JP2000096252A - ハードディスク基板へのめっき方法 - Google Patents
ハードディスク基板へのめっき方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【解決手段】 ガラス又はセラミック製ハードディスク
基板を無電解ニッケルめっきするに際し、上記基板を表
面調整処理した後、水溶性パラジウム塩とアミン系錯化
剤とを主成分とし、錫塩を含まないキャタリスト液で処
理し、次いで上記基板を水洗、乾燥した後、無電解ニッ
ケルめっき液に浸漬して無電解ニッケルめっきを行なう
ことを特徴とするハードディスク基板へのめっき方法を
提供する。 【効果】 ガラス及びセラミック製ハードディスク基板
にピット等の欠陥なく、密着性の良好な無電解ニッケル
めっき皮膜を形成することができる。
基板を無電解ニッケルめっきするに際し、上記基板を表
面調整処理した後、水溶性パラジウム塩とアミン系錯化
剤とを主成分とし、錫塩を含まないキャタリスト液で処
理し、次いで上記基板を水洗、乾燥した後、無電解ニッ
ケルめっき液に浸漬して無電解ニッケルめっきを行なう
ことを特徴とするハードディスク基板へのめっき方法を
提供する。 【効果】 ガラス及びセラミック製ハードディスク基板
にピット等の欠陥なく、密着性の良好な無電解ニッケル
めっき皮膜を形成することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガラス又はセラミ
ック製ハードディスク基板に無電解ニッケルめっきを行
なう方法に関する。
ック製ハードディスク基板に無電解ニッケルめっきを行
なう方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】最近に
おいて、磁気ディスク用基板として、従来のアルミニウ
ム製基板からガラス乃至はセラミックに代えたものが使
用されつつある。このようなガラス又はセラミック基板
においても、その上に非磁性膜として無電解ニッケルめ
っき膜を形成し、更に磁性膜を形成するものであるが、
従来このようなガラス又はセラミック製基板に対する無
電解ニッケルめっき方法としては、基板を塩化第一錫を
溶解したセンシタイジング液に浸漬して基板に第一錫イ
オンを付着させた後、塩化パラジウムを溶解したアクチ
ベーティング液に浸漬して基板上に金属パラジウム核を
生成、付着させ、次いで、無電解ニッケルめっき液に浸
漬する方法、及び基板を塩化第一錫と塩化パラジウムと
を含むキャタリスト液に浸漬し、次いでアクセレレーシ
ョン処理（酸等への浸漬処理）を施して基板表面に金属
パラジウム核を付着させた後、無電解ニッケルめっき液
に浸漬する方法が採用されていた。
おいて、磁気ディスク用基板として、従来のアルミニウ
ム製基板からガラス乃至はセラミックに代えたものが使
用されつつある。このようなガラス又はセラミック基板
においても、その上に非磁性膜として無電解ニッケルめ
っき膜を形成し、更に磁性膜を形成するものであるが、
従来このようなガラス又はセラミック製基板に対する無
電解ニッケルめっき方法としては、基板を塩化第一錫を
溶解したセンシタイジング液に浸漬して基板に第一錫イ
オンを付着させた後、塩化パラジウムを溶解したアクチ
ベーティング液に浸漬して基板上に金属パラジウム核を
生成、付着させ、次いで、無電解ニッケルめっき液に浸
漬する方法、及び基板を塩化第一錫と塩化パラジウムと
を含むキャタリスト液に浸漬し、次いでアクセレレーシ
ョン処理（酸等への浸漬処理）を施して基板表面に金属
パラジウム核を付着させた後、無電解ニッケルめっき液
に浸漬する方法が採用されていた。
【０００３】このように、従来のガラス又はセラミック
製ハードディスク基板への無電解ニッケルめっき方法
は、センシタイジング−アクチベーション法、キャタリ
スト−アクセレレーション法のいずれの前処理にあって
も、錫塩を用いるものであった。
製ハードディスク基板への無電解ニッケルめっき方法
は、センシタイジング−アクチベーション法、キャタリ
スト−アクセレレーション法のいずれの前処理にあって
も、錫塩を用いるものであった。
【０００４】一方、本発明者は、ガラス又はセラミック
製ハードディスク基板に無電解ニッケルめっきを施した
場合、しばしば無電解ニッケルめっき皮膜にピットが生
じる現象があることを知見した。そして、その原因につ
いて究明したところ、上記前処理後に基板上に残存する
錫の影響が非常に大きいことを見出したものである。即
ち、錫は無電解ニッケルめっきの不触媒で、ピット等の
欠陥の原因となり、また無電解ニッケルめっき液中に錫
イオンが蓄積するとめっき反応を阻害し、最終的にはめ
っき反応を停止させることになるので、前処理として錫
塩を使用しない方法が望まれた。
製ハードディスク基板に無電解ニッケルめっきを施した
場合、しばしば無電解ニッケルめっき皮膜にピットが生
じる現象があることを知見した。そして、その原因につ
いて究明したところ、上記前処理後に基板上に残存する
錫の影響が非常に大きいことを見出したものである。即
ち、錫は無電解ニッケルめっきの不触媒で、ピット等の
欠陥の原因となり、また無電解ニッケルめっき液中に錫
イオンが蓄積するとめっき反応を阻害し、最終的にはめ
っき反応を停止させることになるので、前処理として錫
塩を使用しない方法が望まれた。
【０００５】本発明は上記要望に応えるためになされた
もので、前処理に錫塩を用いず、無電解ニッケルめっき
皮膜に対するピットの発生が可及的に防止されたガラス
又はセラミック製基板への無電解ニッケルめっき方法を
提供することを目的とする。
もので、前処理に錫塩を用いず、無電解ニッケルめっき
皮膜に対するピットの発生が可及的に防止されたガラス
又はセラミック製基板への無電解ニッケルめっき方法を
提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明は、上記目的を達成するため、鋭意検討を行なった
結果、ガラス又はセラミック製基板に対し、エッチング
処理後、有機シラン化合物や界面活性剤などを用いて表
面調整処理を行なった後、水溶性パラジウム塩にトリメ
チルアミン、グリシン等のアミン系錯化剤を添加した錫
塩を含有しないキャタリスト液に浸漬処理し、これを無
電解ニッケルめっき液に浸漬することにより、ピットの
発生が防止された無電解ニッケルめっき皮膜が形成さ
れ、錫塩を用いることなく、良好な無電解ニッケル析出
が行なわれること、またキャタリスト処理後に水洗し、
ついで基板を乾燥することによっても、更に、ピット発
生を良好に防止し得ることを知見した。更に、上記エッ
チング処理後、水洗を行なう際に、超音波を用いて洗浄
し、これを上記表面調整処理した場合、更にピットの生
成が確実に防止されることを知見し、本発明をなすに至
ったものである。
発明は、上記目的を達成するため、鋭意検討を行なった
結果、ガラス又はセラミック製基板に対し、エッチング
処理後、有機シラン化合物や界面活性剤などを用いて表
面調整処理を行なった後、水溶性パラジウム塩にトリメ
チルアミン、グリシン等のアミン系錯化剤を添加した錫
塩を含有しないキャタリスト液に浸漬処理し、これを無
電解ニッケルめっき液に浸漬することにより、ピットの
発生が防止された無電解ニッケルめっき皮膜が形成さ
れ、錫塩を用いることなく、良好な無電解ニッケル析出
が行なわれること、またキャタリスト処理後に水洗し、
ついで基板を乾燥することによっても、更に、ピット発
生を良好に防止し得ることを知見した。更に、上記エッ
チング処理後、水洗を行なう際に、超音波を用いて洗浄
し、これを上記表面調整処理した場合、更にピットの生
成が確実に防止されることを知見し、本発明をなすに至
ったものである。
【０００７】従って、本発明は、ガラス又はセラミック
製ハードディスク基板を無電解ニッケルめっきするに際
し、上記基板を表面調整処理した後、水溶性パラジウム
塩とアミン系錯化剤とを主成分とし、錫塩を含まないキ
ャタリスト液で処理し、次いで上記基板を水洗、乾燥し
た後、無電解ニッケルめっき液に浸漬して無電解ニッケ
ルめっきを行なうことを特徴とするハードディスク基板
へのめっき方法、及び上記基板をエッチング処理した
後、超音波水洗を施し、次いで表面調整処理を行うよう
にした上記めっき方法を提供する。更に、上記乾燥後に
上記基板を別の治具に支持し、その後無電解ニッケルめ
っき液に浸漬するようにした上記めっき方法を提供す
る。
製ハードディスク基板を無電解ニッケルめっきするに際
し、上記基板を表面調整処理した後、水溶性パラジウム
塩とアミン系錯化剤とを主成分とし、錫塩を含まないキ
ャタリスト液で処理し、次いで上記基板を水洗、乾燥し
た後、無電解ニッケルめっき液に浸漬して無電解ニッケ
ルめっきを行なうことを特徴とするハードディスク基板
へのめっき方法、及び上記基板をエッチング処理した
後、超音波水洗を施し、次いで表面調整処理を行うよう
にした上記めっき方法を提供する。更に、上記乾燥後に
上記基板を別の治具に支持し、その後無電解ニッケルめ
っき液に浸漬するようにした上記めっき方法を提供す
る。
【０００８】以下、本発明につき更に詳しく説明する。
【０００９】本発明に係るハードディスク基板へのめっ
き方法においては、基板として、ソーダガラス、アルミ
ノシリケートガラス、リチウム系ガラスなどのガラス又
はセラミック製の公知のハードディスク基板を用いるこ
とができる。
き方法においては、基板として、ソーダガラス、アルミ
ノシリケートガラス、リチウム系ガラスなどのガラス又
はセラミック製の公知のハードディスク基板を用いるこ
とができる。
【００１０】本発明においては、このガラス又はセラミ
ック製基板に対し必要によりクリーナーで洗浄処理を行
ない、更にエッチング処理を行う。
ック製基板に対し必要によりクリーナーで洗浄処理を行
ない、更にエッチング処理を行う。
【００１１】この場合、クリーナーとしては、公知のク
リーナーを用いることができ、また、エッチング処理と
しても、ＨＦ，ＮａＦ，ＫＦ，ＮＨ4Ｆ・ＨＦなどの水
溶性フッ素化合物を主成分として、１０〜５０ｇ／ｌ含
有する公知のエッチング液を使用することができる。こ
れらクリーナーによる洗浄処理，エッチング処理は、常
法に従って行なうことができ、処理条件についても公知
の通常の条件を採用し得る。
リーナーを用いることができ、また、エッチング処理と
しても、ＨＦ，ＮａＦ，ＫＦ，ＮＨ4Ｆ・ＨＦなどの水
溶性フッ素化合物を主成分として、１０〜５０ｇ／ｌ含
有する公知のエッチング液を使用することができる。こ
れらクリーナーによる洗浄処理，エッチング処理は、常
法に従って行なうことができ、処理条件についても公知
の通常の条件を採用し得る。
【００１２】本発明において、上記エッチング処理後は
水洗し、次いで表面調整処理するものであるが、エッチ
ング処理後の水洗は超音波を用いて超音波水洗すること
が好ましく、これにより無電解ニッケルめっき皮膜への
ピット発生をより確実に防止することができる。なお、
超音波水洗の条件としては、０．５〜５Ｗ／ｃｍ2程度
の超音波を用いて２０〜４０℃で１〜１０分間程度の処
理とすることができる。
水洗し、次いで表面調整処理するものであるが、エッチ
ング処理後の水洗は超音波を用いて超音波水洗すること
が好ましく、これにより無電解ニッケルめっき皮膜への
ピット発生をより確実に防止することができる。なお、
超音波水洗の条件としては、０．５〜５Ｗ／ｃｍ2程度
の超音波を用いて２０〜４０℃で１〜１０分間程度の処
理とすることができる。
【００１３】上記表面調整（コンディショナー）処理と
しては、負の表面電荷を持つ傾向のガラスやセラミック
表面に同じく負の電荷を持つパラジウム触媒を吸着でき
にくいため、これを改良する目的で行う。表面調整処理
剤としては、典型的には陽イオン製フィルム形成性の化
合物で、有機シラン化合物や非イオン性（ノニオン）界
面活性剤、カチオン界面活性剤等の界面活性剤などを用
いることができ、これらの１種又は２種以上を水に溶解
して表面調整液を得ることができる。
しては、負の表面電荷を持つ傾向のガラスやセラミック
表面に同じく負の電荷を持つパラジウム触媒を吸着でき
にくいため、これを改良する目的で行う。表面調整処理
剤としては、典型的には陽イオン製フィルム形成性の化
合物で、有機シラン化合物や非イオン性（ノニオン）界
面活性剤、カチオン界面活性剤等の界面活性剤などを用
いることができ、これらの１種又は２種以上を水に溶解
して表面調整液を得ることができる。
【００１４】ここで、有機シラン化合物としては、 Ｒ1（ＣＨ2）nＳｉＲ2 mＸ3-m （式中、Ｒ1はビニル基、ウレイド基、アミノ基、エポ
キシ基、（メタ）アクリル基、（メタ）アクリロイル基
等の反応性有機官能基を示し、Ｒ2はアルキル基、フェ
ニル基等の炭素数１〜８、特に１〜６の一価炭化水素基
を示し、Ｘは塩素等のハロゲン原子、メトキシ基、エト
キシ基等の炭素数１〜６のアルコキシ基、ビニロキシ基
等の炭素数２〜６のアルケニルオキシ基、フェノキシ
基、メトキシエトキシ基等の炭素数２〜６のアルコキシ
アルコキシ基などの加水分解性基を示す。ｎは０〜３、
好ましくは１〜３の整数、ｍは０，１又は２、好ましく
は０又は１である。）で示されるものが使用でき、ビニ
ルシラン、ウレイドシラン、アミノシラン、エポキシシ
ラン、メタクリロキシシラン等が挙げられる。
キシ基、（メタ）アクリル基、（メタ）アクリロイル基
等の反応性有機官能基を示し、Ｒ2はアルキル基、フェ
ニル基等の炭素数１〜８、特に１〜６の一価炭化水素基
を示し、Ｘは塩素等のハロゲン原子、メトキシ基、エト
キシ基等の炭素数１〜６のアルコキシ基、ビニロキシ基
等の炭素数２〜６のアルケニルオキシ基、フェノキシ
基、メトキシエトキシ基等の炭素数２〜６のアルコキシ
アルコキシ基などの加水分解性基を示す。ｎは０〜３、
好ましくは１〜３の整数、ｍは０，１又は２、好ましく
は０又は１である。）で示されるものが使用でき、ビニ
ルシラン、ウレイドシラン、アミノシラン、エポキシシ
ラン、メタクリロキシシラン等が挙げられる。
【００１５】また、界面活性剤としては、ポリオキシエ
チレンアルキルエーテル類、ポリオキシエチレンアルキ
ルフェノールエーテル類、ポリオキシエチレンアルキル
エステル類、ソルビタンアルキルエステル類、ポリオキ
シエチレンソルビタンアルキルエステル類等の非イオン
性（ノニオン）界面活性剤、ジエチルアミノエチルオレ
イドアミド、アミルポリエチレンポリアミド等の脂肪族
アミン塩類、アルキルトリメチルアンモニウム塩、アル
キルジメチルベンジルアンモニウムクロライド等の４級
アンモニウム塩、アルキルピリジニウム塩等のカチオン
界面活性剤などを挙げることができる。
チレンアルキルエーテル類、ポリオキシエチレンアルキ
ルフェノールエーテル類、ポリオキシエチレンアルキル
エステル類、ソルビタンアルキルエステル類、ポリオキ
シエチレンソルビタンアルキルエステル類等の非イオン
性（ノニオン）界面活性剤、ジエチルアミノエチルオレ
イドアミド、アミルポリエチレンポリアミド等の脂肪族
アミン塩類、アルキルトリメチルアンモニウム塩、アル
キルジメチルベンジルアンモニウムクロライド等の４級
アンモニウム塩、アルキルピリジニウム塩等のカチオン
界面活性剤などを挙げることができる。
【００１６】この場合、上記表面調整剤の使用量は、
０．０１〜５ｇ／ｌ、特に、０．０１〜０．２ｇ／ｌと
することが好ましく、またこの表面調整剤のｐＨは２〜
１０とすることが好ましい。なお、この表面調整剤に
は、フタル酸水素カリウム、リン酸二水素カリウム、ホ
ウ酸、グリシン、クエン酸ナトリウム、クエン酸カリウ
ム、酒石酸、乳酸、酢酸、アミン化合物などのｐＨ緩衝
剤や、アンモニア、塩酸、水酸化ナトリウム、塩化ナト
リウム等を添加することもできる。
０．０１〜５ｇ／ｌ、特に、０．０１〜０．２ｇ／ｌと
することが好ましく、またこの表面調整剤のｐＨは２〜
１０とすることが好ましい。なお、この表面調整剤に
は、フタル酸水素カリウム、リン酸二水素カリウム、ホ
ウ酸、グリシン、クエン酸ナトリウム、クエン酸カリウ
ム、酒石酸、乳酸、酢酸、アミン化合物などのｐＨ緩衝
剤や、アンモニア、塩酸、水酸化ナトリウム、塩化ナト
リウム等を添加することもできる。
【００１７】この表面調整処理の条件は、特に制限され
るものではないが、２０〜６０℃、特に２０〜４０℃に
おいて、０．５〜５分間、特に０．５〜２分間浸漬する
という条件を採用することができる。
るものではないが、２０〜６０℃、特に２０〜４０℃に
おいて、０．５〜５分間、特に０．５〜２分間浸漬する
という条件を採用することができる。
【００１８】次に、このように表面調整処理した後、水
洗し、次いで、キャタリスト処理を行う。本発明におい
て、このキャタリスト処理に用いるキャタリスト液とし
ては、塩化パラジウム、硫酸パラジウム等の水溶性パラ
ジウム塩と、アミン系錯化剤とを主成分とし、これを水
に溶解した錫塩を含有しないものを用いる。
洗し、次いで、キャタリスト処理を行う。本発明におい
て、このキャタリスト処理に用いるキャタリスト液とし
ては、塩化パラジウム、硫酸パラジウム等の水溶性パラ
ジウム塩と、アミン系錯化剤とを主成分とし、これを水
に溶解した錫塩を含有しないものを用いる。
【００１９】ここで、アミン系錯化剤としては、アンモ
ニア、モノ，ジ又はトリ以上のポリアミン、例えばメチ
ルアミン，ブチルアミン等のモノアルキルアミン、ジメ
チルアミン，ジブチルアミン等のジアルキルアミン、ト
リメチルアミン，トリエチルアミン等のトリアルキルア
ミン、エチレンジアミン，テトラメチレンジアミン，ヘ
キサメチレンジアミン等のジアミン、ジエチレントリア
ミン等のトリアミン、ジエタノールアミン，トリエタノ
ールアミン等のアルキロールアミン、グリシン、Ｎ，Ｎ
−ジエチルグリシンナトリウム塩等のアミノカルボン酸
及びその誘導体などのパラジウム用錯化剤を用いること
ができる。この場合、水溶性パラジウム塩の濃度は０．
０００１〜０．０１モル／ｌ、特に０．０００１〜０．
００１モル／ｌとすることが好ましく、この水溶性パラ
ジウム塩と上記アミン系錯化剤とのモル比は１：０．２
〜１：１．５、特に、１：０．８〜１：１．２とするこ
とが好ましい。このモル比が１：２では無電解ニッケル
めっきの析出が生じ難い。
ニア、モノ，ジ又はトリ以上のポリアミン、例えばメチ
ルアミン，ブチルアミン等のモノアルキルアミン、ジメ
チルアミン，ジブチルアミン等のジアルキルアミン、ト
リメチルアミン，トリエチルアミン等のトリアルキルア
ミン、エチレンジアミン，テトラメチレンジアミン，ヘ
キサメチレンジアミン等のジアミン、ジエチレントリア
ミン等のトリアミン、ジエタノールアミン，トリエタノ
ールアミン等のアルキロールアミン、グリシン、Ｎ，Ｎ
−ジエチルグリシンナトリウム塩等のアミノカルボン酸
及びその誘導体などのパラジウム用錯化剤を用いること
ができる。この場合、水溶性パラジウム塩の濃度は０．
０００１〜０．０１モル／ｌ、特に０．０００１〜０．
００１モル／ｌとすることが好ましく、この水溶性パラ
ジウム塩と上記アミン系錯化剤とのモル比は１：０．２
〜１：１．５、特に、１：０．８〜１：１．２とするこ
とが好ましい。このモル比が１：２では無電解ニッケル
めっきの析出が生じ難い。
【００２０】また、このキャタリスト液のｐＨは１〜１
４の範囲とすることができ、酸性であってもアルカリ性
であっても差し支えないが、特にはｐＨ６〜８とするこ
とができる。
４の範囲とすることができ、酸性であってもアルカリ性
であっても差し支えないが、特にはｐＨ６〜８とするこ
とができる。
【００２１】なお、このキャタリスト液には、リン酸ニ
水素アルカリ金属塩、水酸化ナトリウム、塩酸、硫酸な
どをｐＨ緩衝剤及びパラジウムを溶解させる目的で、そ
れぞれ０．０００１〜０．０５モル／ｌの濃度において
配合することができる。
水素アルカリ金属塩、水酸化ナトリウム、塩酸、硫酸な
どをｐＨ緩衝剤及びパラジウムを溶解させる目的で、そ
れぞれ０．０００１〜０．０５モル／ｌの濃度において
配合することができる。
【００２２】上記キャタリスト液への浸漬処理条件は適
宜選定し得るが、２０〜４０℃、特に２０〜３０℃にお
いて、０．５〜５分間、特に０．５〜２分間の条件とす
ることができる。
宜選定し得るが、２０〜４０℃、特に２０〜３０℃にお
いて、０．５〜５分間、特に０．５〜２分間の条件とす
ることができる。
【００２３】次いで、上記キャタリスト処理後、水洗、
乾燥し、無電解ニッケルめっきを行う。この乾燥によ
り、ピット発生を更に良好に抑制することができ、また
パラジウムと基材との密着性向上が図られる。
乾燥し、無電解ニッケルめっきを行う。この乾燥によ
り、ピット発生を更に良好に抑制することができ、また
パラジウムと基材との密着性向上が図られる。
【００２４】なお、上記した工程において、処理すべき
基板は治具に支持されて種々の処理が施されるが、上記
乾燥後に（無電解ニッケルめっき液に浸漬する前に）そ
れまでの処理に用いていた治具を別のそれまでの処理に
使用されていない治具にかけ替えて支持し、この新しい
治具を用いて無電解ニッケルめっき液に浸漬することが
好ましい。それまでの処理に用いてきた治具に基板を支
持したまま無電解ニッケルめっき液に浸漬した場合、基
板には無電解ニッケルの析出が良好に行われるものの、
治具にも同時に無電解ニッケルの析出が生じ、この治具
に析出したニッケルがめっき液中に剥落すると、これが
核になってめっき液が分解する恐れが生じる。
基板は治具に支持されて種々の処理が施されるが、上記
乾燥後に（無電解ニッケルめっき液に浸漬する前に）そ
れまでの処理に用いていた治具を別のそれまでの処理に
使用されていない治具にかけ替えて支持し、この新しい
治具を用いて無電解ニッケルめっき液に浸漬することが
好ましい。それまでの処理に用いてきた治具に基板を支
持したまま無電解ニッケルめっき液に浸漬した場合、基
板には無電解ニッケルの析出が良好に行われるものの、
治具にも同時に無電解ニッケルの析出が生じ、この治具
に析出したニッケルがめっき液中に剥落すると、これが
核になってめっき液が分解する恐れが生じる。
【００２５】無電解ニッケルめっき液には、次亜リン酸
ナトリウム等の次亜リン酸塩を還元剤とする公知の無電
解ニッケル−リンめっき液を用いることができる。この
場合、この無電解ニッケル−リンめっき液としては、硫
酸ニッケル等の水溶性ニッケル塩を０．０３〜０．１５
モル／ｌ、このニッケル塩の錯化剤、例えば、酢酸ナト
リウム、リンゴ酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム等の
有機酸塩、アンモニウム塩、アミンなどの公知の錯化剤
などを０．０５〜０．５モル／ｌ、次亜リン酸塩還元剤
を０．１〜０．８モル／ｌを主成分とし、ｐＨ４〜１
０、特に４〜５で、リンを９〜１３重量％、特に、１１
〜１２．５重量％を析出する無電解ニッケル−リンめっ
き液を用いることができ、かかるめっき液として市販の
めっき液を使用することができる。
ナトリウム等の次亜リン酸塩を還元剤とする公知の無電
解ニッケル−リンめっき液を用いることができる。この
場合、この無電解ニッケル−リンめっき液としては、硫
酸ニッケル等の水溶性ニッケル塩を０．０３〜０．１５
モル／ｌ、このニッケル塩の錯化剤、例えば、酢酸ナト
リウム、リンゴ酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム等の
有機酸塩、アンモニウム塩、アミンなどの公知の錯化剤
などを０．０５〜０．５モル／ｌ、次亜リン酸塩還元剤
を０．１〜０．８モル／ｌを主成分とし、ｐＨ４〜１
０、特に４〜５で、リンを９〜１３重量％、特に、１１
〜１２．５重量％を析出する無電解ニッケル−リンめっ
き液を用いることができ、かかるめっき液として市販の
めっき液を使用することができる。
【００２６】この無電解ニッケルめっき処理はめっき温
度８０〜９５℃で常法に従って行なうことができ、通常
１〜３０μｍの無電解ニッケルめっき皮膜（Ｎｉ−Ｐ合
金皮膜）を形成することができる。
度８０〜９５℃で常法に従って行なうことができ、通常
１〜３０μｍの無電解ニッケルめっき皮膜（Ｎｉ−Ｐ合
金皮膜）を形成することができる。
【００２７】このような処理で得られるめっき皮膜は、
前処理に錫塩を使用していないので、ピット発生が可及
的に防止されたものである。
前処理に錫塩を使用していないので、ピット発生が可及
的に防止されたものである。
【００２８】なお、上記無電解ニッケルめっき皮膜上に
は、常法に従って磁性皮膜を形成し、磁気ディスクを製
造することができる。
は、常法に従って磁性皮膜を形成し、磁気ディスクを製
造することができる。
【００２９】
【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
【００３０】〔実施例、比較例〕ガラス製ハードディス
ク基板をクリーナーとしてマンギル社製ギルライト６５
０を用いて洗浄し、水洗後、下記組成のエッチング液を
用いて下記条件でエッチング処理を施した。
ク基板をクリーナーとしてマンギル社製ギルライト６５
０を用いて洗浄し、水洗後、下記組成のエッチング液を
用いて下記条件でエッチング処理を施した。
【００３１】エッチング液組成 酸性フッ化アンモニウム ３０ｇ／ｌ 硫酸 ３０ｃｃ／ｌ 浸漬温度 ３０℃ 浸漬時間 １分間
【００３２】次いで、以下の工程で無電解ニッケルめっ
きを行なった。
きを行なった。
【００３３】実施例１ 水洗 表面調整処理 水洗 キャタリスト処理 水洗 乾燥 無電解Ｎｉ−Ｐめっき
【００３４】実施例２ 実施例１の工程において、最初の水洗を超音波を用いて
行なう以外は、同様の工程を採用した。
行なう以外は、同様の工程を採用した。
【００３５】比較例１ 水洗（超音波処理） キャタリスト処理 水洗 乾燥 無電解Ｎｉ−Ｐめっき
【００３６】比較例２ 水洗 センシタイジング処理 水洗 アクチベーション処理 水洗 乾燥 無電解Ｎｉ−Ｐめっき
【００３７】比較例３ 水洗 センシタイジング処理 水洗 アクチベーション処理 水洗 アクセレレーション処理 水洗 乾燥 無電解Ｎｉ−Ｐめっき
【００３８】水洗 表面調整処理 水洗 プレディップ処理 Ｓｎ含有キャタリスト処理 水洗 アクセレレーション処理 水洗 乾燥 無電解Ｎｉ−Ｐめっき
【００３９】ここで、上記工程で用いた処理液、処理条
件は下記の通りである。
件は下記の通りである。
【００４０】水洗 室温で０．５分間浸漬
【００４１】水洗（超音波併用） 室温で５分間浸漬 超音波
【００４２】表面調整処理 組成 上村工業（株）製ＰＣＫ１２０Ｉ ２ｃｃ／ｌ 条件 ３０℃で１分間浸漬
【００４３】キャタリスト処理 塩化パラジウム ０．００１モル／ｌ グリシン ０．００１ 〃 リン酸二水素カリウム ０．０５ 〃 ＮａＯＨ ０．４ 〃 ＨＣｌ １．７ｃｃ／ｌ ｐＨ ７ 浸漬温度 ３０℃ 浸漬時間 ３０秒間
【００４４】センシタイジング処理 塩化第一錫 １５ｇ／ｌ 塩酸 １５ｃｃ／ｌ ｐＨ ２ 浸漬温度 ２０℃ 浸漬時間 １分間
【００４５】アクチベーション処理 塩化パラジウム ０．１５ｇ／ｌ 塩酸 ０．１５ｃｃ／ｌ ｐＨ ２ 浸漬温度 ２０℃ 浸漬時間 ３０秒間
【００４６】アクセレレーション処理 上村工業（株）製ＡＬ−１０６ １００ｃｃ／ｌ ２５℃で３０秒間浸漬
【００４７】プレディップ処理 ＮａＣｌ １００ｇ／ｌ ２５℃で３０秒間浸漬
【００４８】Ｓｎ含有キャタリスト処理 上村工業（株）製ＡＴ−１０５ ３０ｃｃ／ｌ ３０℃で５分間浸漬
【００４９】乾燥 ８０℃、１０分間
【００５０】無電解Ｎｉ−Ｐめっき 次亜リン酸ナトリウムを還元剤とする市販無電解ニッケ
ルめっき液（上村工業（株）製ＨＤＸ−７Ｇ）を使用。
ルめっき液（上村工業（株）製ＨＤＸ−７Ｇ）を使用。
【００５１】 めっき温度 ８８℃ めっき時間 １００分間 めっき膜厚 約１２μｍ めっき皮膜 Ｐ１２重量％含有
【００５２】上記実施例、比較例で得られためっき皮膜
のピット数を顕微鏡で観察した。その結果を下記に示
す。
のピット数を顕微鏡で観察した。その結果を下記に示
す。
【００５３】 実施例１：約２０個／１３５ｃｍ2 実施例２：０個／１３５ｃｍ2 比較例１：めっき不能 比較例２：１００個以上／１３５ｃｍ2 比較例３：１００個以上／１３５ｃｍ2 比較例４：１００個以上／１３５ｃｍ2 なお、実施例１，２のめっき皮膜は、ガラス製基板に密
着よく形成されていた。
着よく形成されていた。
【００５４】
【発明の効果】本発明によれば、ガラス及びセラミック
製ハードディスク基板にピット等の欠陥なく、密着性の
良好な無電解ニッケルめっき皮膜を形成することができ
る。
製ハードディスク基板にピット等の欠陥なく、密着性の
良好な無電解ニッケルめっき皮膜を形成することができ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 多田 雅徳 大阪府枚方市出口１丁目５番１号 上村工 業株式会社中央研究所内 (72)発明者 清水 浩一郎 大阪府枚方市出口１丁目５番１号 上村工 業株式会社中央研究所内 Ｆターム(参考） 4K022 AA03 AA04 AA44 BA14 BA16 BA32 CA03 CA06 CA12 CA21 DA01 DB02 DB04 DB07 DB08 EA02 5D112 AA02 BA03 BA04 EE01 GA02 GA28 GA30
Claims (3)
- 【請求項１】 ガラス又はセラミック製ハードディスク
基板を無電解ニッケルめっきするに際し、上記基板を表
面調整処理した後、水溶性パラジウム塩とアミン系錯化
剤とを主成分とし、錫塩を含まないキャタリスト液で処
理し、次いで上記基板を水洗、乾燥した後、無電解ニッ
ケルめっき液に浸漬して無電解ニッケルめっきを行なう
ことを特徴とするハードディスク基板へのめっき方法。 - 【請求項２】 上記基板をエッチング処理した後、超音
波水洗を施し、次いで表面調整処理を行うようにした請
求項１記載のめっき方法。 - 【請求項３】 上記乾燥後に上記基板を別の治具に支持
し、その後無電解ニッケルめっき液に浸漬するようにし
た請求項１又は２記載のめっき方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10263829A JP2000096252A (ja) | 1998-09-18 | 1998-09-18 | ハードディスク基板へのめっき方法 |
| SG9903433A SG84536A1 (en) | 1998-09-18 | 1999-06-25 | Plating method of hard disk substrate |
| MYPI9904042 MY9904042A (en) | 1998-09-18 | 1999-09-17 | Plating method of hard disk substrate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10263829A JP2000096252A (ja) | 1998-09-18 | 1998-09-18 | ハードディスク基板へのめっき方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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ID=17394811
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP10263829A Pending JP2000096252A (ja) | 1998-09-18 | 1998-09-18 | ハードディスク基板へのめっき方法 |
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| JP (1) | JP2000096252A (ja) |
| MY (1) | MY9904042A (ja) |
| SG (1) | SG84536A1 (ja) |
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1999
- 1999-06-25 SG SG9903433A patent/SG84536A1/en unknown
- 1999-09-17 MY MYPI9904042 patent/MY9904042A/en unknown
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| MY9904042A (en) | 2007-06-29 |
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