JPH0515790B2 - - Google Patents
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- JPH0515790B2 JPH0515790B2 JP58090190A JP9019083A JPH0515790B2 JP H0515790 B2 JPH0515790 B2 JP H0515790B2 JP 58090190 A JP58090190 A JP 58090190A JP 9019083 A JP9019083 A JP 9019083A JP H0515790 B2 JPH0515790 B2 JP H0515790B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/48—Coating with alloys
- C23C18/50—Coating with alloys with alloys based on iron, cobalt or nickel
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Description
本発明は、磁気デイスク等の磁気記録体におい
て基体と磁気記憶媒体(磁性膜)の間の中間層と
して用いられる非磁性ニツケル合金めつき膜を作
製するための無電解めつき浴に関するものであ
る。近年、コンピユータ・システムにおける外部
記憶装置としての重要性が増大し、磁気デイスク
の記録密度は年々著しい向上がはかられつつあ
る。従来、磁気記録媒体としては、酸化鉄微粒子
とバインダーの混合物を基板上に塗布したいわゆ
るコーテイングデイスクが広く用いられてきた
が、今後さらに高密度化を達成するためには媒体
の薄膜化が必要となる。しかし、コーテイングデ
イスクにおいて媒体厚を0.5μm程度以下とし、し
かも均一な記録再生特性を実現することは困難で
ある。 そこでコーテイングデイスクに代る高密度磁気
デイスクとして、薄膜化が容易な連続薄膜媒体を
用いた磁気デイスクが注目されている。連続薄膜
媒体として金属めつき膜を用いためつき磁気デイ
スク、酸化物磁性薄膜を用いたスパツタデイスク
等が開発され、記録密度を大幅に増加しうるもの
と期待されている。 この様な連続薄膜媒体を用いた磁気デイスクの
製造は基板形成工程と媒体形成工程に大別され、
基板形成工程には以下に述べる問題があつた。連
続薄膜媒体の基板としては、媒体の薄膜化を可能
とし低浮上量における安定したヘツド浮場状態を
確保するための平坦性および平滑性が要求され、
基板欠陥の著しい低減が必要とされる。また基板
には機械的な強度、加工性、研磨性、軽量性、低
価格性、大量生産性などの諸特性が必要とされ、
更に媒体形成工程におけるあるいはその後の熱処
理によつて生じる基板の帯磁量が小さいほうが望
ましいとされている。 この様な基板としては、アルミニウム合金基体
上にニツケル・リン合金皮膜をめつきし、このニ
ツケル・リン合金皮膜を研磨した基板(以下ニツ
ケル合金めつき基板という)が検討されている。
ニツケル・リン合金皮膜を形成するには電気メツ
キ法と無電解メツキ法の2つの方法があるが、電
気メツキ法では欠陥の低減が十分でなく、均一膜
厚で平滑なニツケル・リン合金皮膜を得るのが困
難で生産性に問題があるため殆ど用いられていな
い。一方無電解メツキ法によつてニツケル・リン
合金皮膜を形成する場合には、機械的強度、加工
性、研磨性および軽量性の点で良好な特性のニツ
ケル・合金めつき基板が得られることに加え、基
板欠陥の微小化および極少数化が可能で、膜厚の
均一性と生産性に優れていることなどの長所を有
しているが、熱処理によつて磁性を帯びやすいと
いう欠点をもつている。 酸化膜磁性薄膜を用いたスパツタデイスクの媒
体形成工程においては、スパツタによりFe3O4膜
を形成後、270℃から300℃の温度で1時間程度熱
処理を行つてγ−Fe2O3からなる磁性薄膜が形成
されるが、熱処理によつて生じるニツケル合金め
つき基板の帯磁量が大きい程帯磁しない基板を用
いた場合と比較した再生出力の低下が大きい。め
つき磁気デイスクでは磁性薄膜媒体の上に珪酸モ
ノマーを回転塗布後熱処理を行つて保護膜が形成
される。この保護膜は熱処理温度が高い程硬度が
増加するが、この場合も再生出力の低下を避ける
ためニツケル合金めつき基板の帯磁量が小さいこ
とが望ましい。 従来、無電解ニツケルめつき液においては、め
つき浴のPHを下げることにより析出皮膜中のリン
含有量を増加させ熱処理による帯磁量の低減がは
かられていたが、同時にめつき速度の著しい低下
を伴なうため実用上問題があつた。 本発明の目的は上述した従来技術の欠点を改善
して、めつき速度の著しい低下を伴なうことなく
熱処理による帯磁性の少ないニツケル・合金皮膜
を作製しうる無電解めつき浴を提供することにあ
る。 本発明によれば、ニツケルイオン、前記ニツケ
ルイオンの還元剤としての次亜リン酸塩、前記ニ
ツケルイオンの還元剤としてのリンゴ酸塩および
コハク酸塩、PH緩衝剤およびPH調節剤を含む無電
解めつき浴であつて、0.2mol/l以上0.5mol/
l以下の酒石酸塩を添加したことを特徴とする無
電解ニツケル・リンめつき浴が得られる。ニツケ
ルイオンの濃度は0.004〜1mol/の範囲が用い
られるが、好ましくは0.05〜0.15mol/の範囲
である。還元剤としては次亜リン酸塩が用いられ
0.02〜0.8mol/の範囲が適するが好ましくは
0.1〜0.3mol/の範囲である。 PH緩衝剤としてはアンモニウム塩、炭酸塩、有
機酸塩などが使用され、0.005〜1.5mol/の範
囲の濃度が用いられる。PH調節剤としては、PHの
上昇にはアンモニア、水酸化ナトリウムなどのア
ルカリが用いられ、PHの降下には硫酸、塩酸など
の酸が用いられる。錯化剤としては、リンゴ塩酸
またはリンゴ酸の可溶性塩、コハク酸またはコハ
ク酸の可溶性塩が0.01〜1.5mol/の濃度範囲で
用いられる。酒石酸塩としては酒石酸および酒石
酸の可溶性塩が使用され、0.2〜0.5mol/の濃
度範囲が用いられる。更に無電解ニツケルめつき
液においては、ピンホール防止、平滑・光沢化の
目的でマロン酸メチル、アクリル酸メチル、プロ
ピオン酸、乳酸、チオ尿素、鉛、タリウムなどが
少量添加されることがある。 以下、本発明による無電解めつき浴の特長を比
較例および実施例により説明する。 比較例 アルミ合金基板上に酸洗浄、亜鉛置換などから
なる一様な無電解ニツケル合金めつきを行うに適
した前処理を施した後、下記のめつき浴を用いて
膜厚20μmのニツケル・リンめつき膜を形成し
た。 無電解ニツケル・リンめつき浴 めつき液組成 硫酸ニツケル 0.1mol/ 次亜リン酸ナトリウム 0.23mol/ 硫酸アンモニウム 0.01mol/ リンゴ酸ナトリウム 0.16mol/ コハク酸ナトリウム 0.055mol/ めつき条件 めつき液のPHPH 3.9〜5.1 液 温 90℃ 各PH条件におけるめつき速度と得られた無電
解ニツケル・リンめつい膜の300℃1時間の熱処
理後の飽和磁束密度(Bs)を表1に示す。
て基体と磁気記憶媒体(磁性膜)の間の中間層と
して用いられる非磁性ニツケル合金めつき膜を作
製するための無電解めつき浴に関するものであ
る。近年、コンピユータ・システムにおける外部
記憶装置としての重要性が増大し、磁気デイスク
の記録密度は年々著しい向上がはかられつつあ
る。従来、磁気記録媒体としては、酸化鉄微粒子
とバインダーの混合物を基板上に塗布したいわゆ
るコーテイングデイスクが広く用いられてきた
が、今後さらに高密度化を達成するためには媒体
の薄膜化が必要となる。しかし、コーテイングデ
イスクにおいて媒体厚を0.5μm程度以下とし、し
かも均一な記録再生特性を実現することは困難で
ある。 そこでコーテイングデイスクに代る高密度磁気
デイスクとして、薄膜化が容易な連続薄膜媒体を
用いた磁気デイスクが注目されている。連続薄膜
媒体として金属めつき膜を用いためつき磁気デイ
スク、酸化物磁性薄膜を用いたスパツタデイスク
等が開発され、記録密度を大幅に増加しうるもの
と期待されている。 この様な連続薄膜媒体を用いた磁気デイスクの
製造は基板形成工程と媒体形成工程に大別され、
基板形成工程には以下に述べる問題があつた。連
続薄膜媒体の基板としては、媒体の薄膜化を可能
とし低浮上量における安定したヘツド浮場状態を
確保するための平坦性および平滑性が要求され、
基板欠陥の著しい低減が必要とされる。また基板
には機械的な強度、加工性、研磨性、軽量性、低
価格性、大量生産性などの諸特性が必要とされ、
更に媒体形成工程におけるあるいはその後の熱処
理によつて生じる基板の帯磁量が小さいほうが望
ましいとされている。 この様な基板としては、アルミニウム合金基体
上にニツケル・リン合金皮膜をめつきし、このニ
ツケル・リン合金皮膜を研磨した基板(以下ニツ
ケル合金めつき基板という)が検討されている。
ニツケル・リン合金皮膜を形成するには電気メツ
キ法と無電解メツキ法の2つの方法があるが、電
気メツキ法では欠陥の低減が十分でなく、均一膜
厚で平滑なニツケル・リン合金皮膜を得るのが困
難で生産性に問題があるため殆ど用いられていな
い。一方無電解メツキ法によつてニツケル・リン
合金皮膜を形成する場合には、機械的強度、加工
性、研磨性および軽量性の点で良好な特性のニツ
ケル・合金めつき基板が得られることに加え、基
板欠陥の微小化および極少数化が可能で、膜厚の
均一性と生産性に優れていることなどの長所を有
しているが、熱処理によつて磁性を帯びやすいと
いう欠点をもつている。 酸化膜磁性薄膜を用いたスパツタデイスクの媒
体形成工程においては、スパツタによりFe3O4膜
を形成後、270℃から300℃の温度で1時間程度熱
処理を行つてγ−Fe2O3からなる磁性薄膜が形成
されるが、熱処理によつて生じるニツケル合金め
つき基板の帯磁量が大きい程帯磁しない基板を用
いた場合と比較した再生出力の低下が大きい。め
つき磁気デイスクでは磁性薄膜媒体の上に珪酸モ
ノマーを回転塗布後熱処理を行つて保護膜が形成
される。この保護膜は熱処理温度が高い程硬度が
増加するが、この場合も再生出力の低下を避ける
ためニツケル合金めつき基板の帯磁量が小さいこ
とが望ましい。 従来、無電解ニツケルめつき液においては、め
つき浴のPHを下げることにより析出皮膜中のリン
含有量を増加させ熱処理による帯磁量の低減がは
かられていたが、同時にめつき速度の著しい低下
を伴なうため実用上問題があつた。 本発明の目的は上述した従来技術の欠点を改善
して、めつき速度の著しい低下を伴なうことなく
熱処理による帯磁性の少ないニツケル・合金皮膜
を作製しうる無電解めつき浴を提供することにあ
る。 本発明によれば、ニツケルイオン、前記ニツケ
ルイオンの還元剤としての次亜リン酸塩、前記ニ
ツケルイオンの還元剤としてのリンゴ酸塩および
コハク酸塩、PH緩衝剤およびPH調節剤を含む無電
解めつき浴であつて、0.2mol/l以上0.5mol/
l以下の酒石酸塩を添加したことを特徴とする無
電解ニツケル・リンめつき浴が得られる。ニツケ
ルイオンの濃度は0.004〜1mol/の範囲が用い
られるが、好ましくは0.05〜0.15mol/の範囲
である。還元剤としては次亜リン酸塩が用いられ
0.02〜0.8mol/の範囲が適するが好ましくは
0.1〜0.3mol/の範囲である。 PH緩衝剤としてはアンモニウム塩、炭酸塩、有
機酸塩などが使用され、0.005〜1.5mol/の範
囲の濃度が用いられる。PH調節剤としては、PHの
上昇にはアンモニア、水酸化ナトリウムなどのア
ルカリが用いられ、PHの降下には硫酸、塩酸など
の酸が用いられる。錯化剤としては、リンゴ塩酸
またはリンゴ酸の可溶性塩、コハク酸またはコハ
ク酸の可溶性塩が0.01〜1.5mol/の濃度範囲で
用いられる。酒石酸塩としては酒石酸および酒石
酸の可溶性塩が使用され、0.2〜0.5mol/の濃
度範囲が用いられる。更に無電解ニツケルめつき
液においては、ピンホール防止、平滑・光沢化の
目的でマロン酸メチル、アクリル酸メチル、プロ
ピオン酸、乳酸、チオ尿素、鉛、タリウムなどが
少量添加されることがある。 以下、本発明による無電解めつき浴の特長を比
較例および実施例により説明する。 比較例 アルミ合金基板上に酸洗浄、亜鉛置換などから
なる一様な無電解ニツケル合金めつきを行うに適
した前処理を施した後、下記のめつき浴を用いて
膜厚20μmのニツケル・リンめつき膜を形成し
た。 無電解ニツケル・リンめつき浴 めつき液組成 硫酸ニツケル 0.1mol/ 次亜リン酸ナトリウム 0.23mol/ 硫酸アンモニウム 0.01mol/ リンゴ酸ナトリウム 0.16mol/ コハク酸ナトリウム 0.055mol/ めつき条件 めつき液のPHPH 3.9〜5.1 液 温 90℃ 各PH条件におけるめつき速度と得られた無電
解ニツケル・リンめつい膜の300℃1時間の熱処
理後の飽和磁束密度(Bs)を表1に示す。
【表】
表によつて示される様にめつき液のPHPHを低
下することによつて熱処理後の帯磁量の低減をは
かることができるが、同時にめつき速度の著しい
減少も伴うため実用上問題がある。 実施例 1 比較例と同様の手順でアルミ合金基板上に無電
解ニツケル合金めつきを行つたが、本実施例では
下記のめつき浴を用いて膜厚20μmのニツケル・
リンめつき膜を形成した。 無電解ニツケル・リンめつき浴 めつき液組成 硫酸ニツケル 0.1mol/ 次亜リン酸ナトリウム 0.23mol/ 硫酸アンモニウム 0.01mol/ リンゴ酸ナトリウム 0.16mol/ コハク酸ナトリウム 0.055mol/ 酒石酸ナトリウム
0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mol/ めつき条件 めつき液のPH 4.8 液 温 90℃ 各酒石酸ナトリウム濃度におけるめつき速度と
得られた無電解ニツケル・リンめつき膜の300℃
1時間の熱処理後のBsを表2に示す。
下することによつて熱処理後の帯磁量の低減をは
かることができるが、同時にめつき速度の著しい
減少も伴うため実用上問題がある。 実施例 1 比較例と同様の手順でアルミ合金基板上に無電
解ニツケル合金めつきを行つたが、本実施例では
下記のめつき浴を用いて膜厚20μmのニツケル・
リンめつき膜を形成した。 無電解ニツケル・リンめつき浴 めつき液組成 硫酸ニツケル 0.1mol/ 次亜リン酸ナトリウム 0.23mol/ 硫酸アンモニウム 0.01mol/ リンゴ酸ナトリウム 0.16mol/ コハク酸ナトリウム 0.055mol/ 酒石酸ナトリウム
0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mol/ めつき条件 めつき液のPH 4.8 液 温 90℃ 各酒石酸ナトリウム濃度におけるめつき速度と
得られた無電解ニツケル・リンめつき膜の300℃
1時間の熱処理後のBsを表2に示す。
【表】
表に示される様に酒石酸ナトリウム濃度を増加
することによつてめつき速度の著しい減少を伴う
ことなく、熱処理による帯磁量の少ないニツケ
ル・リンめつき膜を作製することができた。 実施例 2 比較例と同様の手順でアルミ合金基板上に膜厚
20μmのニツケル・リンめつき膜を形成したが、
本実施例では下記のめつき浴を使用した。 無電解ニツケル・リンめつき浴 めつき液組成 硫酸ニツケル 0.1mol/ 次亜リン酸ナトリウム 0.28mol/ 硫酸アンモニウム 0.01mol/ リンゴ酸ナトリウム 0.18mol/ コハク酸ナトリウム 0.04mol/ 酒石酸ナトリウム 0、0.2、0.3、0.4、0.5、
0.6、0.7、0.8mol/ プロピオン酸 0.01mol/ 酢 酸 0.00007mol/ マロン酸メチル 0.00009mol/ アクリル酸メチル 0.00005mol/ めつき条件 めつき液のPH 4.8 液 温 90℃ 各酒石酸ナトリウム濃度におけるめつき速度と
得られた無電解ニツケル・リンめつき膜の300℃
1時間の熱処理後のBsを表3に示す。
することによつてめつき速度の著しい減少を伴う
ことなく、熱処理による帯磁量の少ないニツケ
ル・リンめつき膜を作製することができた。 実施例 2 比較例と同様の手順でアルミ合金基板上に膜厚
20μmのニツケル・リンめつき膜を形成したが、
本実施例では下記のめつき浴を使用した。 無電解ニツケル・リンめつき浴 めつき液組成 硫酸ニツケル 0.1mol/ 次亜リン酸ナトリウム 0.28mol/ 硫酸アンモニウム 0.01mol/ リンゴ酸ナトリウム 0.18mol/ コハク酸ナトリウム 0.04mol/ 酒石酸ナトリウム 0、0.2、0.3、0.4、0.5、
0.6、0.7、0.8mol/ プロピオン酸 0.01mol/ 酢 酸 0.00007mol/ マロン酸メチル 0.00009mol/ アクリル酸メチル 0.00005mol/ めつき条件 めつき液のPH 4.8 液 温 90℃ 各酒石酸ナトリウム濃度におけるめつき速度と
得られた無電解ニツケル・リンめつき膜の300℃
1時間の熱処理後のBsを表3に示す。
【表】
表に示される様に酒石酸ナトリウム濃度を増加
することによつてめつき速度を殆ど減少させるこ
となく、熱処理による帯磁量の少ないニツケル・
リンめつき膜を得ることができた。 なお、本実施例ではめつき膜の表面状態改善の
目的でめつき液組成に少量のプロピオン酸、酢
酸、マロン酸メチル、アクリル酸メチルを添加し
ており、これによりピンホールが少なく平滑なめ
つき膜が得られた。 以上、比較例および実施例で示された様に本発
明によれば、ニツケルイオン、前記ニツケルイオ
ンの還元剤としての次亜リン酸塩、前記ニツケル
イオンの錯化剤としてのリンゴ酸塩およびコハク
酸塩、PH緩衝剤およびPH調節剤を含む無電解
めつき浴に0.2mol/以上0.5mol/以下の酒
石酸塩を添加することにより、めつき速度の著し
い低下を伴なうことなく、熱処理による帯磁量の
少ないニツケル合金皮膜が得られる。
することによつてめつき速度を殆ど減少させるこ
となく、熱処理による帯磁量の少ないニツケル・
リンめつき膜を得ることができた。 なお、本実施例ではめつき膜の表面状態改善の
目的でめつき液組成に少量のプロピオン酸、酢
酸、マロン酸メチル、アクリル酸メチルを添加し
ており、これによりピンホールが少なく平滑なめ
つき膜が得られた。 以上、比較例および実施例で示された様に本発
明によれば、ニツケルイオン、前記ニツケルイオ
ンの還元剤としての次亜リン酸塩、前記ニツケル
イオンの錯化剤としてのリンゴ酸塩およびコハク
酸塩、PH緩衝剤およびPH調節剤を含む無電解
めつき浴に0.2mol/以上0.5mol/以下の酒
石酸塩を添加することにより、めつき速度の著し
い低下を伴なうことなく、熱処理による帯磁量の
少ないニツケル合金皮膜が得られる。
Claims (1)
- 1 ニツケルイオン、前記ニツケルイオンの還元
剤としての次亜リン酸塩、前記ニツケルイオンの
錯化剤としてのリンゴ酸塩およびコハク酸塩、PH
緩衝剤およびPH調節剤を含む無電解めつき浴であ
つて、0.2mol/以上0.5mol/以下の酒石酸
塩を添加したことを特徴とする無電解ニツケル・
リンめつき浴。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9019083A JPS59215474A (ja) | 1983-05-23 | 1983-05-23 | 無電解めつき浴 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9019083A JPS59215474A (ja) | 1983-05-23 | 1983-05-23 | 無電解めつき浴 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS59215474A JPS59215474A (ja) | 1984-12-05 |
JPH0515790B2 true JPH0515790B2 (ja) | 1993-03-02 |
Family
ID=13991562
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP9019083A Granted JPS59215474A (ja) | 1983-05-23 | 1983-05-23 | 無電解めつき浴 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS59215474A (ja) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62274076A (ja) * | 1986-05-23 | 1987-11-28 | Toyo Kohan Co Ltd | 無電解ニツケル−リンめつき浴 |
JP2013144835A (ja) * | 2012-01-16 | 2013-07-25 | Qualtec:Kk | 無電解Ni−P−Snめっき液 |
JP6095056B2 (ja) * | 2013-02-25 | 2017-03-15 | 学校法人関東学院 | 無電解NiSnPめっき膜、無電解めっき液、及びめっき膜の製造方法 |
JP6218473B2 (ja) * | 2013-07-22 | 2017-10-25 | 株式会社クオルテック | 無電解Ni−P−Snめっき液 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS548450A (en) * | 1977-06-21 | 1979-01-22 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Multistage multistable multivibrator |
JPS55164067A (en) * | 1979-06-08 | 1980-12-20 | Hitachi Ltd | Method for nonelectrolytic plating |
-
1983
- 1983-05-23 JP JP9019083A patent/JPS59215474A/ja active Granted
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS548450A (en) * | 1977-06-21 | 1979-01-22 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Multistage multistable multivibrator |
JPS55164067A (en) * | 1979-06-08 | 1980-12-20 | Hitachi Ltd | Method for nonelectrolytic plating |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS59215474A (ja) | 1984-12-05 |
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