JP2002160943A - 非晶質材料の加工方法及びガラス基板 - Google Patents
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Abstract
料の所望位置に形成することができるようにした。 【解決手段】 無機ガラス1の表面にダイヤモンド製の
圧子2を所定の加圧力で押し当てて高密度化された圧縮
層4を形成し、次いで前記無機ガラス1をフッ酸を含有
する酸性エッチング液に浸漬して第1のエッチング処理
を行い、さらにpH11以上の水酸化カリウム水溶液等
のアルカリ性エッチング液に前記無機ガラス1を浸漬し
て変質層7を除去する第2のエッチング処理を行い、無
機ガラス1の表面に微小凸部5を形成する。
Description
非晶質材料の加工方法、及び該非晶質材料を使用したガ
ラス基板に関する。
と均質な物性を有し、安価で経済性に優れていることか
ら、従来から多岐にわたる分野で使用されている。
ガラス基板は、液晶表示素子では前記突起が所謂セルギ
ャップのギャップ長を決定する役割を果たし、セルギャ
ップ調整用のガラスビーズを使用することなく、所望の
セルギャップを有する液晶表示素子を製造することがで
きる。
表面に形成されたガラス基板は、光ディスクや光磁気デ
ィスクでも前記微小な凹凸が信号読取に重要な役割を果
たし、また、規則正しく配列された突起を有する光回折
格子を製造する上でもガラス基板は重要な部品となって
いる。
ィスクドライブ(HDD)の磁気ディスク用基板にも広
く使用されている。
が静止しているときは磁気ヘッドがディスク表面に接触
し、HDDが起動すると磁気ヘッドをディスクから僅か
に浮かせた状態でディスクを高速回転させるCSS(Co
ntact Start Stop)方式と呼称される駆動方式が採用さ
れている。
場合、起動時から磁気ヘッドを浮かせる際に、磁気ヘッ
ドがディスクに固着したり或いは起動・停止時の摩擦を
低減させるために、テクスチャと呼称される微小凹凸を
ガラス基板の表面に形成することが一般に行われてい
る。すなわち、ガラスは脆性材料であり塑性材料に比べ
ると形状加工が著しく困難ではあるが、ディスク基板と
しての有用性から、従来より、ガラス基板の表面に微小
凹凸を形成する様々な方法が開発され、実用化されてい
る。
は、フッ素を含む薬液、又はフッ化水素ガスを使用して
エッチング処理を行い、これによりガラス基板上に微小
凹凸を形成した技術が開示されている(第1の従来技
術)。
は、ガラス基板を結晶化処理し、その表面を鏡面研磨し
た後、フッ酸に硫酸又はフッ化アンモニウムを加えたエ
ッチング液により処理し、ガラス基板表面に微細な凹凸
を形成した技術が開示されている(第2の従来技術)。
は、超微粒子を単分散化した状態で基板に塗布し、次い
でドライエッチングにより表面保護層をエッチングした
後、超微粒子を除去して基板の表面に微細な凹凸を形成
した技術が開示されている(第3の従来技術)。
開平9−194229号公報には、所定エネルギのレー
ザをガラス基板の表面に照射してレーザ照射部位を隆起
させ、これによりガラス基板の表面に突起部を形成した
技術が開示されている(第4の従来技術)。
1の従来技術では、所定の化学組成を有するガラスに対
し、フッ素を含む薬液、又はフッ化水素ガスを使用して
エッチング処理を行っているのみであるため、形成され
る表面凹凸は突起高さも不規則な粗面となり、均一な突
起高さを有するテクスチャを得ることは困難であるとい
う問題点があった。
を結晶化処理して結晶化層と非晶質層とを形成し、結晶
層と非結晶層とでエッチング速度が異なることを利用し
てガラス基板上に表面凹凸を形成したものであり、した
がって通常の均質なガラス材には適用することができな
いという問題点があった。
に超微粒子を被着し、ドライエッチングを行った後、超
微粒子を除去しているので、通常の金属性マスクでマス
キングしてエッチング処理を施す場合と異なり、微小な
表面凹凸を形成することは可能と考えられるが、ドライ
エッチングはエッチング速度が遅く、このためコストの
高騰化を招き、大量生産には不向きであるという問題点
があった。
の表面にレーザを照射しているため、特定波長のレーザ
光に対し大きな吸光係数を持つガラス材に加工対象が限
定されるという問題点があった。また、該第4の従来技
術では、形成される凸部の突起高さはレーザ光の出力に
極めて敏感であるため、所望の突起高さを有する均一な
凸部を得ることは困難であるという問題点があった。
未だ均一な突起高さを有する微小凹凸、特に微小凸部を
工業的に大量生産することができないという問題点があ
った。しかも、近年、HDDの分野においては、ディス
クのより一層の高密度化が要請されてきており、ディス
クの高密度化に伴ってガラス基板の表面凹凸の突起高さ
を極力低くし且つ該突起高さの均一性が要求されてきて
いる。
のであって、均一な突起高さを有する表面凸部を非晶質
材料の所望位置に形成することができる非晶質材料の加
工方法及び該非晶質材料を使用した磁気ディスク用基板
を提供することを目的とする。
起高さを有する微小凸部を非晶質材料の所望位置に形成
すべく、鋭意研究した結果、無機ガラス等の非晶質材料
は常温においても高圧力で加圧することにより塑性流動
を起こして高密度化し、高密度化された圧縮層と該圧縮
層以外の非圧縮層とでは異なる化学的特性を有するとい
う知見を得た。
ところ、前記圧縮層と該圧縮層以外の非圧縮層とで除去
能力の異なる処理液を使用して前記非晶質材料の表層面
の除去処理を行うことにより、前記圧縮層を凸形状に加
工することができるという知見を得た。
のであって、本発明に係る非晶質材料の加工方法は、非
晶質材料の表面に対し部分的に所定の加圧力を負荷して
高密度化された圧縮層を形成し、次いで該圧縮層と該圧
縮層以外の非圧縮層とで除去能力の異なる処理剤を使用
して前記非晶質材料の表層面を除去し、前記圧縮層を凸
形状に加工することを特徴とし、また、前記非晶質材料
は、具体的には無機ガラスであることを特徴とし、さら
に前記処理剤は、前記圧縮層と前記非圧縮層とでエッチ
ング速度の異なるエッチング液であることを特徴として
いる。
に対して大きなエッチング作用を呈することのできる酸
を含有した酸性溶液、特にフッ酸を含有した酸性エッチ
ング液を使用するのが好ましい。
処理を行うと、無機ガラスを構成する成分の一部が酸性
エッチング液に溶出し、非圧縮層の表面に変質層が形成
される。そして、本発明者等の研究結果により、該変質
層はアルカリ性エッチング液でエッチング処理を行うこ
とにより除去することができるということが判明した。
は、前記酸性エッチング液で第1のエッチング処理を行
った後、アルカリ性エッチング液で第2のエッチング処
理を行うことを特徴としている。
後、アルカリ性エッチング液で第2のエッチング処理を
行うことにより、前記変質層を除去することができるの
で、ガラス表面とガラス内部とで同質に保つことがで
き、また、表面凸部の突起高さが高くなるので、高い突
起高さが必要とされる用途に好適した非晶質材料を得る
ことができる。
素酸化物を主成分とするものであるが、該無機ガラスに
アルミニウム酸化物が含有されている場合は、アルミニ
ウム酸化物が酸性溶液に溶出し易いため、酸性エッチン
グ液によりエッチング処理が促進される。しかも、アル
ミニウム酸化物は酸以外の薬品に対しては耐蝕性に優れ
ている。したがって、高密度化された圧縮層は緻密化さ
れたケイ素酸化物がその他の成分の溶出を妨げる一方、
非圧縮層ではアルミニウム酸化物が酸性エッチング液に
より選択的にエッチングされ、その結果無機ガラス表面
には微小凸部が容易に形成される。
もケイ素酸化物と、アルミニウム酸化物とを含有してい
るのが好ましい。
剤を含有したアルカリ性溶液に溶出し易く、また、耐水
性に優れている。したがって、非晶質材料中にアルカリ
土類金属酸化物が含まれている場合は、キレート剤を含
有したアルカリ性エッチング液によりアルカリ土類金属
酸化物が選択的にエッチングされ、アルカリ性エッチン
グ液によるエッチング処理のみでもガラス表面に微小凸
部を形成することが可能となる。
キレート剤を含有したアルカリ性溶液であることを特徴
とし、また前記非晶質材料は、少なくともケイ素酸化物
と、アルカリ土類金属酸化物から成る群から選択された
少なくとも1種以上の酸化物とを含有することを特徴と
するのも好ましい。
るためには、非晶質材料の硬度よりも大きな硬度を有す
る部材で前記非晶質材料を押圧する必要がある。
晶質材料の硬度よりも大きな硬度を有する圧子を押圧し
て形成することを特徴とし、或いは前記圧子を非晶質材
料の表面に押し当てた状態で前記表面上を相対移動さ
せ、前記圧縮層を形成することを特徴としている。
成するためには、前記圧子をプローブに用いると微細な
加工を施すことができる。
微鏡のプローブである場合、微細な加工を確実に行うこ
とができる。
しては、非晶質材料の硬度よりも大きな硬度を有する微
粒子を前記非晶質材料の表面に衝突させて一度に多量の
表面凸部を形成するのも好ましい。
ける観点から、スラリ状であることを特徴としている。
ているため、通常、圧子の底面形状に対応した窪み部が
圧縮層の頭頂部に形成される。したがって、圧縮層を形
成した後、表面層の除去処理を行う前に、必要に応じて
表面処理を行い、窪み部を除去するようにしてもよい。
縮層に表面処理を施し、その後、前記処理剤を使用して
前記表層面を除去するのも好ましい。
損傷を避ける観点からは、前記非晶質材料の硬度と同等
以下の硬度を有する遊離砥粒、例えばコロイダルシリカ
で研磨するのが好ましい。
材料が多成分系無機ガラスで構成されると共に、上記非
晶質材料の加工方法により凸部が形成されていることを
特徴としている。
は、突起高さが高く均一で微細な凸部を多数且つ任意の
パターンで、例えば同心円状に分布させることが可能で
あるので、ガラス基板を磁気ディスク用基板に使用し、
CSS方式で駆動したときでも、起動時に磁気ヘッドが
基板に固着するのを防止することができ、さらに走行中
における磁気ヘッドと基板との間隙変動や磁気ヘッドと
基板との衝突による読取エラーを防止することができ、
ノイズ特性に優れた磁気ディスク基板を得ることができ
る。
に基づいて詳説する。
の一実施の形態(第1の実施の形態)を示す製造工程の
説明図である。
ての無機ガラス1であって、本実施の形態では、酸性溶
液及びアルカリ性溶液に対するエッチング性や磁気ディ
スク用基板として使用した場合の特性を考慮し、その組
成範囲が、SiO2:55mol%〜72mol%、Al
2O3:1mol%〜12.5mol%、アルカリ土類金属酸化
物(MgO、CaO、SrO及びBaO):総計で2mo
l%〜16mol%、Li2O:5mol%〜20mol%、Na2
O:12mol%以下とされている。
であり、含有率が55mol%未満になるとガラスの耐久
性が悪化する一方、72mol%を超えると粘度が上がり
過ぎて溶融が困難になる。そこで、本実施の形態ではS
iO2の含有率を55mol%〜72mol%に設定した。
分であり、また酸性エッチング液に対して溶出し易い成
分である。しかしながら、その含有率が1mol%未満で
は所期の作用効果を奏することができず、一方その含有
率が12.5mol%を超えると粘度が上がり過ぎて耐失透
性が低下し、溶融が困難になる。そこで、本実施の形態
ではAl2O3の含有率を1mol%〜12.5mol%に設定
した。
ルカリ土類金属酸化物であるが、斯かるアルカリ土類金
属酸化物は無機ガラスの溶融性を高める他、キレート剤
を含有したアルカリ性溶液に対して溶出し易く、したが
って該アルカリ性エッチング液に対してエッチング処理
を促進する。しかしながら、その含有率が2mol%以下
では所期の作用効果を奏することができず、一方、その
含有率が16mol%を超えるとガラスの液相温度が上昇
し、耐失透性が悪化する。そこで、本実施の形態ではア
ルカリ土類金属酸化物であるMgO、CaO、SrO及
びBaOの含有率を総計で2mol%〜16mol%に設定し
た。
成分であるが、その含有率が5mol%未満の場合は、粘
度が上がって溶融が困難になり、一方、その含有率が2
0mol%を超えると化学的耐久性が悪化する。そこで、
本実施の形態ではLi2Oの含有率を5mol%〜20mol
%に設定した。
成分であるが、その含有率が12mol%を超えると化学
的耐久性が悪化する。このため、本実施の形態ではNa
2Oの含有率を12mol%以下に設定した。
金属酸化物を無機ガラス1中に含有させることにより、
イオン交換による化学強化が可能となる。
求している諸特性を損なわない範囲でFe2O3、Mn
O、NiO、Cr2O3、CoOなどの着色剤等を適宜含
有させることができる。
の組成を有する無機ガラス1の他にも、例えば、Al2
O3に加えてB2O3を含む無機ガラスや、無アルカリガ
ラス、光学用途向けに屈折率を制御するための成分を有
する無機ガラスに対しても、本発明は有効である。
に、圧子2を無機ガラス1の表面に押し当て、図1
(b)に示すように無機ガラス1の表面に窪み部3を有
する圧縮層4を形成する。この処理を繰り返し実行して
複数の所望の位置の各々に圧縮層4を形成する。
硬度を有する必要があり、ダイヤモンド製や超硬合金製
の材料を使用することができる。また、圧子2の形状と
しては錐形形状が好ましく、錐形の底面形状としては所
望の突起形状に応じて四角錐形状等の任意の形状を使用
することができるが、クラックの発生を防止する観点か
らは、球面等の圧縮力の分布が均一で稜線を有さない形
状が好ましい。
とができる。前記プローブとして、例えば走査型プロー
ブ顕微鏡(SPM)用のプローブも用いることができ
る。SPMを用いることにより、μmオーダの微小な領
域に圧縮層4のパターンを任意の位置に制御性良く形成
することが可能である。このときプローブで無機ガラス
1の表面を掃引することにより、圧縮層4は点状だけで
なく、線状や面状に形成することができる。また、用い
ることができるプローブの材質や形状は特に限定されな
い。
る際の加圧力は、本実施の形態では例えば、ダイヤモン
ド製の圧子2の場合、荷重0.3GPa〜4GPaに設
定されている。すなわち、荷重が0.3GPa未満の場
合は無機ガラス1の表面に圧縮層4を形成することがで
きず、一方、荷重が4GPaを超えるとクラック等の破
壊が生じる虞がある。そこで、本実施の形態では圧子2
により無機ガラス1に負荷される荷重を、大概0.3G
Pa〜4GPaに設定した。
を酸性エッチング液に浸漬して第1のエッチング処理を
行って無機ガラス1の表層面を除去し、これにより図1
(c)に示すように、圧縮層4部分に微小凸部5が形成
され、さらに、圧縮層4以外の非圧縮層6からはSiO
2以外の成分が溶出して変質層7を形成する。
性が強い成分と耐酸性が弱い成分とがある。具体的に
は、SiO2は耐酸性が強く、Al2O3、アルカリ金属
酸化物(Li2O及びNa2O)、アルカリ土類金属酸化
物(MgO、CaO、SrO及びBaO等)は酸に浸蝕
され易いという特質を有する。
密化したSiO2がその他の成分の溶出を妨げるため酸
性エッチング液によってエッチングされ難い一方で、非
圧縮層6はSiO2成分以外の成分は酸性エッチング液
によって選択的にエッチングする。そして、これにより
非圧縮層6ではエッチングが促進され、圧縮層4は微小
凸部5となって残存する。
O2成分以外の成分を酸性エッチング液は選択的にエッ
チングするが、その結果、SiO2以外の成分が溶出
し、非圧縮層6の表面には多孔質な変質層7が形成され
る。
酸、塩酸、フルオロ酢酸等の水溶液を使用することがで
きるが、所望のエッチング処理を迅速に行なうためには
強酸の水溶液であることが望ましく、特に濃度が0.0
05vol%以上のフッ酸を含有した水溶液はエッチング
作用に優れ、最も好ましい。
て第2のエッチング処理を行い、図1(d)に示すよう
に、変質層7を除去する。すなわち、変質層7は化学的
に不安定な多孔質部分であり、無機ガラス1の表面から
SiO2以外の成分が溶出した部分であるため、斯かる
変質層7を除去することにより、ガラス表面をガラス内
部と同様、化学的に安定した構造にする。
えばpH11以上の水酸化カリウム水溶液や、市販のア
ルカリ洗浄液の希釈液を使用することができる。
ト剤を含有したアルカリ性溶液に溶出し易く、斯かる観
点からキレート剤を含有したアルカリ性エッチング液で
第2のエッチング処理を行うのも好ましい。
(エチレンジアミン四酢酸)、NTA(ニトリロ三酢
酸)等のアミノカルボン酸、シュウ酸等の多価カルボン
酸、STPP(トリポリリン酸ナトリウム)等のリン酸
塩を使用することができる。
圧縮層4を形成し、圧縮層4と非圧縮層6とでエッチン
グ性の相違を利用して圧縮層4を形成した部分に微小凸
部5を形成しているので、突起高さが均一な微小凸部5
を任意のパターンで無機ガラス1表面に形成することが
できる。
造工程の説明図であって、本第2の実施の形態では、図
2(a)に示すように、無機ガラス1の表面に球形の圧
子8を押し当て、次いで矢印B方向に掃引し、圧子8の
移動軌跡に沿って線状の圧縮層9を形成する。この処理
を繰り返し実行して複数の所望の位置の各々に圧縮層9
を形成する。
ッチング液、好ましくはフッ酸水溶液に浸漬して第1の
エッチング処理を施して表層面を除去し、これにより、
図2(b)に示すように、線状の微小凸部10及び変質
層11が形成される。
11を除去し、図2(c)に示すように、線状の微小凸
部10が形成された無機ガラス1が製造される。
成することによっても、第1の実施の形態と同様、突起
高さが均一な微小凸部10を任意のパターンで無機ガラ
ス1表面に形成することができる。
は、例えば、無機ガラス1よりも大きい硬度を有する微
粒子を無機ガラス1の表面に衝突させ、無機ガラス1の
表面に多数の圧縮層4を一度に形成することができる。
微粒子を衝突させる方法としては、例えば、空気を媒体
として微粒子を無機ガラス1に吹き付けるエアブラスト
法、水等の液体を媒体としてスラリ状にした微粒子を無
機ガラス1に吹き付けるウエットブラスト法等が挙げら
れる。特に後者は、液体を媒体としているので、個々の
微粒子を凝集させずに無機ガラス1の表面に衝突させる
ことができ、また噴射スピードを制御しやすいので、過
圧による傷やクラックの発生がほとんど無く、無機ガラ
ス1の表面に均一に圧縮層4を形成することが可能であ
るので、圧縮層4の形成方法としてより好ましい。
(b)に示すように、窪み部3が形成されるため、該窪
み部3を残存させた状態でエッチング処理した場合は、
微小凸部5の形状は、図1(d)に示すように、略V字
状、又はカルデラ状になる場合がある。したがって無機
ガラス1の用途によっては表面処理を行って窪み部3を
除去した後、エッチング処理を施すようにしてもよい。
に傷等が付かないようにする必要があり、したがって無
機ガラス1の硬度と同等又はそれ以下の硬度を有する遊
離砥粒を使用して研磨処理するのが好ましく、また、遊
離砥粒は球形であるのが好ましく、例えばコロイダルシ
リカを使用することができる。
はキレート剤を含有したアルカリ性溶液に対して溶出し
易いため、アルカリ土類金属を含有した化合物、すなわ
ち、MgO、CaO、SrO及びBaO等は前記アルカ
リ性エッチング液に対して選択的にエッチングされ、し
たがって、突起高さが小さくてもよい場合は、アルカリ
性溶液によるエッチングのみでも可能、即ち、酸性エッ
チング溶液を使用したエッチングを省略することも可能
である。
板として使用する場合は、アルカリ性エッチング液によ
る第2のエッチング処理の後、化学強化処理を行ってガ
ラス基板の表面圧縮応力を高めるのが好ましい。すなわ
ち、例えば、温度360℃〜380℃下、所定の容量比
に調合された硝酸カリウムと硝酸ナトリウムとの溶融塩
に0.5時間〜4時間浸漬し、無機ガラス中のアルカリ
イオンをより大きなイオン半径を有するアルカリイオン
にイオン交換して表面圧縮応力を高め、これにより磁気
ディスクを高速回転させても破損するのを防止すること
ができる。
質材料は、突起高さが均一で微細な凸部を多数且つ任意
のパターンで、例えば同心円状に分布させることが可能
であるので、上記非晶質材料を磁気ディスク用基板とし
て使用した場合、CSS方式で駆動したときでも起動時
に磁気ヘッドが基板に固着するのを防止することがで
き、さらに走行中における磁気ヘッドと基板との間隙変
動や磁気ヘッドと基板との衝突による読取エラーを防止
することができ、ノイズ特性に優れた磁気ディスク基板
を得ることができる。
組成一覧であり、本発明者等は表1に示す組成1〜組成
8のいずれかの無機ガラス1を使用して、以下のような
試験片(実施例1〜13及び比較例1,2)を作製し、
表面凸部の状態(底面直径及び突起高さ)を観察した。
し、該無機ガラス1の表面の平滑性を向上させるべく研
磨した後、温度460℃で2時間保持し、研磨による歪
みを除去した。次いで無機ガラス1の表面に頂角136
°の四角錐形状に形成されたダイヤモンドからなる圧子
2を荷重5g(3GPa)で15秒間押し当て、これに
より25箇所の窪み部3を有する圧縮層4を形成した。
そしてこの後、遊離砥粒としてのコロイダルシリカが混
入したスラリを使用して200nm研磨し、前記窪み部
3を除去した。次に、窪み部3が除去された無機ガラス
1を濃度0.025vol%のフッ酸水溶液に浸漬して、
エッチングし、その後pH12のアルカリ性エッチング
液に浸漬して変質層7を除去し、実施例1の試験片を作
製した。
子間力顕微鏡)で観察したところ、試験片の表面には微
小凸部5が形成され、その形状は、底面が一辺4μmの
略正方形の山形形状であった。また、突起高さは120
nm±5nmであり、突起高さのバラツキの小さい、均
一な微小凸部5が形成された。
し、該無機ガラス1の表面の平滑性を向上させるべく研
磨した後、無機ガラス1の表面に頂角136°の四角錐
形状に形成されたダイヤモンドからなる圧子2を荷重1
0g(1.5GPa)で15秒間押し当て、これにより
窪み部3を有する圧縮層4を形成した。次に、圧縮層4
が形成された無機ガラス1を濃度0.15vol%のフッ
酸水溶液に浸漬して、エッチングし、その後pH12の
アルカリ性エッチング液に浸漬して変質層7を除去し、
実施例2の試験片を作製した。
子間力顕微鏡)で観察したところ、試験片の表面には微
小凸部5が形成されたが、実施例1と異なり、圧縮層4
形成後に表面処理を行っていないので窪み部3が残存
し、その形状は、底面が一辺8μmの略正方形のカルデ
ラ形状であった。また、フッ酸水溶液の濃度が実施例1
よりも濃く、このため非圧縮層6でのエッチングが促進
され、その結果、外輪山部分の突起高さは700nmで
あった。
し、該無機ガラス1の表面の平滑性を向上させるべく研
磨した後、温度460℃で2時間保持し、研磨による歪
みを除去した。次いで無機ガラス1の表面に頂角136
°の四角錐形状に形成されたダイヤモンドからなる圧子
2を荷重1g(0.6GPa)で15秒間押し当て、こ
れにより窪み部3を有する圧縮層4を形成した。そして
この後コロイダルシリカが混入したスラリを使用して1
00nm研磨し、前記窪み部3を除去した。次に、窪み
部3が除去された無機ガラス1を濃度1vol%の硫酸水
溶液に浸漬して、エッチングし、その後pH12のアル
カリ性エッチング液に浸漬して変質層7を除去し、実施
例3の試験片を作製した。
子間力顕微鏡)で観察したところ、試験片の表面には微
小凸部5が形成され、その形状は、底面が一辺4μmの
略正方形の山形形状であった。また、酸性エッチング液
として硫酸水溶液を使用しているので、フッ酸水溶液に
比べるとエッチング作用が小さく、突起高さは7nmと
低かった。
し、該無機ガラス1の表面の平滑性を向上させるべく研
磨した後、先端が曲率半径5μmの球面形状とされた超
硬合金製の圧子2を荷重1g(0.6GPa)で15秒
間、無機ガラス1の表面に押し当て、これにより窪み部
3を有する圧縮層4を形成した。次に、該無機ガラス1
を濃度0.025vol%のフッ酸水溶液に浸漬して、エ
ッチングし、その後pH12のアルカリ性エッチング液
に浸漬して変質層7を除去し、実施例4の試験片を作製
した。
子間力顕微鏡)で観察したところ、試験片の表面には微
小凸部5が形成され、その形状は、底面が直径6μmの
略円形とされたカルデラ形状となった。また、実施例1
(組成1)に比べてAl2O3の含有量が小さく、このた
め非圧縮層6でのエッチングが促進されず、外輪山部分
の突起高さは25nmであった。
し、該無機ガラス1の表面の平滑性を向上させるべく研
磨した後、温度460℃で2時間保持し、研磨による歪
みを除去した。次いで無機ガラス1の表面に頂角136
°の四角錐形状に形成されたダイヤモンドからなる圧子
2を荷重1g(0.6GPa)で15秒間押し当て、こ
れにより窪み部3を有する圧縮層4を形成した。そして
この後コロイダルシリカが混入したスラリを使用して2
00nm研磨し、前記窪み部3を除去した。次に、1vo
l%の水酸化カリウム水溶液及び0.2vol%のEDTA
を含有したアルカリ性エッチング液に浸漬して、エッチ
ングし、実施例5の試験片を作製した。
子間力顕微鏡)で観察したところ、試験片の表面には微
小凸部5が形成され、その形状は、底面が一辺4μmの
略正方形の山形形状であった。また、酸性溶液によるエ
ッチングを行わずにアルカリ性溶液のみでエッチング処
理を行ったため、突起高さは実施例1に比べて低く、1
2nmであった。
し、該無機ガラス1の表面の平滑性を向上させるべく研
磨した後、温度460℃で2時間保持し、研磨による歪
みを除去した。次いで稜角110°、直径7mmの超硬
合金製のローラを荷重25g、速度0.1m/secで無
機ガラス1上を掃引し、線状の圧縮層4を形成した。そ
してこの後コロイダルシリカが混入したスラリを使用し
て300nm研磨し、窪み部3を除去した。次に、窪み
部3が除去された無機ガラス1を濃度0.025vol%
のフッ酸水溶液に浸漬して、エッチングし、その後pH
12のアルカリ性エッチング液に浸漬して変質層11を
除去し、実施例6の試験片を作製した。
子間力顕微鏡)で観察したところ、試験片の表面には頂
部が平坦な線状の微小凸部10が形成され、その形状
は、幅が10μm、突起高さが120nmであった。
し、該無機ガラス1の表面の平滑性を向上させるべく研
磨した後、9.8×104Pa(1kg/cm2)の圧搾
空気を使用して粒径20μmのジルコニア粒子を20秒
間吹き付け、これにより窪み部3を有する多数の圧縮層
4を形成した。そしてこの後コロイダルシリカが混入し
たスラリを使用して200nm研磨し、前記窪み部3を
除去した。次に、窪み部3が除去された無機ガラス1を
濃度0.025vol%のフッ酸水溶液に浸漬して、エッ
チングし、その後pH12のアルカリ性エッチング液に
浸漬して変質層7を除去し、実施例7の試験片を作製し
た。
子間力顕微鏡)で観察したところ、試験片の表面には1
0μm2当り50個の微小凸部5が形成され、その形状
は、底面が直径4μmの略円形の山形形状であって、突
起高さは100nm±10nmであった。
を17vol%含んだスラリを、0.05MPaの圧搾空
気で90×2.0mmのノズルから霧状に吹き出しなが
ら、ノズルを25mm/secの速さで、組成1の無機ガ
ラス1表面を走査して吹き付け、これにより窪み部3を
有する多数の圧縮層4を形成した。その後セリュウム粉
を混入したスラリを使用して60nm研磨し、前記窪み
部3を除去した。次に、窪み部3が除去された無機ガラ
ス1を濃度0.10vol%のフッ酸水溶液に浸漬してエ
ッチングし、その後pH12のアルカリ性エッチング液
に浸漬して変質層7を除去し、実施例8の試験片を作製
した。
察したところ、試験片の表面には10μm2当たり84
個の微小凸部5が形成され、その形状は、底面が直径5
70nmの略円形の山形形状であり、突起高さは130
±5nmであった。またこの方法では、ウエットブラス
ト法で圧縮層4を形成させたため、クラックを発生させ
ずに高さがよくそろった突起を形成することができた。
し、バネ定数46N/mで先端の曲率半径が10nmの
球面形状であるダイヤモンドコートシリコン単結晶製S
PM用プローブを、無機ガラス1表面に押し当て直線状
に掃引し、これにより窪み部を有する圧縮層9を形成し
た。次に、該無機ガラス1を濃度0.10vol%のフッ
酸水溶液に浸漬してエッチングし、その後pH12のア
ルカリ性エッチング液に浸漬して変質層11を除去し、
実施例9の試験片を作製した。
察したところ、試験片の表面には幅1μm、高さ100
±5nmの尾根状の突起が、プローブを掃引した跡に沿
って精度よく形成されていることが判った。
に実施例8と同様の処理を行い、実施例10の試験片を
作製した。
察したところ、試験片の表面には10μm2当たり49
個の微小凸部5が形成され、その形状は、底面が直径4
60nmの略円形の山形形状であった。その突起高さは
120±5nmであり、突起高さのばらつきの小さい均
一な微小凸部5が形成された。このように、Al2O3の
他にB2O3を含む組成の無機ガラス1においても、表面
に微小凸部5を形成することができた。
に実施例8と同様の処理を行い、実施例11の試験片を
作製した。
察したところ、試験片の表面には10μm2当たり11
個の微小凸部5が形成され、その形状は、底面が直径3
30nmの略円形の山形形状であった。その突起高さは
100±5nmであり、突起高さのばらつきの小さい均
一な微小凸部5が形成された。このように実施例10と
同様に、Al2O3の他にB2O3を含む組成の無機ガラス
1においても、表面に微小凸部5を形成することができ
た。
に実施例4と同様の処理を行い、窪み部3を有する圧縮
層4を形成した。次に、窪み部3が除去された無機ガラ
ス1を濃度0.10vol%のフッ酸水溶液に浸漬してエ
ッチングし、その後pH12のアルカリ性エッチング液
に浸漬して変質層7を除去し、実施例12の試験片を作
製した。
察したところ、試験片の表面には微小凸部5が形成さ
れ、その形状は、底面が5μmの略円形とされたカルデ
ラ状であった。その外輪山部分の突起高さは0.8μm
であった。
に実施例4と同様の処理を行い、窪み部3を有する圧縮
層4を形成した。次に、窪み部3が除去された無機ガラ
ス1を濃度0.10vol%のフッ酸水溶液に浸漬してエ
ッチングし、その後pH12のアルカリ性エッチング液
に浸漬して変質層7を除去し、実施例13の試験片を作
製した。
察したところ、試験片の表面には微小凸部5が形成さ
れ、その形状は、底面が10μmの略円形とされたカル
デラ状であった。その外輪山部分の突起高さは1.3μ
mであった。
し、該無機ガラス1の表面の平滑性を向上させるべく研
磨した後、該無機ガラス1を、温度380℃下、硝酸カ
リウムと硝酸ナトリウムとが容量比で6:4に調合され
た溶融塩に1時間浸漬し、化学強化処理を行って圧縮層
4を形成し、次いで、波長266nm、出力10mW、
パルス幅5nsecのレーザ光を無機ガラス1に照射し、
比較例1の試験片を作製した。
子間力顕微鏡)で観察したところ、試験片の表面が隆起
して多数の微小凸部5が形成され、その形状は、底面が
直径5μmの略円形の山形形状であって、突起高さは3
0nm±15nmであった。すなわち、比較例1は微小
凸部5の突起高さが30nm±15nmであり、そのバ
ラツキ度合が実施例1及び実施例7に比べると大きいこ
とが判った。
し、該無機ガラス1の表面の平滑性を向上させるべく研
磨した後、温度460℃で2時間保持し、研磨による歪
みを除去した。次いで無機ガラス1の表面に頂角136
°の四角錐形状に形成されたダイヤモンドからなる圧子
2を荷重500g(4.2GPa)で15秒間押し当
て、これにより窪み部3を有する圧縮層4を形成した。
そしてこの後コロイダルシリカが混入したスラリを使用
して500nm研磨し、前記窪み部3を除去した。次
に、窪み部3が除去された無機ガラス1を濃度0.15
vol%のフッ酸水溶液に浸漬してエッチングし、その後
pH12のアルカリ性エッチング液に浸漬して変質層7
を除去し、比較例2の試験片を作製した。
子間力顕微鏡)で観察したところ、試験片の表面には微
小凸部5が形成され、その形状は、底面が一辺40μm
の略正方形のカルデラ形状であって、外輪山部の突起高
さは700nmで頂部に平坦領域を有し、また微小凸部
5の周囲にクラックが発生した。
いう大きな荷重を無機ガラスに負荷して圧縮層4を形成
しているため、微小凸部5の周囲にクラックが発生し
た。
材料の加工方法によれば、非晶質材料の表面に対し部分
的に所定の加圧力を負荷して高密度化された圧縮層を形
成し、次いで該圧縮層と該圧縮層以外の非圧縮層とで除
去能力の異なる処理剤を使用して前記非晶質材料の表層
面を除去し、前記圧縮層を凸形状に加工しているので、
突起高さの均一な微小凸部を任意のパターンで形成する
ことができる。
た酸性溶液、特にフッ酸を含有した酸性エッチング液を
使用することにより非圧縮層のエッチング処理を効率良
く促進することができる。
チング処理を行った後、アルカリ性エッチング液で第2
のエッチング処理を行うので、第1のエッチング処理後
に非圧縮層の表面に形成される変質層がアルカリ性溶液
で除去され、ガラス表面をガラス内部と同質にすること
ができる。
素酸化物と、アルミニウム酸化物とを含有することによ
り、高密度化された圧縮層では緻密化したケイ素酸化物
がその他の成分の溶出を妨げ、一方非圧縮層では耐酸性
の低いアルミニウムが優先的にエッチングされ、その結
果、所望の微小凸部を迅速且つ容易に形成することがで
きる。
ト剤を含有したアルカリ性溶液に対して溶出し易いた
め、非晶質材料が少なくともケイ素酸化物と、アルカリ
土類金属酸化物から選択された少なくとも1種以上の酸
化物とを含有し、且つキレート剤を含有したアルカリ性
エッチング液を使用した場合は、アルカリ性エッチング
液によりエッチングが促進され、したがってアルカリ性
エッチング液のみのエッチング作用でも非晶質材料の表
面に微小凹凸を形成することが可能となる。
りも大きな硬度を有する圧子8を押圧して形成すること
により、又は前記圧子8を非晶質材料の表面に押し当て
た状態で移動させて前記圧縮層9を形成することによ
り、所望の圧縮層9を任意の位置に容易に得ることがで
きる。
より、微細な加工を施すことができる。
微鏡等のプローブとすることにより、確実に微細な加工
を施すことができる。
よりも大きな硬度を有する微粒子を前記非晶質材料の表
面に衝突させて形成することにより、一度に多数の圧縮
層4を得ることができる。
り、非晶質材料の表面損傷を避けることができる。
処理を施し、その後、前記処理剤を使用して表層面を除
去することにより、圧子により形成された窪み部が残存
することなく、微小凸部を形成することができる。
硬度と同等以下の硬度を有する遊離砥粒、例えばコロイ
ダルシリカで研磨することにより、圧子の押圧により形
成された窪み部を容易に除去することができる。
質材料が多成分系無機ガラス1で構成されると共に、上
記加工方法により凸部が形成されることにより、該ガラ
ス基板を磁気ディスク用基板に使用し、CSS方式で駆
動したときでも起動時に磁気ヘッドが基板に固着するの
を効果的に防止することができ、さらに磁気ヘッドと基
板と間の間隙変動や磁気ヘッドと基板との間の衝突によ
る読取エラーを防止することができ、ノイズ特性に優れ
た磁気ディスク基板を得ることができる。
施の形態を示す製造工程の説明図である。
施の形態を示す製造工程の説明図である。
Claims (20)
- 【請求項1】 非晶質材料の表面に対し部分的に所定の
加圧力を負荷して高密度化された圧縮層を形成し、次い
で該圧縮層と該圧縮層以外の非圧縮層とで除去能力の異
なる処理剤を使用して前記非晶質材料の表層面を除去
し、前記圧縮層を凸形状に加工することを特徴とする非
晶質材料の加工方法。 - 【請求項2】 前記処理剤は、前記圧縮層と前記非圧縮
層とでエッチング速度の異なるエッチング液であること
を特徴とする請求項1記載の非晶質材料の加工方法。 - 【請求項3】 前記エッチング液は、酸を含有した酸性
溶液であることを特徴とする請求項2記載の非晶質材料
の加工方法。 - 【請求項4】 前記酸性溶液は、フッ酸を含有している
ことを特徴とする請求項3記載の非晶質材料の加工方
法。 - 【請求項5】 前記酸性溶液で第1のエッチング処理を
行った後、アルカリ性溶液で第2のエッチング処理を行
うことを特徴とする請求項3又は請求項4に記載の非晶
質材料の加工方法。 - 【請求項6】 前記アルカリ性溶液は、キレート剤を含
有していることを特徴とする請求項5記載の非晶質材料
の加工方法。 - 【請求項7】 前記エッチング液は、キレート剤を含有
したアルカリ性溶液であることを特徴とする請求項2記
載の非晶質材料の加工方法。 - 【請求項8】 前記非晶質材料は、無機ガラスであるこ
とを特徴とする請求項1乃至請求項7のいずれかに記載
の非晶質材料の加工方法。 - 【請求項9】 前記無機ガラスは、少なくともケイ素酸
化物と、アルミニウム酸化物とを含有していることを特
徴とする請求項8記載の非晶質材料の加工方法。 - 【請求項10】 前記無機ガラスは、少なくともケイ素
酸化物と、アルカリ土類金属酸化物から選択された少な
くとも1種以上の酸化物とを含有していることを特徴と
する請求項8記載の非晶質材料の加工方法。 - 【請求項11】 前記圧縮層は、前記非晶質材料の硬度
よりも大きな硬度を有する圧子を押圧して形成すること
を特徴とする請求項1乃至請求項10のいずれかに記載
の非晶質材料の加工方法。 - 【請求項12】 前記圧子を非晶質材料の表面に押し当
てた状態で前記表面上を相対移動させ、前記圧縮層を形
成することを特徴とする請求項11記載の非晶質材料の
加工方法。 - 【請求項13】 前記圧子は、プローブから成ることを
特徴とする請求項11又は請求項12記載の非晶質材料
の加工方法。 - 【請求項14】 前記プローブは、走査型プローブ顕微
鏡のプローブから成ることを特徴とする請求項13記載
の非晶質材料の加工方法。 - 【請求項15】 前記圧縮層は、前記非晶質材料の硬度
よりも大きな硬度を有する微粒子を前記非晶質材料の表
面に衝突させて形成することを特徴とする請求項1乃至
請求項10のいずれかに記載の非晶質材料の加工方法。 - 【請求項16】 前記微粒子は、スラリ状であることを
特徴とする請求項15記載の非晶質材料の加工方法。 - 【請求項17】 前記圧縮層を形成した後、該圧縮層に
表面処理を施し、その後、前記処理剤を使用して前記表
層面を除去することを特徴とする請求項1乃至請求項1
6のいずれかに記載の非晶質材料の加工方法。 - 【請求項18】 前記表面処理は、前記非晶質材料の硬
度と同等以下の硬度を有する遊離砥粒で研磨することを
特徴とする請求項17記載の非晶質材料の加工方法。 - 【請求項19】 前記遊離砥粒は、コロイダルシリカで
あることを特徴とする請求項18記載の非晶質材料の加
工方法。 - 【請求項20】 非晶質材料が多成分系無機ガラスで構
成されると共に、請求項1乃至請求項19のいずれかに
記載の非晶質材料の加工方法により凸部が形成されてい
ることを特徴とするガラス基板。
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