JPH07334841A - 磁気ディスク用ガラス基板の無電解Ｎｉ−Ｐめっき方法 - Google Patents
磁気ディスク用ガラス基板の無電解Ｎｉ−Ｐめっき方法Info
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- JPH07334841A JPH07334841A JP12291894A JP12291894A JPH07334841A JP H07334841 A JPH07334841 A JP H07334841A JP 12291894 A JP12291894 A JP 12291894A JP 12291894 A JP12291894 A JP 12291894A JP H07334841 A JPH07334841 A JP H07334841A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】ガラス基板上に、良好な磁気ディスクを得るに
充分な密着性と平滑性を有するＮｉ−Ｐ層を形成するた
めの好適な無電解めっき方法を提供する。 【構成】ガラス基板に、脱脂処理，エッチング処理，表
面異物除去処理，表面調整処理，感受化処理，活性化処
理を順次行う前工程を施した後、無電解Ｎｉ−Ｐめっき
を行う。エッチング液としてはフッ化水素酸とフッ化水
素カリウムを含む水溶液が好適であり、表面異物除去処
理液としては塩酸が好適であり、表面調整液としてはナ
トリウムメトキシドを含む水溶液が好適である。
充分な密着性と平滑性を有するＮｉ−Ｐ層を形成するた
めの好適な無電解めっき方法を提供する。 【構成】ガラス基板に、脱脂処理，エッチング処理，表
面異物除去処理，表面調整処理，感受化処理，活性化処
理を順次行う前工程を施した後、無電解Ｎｉ−Ｐめっき
を行う。エッチング液としてはフッ化水素酸とフッ化水
素カリウムを含む水溶液が好適であり、表面異物除去処
理液としては塩酸が好適であり、表面調整液としてはナ
トリウムメトキシドを含む水溶液が好適である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、非磁性基板としてガ
ラス基板を用いる磁気ディスクの製造に際して、ガラス
基板に無電解めっき法でＮｉ−Ｐ層を形成する方法に関
し、詳しくはそのめっきの前処理方法と前処理液に関す
る。
ラス基板を用いる磁気ディスクの製造に際して、ガラス
基板に無電解めっき法でＮｉ−Ｐ層を形成する方法に関
し、詳しくはそのめっきの前処理方法と前処理液に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】近年、コンピュータなどの情報処理装置
の外部記憶装置として固定磁気ディスク装置が多く用い
られている。この固定磁気ディスク装置に搭載される磁
気ディスクは、一般に、非磁性基板の表面にＮｉ−Ｐ
層，非磁性金属下地層，強磁性合金からなる薄膜の磁性
層，保護層，液体潤滑剤からなる潤滑層が順次形成され
て構成されている。
の外部記憶装置として固定磁気ディスク装置が多く用い
られている。この固定磁気ディスク装置に搭載される磁
気ディスクは、一般に、非磁性基板の表面にＮｉ−Ｐ
層，非磁性金属下地層，強磁性合金からなる薄膜の磁性
層，保護層，液体潤滑剤からなる潤滑層が順次形成され
て構成されている。
【０００３】磁気ディスクの非磁性基板としては、従
来、アルミニウム合金からなるディスク状の基板が用い
られてきた。このアルミニウム合金からなる基板の表面
に無電解めっき法でＮｉ−Ｐ層を形成し、所要の平滑化
処理，テクスチャリング処理などを施した後、その上に
非磁性金属下地層などを順次形成して磁気ディスクを作
製していた。
来、アルミニウム合金からなるディスク状の基板が用い
られてきた。このアルミニウム合金からなる基板の表面
に無電解めっき法でＮｉ−Ｐ層を形成し、所要の平滑化
処理，テクスチャリング処理などを施した後、その上に
非磁性金属下地層などを順次形成して磁気ディスクを作
製していた。
【０００４】近年、固定磁気ディスク装置の高容量化，
小型化，軽量化が急速に進んでおり、それに対応して磁
気ディスクも従来よりも平坦度が高く、また、直径６５
ｍｍ，厚さ０．３８１ｍｍや直径４８ｍｍ，厚さ０．３
８１ｍｍといった小径，薄形のものが要求されてきてい
る。さらに、可搬型の固定磁気ディスク装置に対応する
ために磁気ディスクに要求される耐衝撃性も２００Ｇ〜
４００Ｇと高い値となってきている。このような市場の
要求に対して従来のアルミニウム合金からなる基板では
対応が難しく、ガラスが基板材料として用いられるよう
になってきている。
小型化，軽量化が急速に進んでおり、それに対応して磁
気ディスクも従来よりも平坦度が高く、また、直径６５
ｍｍ，厚さ０．３８１ｍｍや直径４８ｍｍ，厚さ０．３
８１ｍｍといった小径，薄形のものが要求されてきてい
る。さらに、可搬型の固定磁気ディスク装置に対応する
ために磁気ディスクに要求される耐衝撃性も２００Ｇ〜
４００Ｇと高い値となってきている。このような市場の
要求に対して従来のアルミニウム合金からなる基板では
対応が難しく、ガラスが基板材料として用いられるよう
になってきている。
【０００５】ところで、ガラス基板へ無電解めっき法で
Ｎｉ−Ｐ層を密着性良く平滑に形成することは技術的に
難しい。密着性を改善するために、無電解めっきの前処
理として種々の方法が提案されている。例えば、塩化パ
ラジウムおよび塩化第一スズを含む水溶液で処理し、次
いで炭酸アルカリ水溶液，炭酸水素アルカリ水溶液，ま
たは両者の混合水溶液で処理したのち，無電解めっきを
行う方法（特開平１−１７６０７９号公報）、クロム酸
−硫酸混合溶液および硝酸溶液で２段階エッチング処理
し，次いで強アルカリ性溶液でエッチング処理したの
ち，希薄な塩化第一スズ溶液で増感処理し，さらに銀塩
溶液およびパラジウム塩溶液で活性化処理したのち，無
電解めっきを行う方法（特開昭５３−１９９３２号公
報）、硫酸と重クロム酸塩カリウムの温液で清浄化した
のち、塩酸で酸性にした塩化第一スズで増感し、次に塩
化パラジウムの溶液で活性化したのち、無電解めっきを
行う方法（特開昭４８−８５６１４号公報）、アルカリ
脱脂し、フッ化水素酸でエッチングしたのち、塩化第一
スズの溶液で増感し、続いて塩化パラジウムの溶液で活
性化したのち、無電解めっきを行う方法などが提案され
ている。
Ｎｉ−Ｐ層を密着性良く平滑に形成することは技術的に
難しい。密着性を改善するために、無電解めっきの前処
理として種々の方法が提案されている。例えば、塩化パ
ラジウムおよび塩化第一スズを含む水溶液で処理し、次
いで炭酸アルカリ水溶液，炭酸水素アルカリ水溶液，ま
たは両者の混合水溶液で処理したのち，無電解めっきを
行う方法（特開平１−１７６０７９号公報）、クロム酸
−硫酸混合溶液および硝酸溶液で２段階エッチング処理
し，次いで強アルカリ性溶液でエッチング処理したの
ち，希薄な塩化第一スズ溶液で増感処理し，さらに銀塩
溶液およびパラジウム塩溶液で活性化処理したのち，無
電解めっきを行う方法（特開昭５３−１９９３２号公
報）、硫酸と重クロム酸塩カリウムの温液で清浄化した
のち、塩酸で酸性にした塩化第一スズで増感し、次に塩
化パラジウムの溶液で活性化したのち、無電解めっきを
行う方法（特開昭４８−８５６１４号公報）、アルカリ
脱脂し、フッ化水素酸でエッチングしたのち、塩化第一
スズの溶液で増感し、続いて塩化パラジウムの溶液で活
性化したのち、無電解めっきを行う方法などが提案され
ている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の既知の方法では、ガラス基板上に良好な磁気ディスク
を得るに充分な密着性と平滑性を有するＮｉ−Ｐ層を無
電解めっき法で形成することができなかった。この発明
は、上述の点に鑑みてされたものであって、非磁性基板
としてガラス基板を用いる磁気ディスクの製造に際し
て、ガラス基板上に良好な磁気ディスクを得るに充分な
密着性と平滑性を有するＮｉ−Ｐ層を形成することがで
きる無電解Ｎｉ−Ｐめっき方法を提供することを目的と
する。
の既知の方法では、ガラス基板上に良好な磁気ディスク
を得るに充分な密着性と平滑性を有するＮｉ−Ｐ層を無
電解めっき法で形成することができなかった。この発明
は、上述の点に鑑みてされたものであって、非磁性基板
としてガラス基板を用いる磁気ディスクの製造に際し
て、ガラス基板上に良好な磁気ディスクを得るに充分な
密着性と平滑性を有するＮｉ−Ｐ層を形成することがで
きる無電解Ｎｉ−Ｐめっき方法を提供することを目的と
する。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記の課題は、この発明
によれば、ガラス基板に、脱脂する第一工程，エッチン
グする第二工程，表面異物を除去する第三工程，表面を
調整する第四工程を行い、続いて感受化処理する第五工
程，活性化処理する第六工程からなる前処理工程を行っ
た後、無電解Ｎｉ−Ｐめっき処理を行うことによって解
決される。
によれば、ガラス基板に、脱脂する第一工程，エッチン
グする第二工程，表面異物を除去する第三工程，表面を
調整する第四工程を行い、続いて感受化処理する第五工
程，活性化処理する第六工程からなる前処理工程を行っ
た後、無電解Ｎｉ−Ｐめっき処理を行うことによって解
決される。
【０００８】エッチングする第二工程においては、フッ
化水素酸とフッ化水素カリウムからなる酸エッチング液
を用いると好適である。使用するエッチング液の組成は
５０重量％のフッ化水素酸を５０ｍｌ／ｌないし３００
ｍｌ／ｌ，フッ化水素カリウムを５０ｇ／ｌないし３０
０ｇ／ｌ含有する水溶液が好適である。また、表面異物
を除去する第三工程においては、塩酸により処理するこ
とが好適である。その場合、３６重量％の塩酸を５０ｍ
ｌ／ｌないし２００ｍｌ／ｌ含有する水溶液を用いると
よい。
化水素酸とフッ化水素カリウムからなる酸エッチング液
を用いると好適である。使用するエッチング液の組成は
５０重量％のフッ化水素酸を５０ｍｌ／ｌないし３００
ｍｌ／ｌ，フッ化水素カリウムを５０ｇ／ｌないし３０
０ｇ／ｌ含有する水溶液が好適である。また、表面異物
を除去する第三工程においては、塩酸により処理するこ
とが好適である。その場合、３６重量％の塩酸を５０ｍ
ｌ／ｌないし２００ｍｌ／ｌ含有する水溶液を用いると
よい。
【０００９】表面を調整する第四工程においては、ナト
リウムメトキシドにより処理することが好適である。そ
の場合、表面調整処理液がナトリウムメトキシドを５０
ｇ／ｌないし４００ｇ／ｌ含有する水溶液であると好適
である。
リウムメトキシドにより処理することが好適である。そ
の場合、表面調整処理液がナトリウムメトキシドを５０
ｇ／ｌないし４００ｇ／ｌ含有する水溶液であると好適
である。
【００１０】
【作用】ガラス基板とＮｉ−Ｐ層との密着性を高めるた
めには、物理的アンカー効果を高めることが必要であり
効果的である。また、平滑なＮｉ−Ｐ層を形成するため
には、無電解めっきの前処理の感受化処理，活性化処理
でＳｎ，Ｐｄを基板表面に均一に付着させることが必要
である。
めには、物理的アンカー効果を高めることが必要であり
効果的である。また、平滑なＮｉ−Ｐ層を形成するため
には、無電解めっきの前処理の感受化処理，活性化処理
でＳｎ，Ｐｄを基板表面に均一に付着させることが必要
である。
【００１１】そのために、まず、ガラス基板に充分脱脂
洗浄を施すことによりその後の処理が基板表面に均一に
行われるようにする。次に、エッチングすることにより
基板表面を粗面化して物理的アンカー効果を高める。そ
の場合、エッチング液としてガラス基板表面を強エッチ
ングするフッ化水素酸と均一にソフトにエッチングする
フッ化水素カリウムを含む水溶液を用いると、表面の平
滑性を損なうことなく適切に粗面化することができて好
適である。その組成は５０重量％のフッ化水素酸を５０
ｍｌ／ｌないし３００ｍｌ／ｌ，フッ化水素カリウムを
５０ｇ／ｌないし３００ｇ／ｌの範囲内で含む水溶液が
好ましく、より好ましくは５０重量％のフッ化水素酸１
２５ｍｌ／ｌないし１７５ｍｌ／ｌ，フッ化水素カリウ
ム７５ｇ／ｌないし１２５ｇ／ｌである。また、浴温と
しては室温〜６０℃が好ましく、より好ましくは３５℃
〜４５℃である。処理時間については、エッチング液の
組成および浴温により一義的には決まらないが、通常、
１分〜１０分，好ましくは２分〜６分である。上記範囲
よりフッ化水素酸，フッ化水素カリウムの含有量が少な
かったり、浴温が低かったり、時間が短かったりすると
エッチング不足となり、充分な物理的アンカー効果を得
ることができず、一方、上記範囲よりフッ化水素酸，フ
ッ化水素カリウムの含有量が多すぎたり、浴温が高すぎ
たり、時間が長すぎたりするとエッチング過多となり表
面平滑性を損ないピット発生につながる。
洗浄を施すことによりその後の処理が基板表面に均一に
行われるようにする。次に、エッチングすることにより
基板表面を粗面化して物理的アンカー効果を高める。そ
の場合、エッチング液としてガラス基板表面を強エッチ
ングするフッ化水素酸と均一にソフトにエッチングする
フッ化水素カリウムを含む水溶液を用いると、表面の平
滑性を損なうことなく適切に粗面化することができて好
適である。その組成は５０重量％のフッ化水素酸を５０
ｍｌ／ｌないし３００ｍｌ／ｌ，フッ化水素カリウムを
５０ｇ／ｌないし３００ｇ／ｌの範囲内で含む水溶液が
好ましく、より好ましくは５０重量％のフッ化水素酸１
２５ｍｌ／ｌないし１７５ｍｌ／ｌ，フッ化水素カリウ
ム７５ｇ／ｌないし１２５ｇ／ｌである。また、浴温と
しては室温〜６０℃が好ましく、より好ましくは３５℃
〜４５℃である。処理時間については、エッチング液の
組成および浴温により一義的には決まらないが、通常、
１分〜１０分，好ましくは２分〜６分である。上記範囲
よりフッ化水素酸，フッ化水素カリウムの含有量が少な
かったり、浴温が低かったり、時間が短かったりすると
エッチング不足となり、充分な物理的アンカー効果を得
ることができず、一方、上記範囲よりフッ化水素酸，フ
ッ化水素カリウムの含有量が多すぎたり、浴温が高すぎ
たり、時間が長すぎたりするとエッチング過多となり表
面平滑性を損ないピット発生につながる。
【００１２】前述のエッチング処理後の基板表面には、
フッ化ケイ酸カリウムなどのフッ化ケイ酸化合物が表面
微小突起物として残る。このような表面異物を除去する
ために表面異物除去処理を行う。エッチングにより得ら
れた粗面形状を損なうことなく異物を除去するために
は、処理液として塩酸を用いると好適である。３６重量
％の塩酸を５０ｍｌ／ｌ〜２００ｍｌ／ｌ含む水溶液が
好ましく、より好ましくは７５ｍｌ／ｌ〜１５０ｍｌ／
ｌである。また、浴温は３０℃〜７０℃が好ましく、よ
り好ましくは４０℃〜６０℃である。処理時間は塩酸濃
度および浴温により一義的には決められないが、通常、
１分〜１０分，好ましくは２分〜６分である。上記範囲
より塩酸濃度がうすかったり，浴温が低かったり，時間
が短かったりすると微小突起物が残存し、塩酸濃度が濃
いかったり，浴温が高かったり，時間が長かったりする
とガラス基板に含まれているＣａＯ，Ｋ2 Ｏなどを溶解
し平滑性を損ないピット発生の原因となる。
フッ化ケイ酸カリウムなどのフッ化ケイ酸化合物が表面
微小突起物として残る。このような表面異物を除去する
ために表面異物除去処理を行う。エッチングにより得ら
れた粗面形状を損なうことなく異物を除去するために
は、処理液として塩酸を用いると好適である。３６重量
％の塩酸を５０ｍｌ／ｌ〜２００ｍｌ／ｌ含む水溶液が
好ましく、より好ましくは７５ｍｌ／ｌ〜１５０ｍｌ／
ｌである。また、浴温は３０℃〜７０℃が好ましく、よ
り好ましくは４０℃〜６０℃である。処理時間は塩酸濃
度および浴温により一義的には決められないが、通常、
１分〜１０分，好ましくは２分〜６分である。上記範囲
より塩酸濃度がうすかったり，浴温が低かったり，時間
が短かったりすると微小突起物が残存し、塩酸濃度が濃
いかったり，浴温が高かったり，時間が長かったりする
とガラス基板に含まれているＣａＯ，Ｋ2 Ｏなどを溶解
し平滑性を損ないピット発生の原因となる。
【００１３】次に表面調整工程により、基板表面を化学
的に均一化して、続いて行われる感受化処理，活性化処
理が均一に効率良く行われるようにする。処理液として
はナトリウムメトキシドを含む水溶液が好適に用いられ
る。基板表面をナトリウムメトキシドを含む水溶液によ
り処理するとガラス基板表面にＮａの薄膜が形成され、
次工程の感受化処理でＳｎＣｌ2 水溶液のＣｌとＮａと
が反応することによりＳｎをガラス基板表面に均一に付
着させることができる。その場合、表面調整処理液のナ
トリウムメトキシドの濃度は５０ｇ／ｌ〜４００ｇ／ｌ
が好ましく、より好ましくは７５ｇ／ｌ〜２００ｇ／ｌ
である。また、浴温は１５℃〜６０℃が好ましく、より
好ましくは２５℃〜４０℃である。処理時間は濃度およ
び浴温により一義的には決められないが、通常、１分〜
６分，好ましくは２分〜４分である。上記範囲よりナト
リウムメトキシドの濃度がうすかったり，浴温が低かっ
たり，時間が短かったりすると、Ｎａの均一な薄膜が形
成されず、次工程でのＳｎの付着がむらになり、ナトリ
ウムメトキシドの濃度が濃いかったり，浴温が高かった
り，時間が長かったりするとＮａの膜厚が厚くなりす
ぎ、次工程でのＳｎの付着がまばらになり密着不良の原
因となる。
的に均一化して、続いて行われる感受化処理，活性化処
理が均一に効率良く行われるようにする。処理液として
はナトリウムメトキシドを含む水溶液が好適に用いられ
る。基板表面をナトリウムメトキシドを含む水溶液によ
り処理するとガラス基板表面にＮａの薄膜が形成され、
次工程の感受化処理でＳｎＣｌ2 水溶液のＣｌとＮａと
が反応することによりＳｎをガラス基板表面に均一に付
着させることができる。その場合、表面調整処理液のナ
トリウムメトキシドの濃度は５０ｇ／ｌ〜４００ｇ／ｌ
が好ましく、より好ましくは７５ｇ／ｌ〜２００ｇ／ｌ
である。また、浴温は１５℃〜６０℃が好ましく、より
好ましくは２５℃〜４０℃である。処理時間は濃度およ
び浴温により一義的には決められないが、通常、１分〜
６分，好ましくは２分〜４分である。上記範囲よりナト
リウムメトキシドの濃度がうすかったり，浴温が低かっ
たり，時間が短かったりすると、Ｎａの均一な薄膜が形
成されず、次工程でのＳｎの付着がむらになり、ナトリ
ウムメトキシドの濃度が濃いかったり，浴温が高かった
り，時間が長かったりするとＮａの膜厚が厚くなりす
ぎ、次工程でのＳｎの付着がまばらになり密着不良の原
因となる。
【００１４】上述のような脱脂工程，エッチング工程，
表面異物除去工程，表面調整工程を行い、続いて感受化
処理，活性化処理を行った後、無電解めっきを行うこと
により、ガラス基板表面に良好な磁気ディスクを得るに
充分な密着性，平滑性を有するＮｉ−Ｐ層を形成するこ
とが可能となる。
表面異物除去工程，表面調整工程を行い、続いて感受化
処理，活性化処理を行った後、無電解めっきを行うこと
により、ガラス基板表面に良好な磁気ディスクを得るに
充分な密着性，平滑性を有するＮｉ−Ｐ層を形成するこ
とが可能となる。
【００１５】
【実施例】以下、この発明の実施例について説明する。 実施例１−１ 結晶化ガラスからなる基板に、前処理として、市販のア
ルカリ脱脂液による浴温５０℃で５分間の脱脂処理、５
０重量％のフッ化水素酸を１５０ｍｌ／ｌ，フッ化水素
カリウムを１００ｇ／ｌ含む水溶液による浴温４０℃で
３分間のエッチング処理、市販のＳｎＣｌ2 を１００ｇ
／ｌ，３６重量％の塩酸を５０ｍｌ／ｌ含む水溶液であ
る感受化処理液による室温と同じ浴温で３分間の感受化
処理、市販のＰｄＣｌ2 を０．１ｇ／ｌ，３６重量％の
塩酸を１０ｍｌ／ｌ含む水溶液である活性化処理液によ
る室温と同じ浴温で３分間の活性化処理を順次行った
後、無電解めっきで膜厚１２μｍのＮｉ−Ｐ層を成膜し
た。
ルカリ脱脂液による浴温５０℃で５分間の脱脂処理、５
０重量％のフッ化水素酸を１５０ｍｌ／ｌ，フッ化水素
カリウムを１００ｇ／ｌ含む水溶液による浴温４０℃で
３分間のエッチング処理、市販のＳｎＣｌ2 を１００ｇ
／ｌ，３６重量％の塩酸を５０ｍｌ／ｌ含む水溶液であ
る感受化処理液による室温と同じ浴温で３分間の感受化
処理、市販のＰｄＣｌ2 を０．１ｇ／ｌ，３６重量％の
塩酸を１０ｍｌ／ｌ含む水溶液である活性化処理液によ
る室温と同じ浴温で３分間の活性化処理を順次行った
後、無電解めっきで膜厚１２μｍのＮｉ−Ｐ層を成膜し
た。
【００１６】このようにして得られた実施例１−１の試
料のＮｉ−Ｐ層について、ＪＩＳＫ５４００ ６．１５
の碁盤目試験により密着性を評価したところ、評価点数
１０と良好な密着性を有することが確認された。比較の
ために、前処理におけるエッチング工程のエッチング液
を従来多用されているフッ化水素酸とフッ化アンモンと
の混合水溶液に変えたこと以外は前述と同様にしてＮｉ
−Ｐ層を成膜し、同様に密着性を評価したところ、評価
点数５〜８で磁気ディスクとして充分な密着性が得られ
なかった。
料のＮｉ−Ｐ層について、ＪＩＳＫ５４００ ６．１５
の碁盤目試験により密着性を評価したところ、評価点数
１０と良好な密着性を有することが確認された。比較の
ために、前処理におけるエッチング工程のエッチング液
を従来多用されているフッ化水素酸とフッ化アンモンと
の混合水溶液に変えたこと以外は前述と同様にしてＮｉ
−Ｐ層を成膜し、同様に密着性を評価したところ、評価
点数５〜８で磁気ディスクとして充分な密着性が得られ
なかった。
【００１７】実施例１−２〜１−１２ 前処理のエッチング工程の液組成，浴温，処理時間を表
１に示したように変えたこと以外は実施例１−１と同様
にしてＮｉ−Ｐ層を成膜し、実施例１−２〜１−１２の
試料を作製した。これらの試料について、実施例１−１
と同様にしてＮｉ−Ｐ層の密着性を評価したところ、表
１に示すようにいずれも評価点数１０で良好な密着性を
有していた。なお、表１には実施例１−１の試料につい
ても合わせて示してある。
１に示したように変えたこと以外は実施例１−１と同様
にしてＮｉ−Ｐ層を成膜し、実施例１−２〜１−１２の
試料を作製した。これらの試料について、実施例１−１
と同様にしてＮｉ−Ｐ層の密着性を評価したところ、表
１に示すようにいずれも評価点数１０で良好な密着性を
有していた。なお、表１には実施例１−１の試料につい
ても合わせて示してある。
【００１８】
【表１】
【００１９】実施例２−１〜２−１２ 実施例１−１において、基板材質をＡｌ2 Ｏ3 −ＳｉＯ
2 系ガラスに替えたこと、前処理のエッチング工程の液
組成，浴温，処理時間を表２に示したように変えたこと
以外は実施例１−１と同様にしてＮｉ−Ｐ層を成膜し、
実施例２−１〜２−１２の試料を作製した。
2 系ガラスに替えたこと、前処理のエッチング工程の液
組成，浴温，処理時間を表２に示したように変えたこと
以外は実施例１−１と同様にしてＮｉ−Ｐ層を成膜し、
実施例２−１〜２−１２の試料を作製した。
【００２０】これらの試料について、実施例１−１と同
様にしてＮｉ−Ｐ層の密着性を評価したところ、表２に
示すようにいずれも評価点数１０で良好な密着性を有し
ていた。
様にしてＮｉ−Ｐ層の密着性を評価したところ、表２に
示すようにいずれも評価点数１０で良好な密着性を有し
ていた。
【００２１】
【表２】
【００２２】実施例３−１〜３−１２ 実施例１−１において、基板材質をソーダガラスに替え
たこと、前処理のエッチング工程の液組成，浴温，処理
時間を表３に示したように変えたこと以外は実施例１−
１と同様にしてＮｉ−Ｐ層を成膜し、実施例３−１〜３
−１２の試料を作製した。
たこと、前処理のエッチング工程の液組成，浴温，処理
時間を表３に示したように変えたこと以外は実施例１−
１と同様にしてＮｉ−Ｐ層を成膜し、実施例３−１〜３
−１２の試料を作製した。
【００２３】これらの試料について、実施例１−１と同
様にしてＮｉ−Ｐ層の密着性を評価したところ、表３に
示すようにいずれも評価点数１０で良好な密着性を有し
ていた。
様にしてＮｉ−Ｐ層の密着性を評価したところ、表３に
示すようにいずれも評価点数１０で良好な密着性を有し
ていた。
【００２４】
【表３】
【００２５】実施例４−１ 結晶化ガラスからなる基板に、前処理として、実施例１
−１と同様のアルカリ脱脂処理，エッチング処理を行っ
た後、３６重量％の塩酸を１００ｍｌ／ｌ含む水溶液を
用い浴温を５０℃として３分間浸漬する表面異物除去処
理を行い、続いて、実施例１−１と同様の感受化処理，
活性化処理を行った後、実施例１−１と同様にして膜厚
１２μｍのＮｉ−Ｐ層を成膜し、実施例４−１の試料を
作製した。
−１と同様のアルカリ脱脂処理，エッチング処理を行っ
た後、３６重量％の塩酸を１００ｍｌ／ｌ含む水溶液を
用い浴温を５０℃として３分間浸漬する表面異物除去処
理を行い、続いて、実施例１−１と同様の感受化処理，
活性化処理を行った後、実施例１−１と同様にして膜厚
１２μｍのＮｉ−Ｐ層を成膜し、実施例４−１の試料を
作製した。
【００２６】この試料について、表面異物処理後および
めっき後の基板表面の微小突起の存在状況を光学顕微鏡
で観察し評価した。倍率１００倍の観察視野内にある微
小突起を基板２枚の各面内８ヶ所計１６ヶ所についてカ
ウントしたところ、表面異物除去処理後およびめっき後
いずれもすべての観測視野内で微小突起は認められなか
った。また、実施例１−１と同様にして密着性を評価し
たところ、評価点数１０で良好であった。
めっき後の基板表面の微小突起の存在状況を光学顕微鏡
で観察し評価した。倍率１００倍の観察視野内にある微
小突起を基板２枚の各面内８ヶ所計１６ヶ所についてカ
ウントしたところ、表面異物除去処理後およびめっき後
いずれもすべての観測視野内で微小突起は認められなか
った。また、実施例１−１と同様にして密着性を評価し
たところ、評価点数１０で良好であった。
【００２７】比較のために、上述の前処理において表面
異物除去処理のみを行わなかった試料を作製し、同様の
評価を行ったところ、密着性は良好であったが、微小突
起については表面異物処理後およびめっき後いずれも倍
率１００倍の観察視野内毎に約２０個程度の微小突起が
認められ、上述の表面異物除去処理によりこれらの微小
突起が除去されたことが確認された。
異物除去処理のみを行わなかった試料を作製し、同様の
評価を行ったところ、密着性は良好であったが、微小突
起については表面異物処理後およびめっき後いずれも倍
率１００倍の観察視野内毎に約２０個程度の微小突起が
認められ、上述の表面異物除去処理によりこれらの微小
突起が除去されたことが確認された。
【００２８】実施例４−２〜４−１０ 実施例４−１において、表面異物除去処理条件を表４に
示すように変えたこと以外は実施例４−１と同様に前処
理を行った後、実施例４−１と同様にしてＮｉ−Ｐ層を
成膜し、実施例４−２〜４−１０の試料を作製した。こ
れらの試料について、実施例４−１と同様にして表面異
物除去処理後およびめっき後の基板表面の微小突起を調
べたところ、表４に示すようにいずれの試料においても
微小突起は認められなかった。表４には実施例４−１に
ついても合わせて示してある。また、Ｎｉ−Ｐ層の密着
性を調べたところ、密着性は表面異物除去処理により阻
害されることなくすべての試料で評価点数１０であり良
好であった。
示すように変えたこと以外は実施例４−１と同様に前処
理を行った後、実施例４−１と同様にしてＮｉ−Ｐ層を
成膜し、実施例４−２〜４−１０の試料を作製した。こ
れらの試料について、実施例４−１と同様にして表面異
物除去処理後およびめっき後の基板表面の微小突起を調
べたところ、表４に示すようにいずれの試料においても
微小突起は認められなかった。表４には実施例４−１に
ついても合わせて示してある。また、Ｎｉ−Ｐ層の密着
性を調べたところ、密着性は表面異物除去処理により阻
害されることなくすべての試料で評価点数１０であり良
好であった。
【００２９】
【表４】
【００３０】実施例５−１〜５−１０ 実施例４−１〜４−１０において、基板材質をＡｌ2 Ｏ
3 −ＳｉＯ2 系ガラスに替えたこと以外は実施例４−１
〜４−１０と同様にして前処理を行い、Ｎｉ−Ｐ層を成
膜し、実施例５−１〜５−１０の試料を作製した。これ
らの試料について、実施例４−１と同様にして表面異物
除去処理後およびめっき後の基板表面の微小突起を調べ
たところ、実施例４−１〜４−１０の試料同様いずれの
試料においても微小突起は認められなかった。また、Ｎ
ｉ−Ｐ層の密着性を調べたところ、同様に良好であっ
た。
3 −ＳｉＯ2 系ガラスに替えたこと以外は実施例４−１
〜４−１０と同様にして前処理を行い、Ｎｉ−Ｐ層を成
膜し、実施例５−１〜５−１０の試料を作製した。これ
らの試料について、実施例４−１と同様にして表面異物
除去処理後およびめっき後の基板表面の微小突起を調べ
たところ、実施例４−１〜４−１０の試料同様いずれの
試料においても微小突起は認められなかった。また、Ｎ
ｉ−Ｐ層の密着性を調べたところ、同様に良好であっ
た。
【００３１】実施例６−１〜６−１０ 実施例４−１〜４−１０において、基板材質をソーダガ
ラスに替えたこと以外は実施例４−１〜４−１０と同様
にして前処理を行い、Ｎｉ−Ｐ層を成膜し、実施例６−
１〜６−１０の試料を作製した。これらの試料につい
て、実施例４−１と同様にして表面異物除去処理後およ
びめっき後の基板表面の微小突起を調べたところ、実施
例４−１〜４−１０の試料同様いずれの試料においても
微小突起は認められなかった。また、Ｎｉ−Ｐ層の密着
性を調べたところ、同様に良好であった。
ラスに替えたこと以外は実施例４−１〜４−１０と同様
にして前処理を行い、Ｎｉ−Ｐ層を成膜し、実施例６−
１〜６−１０の試料を作製した。これらの試料につい
て、実施例４−１と同様にして表面異物除去処理後およ
びめっき後の基板表面の微小突起を調べたところ、実施
例４−１〜４−１０の試料同様いずれの試料においても
微小突起は認められなかった。また、Ｎｉ−Ｐ層の密着
性を調べたところ、同様に良好であった。
【００３２】実施例７−１ 結晶化ガラスからなる基板に、前処理として、実施例４
−１と同様のアルカリ脱脂処理，酸エッチング処理，表
面異物除去処理を行った後、ナトリウムメトキシドを１
００ｇ／ｌ含む水溶液を用い浴温を２５℃として３分間
浸漬する表面調整処理を行い、続いて、実施例４−１と
同様の感受化処理，活性化処理を行った後、実施例４−
１と同様にして膜厚１２μｍのＮｉ−Ｐ層を成膜し、さ
らにこのＮｉ−Ｐ層の表面を２μｍ研磨して、実施例７
−１の試料を作製した。
−１と同様のアルカリ脱脂処理，酸エッチング処理，表
面異物除去処理を行った後、ナトリウムメトキシドを１
００ｇ／ｌ含む水溶液を用い浴温を２５℃として３分間
浸漬する表面調整処理を行い、続いて、実施例４−１と
同様の感受化処理，活性化処理を行った後、実施例４−
１と同様にして膜厚１２μｍのＮｉ−Ｐ層を成膜し、さ
らにこのＮｉ−Ｐ層の表面を２μｍ研磨して、実施例７
−１の試料を作製した。
【００３３】この試料について、光学顕微鏡で表面欠陥
（凹凸）を調べた。倍率２００倍の観察視野にある凹凸
を基板５枚の各面内１２ヶ所計６０ヶ所についてカウン
トしたところ、ピット（凹）およびノジュール（凸）と
もに存在しなかった。また、実施例４−１と同様にして
Ｎｉ−Ｐ層の密着性，めっき後の基板表面の微小突起を
調べたところ、密着性は良好であり、微小突起も認めら
れなかった。
（凹凸）を調べた。倍率２００倍の観察視野にある凹凸
を基板５枚の各面内１２ヶ所計６０ヶ所についてカウン
トしたところ、ピット（凹）およびノジュール（凸）と
もに存在しなかった。また、実施例４−１と同様にして
Ｎｉ−Ｐ層の密着性，めっき後の基板表面の微小突起を
調べたところ、密着性は良好であり、微小突起も認めら
れなかった。
【００３４】比較のために、上述の前処理において表面
調整処理のみを行わなかった試料を作製し、同様の評価
を行ったところ、密着性は良好で微小突起も認められな
かったが、表面欠陥については、いずれも倍率２００倍
の観察視野内毎に２０個〜３０個の凹凸が認められ、上
述の表面調整処理により表面欠陥の発生が防止できるこ
とが確認された。
調整処理のみを行わなかった試料を作製し、同様の評価
を行ったところ、密着性は良好で微小突起も認められな
かったが、表面欠陥については、いずれも倍率２００倍
の観察視野内毎に２０個〜３０個の凹凸が認められ、上
述の表面調整処理により表面欠陥の発生が防止できるこ
とが確認された。
【００３５】実施例７−２〜７−１０ 実施例７−１において、表面調整処理条件を表５に示す
ように変えたこと以外は実施例７−１と同様に前処理を
行った後、実施例７−１と同様にしてＮｉ−Ｐ層を成膜
し、研磨して、実施例７−２〜７−１０の試料を作製し
た。これらの試料について、実施例７−１と同様にして
基板表面欠陥を調べたところ、表５に示すようにいずれ
の試料においても凹凸は認められなかった。表５には実
施例７−１についても合わせて示してある。また、めっ
き後の基板表面の微小突起は認められず，Ｎｉ−Ｐ層の
密着性も良好であった。
ように変えたこと以外は実施例７−１と同様に前処理を
行った後、実施例７−１と同様にしてＮｉ−Ｐ層を成膜
し、研磨して、実施例７−２〜７−１０の試料を作製し
た。これらの試料について、実施例７−１と同様にして
基板表面欠陥を調べたところ、表５に示すようにいずれ
の試料においても凹凸は認められなかった。表５には実
施例７−１についても合わせて示してある。また、めっ
き後の基板表面の微小突起は認められず，Ｎｉ−Ｐ層の
密着性も良好であった。
【００３６】
【表５】
【００３７】実施例８−１〜８−１０ 実施例７−１〜７−１０において、基板材質をＡｌ2 Ｏ
3 −ＳｉＯ2 系ガラスに替えたこと以外は実施例７−１
〜７−１０と同様にして前処理を行い、Ｎｉ−Ｐ層を成
膜し、研磨して、実施例８−１〜８−１０の試料を作製
した。これらの試料について、実施例７−１と同様にし
て基板表面欠陥を調べたところ、実施例７−１〜７−１
０の試料同様いずれの試料においても凹凸は認められな
かった。また、めっき後の基板表面の微小突起は認めら
れず，Ｎｉ−Ｐ層の密着性も良好であった。
3 −ＳｉＯ2 系ガラスに替えたこと以外は実施例７−１
〜７−１０と同様にして前処理を行い、Ｎｉ−Ｐ層を成
膜し、研磨して、実施例８−１〜８−１０の試料を作製
した。これらの試料について、実施例７−１と同様にし
て基板表面欠陥を調べたところ、実施例７−１〜７−１
０の試料同様いずれの試料においても凹凸は認められな
かった。また、めっき後の基板表面の微小突起は認めら
れず，Ｎｉ−Ｐ層の密着性も良好であった。
【００３８】実施例９−１〜９−１０ 実施例７−１〜７−１０において、基板材質をソーダガ
ラスに替えたこと以外は実施例７−１〜７−１０と同様
にして前処理を行い、Ｎｉ−Ｐ層を成膜し、研磨して、
実施例９−１〜９−１０の試料を作製した。これらの試
料について、実施例７−１と同様にして基板表面欠陥を
調べたところ、実施例７−１〜７−１０の試料同様いず
れの試料においても凹凸は認められなかった。また、め
っき後の基板表面の微小突起は認められず，Ｎｉ−Ｐ層
の密着性も良好であった。
ラスに替えたこと以外は実施例７−１〜７−１０と同様
にして前処理を行い、Ｎｉ−Ｐ層を成膜し、研磨して、
実施例９−１〜９−１０の試料を作製した。これらの試
料について、実施例７−１と同様にして基板表面欠陥を
調べたところ、実施例７−１〜７−１０の試料同様いず
れの試料においても凹凸は認められなかった。また、め
っき後の基板表面の微小突起は認められず，Ｎｉ−Ｐ層
の密着性も良好であった。
【００３９】
【発明の効果】この発明によれば、ガラス基板に、基板
を脱脂する第一工程，エッチングする第二工程，表面異
物を除去する第三工程，表面を調整する第四工程，感受
化処理する第五工程，活性化処理する第六工程からなる
前処理工程を施した後、無電解Ｎｉ−Ｐめっき処理を行
う。このような前処理を行った後、無電解めっきでＮｉ
−Ｐ層を形成することにより、ガラス基板上に良好な磁
気ディスクを得るに充分な密着性と平滑性を有するＮｉ
−Ｐ層を形成することが可能となる。
を脱脂する第一工程，エッチングする第二工程，表面異
物を除去する第三工程，表面を調整する第四工程，感受
化処理する第五工程，活性化処理する第六工程からなる
前処理工程を施した後、無電解Ｎｉ−Ｐめっき処理を行
う。このような前処理を行った後、無電解めっきでＮｉ
−Ｐ層を形成することにより、ガラス基板上に良好な磁
気ディスクを得るに充分な密着性と平滑性を有するＮｉ
−Ｐ層を形成することが可能となる。
Claims (7)
- 【請求項１】ガラス基板に、脱脂する第一工程，エッチ
ングする第二工程，表面異物を除去する第三工程，表面
を調整する第四工程，感受化処理する第五工程，活性化
処理する第六工程からなる前処理工程を行った後、無電
解Ｎｉ−Ｐめっき処理を行うことを特徴とする磁気ディ
スク用ガラス基板の無電解Ｎｉ−Ｐめっき方法。 - 【請求項２】エッチングする第二工程において、エッチ
ング液としてフッ化水素酸とフッ化水素カリウムを含む
水溶液を用いることを特徴とする請求項１記載の磁気デ
ィスク用ガラス基板の無電解Ｎｉ−Ｐめっき方法。 - 【請求項３】エッチング液が、５０重量％のフッ化水素
酸を５０ミリリットル／リットルないし３００ミリリッ
トル／リットル，フッ化水素カリウムを５０ｇ／リット
ルないし３００ｇ／リットル含有する水溶液であること
を特徴とする請求項２記載の磁気ディスク用ガラス基板
の無電解Ｎｉ−Ｐめっき方法。 - 【請求項４】表面異物を除去する第三工程において、処
理液として塩酸を用いることを特徴とする請求項１ない
し３のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の無
電解Ｎｉ−Ｐめっき方法。 - 【請求項５】表面異物除去処理液が、３６重量％の塩酸
を５０ミリリットル／リットルないし２００ミリリット
ル／リットル含有する水溶液であることを特徴とする請
求項４記載の磁気ディスク用ガラス基板の無電解Ｎｉ−
Ｐめっき方法。 - 【請求項６】表面を調整する第四工程において、処理液
としてナトリウムメトキシドを含む水溶液を用いること
を特徴とする請求項１ないし５のいずれかに記載の磁気
ディスク用ガラス基板の無電解Ｎｉ−Ｐめっき方法。 - 【請求項７】表面調整処理液が、ナトリウムメトキシド
を５０ｇ／リットルないし４００ｇ／リットル含有する
水溶液であることを特徴とする請求項６記載の磁気ディ
スク用ガラス基板の無電解Ｎｉ−Ｐめっき方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12291894A JP3206302B2 (ja) | 1994-06-06 | 1994-06-06 | 磁気ディスク用ガラス基板の無電解Ｎｉ−Ｐめっき方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12291894A JP3206302B2 (ja) | 1994-06-06 | 1994-06-06 | 磁気ディスク用ガラス基板の無電解Ｎｉ−Ｐめっき方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07334841A true JPH07334841A (ja) | 1995-12-22 |
| JP3206302B2 JP3206302B2 (ja) | 2001-09-10 |
Family
ID=14847826
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12291894A Expired - Fee Related JP3206302B2 (ja) | 1994-06-06 | 1994-06-06 | 磁気ディスク用ガラス基板の無電解Ｎｉ−Ｐめっき方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3206302B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1108773A1 (fr) * | 1999-12-16 | 2001-06-20 | Societe D'exploitation De Produits Pour Les Industries Chimiques, S.E.P.P.I.C. | Compositions pour le dépolissage du verre, bains d'attaque acide, procédé de dépolissage du verre et objets dépolis |
| US6378338B1 (en) | 1998-08-31 | 2002-04-30 | Showa Denko K.K. | Method for producing magnetic disk substrates |
| US6471880B1 (en) | 2000-05-31 | 2002-10-29 | Societe D'exploitation De Produits Pour Les Industries Chimiques Seppic | Process for chemical roughening of glass comprising rinsing with salt solution and article obtained thereby |
| JP2006045634A (ja) * | 2004-08-06 | 2006-02-16 | Nishiyama Stainless Chem Kk | 無電解ニッケルメッキ方法、無電解ニッケルメッキ用洗浄液、無電解ニッケルメッキ用テクスチャー処理液、無電解ニッケルメッキ用センシタイジング処理液、無電解ニッケルメッキ用表面調整処理液、液晶ディスプレイ用ガラス基板、及び、液晶ディスプレイ |
| JP2007217204A (ja) * | 2006-02-14 | 2007-08-30 | Konica Minolta Opto Inc | 磁気記録媒体用ガラス基板及びその製造方法 |
| JP2009179845A (ja) * | 2008-01-30 | 2009-08-13 | Mitsubishi Electric Corp | 無電解めっき方法 |
| US7622205B2 (en) | 2004-04-16 | 2009-11-24 | Fuji Electric Device Technology Co. Ltd. | Disk substrate for a perpendicular magnetic recording medium and a perpendicular magnetic recording medium using the substrate |
| US8039045B2 (en) | 2004-07-27 | 2011-10-18 | Fuji Electric Co., Ltd. | Method of manufacturing a disk substrate for a magnetic recording medium |
-
1994
- 1994-06-06 JP JP12291894A patent/JP3206302B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6378338B1 (en) | 1998-08-31 | 2002-04-30 | Showa Denko K.K. | Method for producing magnetic disk substrates |
| EP1108773A1 (fr) * | 1999-12-16 | 2001-06-20 | Societe D'exploitation De Produits Pour Les Industries Chimiques, S.E.P.P.I.C. | Compositions pour le dépolissage du verre, bains d'attaque acide, procédé de dépolissage du verre et objets dépolis |
| FR2802545A1 (fr) * | 1999-12-16 | 2001-06-22 | Seppic Sa | Nouvelles compositions chimiques pour le depolissage du verre, nouveaux bains d'attaque acide, procede de depolissage du verre et objet depolis |
| US6471880B1 (en) | 2000-05-31 | 2002-10-29 | Societe D'exploitation De Produits Pour Les Industries Chimiques Seppic | Process for chemical roughening of glass comprising rinsing with salt solution and article obtained thereby |
| US7622205B2 (en) | 2004-04-16 | 2009-11-24 | Fuji Electric Device Technology Co. Ltd. | Disk substrate for a perpendicular magnetic recording medium and a perpendicular magnetic recording medium using the substrate |
| US8039045B2 (en) | 2004-07-27 | 2011-10-18 | Fuji Electric Co., Ltd. | Method of manufacturing a disk substrate for a magnetic recording medium |
| JP2006045634A (ja) * | 2004-08-06 | 2006-02-16 | Nishiyama Stainless Chem Kk | 無電解ニッケルメッキ方法、無電解ニッケルメッキ用洗浄液、無電解ニッケルメッキ用テクスチャー処理液、無電解ニッケルメッキ用センシタイジング処理液、無電解ニッケルメッキ用表面調整処理液、液晶ディスプレイ用ガラス基板、及び、液晶ディスプレイ |
| JP2007217204A (ja) * | 2006-02-14 | 2007-08-30 | Konica Minolta Opto Inc | 磁気記録媒体用ガラス基板及びその製造方法 |
| JP2009179845A (ja) * | 2008-01-30 | 2009-08-13 | Mitsubishi Electric Corp | 無電解めっき方法 |
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|---|---|
| JP3206302B2 (ja) | 2001-09-10 |
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