CN1843996A - 对玻璃基体进行镀层的方法和磁记录介质的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种能够通过除去由玻璃材料制成的基体的表面的碱金属和碱土类金属、从而形成密合性优异的无电解镀膜的对玻璃基体进行镀层的方法和一种使用该镀层方法的磁记录介质的制造方法。在由玻璃材料制成的基体表面上，依次至少实施紫外线照射处理(S1)、蚀刻处理(S2)、密合层形成处理(S3)、催化剂层形成处理(S4)、和催化剂活化处理(S5)后，实施无电解镀层(S6)。

Description

对玻璃基体进行镀层的方法和磁记录介质的制造方法
技术领域
本发明涉及一种对由玻璃材料制成的基体进行镀层的方法和一种使用该镀层方法的磁记录介质的制造方法，尤其适用于在作为磁记录介质的硬盘中使用的玻璃基板上形成无电解镀膜。
背景技术
计算机的外部存储装置等使用的硬盘装置(HDD)中安装的磁记录介质(硬盘)，要求具有用于安装在AV机器上的存储容量的大容量化、和因小直径化而产生的高记录密度化，为了满足这些要求，作为基板材料，使用平坦性和强度比铝合金基板优异的玻璃基板，作为记录方式，正由面内磁记录方式向能够高密度记录的垂直磁记录方式转变。
在垂直磁记录介质(例如，参照专利文献1)中，需要在基板上形成膜厚为0.3～3.0μm的称为软磁性衬里层的比较厚的层，但利用通常的溅射法成膜时，有成本高的问题，所以希望利用量产性高的无电解镀层法进行成膜。
这时，使用铝合金基板作为基板的情况下，可以没有问题地形成密合性良好的无电解镀膜，但是在玻璃基板的情况下，由于玻璃的化学性质，不能直接形成无电解镀膜，因此，已提出利用硅烷偶联剂在玻璃基板上形成密合层(adhesion layer)后、形成无电解镀膜的方法(例如，参照专利文献2)。
在该方法中，硅烷偶联剂溶解在水中，硅烷偶联剂的乙氧基或甲氧基转变成硅烷醇基，该硅烷醇基通过氢键与玻璃基板表面的羟基(硅烷醇基)结合，进行脱水处理后，通过强固的化学键密合，所以，与利用通过将表面粗化而产生的粘结效果(anchoring effect)的敏化-活化法(sensitization-activation method)不同，即使基板表面平坦，也可以得到密合性良好的镀膜。
【专利文献1】特公昭58-91号公报
【专利文献2】特开2000-163743号公报
如上所述可判明，在密合层中使用硅烷偶联剂的方法中，硅烷偶联剂的硅烷醇基与玻璃基板表面的羟基形成化学键，由此形成强固的密合层，然而在没有形成化学键、例如在附着或形成氢键的情况下，会成为镀膜密合不良的原因。
作为阻碍化学键形成的主要原因，可举出由油脂成分等造成的表面污染、和玻璃材料中含有的碱金属和碱土类金属。玻璃表面的污染可以通过由碱进行的脱脂或由氢氟酸等进行的蚀刻而除去，但是碱金属和碱土类金属，因为是玻璃材料本身含有的，所以很难除去。
发明内容
鉴于上述问题，本发明的目的是提供一种能够通过除去由玻璃材料制成的基体表面的碱金属和碱土类金属、从而形成密合性优异的无电解镀膜的玻璃基体的镀层方法和一种使用该镀层方法的磁记录介质的制造方法。
为了达到上述目的，本发明的对玻璃基体进行镀层的方法的特征在于：在由玻璃材料制成的基体的表面上，依次至少实施紫外线照射处理、蚀刻处理、密合层形成处理、催化剂层形成处理、和催化剂活化处理后，实施无电解镀层。
在此，优选：在紫外线照射处理中使用波长200nm以上的紫外线、在蚀刻处理中使用氢氟酸、在密合层形成处理中使用硅烷偶联剂、在催化剂层形成处理中使用钯催化剂、在催化剂活化处理中使用次磷酸。
另外，本发明的磁记录介质的制造方法的特征在于：使用本发明的对玻璃基体进行镀层的方法，在玻璃基板上实施无电解镀层，在该无电解镀膜上至少形成磁记录层。
在本发明中，通过紫外线照射，使玻璃中以氧化物或水合物的形式含有的碱金属和碱土类金属的化合物分解。通过照射紫外线而被分解的碱金属和碱土类金属，由于化学键被切断，可通过之后的蚀刻而从玻璃表面除去。
另一方面，当照射波长小于200nm的紫外线时，作为玻璃骨架的SiO2的键也会被切断，所以，为了防止这一点，照射的紫外线优选具有200nm～350nm范围的波长的紫外线，由此可以选择性地蚀刻碱金属和碱土类金属。
另外，在紫外线照射后的蚀刻中用氢氟酸时，密合性进一步提高。据推测，这是氢氟酸分解为氟和氢，氟与碱金属和碱土类金属结合，氢在玻璃表面生成硅烷醇基(Si-OH)的效果。
根据本发明的对玻璃基板进行镀层的方法，可以在玻璃基板上形成没有起泡(blistering)、密合性优异的无电解镀膜。
因此，通过使用本发明的对玻璃基体进行镀层的方法，在玻璃基板上形成无电解镀膜，在该无电解镀膜上形成磁记录层，能够得到密合性优异的磁记录介质。特别地，通过形成软磁性镀膜，可以得到软磁特性和密合性良好的使用玻璃基板的垂直磁记录介质。
附图说明
图1为表示本发明的对玻璃基体进行镀层的方法的实施方式的工序图。
图2为表示本发明的实施方式的向玻璃基板照射紫外线的方式的示意图。
图3为利用VSM测定的实施例2的镀层基板的M-H回线(磁化曲线)图。
图4为利用OSA得到的实施例的垂直磁记录介质的表面观察图。
图5为利用OSA得到的具有磁畴壁的垂直磁记录介质的表面观察图。
符号说明
S1    紫外线照射工序
S2    蚀刻工序
S3    密合层形成工序
S4    催化剂层形成工序
S5    催化剂活化工序
S6    无电解镀层工序
1    玻璃基板
2    低压水银灯
3    基板保持夹具
4    暗箱
具体实施方式
以下，对通过使用本发明的对玻璃基体进行镀层的方法在玻璃基板上形成软磁性镀膜、并在该软磁性镀膜上形成磁记录层，从而制造垂直磁记录介质的实施方式进行说明，但本发明的对玻璃基体进行镀层的方法并不限定于该用途，利用无电解镀层法，在通常的由玻璃材料制成的基体上，密合性良好地、均匀地形成膜厚为1μm以上的非磁性或磁性镀膜时，也可得到同样的效果。
作为通常的由玻璃材料制成的基体，可举出例如液晶、PDP、FED、EL等平板显示器用玻璃、复印机等信息机器用玻璃、以及其它光通信用装置、汽车相关、医疗相关、建材用玻璃等。
<对玻璃基体进行镀层的方法的实施方式>
如图1所示，本发明的实施方式的对玻璃基体进行镀层的方法具有：紫外线照射工序S1、蚀刻工序S2、密合层形成工序S3、催化剂层形成工序S4、催化剂活化工序S5、和无电解镀层工序S6。
以下，对各工序进行说明。
[紫外线照射工序S1]
如图2所示，在该工序中，准备磁记录介质用的盘状的玻璃基板作为用于形成无电解镀膜的基体，在暗箱4中，利用基板保持夹具3使该基板1保持立起，利用低压水银灯2从其上方照射紫外线(UV)。由此，可以对玻璃基板1的两面实施紫外线照射处理。
该紫外线照射处理的作用效果如下。
表1中记录了玻璃的主成分和玻璃中含有的碱金属和碱土类金属的结合能及其波长换算值。
表1
  玻璃成分   结合能   波长换算值
  SiO2   150kcal/mol   191nm
  SiO   105kcal/mol   272nm
  LiOH   105kcal/mol   272nm
  KOH   90kcal/mol   318nm
  NaOH   86kcal/mol   332nm
  CaO   91kcal/mol   314nm
  MgO   88kcal/mol   325nm
从表1可看出，玻璃中以氧化物或水合物的形式含有的碱金属和碱土类金属，可以利用大约350nm以下的波长的紫外线切断其化学键。因此，玻璃中以氧化物或水合物的形式含有的碱金属和碱土类金属，通过照射350nm以下波长的紫外线，其化学键被切断、分解，因此，通过之后的蚀刻，可以将其从玻璃表面除去。
另一方面，当照射波长为200nm以下的紫外线时，作为玻璃骨架的SiO2的键也会被切断，所以，为了防止这一点，照射的紫外线优选波长为200nm～350nm范围的紫外线，通过照射该波长范围的紫外线，可以选择性地蚀刻碱金属和碱土类金属。
另外，在紫外线照射后的蚀刻中用氢氟酸时，密合性进一步提高。据推测，这是氢氟酸分解为氟和氢，氟与碱金属和碱土类金属结合，氢在玻璃表面生成硅烷醇基(Si-OH)的效果。
在这样得到的玻璃基板表面上，利用硅烷偶联剂形成密合层，利用钯形成催化剂层，利用次磷酸进行催化剂活化处理，利用无电解镀层进行成膜，由此，可以得到密合性良好的软磁性膜或非磁性膜。
[蚀刻工序S2]
在该工序中，通过将已实施了紫外线照射处理的玻璃基板浸渍在处理液中，对玻璃基板的表面进行蚀刻处理。因为玻璃基板表面的碱金属和碱土类金属的化学键通过紫外线照射处理已被切断，所以通过该处理，容易被除去。
通过使用稀酸水溶液作为处理液的酸蚀刻处理，可以将玻璃基板表面的碱金属和碱土类金属除去，同时增加与硅烷偶联剂结合的硅烷醇基。特别地，在使用氢氟酸的情况下，或者在用硫酸处理后、进行氢氟酸处理的情况下，效果显著，所以优选。
另外，作为这样的酸蚀刻处理的前处理，优选实施使用氢氧化钾(KOH)水溶液等的碱脱脂处理(碱蚀刻处理)，以清洁玻璃基板的表面。此外，进行完各处理后的玻璃基板用纯水漂洗，不需干燥，进行下一个处理。
[密合层形成工序S3]
在该工序中，通过将实施蚀刻处理后的玻璃基板浸渍在硅烷偶联剂水溶液中，涂布形成密合层。浸渍处理后的玻璃基板用纯水漂洗，不需干燥，进行下一个处理。
作为用于形成密合层的硅烷偶联剂，优选氨基类硅烷偶联剂，例如，可以使用信越化学工业生产的KBE903、KBM903、KBE603、KBM603等。
[催化剂层形成工序S4]
在该工序中，通过将形成密合层后的玻璃基板浸渍在钯(Pd)催化剂溶液、优选氯化钯(PdCl2)水溶液中，涂布形成作为无电解镀层的催化剂的催化剂层。浸渍处理后的玻璃基板用纯水漂洗，不需干燥，进行下一个处理。
[催化剂活化工序S5]
在该工序中，通过将形成有催化剂层的玻璃基板浸渍在次磷酸(H3PO2)水溶液中，使通过涂布Pd催化剂溶液而形成的催化剂层的Pd与密合层结合，同时金属催化剂活化。这时，除去过剩的游离Pd。浸渍处理后的玻璃基板用纯水漂洗，不需干燥，进行下一个处理。
[无电解镀层工序S6]
在该工序中，通过将实施催化剂活化处理后的玻璃基板浸渍在无电解镀层液中，以催化剂层的Pd作为催化剂，进行无电解镀层。作为无电解镀层液，可以使用与需要的镀膜相应的市售的产品。
通过以上的工序，可以利用无电解镀层法，在玻璃基板上、密合性良好地形成CoNiP膜或NiP膜等用于磁记录介质的软磁性膜或非磁性膜。
<磁记录介质的制造方法的实施方式>
利用本发明的磁记录介质的制造方法，制造垂直磁记录介质的实施方式如下。
首先，使用上述的本发明的实施方式的对玻璃基体进行镀层的方法，在盘状的玻璃基板上形成CoNiP膜等软磁性镀膜，根据需要对其表面进行研磨，实施平坦化加工和结构加工，进行洗净和干燥。
然后，使用溅射法在该基板上依次形成非磁性籽晶层、由Co-Cr-Pt-SiO2等构成的磁记录层、由碳等构成的保护层等。
由此，可以制造将由无电解镀层法在玻璃基板上形成的软磁性镀膜作为软磁性衬里层的至少一部分的垂直磁记录介质。
根据以上的本发明的实施方式，可以在玻璃基板上密合性良好地形成没有膜起泡的软磁性镀膜，因此，可以得到软磁特性和密合性良好的使用玻璃基板的垂直磁记录介质。
【实施例】
以下，说明将上述的本发明的实施方式具体化的实施例。
<在玻璃基体上镀层方法的实施例>
[实施例1]
(紫外线照射工序S1)
如图2所示，在该工序中，在暗箱4中，利用基板保持夹具3将磁记录介质用的盘状的玻璃基板1保持立起，利用低压水银灯2以10mW/cm2的强度从其上方、向玻璃基板1的两面照射30分钟波长为185nm的紫外线。此外，基板不旋转地进行。
(蚀刻工序S2)
接着，对照射紫外线后的玻璃基板的表面，实施由以下的蚀刻工序1～3组成的蚀刻处理。
(1)蚀刻工序1
首先，将玻璃基板浸渍在氢氧化钾水溶液中。准备将2700g的KOH加入36L的纯水中并加热至50℃的水溶液作为处理液，将玻璃基板在该处理液中浸渍3分钟。浸渍时，一边使玻璃基板以20rpm转动以使玻璃基板表面均匀地被处理，一边进行浸渍。将完成上述处理后的玻璃基板用纯水充分漂洗，不干燥，进行下一个处理。
(2)蚀刻工序2
接着，将玻璃基板浸渍在硫酸水溶液中。准备将36mL的硫酸加入36L的纯水中的水溶液作为处理液，将玻璃基板在该处理液中浸渍3分钟。浸渍时，一边使玻璃基板以20rpm旋转以使玻璃基板表面均匀地被处理，一边进行浸渍。将完成上述处理后的玻璃基板用纯水充分漂洗，不干燥，进行下一个处理。
(3)蚀刻工序3
接着，将玻璃基板浸渍在氢氟酸水溶液中。准备将9mL的氢氟酸加入36L的纯水中的水溶液作为处理液，将玻璃基板在该处理液中浸渍3分钟。浸渍时，一边使玻璃基板以20rpm旋转以使玻璃基板表面均匀地被处理，一边进行浸渍。将完成上述处理后的玻璃基板用纯水充分漂洗，不干燥，进行下一个处理。
(密合层形成工序S3)
接着，将玻璃基板浸渍在硅烷偶联剂水溶液中。准备将720mL的KBE603(信越化学工业生产)加入36L的纯水中的水溶液作为处理液，将玻璃基板在该处理液中浸渍10分钟。浸渍时，一边使玻璃基板以20rpm旋转以使玻璃基板表面均匀地被处理，一边进行浸渍。将完成上述处理后的玻璃基板用纯水充分漂洗，不干燥，进行下一个处理。
(催化剂层形成工序S4)
接着，将玻璃基板浸渍在氯化钯水溶液中。准备将1080mL的Activator 7331(Meltex Inc.生产)和54mL的浓度为0.1mol/L的KOH加入36L的纯水中的水溶液作为处理液，将玻璃基板在该处理液中浸渍10分钟。浸渍时，一边使玻璃基板以20rpm旋转以使玻璃基板表面均匀地被处理，一边进行浸渍。将完成上述处理后的玻璃基板用纯水充分漂洗，不干燥，进行下一个处理。
(催化剂活化工序S5)
接着，将玻璃基板浸渍在次磷酸水溶液中。准备将360mL的PA7340(Meltex Inc.生产)加入36L的纯水中的水溶液作为处理液，将玻璃基板在该处理液中浸渍2分钟。浸渍时，一边使玻璃基板以20rpm旋转以使玻璃基板表面均匀地被处理，一边进行浸渍。将完成上述处理后的玻璃基板用纯水充分漂洗，不干燥，进行下一个处理。
(无电解镀层工序S6)
接着，通过将已实施上述表面处理作为前处理的玻璃基板浸渍在无电解镀层液中，在玻璃基板上形成厚度为3μm的CoNiP膜。在该无电解镀层工序中，电镀液的组成为：5g/L的硫酸钴7水合物、5g/L的硫酸镍6水合物、20g/L的次磷酸钠、60g/L的柠檬酸钠、30g/L的硼酸，使用75L建浴。镀层温度为85℃，用氢氧化钠将pH值调节为8。一边使玻璃基板以20rpm旋转一边进行浸渍，以得到均匀的镀膜。
通过以上的工序，利用无电解镀层法制造出了在玻璃基板上形成有由CoNiP膜构成的软磁性膜的垂直磁记录介质用的镀层基板。
[实施例2]
除了将紫外线照射工序S1中照射的紫外线的波长改变为254nm以外，与实施例1同样地实施，制造出镀层基板。
[实施例3]
除了将紫外线照射工序S1中照射的紫外线的波长改变为365nm以外，与实施例1同样地实施，制造出镀层基板。
[实施例4]
除了省略蚀刻工序S2的蚀刻工序2和3以外，与实施例2同样地实施，制造出镀层基板。
[实施例5]
除了省略蚀刻工序S2的蚀刻工序3以外，与实施例2同样地实施，制造出镀层基板。
[实施例6]
除了省略蚀刻工序S2的蚀刻工序2以外，与实施例2同样地实施，制造出镀层基板。
[比较例]
除了省略紫外线照射工序S1以外，与实施例1同样地实施，制造出镀层基板。
(评价)
根据以上的实施例1～6和比较例，各制造出6块镀层基板，对这些镀层基板，分别通过目测评价镀膜的起泡、利用划格试验(cross cuttest)(按照JIS K5600-5-6)评价镀膜的密合性。将其评价结果示于表3和4。在此，“出现起泡”是出现起泡的镀层基板的块数，“密合性Lv”是分别对6块镀层基板进行的划格试验的结果的平均值。表2表示划格试验的判定基准。
表2  划格试验判定基准
  Lv.1  带剥离(peeling with a tape)
  Lv.2  通过划格(2mm×2mm)剥离
  Lv.3  划格后，带剥离
  Lv.4  划格后，一部分带剥离
  Lv.5  划格后，不剥离
表3
  照射的UV的波长   出现起泡   密合性Lv
  比较例   未处理   6/6块   2.0
  实施例1   185nm   3/6块   4.3
  实施例2   254nm   0/6块   5.0
  实施例3   365nm   3/6块   3.2
从实施例1～3和比较例可看出，通过照射紫外线，有效地抑制了起泡的产生、提高了密合性。特别地，利用波长为254nm的紫外线的照射(实施例2)，起泡的产生和密合性都得到最好的结果。波长为185nm的紫外线的照射(实施例1)，因为紫外线照射后，玻璃基板变成黄色，据推测是玻璃骨架被分解，据推测这是与最好的实施例2相比出现起泡和密合性降低的原因。另外，波长为365nm的紫外线的照射(实施例3)，碱金属和碱土类金属的分解较弱，据推测这是与最好的实施例2相比出现起泡和密合性降低的原因。
从以上可看出，紫外线照射有抑制起泡和提高密合性的效果，其波长优选为200nm～350nm。
表4
  蚀刻的种类   出现起泡   密合性Lv
 实施例4   仅KOH   6/6块   3.7
 实施例5   硫酸   4/6块   4.7
 实施例6   氢氟酸   1/6块   5.0
 实施例2   硫酸、氢氟酸   0/6块   5.0
从实施例2和4～6可看出，紫外线照射后的蚀刻有抑制起泡和提高密合性的效果，含有氢氟酸的蚀刻更有效。
另外，为了作为垂直磁记录介质的软磁性衬里层利用，通过无电解镀层形成的CoNiP膜必须具有软磁特性，因此，使用VSM(振动样品型磁力计)测定外观良好的实施例2的镀层基板的磁特性。将由该VSM测定的M-H回线(磁化曲线)示于图3。表现出各向同性的、良好的软磁特性。
<磁记录介质的制造方法的实施例>
在本发明的磁记录介质的制造方法的实施例中，使用上述的外观和软磁特性良好的实施例2的镀层基板。对该镀层基板，通过抛光进行表面平坦化处理，使用中性洗涤剂和PVA海绵进行擦洗清洗，进行碱洗涤剂清洗(2％ Semiclean、pH＝12、横滨油脂生产)，使用18MΩ以上的超纯水充分漂洗，进行异丙醇蒸气干燥。然后，使用溅射法在该镀层基板上依次形成Co-Zr-Nb软磁性辅助层、Ir-Mn非磁性籽晶层、Co-Cr-Pt-SiO2类磁记录层、和C保护层，由此制造出垂直磁记录介质。
利用OSA(光学表面分析装置：Candela生产的OSA-5100)对该垂直磁记录介质进行磁畴壁(magnetic domain wall)评价。将评价结果示于图4。表明得到没有磁畴壁的、良好的介质。此外，在有磁畴壁的情况下，观测到如图5所示的条纹图案。

Claims (7)

1.一种对玻璃基体进行镀层的方法，其特征在于：
在由玻璃材料制成的基体的表面上，依次至少实施紫外线照射处理、蚀刻处理、密合层形成处理、催化剂层形成处理、和催化剂活化处理后，实施无电解镀层。
2.如权利要求1所述的对玻璃基体进行镀层的方法，其特征在于：
在所述紫外线照射处理中使用波长200nm以上的紫外线。
3.如权利要求1或2所述的对玻璃基体进行镀层的方法，其特征在于：
在所述蚀刻处理中使用氢氟酸。
4.如权利要求1～3中任一项所述的对玻璃基体进行镀层的方法，其特征在于：
在所述密合层形成处理中使用硅烷偶联剂。
5.如权利要求1～4中任一项所述的对玻璃基体进行镀层的方法，其特征在于：
在所述催化剂层形成处理中使用钯催化剂。
6.如权利要求1～5中任一项所述的对玻璃基体进行镀层的方法，其特征在于：
在所述催化剂活化处理中使用次磷酸。
7.一种磁记录介质的制造方法，其特征在于：
使用权利要求1～6中任一项所述的对玻璃基体进行镀层的方法，在玻璃基板上实施无电解镀层，在该无电解镀膜上至少形成磁记录层。
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