってもよい。この場合、軟磁性下地層５の表面を、遊離砥粒を用いたポリッシングにより平滑化することが有効である。ポリッシング処理は、例えば、発泡ウレタン性のポリッシングパッドを貼った両面研磨盤を用いて、酸化アルミニウムあるいはコロイダルシリカの縣濁液を研磨剤として供給しながら、研磨することによって行うことができる。
＜垂直磁気記録媒体の実施形態＞
次に、上述の実施形態の垂直磁気記録媒体用ディスク基板１０を用いる本発明の垂直磁気記録媒体の実施形態について説明する。
なお、無電解めっき法により軟磁性下地層５を形成した後に、軟磁性下地層５の表面を平滑化するためにポリッシング処理を行ってもよい。この場合、軟磁性下地層５の表面を、遊離砥粒を用いたポリッシングにより平滑化することが有効である。ポリッシング処理は、例えば、発泡ウレタン性のポリッシングパッドを貼った両面研磨盤を用いて、酸化アルミニウムあるいはコロイダルシリカの縣濁液を研磨剤として供給しながら、研磨することによって行うことができる。
＜垂直磁気記録媒体の実施形態＞
次に、上述の実施形態の垂直磁気記録媒体用ディスク基板１０を用いる本発明の垂直磁気記録媒体の実施形態について説明する。
図３に示すように、この実施形態の垂直磁気記録媒体は、図２に示す垂直磁気記録媒体用ディスク基板１０上に、少なくとも非磁性シード層２０、磁気記録層３０及び保護層４０が順次形成された構造を有している。
図示はしていないが、非磁性シード層２０、磁気記録層３０及び保護層４０は、垂直磁気記録媒体用ディスク基板１０の他面側にも同様に設けることができる。
３０の結晶配向非磁性シード層２０には、磁気記録層や結晶粒径等を好ましく制御するための材料を、特に制限なく用いることができる。例えば、磁気記録層３０がＣｏＣｒＰｔ系合金からなる垂直磁化膜であれば、非磁性シード層２０としてはＣｏＣｒ系合金やＴｉ、あるいはＴｉ系合金、Ｒｕやその合金等を使用することができ、磁気記録層３０がＣｏ系合金等とＰｔあるいはＰｄ等を積層した、いわゆる積層垂直磁化膜である場合には、非磁性シード層２０としてＰｔやＰｄ等を用いることができる。また、非磁性シード層２０の上や下に更にプレシード層や中間層等を設けることも、本発明の効果を妨げるものではない。
図示はしていないが、非磁性シード層２０、磁気記録層３０及び保護層４０は、垂直磁気記録媒体用ディスク基板１０の他面側にも同様に設けることができる。
３０の結晶配向非磁性シード層２０には、磁気記録層や結晶粒径等を好ましく制御するための材料を、特に制限なく用いることができる。例えば、磁気記録層３０がＣｏＣｒＰｔ系合金からなる垂直磁化膜であれば、非磁性シード層２０としてはＣｏＣｒ系合金やＴｉ、あるいはＴｉ系合金、Ｒｕやその合金等を使用することができ、磁気記録層３０がＣｏ系合金等とＰｔあるいはＰｄ等を積層した、いわゆる積層垂直磁化膜である場合には、非磁性シード層２０としてＰｔやＰｄ等を用いることができる。また、非磁性シード層２０の上や下に更にプレシード層や中間層等を設けることも、本発明の効果を妨げるものではない。
磁気記録層３０としては、垂直磁気記録媒体としての記録再生を担うことができるいかなる材料をも用いることができる。すなわち、上述のＣｏＣｒＰｔ系合金や酸化物を添加したＣｏＣｒＰｔ系合金、Ｃｏ系合金等とＰｔあるいはＰｄ等を積層した膜等のいわゆる垂直磁化膜を用いることができる。
保護層４０としては、例えばカーボンを主体とする薄膜が用いられる。また、そのカーボンを主体とする薄膜と、その上に例えばパーフルオロポリエーテル等の液体潤滑剤を塗布してなる液体潤滑剤層とからなるものとすることもできる。
なお、これらの非磁性シード層２０、磁気記録層３０、保護層４０はスパッタリング法、ＣＶＤ法、真空蒸着法、めっき法などのいずれの薄膜形成方式でも形成することが可能である。
保護層４０としては、例えばカーボンを主体とする薄膜が用いられる。また、そのカーボンを主体とする薄膜と、その上に例えばパーフルオロポリエーテル等の液体潤滑剤を塗布してなる液体潤滑剤層とからなるものとすることもできる。
なお、これらの非磁性シード層２０、磁気記録層３０、保護層４０はスパッタリング法、ＣＶＤ法、真空蒸着法、めっき法などのいずれの薄膜形成方式でも形成することが可能である。
このように形成された垂直磁気記録媒体は、ディスク基板１０の軟磁性下地層５が軟磁性裏打ち層として機能することから、二層垂直磁気記録媒体としての良好な記録再生特性を有しており、かつ、軟磁性裏打ち層が量産性の高い無電解めっき法により形成されていることから、この層を例えばスパッタリング法で形成する必要がないために非常に安価に製造することができる。
以下に、上述の実施形態を具体的にした本発明の垂直磁気記録媒体用ディスク基板及びその製造方法の実施例を比較例と共に説明する。
〔実施例１〕
ガラス基板１として強化ガラス基板（ＨＯＹＡ社製：商品名Ｎ５）を用い、以下の（１）〜（８）の工程を順次行った。
（１）工程Ｓ１として、温度５０℃、濃度１．５質量％のアルカリ洗剤の水溶液に３分間浸漬した。また、温度５０℃、濃度７．５質量％のＫＯＨ水溶液に３分間浸漬し、アルカリ脱脂処理を行った。
（２）工程Ｓ２として、温度２０℃、濃度１．０質量％のＨ２ＳＯ４水溶液に３分間浸漬した。引き続き、温度２０℃、濃度１．０質量％のＨＦ水溶液に３分間浸漬し、ガラス活性化処理を行った。
（３）工程Ｓ３として，温度２０℃、濃度１．０質量％の３−アミノプロピルトリエトキシシラン（式（III）の化合物）水溶液に３分間浸漬して、シランカップリング剤処理を行い、密着層２を形成した。
（４）工程Ｓ４として、温度２０℃、濃度１．０質量％のＰｄＣｌ２と濃度０．２質量％のＮａＯＨとの混合水溶液に３分間浸漬し、Ｐｄ触媒化処理を行い、触媒層３を形成した。
（５）工程Ｓ５として、温度２０℃、濃度１．０質量％のＨ３ＰＯ２水溶液に３分間浸漬し、Ｐｄ結合化処理を行った。
（６）工程Ｓ６として、表１に示すめっき浴を用いて、膜厚０．０２μｍのＣｏＮｉＰ合金膜からなるバッファ層４を無電解めっきにより形成した。
〔実施例１〕
ガラス基板１として強化ガラス基板（ＨＯＹＡ社製：商品名Ｎ５）を用い、以下の（１）〜（８）の工程を順次行った。
（１）工程Ｓ１として、温度５０℃、濃度１．５質量％のアルカリ洗剤の水溶液に３分間浸漬した。また、温度５０℃、濃度７．５質量％のＫＯＨ水溶液に３分間浸漬し、アルカリ脱脂処理を行った。
（２）工程Ｓ２として、温度２０℃、濃度１．０質量％のＨ２ＳＯ４水溶液に３分間浸漬した。引き続き、温度２０℃、濃度１．０質量％のＨＦ水溶液に３分間浸漬し、ガラス活性化処理を行った。
（３）工程Ｓ３として，温度２０℃、濃度１．０質量％の３−アミノプロピルトリエトキシシラン（式（III）の化合物）水溶液に３分間浸漬して、シランカップリング剤処理を行い、密着層２を形成した。
（４）工程Ｓ４として、温度２０℃、濃度１．０質量％のＰｄＣｌ２と濃度０．２質量％のＮａＯＨとの混合水溶液に３分間浸漬し、Ｐｄ触媒化処理を行い、触媒層３を形成した。
（５）工程Ｓ５として、温度２０℃、濃度１．０質量％のＨ３ＰＯ２水溶液に３分間浸漬し、Ｐｄ結合化処理を行った。
（６）工程Ｓ６として、表１に示すめっき浴を用いて、膜厚０．０２μｍのＣｏＮｉＰ合金膜からなるバッファ層４を無電解めっきにより形成した。
（８）工程Ｓ８として、バッファ層４の上に膜厚２．８μｍのＣｏＮｉＰ合金膜からなる軟磁性下地層５を再び表１に示すめっき浴を用いて無電解めっきにより形成した。
以上の工程により、図１に示す垂直磁気記録媒体用ディスク基板１０を作製した。
〔実施例２〕
バッファ層４の膜厚を０．２μｍ、アニール温度を２００℃に変更したこと以外は実施例１と同様に実施した。
〔実施例３〕
バッファ層４の膜厚を０．２μｍ、アニール温度を２８０℃に変更したこと以外は実施例１と同様に実施した。
〔実施例４〕
バッファ層４の膜厚を０．２μｍ、アニール温度を３５０℃に変更したこと以外は実施例１と同様に実施した。
〔実施例５〕
バッファ層４の膜厚を０．５μｍ、アニール温度を３００℃に変更したこと以外は実施例１と同様に実施した。
〔実施例６〕
バッファ層４の膜厚を０．５μｍ、アニール温度を３５０℃、アニール時間を６０分に変更したこと以外は実施例１と同様に実施した。
〔比較例１〕
バッファ層４を設けない（すなわち工程Ｓ６，Ｓ７を省略した）こと以外は実施例１と同様に実施した。
〔比較例２〕
バッファ層４の膜厚を０．０１μｍに変更したこと以外は実施例１と同様に実施した。
〔比較例３〕
バッファ層４の膜厚を０．６μｍに変更したこと以外は実施例１と同様に実施した。
〔比較例４〕
バッファ層４の膜厚を０．２μｍ、アニール温度を１８０℃に変更したこと以外は実施例１と同様に実施した。
〔比較例５〕
バッファ層４０の膜厚を０．２μｍ、アニール温度を４００℃に変更したこと以外は実施例１と同様に実施した。
（評価）
以上の実施例１〜６及び比較例１〜５により作製した垂直磁気記録媒体用ディスク基板１０の各１０検体について、目視により外観を、クロスカット剥離試験（ＪＩＳ Ｋ ５６００−３−４）によりめっき膜の密着性を、ＶＳＭ（振動試料型磁力計）によりめっき膜の磁気特性をそれぞれ評価した。その評価結果を各実施例及び比較例の主要条件と共に表２に示す。
これに対し、バッファ層４がない比較例１では、磁気特性は満足するが、膜膨れ、膜剥がれが生じた。バッファ層４の膜厚が０．０２μｍ未満である比較例２では、磁気特性は満足するが、アニール処理によりバッファ層４の膜割れが生じた。バッファ層４の膜厚が０．５μｍ超である比較例３では、膜膨れ、膜剥がれが生じると共に、バッファ層４がアニールによる引張応力により基板面に対して垂直に磁気異方性を示すようになり、軟磁性下地層５の磁気特性を害した。ＶＳＭにより測定した比較例３のＭ−Ｈループを図５に示す。アニール温度が２００℃未満である比較例４では、磁気特性は満足するが、膜膨れ、膜剥がれが生じた。アニール温度が３５０℃超である比較例５では、アニール処理によりバッファ層４の膜割れが生じると共に、垂直磁気異方性を示し、軟磁気特性を満足しないものとなった。
以上のように、バッファ層４を０．０２〜０．５μｍの膜厚に形成し、このバッファ層４を２００〜３５０℃の温度でアニール後、引き続き軟磁性下地層５を形成した垂直磁気記録媒体用ディスク基板１０は、バッファ層を形成しない、もしくは不適正なバッファ層膜厚やアニール条件で得た垂直磁気記録媒体用ディスク基板に比べ、膨れも発生せず、ガラス基板１と軟磁性下地層５との良好な密着性を得られることが分かった。つまり、このバッファ層を形成し、引き続き適正にアニールした垂直磁気記録媒体用ディスク基板を用いることにより、量産性に優れた垂直磁気記録媒体が得られることが分かる。
以上のような本発明の実施形態のガラス基体へのめっき方法によれば、ガラス材料からなる基体上に、アルカリ脱脂処理、ガラス活性化処理、シランカップリング剤処理、Ｐｄ触媒化処理、Ｐｄ結合化処理を順次施した後、無電解めっき法により、０．０２μｍ以上０．５μｍ以下の膜厚のバッファ層を形成し、このバッファ層を２００℃以上３５０℃以下の温度にてアニールした後に、引き続きバッファ層上に無電解めっきを施すことにより、１μｍ以上の膜厚の非磁性又は磁性めっき膜を密着性よく均一に形成することができる。
以上のような本発明の実施形態のガラス基体へのめっき方法によれば、ガラス材料からなる基体上に、アルカリ脱脂処理、ガラス活性化処理、シランカップリング剤処理、Ｐｄ触媒化処理、Ｐｄ結合化処理を順次施した後、無電解めっき法により、０．０２μｍ以上０．５μｍ以下の膜厚のバッファ層を形成し、このバッファ層を２００℃以上３５０℃以下の温度にてアニールした後に、引き続きバッファ層上に無電解めっきを施すことにより、１μｍ以上の膜厚の非磁性又は磁性めっき膜を密着性よく均一に形成することができる。
さらに上記めっき方法を用い、ガラス基板上に、アルカリ脱脂処理、ガラス活性化処理、シランカップリング剤処理、Ｐｄ触媒化処理、Ｐｄ結合化処理を順次施した後、無電解めっき法により、０．０２μｍ以上０．５μｍ以下のバッファ層を形成し、このバッファ層を２００℃以上３５０℃以下の温度にてアニールした後に、引き続きバッファ層上に、軟磁性下地層として、無電解Ｃｏ−Ｎｉ−Ｐめっきを行うことにより、非磁性基板としてのガラス基板上に、良好な記録再生特性を有する垂直磁気記録媒体を得るに必要な軟磁性裏打ち層としての、めっき膜厚、密着性、均一性を有し、且つ十分な平滑性を有するＣｏ−Ｎｉ−Ｐ軟磁性下地層を有する垂直磁気記録媒体用ディスク基板及びそれを用いた垂直磁気記録媒体を提供することができる。
１ ガラス基板
２ 密着層
３ 触媒層
４ バッファ層
５ 軟磁性下地層
１０ 垂直磁気記録媒体用ディスク基板
２０ 非磁性シード層
３０ 磁気記録層
４０ 保護層
Ｓ１ アルカリ脱脂処理
Ｓ２ ガラス活性化処理
Ｓ３ シランカップリング剤処理
Ｓ４ Ｐｄ触媒化処理
Ｓ５ Ｐｄ結合化処理
Ｓ６ 無電解めっき
Ｓ７ アニール処理
Ｓ８ 無電解めっき
２ 密着層
３ 触媒層
４ バッファ層
５ 軟磁性下地層
１０ 垂直磁気記録媒体用ディスク基板
２０ 非磁性シード層
３０ 磁気記録層
４０ 保護層
Ｓ１ アルカリ脱脂処理
Ｓ２ ガラス活性化処理
Ｓ３ シランカップリング剤処理
Ｓ４ Ｐｄ触媒化処理
Ｓ５ Ｐｄ結合化処理
Ｓ６ 無電解めっき
Ｓ７ アニール処理
Ｓ８ 無電解めっき
Claims (5)
- ディスク状のガラス基板上に、少なくとも、ガラス活性化処理、シランカップリング剤処理、Ｐｄ触媒化処理、Ｐｄ結合化処理を順次施した後、無電解めっき法により０．０２μｍ以上０．５μｍ以下の膜厚にめっき膜を形成して２００℃以上３５０℃以下の温度にてアニール処理を施し、そのめっき膜上に無電解めっき法により０．２μｍ以上３μｍ以下の膜厚に軟磁性めっき膜を形成することを特徴とする垂直磁気記録媒体用ディスク基板の製造方法。
- ディスク状のガラス基板と、
前記ガラス基板上に形成されたシランカップリング剤からなる密着層と、
前記密着層上に形成された触媒金属からなる触媒層と、
前記触媒層上に無電解めっき法で形成されて２００℃以上３５０℃以下の温度にてアニール処理が施された膜厚０．０２μｍ以上０．５μｍ以下のめっき膜からなるバッファ層と、
前記バッファ層上に無電解めっき法で形成され、垂直磁気記録のための軟磁性裏打ち層の少なくとも一部として利用される膜厚０．２μｍ以上３μｍ以下の軟磁性めっき膜からなる軟磁性下地層と
を備えることを特徴とする垂直磁気記録媒体用ディスク基板。 - 前記ガラス基板が、化学強化ガラス又は結晶化ガラスからなることを特徴とする請求項２に記載の垂直磁気記録媒体用ディスク基板。
- 前記バッファ層が、軟磁性合金又は非磁性合金からなることを特徴とする請求項２又は３に記載の垂直磁気記録媒体用ディスク基板。
- 請求項２〜４のいずれかに記載の垂直磁気記録媒体用ディスク基板上に、少なくとも非磁性シード層、磁気記録層、及び保護層を順次形成し、当該ディスク基板の前記軟磁性下地層を、当該磁気記録層のための軟磁性裏打ち層の少なくとも一部として利用することを特徴とする垂直磁気記録媒体。
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