JPS60103181A - 無電解めつき浴 - Google Patents
無電解めつき浴Info
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- JPS60103181A JPS60103181A JP21181283A JP21181283A JPS60103181A JP S60103181 A JPS60103181 A JP S60103181A JP 21181283 A JP21181283 A JP 21181283A JP 21181283 A JP21181283 A JP 21181283A JP S60103181 A JPS60103181 A JP S60103181A
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- JP
- Japan
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- ions
- plating bath
- bath
- mol
- magnetic
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/52—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating using reducing agents for coating with metallic material not provided for in a single one of groups C23C18/32 - C23C18/50
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、磁気記録媒体の膜厚方向の磁化によって記録
を行う、いわゆる垂直記録に用いる磁気記録媒体（磁性
膜）を作製するめつき浴に関するものである。
を行う、いわゆる垂直記録に用いる磁気記録媒体（磁性
膜）を作製するめつき浴に関するものである。
従来、一般の磁気ディスク装置、磁気テープ装置などの
磁気記録装置においては、基板上に形成された磁気記録
媒体にリング型磁気ヘッドによっで水平方向に磁化する
ことにより記録を行なっている。
磁気記録装置においては、基板上に形成された磁気記録
媒体にリング型磁気ヘッドによっで水平方向に磁化する
ことにより記録を行なっている。
しかし、水平磁化による記録には記録信号が短波長にな
るに従い、即ち記録密度の増加に従って、媒体内の反磁
界が増大して残留磁化の減衰と回転を生じ、再生出力が
著しく減少するという欠点が存在する。そこで、この問
題解決のため短波長になる程度磁界が小さくなる性質を
もつ垂直記録方式が提案され、この垂直記録に適した磁
気記録媒体としては、膜厚に垂直な方向に磁化容易軸を
もつＣｏ Ｏｒスパッタ膜が提案されている。そして、
この垂直磁化記録方式は従来の水平方向の磁化による記
録方式に比べて高密度記録に優れていることが報告され
ている。、（特開昭５２−１３４７０６号公報参照）。
るに従い、即ち記録密度の増加に従って、媒体内の反磁
界が増大して残留磁化の減衰と回転を生じ、再生出力が
著しく減少するという欠点が存在する。そこで、この問
題解決のため短波長になる程度磁界が小さくなる性質を
もつ垂直記録方式が提案され、この垂直記録に適した磁
気記録媒体としては、膜厚に垂直な方向に磁化容易軸を
もつＣｏ Ｏｒスパッタ膜が提案されている。そして、
この垂直磁化記録方式は従来の水平方向の磁化による記
録方式に比べて高密度記録に優れていることが報告され
ている。、（特開昭５２−１３４７０６号公報参照）。
ところでＣｏ−０ｒ膜をスパッタ法により作製する場合
、Ｊ（空系内で行うため量産性に問題がある。
、Ｊ（空系内で行うため量産性に問題がある。
このためこの様な製造上の問題点を改善して量産性に優
れた無電解めっき法により、膜面に垂直な方向に磁化容
易軸をもつ磁気記録媒体を製造する無電解Ｃｏ−Ｍａ−
Ｐめりき浴が見す出されている（特願昭５６−９２５８
３３、°無電解めっき浴１）。
れた無電解めっき法により、膜面に垂直な方向に磁化容
易軸をもつ磁気記録媒体を製造する無電解Ｃｏ−Ｍａ−
Ｐめりき浴が見す出されている（特願昭５６−９２５８
３３、°無電解めっき浴１）。
一般に膜面にｉ直な方向に磁化容易となる条件は、媒体
の垂直異方性磁界Ｈｋと減磁界の最大値４πＭｓ（Ｍｓ
は飽和磁化）の間にＨｋ ＞ ４πＭｓの関係またはＨ
ｋ／４πＭｓ）１の関係があることである。垂直記録媒
体においては必ずしもこの条件を満たす必要はないが、
Ｈｋ／４πＭｓ≦１でおっても大きな値をもつ程垂直磁
化容易の条件に近づいているため媒体特性として好まし
いといえる。実際に記録媒体を用いて記録密度特性を測
定した結果によってもこの傾向が示されている。例えば
、電子通信学会技術研究報告、ＭＲ８２−２２，１９８
２年１０月１５日では種々の特性のＣｏ−Ｖスパッタ媒
体にリングヘッドを用いて垂直記録を行ない、Ｈｋ／４
πＭｓ値が大きくなる程限界記録密度Ｄ５ｏ（孤立波再
生出力が１７２となる記録密度で、媒体の記録密度の性
能を表わす値）が増加すること、またＨｋ／４πＭｓ値
が０．５を下回るとＤ５Ｇが急激に減少することを示し
ている。この傾向は媒体の種類、記録再生条件が異なる
場合も同様の関係にある。しかし前記無電解めっき浴に
おいてｌよα−Ｃｏ六方晶（磁化容易軸）が基板に対し
て垂直配向し−だ磁性膜が得られるが、飽“（１１磁化
Ｍ＠の低下が少なく４πＭｓの値が非常に大きくなるた
め垂直磁化記録の障碍となる。このためニッケルを共析
することにより（特願昭５６−１５５７０６、“無電解
めっき浴１）、またニッケルに加えてレニウムを共析す
るとと忙より（１９８２年、金属表面技術協会、第６６
回学術講演大会講演要旨集Ｐ、８゛〜９に掲載されため
っき浴、以下ＡＴ浴とよぶ）Ｍｓの低下がはかられてい
る。
の垂直異方性磁界Ｈｋと減磁界の最大値４πＭｓ（Ｍｓ
は飽和磁化）の間にＨｋ ＞ ４πＭｓの関係またはＨ
ｋ／４πＭｓ）１の関係があることである。垂直記録媒
体においては必ずしもこの条件を満たす必要はないが、
Ｈｋ／４πＭｓ≦１でおっても大きな値をもつ程垂直磁
化容易の条件に近づいているため媒体特性として好まし
いといえる。実際に記録媒体を用いて記録密度特性を測
定した結果によってもこの傾向が示されている。例えば
、電子通信学会技術研究報告、ＭＲ８２−２２，１９８
２年１０月１５日では種々の特性のＣｏ−Ｖスパッタ媒
体にリングヘッドを用いて垂直記録を行ない、Ｈｋ／４
πＭｓ値が大きくなる程限界記録密度Ｄ５ｏ（孤立波再
生出力が１７２となる記録密度で、媒体の記録密度の性
能を表わす値）が増加すること、またＨｋ／４πＭｓ値
が０．５を下回るとＤ５Ｇが急激に減少することを示し
ている。この傾向は媒体の種類、記録再生条件が異なる
場合も同様の関係にある。しかし前記無電解めっき浴に
おいてｌよα−Ｃｏ六方晶（磁化容易軸）が基板に対し
て垂直配向し−だ磁性膜が得られるが、飽“（１１磁化
Ｍ＠の低下が少なく４πＭｓの値が非常に大きくなるた
め垂直磁化記録の障碍となる。このためニッケルを共析
することにより（特願昭５６−１５５７０６、“無電解
めっき浴１）、またニッケルに加えてレニウムを共析す
るとと忙より（１９８２年、金属表面技術協会、第６６
回学術講演大会講演要旨集Ｐ、８゛〜９に掲載されため
っき浴、以下ＡＴ浴とよぶ）Ｍｓの低下がはかられてい
る。
ところが、０６−Ｎｉ−ＭｎＰ磁性膜にレニウムを共析
するために無電解めっき浴にレニウムイオンを添加した
場合、酒石酸ナトリウムを錯化剤として用いたＡＴ浴に
おいて社めっき浴が著しく不安定となり、磁気特性の不
均一、下地基板による依存、再現性の劣化等を生じると
いう問題があった。ＡＴ浴を用いて磁気記録体例えば磁
気ディスクを作製する場合、磁気特性の不均一のために
一周の再生出力波形（エンベロープ）の一様性の低下を
招き、磁気特性の再現性が劣り浴寿命が短いため一定の
メッキ浴から極く限られた少ない数量しか得られない等
の欠点があった。また磁気特性の基板依存性が太きくｐ
ｄ触媒を付与したポリイミド基板上にくらべて金属基板
を用いた場合、Ｈｋ／４πＭｓは大幅に減少するという
問題があった。
するために無電解めっき浴にレニウムイオンを添加した
場合、酒石酸ナトリウムを錯化剤として用いたＡＴ浴に
おいて社めっき浴が著しく不安定となり、磁気特性の不
均一、下地基板による依存、再現性の劣化等を生じると
いう問題があった。ＡＴ浴を用いて磁気記録体例えば磁
気ディスクを作製する場合、磁気特性の不均一のために
一周の再生出力波形（エンベロープ）の一様性の低下を
招き、磁気特性の再現性が劣り浴寿命が短いため一定の
メッキ浴から極く限られた少ない数量しか得られない等
の欠点があった。また磁気特性の基板依存性が太きくｐ
ｄ触媒を付与したポリイミド基板上にくらべて金属基板
を用いた場合、Ｈｋ／４πＭｓは大幅に減少するという
問題があった。
発明者らはこれらの問題を改善するためめっき浴組成に
ついて詳細に検討した結果法の仁とが明らかとなった。
ついて詳細に検討した結果法の仁とが明らかとなった。
酒石酸ナトリウムを単独に錯化剤としているＡＴ浴にお
いては、レニウム共析量の増加が容易であるが、めっき
膜中にレニウムおよびニッケルを安定に適切量を共析す
ることが困λＩＬであり、均一な特性の膜を再現性よく
得ることができない。Ｍｓが著しく減少するがＨｋの減
少も大きい。基板によってはＨｋ／４πＭｓが大幅に減
少する。
いては、レニウム共析量の増加が容易であるが、めっき
膜中にレニウムおよびニッケルを安定に適切量を共析す
ることが困λＩＬであり、均一な特性の膜を再現性よく
得ることができない。Ｍｓが著しく減少するがＨｋの減
少も大きい。基板によってはＨｋ／４πＭｓが大幅に減
少する。
他の錯化剤としてマロン酸ナトリウムを単独に錯化剤と
して用いた場合レニウムを増加してもＩｎｃは大きな値
をもつが、Ｍｓはそれ程減少しない。
して用いた場合レニウムを増加してもＩｎｃは大きな値
をもつが、Ｍｓはそれ程減少しない。
このためＨｋ／４πＭｓは小さな値をとる。そこで酒石
酸、マロン酸両方を同時に含む浴を検討したが、両者の
特徴を生かし好ましい磁気特性を得ることが困難であっ
た。しかし、これに更にコハク酸を加えた場合、マロン
酸と酒石酸に有効に作用し、適当な大きさのＨｋの値を
保ちつつＭｓの値を適度に減少させて好ましい磁気特性
が得られる。ｔためつき浴中にマロン酸、酒石酸、コハ
ク酸を同時に含むことＫより、これら錯化剤の相互作用
により浴中金属イオン濃度が適切に調節される結果、め
っき浴の安定性に寄与することを見い出した。
酸、マロン酸両方を同時に含む浴を検討したが、両者の
特徴を生かし好ましい磁気特性を得ることが困難であっ
た。しかし、これに更にコハク酸を加えた場合、マロン
酸と酒石酸に有効に作用し、適当な大きさのＨｋの値を
保ちつつＭｓの値を適度に減少させて好ましい磁気特性
が得られる。ｔためつき浴中にマロン酸、酒石酸、コハ
ク酸を同時に含むことＫより、これら錯化剤の相互作用
により浴中金属イオン濃度が適切に調節される結果、め
っき浴の安定性に寄与することを見い出した。
本発明はかかる知見をもとＫなされたものである。
本発明の目的は、従来の問題を改善して膜面に垂直な方
向に磁気記録するのに好ましい特性を均一に有する磁気
記録媒体を安定に製造できる無電解めっき浴を提供する
ことにある。
向に磁気記録するのに好ましい特性を均一に有する磁気
記録媒体を安定に製造できる無電解めっき浴を提供する
ことにある。
本発明による無電解めっき浴は、金属イオンとして少な
くともコバルトイオン、ニッケルイオン、マンガンイオ
ン、レニウムイオン、添加剤として少なくともこれら金
属イオンの還元剤、ｐ Ｉ−１緩衝剤、ｐＨ調節剤を含
む水溶液に、前記金属イオンの錯化剤として少なくとも
マロン酸基、酒石酸基およびコハク酸基が同時に加えら
れていることを特徴としている。これＫよりめっき浴の
金属イオンが適切に調節され、めっき膜の組成が一定に
保たれることにより、浴の安定化と膜特性の改善と均一
化がはかれる。
くともコバルトイオン、ニッケルイオン、マンガンイオ
ン、レニウムイオン、添加剤として少なくともこれら金
属イオンの還元剤、ｐ Ｉ−１緩衝剤、ｐＨ調節剤を含
む水溶液に、前記金属イオンの錯化剤として少なくとも
マロン酸基、酒石酸基およびコハク酸基が同時に加えら
れていることを特徴としている。これＫよりめっき浴の
金属イオンが適切に調節され、めっき膜の組成が一定に
保たれることにより、浴の安定化と膜特性の改善と均一
化がはかれる。
本発明において金属イオンとして用いられるコバルトイ
オン、ニッケルイオン、マンガンイオンとしては、コバ
ルト、ニッケルあるいはマンガンの硫酸塩、塩化塩、酢
酸塩などの可溶性塩を無電解めっき浴中に溶解すること
Ｋよって供給される。
オン、ニッケルイオン、マンガンイオンとしては、コバ
ルト、ニッケルあるいはマンガンの硫酸塩、塩化塩、酢
酸塩などの可溶性塩を無電解めっき浴中に溶解すること
Ｋよって供給される。
コバルトイオンの濃度は、０．００５〜１ ｍａｌ／ｌ
の範囲が用いられるが、好ましくは０．０１〜０．１５
ｍｏｌ／ｌ！の範囲である。ニッケルイオンの濃度は、
０００１〜０．５ ｍ ｏ １ ／ｌの範囲が用いられ
るが好ましくは０．００５〜０．２０ ｍｏ Ｉ／ｌの
範囲である。マンガンイオンの濃度は、０．００３〜２
ｍｏｌ／Ｊの範囲が用いられるが好ましくは０．０２〜
０．２ｍｏｌ／Ｊの範囲である。レニウムイオンは過レ
ニウム酸カリ、過レニウム酸アンモニウムなどの可溶性
塩により供給され、レニウムイオン濃度として０．００
０１〜０．１ ｍａｔ／ｅ、好ましくは０．００１〜０
．０５ ｍｏｌ／ｌの範囲が用いられる。還元剤として
は次亜リン酸塩が普通に用いられるが、ヒドラジン塩類
、ホウ水素化物、ジメチルアミンボラノまたはその誘導
体等を用いることができる。
の範囲が用いられるが、好ましくは０．０１〜０．１５
ｍｏｌ／ｌ！の範囲である。ニッケルイオンの濃度は、
０００１〜０．５ ｍ ｏ １ ／ｌの範囲が用いられ
るが好ましくは０．００５〜０．２０ ｍｏ Ｉ／ｌの
範囲である。マンガンイオンの濃度は、０．００３〜２
ｍｏｌ／Ｊの範囲が用いられるが好ましくは０．０２〜
０．２ｍｏｌ／Ｊの範囲である。レニウムイオンは過レ
ニウム酸カリ、過レニウム酸アンモニウムなどの可溶性
塩により供給され、レニウムイオン濃度として０．００
０１〜０．１ ｍａｔ／ｅ、好ましくは０．００１〜０
．０５ ｍｏｌ／ｌの範囲が用いられる。還元剤として
は次亜リン酸塩が普通に用いられるが、ヒドラジン塩類
、ホウ水素化物、ジメチルアミンボラノまたはその誘導
体等を用いることができる。
ｐｉ（緩衝剤としてはアンモニウム塩、炭酸塩、有機酸
塩などが使／？’ＪさＩｔ％ ０，０１〜２ｍｏｌ／ｌ
の範囲の濃度が用いられる。
塩などが使／？’ＪさＩｔ％ ０，０１〜２ｍｏｌ／ｌ
の範囲の濃度が用いられる。
ｐＩ４ｆｒ”４節剤としてＱ」、ｐｉ（の上昇にはアノ
モニア、水酸化ナトリウムなどのアルカリが用いられ、
ｐＨの降下には硫酸、塩酸などの酸が用いられる。
モニア、水酸化ナトリウムなどのアルカリが用いられ、
ｐＨの降下には硫酸、塩酸などの酸が用いられる。
錯化剤としてのマロン酸基は、マロン酸またはマロン酸
の可溶性塩によって供給され、０．０５〜ｚ５ｍｏｌ／
ｌ！の範囲の濃度が用いられる。酒石酸基は酒石酸また
は酒石酸の可溶性塩によって供給され、０．０２〜１．
５ ｍｏ １ ／ｌの範囲の濃度が用いられる。コハク
酸基はコハク酸またはコハク酸の可溶性塩に↓って供給
され、０．（１２〜１．５ ｍｏ Ｉ／Ｊの範囲の濃度
が用いられる。また、本発明の無電解めっき浴は基板依
存性が少ないため金属または触媒活性処理を施した非金
属基板に適用できる。
の可溶性塩によって供給され、０．０５〜ｚ５ｍｏｌ／
ｌ！の範囲の濃度が用いられる。酒石酸基は酒石酸また
は酒石酸の可溶性塩によって供給され、０．０２〜１．
５ ｍｏ １ ／ｌの範囲の濃度が用いられる。コハク
酸基はコハク酸またはコハク酸の可溶性塩に↓って供給
され、０．（１２〜１．５ ｍｏ Ｉ／Ｊの範囲の濃度
が用いられる。また、本発明の無電解めっき浴は基板依
存性が少ないため金属または触媒活性処理を施した非金
属基板に適用できる。
以下、本発明による無電解めっき浴の特長を比較例およ
び実施例によシ説明する。
び実施例によシ説明する。
比較例
アルミ合金基板内径１００ｍｍ外径２１ Ｏｎｕｎ上に
非磁性Ｎ１−Ｐ層をめっきし、その上に下記のめつき浴
およびめっき条件にて膜厚０．５μｍのＣｏ−Ｎｉ−Ｍ
ｎ Ｒｅ Ｐ合金磁性膜を形成した。
非磁性Ｎ１−Ｐ層をめっきし、その上に下記のめつき浴
およびめっき条件にて膜厚０．５μｍのＣｏ−Ｎｉ−Ｍ
ｎ Ｒｅ Ｐ合金磁性膜を形成した。
めっき浴（１１
硫酸コバルト ０．０６ ｍｏｌ／１
硫酸＝ｙケル０．０４ ｍｏｌ／１
硫酸−ｒ７ガｙ Ｏ，０３ｍｏｔｅｌ
過レニウム酸アンモニウム ０．００３ ｍｏｌ／１次
亜リン酸ナトリウム ０．２ ｍｏｌ／１硫酸７７ モ
ニタＡ ０．５ ｍｏｌ／１酒石酸ナト＋） ウＡ ０
．５ ｍａｔ／１めっき条件 めっき浴のｐＨ’：：９．２ （室温にてＮＨ，ＯＨで
ｐＨ調節） メッキ浴の温度＝８０℃ 次にこの上に珪酸モノマーを回転塗布し、 １９０℃で
数時間焼成して膜厚０．０２μｍの珪酸重合体を主成分
とする保護膜を形成した。
亜リン酸ナトリウム ０．２ ｍｏｌ／１硫酸７７ モ
ニタＡ ０．５ ｍｏｌ／１酒石酸ナト＋） ウＡ ０
．５ ｍａｔ／１めっき条件 めっき浴のｐＨ’：：９．２ （室温にてＮＨ，ＯＨで
ｐＨ調節） メッキ浴の温度＝８０℃ 次にこの上に珪酸モノマーを回転塗布し、 １９０℃で
数時間焼成して膜厚０．０２μｍの珪酸重合体を主成分
とする保護膜を形成した。
こうして得られ光磁気ディスクを下記の条件でＦＩＣＩ
Ｃ録再性特性定を行ったところ、Ｄ５ｏ＝３０ｘｃｔＩ
′ｘｔｐｉの値を得た。
Ｃ録再性特性定を行ったところ、Ｄ５ｏ＝３０ｘｃｔＩ
′ｘｔｐｉの値を得た。
測定条件
ヘッドギャップ艮 ０．３μｍ
ヘッド浮上量 ０．２μｍ
しかし、−周の再生出力忙ついては、最大値の１／２以
下になる部分が一周全体の２５％以上もあり、エンベロ
ープの一様性において実用上問題があった。エンベロー
プにおいて出力が最大となる部分の媒体特性はＨｋ／４
πＭｓ値として０．６であったが、出力が１／２となる
箇所では０．５以下であり特性の不均一が認められた。
下になる部分が一周全体の２５％以上もあり、エンベロ
ープの一様性において実用上問題があった。エンベロー
プにおいて出力が最大となる部分の媒体特性はＨｋ／４
πＭｓ値として０．６であったが、出力が１／２となる
箇所では０．５以下であり特性の不均一が認められた。
め−りき浴の寿命に関しては次の様釦して検討を行った
。一定のめっき液（、ｇｉ１００ｊ’）において、本比
較例の前記手順と同様にして１日に２０枚づつ磁気ディ
スクのめっきを行ない、めっき枚数と磁気特性の関係を
調べた。金属塩および還元剤は、各めっき日に各成分の
消費量相当分を補充した。
。一定のめっき液（、ｇｉ１００ｊ’）において、本比
較例の前記手順と同様にして１日に２０枚づつ磁気ディ
スクのめっきを行ない、めっき枚数と磁気特性の関係を
調べた。金属塩および還元剤は、各めっき日に各成分の
消費量相当分を補充した。
めっき枚数２０枚ごとのＨｋ／４πＭｓの変化を第１図
に示す。めっき開始時のＨｋ／４πＭｓの値は０．６で
あるが、めっき枚数が増加するに従って減少し６０枚め
っきが終了した時点でのＨｋ／４πＭｇの値は０．５と
なシ、更にめっき枚数が増加するとＨｋ／４πＭｓの値
は更に減少した。記憶媒体として実用上許容されるＨｋ
／４πＭｓの値を０，５以上とすれば、前記のめっき浴
（１）から得られる磁気ディスクの数量（以下浴寿命と
いう）はめつき枚数６０枚程度でしかい組成を選択した
。Ａ−Ｔ浴においては過レニウム酸アンモニウムおよび
酒石酸す）・リウムの濃度が、浴の安定性および磁気特
性に最も影響する。
に示す。めっき開始時のＨｋ／４πＭｓの値は０．６で
あるが、めっき枚数が増加するに従って減少し６０枚め
っきが終了した時点でのＨｋ／４πＭｇの値は０．５と
なシ、更にめっき枚数が増加するとＨｋ／４πＭｓの値
は更に減少した。記憶媒体として実用上許容されるＨｋ
／４πＭｓの値を０，５以上とすれば、前記のめっき浴
（１）から得られる磁気ディスクの数量（以下浴寿命と
いう）はめつき枚数６０枚程度でしかい組成を選択した
。Ａ−Ｔ浴においては過レニウム酸アンモニウムおよび
酒石酸す）・リウムの濃度が、浴の安定性および磁気特
性に最も影響する。
過レニウム酸アンモニウムは、０．００１ｍｏＩ！／ｆ
以下ではＭｓが大きすぎ、０．００８ｍｏＩ！／ｌ！以
上ではめりき速度が低下し均一な析出が極めて困難であ
り、０．００３ｍｏｌ／ｌが最も好ましかった。酒石酸
ナトリウム濃度は、０．２５ｍｏｌ／ｌ以下では浴分解
を生じやすく、０．７５ｍｏＩ！／ｌ！以上では均一な
析出が困難で浴寿命も短かくなり、安定性の点で０．５
ｍｏｌ／ｌが最も好ましかった。めりき浴（１）はＡ−
Ｔ浴の中で好適組成であるＫもかかわらず、本比較例で
示された様に安定性、磁気特性の点で問題があった。
以下ではＭｓが大きすぎ、０．００８ｍｏＩ！／ｌ！以
上ではめりき速度が低下し均一な析出が極めて困難であ
り、０．００３ｍｏｌ／ｌが最も好ましかった。酒石酸
ナトリウム濃度は、０．２５ｍｏｌ／ｌ以下では浴分解
を生じやすく、０．７５ｍｏＩ！／ｌ！以上では均一な
析出が困難で浴寿命も短かくなり、安定性の点で０．５
ｍｏｌ／ｌが最も好ましかった。めりき浴（１）はＡ−
Ｔ浴の中で好適組成であるＫもかかわらず、本比較例で
示された様に安定性、磁気特性の点で問題があった。
実施例り
比較例と同様の手順で磁気ディスクを作製したが、本実
施例では下記のめっき浴を用いた。
施例では下記のめっき浴を用いた。
めっき浴（２）
硫酸コバルト ０．０６ ｍａｔ／１
硫酸＝ｙケル ０．１０ ｍａｔ／１
硫酸マンガン ０゜０５ ｍｏ１７１
過レニウム酸アンモニウム ０．００５ ｍｏ１７１次
亜リン酸ナトリウム ０．３ ｍｏｌ／ｌ硫酸アンモニ
ウム ０．５ ｍａｔ／１マロン酸ナトリウム ０．３
ｍａｔ／１酒石酸ナトリウＡ ０．２ ｍｏｌ／１コ
ハク酸ナトリウム ０．３ ｍｏｌ／１こうして得られ
た磁気ディスクを比較例と同様の条件で記録再生特性の
測定を行ったところ％Ｄ５０＝ ５１ ＫＦＲＰＩの値
を得た。−周の再生出力については、最大値の９０％以
下になる部分はなく、実用上十分良好なエンベロープを
示した。ディδり一面内の媒体特性も均一であシ、平均
値のＨｋ／４πＭｓ ＝ １．０５に対し±Ｏ，ＯＳ内
のバラツキであった。
亜リン酸ナトリウム ０．３ ｍｏｌ／ｌ硫酸アンモニ
ウム ０．５ ｍａｔ／１マロン酸ナトリウム ０．３
ｍａｔ／１酒石酸ナトリウＡ ０．２ ｍｏｌ／１コ
ハク酸ナトリウム ０．３ ｍｏｌ／１こうして得られ
た磁気ディスクを比較例と同様の条件で記録再生特性の
測定を行ったところ％Ｄ５０＝ ５１ ＫＦＲＰＩの値
を得た。−周の再生出力については、最大値の９０％以
下になる部分はなく、実用上十分良好なエンベロープを
示した。ディδり一面内の媒体特性も均一であシ、平均
値のＨｋ／４πＭｓ ＝ １．０５に対し±Ｏ，ＯＳ内
のバラツキであった。
めっき浴の寿命を比較例と同様にして検討した結果、め
っき枚数にょるＨｋ／４πＭｓの変化として第２図が得
られた。めっき開始時のＨｋ／４πＭｓの値は１．０５
であシ、めっき枚数が増加するに従って減少するが、２
００枚めっきが終了した時点でも０，９であシ減少度合
は少ない。その後は減少度合が増すがＨｋ／４πＭｓが
０．５となるのはめつき枚数３２０枚である。本実施例
では錯化剤としてマロン酸ナトリウム、酒石酸ナトリウ
ムおよびコハク酸ナトリウムを用いためつき浴を使用す
ることＫより、比較例にくらべ媒体特性、記録密度特性
が著しく良好かつ均一な磁気ディスクを多数枚得ること
ができた。
っき枚数にょるＨｋ／４πＭｓの変化として第２図が得
られた。めっき開始時のＨｋ／４πＭｓの値は１．０５
であシ、めっき枚数が増加するに従って減少するが、２
００枚めっきが終了した時点でも０，９であシ減少度合
は少ない。その後は減少度合が増すがＨｋ／４πＭｓが
０．５となるのはめつき枚数３２０枚である。本実施例
では錯化剤としてマロン酸ナトリウム、酒石酸ナトリウ
ムおよびコハク酸ナトリウムを用いためつき浴を使用す
ることＫより、比較例にくらべ媒体特性、記録密度特性
が著しく良好かつ均一な磁気ディスクを多数枚得ること
ができた。
実施例２
比較例と同様の手順で磁気ディスクを作製したが、本実
施例では下記のめつき浴を用いた。
施例では下記のめつき浴を用いた。
めっき浴（３）
硫酸コバルト ０．０６ ｍｏｌ／１
個Ｅｍ 二ｙケル ０．１２ ｍａｔ／１硫酸マンガン
０．０４ ｍａｔ／１ 過レニウム酸アンモニウム ０．００４ ｍａｔ７１次
亜リン酸ナトリウム ０．２ ｍｏｌ／１硫酸アンモニ
ウム ０．４ ｍｏｌ／１マロン酸ナトリウム （）、
１．０．２．０．３．０．４．０．５．０．６ ｍａｔ
／１酒石酸ナトリウム ０．２ ｍｏｌ／１コハク酸ナ
トリウム ０．３ ｍｏｌ／１こうして得られた磁気デ
ィスクのめっき開始時のＨｋ／４πＭｓの値と浴寿命（
Ｈｋ／４πＭｓが０．５以下となるめっき枚数）を第１
表に示す。
０．０４ ｍａｔ／１ 過レニウム酸アンモニウム ０．００４ ｍａｔ７１次
亜リン酸ナトリウム ０．２ ｍｏｌ／１硫酸アンモニ
ウム ０．４ ｍｏｌ／１マロン酸ナトリウム （）、
１．０．２．０．３．０．４．０．５．０．６ ｍａｔ
／１酒石酸ナトリウム ０．２ ｍｏｌ／１コハク酸ナ
トリウム ０．３ ｍｏｌ／１こうして得られた磁気デ
ィスクのめっき開始時のＨｋ／４πＭｓの値と浴寿命（
Ｈｋ／４πＭｓが０．５以下となるめっき枚数）を第１
表に示す。
第１表
比較例にくらべて本実施例では、媒体特性および浴寿命
が著しく改善され、またイ尋られた磁気ディスクの記録
密度特性も良好力為つ均一であった。
が著しく改善され、またイ尋られた磁気ディスクの記録
密度特性も良好力為つ均一であった。
実施例λ
比較例と同様の手順で磁気ディスクをイ乍製したが、本
実施例では下記のめりきＷ’ｒをｍいた。
実施例では下記のめりきＷ’ｒをｍいた。
めっき浴（４）
硫酸コバルト０．０７ｍ０１！／ｒ
硫酸＝ ｙ ’ｉ ｋ Ｏ，１２ｒｎｏｌ／ｌ硫ｐ −
ｒ ｙ カｙ ０．０６ ｍｏｉ／１過レニウム酸アン
モニウム０．００５ ｍｏｌ／１次亜リン酸ナトリウム
０．３ ｍｏｌ／ｅ硫酸７ンモニウムｏ、５ ｍｏｌ
／１ マロン酸ナトリウム ０．３ ｍｏｌ／１酒石酸ナトリ
ウム０．１，０．２，０３，０．４．（１５ｍａ！／１
コハク酸ナトリウム ０．３ ｍｏｌｌｌらうして得ら
れた磁気ディスクのめつき開始時のＩ−１に／４πＭｓ
の値と、浴寿命を第２表に示す。
ｒ ｙ カｙ ０．０６ ｍｏｉ／１過レニウム酸アン
モニウム０．００５ ｍｏｌ／１次亜リン酸ナトリウム
０．３ ｍｏｌ／ｅ硫酸７ンモニウムｏ、５ ｍｏｌ
／１ マロン酸ナトリウム ０．３ ｍｏｌ／１酒石酸ナトリ
ウム０．１，０．２，０３，０．４．（１５ｍａ！／１
コハク酸ナトリウム ０．３ ｍｏｌｌｌらうして得ら
れた磁気ディスクのめつき開始時のＩ−１に／４πＭｓ
の値と、浴寿命を第２表に示す。
第２表
比較例Ｋ〈らべて本実施例では、媒体特性および浴寿命
が著しく改善され、また得られた磁気ディスクの記録密
度！ｔ♀性も良好かつ均一でちった。
が著しく改善され、また得られた磁気ディスクの記録密
度！ｔ♀性も良好かつ均一でちった。
実施例４゜
比較例と同様の手順で磁気ディスクを作製したが、本実
施例では下記のめつき浴を用いたＯめりき浴（５） 硫酸：Ｉ ハル） ０．０７ ｍｏｌ／１硫酸＝ ｙ
ケＡ、 ０．１３ ｍｏ／！／１硫ｐ −ｒ ン）ｊ
ｙ ０．０５ ｍｏｌ／１過レニウム酸アンモニウム
０．００４ ｍｏｌ／１次亜り７Ｗｉナト！ＪつＡ ０
．２５ ｍｏｌ／１ａ 酸７ ンモニウＡ Ｏ，４ｍｏ
ｌ／１マロン酸ナトリウム ０．３ ｍｏｌ／１酒石酸
ナトリウム０．２ ｍａｔ／１ コハク酸ナトリウＡ Ｏ，１，０，２，０，３，０，４
，０，５，０６ｍｏｌｌｌこうして得られた磁気ディス
クのめつき開始時のＨｋ／４πＭｓの値と浴寿命を第３
表に示す。
施例では下記のめつき浴を用いたＯめりき浴（５） 硫酸：Ｉ ハル） ０．０７ ｍｏｌ／１硫酸＝ ｙ
ケＡ、 ０．１３ ｍｏ／！／１硫ｐ −ｒ ン）ｊ
ｙ ０．０５ ｍｏｌ／１過レニウム酸アンモニウム
０．００４ ｍｏｌ／１次亜り７Ｗｉナト！ＪつＡ ０
．２５ ｍｏｌ／１ａ 酸７ ンモニウＡ Ｏ，４ｍｏ
ｌ／１マロン酸ナトリウム ０．３ ｍｏｌ／１酒石酸
ナトリウム０．２ ｍａｔ／１ コハク酸ナトリウＡ Ｏ，１，０，２，０，３，０，４
，０，５，０６ｍｏｌｌｌこうして得られた磁気ディス
クのめつき開始時のＨｋ／４πＭｓの値と浴寿命を第３
表に示す。
第３表
比較例にくらべて本実施例では、媒体特性および浴寿命
が著しく改善され、また得られた磁気ディスクの記録密
度特性も良好かつ均一であった。
が著しく改善され、また得られた磁気ディスクの記録密
度特性も良好かつ均一であった。
以上、比較例および実施例で示された様に本発明によれ
ば、磁性膜を作製するめつき浴において、金属イオンと
して少なくともコノくルトイオン、ニッケルイオン、マ
ンガンイオン、レニウムイオン、添加剤として少なくと
もこれら金属イオンの還元剤、ｐＨ緩衝剤、ｐＨ調節剤
を含む水溶液に前記金属イメンの錯化剤として少なくと
もマロン酸基、酒石酸基およびコハク酸基を同時に含む
ことにより、垂直記録媒体として優れた特性を均一に有
する磁気記録体を安定に多数得ることができる。
ば、磁性膜を作製するめつき浴において、金属イオンと
して少なくともコノくルトイオン、ニッケルイオン、マ
ンガンイオン、レニウムイオン、添加剤として少なくと
もこれら金属イオンの還元剤、ｐＨ緩衝剤、ｐＨ調節剤
を含む水溶液に前記金属イメンの錯化剤として少なくと
もマロン酸基、酒石酸基およびコハク酸基を同時に含む
ことにより、垂直記録媒体として優れた特性を均一に有
する磁気記録体を安定に多数得ることができる。
なお実施例では金属イオンとしてコバルトイオン、ニッ
ケルイオン、マンガンイオン、レニウムイオンのみを、
添加剤として還元剤、ｐＨ緩衝剤、ｐＨ調節剤のみを、
錯化剤としてマロン酸基、酒石酸基、コハク酸基のみを
含むめっき浴について述べたが、本発明の１ｊ的、効果
を損わない範囲において、光沢剤、励起剤、平滑剤、応
力緩和剤、ピンホール防止剤等として前記以外の金属イ
オン、添加剤および錯化剤を加えることも可能である。
ケルイオン、マンガンイオン、レニウムイオンのみを、
添加剤として還元剤、ｐＨ緩衝剤、ｐＨ調節剤のみを、
錯化剤としてマロン酸基、酒石酸基、コハク酸基のみを
含むめっき浴について述べたが、本発明の１ｊ的、効果
を損わない範囲において、光沢剤、励起剤、平滑剤、応
力緩和剤、ピンホール防止剤等として前記以外の金属イ
オン、添加剤および錯化剤を加えることも可能である。
第１図は、比較例のめつき浴を用いて磁気ディスクを作
製した場合のめっき枚数によるＨｋ／４πＭｓの変化を
示す図であシ、第２図は、実施例１のめっき浴を用いた
場合のめっき枚数によるＨｋ／４πＭｓの変化を示す図
。
製した場合のめっき枚数によるＨｋ／４πＭｓの変化を
示す図であシ、第２図は、実施例１のめっき浴を用いた
場合のめっき枚数によるＨｋ／４πＭｓの変化を示す図
。
Claims (1)
- 金属イオンとして少なくともコバルトイオン、ニッケル
イオン、マンカンイオン及びレニウムイオンを含み、添
加剤として少なくともこれら金属イオンの還元剤、ｐＨ
緩衝剤、ｐ Ｉ−１調節剤を含む水溶液に１前記金属イ
オンの錯化剤として少なく゛ともマロン酸基、酒石酸基
およびコノ・り酸基を含むことを特徴とする無電解めっ
き浴。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21181283A JPS60103181A (ja) | 1983-11-11 | 1983-11-11 | 無電解めつき浴 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21181283A JPS60103181A (ja) | 1983-11-11 | 1983-11-11 | 無電解めつき浴 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60103181A true JPS60103181A (ja) | 1985-06-07 |
| JPH045752B2 JPH045752B2 (ja) | 1992-02-03 |
Family
ID=16611998
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21181283A Granted JPS60103181A (ja) | 1983-11-11 | 1983-11-11 | 無電解めつき浴 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60103181A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3409815A1 (en) * | 2017-06-02 | 2018-12-05 | ATOTECH Deutschland GmbH | Electroless nickel alloy plating baths, a method for deposition of nickel alloys, nickel alloy deposits and uses of such formed nickel alloy deposits |
-
1983
- 1983-11-11 JP JP21181283A patent/JPS60103181A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3409815A1 (en) * | 2017-06-02 | 2018-12-05 | ATOTECH Deutschland GmbH | Electroless nickel alloy plating baths, a method for deposition of nickel alloys, nickel alloy deposits and uses of such formed nickel alloy deposits |
| WO2018220220A1 (en) * | 2017-06-02 | 2018-12-06 | Atotech Deutschland Gmbh | Electroless nickel alloy plating baths, a method for deposition of nickel alloys, nickel alloy deposits and uses of such formed nickel alloy deposits |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH045752B2 (ja) | 1992-02-03 |
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