KR101319113B1 - 금속용 세정제 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 금속용 세정제에 관한 것으로, 상세하게는 불소 함유 화합물, 부식 방지제 및 물을 포함하는 금속용 세정제에 관한 것이다.
본 발명에 따른 세정제는, 세정공정 중 원하는 부분의 막 증착을 위해 사용된 금속 마스크의 세정에 특히 유효한 것으로 기판에 증착된 산화막 및/또는 질화막을 깨끗하게 제거할 뿐만 아니라 금속막의 부식을 발생시키지 않는다. 또한, 본 발명에 따른 세정제는, 실온에서 세정하는 것이 가능하기 때문에 금속의 뒤틀림이나 변형이 생기지 않고 반복 사용이 가능하다.
세정제, 금속용 세정제, 불소 화합물
Description
본 발명은 금속용 세정제에 관한 것으로, 상세하게는 불소 함유 화합물, 부식방지제 및 물을 포함하는 금속용 세정제에 관한 것이다.
평면 판넬 디스플레이는 표시장치로서 주목되고 있으며, 그 중에서도 액정 표시장치와 OLED(유기 발광 다이오드)가 관심의 대상이 되고 있다.
현재 디스플레이로서 가장 많이 사용되고 있는 액정표시장치는, 기존의 CRT (Cathod ray tube; 음극선관)에 비해 가볍고 부피가 작으며 저전력 등의 장점을 가지고 있다. 그러나 자체발광이 아니기 때문에 후면광(Backlight)을 사용하여야 하며, 액정을 사용하여 시야각이 제한을 받는 단점이 있다.
이에 비해 OLED 소자는 저전압구동, 높은 발광 효율, 넓은 시야각, 빠른 응답속도 등의 장점이 있으며, 무엇보다도 자체발광형이기 때문에 후면광 등이 필요하지 않은 장점이 있다. 이러한 OLED 소자는 자체발광을 하는 발광 유기물을 사용하여 음극과 양극으로부터 공급된 전자와 정공이 재결합되면서 발광이 일어나게 된다. OLED 소자에 사용되는 발광 유기물은 대기중의 산소와 수분, 자외선 및 소자의 제작 조건 등 외적 요인에 의해 열화되는 단점이 있기 때문에, 대기중의 산소와 수 분에 노출되지 않게 하기 위해 소자를 보호하는 봉지공정을 필요로 한다. 봉지공정에 대한 기술 중 가장 많이 사용하는 기술 중의 하나는 보호용 금속캔으로 음극 전극을 덮는 구조이다. 그러나 금속캔을 사용할 경우 부피가 커지며 대형화가 쉽지 않은 문제점이 있기 때문에, 새로운 봉지 공정에 대한 개발이 시도되고 있다.
봉지공정 중 한가지는 박막 필름(Thin Film)을 이용하는 공정이다. 미국 등록특허 제 5,952,778호(Encapsulated organic light emitting device, 1997. 3. 18)에는 박막 필름을 이용하여 제작된 소자의 마지막 단계에 증착을 시켜 소자를 산소와 수분으로부터 노출되는 것을 방지하는 기술에 관하여 기재되어 있다. 상기 기술은 유기발광소자의 음극 전극 상에 수분이나 산소에 상대적으로 덜 민감한 금속, 예를 들면 알루미늄 또는 전이 금속 등을 음극 전극과 같은 마스크를 이용하여 진공 상태에서 연속적으로 증착한 후에 다시 이온빔 증착법 (Ion Beam Deposition), 전자빔 증착법 (Electron Beam Deposition), 플라즈마 증착법 (Plasma Beam Deposition) 또는 화학증착법 (Chemical Vapor Deposition) 등을 이용하여 SiO2 (Silicon Oxide), SiNx(Silicon Nitride), SiON (Silicon oxynitride) 등의 무기 절연막을 형성하고, 그 상에 폴리실옥세인, 폴리테트라플루오로에틸렌 등의 친유기 (Hydrophobic) 폴리머를 형성하여 유기발광소자를 인캡슐레이션(encapsulation) 시키는 방법이다. 이와 같이 박막 필름의 제작에 있어서 무기층만을 사용하거나 유무기층으로 인캡슐레이션을 진행하기도 하며, 박막 필름과 유리를 이용하는 방법을 사용하기도 한다. 이때 금속 마스크(Metal Mask)를 사용하여 선택한 부분만 산화막 및/또는 질화막을 증착시키는 방법이 사용되는 경우가 있다. 이때 소자 위에도 증착이 되지만 마스크 위에도 증착이 되기 때문에 마스크 위의 산화막 및/또는 질화막을 제거하는 공정이 필요하다.
종래에는 금속 마스크 위의 산화막 및/또는 질화막을 제거하기 위하여, 증착 후의 금속 마스크를 폐기하고 새 마스크를 사용하거나, 금속 마스크의 세정을 위하여 용제를 기본 조성으로 하는 세정제를 사용하였다. 한편 금속 마스크는 인캡슐레이션단계 뿐만 아니라 소자 공정 중 선택한 부분만 절연막을 증착하는 경우도 사용하므로, 이때 사용한 금속 마스크의 세정을 위한 세정제의 개발이 필요하다.
OLED에 적용되고 있는 금속 마스크의 재질은 주로 STS(Stainless Steel), Ni단체, Fe와 Ni의 합금, Cu 또는 실리콘(반도체) 등이다.
대한민국 공개특허 제 10-2005-54452호에는 저분자 유기형 EL 소자 제조의 진공증착 공정에서 이용하는 금속 마스크의 세정제 및 세정방법에 관하여 기재되어 있다. 그러나 상기 세정제는 OLED 소자의 유기재료의 증착시 사용된 금속 마스크의 유기박막재료를 제거하기 위한 것이며, 그 조성 또한 비프로톤성 극성용제로 이루어져 있다.
또한, 대한민국 등록특허 제 10-60367호에는 실리콘 표면상의 실리콘 산화막의 제거방법으로, CHF3 기체 또는 CmFn과 H2의 혼합기체가 사용되는 방법에 관하여 기재되어 있다. 그러나, 이러한 방법은 실리콘 산화막의 제거방법이기는 하지만, 액체가 아닌 기체를 사용하였으며 하부 막질 또한 금속이 아닌 실리콘으로 이루어 져 있다.
일반적으로 산화막 및/또는 질화막을 제거하기 위한 세정제로는 HF, NH4F 등과 같은 불소계열의 세정제를 사용하여 왔다. 그러나, 이러한 세정제는 세정력은 좋으나 금속을 에칭시키므로 금속의 부식이 잘 일어나는 단점이 있다.
따라서, 금속이 부식되지 않으면서 금속 위에 부착된 산화막 및/또는 질화막을 제거할 수 있는 세정제의 개발이 요구되고 있다.
따라서, 본 발명의 목적은, 금속 위에 부착된 산화막 및/또는 질화막을 제거하기 위한 금속용 세정제로 금속을 부식시키지 않으면서 금속 위에 부착된 산화막 및/또는 질화막을 깨끗하게 제거할 수 있는 금속용 세정제를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해서, 본 발명은 불소 함유 화합물, 부식방지제 및 물을 포함하는 금속용 세정제를 제공한다.
이하, 본 발명에 대해 상세히 설명한다.
본 발명의 금속용 세정제는 총 중량에 대해 불소 함유 화합물 0.1~5 중량%, 부식방지제 0.01~2 중량% 및 잔량의 물을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 불소 함유 화합물은 금속 위에 부착된 산화막 및/또는 질화막을 금속으로부터 리프트-오프(Lift Off)시키는 동시에 용해시켜 금속으로부터 제거한다. 불소 함유 화합물의 함량은 세정제 총 중량 중 0.1~5 중량%, 바람직하게는 1~3 중량% 이다. 만일 불소 함유 화합물의 함량이 0.1 중량% 미만이면 산화막 및/또는 질화막을 금속으로부터 용이하게 제거하지 못하며, 5 중량%를 초과하면 금속의 부식이 발생하게 된다. 상기 불소 함유 화합물의 구체적인 예는 불화수소, 과불소산, 암모늄플루오라이드, 테트라메틸암모늄플루오라이드, 암모늄 비플루오라이드, 디에틸렌트리암모늄 트리플루오라이드 및 그 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 포함하며, 바람직하게는 불화수소이다.
상기 부식방지제는 금속의 부식을 방지시키는 역할을 하며, 부식방지제의 함량은 세정제 총 중량 중 0.01~2 중량% 이다. 만일 부식방지제의 함량이 0.01 중량% 미만이면 금속의 부식이 발생하며, 2 중량%를 초과하면 산화막 및/또는 질화막을 금속으로부터 제거하는 것이 용이하지 않게 된다. 부식방지제는 킬레이트시약(Chelating agent) 또는 계면활성제 단독으로 사용되거나, 둘의 혼합으로도 사용 가능하다. 사용되는 킬레이트시약으로 포스페이트 계열의 킬레이트시약이 바람직하다. 구체적으로는 디에틸렌 트리아민펜타(메틸렌 포스폰 산)(Diethylene Triaminepenta(Methylene phosphonic acid)), 에틸렌디아민테트라(메틸렌 포스폰 산)(Ethylenediaminetetra(Methylene phosphonic acid)), 1-하이드록시에틸렌-1(1-Hydroxyethylene-1), 1-디포스폰 산(1-diphosphonic acid), 아미노트리(메틸렌 포스폰 산)(Amino tri(Methylene phosphonic acid)), 디에틸렌트리아민 펜타(메틸렌 포스폰 산)트리소듐 솔트(Diethylenetriamine penta(Methylene phosphonic acid)Trisodium salt)로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 한다.
부식방지 효과가 있는 계면활성제군으로는 음이온 계면활성제가 바람직하 다. 음이온 계면활성제로는 알킬 사코시네이트염, 알킬황산에스테르염, 폴리옥시에틸렌알킬황산에스테르염, 알킬아릴황산에스테르염, 알킬벤젠술폰산염, 알킬나프탈렌술폰산염, 알킬인산염, 폴리옥시에틸렌알킬인산에스테르 등이 있다.
부식방지제로 보다 바람직하게는 디에틸렌트리아민펜타(메틸렌 포스폰 산) 또는 알킬 사코시네이트염을 단독사용 또는 혼합사용하는 것이다.
본 발명에 사용된 물은 탈 이온수로서 금속 불순물이 없는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 세정제가 적용되는 세정방법은 특별히 한정되지 않으며, 침지 세정법, 요동 세정법, 초음파 세정법, 샤워·스프레이 세정법, 퍼들 세정법, 브러쉬 세정법, 교반 세정법 등의 방법이 사용될 수 있다. 본 발명에서는 특히 침지 세정법 또는 초음파 세정법이 바람직하다.
본 발명에 따른 세정방법은, 실온에서 세정하는 것이 가능하다. 본 발명에 따른 세정방법은 세정시 고온에서 세정할 필요가 없기 때문에 세정시 금속이 변형되는 것을 방지할 수 있다. 여기서, 실온이란 10~40℃, 바람직하게는 20~30℃, 보다 바람직하게는 약 25℃이다.
본 발명에서 세정하고자 하는 금속은 특정 장치에 포함되어 있는 것에 한정되지 않는다. 구체적인 예로는 Ni단체, Fe와 Ni의 합금, Cu 및 실리콘으로 이루어진 군으로부터 선택된 금속으로, 상기 금속에 부착된 세정대상 물질로 대표적인 것은 Si 함유 무기화합물이다. 상기 Si 함유 무기화합물은 SiO2, SiNx 또는 SiON 등의 무기 절연막이다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 이에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
실시예
1~3 및
비교예
1~3
: 세정제의 제조
하기 표 1에 기재된 성분과 함량으로 상온에서 1시간 동안 500rpm의 속도로 교반하여 세정제를 제조하였다.
실험예
: 세정력 및 부식성 평가
본 발명에 따른 세정제의 세정력 및 부식성을 평가하기 위하여, 하기와 같은 실험을 수행하였다.
상기 실시예 1~3 및 비교예 1~3에서 제조한 세정제 100㎖를 각각 용량 250㎖의 비이커에 넣고, 표면에 SiON 막이 형성된 Fe와 Ni의 합금을 담지시킨 직후부터 10분 동안 침지(dip) 세정을 하였다. 상기 세정물을 꺼내어 30초 동안 탈이온수(deionized water; DI)에 린스를 실시하였다. 질소가스로 세정물 표면의 물을 제거한 후 건조하여, SiON막의 제거여부(세정력) 및 부식성을 평가하였다. 세정력과 부식성의 결과는 표 1에 나타내었다.
| 불소 함유 화합물 | 부식방지제 | 물 | 세정력 | 부식성 | ||
| HF | 디에틸렌트리아민펜타키스(메틸렌포스폰산) | Sodium Lauroyl Sarcosinate | ||||
| 실시예 1 | 2 중량% | 1중량% | 잔량 | 제거됨 | ○ | |
| 실시예 2 | 2 중량% | 0.5 중량% | 0.1 중량% | 잔량 | 제거됨 | ○ |
| 실시예 3 | 2 중량% | 0.2 중량% | 잔량 | 제거됨 | ○ | |
| 비교예 1 | - | 1 중량% | 잔량 | 제거되지 않음 | ○ | |
| 비교예 2 | 0.2 중량% | 잔량 | 제거되지 않음 | ○ | ||
| 비교예 3 | 2 중량% | - | - | 잔량 | 제거됨 | × |
※ ○ : 부식이 없으며 사용 가능.
△ : 약간의 부식이 있으나 사용 가능.
× : 부식 발생으로 사용 불가능.
표 1에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 세정제는 Fe와 Ni의 합금 표면에 형성된 SiON 막에 대하여 세정력이 우수하고, 부식성도 나타나지 않음을 확인하였다.
반면, 비교예 1 및 2에서 제조한 세정제는 금속에 대한 부식이 나타나지 않았으나, 세정이 되지 않았으며, 비교예 3에서 제조한 세정제는 금속에 대한 세정력은 우수하나 금속막의 부식이 나타남을 확인하였다.
따라서, 본 발명에 따른 세정제는 금속이 부식되지 않으면서 금속 위에 부착된 산화막 및/또는 질화막을 깨끗하게 제거하는 것이 용이함을 알 수 있다.
본 발명에 따른 세정제는, 세정공정 중 원하는 부분의 막증착을 위해 사용된 금속 마스크 및 금속 기판에 증착된 산화막 및/또는 질화막을 깨끗하게 제거할 뿐만 아니라 금속막의 부식을 발생시키지 않는다. 또한, 본 발명에 따른 세정제는, 실온에서 세정하는 것이 가능하기 때문에 금속의 뒤틀림이나 변형이 생기지 않고 반복사용이 가능하다.
Claims (9)
- 총 중량에 대해 불소 함유 화합물 0.1~5 중량%, 부식방지제 0.01~2 중량% 및 잔량의 물을 포함하는 금속 위에 부착된 SiO2, SiNx 및 SiON으로 이루어진 군에서 선택되는 무기 절연막 제거용 세정제.
- 청구항 1에 있어서,상기 불소 함유 화합물은 불화수소, 과불소산, 암모늄플루오라이드, 테트라메틸암모늄플루오라이드, 암모늄 비플루오라이드, 디에틸렌트리암모늄 트리플루오라이드 및 그 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 금속 위에 부착된 SiO2, SiNx 및 SiON으로 이루어진 군에서 선택되는 무기 절연막 제거용 세정제.
- 청구항 1에 있어서,상기 부식방지제는 포스페이트계열의 킬레이트시약(phosphate chelating agent), 계면활성제 및 그 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 금속 위에 부착된 SiO2, SiNx 및 SiON으로 이루어진 군에서 선택되는 무기 절연막 제거용 세정제.
- 청구항 3에 있어서,상기 포스페이트계열의 킬레이트시약이 디에틸렌 트리아민펜타(메틸렌 포스폰 산), 에틸렌디아민테트라(메티렌 포스폰 산), 1-하이드록시에틸렌-1,1-디포스폰 산, 아미노트리(메틸렌 포스폰 산) 트리소듐 솔트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 금속 위에 부착된 SiO2, SiNx 및 SiON으로 이루어진 군에서 선택되는 무기 절연막 제거용 세정제.
- 청구항 3에 있어서,상기 부식방지 효과가 있는 계면활성제는 음이온 계면활성제인 것을 특징으로 하는 금속 위에 부착된 SiO2, SiNx 및 SiON으로 이루어진 군에서 선택되는 무기 절연막 제거용 세정제.
- 청구항 5에 있어서,상기 음이온 계면활성제는 알킬 사코시네이트 염인 것을 특징으로 하는 금속 위에 부착된 SiO2, SiNx 및 SiON으로 이루어진 군에서 선택되는 무기 절연막 제거용 세정제.
- 삭제
- 삭제
- 청구항 1에 있어서,상기 금속은 Ni단체, Fe와 Ni의 합금, Cu 및 실리콘으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 금속 위에 부착된 SiO2, SiNx 및 SiON으로 이루어진 군에서 선택되는 무기 절연막 제거용 세정제.
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