JP3435136B2 - 基材の親水化処理方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高い親水性および
保水性を長期間維持することができる基材の親水化処理
方法に関する。
保水性を長期間維持することができる基材の親水化処理
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】防曇ミラーや眼鏡等、水蒸気や雨による
曇りを防止するために従来から種々の方策が講じられて
きた。たとえば、ガラスやレンズ（以下、「基材」とい
う。）の表面に界面活性剤を塗布する方法、吸水剤を塗
布する方法、撥水剤を塗布する方法、あるいは湿式法に
より無機質の親水性物質をコーティングする方法があ
る。
曇りを防止するために従来から種々の方策が講じられて
きた。たとえば、ガラスやレンズ（以下、「基材」とい
う。）の表面に界面活性剤を塗布する方法、吸水剤を塗
布する方法、撥水剤を塗布する方法、あるいは湿式法に
より無機質の親水性物質をコーティングする方法があ
る。
【０００３】界面活性剤を塗布する方法は、基材表面に
親水基を配向させることにより、付着した水を凝集させ
ることなく、水膜を均一に平面化させ、防曇効果を発現
させるものである。吸水剤を塗布する方法は、吸水剤に
より材料表面に付着した水を吸い取ることで防曇効果を
発現させるものである。撥水剤を塗布する方法は、基材
上に表面張力の小さいフッ素樹脂等のコーティングを施
し、水滴接触角を大きくすることにより、表面に付着し
た水を弾くことで防曇効果を発現させるものである。無
機質親水コーティングする方法は、基材の表面に水滴接
触角の小さな親水性の薄膜を形成させることにより、付
着した水を凝集させることなく、水膜を均一に平面化さ
せ、防曇効果を発現させるもので、コーティング・プロ
セスとしては、ゾルゲル法、スピンコート法等の湿式法
が採用されている。
親水基を配向させることにより、付着した水を凝集させ
ることなく、水膜を均一に平面化させ、防曇効果を発現
させるものである。吸水剤を塗布する方法は、吸水剤に
より材料表面に付着した水を吸い取ることで防曇効果を
発現させるものである。撥水剤を塗布する方法は、基材
上に表面張力の小さいフッ素樹脂等のコーティングを施
し、水滴接触角を大きくすることにより、表面に付着し
た水を弾くことで防曇効果を発現させるものである。無
機質親水コーティングする方法は、基材の表面に水滴接
触角の小さな親水性の薄膜を形成させることにより、付
着した水を凝集させることなく、水膜を均一に平面化さ
せ、防曇効果を発現させるもので、コーティング・プロ
セスとしては、ゾルゲル法、スピンコート法等の湿式法
が採用されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】界面活性剤を塗布する
方法にあっては、界面活性剤は水で容易に流されてしま
うため、長期間の使用には耐えられないという問題があ
る。吸水剤を塗布する方法にあっては、水分が多いと直
ぐに飽和してしまうこと、またある程度の吸水効果を発
揮させるためにはかなり厚膜の吸水剤コーティングを施
す必要があり、それが反射映像を歪ませたり、有機系材
料のため耐傷性に劣る等の理由から、やはり長期間の使
用には耐えられないという問題がある。撥水剤を塗布す
る方法にあっては、水を弾くとはいうものの、微小水滴
まで弾くほどの防曇性はなく、またその防曇性能を長期
間維持することが困難という問題がある。無機質親水コ
ーティングする方法にあっては、ｎｍオーダーでの膜厚
制御が困難なため、鏡等の大面積に均一にコーティング
ができないこと、コーティング液の噴霧、焼成等複数の
処理プロセスを経る必要があり煩雑であること、コーテ
ィング面の機械的強度が乏しいため防曇性の長期間持続
が困難であること等の問題がある。
方法にあっては、界面活性剤は水で容易に流されてしま
うため、長期間の使用には耐えられないという問題があ
る。吸水剤を塗布する方法にあっては、水分が多いと直
ぐに飽和してしまうこと、またある程度の吸水効果を発
揮させるためにはかなり厚膜の吸水剤コーティングを施
す必要があり、それが反射映像を歪ませたり、有機系材
料のため耐傷性に劣る等の理由から、やはり長期間の使
用には耐えられないという問題がある。撥水剤を塗布す
る方法にあっては、水を弾くとはいうものの、微小水滴
まで弾くほどの防曇性はなく、またその防曇性能を長期
間維持することが困難という問題がある。無機質親水コ
ーティングする方法にあっては、ｎｍオーダーでの膜厚
制御が困難なため、鏡等の大面積に均一にコーティング
ができないこと、コーティング液の噴霧、焼成等複数の
処理プロセスを経る必要があり煩雑であること、コーテ
ィング面の機械的強度が乏しいため防曇性の長期間持続
が困難であること等の問題がある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
本発明は、１００Ｐa以下の減圧雰囲気中で基材上に直
接または下地層を介してＳiＯ2膜を形成し、この成膜直
後に前記ＳiＯ2膜を水処理してＳiＯ2膜表面にシラノー
ル基（ＳiＯＨ）を選択的に形成せしめるようにした。
ＳiＯ2膜表面に形成されたシラノール基（ＳiＯＨ）に
よって親水性を呈する。尚、本発明において酸化珪素膜
を分りやすく表現するためＳiＯ2膜としたが、ＳiＯ2膜
にはＳi原子とＯ原子とが化学量論的に正確に１：２に
ならないものをも含む。ＳnＯ2膜についても同様であ
る。
本発明は、１００Ｐa以下の減圧雰囲気中で基材上に直
接または下地層を介してＳiＯ2膜を形成し、この成膜直
後に前記ＳiＯ2膜を水処理してＳiＯ2膜表面にシラノー
ル基（ＳiＯＨ）を選択的に形成せしめるようにした。
ＳiＯ2膜表面に形成されたシラノール基（ＳiＯＨ）に
よって親水性を呈する。尚、本発明において酸化珪素膜
を分りやすく表現するためＳiＯ2膜としたが、ＳiＯ2膜
にはＳi原子とＯ原子とが化学量論的に正確に１：２に
ならないものをも含む。ＳnＯ2膜についても同様であ
る。
【０００６】前記下地層としては、ＴiＯ2膜、Ａl2Ｏ3
膜、Ｎb2Ｏ5膜、Ａl2Ｏ3膜上にＴiＯ 2膜を積層した積層
膜、Ｎb2Ｏ5膜上にＴiＯ2膜を積層した積層膜または低
放射率膜が好ましい。この場合、前記下地膜は基材上に
ＳiＯ2膜を介して形成するのが好ましい。また、低放射
率膜の構成としてＳnＯ2膜を選定するのが好ましく、前
記ＳnＯ2膜は、基板上にＣＶＤ法にてＳnＯ2膜及びＳi
Ｏ2膜を順次積層した積層膜を介して形成したものを選
定すれば、薄膜の干渉反射色を低減することができ、更
にガラス基板からのアルカリ（Ｎa）の浸出を防止する
こともできる。
膜、Ｎb2Ｏ5膜、Ａl2Ｏ3膜上にＴiＯ 2膜を積層した積層
膜、Ｎb2Ｏ5膜上にＴiＯ2膜を積層した積層膜または低
放射率膜が好ましい。この場合、前記下地膜は基材上に
ＳiＯ2膜を介して形成するのが好ましい。また、低放射
率膜の構成としてＳnＯ2膜を選定するのが好ましく、前
記ＳnＯ2膜は、基板上にＣＶＤ法にてＳnＯ2膜及びＳi
Ｏ2膜を順次積層した積層膜を介して形成したものを選
定すれば、薄膜の干渉反射色を低減することができ、更
にガラス基板からのアルカリ（Ｎa）の浸出を防止する
こともできる。
【０００７】アルカリ（Ｎa）の浸出を防止するために
設ける下地層としてはＳiＮ膜も有効である。このＳiＮ
膜としては、１〜２０ｎｍ厚のものが好ましい。
設ける下地層としてはＳiＮ膜も有効である。このＳiＮ
膜としては、１〜２０ｎｍ厚のものが好ましい。
【０００８】また、ＳiＯ2膜は前記のとおり１００Ｐa
以下の減圧雰囲気中で形成されるが、より詳細には、シ
ラン系ガスと酸化性ガスを主成分とした１００〜１Ｐa
の雰囲気中でプラズマＣＶＤにより形成する方法、１０
〜０．１Ｐaの減圧雰囲気中でスパッタリングにより形
成する方法、１Ｐa以下の減圧雰囲気中で真空蒸着によ
り形成する方法等を挙げることができる。この中で、特
にスパッタリングによるＳiＯ2膜の形成方法が、大面積
への処理方法として最も優れているが、中でもＳiＯ2膜
はＳiターゲットを酸素雰囲気でスパッタリングするこ
とで形成すると、この際に、酸素雰囲気ガス中にアルゴ
ン又は窒素を酸素に対して１〜４００％（好ましくは１
〜２００％、更に好ましくは６０〜８０％）混合するこ
とで、ＳiＯ2膜表面に酸素欠陥を多量に形成させること
により、シラノール基を選択的に形成させることができ
る。
以下の減圧雰囲気中で形成されるが、より詳細には、シ
ラン系ガスと酸化性ガスを主成分とした１００〜１Ｐa
の雰囲気中でプラズマＣＶＤにより形成する方法、１０
〜０．１Ｐaの減圧雰囲気中でスパッタリングにより形
成する方法、１Ｐa以下の減圧雰囲気中で真空蒸着によ
り形成する方法等を挙げることができる。この中で、特
にスパッタリングによるＳiＯ2膜の形成方法が、大面積
への処理方法として最も優れているが、中でもＳiＯ2膜
はＳiターゲットを酸素雰囲気でスパッタリングするこ
とで形成すると、この際に、酸素雰囲気ガス中にアルゴ
ン又は窒素を酸素に対して１〜４００％（好ましくは１
〜２００％、更に好ましくは６０〜８０％）混合するこ
とで、ＳiＯ2膜表面に酸素欠陥を多量に形成させること
により、シラノール基を選択的に形成させることができ
る。
【０００９】また、前記基材としてガラス基板を選定し
た場合には、水処理後に当該ガラス基板を大気圧中に窒
素を空気に対して０〜１００％混合した雰囲気中で３０
０〜５００℃の温度で焼成することによっても親水化処
理表面を得ることができる。このようにすることで、表
面に吸着した撥水成分となる有機物を除去し、親水性の
高い膜を形成することができる。
た場合には、水処理後に当該ガラス基板を大気圧中に窒
素を空気に対して０〜１００％混合した雰囲気中で３０
０〜５００℃の温度で焼成することによっても親水化処
理表面を得ることができる。このようにすることで、表
面に吸着した撥水成分となる有機物を除去し、親水性の
高い膜を形成することができる。
【００１０】また、ＳiＯ2膜中に、Ｓi成分に対して
０．１〜２０重量％のＡl成分をドープすることも好ま
しい。このようにすることで、シラノール基への水の吸
着が安定化し、保水性の高い膜を形成することができ
る。更に、前記基材が透過性または鏡面反射性を有し、
親水化処理によっても透過性または鏡面反射性が維持さ
れることが好ましい。
０．１〜２０重量％のＡl成分をドープすることも好ま
しい。このようにすることで、シラノール基への水の吸
着が安定化し、保水性の高い膜を形成することができ
る。更に、前記基材が透過性または鏡面反射性を有し、
親水化処理によっても透過性または鏡面反射性が維持さ
れることが好ましい。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態を説明
する。本発明に係る基材の親水化処理方法は、減圧雰囲
気中での成膜法によって基材上にＳiＯ2膜を形成し、こ
の成膜直後に、ＳiＯ2膜を水処理する。本発明に使用す
る基材としては、防曇機能、あるいは親水機能や保水機
能を付与させたい材料であればとくに限定はないが、た
とえば、ガラス、鏡、レンズ（プラスチック製レンズも
含む）、タイル、アルミニウムパネルを挙げることがで
きる。
する。本発明に係る基材の親水化処理方法は、減圧雰囲
気中での成膜法によって基材上にＳiＯ2膜を形成し、こ
の成膜直後に、ＳiＯ2膜を水処理する。本発明に使用す
る基材としては、防曇機能、あるいは親水機能や保水機
能を付与させたい材料であればとくに限定はないが、た
とえば、ガラス、鏡、レンズ（プラスチック製レンズも
含む）、タイル、アルミニウムパネルを挙げることがで
きる。
【００１２】上記基材上に１００Ｐa以下の減圧雰囲気
中でＳiＯ2膜を形成する方法としては、プラズマＣＶＤ
法、スパッタリング法、真空蒸着法等がある。これらの
高減圧下のＳiＯ2膜形成直後に水処理を施すことによっ
てシラノール基が形成される理由は、減圧下成膜法によ
って形成された化学的に不安定なＳiＯ2膜表面へ有機物
の化学吸着、表面活性サイトの酸化あるいは活性サイト
の有機物結合が発生する前に、水が反応するので、親水
性に寄与するシラノール基が形成されやすいためであ
る。
中でＳiＯ2膜を形成する方法としては、プラズマＣＶＤ
法、スパッタリング法、真空蒸着法等がある。これらの
高減圧下のＳiＯ2膜形成直後に水処理を施すことによっ
てシラノール基が形成される理由は、減圧下成膜法によ
って形成された化学的に不安定なＳiＯ2膜表面へ有機物
の化学吸着、表面活性サイトの酸化あるいは活性サイト
の有機物結合が発生する前に、水が反応するので、親水
性に寄与するシラノール基が形成されやすいためであ
る。
【００１３】中でも高減圧下、酸素雰囲気中でＳiをタ
ーゲットとしてスパッタリングを行う方法は、基材表面
により多くの活性サイトを形成することができるので、
直後の水処理と組み合わせることでＳiＯ2膜表面に親水
性の高いシラノール基（ＳiＯＨ）を多量に形成させる
ことができる。
ーゲットとしてスパッタリングを行う方法は、基材表面
により多くの活性サイトを形成することができるので、
直後の水処理と組み合わせることでＳiＯ2膜表面に親水
性の高いシラノール基（ＳiＯＨ）を多量に形成させる
ことができる。
【００１４】ＳiＯ2膜表面に多量のシラノール基が形成
されることによって、処理された材料は、高い親水性と
保水性を発現することができ、しかもシラノール基のＳ
iはスパッタリング法で形成された場合は、基材表面に
堅固にコーティングされているため、長期間に亘って親
水性および保水性を維持することが可能である。
されることによって、処理された材料は、高い親水性と
保水性を発現することができ、しかもシラノール基のＳ
iはスパッタリング法で形成された場合は、基材表面に
堅固にコーティングされているため、長期間に亘って親
水性および保水性を維持することが可能である。
【００１５】水処理は、脱イオン処理されていない水で
もよいが、望ましくは蒸留水、純水または純水に塩酸、
硫酸、硝酸、燐酸等の無機酸や酢酸、酪酸、乳酸等の有
機酸を添加して調整した酸性水溶液、純水に水酸化ナト
リウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム等の塩基
を添加して調整したアルカリ性水溶液によって行うのが
好ましい。水処理の方法としては、ＳiＯ2膜が形成され
た材料を水中に浸漬したり、水蒸気中を通過させる方
法、あるいは材料に噴霧する方法等がある。
もよいが、望ましくは蒸留水、純水または純水に塩酸、
硫酸、硝酸、燐酸等の無機酸や酢酸、酪酸、乳酸等の有
機酸を添加して調整した酸性水溶液、純水に水酸化ナト
リウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム等の塩基
を添加して調整したアルカリ性水溶液によって行うのが
好ましい。水処理の方法としては、ＳiＯ2膜が形成され
た材料を水中に浸漬したり、水蒸気中を通過させる方
法、あるいは材料に噴霧する方法等がある。
【００１６】ＳiＯ2膜形成時の雰囲気ガスはプラズマＣ
ＶＤでは１００〜１Ｐaのシラン系ガスと酸化性ガスま
たはこれに希ガスや水素ガスを混合したものが用いられ
る。真空蒸着法では、大気雰囲気を０．１Ｐa以下に減
圧して、ＳiＯ2ソースを蒸着する方法や、１〜０．１Ｐ
aの酸素ガスまたは希ガスあるいはこの混合ガスの雰囲
気下でＳiＯx（Ｘ＝０〜２）ソースから形成する方法が
ある。
ＶＤでは１００〜１Ｐaのシラン系ガスと酸化性ガスま
たはこれに希ガスや水素ガスを混合したものが用いられ
る。真空蒸着法では、大気雰囲気を０．１Ｐa以下に減
圧して、ＳiＯ2ソースを蒸着する方法や、１〜０．１Ｐ
aの酸素ガスまたは希ガスあるいはこの混合ガスの雰囲
気下でＳiＯx（Ｘ＝０〜２）ソースから形成する方法が
ある。
【００１７】スパッタリング法の場合に使用する雰囲気
ガスは、酸素ガス単独でもよいが、アルゴンガスおよび
／または窒素ガスを酸素に対して１〜４００容量％、好
ましくは１〜２００容量％、更に望ましくは６０〜８０
容量％混合させる方法でもよい。混合ガスを使用する
と、ＳiＯx亜酸化物膜が形成され、その表面には酸素欠
陥、すなわち活性サイトが多量に存在することとなり、
シラノール基を多量に形成させることができる。
ガスは、酸素ガス単独でもよいが、アルゴンガスおよび
／または窒素ガスを酸素に対して１〜４００容量％、好
ましくは１〜２００容量％、更に望ましくは６０〜８０
容量％混合させる方法でもよい。混合ガスを使用する
と、ＳiＯx亜酸化物膜が形成され、その表面には酸素欠
陥、すなわち活性サイトが多量に存在することとなり、
シラノール基を多量に形成させることができる。
【００１８】また、シラノール基を大量に形成させる他
の手段として、ＳiＯ2膜形成に先立ち、基材上にＴiＯ2
膜、Ａl2Ｏ3膜、Ｎb2Ｏ5膜、Ａl2Ｏ3膜上にＴiＯ2膜を
積層した積層膜、Ｎb2Ｏ5膜上にＴiＯ2膜を積層した積
層膜または低放射率膜からなる下地層を形成しておき、
この下地層の上にＳiＯ2膜を形成し、ＳiＯ2複合膜とす
ることも好ましい。この下地層には、ＳiＯ2膜と基材と
の密着性付与、膜の耐久性向上および表面凹凸調整の機
能がある。そして、この複合膜を水処理することによ
り、シラノール基を選択的に形成させることが可能とな
る。
の手段として、ＳiＯ2膜形成に先立ち、基材上にＴiＯ2
膜、Ａl2Ｏ3膜、Ｎb2Ｏ5膜、Ａl2Ｏ3膜上にＴiＯ2膜を
積層した積層膜、Ｎb2Ｏ5膜上にＴiＯ2膜を積層した積
層膜または低放射率膜からなる下地層を形成しておき、
この下地層の上にＳiＯ2膜を形成し、ＳiＯ2複合膜とす
ることも好ましい。この下地層には、ＳiＯ2膜と基材と
の密着性付与、膜の耐久性向上および表面凹凸調整の機
能がある。そして、この複合膜を水処理することによ
り、シラノール基を選択的に形成させることが可能とな
る。
【００１９】また、予めＳiＯ2膜形成時にＳi原料にＡl
を混合しておくか、または、水処理によるシラノール基
の形成後の処理により、ＳiＯ2膜中のＳi成分に対して
０．１〜２０重量％、好ましくは１〜１０重量％の量の
Ａl成分をドープさせることも好ましい。Ａl成分がドー
プされることにより、シラノール基への水の吸着状態が
安定化し、ＳiＯ2膜の保水性を高めることができる。こ
の場合、前記下地膜は基材上にＳiＯ2膜を介して形成す
るのが好ましい。また、低放射率膜としてＳnＯ2膜を選
定するのが好ましく、前記ＳnＯ2膜は、基材上にＣＶＤ
法にてＳnＯ2膜及びＳiＯ2膜を順次積層した積層膜を介
して形成したものを選定すれば、薄膜の干渉反射色を低
減することができ、更にガラス基板からのアルカリ（Ｎ
a）の浸出を防止することもできる。
を混合しておくか、または、水処理によるシラノール基
の形成後の処理により、ＳiＯ2膜中のＳi成分に対して
０．１〜２０重量％、好ましくは１〜１０重量％の量の
Ａl成分をドープさせることも好ましい。Ａl成分がドー
プされることにより、シラノール基への水の吸着状態が
安定化し、ＳiＯ2膜の保水性を高めることができる。こ
の場合、前記下地膜は基材上にＳiＯ2膜を介して形成す
るのが好ましい。また、低放射率膜としてＳnＯ2膜を選
定するのが好ましく、前記ＳnＯ2膜は、基材上にＣＶＤ
法にてＳnＯ2膜及びＳiＯ2膜を順次積層した積層膜を介
して形成したものを選定すれば、薄膜の干渉反射色を低
減することができ、更にガラス基板からのアルカリ（Ｎ
a）の浸出を防止することもできる。
【００２０】ガラス基板からのアルカリ（Ｎa）の浸出
を防止する目的で下地層として１〜２０ｎｍの厚さのＳ
ｉＮ膜を形成することも有効である。
を防止する目的で下地層として１〜２０ｎｍの厚さのＳ
ｉＮ膜を形成することも有効である。
【００２１】なお、基材がガラス材料で構成されている
場合には、上記水処理後に、基材を窒素を空気に対して
０〜１００％混合した雰囲気中で、３００〜５００℃の
温度で焼成することが好ましい。この焼成により、表面
に吸着した撥水成分となる有機物を除去して親水性を高
めることができる。
場合には、上記水処理後に、基材を窒素を空気に対して
０〜１００％混合した雰囲気中で、３００〜５００℃の
温度で焼成することが好ましい。この焼成により、表面
に吸着した撥水成分となる有機物を除去して親水性を高
めることができる。
【００２２】本発明の処理方法によって形成するＳiＯ2
膜の厚さは１〜１００ｎｍ、好ましくは１〜６５ｎｍに
調整する。その理由は１ｎｍ未満では親水性を十分に発
揮できず、１００ｎｍを超えてもそれ以上の効果が期待
できないからである。プラズマＣＶＤ法や蒸着法に比べ
スパッタリング法によるこの範囲の厚さの膜は、非常に
フラットであり、親水性を高めることができる。また、
スパッタリング法は鏡のような大面積の基材であっても
均一な親水性膜を形成させることができるという特徴も
ある。
膜の厚さは１〜１００ｎｍ、好ましくは１〜６５ｎｍに
調整する。その理由は１ｎｍ未満では親水性を十分に発
揮できず、１００ｎｍを超えてもそれ以上の効果が期待
できないからである。プラズマＣＶＤ法や蒸着法に比べ
スパッタリング法によるこの範囲の厚さの膜は、非常に
フラットであり、親水性を高めることができる。また、
スパッタリング法は鏡のような大面積の基材であっても
均一な親水性膜を形成させることができるという特徴も
ある。
【００２３】（実施例と比較例）次に具体的な実施例お
よび比較例を示して本発明を具体的に説明する。 （実施例１）フロートガラスを１５０ｍｍ×１５０ｍｍ
にカットしてテスト用基材とし、この基材に、スパッタ
リング法により、酸素雰囲気中で厚さ５００ｎｍの酸化
チタン下地層を形成した。次に、下地層の上に、スパッ
タリング法により、酸素雰囲気中で厚さ１０ｎｍのＳi
Ｏ2膜を形成し、直後に酸性水溶液中に浸漬して水処理
を行ない、ＳiＯ2膜上にシラノール基を形成させた。
よび比較例を示して本発明を具体的に説明する。 （実施例１）フロートガラスを１５０ｍｍ×１５０ｍｍ
にカットしてテスト用基材とし、この基材に、スパッタ
リング法により、酸素雰囲気中で厚さ５００ｎｍの酸化
チタン下地層を形成した。次に、下地層の上に、スパッ
タリング法により、酸素雰囲気中で厚さ１０ｎｍのＳi
Ｏ2膜を形成し、直後に酸性水溶液中に浸漬して水処理
を行ない、ＳiＯ2膜上にシラノール基を形成させた。
【００２４】上記方法によって作成したテストパネルの
水滴接触角を測定したところ、２°であり、高親水性を
有していた。さらに、このテストパネルを室内に放置し
ておき、２７日後の水滴接触角を測定したところ、同じ
く２°であり、高親水性が長期間保持されることが判っ
た。この結果を表１に示す。なお、水滴接触角の測定方
法は次のとおりである。
水滴接触角を測定したところ、２°であり、高親水性を
有していた。さらに、このテストパネルを室内に放置し
ておき、２７日後の水滴接触角を測定したところ、同じ
く２°であり、高親水性が長期間保持されることが判っ
た。この結果を表１に示す。なお、水滴接触角の測定方
法は次のとおりである。
【００２５】
【表１】
【００２６】（実施例２〜９、比較例１〜４）実施例１
の下地層、ガス組成、ＳiＯ2膜厚、水処理条件を表１に
示すように代えた以外は実施例１と同様にして、テスト
パネルを作成した。これらの結果を表１に示す。
の下地層、ガス組成、ＳiＯ2膜厚、水処理条件を表１に
示すように代えた以外は実施例１と同様にして、テスト
パネルを作成した。これらの結果を表１に示す。
【００２７】（実施例１０）フロートガラスを１５０ｍ
ｍ×１５０ｍｍにカットしてテスト用基材とし、この基
材をＨ2ＳiＦ6（ケイフッ化水素酸）の３０％水溶液に
９０分間浸漬し、厚さ１００ｎｍのＳiＯ2下地膜を形成
した。次に、下地膜の上に、スパッタリング法により、
酸素雰囲気中で厚さ５ｎｍのＳiＯ2膜を形成し、直後に
酸性水溶液中に浸漬して水処理を行い、ＳiＯ2膜上にシ
ラノール基を形成させた。
ｍ×１５０ｍｍにカットしてテスト用基材とし、この基
材をＨ2ＳiＦ6（ケイフッ化水素酸）の３０％水溶液に
９０分間浸漬し、厚さ１００ｎｍのＳiＯ2下地膜を形成
した。次に、下地膜の上に、スパッタリング法により、
酸素雰囲気中で厚さ５ｎｍのＳiＯ2膜を形成し、直後に
酸性水溶液中に浸漬して水処理を行い、ＳiＯ2膜上にシ
ラノール基を形成させた。
【００２８】（実施例１１）フロートガラスを１５０ｍ
ｍ×１５０ｍｍにカットしてテスト用基材とし、この基
材に、スパッタリング法により、酸素およびアルゴン混
合雰囲気（Ｏ2/Ａr容量比＝100/70）中で厚さ１５ｎｍ
のＳiＯ2膜を形成した。そして、形成直後に酸性水溶液
中に浸漬して水処理を行ない、ＳiＯ2膜上にシラノール
基を形成させた。処理条件を（表２）に示す。
ｍ×１５０ｍｍにカットしてテスト用基材とし、この基
材に、スパッタリング法により、酸素およびアルゴン混
合雰囲気（Ｏ2/Ａr容量比＝100/70）中で厚さ１５ｎｍ
のＳiＯ2膜を形成した。そして、形成直後に酸性水溶液
中に浸漬して水処理を行ない、ＳiＯ2膜上にシラノール
基を形成させた。処理条件を（表２）に示す。
【００２９】
【表２】
【００３０】上記方法によって作成したテストパネル
を、傾斜させて固定した状態で屋内に静置し、（表３）
に示した経過日ごとにスプレーで水をかけて６０秒後の
表面の濡れ程度を目視で評価した。なお、表面に埃が付
いて濡れが悪くなっている場合は、不織布で表面を拭っ
た後に評価を行なった。評価基準は以下のとおりであ
る。 ◎…全面積の８０％以上が濡れている ○…全面積の５０〜８０％が濡れている △…全面積の２０〜４０％が濡れている ×…濡れが全面積の２０％未満である 評価の結果を（表３）に示す。
を、傾斜させて固定した状態で屋内に静置し、（表３）
に示した経過日ごとにスプレーで水をかけて６０秒後の
表面の濡れ程度を目視で評価した。なお、表面に埃が付
いて濡れが悪くなっている場合は、不織布で表面を拭っ
た後に評価を行なった。評価基準は以下のとおりであ
る。 ◎…全面積の８０％以上が濡れている ○…全面積の５０〜８０％が濡れている △…全面積の２０〜４０％が濡れている ×…濡れが全面積の２０％未満である 評価の結果を（表３）に示す。
【００３１】
【表３】
【００３２】（実施例１２〜１５、比較例５〜８）実施
例１１の基材種類、下地層、ガス組成、ＳiＯ2膜厚、水
処理の有無、Ａlドープの有無を代えた以外は実施例１
１と同様にして各テストパネルを作成し、評価を行なっ
た。それぞれの条件を前記（表２）に、また、評価結果
を前記（表３）に示した。
例１１の基材種類、下地層、ガス組成、ＳiＯ2膜厚、水
処理の有無、Ａlドープの有無を代えた以外は実施例１
１と同様にして各テストパネルを作成し、評価を行なっ
た。それぞれの条件を前記（表２）に、また、評価結果
を前記（表３）に示した。
【００３３】
【発明の効果】以上に説明したように本発明によれば、
基材上にＳiＯ2膜を１００Ｐa以下の減圧雰囲気下で形
成した直後に、前記ＳiＯ2膜を水処理してＳiＯ2膜表面
にシラノール基（ＳiＯＨ）を選択的に形成せしめたの
で、防曇処理後も基材そのものの光学的機能、外観を損
ねることなく、高い親水性および保水性を長期間維持す
ることができる。
基材上にＳiＯ2膜を１００Ｐa以下の減圧雰囲気下で形
成した直後に、前記ＳiＯ2膜を水処理してＳiＯ2膜表面
にシラノール基（ＳiＯＨ）を選択的に形成せしめたの
で、防曇処理後も基材そのものの光学的機能、外観を損
ねることなく、高い親水性および保水性を長期間維持す
ることができる。
【００３４】したがって、本発明方法によって得られた
基材は、高温多湿環境下における視認性向上のための曇
り防止効果が期待でき、浴室内の防曇鏡や窓等へ好適に
使用することができる。また、形成されたＳiＯ2膜は水
との接触角が極めて小さいことから、膜上に水中に含ま
れる汚れ成分を滞留させることなく水流とともに排除す
る効果があるため、ガラスやパネルの汚れを防止するこ
とができる。
基材は、高温多湿環境下における視認性向上のための曇
り防止効果が期待でき、浴室内の防曇鏡や窓等へ好適に
使用することができる。また、形成されたＳiＯ2膜は水
との接触角が極めて小さいことから、膜上に水中に含ま
れる汚れ成分を滞留させることなく水流とともに排除す
る効果があるため、ガラスやパネルの汚れを防止するこ
とができる。
【００３５】さらに、ガラス基材を使用した場合は、形
成されたＳiＯ2膜と基材との屈折率がほとんど違わない
ため光学的な歪みがなく、また、透明性も高い特徴があ
る。また、ＳiＯ2膜を形成する方法としてスパッタリン
グ法を用いた場合には、数ｎｍオーダーでの膜厚制御が
可能なため、均一なＳiＯ2膜を有する大面積の材料を得
ることができる。
成されたＳiＯ2膜と基材との屈折率がほとんど違わない
ため光学的な歪みがなく、また、透明性も高い特徴があ
る。また、ＳiＯ2膜を形成する方法としてスパッタリン
グ法を用いた場合には、数ｎｍオーダーでの膜厚制御が
可能なため、均一なＳiＯ2膜を有する大面積の材料を得
ることができる。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ
Ｃ２３Ｃ 14/34 Ｃ２３Ｃ 14/34 Ａ
14/58 14/58 Ｚ
Ｇ０２Ｂ 1/10 Ｃ０９Ｋ 3/18
// Ｃ０９Ｋ 3/18 Ｇ０２Ｂ 1/10 Ｚ
(56)参考文献 特開 昭61−91042（ＪＰ，Ａ)
特開 平３−278461（ＪＰ，Ａ)
特開 平８−337441（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−188202（ＪＰ，Ａ)
特開 平９−74092（ＪＰ，Ａ)
特開 平11−171596（ＪＰ，Ａ)
特開 平10−44300（ＪＰ，Ａ)
特開 平11−152563（ＪＰ，Ａ)
国際公開96／023910（ＷＯ，Ａ１)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C09K 3/00
B32B 9/00
C03C 17/34 - 17/42
C23C 14/08
C23C 14/34 - 14/46
C23C 14/58
G02B 1/10 - 1/12
C09K 3/18
Claims (5)
- 【請求項１】 基材上に、ＴiＯ 2 膜、ＳｉＮ膜、Ｎb 2 Ｏ
5 膜、Ｎb 2 Ｏ 5 膜上にＴiＯ 2 膜を積層した積層膜または低
放射率膜からなる下地層を介してＳiＯ2膜を１００Ｐa
以下の減圧雰囲気中で形成し、この成膜直後に前記Ｓi
Ｏ2膜を水処理してＳiＯ2膜表面にシラノール基（ＳiＯ
Ｈ）を選択的に形成せしめることを特徴とする基材の親
水化処理方法。 - 【請求項２】 請求項１に記載の基材の親水化処理方法
において、前記低放射率膜はＳnＯ2膜からなることを特
徴とする基材の親水化処理方法。 - 【請求項３】 請求項２に記載の基材の親水化処理方法
において、前記ＳnＯ2膜は前記基材上にＳnＯ2膜及びＳ
iＯ2膜を順次積層した積層膜を介して形成してなること
を特徴とする基材の親水化処理方法。 - 【請求項４】 請求項１に記載の親水化処理方法におい
て、前記ＳiＮ膜の膜厚は１〜２０ｎｍであることを特
徴とする基材の親水化処理方法。 - 【請求項５】 請求項１乃至請求項４に記載の基材の親
水化処理方法において、前記基材がガラス基板であり、
水処理後に当該ガラス基板を窒素を空気に対して０〜１
００％混合した雰囲気で、３００〜５００℃の温度で焼
成することを特徴とする基材の親水化処理方法。
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| JPH03208837A (ja) * | 1990-01-08 | 1991-09-12 | Central Glass Co Ltd | 単板断熱ガラス板およびその色ガラス |
| US5145723A (en) * | 1991-06-05 | 1992-09-08 | Dow Corning Corporation | Process for coating a substrate with silica |
| JPH05230249A (ja) * | 1991-11-05 | 1993-09-07 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | 基材の表面処理方法 |
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