JPS6270580A - 無電解めつき浴 - Google Patents
無電解めつき浴Info
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- JPS6270580A JPS6270580A JP21154485A JP21154485A JPS6270580A JP S6270580 A JPS6270580 A JP S6270580A JP 21154485 A JP21154485 A JP 21154485A JP 21154485 A JP21154485 A JP 21154485A JP S6270580 A JPS6270580 A JP S6270580A
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- JP
- Japan
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- ions
- bath
- plating bath
- plating
- plated
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/31—Coating with metals
- C23C18/32—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron
- C23C18/34—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron using reducing agents
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は磁気ディスク等の磁気記録体に用いられる磁気
記録媒体（磁性膜）を作製するための無電解めっき浴に
関するものである。
記録媒体（磁性膜）を作製するための無電解めっき浴に
関するものである。
（従来技術）
近年、高密度磁気記録体として記憶媒体がめつき法によ
り製作されためつき磁気ディスク、めつき磁気ドラム等
が用いられ始めた。これらの磁気記録体の記憶媒体に要
求される基本的特性は、保磁力（Ｈｃ ） 、残留磁束
密度（Ｂｒ）、角形比（ＢｒＡ３ｓ、但しＢａは飽和磁
束密度）等の磁性特性、及び、膜厚（１）である。これ
らの値は、磁気記録体が用いられる磁気記録装置の稽類
により決まり、記録密度、及び、出力との関知はおよそ
次の様な関係がある。
り製作されためつき磁気ディスク、めつき磁気ドラム等
が用いられ始めた。これらの磁気記録体の記憶媒体に要
求される基本的特性は、保磁力（Ｈｃ ） 、残留磁束
密度（Ｂｒ）、角形比（ＢｒＡ３ｓ、但しＢａは飽和磁
束密度）等の磁性特性、及び、膜厚（１）である。これ
らの値は、磁気記録体が用いられる磁気記録装置の稽類
により決まり、記録密度、及び、出力との関知はおよそ
次の様な関係がある。
（記録密度） （Ｈｅ／Ｂｒ−ｔ） −（１）
（出力） （Ｂｒφを引Ｃ） ・・・（２）
また、（１１、（２１式はＢｒ、４３ｓの値により変化
し、例えばＢｒ／１３ｓが１て近くなるに従って記録密
度及び出力は増大する。
（出力） （Ｂｒφを引Ｃ） ・・・（２）
また、（１１、（２１式はＢｒ、４３ｓの値により変化
し、例えばＢｒ／１３ｓが１て近くなるに従って記録密
度及び出力は増大する。
記録密度及び出力を増大させて磁性膜の高性能化を図る
手段としては、Ｂｒ／１３ｓの増大の他にＨｃを増大さ
せ磁性膜の減磁量を減少させる方法もある。
手段としては、Ｂｒ／１３ｓの増大の他にＨｃを増大さ
せ磁性膜の減磁量を減少させる方法もある。
上記の磁性膜を製造するための無電解めつき浴種として
従来、酒石酸あるいはクエン酸を錯化剤として用いた無
電解めっき浴が検討されてきた。
従来、酒石酸あるいはクエン酸を錯化剤として用いた無
電解めっき浴が検討されてきた。
これらは、一般にコバルト塩、還元剤、酒石酸あるいは
クエン酸の錯化剤のほか各種添加剤２含むめっき液を、
アンモニア水または苛性アルカリ溶液を用いてｐＨ調節
した浴である。代表的々浴として、錯化剤および囲調節
剤の種類により、アンモニアアルカリ酒石酸浴（以下Ａ
−Ｔ浴とよぶ）、アンモニアアルカリクエン酸浴（以下
Ａ−Ｃ浴とよぶ）、苛性アルカリ酒石酸浴（以下Ｃ−Ｔ
浴とよぶ）および苛性アルカリクエン酸浴（以下Ｃ−Ｃ
浴とよぶ）の４種が知られている。（金属表面技術、第
２３巻、第７号、ｐ４０６〜４１５．１９７２年） （発明が解決しようとする問題点） 酒石酸を錯化剤とするＡ−Ｔ浴またはＣ−Ｔ浴では、高
保磁力の磁性膜が比較的得られ易いが、酒石酸の錯化力
が弱い友めにめっき浴が分解しやすく、浴の長期安定性
に問題があっ友。特に、浴中にニッケルイオンを含む場
合その傾向が顕著であっ友。角形性については、めっき
浴使用初期には比較的良好であるが、浴が不安定に々る
とともに著しく劣化した。
クエン酸の錯化剤のほか各種添加剤２含むめっき液を、
アンモニア水または苛性アルカリ溶液を用いてｐＨ調節
した浴である。代表的々浴として、錯化剤および囲調節
剤の種類により、アンモニアアルカリ酒石酸浴（以下Ａ
−Ｔ浴とよぶ）、アンモニアアルカリクエン酸浴（以下
Ａ−Ｃ浴とよぶ）、苛性アルカリ酒石酸浴（以下Ｃ−Ｔ
浴とよぶ）および苛性アルカリクエン酸浴（以下Ｃ−Ｃ
浴とよぶ）の４種が知られている。（金属表面技術、第
２３巻、第７号、ｐ４０６〜４１５．１９７２年） （発明が解決しようとする問題点） 酒石酸を錯化剤とするＡ−Ｔ浴またはＣ−Ｔ浴では、高
保磁力の磁性膜が比較的得られ易いが、酒石酸の錯化力
が弱い友めにめっき浴が分解しやすく、浴の長期安定性
に問題があっ友。特に、浴中にニッケルイオンを含む場
合その傾向が顕著であっ友。角形性については、めっき
浴使用初期には比較的良好であるが、浴が不安定に々る
とともに著しく劣化した。
クエン酸全錯化剤とするＡ−Ｃ浴ま九はＣ−Ｃ浴では、
錯化力の強いクエン酸金用いているため浴の安定性［（
優れているが、高保磁力で角形性の良好な磁性膜を帰る
ことが困雌であった。Ａ−Ｃ浴、Ｃ−Ｃ浴で高保磁力膜
が得ら〕することもあるが、クエン酸の錯化力が非常に
強いため浴中にクエン酸金少量しか加えることができず
、このため得られろ磁気特性の再現性は極めて乏しかつ
友。
錯化力の強いクエン酸金用いているため浴の安定性［（
優れているが、高保磁力で角形性の良好な磁性膜を帰る
ことが困雌であった。Ａ−Ｃ浴、Ｃ−Ｃ浴で高保磁力膜
が得ら〕することもあるが、クエン酸の錯化力が非常に
強いため浴中にクエン酸金少量しか加えることができず
、このため得られろ磁気特性の再現性は極めて乏しかつ
友。
本発明の目的は、従来り問題を改善して、高保磁力で角
形性の良好な磁性膜全安定に作製し得る無電解めっき浴
を提供することにある。
形性の良好な磁性膜全安定に作製し得る無電解めっき浴
を提供することにある。
（問題点全解決するための手段）
本発明による無電解めっき浴は、金属イオンとして少々
くともコバルトイオンまタバコパルトイオンおよびニッ
ケルイオくを含み、添加剤として少々くともこれら金属
イオンの還元剤を含む水溶液に前記金属イオンの錯化剤
として少なくともアミン酢酸基およびクエン酸基を含む
こと全特徴としている。
くともコバルトイオンまタバコパルトイオンおよびニッ
ケルイオくを含み、添加剤として少々くともこれら金属
イオンの還元剤を含む水溶液に前記金属イオンの錯化剤
として少なくともアミン酢酸基およびクエン酸基を含む
こと全特徴としている。
本発明による無電解めっき浴の主要成分としては、金、
４イオンとして少々くともコバルトイオンまたはコバル
トイオンおよびニッケルイオン、還元剤としての次亜リ
ン酸塩、錯化剤として少なくともアミン酢酸基およびク
エン酸基に含むが、本発明の目的、効果を横力わ々い範
囲において、声緩衝剤、光沢剤、平滑剤、励起剤、ピン
ホール防止剤、界面活性剤等の添加剤が用いられること
がある。
４イオンとして少々くともコバルトイオンまたはコバル
トイオンおよびニッケルイオン、還元剤としての次亜リ
ン酸塩、錯化剤として少なくともアミン酢酸基およびク
エン酸基に含むが、本発明の目的、効果を横力わ々い範
囲において、声緩衝剤、光沢剤、平滑剤、励起剤、ピン
ホール防止剤、界面活性剤等の添加剤が用いられること
がある。
コバルトイオンまたはニッケルイオンは、コバルトまた
はニッケルの硫酸塩、塩化塩、酢酸塩などの可溶性塩全
無電解めっき浴中に溶解することによって供給される。
はニッケルの硫酸塩、塩化塩、酢酸塩などの可溶性塩全
無電解めっき浴中に溶解することによって供給される。
コバルトイオンの濃度は、０．００５〜１ ｍｏｌ／ｌ
の範囲が用いられるが、好ましく Ｆｉｏ、 ０１〜０
．１８ ｍａｄ／ｌの範囲である。ニッケルイオンの濃
度は、０．００１〜１ ｍｏｌ／ｉの範囲が用いられる
が、好ましくは０．００３〜０．１５ｍｏｌ／ｌの範囲
である。本発明において用いられる金属イオンとしては
、ＣＯまたはＣｏおよびＮｉを主成分とするが、少量の
Ｆｅ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｒｕ、Ｓｉ、Ｔｉ 、Ｖ。
の範囲が用いられるが、好ましく Ｆｉｏ、 ０１〜０
．１８ ｍａｄ／ｌの範囲である。ニッケルイオンの濃
度は、０．００１〜１ ｍｏｌ／ｉの範囲が用いられる
が、好ましくは０．００３〜０．１５ｍｏｌ／ｌの範囲
である。本発明において用いられる金属イオンとしては
、ＣＯまたはＣｏおよびＮｉを主成分とするが、少量の
Ｆｅ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｒｕ、Ｓｉ、Ｔｉ 、Ｖ。
Ｃｒ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｏ、Ｒｈ、Ｍｎ、Ｐ
ｄ、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｔ、ａｎ。
ｄ、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｔ、ａｎ。
Ｔｅ、Ｂａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｓｍ、Ｒｅ、Ｗ、Ｏｓ、Ｐｂ
、Ｂｉ等のイオンが含まれていてもよく、これらのイオ
ンはそれぞれの可溶性塩によって供給される。めつき膜
中にはこれらの金属のほか還元剤の種類によってＰ、Ｂ
など、添加剤の種類によってはＣ，Ｎ、０．Ｓ。
、Ｂｉ等のイオンが含まれていてもよく、これらのイオ
ンはそれぞれの可溶性塩によって供給される。めつき膜
中にはこれらの金属のほか還元剤の種類によってＰ、Ｂ
など、添加剤の種類によってはＣ，Ｎ、０．Ｓ。
Ａｓ等の非金属が含有されることがある。
還元剤としては、次亜リン酸塩、水素化はう素化合物、
ヒドラジン、ジメチルアミンボランおよびこれらの誘導
体の１種または２種以上が、０．０１〜０．８ ｍｏｌ
／ｌ １好ましくは０．０５〜０．３ ｍｏｌ／ｌの範
囲で用いられる。
ヒドラジン、ジメチルアミンボランおよびこれらの誘導
体の１種または２種以上が、０．０１〜０．８ ｍｏｌ
／ｌ １好ましくは０．０５〜０．３ ｍｏｌ／ｌの範
囲で用いられる。
錯化剤として少なくともアミノ酢酸基およびクエン酸基
が使用される。アミノ酢酸基は、アミノ酢酸またはアミ
ノ酢酸の可溶性塩が０．００１〜３、５ ｍｏｌ／ｌの
範囲で用いられるが、０．１〜０．９ｍｏｌ／ｌの範囲
が好ましく、またクエン酸基は、クエン酸またはクエン
酸の可溶性塩が０．００２〜３．０ｍｏｌ／ｌの範囲で
用いられるが、０．１〜０．９ ｍｏｌ／１の範囲が好
ましい。
が使用される。アミノ酢酸基は、アミノ酢酸またはアミ
ノ酢酸の可溶性塩が０．００１〜３、５ ｍｏｌ／ｌの
範囲で用いられるが、０．１〜０．９ｍｏｌ／ｌの範囲
が好ましく、またクエン酸基は、クエン酸またはクエン
酸の可溶性塩が０．００２〜３．０ｍｏｌ／ｌの範囲で
用いられるが、０．１〜０．９ ｍｏｌ／１の範囲が好
ましい。
…緩衝剤としてはアンモニウム塩、炭酸塩、有機酸塩々
どが使用され、硫酸アンモニウム、塩化アンモニウム、
ホウ酸等を用いることが好ましい。
どが使用され、硫酸アンモニウム、塩化アンモニウム、
ホウ酸等を用いることが好ましい。
濃度範囲は０．０１〜３ ｍｏｅ／ｌ 、好ましくＶｉ
ｏ、０３〜１ ｍｏｌ／ｌが用いられる。
ｏ、０３〜１ ｍｏｌ／ｌが用いられる。
岨調節剤としては、アンモニアまたは苛性アルカリとし
てＮａＯＨ，ＬｉＯＨ，ＫＯＨ，ＲｂＯＨ，ＣｓＯＨ，
ＦｒＯＨ。
てＮａＯＨ，ＬｉＯＨ，ＫＯＨ，ＲｂＯＨ，ＣｓＯＨ，
ＦｒＯＨ。
Ｂｅ （ＯＨ） ２．Ｍｇ（ＯＨ）２ 、 Ｃａ （Ｏ
Ｈ）２． Ｓｒ （ＯＨ）２． Ｂａ （ＯＨ）２ 、
Ｒａ （ＯＨ） ２ 等の金属の水酸化物が、１種ま
九は２種以上を組み合わせて用いられる。
Ｈ）２． Ｓｒ （ＯＨ）２． Ｂａ （ＯＨ）２ 、
Ｒａ （ＯＨ） ２ 等の金属の水酸化物が、１種ま
九は２種以上を組み合わせて用いられる。
通常、−調節剤を加え力い建浴前のめつき液はほぼ中性
々いし酸性域にあり、前記−調節剤を加えてアルカリ性
に…調節される。所要のｐＨを上回っ友場合、−降下に
は塩酸、硫酸、硝酸、酢酸等の酸が用いられる。ｐＨ範
囲は４〜１４．５、好ましくは８．５〜１１．５の間で
用いられる。
々いし酸性域にあり、前記−調節剤を加えてアルカリ性
に…調節される。所要のｐＨを上回っ友場合、−降下に
は塩酸、硫酸、硝酸、酢酸等の酸が用いられる。ｐＨ範
囲は４〜１４．５、好ましくは８．５〜１１．５の間で
用いられる。
磁性膜厚は０．００５〜５μｍの範囲が用いられるが、
高密度記録用には０．２μｍ以下が好ましい。
高密度記録用には０．２μｍ以下が好ましい。
磁性膜を形成する基板としては通常金属基板が用いられ
るが、適当な活性化処理により非金属基板にも適用でき
る。
るが、適当な活性化処理により非金属基板にも適用でき
る。
（作用）
無電解めっき浴において錯化剤の果たす役割は重要であ
る。錯化剤の錯化力が弱すぎるとめっき浴は自己分解し
易く、浴寿命を長く保つことができない。ま友、錯化剤
の錯化力が強すぎると金屑イオンの還元析出が困難とな
り、めっき反応を進行させることができなくなる。本発
明の目的とする無電解めっき浴全得る几めには、適度の
錯化力の錯化剤を用いて所要の磁性特性が得られる必要
がある。そこで発明者等は広範囲に各種錯化剤の検討を
行々った結果、本発明において用いているアミノ酢酸基
およびクエン酸基の組み合わせにより適度々錯化力が得
られ、高保磁力で角形性の良好な磁性膜を安定に作製し
、得ることが見いだされた。錯化剤と磁性特性の関係は
現在のところ理論的に明らかに力っていないが、本発明
において得られる効果は次のことによると考えられる。
る。錯化剤の錯化力が弱すぎるとめっき浴は自己分解し
易く、浴寿命を長く保つことができない。ま友、錯化剤
の錯化力が強すぎると金屑イオンの還元析出が困難とな
り、めっき反応を進行させることができなくなる。本発
明の目的とする無電解めっき浴全得る几めには、適度の
錯化力の錯化剤を用いて所要の磁性特性が得られる必要
がある。そこで発明者等は広範囲に各種錯化剤の検討を
行々った結果、本発明において用いているアミノ酢酸基
およびクエン酸基の組み合わせにより適度々錯化力が得
られ、高保磁力で角形性の良好な磁性膜を安定に作製し
、得ることが見いだされた。錯化剤と磁性特性の関係は
現在のところ理論的に明らかに力っていないが、本発明
において得られる効果は次のことによると考えられる。
先ずめっき浴中てアミノ酢酸基を含むことにより高保磁
力の磁性膜が得られやすいことが見いだされた。
力の磁性膜が得られやすいことが見いだされた。
めっき浴中にクエン酸基を含むと浴の安定性が向上し、
特にニッケルイオンを含む浴の場合効果的であることが
分かつ友。そこで、めっき浴中にアシ酢酸基およびクエ
ン酸基を加え九ところ、これらの効果に加えて角形性も
向上する相乗効果のあることが見いだされた。本発明は
、このよう々知見を得たことによりもたらされたもので
ある。
特にニッケルイオンを含む浴の場合効果的であることが
分かつ友。そこで、めっき浴中にアシ酢酸基およびクエ
ン酸基を加え九ところ、これらの効果に加えて角形性も
向上する相乗効果のあることが見いだされた。本発明は
、このよう々知見を得たことによりもたらされたもので
ある。
次に具体的に実施例および比較例により本発明を説明す
る。
る。
（比較例１）
アルミ合金基板（内径１００ｎ外径２１０１ｍ）上に非
磁性Ｎ１−Ｐ層をめっきし、表面を鏡面研磨し友後その
上に下記のめっき浴およびめっき条件にて膜厚０．１０
μｍのＣｏ−Ｐ合金磁性膜を形成して磁気ディスクを作
製し友。
磁性Ｎ１−Ｐ層をめっきし、表面を鏡面研磨し友後その
上に下記のめっき浴およびめっき条件にて膜厚０．１０
μｍのＣｏ−Ｐ合金磁性膜を形成して磁気ディスクを作
製し友。
めっき浴
硫酸コバルト ０．０６ ｍｏｌ／１次亜
リン酸ナトリウム ０．２ ｍｏｌ／１酒石酸ナ
トリウム ０．６ ｍｏｌ／１硫酸アンモニ
ウム ０．５ ｍｏｌ／１めっき条件 浴温 ８０℃ めっき浴のｐＨ９，０（室温にてアンモニア水で困調節
） めっき液の容量 １００１ こうして得られた磁性膜のＨｅと角形性がめつき枚数と
ともに変化していく様子を第４図に示す。
リン酸ナトリウム ０．２ ｍｏｌ／１酒石酸ナ
トリウム ０．６ ｍｏｌ／１硫酸アンモニ
ウム ０．５ ｍｏｌ／１めっき条件 浴温 ８０℃ めっき浴のｐＨ９，０（室温にてアンモニア水で困調節
） めっき液の容量 １００１ こうして得られた磁性膜のＨｅと角形性がめつき枚数と
ともに変化していく様子を第４図に示す。
磁気ディスクは１枚づつ作製し、２０枚ごとに磁気特性
の測定を行なった結果をここに示している。
の測定を行なった結果をここに示している。
めっき開始時のＨｅは５３００ｅ１角形比は０．６９で
あるが、めっき枚数の増加とともに急激に減少し８０枚
めっきが終了した時点でのＨｅは２９００゜角形比は０
．４７となり、更にめっき枚数が増加するとこれらの値
はより減少した。
あるが、めっき枚数の増加とともに急激に減少し８０枚
めっきが終了した時点でのＨｅは２９００゜角形比は０
．４７となり、更にめっき枚数が増加するとこれらの値
はより減少した。
本比較例で用いためっき浴は、浴の安定性に問題があっ
た。ｐＨ調節しためつき浴を８０℃に昇温すると、数時
間後から浴中に不溶物を生じ始め、時間経過とともにそ
れが増加し、加温十数時間でめっき浴の自己分解に至っ
た。
た。ｐＨ調節しためつき浴を８０℃に昇温すると、数時
間後から浴中に不溶物を生じ始め、時間経過とともにそ
れが増加し、加温十数時間でめっき浴の自己分解に至っ
た。
本比較例のように酒石酸を錯化剤としたアンモニア浴で
は高保磁力で角形性の良い膜を安定に再現性良く得るこ
とが困難であった。
は高保磁力で角形性の良い膜を安定に再現性良く得るこ
とが困難であった。
（比較例２）
比較例１と同様の手順で磁性膜のめっきを行なったが、
本実施例では下記のめっき浴およびめっき条件を用いた
。
本実施例では下記のめっき浴およびめっき条件を用いた
。
めっき浴
硫酸コバルト ０．０８ ｍａｔ／１硫酸
ニッケル ０．０２ ｍｏｌ／１次亜リン
酸ナトリウム ０．２５ ｍａｔ／１酒石酸ナトリ
ウム ０．６５ ｍａｔ／１ホウ酸
０．５ ｍｏｌ／１めっき条件 浴温 ８５℃ めっき浴のｐＨ９，１（室温にてＮａＯＨでｐＨ調節）
めっき液の容量 １００Ａ’ こうして得られる磁性膜のＨｅと角形性がめつき枚数と
ともに変化していく様子を比較例１と同様にして調べた
結果を第５図に示す。めっき開始時のＨｃは７９００ｅ
、角形比は０．７２であるが、めっき枚数の増加ととも
に急激に減少し２０枚めっきが終了した時点でのＨｅは
５８５０ｅ、角形比は０．５２となり、更にめっき枚数
が増加するとこれらの値はより減少した。
ニッケル ０．０２ ｍｏｌ／１次亜リン
酸ナトリウム ０．２５ ｍａｔ／１酒石酸ナトリ
ウム ０．６５ ｍａｔ／１ホウ酸
０．５ ｍｏｌ／１めっき条件 浴温 ８５℃ めっき浴のｐＨ９，１（室温にてＮａＯＨでｐＨ調節）
めっき液の容量 １００Ａ’ こうして得られる磁性膜のＨｅと角形性がめつき枚数と
ともに変化していく様子を比較例１と同様にして調べた
結果を第５図に示す。めっき開始時のＨｃは７９００ｅ
、角形比は０．７２であるが、めっき枚数の増加ととも
に急激に減少し２０枚めっきが終了した時点でのＨｅは
５８５０ｅ、角形比は０．５２となり、更にめっき枚数
が増加するとこれらの値はより減少した。
本比較例で用いためっき浴は、浴の安定性に問題があっ
た。声調節しためっき浴を８０℃に昇温すると、約２０
分後から浴中に不溶物を生じ始め、時間経過とともにそ
れが増加し、加温３〜４時間でめっき浴の自己分解に至
った。
た。声調節しためっき浴を８０℃に昇温すると、約２０
分後から浴中に不溶物を生じ始め、時間経過とともにそ
れが増加し、加温３〜４時間でめっき浴の自己分解に至
った。
本比較例のように酒石酸を錯化剤とした苛性浴では所要
の磁気特性の磁性膜を安定に得ることがよシ困難であっ
た。
の磁気特性の磁性膜を安定に得ることがよシ困難であっ
た。
（実施例１）
比較例と同様の手順で磁性膜のめっきを行なったが、本
実施例では下記のめっき浴およびめっき条件を用いた。
実施例では下記のめっき浴およびめっき条件を用いた。
めっき浴
硫酸コバルト ０．０７ ｍｏｌ／１次亜
リン酸ナトリウム ０．１５ ｍｏｌ／１アミン酢
酸 ０．３ ｍｏｌ／１クエン酸ナト
リウム ０．２ ｍａｔ／１ホウ酸
０．３ ｍａｔ／１めっき条件 浴温 ８０°Ｃ めっき浴のｐＨ９，５（室温にてＮａＯＨで声調節）め
っき液の容量 １００Ｊ こうして得られる磁性膜のＨｅと角形性がめつき枚数と
ともに変化していく様子を比較例１と同様にして調べた
結果全第１図に示す。めっき開始時のＨｃＦｉ５４００
ｅ、角形比０．８５であるが、めっき枚数の増加ととも
に徐々に減少し２８０枚めっきが終了した時点でのＨｅ
は５０００ｅ、角形比は０．７９となり、更にめっき枚
数が増加するとこれらの値はより減少（また。本実施例
においてもめっき枚数の増加とともにＨｅおよび角形比
が減少するが、その減少度合いは比較例に比べてはるか
に少なかった。また、本実施例のめっき浴は安定性にも
優れ、１日８時間繰り返し２０日間以上の使用が可能で
あった。
リン酸ナトリウム ０．１５ ｍｏｌ／１アミン酢
酸 ０．３ ｍｏｌ／１クエン酸ナト
リウム ０．２ ｍａｔ／１ホウ酸
０．３ ｍａｔ／１めっき条件 浴温 ８０°Ｃ めっき浴のｐＨ９，５（室温にてＮａＯＨで声調節）め
っき液の容量 １００Ｊ こうして得られる磁性膜のＨｅと角形性がめつき枚数と
ともに変化していく様子を比較例１と同様にして調べた
結果全第１図に示す。めっき開始時のＨｃＦｉ５４００
ｅ、角形比０．８５であるが、めっき枚数の増加ととも
に徐々に減少し２８０枚めっきが終了した時点でのＨｅ
は５０００ｅ、角形比は０．７９となり、更にめっき枚
数が増加するとこれらの値はより減少（また。本実施例
においてもめっき枚数の増加とともにＨｅおよび角形比
が減少するが、その減少度合いは比較例に比べてはるか
に少なかった。また、本実施例のめっき浴は安定性にも
優れ、１日８時間繰り返し２０日間以上の使用が可能で
あった。
（実施例２）
比較例１と同様の手順で磁性膜のめっきを行なったが、
本実施例では下記のめっき浴およびめっき条件を用いた
。
本実施例では下記のめっき浴およびめっき条件を用いた
。
めっき浴
硫酸コバルト ０．０６ ｍｏｌ／１硫酸
ニッケル ０．０１５ ｍｏ１７１次亜リ
ン酸ナトリウム ０．２５ ｍｏｌ／１アミン酢酸
０．４５ ｍａｌ／Ｉ！クエン酸ナトリ
ウム ０．３５ ｍｏｌ／１ホウ酸
０．４ ｍｏｌ／１めりき条件 浴温 ８０°Ｃ めっき浴ノｐＨ１０，０（室温に１：、 Ｎ ａ ＯＨ
チルＨ調節）めっき液の容ｔ １００１ こうして得られる磁性膜のＨｅと角形性がめつき枚数と
ともに変化していく様子を比較例１と同様にして調べた
結果を第２図に示す。めっき開始時のＨｃ ’ｔｉ ８
３００ｅ、角形比は０．８６であるが、めっき枚数の増
加とともに徐々に減少し２６０枚めっきが終了した時点
でのＨｅは７７００ｅ、角形比は０．８０と々す、更に
めっき枚数が増加するとこれらの値はより減少した。本
実施例でおいてもめっき枚数の増加とともにＨｅおよび
角形比が減少するが、その減少度合いは比較例に比べて
はるかに少々かつ友。また、本実施例のめっき浴は安定
性にも優れ、１日８時間繰り返し２５日間以上の使用が
可能であった。
ニッケル ０．０１５ ｍｏ１７１次亜リ
ン酸ナトリウム ０．２５ ｍｏｌ／１アミン酢酸
０．４５ ｍａｌ／Ｉ！クエン酸ナトリ
ウム ０．３５ ｍｏｌ／１ホウ酸
０．４ ｍｏｌ／１めりき条件 浴温 ８０°Ｃ めっき浴ノｐＨ１０，０（室温に１：、 Ｎ ａ ＯＨ
チルＨ調節）めっき液の容ｔ １００１ こうして得られる磁性膜のＨｅと角形性がめつき枚数と
ともに変化していく様子を比較例１と同様にして調べた
結果を第２図に示す。めっき開始時のＨｃ ’ｔｉ ８
３００ｅ、角形比は０．８６であるが、めっき枚数の増
加とともに徐々に減少し２６０枚めっきが終了した時点
でのＨｅは７７００ｅ、角形比は０．８０と々す、更に
めっき枚数が増加するとこれらの値はより減少した。本
実施例でおいてもめっき枚数の増加とともにＨｅおよび
角形比が減少するが、その減少度合いは比較例に比べて
はるかに少々かつ友。また、本実施例のめっき浴は安定
性にも優れ、１日８時間繰り返し２５日間以上の使用が
可能であった。
（実施例３）
比較例と同様の手順で磁性膜のめっきを行なったが、本
実施例では下記のめっき浴およびめっき条件を用いた。
実施例では下記のめっき浴およびめっき条件を用いた。
めっき浴
硫酸コバルト ０．０４ ｍｏｌ、々硫酸
ニッケル ０．０１ ｒｎｏｌ／１次亜リ
ン酸ナトリウム ０．１５ ｍａｌ／１アミノ酢酸
０．２ ｍｏ招ツクエン酸ナトリウ
ム ０．１５ ｎｏシを硫酸アンモニウム
０．４ ｍｏｌ／１めっき条件 浴温 ８０°Ｃ めっき浴のｐＨ９，０（室温にてアンモニア水でｐＨ調
節）めっき液の容１１００１ こうして得られる磁性膜のＨｃと角形性がめつき枚数と
ともに変化していく様子全比較例１と同様にして調べた
結果を第３図に示す。めっき開始時のＨｅは６１００ｅ
、角形比は０．８４であるが、めっき枚数の増加ととも
に徐々に減少し３２０枚めっきが終了しｔ時点でのＨｃ
Ｆ１５６００ｅ１角形比は０．８０となり、更にめっ
き枚数が増加するとこれらの値はより減少し念。本実施
例においてもめつき枚数の増加ととも１ｃＨｃおよび角
形比が減少するが、その減少度合いは比較例に比べては
るか忙少彦かった。ま友、本実施例のめっき浴は安定性
にも優れ、１日８時間繰り返し２５日間以上の使用が可
能であった。
ニッケル ０．０１ ｒｎｏｌ／１次亜リ
ン酸ナトリウム ０．１５ ｍａｌ／１アミノ酢酸
０．２ ｍｏ招ツクエン酸ナトリウ
ム ０．１５ ｎｏシを硫酸アンモニウム
０．４ ｍｏｌ／１めっき条件 浴温 ８０°Ｃ めっき浴のｐＨ９，０（室温にてアンモニア水でｐＨ調
節）めっき液の容１１００１ こうして得られる磁性膜のＨｃと角形性がめつき枚数と
ともに変化していく様子全比較例１と同様にして調べた
結果を第３図に示す。めっき開始時のＨｅは６１００ｅ
、角形比は０．８４であるが、めっき枚数の増加ととも
に徐々に減少し３２０枚めっきが終了しｔ時点でのＨｃ
Ｆ１５６００ｅ１角形比は０．８０となり、更にめっ
き枚数が増加するとこれらの値はより減少し念。本実施
例においてもめつき枚数の増加ととも１ｃＨｃおよび角
形比が減少するが、その減少度合いは比較例に比べては
るか忙少彦かった。ま友、本実施例のめっき浴は安定性
にも優れ、１日８時間繰り返し２５日間以上の使用が可
能であった。
（発明の効果）
以上、比較例および実施例で示されたように、本発明に
よれば、金属イオンとして少なくともコバルトイオンま
たはコバルトイオンおよびニッケルイオン金倉み、添加
剤として少なくともこれら金属イオンの還元剤を含む水
溶液に前記金属イオンの錯化剤として少なくともアミン
酢酸基およびクエン酸基を添加することにより、高保磁
力で角形性の良好か磁性膜全安定に作製し得る無電解め
っき浴が得られる。
よれば、金属イオンとして少なくともコバルトイオンま
たはコバルトイオンおよびニッケルイオン金倉み、添加
剤として少なくともこれら金属イオンの還元剤を含む水
溶液に前記金属イオンの錯化剤として少なくともアミン
酢酸基およびクエン酸基を添加することにより、高保磁
力で角形性の良好か磁性膜全安定に作製し得る無電解め
っき浴が得られる。
第１図、第２図および第３図は、それぞれ実施例１．２
および３において、本発明の無電解めっき浴より得られ
る磁性膜のＨｃと角形性がめつき枚数とともに変化して
いく様子を示す図である。第４図および第５図は、それ
ぞれ比較例１および２において用いた無電解めっき浴よ
り得られる磁性膜の同様の関係を示す図である。 オ １ 図 めっき枚数 （枚） ７Ｉ−２図 めっき枚数 （枚） Ａ−３図 めっき枚数 （枚） ７ｉ−４図 めっき枚数 （枚） ２５ 図 めっき枚数 （枚）
および３において、本発明の無電解めっき浴より得られ
る磁性膜のＨｃと角形性がめつき枚数とともに変化して
いく様子を示す図である。第４図および第５図は、それ
ぞれ比較例１および２において用いた無電解めっき浴よ
り得られる磁性膜の同様の関係を示す図である。 オ １ 図 めっき枚数 （枚） ７Ｉ−２図 めっき枚数 （枚） Ａ−３図 めっき枚数 （枚） ７ｉ−４図 めっき枚数 （枚） ２５ 図 めっき枚数 （枚）
Claims (1)
- 金属イオンとして少なくともコバルトイオンまたはコバ
ルトイオンおよびニッケルイオンを含み、添加剤として
少なくともこれら金属イオンの還元剤を含む水溶液に前
記金属イオンの錯化剤として少なくともアミノ酢酸基お
よびクエン酸基を含むことを特徴とする無電解めっき浴
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21154485A JPS6270580A (ja) | 1985-09-24 | 1985-09-24 | 無電解めつき浴 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21154485A JPS6270580A (ja) | 1985-09-24 | 1985-09-24 | 無電解めつき浴 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6270580A true JPS6270580A (ja) | 1987-04-01 |
Family
ID=16607587
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21154485A Pending JPS6270580A (ja) | 1985-09-24 | 1985-09-24 | 無電解めつき浴 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6270580A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62246145A (ja) * | 1984-05-16 | 1987-10-27 | アライド―ケライト・カンパニー | 無電解沈着磁気記録媒体法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58207364A (ja) * | 1982-05-25 | 1983-12-02 | Agency Of Ind Science & Technol | 化学めつき液 |
-
1985
- 1985-09-24 JP JP21154485A patent/JPS6270580A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58207364A (ja) * | 1982-05-25 | 1983-12-02 | Agency Of Ind Science & Technol | 化学めつき液 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62246145A (ja) * | 1984-05-16 | 1987-10-27 | アライド―ケライト・カンパニー | 無電解沈着磁気記録媒体法 |
| JPH043011B2 (ja) * | 1984-05-16 | 1992-01-21 |
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