ES2301109T3 - Formulaciones absorbentes de radiaciones infrarrojas. - Google Patents
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Abstract
Formulaciones que contienen a) un polímero termoplástico transparente y b) partículas de óxido seleccionadas de un grupo compuesto por óxido de estaño, en el que del 2 al 60% de los átomos de estaño se sustituyen por átomos de antimonio, y óxido de estaño, en el que del 10 al 70% de átomos de oxígeno se sustituyen por átomos de flúor , y en donde el tamaño de partícula promedio de las partículas de óxido es menor de 200 nm, y en donde la superficie de las partículas de óxido han sido modificadas con un polivinilbutiral o con un compuesto de la Fórmula general (I) (Ver fórmula) en donde R1 = Es un sustituyente de alquilo con 6 a 30 átomos de carbono R2 = Es un sustituyente de alquilo con 1 a 30 átomos de carbono, sustituyente alcoxi con 1 a 30 átomos de carbono, cloro, bromo o bien yodo R3 = Es un sustituyente de alquilo con 1 a 30 átomos de carbono o sustituyente alcoxi con 1 a 30 átomos de carbono, cloro, bromo, yodo o bien, R4 = Es un sustituyente de alquilo con 1 a 30 átomos de carbono, cloro, bromo, yodo, y c) un absorbente orgánico de radiación NIR.
Description
Formulaciones absorbentes de radiaciones
infrarrojas.
El presente invento se refiere a formulaciones
que contienen polímeros termoplásticos transparentes y partículas
de óxido, modificadas superficialmente con un tamaño de partícula
inferior a 200 nm y a los absorbentes orgánicos de radiaciones NIR
así como a su elaboración, a su aplicación y a los productos
elaborados con ellas.
Los acristalamientos a partir de composiciones
químicas que contienen polímeros termoplásticos transparentes como
p.e. policarbonato, ofrecen al sector del automóvil y a la industria
de la construcción muchas ventajas con respecto a los
acristalamientos convencionales de vidrio, como p.e. una elevada
resistencia a la rotura o una considerable economía en el peso. En
el caso de los acristalamientos para automóvil, se consigue además
aumentar la seguridad para los ocupantes en caso de accidentes y con
la economía en peso, un menor consumo en carburantes. Finalmente,
los polímeros y formulaciones termoplásticas transparentes permiten
contener los polímeros termoplásticos transparentes que debido a la
sencillez de su moldeabilidad ofrecen una libertad de diseño digna
de tenerse en cuenta.
Ciertamente la elevada conductibilidad térmica
(es decir, la conductibilidad para la radiación de infrarrojos)
hace que los polímeros termoplásticos transparentes bajo la
influencia del sol, acusan un recalentamiento interno no deseable.
Según ha sido descrito por Parry Moon, en Journal of the Franklin
Institute 230, páginas 583 a 618 (1940), se centra la mayor parte
de la energía solar, incide junto a la zona visible de la luz entre
400 y 750 nm sobre la región de los infrarrojos próximos (NIR) entre
750 y 2500 nm. La radiación solar incidente, p.e. en el interior
del automóvil, es absorbida y emitida a modo de radiación térmica de
onda larga de 5 a 15 \mum. Dado que, en esta región los
materiales usuales empleados en acristalamientos y especialmente los
polímeros termo-plásticos transparentes no son
transparentes, la radiación térmica no puede ser irradiada hacia el
exterior. En este caso tiene lugar un efecto invernadero. Para
mantener el efecto lo más reducido posible, debería minimizarse al
máximo la transmisión de los acristalamientos en cuanto a los
infrarrojos próximos (NIR). Los polímeros termoplásticos
transparentes corrientes, como p.e. el policarbonato son sin
embargo, transparentes tanto en la región visible como en la de los
infrarrojos próximos. Por este motivo, se emplean, p.e. aditivos,
que presentan en la región NIR una mínima transparencia posible,
junto por otra parte, con transparencia máxima posible en la región
visible del espectro.
Para aplicaciones en el campo de los
acristalamientos para automóvil se ha especificado, para la mayoría
de los casos, una transmisión en visibles
(Valor-LTA) cómo mínimo de 70%. Este valor se define
en la norma SAE J 1796 (Edición de Mayo 1995).
En cuanto a la eficacia de la absorción térmica,
se emplea el Valor-TDS (transmisión solar directa)
según la norma SAE J 1796, edición de Mayo de 1995. El valor
especifica qué porcentaje de energía solar penetra en la muestra y
con ello su repercusión en el recalentamiento del espacio
interior.
En la literatura han sido descritos diversos
sistemas dispersantes del calor, que presentan en la región NIR una
mínima transmisión. Por una parte, los más conocidos son
recubrimientos superficiales o sistemas de lacado, aunque existen
también aditivos adsorbentes de infrarrojos para polímeros
termoplásticos transparentes. Debido a la posibilidad de producir
económicamente formulaciones a partir de polímeros y aditivos, el
aditivo absorbente de radiación NIR fue muy solicitado.
Entre los aditivos conocidos absorbentes de
radiación NIR figuran p.e. los absorbentes orgánicos de infrarrojos,
descritos p.e. por J. Fabian, H. Nakazumi, H. Matsuoka, Chem.Rev.
92, página 1197(1992).
Hasta la fecha sin embargo, no se conoce de
ningún absorbente orgánico de radiación NIR que ofrezca por un lado
una estabilidad óptica y térmica adecuada y que por otro, permita
alcanzar con un TLT superior al 70% un TDS menor al 50%.
Por otra parte, en la bibliografía se describen
sistemas de lacado con partículas absorbentes de radiaciones NIR a
partir de óxido de Indio-Estaño(ITO) (p.e.
en WO 00/14017). Este tipo de aditivos absorben según su
composición y concentración también la radiación NIR. En los
documentos JP-A 08011266, JP-A
0707482 y en JP-A08041441 se dan a conocer
partículas ITO, que han sido insertadas en la matriz orgánica o
inorgánica de una laca y que absorben de forma eficaz la luz NIR
presentando simultáneamente una elevada transparencia en la región
visible.
Los sistemas de lacado descritos en el anterior
párrafo, presentan el inconveniente de que precisan un costoso paso
de lacado y que, por otra parte no es posible, aportar una
suficiente cantidad de ITO en los sistemas de lacado conocidos, sin
correr el riesgo que estos se vuelvan inestables.
En el documento JP-A 070278795
se mezcla policarbonato con ITO convencional con la ayuda de un
mezclador interno. En este caso, no se efectuó ninguna declaración
con respecto a la transparencia de la mezcla. El óxido de
indio-estaño convencional, proporciona con el
policarbonato un compuesto opaco. Lo cual, para muchas de las
aplicaciones que aquí se pretenden, como es el caso de los
acristalamientos, resulta inapropiado.
Las nanopartículas convencionales absorbentes de
radiaciones NIR (en adelante se entenderá como nanopartículas
aquellas con un tamaño inferior a los 200 nm), que debido a su
pequeñez resultan invisibles, cuando están finamente distribuidas,
sirven realmente para aditivar en un sistema de lacado sí bien no
para incorporar a un polímero termo-plástico, dado
que las nanopartículas se aglomeran bajo condiciones usuales de
trabajo y por ello, debido a la dispersión de la luz, en los
aglomerados, producen compuestos opacos.
Hasta la fecha no se conocen masas moldeables
termoplásticas con nanopartículas absorbentes de radiaciones NIR,
que con un Valor-LTA superior al 70% permitan
alcanzar un Valor-TDS inferior al 50%.
Debido al elevado precio de las nanopartículas
absorbente NIR es conveniente desarrollar formulaciones que precisen
de una parte lo más reducida posible de estas nanopartículas
absorbentes NIR.
Es de desear que los absorbentes de radiaciones
NIR, que por una parte en una amplia región absorben los NIR, sin
embargo presentan simultáneamente una elevada transparencia en la
franja visible del espectro electromagnético, y que a la vez
permiten incorporarse en los polímeros termoplásticos transparentes,
sin aglomerar. El documento JP-09208863 describe
formulaciones absorbentes de rayos infrarrojos pueden comprender un
componente a base de resina formador de película, partículas de
oxido metálico semiconductoras, iones de cobre y un agente
absorbente de rayos infrarrojos como una eftalocianina. Como
partículas de oxidos metálicos semiconductoras se emplean el óxido
de estaño dopado con antimonio (ATO) con un tamaño de partícula
entre 0.01 a 0.05 \mum, a modo de ejemplo.
El documento
EP-A-0795565 se refiere a una
composición de resinas actínicas curable por radiación y repelentes
a las radiaciones térmicas, así como las películas elaboradas con
ellas que pueden comprender un ligante enlaces metálicos
inorgánicos absorbentes de radiaciones solares y un enlace
eftalocianinico. En los ejemplos se describirán composiciones que
contienen como enlaces metálicos inorgánicos ATO con un tamaño
primario de partícula inferior a 0.1 \mum. 23.
El documento
US-A-5807511 describe una
formulación para la elaboración de filtros absorbentes de
radiaciones NIR que contiene un ligante y un óxido metálico en
polvo. En cuanto al óxido metálico, puede tratarse de ATO.
El documento
JP-A-09059591 describe una
composiciones absorbentes técnicas que contienen partículas de oxido
de zinc dopadas y un absorbente orgánico de rayos infrarrojos. Para
la elaboración de las partículas pueden utilizarse agentes
modificantes superficiales que entre otros pueden contener agentes
silantes.
El documento
JP-A-10101375 se refiere a
composiciones pantalla contra radiaciones solares, que contienen un
agente ligante y en las que las partículas de oxido de rutenio y las
partículas como por ejemplo ATO se hallan dispersan en un medio
dispersante. Como medio dispersante puede emplearse agua o un
producto disolvente orgánico y la estabilidad puede elevarse
mediante un agente promotor de adhesión o mediante un tensio
activo.
El presente invento tiene como objeto preparar
formulaciones que ofrezcan un Valor-LTA de \geq
70% y un Valor-TDS < del 50%, siendo preferible
< 40%, y proporcionar con ello una protección térmica efectiva
para acristalamientos y aplicaciones similares. En este sentido, el
espectro restante de características de los materiales que
intervienen en la formulación deben quedar lo menos posible
afectadas. Los inconvenientes derivados del nivel actual de la
técnica, de las formulaciones conocidas, han quedado superados.
Se preferirá que las formulaciones a preparar
presenten un Valor-LTA de < 70%, y un
Valor-TDS de < 50%, mejor todavía si fuese <
40%, y este modo ofrecer una protección térmica efectiva para los
acristalamientos y aplicaciones similares.
Fue sorprendente observar que, mediante la
adición de óxidos modificados superficialmente con un tamaño de
partícula inferior a 200 nm y la adición simultánea de absorbentes
orgánicos de radiación infrarroja próxima (NIR) se consiguiesen
formulaciones de polímeros termoplásticos transparentes, que en la
región visible de luz, presentasen una alta transparencia y al
mismo tiempo en la región de los infrarrojos próximos, presentasen
una absorción intensa. Las formulaciones pueden prepararse, p.e.
mediante el procedimiento de extrusión o mediante un mezclador
interno.
Las formulaciones a las que se refiere el
invento, presentan numerosas ventajas. Determinadas características
de los materiales que intervienen en las formulaciones efectuadas
con polímeros termoplásticos transparentes y en algunos casos
agregando eventualmente otros aditivos, no acusan ninguna influencia
negativa por parte de las partículas de óxido ni a causa de los
absorbentes orgánicos NIR a los que se refiere el invento.
Por otra parte, las formulaciones a las que se
refiere el invento presentan la ventaja de una superior estabilidad
a la luz, resistencia térmica más elevada, así como también una
menor autocoloración.
Así mismo las formulaciones a las que se refiere
el invento, ofrecen la ventaja de que las nanopartículas
absorbentes de los infrarrojos de radiación corta a las que también
se refiere el invento solo tienen que ser aplicadas en cantidades
mínimas. Esto es favorable, dado que las nanopartículas absorbentes
de NIR son relativamente caras. Todo esto es posible porqué la
combinación de nanopartículas absorbentes NIR y los absorbentes
orgánicos NIR presentan un efecto sinérgico en relación a la
absorción de los NIR.
El objeto del invento, son por tanto las
formulaciones que contienen
a) un polímero termoplástico transparente y
b) partículas de óxidos seleccionadas de entre
un grupo en el que figuran, óxido de estaño entre el 2 al 60% de
átomos de estaño son sustituidos por átomos de antimonio, y óxido de
estaño en el que del 10 al 70% de los átomos de oxígeno son
sustituidos por átomos de fluor, en donde el tamaño de las
partículas promedio de óxido (medidas por un
ultracen-trifugado) son inferiores a 200 nm,
y en donde las superficies de las partículas de
óxido se han modificado con un butiral de polivinilo o con un
compuesto de fórmula general (I)
(I)SiR^{1}R^{2}R^{3}R^{4}
con
R^{1}= sustituyente alquilo con 6 a 30,
preferiblemente de 6 a 20, o todavía mejor de 12 a 18 átomos de
carbono,
R^{2}= sustituyente de alquilo con 1 a 30,
preferentemente de 1 a 18, o especialmente preferido de 1 a 6,
átomos de carbono o bien sustituyente de alcoxi de 1 a 30,
preferentemente de 1 a 6, o todavía mejor de 1 a 2, átomos de
carbono-cloro, de bromo o bien yodo,
R^{3}= sustituyente de alquilo con 1 a 30,
preferentemente de 1 a 18, todavía mejor de 1 a 6, átomos de
carbono o bien sustituyente alcoxi de 1 a 30, preferentemente de 1 a
6, o todavía mejor de 1 a 2, átomos de carbono de cloro, de bromo o
bien de yodo,
R^{4}= sustituyente alcoxi con 1 a 30,
preferentemente de 1 a 6, o todavía mejor de 1 a 2, átomos de
carbono, de cloro, bromo o bien de yodo, y
c) absorbentes de radiación infrarroja próxima
NIR.
\vskip1.000000\baselineskip
Los absorbentes orgánicos de radiación
infrarroja próxima a los que se refiere el invento, se emplean
preferentemente en concentraciones de 0,1 ppm hasta 1% en peso,
prefiriéndose en cualquier caso entre 1 ppm y 1000 ppm y todavía
mejor si se aplican entre 30 y 200 ppm.
Las partículas de óxido a las que se refiere el
invento, intervienen preferentemente concentraciones de 1mm a 10%
en peso, prefiriéndose de forma especial entre 100 ppm y 5% en peso
o en cualquier caso interviniendo preferentemente entre 0,2% en
peso y 2% en peso en cada una de las formulaciones a las que se
refiere el invento.
Estas concentraciones se refieren a capas desde
1mm a 10 mm de espesor. Para capas más finas como p.e. láminas o
capas coextrusionada, será necesario operar respectivamente con
concentraciones superiores.
El objeto del invento es, por tanto, también la
aplicación de las mencionadas partículas de óxido para la
elaboración de formulaciones que contienen
a) un polímero termoplástico transparente, y
b) las partículas de óxido, preferentemente en
una cantidad de 0,1 a 30% partes en peso, prefiriéndose
especialmente, de 0,1 a 2 partes den peso, por cada 100 partes en
peso del polímero termoplástico transparente, y
c) absorbente orgánico de radiación infrarroja
próxima (NIR).
Por otra parte, constituye también objetivo del
presente invento, un procedimiento para la elaboración de las
mencionadas formulaciones mediante adición de partículas de óxido y
de absorbentes orgánicos de radiación infrarroja próxima NIR,
juntos o separados, durante o después de la polimerización del
polímero termoplástico transparente, agregándose al polímero
termoplástico transparente o a los monómeros, a partir de los cuales
se polimeriza el polímero termoplástico transparente.
Además es objeto del presente invento la
utilización de los mencionados compuestos para elaborar planchas,
láminas, acristalamientos, techos u otros artículos.
Así mismo, objeto del invento es un
procedimiento para la elaboración de los productos a partir de las
mencionadas formulaciones comprendiendo la transformación del
compuesto mediante el procedimiento de moldeo por extrusión o
inyección de colada.
Además son objeto de la invención los producto
que contengan las mencionadas compuestos. Teniendo preferencia en
este caso, aquellos productos que contengan básicamente las
mencionadas formulaciones. Prefiriéndose especialmente en este caso
los productos elaborados con ellos.
Especial objeto del presente invento serán las
planchas o láminas así como los acristalamientos o cubiertas, que
contengan las mencionadas formulaciones. Prefiriéndose aquellas
planchas o láminas o acristalamientos o cubiertas que contengan
esencialmente las mencionadas formulaciones. Prefiriéndose de forma
especial aquellas placas o láminas o acristalamientos o cubiertas
de techados confeccionados con las mismas.
Las partículas de óxido preferentes contienen
óxido de estaño, en las que del 2 al 60% de átomos de estaño se han
sustituido por átomos de antimonio (el denominado óxido e estaño
dopado con antimonio; abreviadamente ATO).
Otras partículas de óxido a destacar son
aquellas que contienen óxido de indio, en las que se sustituye de
un 10 a 70% de átomos de oxígeno por átomos de flour (denominándose
óxido de estaño dopado con fluor; Abrev.: FTO).
El tamaño promedio de partícula de las
partículas de óxido a las que se refiere el presente invento
(medidas por el procedimiento de ultracentrifugado) es inferior a
200 nm. Siendo preferido el tamaño entre 3 nm y 200 nm, o bien
especialmente preferido el tamaño entre 5 nm y 50 nm, si bien el
óptimo estaría entre 5 nm y 30 nm.
Las partículas de óxido a las que se refiere el
presente invento, se protegen mediante un tratamiento superficial
especial (también denominado modificación superficial) con
modificadores superficiales contra la aglomeración durante la
transformación (p.e. la elaboración de formulaciones según el
invento). Para un tratamiento superficial son apropiadas las
combinaciones de butiral polivinilo de la fórmula general (1):
(I)SiR^{1}R^{2}R^{3}R^{4}
en donde para R^{1}, R^{2},
R^{3} y R^{4} son de aplicación las siguientes
definiciones.
Especialmente apropiados son los
trimetoxisilanos de n-Octadecilo, los
trimetoxisilanos de n-hexadecilo, los
dimetoxisilanos de
metil-n-octadecilo, los
metoxisilanos de demitil n-octadecilo, los
trietoxisilanos de n-dodecilo, los dietoxisilanos
de n-octadecilmetilo.
Especialmente indicados están los trimetoxilanos
de n-octadecilo y los trimetoxisilanos de
n-hexadecilo.
Así mismo está bien indicados el polivinil
butiral (PVB).Por otra parte, existen también mezclas a partir de
varios modificadores superficiales mencionados que resultan así
mismo apropiadas.
Los compuestos SiR^{1}R^{2}R^{3}R^{4} de
la Fórmula (I) general, pueden prepararse siguiendo los métodos
conocidos. Del mismo modo pueden adquirirse en el mercado, por
ejemplo en la Compañía Aldrich (D-89555 Steinheim,
Alemania).
La modificación superficial de las partículas de
óxido a las que se refiere el invento, puede efectuarse por los
procedimientos conocidos a gusto del especialista.
La elaboración de las partículas de óxidos a las
que se refiere el invento, puede efectuarse por los procedimientos
conocidos. Por ejemplo y preferentemente puede utilizarse un proceso
de coprecipitación de sales de los componentes empleados en
presencia de uno o varios componentes modificadores superficiales.
Después de separar el agente disolvente, se procede a calcinar el
polvo resultante bajo condiciones reductoras y luego, después de
agregar los aditivos y otro modificador superficial (auxiliar
dispersante) se someterá a un tratamiento de trituración
mecánica.
Junto a los componentes modificadores
superficiales, que se usan para la elaboración de las partículas de
óxido a las que se refiere el invento, se emplean las siguientes
combinaciones:
1. Un grupo de ácidos mono y policarboxílicos,
como p.e. el ácido acético, el ácido propiónico, el ácido butírico,
el ácido pentánico, el ácido caproico, el ácido acrílico, el ácido
metacrílico, el ácido crotónico, el ácido cítrico, el ácido
adipico, el ácido succínico, el ácido glutárico, el ácido oxálico,
el ácido maleico, el ácido estearínico, y especial los ácidos
trioxadecanoico así como sus correspondientes anhídridos.
2. Compuestos de betacarbonilo, especialmente
acetona de acetilo, 2,4-hexandion,
3,5-heptadion, el ácido acetoacético y el éster
alquílico del ácido acetoacético.
3. Los ácidos de amino, especialmente el
alanin-\beta.
4. Polímeros de doble enlace, especialmente el
Tween80®.
5. Las amidas ácidas, especialmente la
caprolactama.
Para la preparación de la suspensión, empleando
las substancias arriba mencionadas, activas superficialmente, se
dispersa el polvo p.e. mediante un proceso de trituración mecánico.
La trituración se efectúa p.e. en un molino de bolas, planetario,
en un molino de bolas con mecanismo agitador y especialmente en un
molino masticador - Mörser y en molino de cilindros empleando como
disolventes el agua, el tolueno, pero especialmente el etilénglicol
o el éter monobutílico del dietilenglicol.
Los modificadores superficiales se aplican con
referencia específica a 100 partes en peso de las partículas de
óxido a las que se refiere el presente invento en cantidades de 10 a
2000 partes, prefiriéndose especialmente en cantidades de 90 a 1000
partes y muy especialmente en cantidades de 90 a 600 partes.
Los absorbentes orgánicos de radiación
infrarroja próxima NIR apropiados según el invento, son absorbentes
orgánicos NIR que presentan una especialmente elevada solidez
frente a la luz y una alta estabilidad térmica, y que a su vez son
transformables industrialmente por los métodos convencionales que
se emplean para los polímeros termoplásticos transparentes.
Especialmente idóneos son los absorbentes NIR
orgánicos debido a su alta solidez a la luz y resistencia térmica,
entre estos destacan la cianina ftálica y la cianina naftálica.
En cuanto a la cianina ftálica se ha comprobado
la especial eficacia de las combinaciones correspondientes a la
Fórmula general (II)
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
en
donde
M es un núcleo metálico cualquiera a elegir o
bien hidrógeno, prefiriéndose VO,Cu,Al,Zn.Ni.HH,SiR_{2},AlR, Mg,
Fe,GaR, MnR, SnR, Na_{2}, Li_{2}, TiO pero con especial
preferencia los VO o Cu,
R es un residuo alifático o aromático, o
también un residuo de un alcoxi o aryloxi, y
X_{1} a X_{16} son independientes entre sí
hidrógeno, alógenos, residuos alifáticos, residuos aromáticos,
residuos alcoxi, residuos ariloxi, -S-alquilo,
-S-arilo, -NH-alquilo,
-NH-arilo, -Nalquilo_{2}, -NaRILO_{2},
-NHCO-alquilo o bien -NHCO-arilo en
donde son residuos barrera de tert-butilo, fenoxi o
preferentemente fenilo.
Especialmente preferidos son el Kupfer (II)
-29H,31H-ftalocianina
1,4,8,11,15,18,22,25-octabutoxi o Vanadil
-29H,31H-ftalocianina
2,9,16,23-tetrafenoxi.
Las ftalocianinas a las que se refiere el
invento, se prefiere que formen parte de las formulaciones a las
que se refiere el invento, en concentraciones de 0,1 ppm hasta 1% en
peso, prefiriéndose especialmente cuando se hallan en
concentraciones entre 1 ppm y 0,1% en peso y todavía más preferible
si presentan concentraciones entre 30 y 200 ppm.
\newpage
Como naftalocianinas están especialmente
indicadas las combinaciones de la Fórmula III
\vskip1.000000\baselineskip
en
donde
M es un núcleo metálico cualquiera a elegir o
bien hidrógeno, prefiriéndose VO,Cu,Al, Zn, Ni, HH, SiR_{2}, AlR,
Mg, Fe, GaR, MnR, Na_{2}, Li_{2}, TiO pero con especial
preferencia el VO o CU,
R es un residuo alifático o bien aromático,
así como un resíduo alcoxi o bien un residuo ariloxi, y
X_{1} a X_{24} son independientes entre sí
hidrógeno, alógenos, residuos alifáticos, residuos aromáticos,
residuos alcoxi, residuos ariloxi, -S-alquilo,
-S-arilo, -NH-alkilo,
NH-arilo, -N-alquilo_{2},
-N-arilo_{2},-NHCO-alquilo o bien
-NHCO-arilo.
En donde se prefiere sean residuos barrera como
terbutilo, fenoxi o fenilo.
Especialmente preferidos son el Vanadil
5,14,23,32-tetrafenilo-2,3-naftalocianina
y Vanadil -2,3-naftalocianina
2,11,20,29-tetra-ter-butilo.
Las naftalocianinas a las que hace referencia el
invento, se prefieren en concentraciones de 0,1 ppm hasta el 1% en
peso, si bien se considera mejor entre 1 ppm y 0,1% en peso y
todavía óptimo o de forma preferente, entre 30 y 200 ppm cuando han
de estar contenidas en aquellas formulaciones a las que se refiere
el invento.
También resultan apropiadas mezclas de diversas
naftalocianinas y ftalocianinas. Preferiblemente son en cualquier
caso, mezclas de varias naftalocianinas y ftalocianinas, que
presentan una máxima absorción para diversas longitudes de onda de
las radiaciones NIR.
También son aplicables las mezclas de una o
varias ftalocianinas o naftalocianinas con otros absorbentes de
radiaciones NIR.
Por otra parte, pueden admitirse también mezclas
con colorantes convencionales, absorbentes en la región visible y
que se emplean para obtener determinadas tonalidades de color.
Estos colorantes pueden aplicarse en
concentraciones de 0,1 ppm a 1% en peso, prefiriéndose entre 1 ppm y
0,1% en peso o todavía mejor entre 10 y 200 ppm.
La elaboración de los absorbentes de radiaciones
NIR a las que se refiere el presente invento, pueden efectuarse
siguiendo diversos métodos conocidos. Así, son descritos por ejemplo
en "Ftalocianinas y compuestos derivados", de Hanack, Heckmann
and Polley, Houben-Weyl, Vol. E9d, página 717 a 824,
editorial Tiene, Stuttgard, 1998. En el mercado pueden obtenerse
solo en cierta medida.
Los polímeros termoplásticos transparentes, en
el sentido al que hace referencia el invento son, p.e. los
policarbonatos, los poliésteres aromáticos como p.e. PET, PEN o
PETG, los poliuretanos termoplásticos transparentes, los acrilatos
y metacrilatos transparente, como p.e. el PMMA, así como las
poliolefinas,como p.e. los tipos de polipropileno o de
polio-lefinas transparentes a partir de olefinas
cíclicas (p.e. TOPAS® un producto comercial de la firma Ticona. En
cualquier caso, se admiten también mezclas de diversos polímeros
termo-plásticos transparentes.
Preferentemente aquí se trata de policarbonatos
o copolicarbonatos.
Los policarbonatos especialmente preferidos son
los carbonatos homopolímeros a partir de bisfenol A, el carbonato
homopolímero a partir de
1,1-bis-(4-hidroxifenilo)-3,3,5-trimetilciclohexano
y el carbonato copolímero a partir de ámbos monómeros, bisfenol A y
1,1-bis-(4-hidroxifenilo)-3,3,5-trimetilciclohexano.
Los policarbonatos en el sentido al que se
refiere el presente invento, son tanto los carbonatos homopolímeros
como los carbonatos copolímeros, los policarbonatos pueden, como se
sabe, ser lineales o ramificados.
La elaboración de los policarbonatos se realiza
de forma conocida a partir de los difenoles, derivados de los
ácidos carboxílicos, en determinados casos por rotura de cadenas y
en otros por ramificación.
Particularidades sobre la fabricación se recogen
en muchos documentos de patentes, desde aproximadamente hace 40
años. Como mención, por ejemplo podríamos citar aquí a Schnell,
"Química y física de los policarbonatos" Polymer Reviews,
volumen 9, Interscience Publishers, New York, London, Sydney 1964, a
D. Freitag, U. Grigo, P.R. Müller, H, Nouvertne, BAYER AG,
"Policarbonatos" en la enciclopedia of Polymer Science and
Engineering, volumen 11, segunda edición, 1988, páginas 648 a 718 y
finalmente a Dres. U. Grigo, K. Kirchner y P.R. Müller
"Policarbonatos" en Becker/Braun, Manual de plásticos, tomo
3/1, policarbonatos, poliacetatos, poliésteres, ésteres de
celulosa, editorial Carl Hanser, Munich, Viena 1992, páginas 117 a
299.
Los difenoles apropiados para la elaboración de
los policarbonatos son por ejemplo la hidroquinona, la resorcina,
el dihidroxidifenilo, el alcano-bis-(hidroxifenilo),
el cicloalcano-bis.(hidroxifenilo), el sulfuro
bis-(hidroxifenilo), el éter bis-(hidroxifenilo), la acetona
bis-(hidroxifenilo), la sulfona bis-(hidroxifenilo), el sulfoxido
bis-(hidroxifenilo),el diisopropilbenzol de
\alpha,\alpha'-bis-(hidro-xifenilo),
así como sus compuestos alquilados nucleares y alogenados
nucleares.
Entre los difenoles preferidos se encuentran el
4,4'-dihidroxidifenilo, el propano
2,2-bis-(4-hidroxifenilo), el
2-metilbutano
2,4-bis-(4-hidroxifenilo, el
p-diisopropilbenceno
1,1-bis-(4-hidroxifenilo), propano
2,2-bis-(3-metil-4-hidroxifenilo,
el propano
2,2-bis-(3-cloro-4-hidroxifenilo),
el metano
bis-(3,5-dimetil-4-hidroxifenilo),
el propano
2,2-bis-(3,5-dimetil-4-hidroxifenilo),
sulfona
bis-(3,5-difenilo-4-hidroxifenilo),
el 2-metilbutano
2,4-bis(3,5-dimetil-4-hidroxifenilo),
el p-diisopropilbenzol
1,1-bis-(3,5-dimetil-4-hidroxifenilo),
el propano
2,2-bis-(3,5-dicloro-4-hidroxifenilo),
el propano
2,2-bis-(3,5-dibromo-4-hidroxifenilo)
y el 3,3,5-trimetilciclohexano
1,1-bis-(4-hidroxifenilo).
Entre los difenoles especialmente preferidos
figuran, el propano
2,2-bis-(4-hidroxifenilo), el
propano
2,2-bis-(3,5-dimetil-4-hidroxifenilo),
el propano
2,2-bis-(3,5-4-dibromo-hidroxifenilo),
el ciclohexano
1,1-bis-(4-hidroxifenilo) y el
3,3,5-trimetilciclohexano
1,1-bis-(4-hidroxifenilo).
Estos y otros difenoles idóneos para el caso, se
describen p.e. en US-A 3 028 635,
US-A 2 999 835, US-A 3 148 172,
US-A 2 991 273, US-A 3 271 367,
US-A 4 982 014 y US-A 2 999 846 em
DE-A 1 570 703, DE-A 2 063 050,
DE-A 2 036 052, DE-A 2 211 956 y
DE-A 3 832 396, en la monografía "H.Schnell,
Chemistry and Physics of Polycarbonates, Intercience Publishers,
New York 1964", así como en JP-A 62039/1986,
JP-A 62040/1986 y JP-A 105550/1986,
descritos.
En el caso de los policarbonatos homopolímeros,
solo se emplea un difenol, mientras que en el caso de los
carbonatos copolímeros de emplean varios difenoles.
Entre los derivados de los ácidos carboxílicos
se pueden utilizar por ejemplo el fosgeno o el carbonato de
difenilo.
Entre los rompedores de cadenas apropiados que
pueden emplearse para la fabricación de los policarbonatos, figuran
tanto los monofenoles como también los ácidos monocarboxílicos. Los
monofenoles más indicados serán el propio fenol, los alquifenoles
como el cresol, como el para-terc.-butilfenol, el
p-n-octilfenol, el
p-iso-octilfenol, el
p-n-nonilfenol y el
p-iso-nonilfenol, los alógenos como
el p-clorofenol, el
2,4-diclorofenol, el p-bromofenol y
2,4,6-tribromo fenol
2,4,6-triyodofenol, p-yodofenol así
como sus mezclas.
Como rompedor de cadenas preferido figura el
p-terc.-butilfenol.
Otros ácidos monocarboxílicos apropiados son
además los ácidos benzoico, los ácidos alquilbenzoicos y los ácidos
halogenbenzoicos.
Los rompedores de cadena preferidos, son los
fenoles de Fórmula (IV)
en
donde
R es hidrógeno o un residuo alquilo
C_{1}-C_{30}, lineal o ramificado, siendo
preferido el terbutilo o un residuo alquílico C_{8}- y/o C_{9}
ramificado o sin ramificar.
La cantidad de agente rompedor de cadenas a
emplear, se dosificará preferentemente entre 0,1 Mol-% y 5 Mol-%
referido a la masa molecular implicada en cada uno de los difenoles
empleados. La adición de agente rompedor de cadena, puede
realizarse durante o después del fosgenado.
Los ramificantes idóneos se consideran los
conocidos de la química de los policarbonatos, esto es, las
combinaciones tri o más de trifuncionales, especialmente aquellas
con tres o más de tres grupos OH-fenólicos.
Ramificantes más apropiados son por ejemplo la
floroglucina,
hepteno-2-4,6-dimetil-2,4,6-tri-(4-hidroxifenilo),
heptano
4,6-dimetil-2,4,6-tri-/4-hidroxifenilo),
benceno 1,3,5-tri-(4-hidroxifenil),
etano 1,1,1-tri-(4-hidroxifenilo),
fenil-metano tri-(4-hidroxifenilo),
propano
2,2-bis[4,4-bis-(4-hidroxifenilo)-ciclohexilo],
fenol
2,4-bis-(4-hidroxifenil-isopropilo),
4-metilfenol 2,6-bis-(2
hidroxi.5'-metil-benzilo), propano
2-(4-hidrofenilo)-2-(22,4-dihidroxifenilo,
éster del ácido ortotereftálico
hexa-(4(4-hidroxifenil-isopropil)-fenilo),
metano tetra-(4-hidroxifenilo), metano
tetra-(4-(4-hidroxifenilo-isopropilo)-fenoxi)
y benceno
1,4-bis-(4',4''-dihidroxi-trifenilo)-metilo)
así como el ácido 2,4-dihidroxibenzoico, ácido
trimesino, cloruro de cianuro y
2-oxo-2,3-dihidroindol
3,3-bis-(3-metilo-4-hidroxifenilo).
Las cantidades de los ramificantes a agregar
según según los casos, son preferentemente 0,05% Mol hasta 2% Mol,
referido así mismo al peso molecular de cada uno de los difenoles
empleados.
Los ramificantes pueden agregarse ya sea con los
difenoles y los rompedores de cadena en la fase acuosa alcalina o
bien disueltos en un disolvente orgánico antes del fosgenado. Cuando
se trata del proceso de esterificación, los ramificantes se agregan
con los difenoles.
Las formulaciones a las que se refiere el
invento, pueden contener también los conocidos aditivos poliméricos,
como p.e. el EP-A 0 839 623, WO 96/15102 y
EP-A 0 500 496 especificados como estabilizantes UV,
Antioxidantes y desmoldeantes, así como también aquellos
ignifugantes, fibras de vidrio, cargas, agentes espumantes,
pigmentos, blanqueantes ópticos o colorantes conocidos en la
bibliografía, y aplicarse en las dosificaciones habituales, según
cada uno de los termoplásticos. Preferentemente se trata de
cantidades según los casos hasta de 5% en peso prefiriéndose del
0,01 al 5% en peso referido a la cantidad de los compuestos,
prefiriéndose especialmente del 0,01% en peso al 1% en peso
referido a la cantidad de los compuestos. También son admisibles las
mezclas de varios aditivos.
Según el presente invento, están especialmente
indicados los absorbentes UV y los antioxidantes p.e. los
especificados en los documentos EP-A 0 839 623, WO
96/15102 y EP-A 0 500 496.
Especialmente convenientes como absorbentes de
ultravioletas son los benzotriazoles. La triacina, benzofenona, así
como otras combinaciones como p.e. el cianoacrilato ariliado. Según
el presente invento, se consideran especialmente indicados los
hidro-benzotriazoles, como el benzotriazol
2-(3',5'-bis-(1,1-dimetilbenzil)-2'-hidroxi-fenilo)
(Tinuvin® 234, de Ciba Spezialitätenchemie, Basilea), Tinuvin® 326
FL (Ciba Spezialitätenchemie, Basilea), benzotriazol
2-(2'-hidroxi-5'-(tert-octil)fenilo)
(Tinuvin® 329, Ciba Spezialitätenchemie, Basilea), el benzotriazol
2-(2'-hidroxi-3'-(2-butil)-5'-(tert-butil)-fenilo)
(Tinuvin® 350, Ciba Spezialitätenchemie, Basilea), el metano
bis-(3-(2H-benzotriazolil)-2-hidroxi-5-tert-octilo)
(Tinuvin® 360, Ciba Spezialitätenchemie, Basilea), el
4,6-difenilo-1,3,5-triacina
2-(4-hexoxi-2-hidroxifenilo)
(Tinuvin® 1577, Ciba Spezialitätenchemie, Basilea), así como la
benzofenona
2,4-dihidroxi-benzofenona
(Chimasorb22®, Ciba Spezialitätenchemie, Basilea).
Preferentemente se aplicarán absorbentes de UV
en cantidades según los casos entre 0,01% en peso y 10% en peso,
prefiriéndose de 0,01% en peso y 1% en peso, pero a ser posible
entre 0,01 a 1% en peso y prefiriéndose muy especialmente las
aplicaciones entre 0,2 y 0,6% en peso.
Es conveniente que como impurezas el contenido
de iones presentes en las composiciones a las que se refiere el
presente invento, sea inferior a 10 ppm, siendo en cualquier caso
preferible que estos contenidos se situasen por debajo de 5 ppm.
Las medidas a tomar para la elaboración de los
policarbonatos termoplásticos, son las habituales conocidas por los
especialistas. Las composiciones a las que se refiere el presente
invento, pueden transformarse siguiendo los métodos usuales, como
p.e. el prensado en caliente, la hilatura, la extrusión o el moldeo
por inyección, en productos, es decir en objetos moldeados, como
p.e. piezas para juguetes, pero también fibras láminas, cintas,
planchas, placas alveolares, recipientes, tubos y demás perfiles.
Interesante es también la aplicación de sistemas de varias capas.
El doblado puede efectuarse simultáneamente o después de moldear el
elemento básico, p.e. por coextrusión o bien por inyección de
multicomponentes. La incorporación puede también efectuarse sobre el
elemento base, p.e. por laminación con una película o bien por
recubrimiento con una disolución.
Los compuestos a los que se refiere el presente
invento, pueden transformarse en productos, para los que, p.e. las
formulaciones se transforman por extrusión en granulados y este
granulado según los casos, tras la adición de los arriba
mencionados aditivos, podrá volver a transformarse mediante los
procedimientos de moldeo por inyección o extrusión permitiendo
obtener de forma conocida los más diversos productos.
Los compuestos a los que se refiere el presente
invento, pueden transformarse en productos, para lo cual de forma
conocida como sucede particularmente con los polímeros
termoplásticos transparentes aislado se extrusionan dando lugar a
un granulado y a partir de este granulado, según los casos, tras la
adición de aditivos, se transforman por el método conocido de
moldeo por inyección en diversos artículos. Los compuestos pueden
así mismo, manipularse en un mezclador interno.
Los compuestos a los que se refiere el invento,
pueden por otra parte todavía contener los usuales estabilizantes
térmicos. Como estabilizantes térmicos están especialmente indicados
según el presente invento: los fenoles inhibidos, por ejemplo el
propianato
octadecilo-3-(3',5'-di-tert-butil-4'-hidroxifenilo
(Irganox® 1076, Ciba Spezialty, Basel, Suiza). Por otra parte,
según el presente invento, están especialmente indicados los
termoestabilizantes a base de fosfitos, especialmente el fosfito
tris(2,4-di-tert-butil-fenilo)
(Irgafos® Ciba Spezialty, Basilea, Suiza)o bien la fosfina,
como p.e. la trifenilfosfina.
Las formulaciones a las que refiere el invento,
pueden contener los usuales productos desmoldeantes. Especialmente
indicados como agentes desmoldeantes están el tetra estearato de
pentaeritrita (PETS) o el monoestearato de glicerina (GMS).
Los productos elaborados preferentemente a los
que refiere el presente invento, son las planchas, las láminas, los
acristalamientos, por ejemplo los techos de automóvil, los techados
o bien los acristalamientos de edificios, que contienen o
compuestos a los que se refiere el presente invento. Otros
componentes de los productos a los que se refiere el presente
invento, pueden contener junto a las formulaciones a las que se
eluden, p.e. otros materiales, distintos de los que se hace
referencia en el presente invento. Así p.e. los acristalamientos
pueden disponer de materiales de junta, en los bordes de los mismos.
Los techos pueden admitir p.e., componentes metálicos como
tornillos o similares que sirven para la fijación de los elementos
de los techos.
Las formulaciones a las que se refiere el
invento, son aplicables universalmente como productos transparentes,
en donde pretenden evitarse los efectos de la conductividad
térmica. Especialmente apropiadas son las aplicaciones en
componentes para el automóvil, como p.e. en elementos para
acristalamientos, en techos solares o para vidrios difusores. Así
mismo están especialmente indicadas para aplicarse como placas
extrusionadas, como p.e. en placas macizas, planchas dobles
alveolares o planchas multialveolares, a elegir también con una o
varias capas coextrusionadas para acristala-miento
de edificios o bien invernaderos, así como para aplicaciones de
piezas inyectadas en forma de recipientes para productos
alimenticios, componentes de aparatos eléctricos y lentes de gafas,
p.e. incluso para gafas de protección.
Como medida para la transmisión en la región
visible de la luz, se determinó el Valor-LTA
(transmsisión lumínica total); como medida para la permeabilidad de
la energía solar total del Valor-TDS (transmisión
solar directa. El objetivo consistió en alcanzar un
Valor-TDS lo más bajo posible junto con un
simultáneo Valor-LTA lo más alto posible. Los
espectros de transmisión se midieron con un espectrómetro
UV-VIS-NIR convencional "lamda
9" de la firma Perkin Elmer. Con él pudo determinarse el
Valor-LTA y el Valor-TDS según la
norma SAE J1796.
Claims (8)
1. Formulaciones que contienen
a) un polímero termoplástico transparente y
b) partículas de óxido seleccionadas de un grupo
compuesto por óxido de estaño, en el que del 2 al 60% de los átomos
de estaño se sustituyen por átomos de antimonio, y óxido de estaño,
en el que del 10 al 70% de átomos de oxígeno se sustituyen por
átomos de flúor, y en donde el tamaño de partícula promedio de las
partículas de óxido es menor de 200 nm, y en donde la superficie de
las partículas de óxido han sido modificadas con un
polivinilbutiral o con un compuesto de la Fórmula general (I)
(I)SiR^{1}R^{2}R^{3}R^{4}
en
donde
R^{1} = Es un sustituyente de alquilo con 6
a 30 átomos de carbono
R^{2} = Es un sustituyente de alquilo con 1
a 30 átomos de carbono, sustituyente alcoxi con 1 a 30 átomos de
carbono, cloro, bromo o bien yodo
R^{3} = Es un sustituyente de alquilo con 1
a 30 átomos de carbono o sustituyente alcoxi con 1 a 30 átomos de
carbono, cloro, bromo, yodo o bien,
R^{4} = Es un sustituyente de alquilo con 1
a 30 átomos de carbono, cloro, bromo, yodo, y
c) un absorbente orgánico de radiación NIR.
2. Formulación según la reivindicación 1, en
donde el absorbente orgánico de radiaciones NIR es un compuesto de
la Fórmula general (II)
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
En donde
M es un núcleo metálico cualquiera a elegir
o bien hidrógeno y
X_{1} a X_{16} son independientes entre
sí, hidrógeno, alógenos, residuos alifáticos, residuos aromáticos,
residuos alcoxi, residuos ariloxi, -S-alquilo,
-S-arilo, -NH-alquilo,
-NH-arilo, -N-alquilo_{2},
N-Arilo_{2}, -NHCO-alquilo o bien
-NHCO-arilo.
\newpage
3. Formulación según la reivindicación 1, en
donde el absorbente orgánico de radiación NIR es un compuesto de la
fórmula (III)
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
en
donde
M es un núcleo metálico cualquiera a elegir
o bien hidrógeno y
X_{1} a X_{24} son independientemente
entre sí, hidrógeno, alógenos, residuos alifáticos, residuos
aromáticos, residuos alcoxi, residuos ariloxi,
-S-alquilo, -S-arilo,
-NH-alquilo, -NH-arilo,
-N-alquilo_{2}, -N-arilo_{2},
-NHCO-alquilo o -NHCO-arilo.
4. Procedimiento para la elaboración de
compuestos según una de las reivindicaciones de 1 a 3, por adición
de partículas de óxido y de absorbentes orgánicos de radiación NIR,
juntos o separados, durante o después de la polimerización del
polímero termoplástico transparente, al polímero termoplástico
transparente o bien a los monómeros, a partir de los cuales se
polimeriza el polímero termoplástico transparente.
5. Aplicación de los compuestos según una de
las reivindicaciones de 1 a 3, para la transformación en placas,
láminas, acristalamientos, techados u otros artículos.
6. Procedimiento para la elaboración de
productos a partir de las formulaciones según una de las
reivindicaciones 1 a 3, comprendiendo la transformación de estas
formulaciones o compuestos mediante procedimientos de moldeo por
extrusión o de inyección.
7. Productos conteniendo los compuestos según
una de las reivindicaciones de 1 a 3.
8. Placas, láminas, acristalamientos o
techados, conteniendo los compuestos a los que se hace referencia
en una de las reivindicaciones de 1 a 3.
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