JP2000054183A

JP2000054183A - 基板に対する改良された結合性を有する金属箔およびその金属箔の製造方法

Info

Publication number: JP2000054183A
Application number: JP10217743A
Authority: JP
Inventors: Ho Lee Chin; ホリーチン; K Haynes Ronald; ケイ．ヘインズロナルド; Zapol Edward; ザポルエドワード
Original assignee: Gould Electronics Inc
Current assignee: Gould Electronics Inc
Priority date: 1998-07-31
Filing date: 1998-07-31
Publication date: 2000-02-22

Abstract

(57)【要約】【課題】本発明は、高い剥離強度を示し、積層体中に
組み入れられた場合に処理転移がわずかであるか、ある
いは処理転移しない金属箔を提供することが可能とな
る。本発明は、廃溶液が比較的低濃度の錯形成金属イオ
ンを含むため、処理性が改良された廃棄物を発生する方
法および箔を提供する。【解決手段】１つの実施態様において、本発明は金属
箔の処理方法に関する。この方法は金属箔を酸性溶液に
接触させる工程；この金属箔をニッケル処理浴中に配置
し、そしてこのニッケル処理浴を通じて電流を印加する
工程であって、ここでニッケル処理浴が少なくとも約２
つのメッキ領域、約１〜約５０g/lのアンモニウム塩、
および約１０〜約１００g/lのニッケル化合物を含む、
工程；および金属箔にニッケルフラッシュ層を施工する
工程を順次包含する。他の実施態様において、本発明
は、上記本発明の方法に従って処理された金属箔に関す
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は金属箔の処理方法お
よび得られる処理された金属箔を提供する。詳細には、
本発明は、金属箔を処理することに関連し、ここで加工
廃棄物は容易に廃棄物処理され得、他方、得られる処理
された金属箔は結合特性を維持するか、あるいは改良さ
れた結合特性を有する。

【０００２】

【従来の技術】金属箔、たとえば銅箔はしばしば基板に
積層される。得られた積層体は数多くの加工技術に供さ
れると同時に、必然的に摩耗および引き裂き(tear)にさ
らされる。これに関して、高い剥離強度を有する積層体
を提供することが望ましい。高い剥離強度により、積層
体は加工（化学物質および種々のエッチングへの暴露）
の間、および通常の摩耗および引き裂きの過程（熱分
解、物理的振動など）にわたって、その構造保全(struc
tural integrity)を維持することが可能となる。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】金属箔は典型的には表
面粗さが増大するように処理され、その結果、得られる
積層体の剥離強度が増大する。しかし、増大した高レベ
ルな表面粗さを有する金属箔は「処理転移(treatment t
ransfer)」する。処理転移は金属箔から基板への金属物
質の所望されない移動である。処理転移はまた金属箔を
エッチングした後、見苦しい黄色の汚れをもたらす。従
って、積層体中に組み入れられた場合に高い剥離強度を
示すのみならず、誘電体基板の絶縁特性に影響を与えな
い金属箔を提供することが望ましい。

【０００４】アンモニウムイオンは金属イオンと錯体を
形成するので、両方が溶液中に存在する場合、溶液中の
アンモニウムイオン濃度が増大すると、その溶液が金属
イオンを可溶化する能力が増大する。金属イオンを含む
溶液は廃棄物を構成し、これは廃棄する前に処理されな
ければならない。通常、廃溶液中の錯形成した金属イオ
ンの濃度が高いほど、その廃溶液を処理することはより
困難になる。従って、処理が容易な廃棄物流を発生する
プロセスを提供することが望ましい。

【０００５】

【課題を解決するための手段】１つの実施態様におい
て、本発明は金属箔の処理方法に関し、この方法は、金
属箔を酸性溶液に接触させる工程；金属箔をニッケル処
理浴中に配置し、そしてニッケル処理浴を通じて電流を
印加する工程であって、ここでニッケル処理浴が少なく
とも約２つのメッキ領域、約１〜約５０g/lのアンモニ
ウム塩、および約１０〜約１００g/lのニッケル化合物
を含む、工程；および金属箔にニッケルフラッシュ層を
施工する工程を順次包含する。

【０００６】他の実施態様において、本発明は金属箔の
処理方法に関し、この方法は、金属箔を酸性溶液に接触
させる工程；金属箔をニッケル処理浴中に配置し、そし
て該ニッケル処理浴を通じて電流を印加する工程であっ
て、ここでニッケル処理浴が少なくとも約２つのメッキ
領域、約１〜約５０g/lの塩化アンモニウム、および約
１０〜約１００g/lの塩化ニッケルを含む、工程；およ
び電着浴中で金属箔にニッケルフラッシュ層を施工する
工程を順次包含する。

【０００７】さらに他の実施態様において、本発明は金
属の処理方法に関し、この方法は、金属箔を酸性溶液に
接触させる工程であって、ここでこの金属箔が銅処理層
を含まない、工程；金属箔をニッケル処理浴中に配置
し、そしてニッケル処理浴を通じて電流を印加する工程
であって、ここでニッケル処理浴が少なくとも約２つの
メッキ領域、約２５〜約４５g/lのアンモニウム塩、お
よび約１０〜約１００g/lのニッケル化合物を含む、工
程；および電着浴中で金属箔にニッケルフラッシュ層を
施工する工程を順次包含する。

【０００８】さらに他の実施態様において、本発明は上
記のいずれかの方法に従って処理された金属箔に関す
る。

【０００９】本発明の結果、高い剥離強度を示し、そし
て積層体中に組み入れられた場合に処理転移がわずかで
あるか、あるいは処理転移しない金属箔を提供すること
が可能となる。本発明は、廃溶液が比較的低濃度の錯形
成金属イオンを含むため、処理性が改良された廃棄物を
発生する方法および箔を提供する。

【００１０】

【発明の実施の形態】本発明で使用される金属箔は好ま
しくは電気伝導性であり、銅箔および銅をベースとした
合金が特に好ましい。他の例としては、アルミニウム、
ニッケル、錫、銀、金およびそれらの合金が挙げられ
る。金属箔は２つの技術のうちの１つを用いて作製され
る。鍛錬した(wrought)金属または圧延金属の箔は、銅
または銅合金のスプリットまたはインゴットの厚みを、
圧延のようなプロセスによって機械的に薄くすることに
よって製造される。電着箔は、銅イオンのような金属イ
オンを、回転するカソードドラム上に電気的に析出さ
せ、そして次にその析出したスプリットをカソードから
剥がすことによって製造される。電着銅箔が特に好まし
い。

【００１１】金属箔は典型的には名目上厚みが約０．０
００２インチから約０．０２インチの範囲である。金属
箔の厚みは時には重量で表され、そして典型的には本発
明の箔は約１／８〜約１４oz/ft²の範囲の重量および厚
みを有する。特に有用な金属箔は１／２、１または２oz
/ft²の重量を有する金属箔であり、そして特に１／２、
１または２oz/ft²の重量を有する銅箔である。

【００１２】電着金属箔は、滑らかな、あるいは光沢の
ある（ドラム）側面と、粗いまたはつや消しの（金属の
析出成長端）側面を有する。本発明に従って処理され得
る金属箔（電着または鍛錬）の片側または両側は、粗い
またはつや消しの側面、光沢側面、または両方の側面で
あり得る。これらの側面は、「標準プロフィール表
面」、「低プロフィール表面」または「極低プロフィー
ル表面」であり得る。特に好ましい実施態様は、つや消
しの面および標準プロフィール表面を有する箔の使用を
伴う。用語「標準プロフィール表面」は、本明細書にお
いて、約７ミクロンから約１２ミクロンのＲ_tmを有する
箔表面を意味する。用語「低プロフィール表面」は、約
７ミクロン以下のＲ_tmを有する箔表面を意味する。用語
「極低プロフィール表面」は、約４ミクロン以下のＲ_tm
を有する箔表面を意味する。Ｒ_tmは５つの連続的なサン
プリングの測定の各々からの極大ピーク−谷垂直測定(p
eak-to-valley vertical measurement)の平均であり、
そしてRank Taylor Hobson, Ltd., Leicester, England
から市販の、Surtronic ３プロフィールメータを用いて
測定され得る。

【００１３】１つの実施態様において、本発明の金属箔
は、本発明の方法が実施される片側または両側のベース
表面上にいかなる付加粗面処理をも施さないことで特徴
づけられ得る。箔の側面の「ベース表面」との用語は、
以下で説明するタイプの箔特性の改良または増強、およ
び／または表面粗さの増大のための、引き続くいかなる
処理にも供されていない、未加工の箔表面を意味する。
用語「付加粗面処理(added surface roughening)」は、
箔の表面の粗さを増大させる目的で箔のベース表面上で
行われる、本発明の方法によらない任意の処理を意味す
る。１つの実施態様において、付加粗面処理はＲ_tmを３
ミクロン以上増加させ、そして他の実施態様において、
付加粗面処理はＲ_tmを１０ミクロン以上増加させる。

【００１４】１つの実施態様において、表面粗さを追加
する銅処理のような金属処理は本発明の方法から除外さ
れる。金属処理は、箔のベース表面上で、結節状（nodu
lar)または樹状形態で電気分解的に析出する銅または亜
鉛、および結節状または樹状形態で成長する酸化銅を含
む。そのベース表面のつや消し側上に天然の比較的粗い
層（鋸歯形状）を有する金属箔は、本発明の範囲から除
外されない。

【００１５】１つの実施態様において、標準プロフィー
ル表面の粗さを越えて粗さを増大させる、圧延の間ある
いは引き続く研磨によって鍛錬金属箔に与えられる機械
的粗さは、付加粗面処理と見なされ、従ってこれは本発
明によれば除外される。１つの実施態様において、標準
プロフィール表面の粗さを越えて粗さを増大させる、電
着の間に電着金属箔に与えられる粗さは、付加粗面処理
と見なされる。１つの実施態様において、標準プロフィ
ール表面の粗さを越えてその箔の粗さを増大させる、金
属箔のベース表面に与えられる任意の粗さは、付加粗面
処理と見なされる。１つの実施態様において、低プロフ
ィール表面の粗さを越えてその箔の粗さを増大させる、
金属箔のベース表面に与えられる任意の粗さは、付加粗
面処理と見なされる。１つの実施態様において、極低プ
ロフィール表面の粗さを越えてその箔の粗さを増大させ
る、金属箔のベース表面に与えられる任意の粗さは、付
加粗面処理と見なされる。

【００１６】１つの実施態様において、金属箔の片側ま
たは両側のベース表面は、本発明の方法に供される前に
は未処理である。用語「未処理」は、本明細書におい
て、箔特性の改良または増強、および／または表面粗さ
の増大を目的とする引き続く処理を受けていない、金属
箔のベース表面を意味する。１つの実施態様において、
未処理の箔は、そのベース表面に接着した天然の非樹状
または非結節状の酸化銅または他の金属あるいは合金の
層を有する。この天然の非樹状層は付加金属処理ではな
い。

【００１７】１つの実施態様において、箔の片側または
両側のベース表面は、本発明の方法に供される前に、箔
特性の改良または増強を目的として（しかし表面粗さの
付加のためでなく）、１つまたはそれ以上の表面処理層
で処理される。本発明の方法に供されない箔のいずれの
側面も、任意に、その面に付加されたそのような１つま
たはそれ以上の処理層を有し得る。これらの表面処理は
当該分野で公知である。

【００１８】たとえば、表面処理は、本発明の方法を実
施する前に、表面粗さを増大させない金属層を施工する
ことを包含し、ここでこの金属は、インジウム、亜鉛、
錫、ニッケル、コバルト、銅−亜鉛合金、銅−錫合金、
およびそれらの２つ以上の混合物である。このタイプの
金属層は時としてバリア層と呼ばれる。これらの金属層
は、好ましくは約０．０１〜約１ミクロン、より好まし
くは約０．０５〜約０．１ミクロンの範囲の厚みを有す
る。

【００１９】表面処理はまた、本発明の方法を実施する
前に、表目粗さを増大させない金属層を施工することを
包含し、ここでこの金属は、錫、クロム−亜鉛混合物、
ニッケル、モリブデン、アルミニウム、またはこれらの
２つ以上の混合物である。このタイプの金属層は時とし
て、安定化層と呼ばれる。これらの安定化層は、箔のベ
ース表面に施工され得、あるいはこれらはバリア層の施
工の前に施工され得る。これらの安定化層は、好ましく
は約０．００５〜約０．０５ミクロン、より好ましくは
約０．０１〜約０．０２ミクロンの範囲の厚みを有す
る。

【００２０】１つの実施態様において、箔の片側または
両側が、まず少なくとも１つのバリア層で処理される。
他の実施態様において、箔の片側または両側が、まず少
なくとも１つの安定化層で処理される。さらに他の実施
態様において、本発明の方法の実施の前に、箔の片側ま
たは両側が、まず少なくとも１つのバリア層で処理さ
れ、次に処理された層のうち少なくとも１つが少なくと
も１つの安定化層で処理される。

【００２１】本発明による金属箔は、単層の金属箔、た
とえば銅箔、アルミニウム箔またはニッケル箔、あるい
は合金の箔であり得る。本発明による金属箔は、金属ま
たは合金の複数の層を含む箔であり得、たとえば銅およ
び真鍮の層から構成される箔である。いずれの所与の金
属箔においても金属層の数に特に限定はない。本発明の
方法は少なくとも３つの工程を順次行うことを伴う。第
１に、金属箔を酸性溶液に接触させる。この金属箔を次
にニッケル処理工程に供する。その後、ニッケルフラッ
シュ層を金属箔に施工する。用語「順次」は３工程を列
挙した順番に行うことを意味する。すなわち、ニッケル
処理工程は、金属箔を酸性溶液に接触させた後であっ
て、かつニッケルフラッシュ層を施工する前に行わなけ
ればならない。しかし、この３工程は必ずしも互いの工
程の直後に行う必要はなく、追加の工程を行い得る。た
とえば、すすぎ工程を、金属箔を酸性溶液に接触させた
後であるが、金属箔をニッケル処理工程に供する前に行
い得る。従って、用語「順次」は本発明の３つの必須の
工程に関し、本発明の方法の種々の実施態様における任
意の追加工程には関しない。

【００２２】本発明の方法の第１の工程は、金属箔を酸
性溶液に接触させることを伴う。酸性溶液は、約５未
満、そして好ましくは約３未満、そしてより好ましくは
約２未満のｐＨを有する。酸性溶液は、酸と、水、極性
有機溶媒（たとえばアルコールおよびグリコール）、お
よびそれらの混合物のような溶媒とを含む。

【００２３】金属箔を酸性溶液と接触させることは、金
属箔から表面の酸化物を除去するか、他の方法で金属箔
の表面を清浄にする働きをする。次のニッケル処理工程
を有害に妨害する屑(debris)が酸性溶液で除去される。
酸性溶液はまた、金属箔の表面を活性化させる働きを
し、これは次いで、次の処理工程を促進する。特に、次
のニッケル処理工程の有効性は、金属箔を酸性溶液に接
触させることによって向上する。金属箔は、その金属箔
を清浄にするに十分な時間、通常約１秒間から約２分
間、好ましくは約１０秒間から約４０秒間、酸性溶液と
接触する。

【００２４】金属箔は、ディッピング(dipping)、噴
霧、ぬぐい操作(wipe)、浸漬(immerse)などを包含する
が、これらに限定されない任意の従来の手段によって、
酸性溶液と接触する。好ましい実施態様において、金属
箔は酸性溶液中に浸漬される。他の好ましい実施態様に
おいて、酸性溶液の温度は約２０℃から約６０℃、そし
てより好ましくは約３０℃から約４０℃である。

【００２５】酸性溶液は少なくとも１種の酸と適切な溶
媒とを含み、この溶媒は、極性溶媒または水と極性溶媒
との組み合わせも使用され得るが、典型的には水であ
る。無機酸または有機酸のいずれもが使用され得るが、
無機酸が好ましい。酸性溶液において使用され得る無機
酸の具体例としては、フッ化水素酸、塩酸、臭化水素
酸、およびヨウ化水素酸のようなハロゲン酸、硫酸、亜
硫酸、硝酸、過塩素酸、ホウ酸、ならびに亜リン酸およ
びリン酸のようなリン含有酸、ならびにこれらの組み合
わせが挙げられる。硝酸および硫酸が好ましい無機酸で
ある。有機酸の例としては、ギ酸、酢酸、プロピオン
酸、クエン酸、シュウ酸などのようなカルボン酸および
ポリカルボン酸；ジメチルリン酸およびジメチルホスフ
ィン酸のような有機リン酸；またはメタンスルホン酸、
エタンスルホン酸、1-ペンタンスルホン酸、1-ヘキサン
スルホン酸、1-ヘプタンスルホン酸、ベンゼンスルホン
酸、トルエンスルホン酸などのようなスルホン酸、なら
びにこれらの組み合わせが挙げられる。

【００２６】好ましい実施態様において、金属箔を酸性
溶液と接触させた後、金属箔は任意に、中性またはわず
かにアルカリ性の溶液、そしてほとんどの場合水ベース
の溶液（たとえば任意に緩衝剤を含む水）ですすがれ
る。この中和またはすすぎ溶液は、過剰の酸および／ま
たは屑を金属箔表面から除去する働きをする。

【００２７】金属箔を酸性溶液と接触させた後、金属箔
をニッケル処理工程に供する。この工程は、金属箔をニ
ッケル処理浴中に配置し、そしてこのニッケル処理浴を
通じて電流を印加することによって行われる。ニッケル
処理工程は金属箔表面のコンホメーションを変化させ
る。より詳細には、ニッケル処理工程は、金属箔表面上
に結節または樹状形態を形成することによって、表面積
を増大させる。

【００２８】ニッケル処理浴は、アンモニウム塩、ニッ
ケル化合物および適切な溶媒を含む。溶媒は典型的には
水ベースであるが、極性有機溶媒も使用され得る。アン
モニウム塩は、塩化テトラメチルアンモニウムおよび塩
化テトラエチルアンモニウムのような四級有機アンモニ
ウム塩、ならびに塩化アンモニウム、臭化アンモニウ
ム、安息香酸アンモニウム、炭酸アンモニウム、リン酸
二水素アンモニウム、フッ化アンモニウム、炭酸水素ア
ンモニウム、ヨウ化アンモニウム、硝酸アンモニウム、
リン酸アンモニウム、硫酸アンモニウム、および重硫酸
アンモニウム(ammonium bisulfate)を包含する。アン
モニウム塩は、約１〜約５０g/l、および好ましくは約
２５〜４５g/l、および最も好ましくは約３０〜約４０g
/lの量で存在する。本発明の方法の重要な局面は、ニッ
ケル処理浴中のアンモニウム塩の量が５０g/lを越えな
いこと、そして望ましくは４５g/lを越えないことであ
る。アンモニウムイオンは廃棄物として廃棄することが
困難であり得る。さらにアンモニウムイオン濃度が高い
ほど、錯形成を通じての金属イオンの溶解度が高くな
り、そのためアンモニウム廃棄物はより危険になり、そ
して／あるいは処理が困難になる。

【００２９】ニッケル化合物は、溶液中で解離し得るニ
ッケルを含む任意の化合物、たとえばニッケル塩であ
る。ニッケル化合物は、塩化ニッケル、臭化ニッケル、
酢酸ニッケル、炭酸ニッケル、フッ化ニッケル、ヨウ化
ニッケル、硝酸ニッケル、酸化ニッケル、および硫酸ニ
ッケルを包含する。塩化ニッケルが好適に使用される。
ニッケル化合物は、ニッケル処理浴中に約１０〜約１０
０g/l、そして好ましくは約２０〜約６０g/l、そして最
も好ましくは約３０〜約５０g/lの量で存在する。

【００３０】１つの実施態様において、ニッケル処理浴
に印加される電流密度は約１５０〜約５００ＡＳＦであ
る。他の実施態様において、電流密度は約２００〜約４
００ＡＳＦであり、そして好ましくは約２５０〜約３０
０ＡＳＦである。１つの実施態様において、ニッケル処
理浴の温度は約２０℃から約５０℃である。他の実施態
様において、温度は約２５℃から約４５℃であり、そし
て好ましくは約３０℃から約４０℃である。１つの実施
態様において、ニッケル処理浴のｐＨは約４から約７未
満である。他の実施態様において、ｐＨは約５から約
６．５であり、そして好ましくは約５．５から約６であ
る。金属箔は、表面上に結節が形成されるに十分な時
間、ニッケル処理浴中に置かれる。１つの実施態様にお
いて、金属箔は約１０〜約６０秒間、ニッケル処理浴中
に置かれる。好ましい実施態様において、金属箔は約２
０〜約４０秒間ニッケル処理浴中に置かれる。

【００３１】本発明の他の重要な局面は、ニッケル処理
浴が少なくとも約２つのメッキ領域を含むことである。
好ましい実施態様において、少なくとも約３つのメッキ
領域を含み、そしてより好ましくはニッケル処理浴は少
なくとも約４つのメッキ領域を含む。少なくとも約２つ
のメッキ領域を用いると、得られた処理金属箔を用いる
積層体における剥離強度の向上がもたらされる。複数の
メッキ領域はニッケル処理工程の均一な施工に寄与す
る。

【００３２】好ましい実施態様において、電流密度はニ
ッケル処理工程が行われるにつれて変化する。すなわ
ち、１つの実施態様において、電流密度は許容範囲内の
比較的高レベルに一時的に維持され、次いで電流密度は
許容範囲内の比較的低レベルに調節される。電流を高−
低−高−低などで印加することによって、より望ましい
ニッケル処理が提供され、これが次に、処理金属箔を基
板に積層した後の高い剥離強度をもたらす。

【００３３】１つの実施態様において、ニッケル処理層
の平均厚は、約０．５ミクロンから約４ミクロンであ
る。好ましい実施態様において、ニッケル処理層の平均
厚は約１．５ミクロンから約２．５ミクロンである。ニ
ッケル処理層の厚みは従来の装置で測定され得る。

【００３４】ニッケル処理層を金属箔に施工する条件の
結果として、ニッケル処理層は針状構造（特に金属箔ま
たはニッケルフラッシュ層の粒構造と比較した場合）を
有する。針状構造は得られる処理金属箔に不均一な表面
を与え、これが次に、処理金属箔を基板に積層したとき
に改良された剥離強度をもたらす。

【００３５】好ましい実施態様において、ニッケル処理
工程を行った後、金属箔は任意に、中性またはわずかに
アルカリ性の溶液、そしてほとんどの場合水ベースの溶
液（たとえば任意に緩衝剤を含む水）ですすがれる。こ
の中和またはすすぎ溶液は、過剰のアンモニウムイオン
および／またはゆるんだ屑を金属箔表面から除去する働
きをする。

【００３６】ニッケルフラッシュ層を金属箔に施工する
ことを伴う工程は、好ましくは電着浴中でニッケルまた
はニッケル合金の電着によって行われる。この工程はニ
ッケル処理工程の後に行われる。用語「ニッケルフラッ
シュ層」は、被覆される表面と比較して低プロフィール
を有する薄いニッケル被覆のことをいう。換言すれば、
ニッケルフラッシュ層は平坦であるか、あるいは通常は
非樹状である。樹状表面に施工されたとき、ニッケルフ
ラッシュ層は、結節形状または樹状形状の輪郭に追従
し、その厚みがフラッシュ層を施工する金属箔の全領域
にわたって実質的に一定であるという点で、かなり均一
である。

【００３７】１つの実施態様において、ニッケルフラッ
シュ層は、フラッシュ層を析出させる結節状または樹状
層のプロフィール未満の厚みで施工される。より好まし
い実施態様において、ニッケルフラッシュ層は、金属箔
の結節状または樹状形態の平均高さの約２０％を越えな
い平均厚を有する。金属箔の結節状または樹状形態の平
均高さとは、金属箔からの結節状または樹状形態の間の
谷間の平均深さから、結節状または樹状形態のピークの
平均高さまでをいう。これに関して、平均プロフィール
高さはＲ_tmと相似である。平均プロフィール高さはＲ_tm
と同様の方法で決定され得る。好ましい実施態様におい
て、ニッケルフラッシュ層の平均厚は平均プロフィール
高さの約１０％を越えない。より好ましい実施態様にお
いて、ニッケルフラッシュ層の平均厚は平均プロフィー
ル高さの約５％を越えない。

【００３８】１つの実施態様において、ニッケルフラッ
シュ層の平均厚は約０．２ミクロンから約３ミクロンで
ある。好ましい実施態様において、ニッケルフラッシュ
層の平均厚は約０．７ミクロンから約１．５ミクロンで
ある。他の好ましい実施態様において、ニッケルフラッ
シュ層の平均厚はニッケル処理層の平均厚より小さい。
ニッケルフラッシュ層の厚みは従来の自動化装置によっ
て測定され得る。金属箔にニッケルフラッシュ層を施工
するための電着浴は、少なくとも１種のニッケル化合物
を適切な溶媒中に含む。電着浴はまた、均一で比較的平
坦な非樹状のニッケルフラッシュ層の析出を促進するた
めに、種々の添加剤を含み得る。ニッケル化合物は、ニ
ッケル処理浴に関して説明したものと同様である。硫酸
ニッケルが、ニッケルフラッシュ電着浴のための好まし
いニッケル化合物である。種々の添加剤は、ホウ酸のよ
うな緩衝剤、サッカリンのような平坦化剤(flattening
agent)、および界面活性剤のような抗ピッチング(anti-
pitting)化合物を包含する。ホウ酸が緩衝剤として浴中
に存在する場合、約１０〜約１００g/l、好ましくは約
２０〜約６０g/l、および最も好ましくは約３０〜約５
０g/lで存在する。

【００３９】好ましい実施態様において、ニッケルフラ
ッシュ電着浴中には少なくとも２種のニッケル化合物が
存在する。この実施態様において、ニッケル化合物は好
ましくは硫酸ニッケルおよび塩化ニッケルである。１つ
の実施態様において、ニッケルフラッシュ電着浴中に存
在するニッケル化合物の量は約２００〜約５００g/lで
ある。好ましい実施態様において、総量は約２５０〜約
４５０g/l、および好ましくは約３００〜約４００g/lで
ある。ニッケルフラッシュ電着浴中に２種以上のニッケ
ル化合物が存在する場合、第１のニッケル化合物と第２
のニッケル化合物との比は、約３：１から約１０：１、
そして好ましくは約４：１から約８：１である。

【００４０】１つの実施態様において、ニッケルフラッ
シュ電着浴に印加される電流密度は約１０〜約１００Ａ
ＳＦである。他の実施態様において、電流密度は約２０
〜約９０ＡＳＦであり、そして好ましくは約４０〜約８
０ＡＳＦである。１つの実施態様において、ニッケルフ
ラッシュ電着浴に印加される電流密度は、ニッケル処理
浴に印加される電流密度の約半分未満である。

【００４１】好ましい実施態様において、電流密度はニ
ッケルフラッシュ層が施工されるにつれて変化する。す
なわち、１つの実施態様において、電流密度は許容範囲
内の比較的高レベルに一時的に維持され、次いで電流密
度は許容範囲内の比較的低レベルに調節される。電流を
高−低−高−低などで印加することによって、より望ま
しいニッケルフラッシュ層が提供され、これが次に、高
品質の処理金属箔をもたらす。

【００４２】１つの実施態様において、ニッケルフラッ
シュ電着浴の温度は約３０℃から約８０℃である。他の
実施態様において、温度は約４０℃から約７０℃であ
り、そして好ましくは約５０℃から約６０℃である。１
つの実施態様において、ニッケルフラッシュ電着浴の温
度はニッケル処理浴の温度より高い。

【００４３】１つの実施態様において、ニッケルフラッ
シュ電着浴のｐＨは約２．５から約５．５未満である。
他の実施態様において、ｐＨは約３から約５であり、そ
して好ましくは約３．５から約４．５である。１つの実
施態様において、ニッケルフラッシュ電着浴のｐＨはニ
ッケル処理浴のｐＨより低い。

【００４４】金属箔は、表面上に均一な比較的平坦なニ
ッケル析出が形成されるに十分な時間、ニッケルフラッ
シュ電着浴中に置かれる。１つの実施態様において、金
属箔は約１０〜約６０秒間、ニッケルフラッシュ電着浴
中に置かれる。好ましい実施態様において、金属箔は約
２０〜約４０秒間、ニッケルフラッシュ電着浴中に置か
れる。１つの実施態様において、金属箔は、金属箔をニ
ッケル処理浴に置く時間より長時間、ニッケルフラッシ
ュ電着浴中に置かれる。

【００４５】１つの実施態様において、金属箔にニッケ
ルフラッシュ層を施工する際、電着浴は少なくとも１つ
のメッキ領域を含む。好ましい実施態様において、ニッ
ケルフラッシュ層のメッキのための電着浴は、少なくと
も２つのメッキ領域を含む。他の好ましい実施態様にお
いて、ニッケルフラッシュ層のメッキのための電着浴を
少なくとも３つのメッキ領域を含み、そしてより好まし
くは少なくとも４つのメッキ領域を含む。

【００４６】ニッケルフラッシュ層を施工する条件の結
果として、ニッケルフラッシュ層は微細な粒構造（特に
金属箔またはニッケル処理層の粒構造と比較した場合）
を有する。この微細粒構造は、得られる処理金属箔に改
良された強度を提供し、これが次に、処理金属箔を基板
に積層したときに改良された剥離強度をもたらす。

【００４７】処理金属箔は、箔と基板との間の接着をさ
らに増強するために適した１つ以上の接着促進層を含み
得る。接着促進層は少なくとも１種のシラン化合物およ
び／または少なくとも１種の熱硬化性および熱可塑性ポ
リマーおよびコポリマーを含み得る。熱硬化性および熱
可塑性ポリマーおよびコポリマーは、エポキシ樹脂（単
官能性および多官能性のエポキシ樹脂を包含する）、ホ
ルムアルデヒド樹脂、フェノールホルムアルデヒド樹
脂、ポリエステル樹脂、ブタジエンゴムおよびアクリロ
ニトリルゴム、ポリビニルブチラール樹脂、および／ま
たはフェノール樹脂を包含する。１つの実施態様におい
て、接着促進層は、混合されたクロムが存在しないこと
で特徴づけられる・１つの実施態様において、接着促進
層は、１種またはそれ以上のシラン化合物を金属箔の少
なくとも片側または表面に施工することによって作製さ
れ得る。シラン化合物は、溶液中に、約０．１〜約１０
％v/v、そして好ましくは約０．２〜約５％v/v、そして
より好ましくは約０．３〜約３％v/vの量で存在する。
好ましいシラン化合物は、シランカップリング剤であ
る。好ましいシランカップリング剤は、アミノシラン化
合物、エポキシシラン化合物、およびアルコキシシラン
化合物である。

【００４８】１つの実施態様において、シラン化合物は
式

【００４９】

【化１】

【００５０】で表され得る。ここでＧ¹，Ｇ²、Ｇ³、
Ｇ⁴、Ｇ⁵およびＧ⁶は独立して、ハロゲン、ヒドロカル
ビルオキシ、またはヒドロキシ基であり；Ｒ¹は炭化水
素基または窒素含有炭化水素基であり；そしてｎは０ま
たは１である。１つの実施態様において、Ｇ¹，Ｇ²、Ｇ
³、Ｇ⁴、Ｇ⁵およびＧ⁶の各々は独立して、クロロ、アル
コキシ、アルコキシアルコキシまたはアルコキシアルコ
キシアルコキシであり、そしてＲ¹は炭素原子約１０個
までのアルキレンまたはアレーン基、あるいはモノアミ
ノ−またはポリアミノ−置換の炭素原子約１０個までの
アルキレンまたはアレーン基である。１つの実施態様に
おいて、Ｇ¹，Ｇ²、Ｇ³およびＧ⁶の各々は、炭素原子約
１０個までのアルコキシ、アルキルアルコキシ、アルコ
キシアルコキシ、またはアルコキシアルコキシアルコキ
シ基であり、そしてｎは０である。

【００５１】シラン化合物の例としては、テトラメトキ
シシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシ
ラン、テトラ-n-ブトキシシラン、テトラキス(2-エトキ
シエトキシ)シラン、テトラキス(2-エチルブトキシ)シ
ラン、テトラキス(2-エチルヘキソキシ)シラン、テトラ
キス(メトキシエトキシエトキシ)シラン、テトラキス(2
-メトキシエトキシ)シラン、テトラキス(1-メトキシ-2-
プロポキシ)シラン、ビス[3-(トリエトキシシリル)プロ
ピル] アミン、ビス[3-(トリメトキシシリル)プロピル]
エチレンジアミン、1 ,2-ビス(トリメトキシシリル)エ
タン、ビス(トリメトキシシリルエチル)ベンゼン、1 ,6
-ビス(トリメトキシシリル)ヘキサン、1,2-ビス(トリク
ロロシリル)エタン、1 ,6-ビス(トリクロロシリル)ヘキ
サン、および 1 ,8-ビス(トリクロロシリル)オクタンが
含まれる。

【００５２】他の実施態様において、シラン化合物は式

【００５３】

【化２】

【００５４】で表され得る化合物である。ここでＲ²、
Ｒ³、Ｒ⁴およびＲ⁵は、独立して水素、ハロゲン基、ヒ
ドロカルビルオキシ基、ヒドロキシ基、有機官能性基で
あり、この有機官能基は、他の基板（たとえばプリプレ
グ）と反応性であるか、あるいは親和性を有する。有機
官能基の例としては、アミノ含有、アミド含有、ヒドロ
キシ含有、アルコキシ含有の炭化水素、ビニル含有炭化
水素、芳香族、複素環、アリル含有、エポキシ含有、メ
ルカプト含有、カルボキシ含有、イソシアナト含有、グ
リシドキシ含有、およびアクリルオキシ含有基が挙げら
れる。１つの実施態様において、Ｒ³、Ｒ⁴およびＲ⁵の
各々は、クロロ、メトキシまたはエトキシであり、そし
てＲ²は有機官能性基である。１つの実施態様におい
て、Ｒ⁴およびＲ ⁵の各々は、クロロ、メトキシまたはエ
トキシであり、そしてＲ²およびＲ³は有機官能性基であ
る。

【００５５】これらのシラン化合物の例としては、テト
ラメトキシシラン; テトラエトキシシラン; ジアミノシ
ラン; N-(2-アミノエチル)-3-アミノプロピルトリメト
キシシラン; 3-(N-スチリルメチル-2-アミノエチルアミ
ノ)プロピルトリメトキシシラン; 3-アミノプロピルト
リエトキシシラン; ビス(2-ヒドロキシエチル)-3-アミ
ノプロピルトリエトキシシラン; β-(3,4-エポキシシク
ロヘキシル)エチルトリメトキシシラン; 3-グリシドキ
シプロピルトリメトキシシラン; 3-メタクリルオキシプ
ロピルトリメトキシシラン; 3-クロロプロピルトリメト
キシシラン; ビニルトリクロロシラン; ビニルトリエト
キシシラン; ビニル-トリス(2-メトキシエトキシ)シラ
ン; アミノプロピルトリメトキシシラン; N-メチルアミ
ノプロピルトリメトキシシラン; N-フェニルアミノプロ
ピルトリメトキシシラン; 3-アセトキシプロピルトリメ
トキシシラン; N-(3-アクリルオキシ-2-ヒドロキシプロ
ピル)-3-アミノプロピルトリエトキシシラン ; 3-アク
リルオキシプロピルトリメトキシシラン; アリルトリエ
トキシシラン; アリルトリメトキシシラン; 4-アミノブ
チルトリエトキシシラン; (アミノエチルアミノメチル)
フェネチルトリメトキシシラン; N-(2-アミノエチル-3
アミノプロピル)トリメトキシシラン; N-(2-アミノエチ
ル-3-アミノプロピル)トリス (2-エチルヘキソキシ)シ
ラン; 6-(アミノヘキシルアミノプロピル)トリメトキシ
シラン; アミノ-フェニルトリメトキシシラン; 3-(1-ア
ミノプロポキシ)-3、3-ジメチル-1-プロペニルトリメト
キシシラン; 3-アミノプロピルトリス(メトキシエトキ
シエトキシ)シラン; 3-アミノプロピルトリエトキシシ
ラン; 3-アミノプロピルトリメトキシシラン; ω-)アミ
ノウンデシルトリメトキシシラン; 3-[2-N-ベンジルア
ミノエチルアミノプロピル]トリメトキシシラン; ビス
(2-ヒドロキシエチル)-3-アミノプロピルトリエトキシ
シラン; 8-ブロモオクチルトリメトキシシラン; ブロモ
フェニルトリメトキシシラン; 3-ブロモプロピルトリメ
トキシシラン; 2-クロロエチルトリエトキシシラン; p-
(クロロメチル)フェニルトリメトキシシラン; クロロメ
チルトリエトキシシラン; クロロフェニルトリエトキシ
シラン; 3-クロロプロピルトリエトキシシラン; 3-クロ
ロプロピルトリメトキシシラン; 2-(4-クロロスルホニ
ルフェニル)エチルトリメトキシシラン; 3-(シアノエト
キシ)-3, 3-ジメチル-1-プロペニルトリメトキシシラ
ン; 2-シアノエチルトリエトキシシラン; 2-シアノエチ
ルトリメトキシシラン; (シアノメチルフェネチル)トリ
メトキシシラン; 3-シアノプロピルトリエトキシシラ
ン; 3-シクロペンタジエニルプロピルトリエトキシシラ
ン; (N,N-ジエチル-3-アミノプロピル)トリメトキシシ
ラン; ジエチルホスフェートエチルトリエトキシシラ
ン; (N, N-ジメチル-3-アミノプロピル)トリメトキシシ
ラン; 2-(ジフェニルホスフィノ)エチルトリエトキシシ
ラン; 2-(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリメト
キシシラン; 3-ヨードプロピルトリメトキシシラン; 3-
イソシアネートプロピルトリエトキシシラン; 3-メルカ
プトプロピルトリエトキシシラン; 3-メルカプトプロピ
ルトリメトキシシラン; メタクリルオキシプロペニルト
リメトキシシラン; 3-メタクリルオキシプロピルトリメ
トキシシラン; 3-メタクリルオキシプロピルトリス(メ
トキシエトキシ)シラン;3-メトキシプロピルトリメトキ
シシラン; N-メチルアミノプロピルトリメトキシシラ
ン; 0-4-メチルクマリニル-N-[3-(トリエトキシシリル)
プロピル]カルバメート; 7-オクト-1-エニルトリメトキ
シシラン; N-フェネチル-N'-トリエトキシシリルプロピ
ルウレア(N-phenethl-N'-triethoxysilyl propyloure
a); N-フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン; 3-
(N-スチリルメチル-2アミノエチルアミノ)プロピルトリ
メトキシシラン; 3-チオシアネートプロピルトトリエト
キシシラン; N-(3-トリエトキシシリルプロピル)アセチ
ルグリシンアミド; N-(トリエトキシシリルプロピル)ダ
ンシイルアミド; N-[3-(トリエトキシシリル)プロピル]
-2,4-ジニトロフェニルアミン; トリエトキシシリルプ
ロピルエチルカルバメート; N-[3-(トリエトキシシリ
ル)プロピル]-4,5-ジヒドロイミダソール; N-トリエト
キシシリルプロピル-o-メントカルバメート; 3-(トリエ
トキシシリルプロピル)-p-ニトロベンズアミド; N-[3-
(トリエトキシシリル)プロピル]フタルアミド酸; N-(ト
リエトキシシリルプロピル)ウレア; 1-トリメトキシシ
リル2-(p,m-クロロメチル)フェニルエタン; 2-(トリメ
トキシシリル)エチルフェニルスルホニルアジド; β-ト
リメトキシシリルエチル-2-ピリジン; トリメトキシシ
リルオクチルトリメチルアンモニウムブロミド; トリメ
トキシシリルプロピルシナメート; N-(3-トリメトキシ
シリルプロピル)-N-メチル-N,N-ジアリルアンモニウム
クロリド; トリメトキシシリルプロピルジエチレントリ
アミン; N-[(3-トリメトキシシリル)プロピル]エチレン
ジアミントリ酢酸三ナトリウム塩; トリメトキシシリル
プロピルイソチオウロニウムクロリド; N-(3-トリメト
キシシリルプロピル)ピロール; N-トリメトキシシリル
プロピルトリ-N-ブチルアンモニウムブロミド;N-トリメ
トキシシリルプロピル-N,N,N-トリメチルアンモニウム
クロリド; ビニルトリエトキシシラン; ビニルトリイソ
プロポキシシラン; ビニルトリメトキシシラン; ビニル
トリス-t-ブトキシシラン; ビニルトリス(2-メトキシエ
トキシ)シラン; ビニルトリイソプロペンオキシシラン;
ビニルトリス(t-ブチルペルオキシ)シラン; 2-アセト
キシエチルトリクロロシラン; 3-アクリルオキシプロピ
ルトリクロロシラン; アリイルトリクロロシラン; 8-ブ
ロモオクチルトリクロロシラン; ブロモフェニルトリク
ロロシラン; 3-ブロモプロピルトリクロロシラン; 2-
(カルボメトキシ)エチルトリクロロシラン; 1-クロロエ
チルトリクロロシラン; 2-クロロエチルトリクロロシラ
ン; p-(クロロメチル)フェニルトリクロロシラン; クロ
ロメチルトリクロロシラン; クロロフェニルトリクロロ
シラン; 3-クロロプロピルトリクロロシラン; 2-(4-ク
ロロスルホニルフェニル)エチルトリクロロシラン; (3-
シアノブチル)トリクロロシラン; 2-シアノエチルトリ
クロロシラン; 3-シアノプロピルトリクロロシラン;
(ジクロロメチル)トリクロロシラン; (ジクロロフェニ
ル)トリクロロシラン; 6-ヘキソ-1-エニルトリクロロシ
ラン;3-メタクリルオキシプロピルトリクロロシラン; 3
-(4-メトキシフェニル)プロピルトリクロロシラン; 7-
オクト-1-エニルトリクロロシラン; 3-(N-フタルイミ
ド)プロピルトリクロロシラン; 1-トリクロロシリル2-
(p,m-クロロメチルフェニル)エタン; 4-[2(トリクロロ
シリル)エチル]シクロヘキセン; 2-[2-(トリクロロシリ
ル)エチル]ピリジン; 4-[2(トリクロロシリル)エチル]
ピリジン; 3-(トリクロロシリル)プロピルクロロホルメ
ート; およびビニルトリクロロシランが含まれる。

【００５６】１つの実施態様において、好ましいシラン
は3-アミノプロピルトリエトキシシラン；3-グリシドキ
シプロピルトリメトキシシラン；およびN-[3-（トリエ
トキシシリル）プロピル］-4,5-ジヒドロイミダゾール
を包含する。上記のシラン化合物の２つ以上の混合物も
また使用され得る。たとえば、１つの実施態様におい
て、シラン化合物はN-(2-アミノエチル-3-グリシドキシ
プロピル）トリメトキシシラン、3-アミノプロピルトリ
メトキシシラン、または3-グリシドキシプロピルトリメ
トキシシランをテトラエトキシシランまたはテトラメト
キシシランと組み合わせたものである。

【００５７】シラン溶液は水、水とアルコールとの混合
物、または適切な有機溶媒中の分散体または溶液の形態
であり得、あるいはシラン混合物の水性乳濁液、または
適切な有機溶媒中のシラン化合物の溶液の水性乳濁液で
あり得る。従来の有機溶媒が使用され得る。これらは、
アルコール、エーテル、ケトン、およびそれらと脂肪族
または芳香族の炭化水素との混合物、あるいはN,N-ジメ
チルホルムアミドのようなアミドとの混合物を包含す
る。有用な溶媒は、良好な湿潤特性および乾燥特性を有
する溶媒であり、そしてたとえば、水、エタノール、イ
ソプロパノール、およびメチルエチルケトンが挙げられ
る。シラン化合物の水性懸濁液は、従来の分散剤および
界面活性剤（非イオン性界面活性剤を包含する）を使用
して従来の方法で形成され得る。金属箔をシラン溶液に
接触する工程は、所望であれば数回繰り返され得る。し
かし、通常１回の工程で有用な結果が得られ、それゆえ
１回の工程が通常は好ましい。接触は、逆ローラーコー
ティング、ドクターブレードコーティング、ディッピン
グ、浸漬、ペイント塗および噴霧を包含する公知の施工
方法によって達成される。

【００５８】シラン溶液は典型的には好ましくは約１５
℃から約４５℃、より好ましくは約２０℃から約３０℃
の温度である。処理金属箔をシラン溶液と接触させた
後、金属箔は、表面の乾燥を促進するため、好ましくは
約６０℃から約１７０℃、より好ましくは約９０℃から
約１５０℃の温度まで、好ましくは約０．０３〜約５分
間、より好ましくは約０．２〜約２分間加熱され得る。
金属箔上のシラン化合物の乾燥膜厚は、好ましくは約
０．００２〜約０．１ミクロン、より好ましくは約０．
００５〜約０．０２ミクロンである。

【００５９】本発明の方法によって処理された金属箔は
基板は結合されて、寸法安定性および構造安定性を与え
得る。本発明の処理金属箔は、処理金属箔と基板との間
の結合強度および剥離強度を増強する。この処理金属箔
の利点は、この箔が付加銅粗面処理を回避しながらな
お、基板との有効な結合強度または剥離強度を示すこと
である。他の利点は、処理金属箔の金属粒子が、次いで
積層する基板に移動または拡散しないことである。これ
らの箔は標準プロフィール表面、低プロフィール表面、
および極低プロフィール表面さえを有し得、そしてなお
所望の剥離強度を提供する。処理金属箔のさらに他の利
点は、つや消し側または光沢側のいずれもが、処理後、
基板に有効に結合し得ることである。

【００６０】有用な基板は、部分的に硬化した樹脂（通
常、エポキシ樹脂（たとえば、二官能性、４官能性、お
よび多官能性のエポキシド））で含浸されたガラス織布
強化材料であり得る。他の有用な樹脂は、ホルムアルデ
ヒドと尿素、またはホルムアルデヒドとメラミンとの反
応から製造されるアミノタイプ樹脂、ポリエステル、フ
ェノール樹脂、シリコーン、ポリアミド、ポリイミド、
ジアリルフタレート、フェニルシラン、ポリベンズイミ
ダゾール、ジフェニルオキシド、ポリテトラフルオロエ
チレン、シアネートエステルなどを包含する。これらの
基板は時として、誘電体基板またはプリプレグと呼ばれ
る。

【００６１】一般的に、積層体を作製する方法は当該分
野で公知である。積層体を調製する際に、処理金属箔お
よびプリプレグ材料はシート状に切断され得、そして次
に積層に供され得る。プリプレグは、部分的に硬化した
２段階樹脂(two-stage resinn)を含浸したガラス強化繊
維織布から構成され得る。熱および圧力をかけること
で、処理金属箔はプリプレグに強固に押しつけられ、そ
してこの集合物(assemblage)が供される温度によって樹
脂が活性化されて硬化が起こり、すなわち樹脂が架橋
し、そのため箔がプリプレグ基板に強固に結合する。

【００６２】処理金属箔は多くの可能な最終用途で使用
され得るが、通常は電子デバイスまたは電子関連用途の
ために用いられる。これらの方法および最終用途は当該
分野で公知である。

【００６３】限定を意図しないが、以下の実施例は、本
発明の種々の新規な局面を例示する。別段の指示のない
限り、以下の実施例ならびに明細書および特許請求の範
囲全体にわたって、すべての部および百分率は重量によ
り、すべての温度は摂氏であり、そしてすべての圧力は
大気圧である。

【００６４】

【実施例】実施例１銅箔を硫酸の希薄溶液に接触させる。次にこの銅箔を水
ですすぎ、そして２０２ＡＳＦの電流密度下、２５℃で
約２５秒間、４０g/lの塩化アンモニウムと４０g/lの塩
化ニッケルを含む水性浴を通じて進める。この浴は２つ
のメッキ領域を含む。次に、この金属箔を、３２０g/l
の硫酸ニッケル、４０g/lの塩化ニッケル、および３０g
/lのホウ酸を水中に含むニッケルフラッシュ電着浴中に
置く。金属箔はニッケルフラッシュ電着浴中に、約４０
ＡＳＦの電流密度下、温度５０℃で約３０秒間置かれ
る。ニッケルフラッシュ電着浴は２つのメッキ領域を含
む。実施例２銅箔を硫酸の希薄溶液に接触させる。次にこの銅箔を水
ですすぎ、そして２７８ＡＳＦの電流密度下、２５℃で
約２５秒間、４０g/lの塩化アンモニウムと４０g/lの塩
化ニッケルを含む水性浴を通じて進める。この浴は４つ
のメッキ領域を含む。次に、この金属箔を、３２０g/l
の硫酸ニッケル、４０g/lの塩化ニッケル、および３０g
/lのホウ酸を水中に含むニッケルフラッシュ電着浴中に
置く。金属箔はニッケルフラッシュ電着浴中に、約４０
ＡＳＦの電流密度下、温度５０℃で約３０秒間置かれ
る。ニッケルフラッシュ電着浴は２つのメッキ領域を含
む。比較例１銅箔を硫酸の希薄溶液に接触させる。次にこの銅箔を水
ですすぎ、そして２０２ＡＳＦの電流密度下、２５℃で
約２５秒間、４０g/lの塩化アンモニウムと４０g/lの塩
化ニッケルを含む水性浴を通じて進める。この浴は１つ
のメッキ領域を含む。次に、この金属箔を、３２０g/l
の硫酸ニッケル、４０g/lの塩化ニッケル、および３０g
/lのホウ酸を水中に含むニッケルフラッシュ電着浴中に
置く。金属箔はニッケルフラッシュ電着浴中に、約４０
ＡＳＦの電流密度下、温度５０℃で約３０秒間置かれ
る。ニッケルフラッシュ電着浴は２つのメッキ領域を含
む。比較例２銅箔を硫酸の希薄溶液に接触させる。次にこの銅箔を水
ですすぎ、そして２０２ＡＳＦの電流密度下、２５℃で
約３５秒間、７０g/lの塩化アンモニウムと２８g/lの塩
化ニッケルを含む水性浴を通じて進める。この浴は１つ
のメッキ領域を含む。次に、この金属箔を、３２０g/l
の硫酸ニッケル、４０g/lの塩化ニッケル、および３０g
/lのホウ酸を水中に含むニッケルフラッシュ電着浴中に
置く。金属箔はニッケルフラッシュ電着浴中に、約４０
ＡＳＦの電流密度下、温度５０℃で約３５秒間置かれ
る。ニッケルフラッシュ電着浴は２つのメッキ領域を含
む。

【００６５】これらの４種の処理銅箔をGeneral Electr
ic FR-4エポキシプリプレグに積層し、そして剥離強度
を試験し、表１に報告する。４種の銅箔積層体の製造に
関しての金属イオン廃棄物の処理性もまた表１に報告す
る。

【００６６】

【表１】

【００６７】本発明をその好適な実施態様に関連して説
明したが、その種々の方法は、本明細書を読めば、当業
者に明らかとなることが理解される。従って、本明細書
中に開示される発明は、添付の請求項の範囲内に入るよ
うな改変をカバーすることを意図することが理解され
る。

【００６８】

【発明の効果】本発明によれば、高い剥離強度を示し、
そして積層体中に組み入れられた場合に処理転移がわず
かであるか、あるいは処理転移しない金属箔を提供する
ことが可能となる。本発明は、廃溶液が比較的低濃度の
錯形成金属イオンを含むため、処理性が改良された廃棄
物を発生する方法および箔を提供する。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 594064150 35129 ＣｕｒｔｉｓＢｏｕｌｅｖａｒｄ，Ｅａｓｔｌａｋｅ，Ｏｈｉｏ 44095, ＵｎｉｔｅｄＳｔａｔｅｓｏｆＡｍｅｒｉｃａ (72)発明者チンホリーアメリカ合衆国オハイオ 44124，リンドハースト，エデンホールドライブ 2060 (72)発明者ロナルドケイ．ヘインズアメリカ合衆国オハイオ 44060，メンター，エヌ．ウェザーバイドライブ 6699 (72)発明者エドワードザポルアメリカ合衆国オハイオ 44129，パルマ，ハバーヒルアベニュー 5810 Ｆターム(参考） 4K023 AA12 BA06 BA07 BA08 BA09 BA21 BA29 CA09 DA03 DA06 DA07 4K024 AA03 AB01 AB02 AB03 AB04 BA06 BA09 BB11 BC02 CA01 CA02 CA03 CA04 CA06 DA03 GA01 5E343 AA15 AA16 AA17 AA18 BB04 BB23 BB24 BB25 BB28 BB34 BB44 BB55 BB67 CC33 CC34 CC46 CC78 DD43 GG01 GG20

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】金属箔の処理方法であって、金属箔を酸性溶液に接触させる工程；該金属箔をニッケ
ル処理浴中に配置し、そして該ニッケル処理浴を通じて
電流を印加する工程であって、ここで該ニッケル処理浴
が少なくとも約２つのメッキ領域、約１〜約５０g/lの
アンモニウム塩、および約１０〜約１００g/lのニッケ
ル化合物を含む、工程；および該金属箔にニッケルフラ
ッシュ層を施工する工程を順次包含する、方法。
【請求項２】前記金属箔が銅処理層を含まない、請求
項１に記載の方法。
【請求項３】前記酸性溶液が硫酸を含む、請求項１に
記載の方法。
【請求項４】前記ニッケル処理浴が少なくとも約３つ
のメッキ領域を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項５】前記ニッケル処理浴が少なくとも約４つ
のメッキ領域を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項６】前記ニッケル処理浴が約２５〜約４５g/
lのアンモニウム塩を含む、請求項１に記載の方法。
【請求項７】前記ニッケル処理浴のニッケル化合物が
塩化ニッケルを含む、請求項１に記載の方法。
【請求項８】前記ニッケルフラッシュ層が、電着浴に
おける電着によって施工される、請求項１に記載の方
法。
【請求項９】前記電着浴が硫酸ニッケルおよび塩化ニ
ッケルを含む、請求項８に記載の方法。
【請求項１０】前記電着浴において約２０〜約１００
ＡＳＦの電流が印加される、請求項８に記載の方法。
【請求項１１】前記ニッケルフラッシュ層が交流電流
密度で電着される、請求項８に記載の方法。
【請求項１２】前記アンモニウム塩が塩化アンモニウ
ムおよび硫酸アルミニウムの少なくとも１つを含む、請
求項１に記載の方法。
【請求項１３】前記ニッケルフラッシュ層を施工した
後に、前記金属箔にシランカップリング剤を施工する工
程をさらに包含する、請求項１に記載の方法。
【請求項１４】金属箔の処理方法であって、金属箔を酸性溶液に接触させる工程；該金属箔をニッケ
ル処理浴中に配置し、そして該ニッケル処理浴を通じて
電流を印加する工程であって、ここで該ニッケル処理浴
が少なくとも約２つのメッキ領域、約１〜約５０g/lの
塩化アンモニウム、および約１０〜約１００g/lの塩化
ニッケルを含む、工程；および電着浴中で該金属箔にニ
ッケルフラッシュ層を施工する工程を順次包含する、方
法。
【請求項１５】前記金属箔が銅処理層を含まない、請
求項１４に記載の方法。
【請求項１６】前記ニッケル処理浴が少なくとも約３
つのメッキ領域を含む、請求項１４に記載の方法。
【請求項１７】前記ニッケル処理浴が少なくとも約４
つのメッキ領域を含む、請求項１４に記載の方法。
【請求項１８】前記ニッケル処理浴が約２５〜約４５
g/lのアンモニウム塩を含む、請求項１４に記載の方
法。
【請求項１９】前記ニッケルフラッシュ層が交流電流
密度で電着される、請求項１４に記載の方法。
【請求項２０】前記ニッケルフラッシュ層を施工した
後に、前記金属箔にシランカップリング剤を施工する工
程をさらに包含する、請求項１４に記載の方法。
【請求項２１】金属箔の処理方法であって、金属箔を酸性溶液に接触させる工程であって、ここで該
金属箔が銅処理層を含まない、工程；該金属箔をニッケ
ル処理浴中に配置し、そして該ニッケル処理浴を通じて
電流を印加する工程であって、ここで該ニッケル処理浴
が少なくとも約２つのメッキ領域、約２５〜約４５g/l
のアンモニウム塩、および約１０〜約１００g/lのニッ
ケル化合物を含む、工程；および電着浴中で該金属箔に
ニッケルフラッシュ層を施工する工程を順次包含する、
方法。
【請求項２２】前記ニッケル処理浴が少なくとも約３
つのメッキ領域を含む、請求項２１に記載の方法。
【請求項２３】前記ニッケル処理浴が少なくとも約４
つのメッキ領域を含む、請求項２１に記載の方法。
【請求項２４】前記ニッケルフラッシュ層が交流電流
密度で電着される、請求項２１に記載の方法。
【請求項２５】前記ニッケルフラッシュ層を施工した
後に前記金属箔にシランカップリング剤を施工する工程
をさらに包含する、請求項２１に記載の方法。
【請求項２６】請求項１に記載の方法で処理された金
属箔。
【請求項２７】請求項１４に記載の方法で処理された
金属箔。
【請求項２８】請求項２１に記載の方法で処理された
金属箔。