CN101838802A - 一种用于化学镀的活化液及非金属表面活化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于化学镀的活化液，所述用于化学镀的活化液为含有卤化亚铜、氢卤酸、次磷酸钠和乙二醇的水溶液，所述氢卤酸中的卤族元素与卤化亚铜的卤族元素为同种卤族元素；所述用于化学镀的活化液中还含有吡啶化合物。本发明还提供了一种采用本发明提供的用于化学镀的活化液对非金属基材表面进行活化的方法，包括将经过前处理的非金属基材与本发明所提供的活化液接触，得到表面具有活性中心的非金属基材。本发明提供的用于化学镀的活化液挥发时不会产生有毒物质，采用该用于化学镀的活化液对非金属基材进行活化、化学镀后镀层与基材附着力好，镀层厚度均匀，表面平整。
Description
【技术领域】
本发明涉及非金属表面活化领域，特别涉及一种用于非金属表面的化学镀的活化液及其表面活化工艺。
【背景技术】
非金属材料多为非导体，要进行电镀必须先制备导电膜，常用的方法是化学镀。在进行化学镀前，必须对表面预处理活化，活化的目的是在非金属基底上吸附一定量的活化中心，以便诱发随后的化学镀。活化不但决定着化学镀层的优劣，而且也决定着镀层质量的好坏。
早期非金属表面化学镀的活化工艺均采用贵金属，为了降低生产成本，近年来对化学镀的活化液的研究发展较快，如采用铜盐作为催化溶液。目前非金属材料的活化仍然存在许多问题。随着非金属材料的表面金属化和复合材料镀覆的应用越来越广，活化工艺要求也越来越高。
现有技术中公开了一种适用于非金属表面金属化的化学镀的胶体铜活化液，其配方为：CuSO4·5H2O或CuCl2 3～30克/升，其中含Cu 1～10克/升、明胶或聚乙烯二醇3～10克/升、水合肼或硫酸水合肼10～50克/升，正丁醇10～50毫升/升，其中，CuSO4·5H2O或CuCl2提供二价铜离子，明胶或聚乙烯二醇为保护剂，水合肼为还原剂，正丁醇为消泡剂。但是采用该胶体铜活化液，胶体铜与非金属基材附着力较差，在非金属基材表面进行化学镀时产生漏镀或镀层与基材结合力差，而且化学镀镀层厚度不均匀；另外，该活化液中，正丁醇易挥发产生有毒物质。
【发明内容】
本发明针对现有技术中存在的非金属基材表面化学镀镀层与基材附着力差、镀层厚度不均匀以及活化液易挥发产生有毒物质等问题，提供了一种用于化学镀的活化液，所述用于化学镀的活化液为含有卤化亚铜、氢卤酸、次磷酸钠和乙二醇的水溶液，所述氢卤酸中的卤族元素与卤化亚铜的卤族元素为同种卤族元素；所述用于化学镀的活化液中还含有吡啶化合物。
本发明针对现有技术中存在的上述问题，还提供了一种非金属表面活化方法，包括将经过前处理的非金属基材与活化液接触，得到表面具有活性中心的非金属基材；其中，所述活化液为本发明所提供的用于化学镀的活化液。
本发明所提供的用于化学镀的活化液及非金属表面活化方法，与现有技术相比，具有以下优点：
(1)本发明所提供的活化液采用Cu+在基材表面形成活性中心，Cu+与非金属基材的附着力很好，均匀覆盖在基材表面，还原成金属Cu后与基材结合力高；
(2)本发明所提供的活化液中的吡啶化合物，能够细化亚铜晶粒，使活化液中的Cu+迅速并均匀地附着到经过粗化的非金属基材表面上，化学镀后镀层厚度均匀、表面平整；
(3)本发明所提供的活化液采用乙二醇作为亚铜盐的溶剂，使溶解在其中的Cu+均匀覆盖在非金属基材表面，且乙二醇无毒。
【具体实施方式】
本发明提供了一种用于化学镀的活化液，所述用于化学镀的活化液为含有卤化亚铜、氢卤酸、次磷酸钠和乙二醇的水溶液，所述氢卤酸中的卤族元素与卤化亚铜的卤族元素为同种卤族元素；所述用于化学镀的活化液中还含有吡啶化合物。
根据本发明所提供的活化液，所述用于化学镀的活化液中吡啶化合物具有细化亚铜晶粒的显著作用，同时在氢卤酸的存在下，从而促使活化液中的Cu+迅速并均匀地附着到经过粗化的非金属基材表面上，所以经过该用于化学镀的活化液处理后的非金属基材表面再通过还原以及化学镀处理可以获得优异的效果，如镀金属与基材表面附着力强、镀层厚度均匀性优良和镀层表面光洁度优良。为了使化学镀后镀层与基材表面附着力更强、表面光洁度更好和厚度均匀性更好，优选情况下，以吡啶基团计，所述吡啶化合物的浓度为0.000576-0.020000mol/L；卤化亚铜的浓度为0.3-1.1mol/L。所述吡啶化合物可以为2，2′-联吡啶和/或2-氨基吡啶，优选采用2，2′-联吡啶。
本发明所提供用于化学镀的活化液中，次磷酸钠的浓度为0.09-0.30mol/L，优选为0.1-0.2mol/L；氢卤酸的浓度为1-3mol/L，优选为1.5-2.5mol/L；乙二醇的浓度为5-13mol/L，优选为8-11mol/L。
所述用于化学镀的活化液中，卤化亚铜为本领域技术常用的各种卤化亚铜，例如可以为氯化亚铜、溴化亚铜等，本发明中优选采用氯化亚铜。所述用于化学镀的活化液中，氢卤酸中的卤族元素与卤化亚铜中的卤族元素为同种元素，例如当卤化亚铜为氯化亚铜时，氢卤酸采用盐酸；当卤化亚铜为溴化亚铜时，氢卤酸采用氢溴酸。
所述用于化学镀的活化液中的卤化亚铜用来提供Cu+，非金属基材与活化液接触后，Cu+吸附在基材表面形成活性中心，再被还原成金属铜后作为化学镀时的催化剂。本发明中不采用Cu2+而采用Cu+的原因是Cu2+易被水从基材上洗去，而且Cu2+的存在对最后生成的金属铜有腐蚀作用。
用于化学镀的活化液中的氢卤酸既是Cu+的溶剂，防止Cu+水解歧化生成Cu2+和铜单质；又可用来提供氢离子和卤离子，保持活化液体系的稳定与活性。
本发明所提供的用于化学镀的活化液中的次磷酸钠用作还原剂，，其还原速度适中，还原反应缓慢，能保护活化液中的Cu+不被氧化成Cu2+，但又不至于把Cu+还原成金属铜，防止活化液的活化效果降低甚至消失。
本发明所提供的活化液中，采用乙二醇作为卤化亚铜的溶剂。乙二醇可以作为非金属基材表面的高效润湿剂，使溶解在其中的Cu+很好的附着在非金属基材表面；所以，当非金属基材表面的活性中心Cu+被还原成金属Cu后，金属Cu与基材表面的附着力非常好，基材再经过还原、化学镀后镀层与基材的附着力很好。
根据本发明提供的活化液，所述用于化学镀的活化液中还含有卤化铵，所述卤化铵中的卤族元素与卤化亚铜中的卤族元素为同种卤族元素。所述卤化铵可用来提供卤离子和氨根离子NH4 +；采用与卤化亚铜同种卤族元素的卤化铵，一方面不引入其他卤离子，另一方面提供的卤离子可以促进活化液的稳定性；卤离子可以与Cu+发生络合反应，使活化液中的Cu+更易溶解，防止Cu+水解，而NH4 +带正电，基材经粗化后表面会带有羟基，对NH4 +有很强的吸附作用，也促进了基材对Cu+的吸附。优选情况下，卤化铵的浓度为0.15-0.40mol/L，更优选为0.187-0.374mol/L。
本发明所述用于化学镀的活化液的配制方法可以为：先把卤化亚铜溶于乙二醇中，在超声波条件下氢卤酸，搅拌待完全溶解；再加入卤化铵，最后加入吡啶化合物，搅拌至溶解完全，静置待用。
本发明还供了一种非金属表面活化方法，包括将经过前处理的非金属基材与活化液接触，得到表面具有活性中心的非金属基材；其中，所述活化液为本发明所提供的用于化学镀的活化液。
所述非金属为本领域技术人员常用的各种粗化后可亲水的非金属基材，例如可以为聚酰亚胺(PI)、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物(ABS树脂)，聚对苯二甲酸乙二醇酯工程塑料(PET)，本发明中优选采用PI。
根据本发明所提供的方法，在对非金属基材表面进行活化之前，需进行前处理。所述前处理为本领域技术人员公知的技术。本发明对前处理的方法没有特殊要求，一般情况下，前处理包括将非金属基材表面进行除油和粗化。
所述前处理中的除油，目的是除去基材表面的油脂。所述除油的方法为本领域技术人员所公知的各种方法。本发明中采用：将非金属基材浸泡至含有NaOH 1mol/L、Na2CO3 1mol/L、十二烷基磺酸钠0.1mol/L的除油液中，取出后用水清洗。除油时间不能过长，优选情况下在除油液中先浸泡10～20分钟，溶液的温度为40～60℃。所述清洗需先采用热水，后采用冷水。
所述前处理中的粗化，目的是使基材表面具有亲水性，同时在表面形成微孔，从而保证后面活化处理步骤的顺利进行。所述粗化处理可以使用各种粗化方法，不同的塑料一般需要不同的粗化液，才能保证粗化的效果，例如PI表面粗化需采用强碱性调整剂，所述强碱性调整剂中含有水合肼、氢氧化钾等物质，也可以直接采用商购的PI调整剂，例如可以采用珠海斯美特电子材料有限公司的SF-01；ABS表面粗化采用铬酐与浓硫酸的混合液；PET表面粗化采用含有高锰酸钾与氢氧化钠的溶液。
本发明中，将基材与活化液接触时无需特别加热或冷却，可以在环境温度下进行，为节约能耗，接触的温度优选为20-40℃，接触的时间优选为6-15分钟；这样一方面可以避免活化时间太短可能引起活化不充分、导致在非金属基材表面沉积的核心位点不均匀，从而可能会导致后续化学镀时镀层厚度不均匀的缺点，同时还能克服活化时间太长可能引起的在非金属基材表面沉积的核心位点的薄膜过厚，从而导致后续化学镀镀层的附着力不够的问题。
根据本发明所提供的方法，在活化过程中，还可以翻动非金属基材，使基材的全表面都能完全活化。经过所述活化步骤，得到了表面均匀覆盖Cu+的非金属基材。
另外，本发明对于非金属基材和活化液的用量没有特别地限定，只需使非金属基材的表面被活化液完全浸没即可。
下面通过实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例用来说明本发明所提供的用于化学镀的活化液及非金属表面活化方法。本发明中所采用的原料均由商购得到。
(1)活化液配制：首先把氯化亚铜溶于590mL乙二醇中，超声条件下加入盐酸加速溶解；待氯化亚铜溶解完全后，加入氯化铵，再加入次磷酸钠，最后加入2，2′-联吡啶，搅拌至完全溶解，加水使体积至1L，搅匀后保存。活化液中，各组分的浓度为：
氯化亚铜：0.404mol/L 乙二醇：10.551mol/L
盐酸：2.093mol/L 次磷酸钠：0.123mol/L
氯化铵：0.187mol/L 2，2′-联吡啶：0.00117mol/L
(2)基材前处理：将5cm×5cm×0.05mm的PI薄膜放入除油液(NaOH1mol/L、Na2CO3 1mol/L、十二烷基磺酸钠0.1mol/L)，50℃下浸洗8分钟，取出后用自来水清洗。将清洗后的薄膜放入PI调整剂(珠海斯美特SF-01)中，溶液温度为35℃，浸泡时间7分钟。取出后用自来水清洗。
(3)活化：用风筒吹干经过步骤(2)的PI薄膜，然后浸入步骤(1)配制的活化液中，浸泡时间10分钟。浸泡过程中，翻动3次。
(4)还原：取出活化后的PI薄膜，放入200毫升去离子水中静置15分钟。取出后再用20毫升去离子水清洗薄膜表面，放入150mL二甲氨基钾硼烷溶液(浓度为6g/L)中，50℃水浴加热还原20分钟。
(5)化学镀：用去离子水清洗经过步骤(4)的PI薄膜，然后放入200mL化学镀镀液中，化学镀时间为20分钟；化学镀液中，硫酸铜的浓度为0.040mol/L，EDTA 0.107mol/L，亚铁氰化钾0.0000237mol/L，十二烷基苯磺酸钠0.00230mol/L，2，2-联吡啶0.000192mol/L，乙醛酸0.0304mol/L
化学镀完成后，用去离子水洗涤表面，得到镀件，记为A1。
实施例2
本实施例用来说明本发明所提供的用于化学镀的活化液及非金属表面活化方法。
采用与实施例1相同的方法对PI薄膜进行表面处理，不同之处在于：活化液中各组分的浓度为：
氯化亚铜：0.75mol/L 乙二醇：7.56mol/L
盐酸：2.55mol/L 次磷酸钠：0.25mol/L
氯化铵：0.20mol/L 2-氨基吡啶：0.0106mol/L
化学镀完成后，用去离子水洗涤表面，得到镀件，记为A2。
实施例3
本实施例用来说明本发明所提供的用于化学镀的活化液及非金属表面活化方法。
采用与实施例1相同的方法对PI薄膜进行表面处理，不同之处在于：活化液中各组分的浓度为：
氯化亚铜：0.29mol/L 乙二醇：7.83mol/L
盐酸：0.8mol/L 次磷酸钠：0.085mol/L
氯化铵：0.280mol/L 2，2′-联吡啶：0.00160mol/L
化学镀完成后，用去离子水洗涤表面，得到镀件，记为A3。
实施例4
本实施例用来说明本发明所提供的用于化学镀的活化液及非金属表面活化方法。
采用与实施例1相同的方法对PI薄膜进行表面处理，不同之处在于：活化液中各组分的浓度为：
氯化亚铜：0.50mol/L 乙二醇：10.50mol/L
盐酸：2.05mol/L 次磷酸钠：0.15mol/L
氯化铵：0.25mol/L 2，2′-联吡啶：0.0005mol/L
化学镀完成后，用去离子水洗涤表面，得到镀件，记为A4。
实施例5
本实施例用来说明本发明所提供的用于化学镀的活化液及非金属表面活化方法。
采用与实施例1相同的方法对PI薄膜进行表面处理，不同之处在于：活化液中不含有氯化铵，其他各组分的浓度为：
氯化亚铜：0.404mol/L 乙二醇：10.551mol/L
盐酸：2.093mol/L 次磷酸钠：0.123mol/L
2，2′-联吡啶：0.00117mol/L
化学镀完成后，用去离子水洗涤表面，得到镀件，记为A5。
对比例1
本对比例用来说明现有技术提供的用于化学镀的活化液及非金属表面活化方法。
采用与实施例1相同的方法对PI薄膜进行表面处理，不同之处在于：活化液中不含有2，2′-联吡啶，其他各组分的浓度为：
氯化亚铜：0.404mol/L 乙二醇：10.551mol/L
盐酸：2.093mol/L 次磷酸钠：0.123mol/L
氯化铵：0.187mol/L
化学镀完成后，用去离子水洗涤表面，得到镀件，记为D1。
对比例2
本对比例用来说明现有技术提供的用于化学镀的活化液及非金属表面活化方法。
采用与实施例1相同的方法对PI薄膜进行表面处理，不同之处在于：活化液中不含有2，2′-联吡啶，其他各组分的浓度为：
CuSO4·5H2O：25克/升 聚乙烯二醇：8克/升
硫酸水合肼：40克/升 正丁醇：40毫升/升
化学镀完成后，用去离子水洗涤表面，得到镀件，记为D2。
性能测试：
对实施例1-5以及对比例1-2的样品进行如下测试，测试结果如表1所示。
1、镀层厚度测试：采用膜厚测试仪(牛津仪器CMI900)测量样品的镀层厚度。
2、附着力测试：用划格器在涂层表面上划100个1毫米×1毫米的正方形格。用美国3M公司生产的型号为600的透明胶带平整粘结在方格上，不留一丝空隙，然后以最快的速度60度角揭起，观察划痕边缘处是否有脱漆。如没有任何脱漆为5B，脱漆量在0～5％之间为4B，5～15％之间为3B，15～35％之间为2B，35～65％之间为1B，65％以上为0B。
3、镀层表面形态：用SEM扫描电镜(日本电子株式会社JSM-5610LV)观测各样品的表面形态。
表1测试结果比较
从上表1可知，采用本发明提供的活化液及活化工艺对非金属基材进行表面处理后，经过化学镀得到的化学镀镀层与非金属基材的附着力良好，且镀层厚度均匀、表面平整。
Claims (10)
1.一种用于化学镀的活化液，所述用于化学镀的活化液为含有卤化亚铜、氢卤酸、次磷酸钠和乙二醇的水溶液，所述氢卤酸中的卤族元素与卤化亚铜的卤族元素为同种卤族元素，其特征在于：所述用于化学镀的活化液中还含有吡啶化合物。
2.根据权利要求1所述的用于化学镀的活化液，其特征在于：所述用于化学镀的活化液中，以吡啶基团计，所述吡啶化合物的浓度为0.000576-0.020000mol/L；卤化亚铜的浓度为0.3-1.1mol/L。
3.根据权利要求1所述的用于化学镀的活化液，其特征在于：所述吡啶化合物为2，2联吡啶或2-氨基吡啶。
4.根据权利要求1所述的用于化学镀的活化液，其特征在于：所述用于化学镀的活化液中，次磷酸钠的浓度为0.09-0.3mol/L，氢卤酸的浓度为1-3mol/L，乙二醇的浓度为5-13mol/L。
5.根据权利要求4所述的用于化学镀的活化液，其特征在于：所述用于化学镀的活化液中卤化亚铜的浓度为0.4-0.7mo/L，次磷酸钠的浓度为0.1-0.2mol/L，氢卤酸的浓度为1.5-2.5mol/L，乙二醇的浓度为8-11mol/L。
6.根据权利要求1所述的化学镀的活化液，其特征在于：所述用于化学镀的活化液中还含有卤化铵，所述卤化铵中的卤族元素与卤化亚铜中的卤族元素为同种卤族元素。
7.根据权利要求6所述的用于化学镀的活化液，其特征在于：所述用于化学镀的活化液中，卤化铵的浓度为0.15-0.40mol/L。
8.一种非金属表面活化方法，包括将经过前处理的非金属基材与活化液接触，得到表面具有活性中心的非金属基材；其中，所述活化液为权利要求1-7任一项所述的用于化学镀的活化液。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，非金属基材与活化液接触的条件包括为15-40℃，时间为6-15分钟。
10.根据权利要求8所述的方法，其中，所述前处理包括将非金属基材进行除油、粗化处理。
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