JP2006173121A - 陰極活物質、その製造方法及びそれを用いた陰極とリチウム電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】黒鉛コア粒子1及び黒鉛コア粒子の表面上に形成された第1コーティング層4及び第2コーティング層5を含み、第1コーティング層がシリコン微粒子2を含み、第2コーティング層が炭素ファイバ3を含むことを特徴とする陰極活物質である。これにより、低電圧でも安定的で優れた電子伝導性及び弾性を有するので、充放電時に炭素系と金属活物質との膨脹率の差によって発生するストレスを解消させ、金属が電解液に直接露出される確率を顕著に減少させ、黒鉛粒子の表面に付着可能なシリコンの量を減少させずとも粒子表面の伝導度を高め、かつ別途の導電材の使用が不要なので、電極製造工程の簡便化を図りうる。また、このような陰極活物質を含む陰極及びリチウム電池は、充放電特性に優れる。
【選択図】図1
Description
実施例1
平均直径20μmの天然黒鉛粉末20gと平均直径0.5μmのシリコン粉末2.0g及び分子量500のポリビニルアルコール(以下、PVA)1gを40mLの蒸溜水に入れ、PVAが完全に溶解されるまで攪拌した後、水が完全に蒸発するまで攪拌しつつ徐々に加熱して、前記3つの物質が混合された状態の固体を得た。
前記固相の物質をアルゴン雰囲気で900℃で1時間熱処理してPVAを完全に炭化させた後、乳鉢で粉砕して黒鉛粒子上に第1コーティング層としてシリコン微粒子を含む炭素被膜がコーティングされた粉末22gを得た。
前記コーティング粉末5gと平均直径0.2μm、アスペクト比が60である炭素ファイバ(VGCF)0.5gとPVA0.5gとを25mLの蒸溜水に入れ、PVAが完全に溶解されるまで攪拌した後、水が完全に蒸発するまで攪拌しつつ徐々に加熱して固相の物質を得た後、これを再びアルゴン雰囲気で900℃で1時間熱処理し、かつ粉砕して、第2コーティング層として炭素ファイバを含む炭素被膜がもう一度コーティングされた粉末5.4gを得た。
実施例1と同じ条件で実験した。但し、炭素ファイバの平均直径0.2μm、アスペクト比150である炭素ファイバを使用した。
実施例1と同じ条件で実験した。但し、炭素ファイバの平均直径0.02μm、アスペクト比150である炭素ファイバを使用した。
実施例1と同じ条件で実験した。但し、炭素ファイバの平均直径0.45μm、アスペクト比25である炭素ファイバを使用した。
実施例1と同じ条件で実験した。但し、平均直径0.5μmのシリコン粉末を1g使用した。
実施例1と同じ条件で実験した。但し、平均直径0.5μmのシリコン粉末を3g使用した。
実施例1と同じ条件で実験した。但し、平均直径0.08μmのシリコン粉末を2g使用した。
実施例1と同じ条件で実験した。但し、平均直径0.2μm、アスペクト比60の炭素ファイバを0.2g使用した。
実施例1と同じ条件で実験した。但し、平均直径0.2μm、アスペクト比60の炭素ファイバを1.0g使用した。
実施例1と同じ条件で実験した。但し、平均直径0.2μm、アスペクト比150の炭素ファイバを0.2g使用した。
実施例1と同じ条件で実験した。但し、平均直径0.2μm、アスペクト比150の炭素ファイバを1.0g使用した。
平均直径20μmの天然黒鉛粉末20gと平均直径0.5μmのシリコン粉末2.0g及び分子量500のPVA1gを40mLの蒸溜水に入れ、PVAが完全に溶解されるまで攪拌した後、水が完全に蒸発するまで攪拌しつつ徐々に加熱して、前記3つの物質が混合された状態の固体を得た。
活物質の製造過程は、比較例1と同じである。但し、活物質100重量当たり26重量の導電材(黒鉛微粒子)を使用した。
実施例1ないし11及び比較例1
前記で合成した活物質粉末2.91gとスチレンブタジエンゴム(SBR)0.045g及びカルボキシメチルセルロース(CMC)0.045gを混合して5mLの蒸溜水を投入した後、機械式攪拌器を使用して30分間攪拌してスラリーを製造した。
前記で合成した活物質粉末を2.31gと平均直径6μmの黒鉛粉末を0.6g及びSBR0.045gとCMC0.045gとを混合して5mLの蒸溜水を投入した後、機械式攪拌器を使用して30分間攪拌してスラリーを製造した。以後の陰極の製造方法は、他の例と同じである。
実施例1ないし11及び比較例1及び2で製造した前記陰極板をリチウム金属を相対電極とし、PTFE隔離膜と1MのLiPF6がEC(エチレンカーボネート)+DEC(ジエチルカーボネート)(3:7)に溶解されている溶液を電解質として2015規格のコインセルを製造した。
製造したコインセルは、活物質1g当たり50mAの電流でLi電極に対して0.001Vに到達するまで定電流充電し、次いで、0.001Vの電圧を維持しつつ電流が活物質1g当たり5mAに低くなるまで定電圧充電を実施した。
2 シリコン微粒子
3 炭素ファイバ
4 第1コーティング層
5 第2コーティング層
Claims (17)
- 黒鉛コアと、
前記黒鉛コアの表面上に形成された第1コーティング層及び第2コーティング層と、を含み、
前記第1コーティング層がシリコン微粒子を含み、前記第2コーティング層が炭素ファイバを含むことを特徴とする陰極活物質。 - 前記第2コーティング層は、前記第1コーティング層を被覆することを特徴とする請求項1に記載の陰極活物質。
- 前記第1コーティング層のシリコン微粒子は、前記黒鉛コアの表面に存在することを特徴とする請求項1に記載の陰極活物質。
- 前記黒鉛コアの内部にシリコン微粒子をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の陰極活物質。
- 前記第1コーティング層の平均厚さは、0.1ないし3μmであることを特徴とする請求項1に記載の陰極活物質。
- 炭素ファイバが占める部分を除外した前記第2コーティング層の平均厚さは、0.1ないし3μmであることを特徴とする請求項1に記載の陰極活物質。
- 前記シリコン微粒子の平均粒径は、0.01ないし1μmであることを特徴とする請求項1に記載の陰極活物質。
- 前記炭素ファイバの平均直径は、0.01ないし1μmであることを特徴とする請求項1に記載の陰極活物質。
- 前記炭素ファイバのアスペクト比は、10ないし200であることを特徴とする請求項1に記載の陰極活物質。
- 前記炭素ファイバは、気相法で製造されたことを特徴とする請求項1に記載の陰極活物質。
- 前記シリコン微粒子の含量は、前記陰極活物質全体重量に対して3ないし15重量%であることを特徴とする請求項1に記載の陰極活物質。
- 前記炭素ファイバの含量は、前記陰極活物質全体重量に対して0.1ないし20重量%であることを特徴とする請求項1に記載の陰極活物質。
- 前記コーティング層は、結晶面間の間隔d002が3.45Å以上の低結晶性炭素または非晶質炭素で構成されたことを特徴とする請求項1に記載の陰極活物質。
- 請求項1ないし13のうち何れか1項に記載の陰極活物質を含むことを特徴とする陰極。
- 請求項1ないし13のうち何れか1項に記載の陰極活物質を含む陰極を用いたことを特徴とするリチウム電池。
- 溶媒に高分子材料、黒鉛コア及びシリコン微粒子を加えた後、攪拌しつつ乾燥させる段階と、
前記乾燥物を焼成させて第1コーティング層を形成する段階と、
溶媒に高分子材料、前記第1コーティング層が形成された黒鉛コア及び炭素ファイバを加えた後、攪拌しつつ乾燥させる段階と、
得られた乾燥物を焼成させて第2コーティング層を形成する段階と、を含むことを特徴とする陰極活物質の製造方法。 - 前記高分子材料は、前記高分子材料の炭化温度ないし1400℃の温度で焼成されることを特徴とする請求項16に記載の陰極活物質の製造方法。
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