JP2000258924A - レジスト剥離液およびそれを用いたレジストの剥離方法 - Google Patents

レジスト剥離液およびそれを用いたレジストの剥離方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】無機質基体上に塗布されたレジスト膜、エッチ
ング後に残存するレジストおよびレジスト残渣を短時間
で容易に剥離でき、その際、各種半導体層材料、配線材
料、絶縁膜等を全く腐食せず、更に、リンス液としてア
ルコールのような有機溶媒を使用する必要がなく水のみ
でリンスすることができるレジスト剥離液を提供するこ
と。 【解決手段】（ａ）酸化剤、（ｂ）キレート剤、（ｃ）
水溶性フッ素化合物、および必要に応じて（ｄ）有機溶
剤を含有する水溶液からなるレジスト剥離液および該剥
離液を用いるレジストの剥離方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、フォトレジスト剥
離液および該剥離液を使用した剥離方法に関し、さらに
詳しくは、半導体集積回路および液晶表示装置の製造工
程において、レジスト層を剥離するための剥離液および
剥離方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、ＩＣやＬＳＩなどの半導体素子の
製造においては、一般にリソグラフィー法が採用されて
いる。このリソグラフィー法により半導体素子を製造す
る場合には、通常シリコンウエハーなどの基板上に、酸
化ケイ素膜などの絶縁膜や導電用として配線を行うため
の金属膜などの導電薄膜を形成した後、その表面にフォ
トレジストを均質に塗布して感光層を設け、これに選択
的露光および現像処理を施して所望のレジストパターン
を形成し、次いでこのレジストパターンをマスクとして
下層部の薄膜に選択的エッチング処理を施すことにより
レジストパターンを形成し、次いで該レジストパターン
を完全に除去するという一連の工程がとられている。と
ころで、近年、半導体素子は高集積化が進み、クォータ
ーミクロン以下のパターン形成が必要となってきており
このような加工寸法の超微細化に伴い、上記選択的エッ
チング処理においては、ドライエッチング法が主流とな
ってきており、またレジストパターンの除去も酸素プラ
ズマによる灰化処理（アッシング）が用いられるように
なってきた。しかしながら、このドライエッチング処理
においては、形成されたパターン周辺部に、ドライエッ
チングガス、レジストおよび導電薄膜などに起因するレ
ジストの残渣物（以下、レジスト残渣と称する。）が生
成する事が知られている。このようなレジスト残渣が、
特にヴィアホール内部及びその周辺部に残存すると、高
抵抗化を招いたり、電気的に短絡が生じたりするなどの
好ましくない事態を招来する。したがって、このレジス
ト残渣を除去することは、高品質の半導体素子を得るた
めには、極めて重要なことである。従来、上記レジスト
残渣を除去する剥離液としては、特開昭６２−４９３５
５号公報及び、特開昭６４−４２６５３号公報等にはア
ルカノールアミンと有機溶剤の混合系からなる有機アミ
ン系剥離液が開示されているが、これらの剥離液では処
理温度が比較的高く、剥離液中の可燃性有機化合物が蒸
発し、その為に引火性を有する。また、使用時に吸湿し
た水分により、アミンが解離してアルカリ性を呈する。
さらにレジスト残渣の剥離の後に、アルコール等の有機
溶剤を使用しないで水洗を行った場合には、アルカリ性
を呈し金属膜等を腐食するためリンス液としてアルコー
ル等の有機溶剤を必要とする等の種々の欠点を有する。
このため、有機アミン系剥離液よりもレジスト残渣の除
去能力が高く、低温で使用できる方法として、特開平７
−２０１７９４号公報および特開平８−２０２０５号公
報等には、フッ素化合物、有機溶剤及び防食剤とからな
るフッ素系水溶液が開示されている。しかしながら、近
年、半導体素子や液晶パネル素子の製造工程におけるド
ライエッチング、アッシング等の処理条件が厳しくな
り、レジストがより変性することにより、上記、有機ア
ミン系剥離液やフッ素系水溶液では完全な除去が出来な
くなっている。また、レジスト残渣を除去せずに放置し
ておくと抵抗の増加、断線、あるいは短絡や配線異常等
の電気的トラブルを生じるため、上記レジスト残渣を完
全に除去できるようなレジスト剥離液が強く要望されて
いる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、半導体集積
回路または液晶表示装置に用いられる半導体素子の配線
工程における、ドライエッチング後に残存する無機質基
体上のマスク形成されたレジストやレジスト残渣を短時
間で除去でき、且つ、種々の配線材料や絶縁膜材料等を
腐食しないレジスト剥離液並びに該剥離液を使用した剥
離方法を提供することを目的とするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記目的
を達成するために鋭意研究を重ねた結果、無機質基体上
に塗布されたレジスト膜をドライエッチング後に残存す
るマスク形成されたレジストおよびレジスト残渣、ある
いはドライエッチング後にアッシングを行い残存するレ
ジスト残渣を短時間で容易に剥離でき、その際、配線材
料や絶縁膜等を全く腐食せずに超微細加工が可能であ
り、更にリンス液としてアルコールのような有機溶媒を
使用する必要がなく、水のみでリンスをすることが出
来、高精度の回路配線を製造できるような（ａ）酸化
剤、（ｂ）キレート剤、（ｃ）水溶性フッ素化合物およ
び必要に応じて（ｄ）有機溶剤を含有する水溶液からな
るレジスト剥離液並びに、該剥離液を用いたレジストの
剥離方法を見出した。すなわち、本発明は、（ａ）酸化
剤、（ｂ）キレート剤および（ｃ）水溶性フッ素化合物
を含有する水溶液からなるレジスト剥離液、並びに
（ａ）酸化剤、（ｂ）キレート剤、（ｃ）水溶性フッ素
化合物および（ｄ）有機溶剤を含有する水溶液から成る
レジスト剥離液を提供するものである。また、本発明
は、この剥離液を用いたレジストの剥離方法を提供する
ものである。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明で用いられる（ａ）酸化剤
としては、過酸化水素、オゾン、次亜塩素酸等の無機酸
化物があげられ、特に好ましくは過酸化水素である。本
発明に使用される酸化剤の濃度は０．０００１〜６０重
量％であり、好ましくは０．０００５〜３０重量％であ
る。
【０００６】一方、本発明に使用される（ｂ）キレート
剤としては、エチレンジアミンテトラ酢酸（ＥＤＴ
Ａ）、ヒドロキシエチルエチレンジアミン四酢酸（ＤＨ
ＥＤＤＡ）、１，３−プロパンジアミン四酢酸（１，３
−ＰＤＴＡ）、ジエチレントリアミン五酢酸（ＤＴＰ
Ａ）、トリエチレンテトラミン六酢酸（ＴＴＮＡ）、ニ
トリロ三酢酸（ＮＴＡ）、ヒドロキシエチルイミノ二酢
酸（ＨＩＭＤＡ）等のアミノポリカルボン酸類、あるい
はこれらのアンモニウム塩、金属塩、有機アルカリ塩等
があげられる。さらには、メチルジホスホン酸、アミノ
トリスメチレンホスホン酸、エチリデンジホスホン酸、
１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、１
−ヒドロキシプロピリデン−１，１−ジホスホン酸、エ
チルアミノビスメチレンホスホン酸、ドデシルアミノビ
スメチレンホスホン酸、ニトリロトリスメチレンホスホ
ン酸、エチレンジアミンビスメチレンホスホン酸、エチ
レンジアミンテトラキスメチレンホスホン酸、ヘキサン
ジアミンテトラキスメチレンホスホン酸、ジエチレント
リアミンペンタメチレンホスホン酸、１，２−プロパン
ジアミンテトラメチレンホスホン酸等の分子中にホスホ
ン酸基を１個以上有するホスホン酸系キレート剤、ある
いはこれらのアンモニウム塩、有機アミン塩、アルカリ
金属塩等が挙げられ、それらの酸化体としては、これら
ホスホン酸系キレート剤の内その分子中に窒素原子を有
するものが酸化されてＮ−オキシド体となっているもの
が挙げられる。また、縮合リン酸類として、メタリン
酸、テトラメタリン酸、ヘキサメタリン酸、トリポリリ
ン酸、あるいはこれらのアンモニウム塩、金属塩、有機
アミン塩等があげられる。上記キレート剤は何れも使用
できるが、より好ましくは、分子中にホスホン酸基２個
以上有するものが挙げられ、さらに好ましくは、分子中
にホスホン酸基を２〜６個有するものが挙げられる。具
体的には、１，２−プロパンジアミンテトラメチレンホ
スホン酸、ジエチレントリアミンペンタメチレンホスホ
ン酸、エチレンジアミンテトラキスメチレンホスホン酸
等が好ましく、特に好ましくは、１，２−プロパンジア
ミンテトラメチレンホスホン酸である。本発明で使用さ
れる上記キレート剤は、単独でも２種類以上適宜組み合
わせて用いても良い。上記キレート剤の濃度は通常、全
液中０．０１〜５重量％の濃度で使用され、好ましくは
０．０５〜３重量％である。
【０００７】本発明に使用される（ｃ）水溶性フッ素化
合物としては、フッ化アンモニウム、酸性フッ化アンモ
ニウム、フッ化モノエタノールアミン等の有機アミンフ
ッ化物、フッ化テトラメチルアンモニウム等があげられ
る。上記水溶性フッ素化合物の濃度は通常０．００１〜
１０重量％であり、好ましくは０．００５〜５重量％で
ある。
【０００８】本発明に使用される（ｄ）有機溶剤として
は、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレン
グリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコール
モノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチル
エーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、
プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレン
グリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコール
モノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチ
ルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテ
ル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、ジエ
チレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリ
コールジメチルエーテル等のエーテル系溶剤、ホルムア
ミド、モノメチルホルムアミド、ジメチルホルムアミ
ド、モノエチルホルムアミド、ジエチルホルムアミド、
アセトアミド、モノメチルアセトアミド、ジメチルアセ
トアミド、モノエチルアセトアミド、ジエチルアセトア
ミド、Ｎ−メチルピロリドン、Ｎ−エチルピロリドン等
のアミド系溶剤、ジメチルスルホキシド、ジメチルスル
ホン、ジエチルスルホン、ビス（２−ヒドロキシスルホ
ン、テトラメチレンスルホン等の硫黄化合物系溶剤が挙
げられる。これらの中で好ましくは、ジメチルスルホキ
シド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアルド、Ｎ，Ｎ−ジメチ
ルアセトアミド、Ｎ−メチルピロリドン、ジエチレング
リコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモ
ノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチル
エーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル
が使用される。上記有機溶剤は、単独でも２種類以上組
み合わせても使用できる。上記有機溶剤の濃度は、通常
１〜７０重量％の濃度で使用されるが、有機溶剤の使用
及び濃度については、ドライエッチングおよび／または
アッシングの条件等から勘案して決定すればよい。
【０００９】本発明の剥離液は、上記（ａ）〜（ｃ）成
分および必要に応じて（ｄ）成分と残部の水よりなる水
性組成物であり、その状態は分散液あるいは懸濁液であ
ってもよいが、通常は水溶液である。また、本発明の剥
離液には、所望により、本発明の目的を損なわない範囲
で従来からレジスト剥離液に使用されている添加剤を配
合しても良い。
【００１０】本発明の剥離液のｐＨは特に制限はない。
通常、ｐＨ３〜１２の範囲で使用されるが、エッチング
条件、使用される無機質基体の種類等により選択すれば
よい。アルカリ性で使用する場合は、アンモニア、アミ
ン、テトラメチルアンモニウム水酸化物の如き第四級ア
ンモニウム水酸化物等を添加すれば良く、酸性で使用す
る場合は、有機酸、無機酸等を添加すれば良い。また本
剥離液の濡れ性を向上させるために、界面活性剤を添加
しても何等差し支えなく、カチオン系、ノニオン系、ア
ニオン系の何れの界面活性剤も使用できる。
【００１１】本発明の剥離方法を実施する際の温度は、
通常は常温〜８０℃の範囲であり、エッチングの条件や
使用される無機質基体により適宜選択すればよい。本発
明の剥離方法において使用される無機質基体としては、
シリコン、非晶性−シリコン、ポリシリコン、シリコン
酸化膜、シリコン膣化膜、アルミニウム、アルミニウム
合金、銅および銅合金、チタン、チタン−タングステ
ン、膣化チタン、タングステン、タンタル、タンタル化
合物、タンタル合金、クロム、クロム酸化物、クロム合
金、ＩＴＯ（インジウム−錫酸化物）等の半導体配線材
料あるいはガリウム−砒素、ガリウム−リン、インジウ
ム−リン等の化合物半導体、さらにＬＣＤのガラス基板
等があげられる。
【００１２】本発明の剥離方法は、無機質基体上に塗布
されたレジスト膜、または、無機質基体上に塗布された
レジスト膜をエッチング後に残存するレジスト層、ある
いはエッチング後にアッシングを行い残存するレジスト
残渣等を剥離する際に使用され、これらの剥離を行う際
には、必要に応じて適宜加熱あるいは超音波等を併用す
ることができる。ここで言うアッシング（灰化処理）と
は、例えば有機高分子よりなるレジストをプラズマ中で
発生する酸素プラズマにより、燃焼反応でＣＯ，ＣＯ2
として除去するものである。具体的な方法としては、一
対の電極間に介在される容器内に、被処理基板とアッシ
ングガスを封入し、前記電極に高周波電力を印加し、前
記容器内にアッシングガスのプラズマを発生させ、この
プラズマ中の活性イオンと基板表面の物質とを反応させ
てレジストを気化させることにより、レジストを除去す
る。本発明による剥離液を使用した後のリンスとして
は、アルコールの様な有機溶媒を使用する必要はなく、
水でリンスするだけで充分である。
【００１３】
【実施例】実施例１〜１０および比較例１〜８ 次に実施例および比較例により本発明をさらに具体的に
説明する。但し、本発明はこれらの実施例により制限さ
れるものではない。図１にレジスト膜をマスクとしてド
ライエッチングを行い、Ａｌ合金（Ａｌ−Ｃｕ）配線体
５を形成し、さらに酸素プラズマにより灰化処理を行っ
た後のＡｌ合金回路素子の一部の断面図を示した。シリ
コン基板１の上に酸化膜２が形成され、酸化膜２上に、
配線体であるＡｌ合金５が形成され、側壁にレジスト残
渣６が残存している。なお、バリアメタルとして、チタ
ン３、膣化チタン４が残存している。さらに詳しくは、
図１は、シリコン基板上に、Ａｌ合金（ＡＩ−Ｃｕ）配
線体を設け、その上にレジストを塗布し、フォトリソグ
ラフィーによりパターンを形成し、これをマスクとして
フッ素系ガスを使用して、ドライエッチング処理を行
い、さらに酸素プラズマにより、灰化処理を行った後の
ＡＩ合金回路素子の断面図である。この図１によれば、
ＡＩ合金配線体の側壁には、レジスト残渣が残存してい
る。上記Ａｌ合金回路素子を表１，２で示した半導体装
置用洗浄剤を用いて所定の条件で浸漬した後、超純水で
リンスして乾燥した。しかる後に、走渣型電子顕微鏡
（ＳＥＭ）で表面状態を観察し、レジスト残渣の剥離性
およびＡｌ合金の腐食について下記の判断基準に従って
評価した。その結果を表−１，２に示した。なおＳＥＭ
観察による評価基準は次の通りである。 （剥離状態）◎：完全に除去された。 ○：ほぼ完全に除去された。 △：一部残存していた。 ×：大部分残存していた。 （腐食状態）◎：腐食が全く認められなかった。 ○：腐食がほとんど認められなかった。 △：クレーター状あるいはピット状の腐食が認められた。 ×：ＡＩ合金層の全面にあれが認められ、 さらに、ＡＩ合金層の後退が認められた。
【００１４】
【表１】
【００１５】
【表２】
【００１６】実施例１１ 実施例１と同じ方法でシリコン基板上にＡｌ合金（Ａｌ
−Ｃｕ）配線体を設け、その上にレジストを塗布しフォ
トリソグラフィーによりパターンを形成し、これをマス
クとしてフッ素系ガスを使用してドライエッチング処理
を行った。マスク形成されたレジスト及びドライエッチ
ング時に発生したレジスト残渣を、実施例１と同じ組成
のフォトレジスト剥離液に50℃で５分間浸積し、超純水
でリンスして乾燥した。しかる後にＳＥＭで表面状態を
観察し、マスク形成されたレジスト及びレジスト残渣の
剥離性、Ａｌ合金の腐食について上記の判定基準に従っ
て評価した。その結果、マスク形成されたレジスト及び
レジスト残渣は完全に除去され、Ａｌ合金の腐食は全く
認められなかった。
【００１７】
【発明の効果】本発明のレジスト剥離液を使用すること
により、無機質基体上に塗布されたレジスト膜、また
は、無機質基体上に塗布されたレジスト膜をエッチング
後に残存するレジスト膜あるいはエッチング後にアッシ
ングを行い残存するレジスト残渣等を、低温でかつ短時
間に容易に剥離でき、その際、配線材料を全く腐食せず
に微細加工が可能であり、更に、リンス液としてアルコ
ールの様な有機溶媒を使用する必要がなく、水のみでリ
ンスすることができ高精度、高品質の回路配線を製造で
きる。
【図面の簡単な説明】
【図１】レジスト膜をマスクとして、ドライエッチング
を行い、次に酸素プラズマにより灰化処理を行った後の
状態を示す図である。
【符号の説明】
１：シリコン基板 ２：酸化膜 ３：バリアメタル（チタン） ４：バリアメタル（窒化チタン） ５：Ａｌ合金配線体 ６：レジスト残渣
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１１Ｄ 7:18 7:34 7:32 7:26） (72)発明者 丸山 岳人 新潟県新潟市太夫浜新割182番地 三菱瓦 斯化学株式会社新潟研究所内 Ｆターム(参考） 2H096 AA25 CA12 HA23 LA03 LA08 4H003 BA12 DA15 DB03 DC01 EA05 EB24 ED02 EE04 FA07 FA15 5F046 MA02

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（ａ）酸化剤、（ｂ）キレート剤および
    （ｃ）水溶性フッ素化合物を含有する水溶液からなるレ
    ジスト剥離液。
  2. 【請求項２】（ａ）酸化剤、（ｂ）キレート剤、（ｃ）
    水溶性フッ素化合物および（ｄ）有機溶剤を含有する水
    溶液からなるレジスト剥離液。
  3. 【請求項３】前記酸化剤が過酸化水素である請求項１ま
    たは２記載のレジスト剥離液。
  4. 【請求項４】前記キレート剤がホスホン酸系キレート剤
    である請求項１または２記載のレジスト剥離液。
  5. 【請求項５】前記水溶性フッ素化合物がフッ化アンモニ
    ウムである請求項１または２記載のレジスト剥離液。
  6. 【請求項６】無機質基体上にレジスト膜を塗布し、次い
    でマスク形成を行い、非マスク領域をドライエッチング
    した後、ドライエッチング時に発生するレジスト残渣お
    よび／またはマスク形成されたレジストを、請求項１〜
    ５のいずれかに記載のレジスト剥離液を用いて剥離する
    ことを特徴とするレジストの剥離方法。
  7. 【請求項７】無機質基体上にレジスト膜を塗布し、次い
    でマスク形成を行い、非マスク領域をドライエッチング
    した後、マスク形成されたレジストにさらにアッシング
    を行い、ドライエッチング時に発生したレジスト残渣
    を、請求項１〜５のいずれかに記載のレジスト剥離液を
    用いて剥離することを特徴とするレジストの剥離方法。
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