JP2005256211A - 炭素繊維およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
ねじりや曲げに強く、かつ打球感に優れたゴルフシャフト等の製造に好適な炭素繊維とその製造方法を提供する。
【解決手段】
ストランド引張弾性率が180〜220GPaであり、ストランド引張強度が3.5〜5.5GPaであり、また 広角X線回折法により測定した炭素結晶サイズが13〜18オングストロームである炭素繊維で、その炭素繊維を補強繊維に用いてゴルフシャフト用プリプレグを製造することができる。このような炭素繊維は、ヨウ素吸着法により測定された明度差(ΔL)が50以下であり、単繊維繊度が1.1〜1.7dtexであるポリアクリロニトリル系前駆体繊維を、耐炎化処理し、不活性雰囲気下において、1,100〜1,300℃の温度で焼成することにより得ることができる。
【選択図】 なし
Description
また、本発明の炭素繊維の引張伸度は、2〜3%であることが望ましい。引張伸度が2%より低いと複合材料としての引張強度が不十分となる。また、引張伸度の上限は特に問わないが、3%もあれば十分である。
・3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3,4−エポキシ−シクロヘキサン−カルボキシレート 100重量部
・3フッ化ホウ素モノエチルアミン 3重量部
・アセトン 4重量部。
λ:X線の波長=0.15148nm
B0=(Be 2−B1 2)1/2
(B1は装置定数。ここでは1.046×10-2rad)
θ=Bragg角
さらに、本発明において炭素繊維の水分率は、0〜0.5%の範囲であることが好ましい。水分率が0.5%を超えると、炭素繊維が保持している水分が炭素繊維強化プリプレグを作成した後も保持されるため、複合材料成形時に蒸発しボイド後になったり、しわになったりする。水分は0%でも良いが、成形時のトラブルが発生しない範囲としては0.1%であれば十分である。
炭素繊維比重=(A×ρ)/(A−B) ・・・(2式)。
40mm長に切断した繊維束(試料繊維)を20mg精秤し、その試料繊維軸が正確に平行になるようにそろえた後、薄いコロジオン液を含浸させ、幅1mmの厚さが均一な角柱試料を作製した。得られた角柱試料について、理学電機社製X線回折装置を用いて測定した。測定条件は、X線源としてNiフィルターにより単色化したCuKα線を用い、出力40KV−20mA、計数管としてシンチレーションカウンターを用い測定を行った。2θ=25〜26°近傍の面指数(002)に対応した回折ピークの半価幅Beから、下記3式により炭素結晶サイズLcを求めた。
λ:X線の波長=0.15148nm
B0=(Be2−B12)1/2
(B1は装置定数。ここでは1.046×10-2rad)
θ=Bragg角 。
一方向プリプレグを11枚積層して得られた一方向複合材料から、ASTM D3039に従い、幅6.4mm、長さ14mmの試験片を作製し、0度引張強度および弾性率を測定した。
このプリプレグを繊維方向を一方向に揃えて積層し、温度130℃、圧力0.3MPaで2時間硬化させ、厚さが1mmの積層板(繊維強化複合材料)を成形した。前記積層板から被破壊部分が中心になるように、厚さ1±0.1mm、幅12.7±0.13mm、長さ80±0.013mm、ゲージ部長さ5±0.13mmの試験片を切り出した。この試験片よりASTM D695に示される圧縮治具を使用し、歪み速度を1.27mm/分の条件で測定し、繊維体積分率60%に換算して繊維強化複合材料の圧縮強度を得た。
下記(a)〜(e)の操作により、円筒軸方向に対して[03/±453]の積層構成を有し、内径が6.3mmおよび10mmの2種類の円筒状CFRPを作製した。マンドレルには、直径6.3mmおよび10mm(いずれも長さ1,000mm)のステンレス製丸棒を使用した。
A.曲げ強度と曲げ弾性率の測定
内径10mmの円筒状CFRPを用い、「ゴルフクラブ用シャフトの認定基準及び基準確認方法」(製品安全協会編、通商産業大臣承認5産第2087号、1993年)に記載の3点曲げ試験方法に基づき曲げ破壊荷重を測定し、該荷重値から下記4式により曲げ強度を、また、荷重500N時のクロスヘッド移動量(たわみ量)から下記5式により曲げ弾性率を求めた。支点間距離を300mmとし、試験速度を5mm/分とした。
曲げ強度(MPa) F=8d1×N×L/{π(d14−d24)}・・・(4式)
曲げ弾性率(GPa)E=4L3W/{3π(d14−d24)V×1000}・・・(5式)
E:曲げ弾性率(GPa)
L:支点間距離(mm)
W:荷重(N)
d1:内直径(mm)
d2:外直径(mm)
V:クロスヘッド移動量(たわみ量)(mm)
N:破壊荷重(N)
B.捻り強さの測定
内径10mmの円筒状CFRPから長さ400mmの試験片を切り出し、「ゴルフクラブ用シャフトの認定基準及び基準確認方法」(製品安全協会編、通商産業大臣承認5産第2087号、1993年)に記載の方法に従い、捻り試験を行った。試験片ゲージ長は、300mmとし、試験片両端の50mmを固定治具で把持した。捻り強さは、下記4式により求めた。
捻り強さ(N・m・deg)=破壊トルク(N・m)×破壊時の捻れ角(deg)(4式)。
アクリロニトリル99.5モル%とアクリル酸0.5モル%からなる共重合体を、ジメチルスルホキシドを溶媒とする溶液重合法により重合し、共重合成分の含有率が22重量%の紡糸原液を得た。この紡糸原液を、40℃の温度で、直径0.15mm、孔数3、000の紡糸口金を用い、一旦空気中に吐出し、約4mmの空間を通過させた後、3℃の温度にコントロールした35%ジメチルスルホキシドの水溶液からなる凝固浴に導入する乾湿式紡糸法により、凝固糸条とした。この凝固糸条を水洗した後、温水中90℃の温度で3.5倍に延伸し、さらにアミノ変性シリコーンを含有した油剤を付与して延伸糸を得た。この延伸糸を、160℃の温度で加熱ローラーを用いて乾燥緻密化処理を行い、0.3MPa−Gの加圧スチーム中で延伸することにより製糸全延伸倍率が13倍の、単繊維繊度1.3dtex、単繊維本数3,000本のポリアクリロニトリル繊維を得た。このポリアクリロニトリル繊維のヨウ素吸着法による明度差ΔLは、35であった。
・ビスフェノールAジグリシジルエーテル樹脂(”エピコート”(登録商標)1001、ジャパン エポキシ レジン(株)製) 30重量%
・ビスフェノールAジグリシジルエーテル樹脂(”エピコ−ト”(登録商標)828、ジャパン エポキシ レジン(株)製) 30重量%
・フェノールノボラックポリグリシジルエーテル樹脂(”エピクロン”(登録商標)−N740、大日本インキ化学工業(株)製) 27重量%
・ポリビニルホルマール樹脂(”ビニレック”(登録商標)K、チッソ(株)製) 5重量%
・ジシアンジアミド(DICY7、ジャパン エポキシ レジン(株)製)
4重量%
・3,4ジクロロフェノール−1ジメチルウレア(DCMU−99、保土ヶ谷化学(株)製、硬化剤) 4重量%
このプリプレグを用い、上述の方法で成形した複合材料平板および円筒状CFRPシャフトの機械特性および炭素繊維の物性を、表1にまとめて示す。
炭化温度を1,150℃に変えたこと以外は、実施例1と同じ方法で、炭素繊維をおよびプリプレグを作成した。このプリプレグを用いた積層板および円筒状CFRPシャフトの機械特性を表1に示す。
炭化温度を1,100℃の温度とし、炭化工程における昇温速度を200℃/分に変えたこと以外は、実施例1と同じ方法で、炭素繊維をおよびプリプレグを作成した。このプリプレグを用いた積層板および円筒状CFRPシャフトの機械特性を表1に示す。
アクリロニトリル99.5モル%とアクリル酸0.5モル%からなる共重合体を、ジメチルスルホキシドを溶媒とする溶液重合法により重合し、共重合成分の含有率が28重量%の紡糸原液を得た。この紡糸原液を、45℃の温度で、直径0.15mm、孔数3、000の紡糸口金を用い、一旦空気中に吐出し、約4mmの空間を通過させた後、3℃の温度にコントロールした35%ジメチルスルホキシドの水溶液からなる凝固浴に導入する乾湿式紡糸法により、凝固糸条とした。この凝固糸条を、水洗した後、温水中90℃の温度で3.5倍に延伸し、さらにアミノ変性シリコーンを含有した油剤を付与して延伸糸を得た。この延伸糸を、160℃の温度の加熱ローラーを用いて、乾燥緻密化処理を行い、0.3MPa−Gの加圧スチーム中で延伸することにより、製糸全延伸倍率が13倍の、単繊維繊度1.3dtex、単繊維本数3,000本のポリアクリロニトリル繊維を得た。
(実施例5)
実施例1の方法において、製糸工程の吐出量を減少させることにより単繊維繊度を1.2dtexの前駆体繊維を得た。その前駆体繊維を用いて炭化温度を1,300℃の温度とし、炭化工程における昇温速度を300℃/分に変えたこと以外は、実施例1と同じ方法で、炭素繊維をおよびプリプレグを作成した。このプリプレグを用いた積層板および円筒状CFRPシャフトの機械特性を表1に示す。
(実施例6)
実施例1の方法において、製糸工程の吐出量を増加させる事により単繊維繊度を1.6dtexの前駆体繊維を得た。その前駆体繊維を炭化温度を1,050℃の温度に変えたこと以外は、実施例1と同じ方法で、炭素繊維をおよびプリプレグを作成した。このプリプレグを用いた積層板および円筒状CFRPシャフトの機械特性を表1に示す。
(実施例7)
炭化工程での1,000℃〜最高温度までの炭化昇温速度を3,000℃/分に変えたこと以外は実施例3と同じ方法で、炭素繊維およびプリプレグを作成した。炭素繊維は実施例1〜6に比べると毛羽が多く発生し、プリプレグ品位も炭素繊維の毛羽により欠点が増加した。このプリプレグを用いた積層板および円筒状CFRPシャフトの機械特性を表1に示す。
炭化温度を1,400℃の温度とし、炭化工程における昇温速度を200℃/分に変えた以外ことは、実施例1と同じ方法で、炭素繊維をおよびプリプレグを作成した。このようにして得られたプリプレグを用いた積層板および円筒状CFRPシャフトの機械特性を表1に示す。炭素繊維のストランド引張弾性率が高く、円筒の曲げ弾性率が高くなった。
炭化温度を1,000℃の温度で、炭化工程における昇温速度を200℃/分に変えたこと以外は、実施例1と同じ方法で、炭素繊維をおよびプリプレグを作成した。このプリプレグを用いた積層板および円筒状CFRPシャフトの機械特性を表1に示す。炭素繊維のストランド引張弾性率が低く、そして水分率が高く、成形時にボイドが多数発生し、物性が大幅に低下した。
ポリアクリロニトリル系前駆体繊維の単繊維繊度を0.8dtexにしたこと以外は、実施例1と同様にして炭素繊維をおよびプリプレグを作成した。このプリプレグを用いた積層板および円筒状CFRPシャフトの機械特性を表1に示す。炭素繊維のストランド引張弾性率が高く、円筒の曲げ弾性率が高くなった。
ポリアクリロニトリル系前駆体繊維の単繊維繊度を1.8dtexにし、実施例1と同じ方法で炭素繊維を作成しようとしたが、前炭化工程での糸切れが多発し、プリプレグを作成するための連続した炭素繊維を得ることができなかった。
アクリロニトリル99.5モル%とアクリル酸0.5モル%からなる共重合体を、ジメチルスルホキシドを溶媒とする溶液重合法により重合して、共重合成分の含有率が15重量%の紡糸原液を得た。この紡糸原液を、55℃で、直径0.15mm、孔数3、000の紡糸口金を用い、一旦空気中に吐出し、約4mmの空間を通過させた後、20℃の温度にコントロールした55%ジメチルスルホキシドの水溶液からなる凝固浴に導入する乾湿式紡糸法により凝固糸条とした。この凝固糸条を、水洗した後、温水中90℃の温度で3.5倍に延伸し、さらにアミノ変性シリコーンを含有した油剤を付与して延伸糸を得た。この延伸糸を、160℃の温度の加熱ローラーを用いて、乾燥緻密化処理を行い、0.3MPa−Gの加圧スチーム中で延伸することにより、製糸全延伸倍率が13倍の、単繊維繊度1.3dtex、単繊維本数3,000本のポリアクリロニトリル繊維を得た。このポリアクリロニトリル繊維のヨウ素吸着法による明度差ΔLは80であった。このポリアクリロニトリル系繊維を用いて、実施例1と同じ方法で、炭素繊維とプリプレグを作成した。このプリプレグを用いた積層板および円筒状CFRPシャフトの機械特性を表1に示す。機械特性、とくに炭素繊維とコンポジットの引張強度と捻り強さが大幅に低下した。
Claims (11)
- ストランド引張弾性率が180〜220GPaで、かつ広角X線回折法により測定した炭素結晶サイズLcが13〜18オングストロームであることを特徴とする炭素繊維。
- ストランド引張強度が3.8〜5.5GPaである請求項1記載の炭素繊維。
- 引張伸度が2〜3%である請求項1または2記載の炭素繊維。
- 水分含有率が0.5%以下である請求項1〜3のいずれかに記載の炭素繊維。
- 比重が1.7〜1.9である請求項1〜4のいずれかに記載の炭素繊維。
- 炭素繊維が束状である請求項1〜5のいずれかに記載の炭素繊維。
- ヨウ素吸着法により測定された明度差(ΔL)が50以下であり、単繊維繊度が1.1〜1.7dtexであるポリアクリロニトリル系前駆体繊維を、耐炎化処理し、不活性雰囲気下において、1,100〜1,300℃の最高温度で焼成することを特徴とする炭素繊維の製造方法。
- 不活性雰囲気下において、1,000℃〜最高温度まで昇温速度100〜2,000℃/分で昇温しつつ焼成し炭化する請求項7記載の炭素繊維の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の炭素繊維を含む炭素繊維強化プリプレグ。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の炭素繊維を含むゴルフシャフト。
- 請求項9に記載の炭素繊維強化プリプレグを硬化せしめてなるゴルフシャフト
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