JP5963210B2 - 熱吸収特性および高い耐候性安定性を有するポリマー組成物 - Google Patents
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Description
また、透明板ガラスは使用中に、太陽放射によって引き起こされる50℃を越える温度に長期間曝されること場合が多く、これは、分解あるいは有機吸収剤の分解に結びつく場合がある。
a)透明熱可塑性プラスチック、好ましくはポリカーボネート、コポリカーボネート、ポリエステルカーボネート、ポリスチレン、スチレンコポリマー、芳香族ポリエステル(ポリエチレンテレフタレート(PET)、PET−シクロヘキサンジメタノール)(コポリマー(PETG)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、環状ポリオレフィン、ポリアクリレートあるいはコポリアクリレートおよびポリメタクリレートあるいはコポリメタクリレート、例えばポリメチルメタクリレートあるいはコポリメチルメタクリレート(例えばPMMA等)ならびにスチレンとのコポリマー、例えば透明ポリスチレン−アクリロニトリル(PSAN)、熱可塑性ポリウレタン樹脂、環状オレフィン(例えばTOPAS(登録商標)、Ticonaの市販生成物)に基づくポリマー、より好ましくはポリカーボネート、コポリカーボネート、ポリエステルカーボネート、芳香族ポリエステルあるいはポリメタクリル酸メチルあるいは記載成分の混合物および特に好ましくはポリカーボネートおよびコポリカーボネート、透明熱可塑性プラスチックを、成分b)〜i)と共に100重量%となるような量で添加する。
II.(1a)および/または(1b)、(5)、(2a)および/または(2b)
III.(1a)および/または(1b)、(7)
IV.(1a)および/または(1b)、(4)、(7)
V.(1a)および/または(1b)、(5)、(7)
VI.(4)、(2a)および/または(2b)
VII.(5)、(2a)および/または(2b)
VIII.(2a)および/または(2b)、(4)、(6)
IX.(2a)および/または(2b)、(5)、(6)
X.(3)、(4)
XI.(3)、(5)
XII.(3)、(4)、(6)
XIII.(3)、(5)、(6)
XIV.(3)、(4)、(7)
XV.(3)、(5)、(7)
XVI.(3)、(4)(2a)および/または(2b)
XVII.(3)、(5)(2a)および/または(2b)
XVIII.(6)(1a)および/または(1b)
XIX.(6)(1a)および/または(1b)、(7)
XX.(1a)および/または(1b)、(8)
XXI.(7)、(4)
XXII.(7)、(5)
XXIII.(1a)および/または(1b)、
XXIV.(2a)および/または(2b)、
XXV.(7)
XXVI.(2a)および/または(2b)、(7)、
d1)
・RaおよびRbは、互いに独立して、直鎖状または分枝状アルキル基、またはハロゲン、好ましくはメチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、tert−ブチル、ペンチル、ネオペンチル、ヘキシル、テキシルまたはCl、より好ましくはメチル、Clおよび特に好ましくはClを表す。
・nは、各Rと独立して、自然数0〜3を表し、n=0についての基は水素である。〕
・RcおよびRdは、互いに独立して、直鎖状または分枝状アルキル基、またはハロゲン、好ましくはメチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、tert−ブチル、ペンチル、ネオペンチル、ヘキシル、テキシルあるいはCl、より好ましくはメチル、Cl、特に好ましくはClを表す。
・nは、各Rと独立して、自然数0〜3を表し、n=0についての基は水素である。〕
・R1およびR2は、互いに独立して、直鎖状または分枝状アルキル基、またはハロゲン、好ましくはメチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、tert−ブチル、ペンチル、ネオペンチル、ヘキシル、テキシルあるいはCl、より好ましくはメチル、Cl、特に好ましくはClを表す。
・nは、自然数0〜4を表わす。〕
溶媒は、高温と減圧において除去する。
ポリエーテル含有分散剤も同様に使用することができる。これらは、Kusumoto Chemicalsの商品名Disparlon(登録商標)DA234およびDA325として知られている。
ホスホナイトは、1つのリン原子または対応する脂肪族および/または芳香族炭化水素より架橋した複数のリン原子を含有することができる。
しかしながら、適用は、例えばフィルムでの貼り合わせによる、あるいは溶液での被覆による、完成成型ベースボディーであってもよい。
透過率測定は、ISO 13468−2(すなわち、拡散透過率と直接透過率の測定による完全な透過率の決定)による光度計コーンを有するパーキンエルマーからのLambda900分光光度計により行なった。
透過率と反射の測定は、光度計コーンを有するパーキンエルマーからのLambda900分光光度計上で行なった。値はすべて、320nm〜2300nmの波長においてΔλ5nmで決定した。
ΔEは、ASTM D 2244による知覚色差のための計算値である。本試験では、光源D65/10度を用いた。ΔE値の計算のために、ASTM D 2244において式7を用いた。
ヘイズはBYKGardner Haze Gardを使用して、ASTM D 1003によって決定した。
目視検査では、試験片は色スポットに関して試験する。そのテストは、厚み4mmを有する光学試料シート上で行なう。色スポットあるいは色ストリークが肉眼で目に見える場合、評価は「悪い」である。色スポットか色ストリークが目に見えない場合、評価は「良好」である。
キセノン照明を備えた人工耐候性試験は、AtlasからのCI 5000 Xenon Weatheromete中の標準ASTM G 155によって行う。2つのホウケイ酸塩フィルターを、UVフィルターとして用いた。照射強度は、340nmにて0.75W/m2/nmである。ブラックパネル温度は、80℃であり、試料室温度は40℃である。試料は、120分毎に18分間、噴霧され、照明は、噴霧位相中は入れたままである。上記耐候性試験法は、以下にXe−Wom 0.75Wと呼ぶ。
粒度は、FEICompany (5651 GG Eindhoven、オランダ)からの型EM 208の顕微鏡を使用して、透過型電子顕微鏡によって決定された。その目的のために、IR吸収剤はめのう乳鉢によって粉砕され、次に、銅メッシュ担体(透過型電子顕微鏡用)上で、エタノール中で超音波によって調製した。像は310,000倍の拡大で作った。粒度は、暗視野コントラスト(灰色値コントラストによる粒度の評価)において画像解析測定法によって決定した。
成分a)
・ISO 1033)に従う300℃および1.2kgの荷重にて6cm3/10分のメルトボリューム指数(MVR)を有するフェノールに基づく末端基を有する直鎖ビスフェノールAポリカーボネート、以下PC1と記す。
・ISO 1033)に従う300℃および1.2kgの荷重にて12.5cm3/10分のMVRを有するフェノールに基づく末端基を有する直鎖ビスフェノールAポリカーボネート、以下PC2と記す。
PC2はまた、離型剤、熱安定剤およびUV安定剤からなる添加剤混合物を含有する。テトラステアリン酸ペンタエリトリトール(CAS 115−83−3)は、離型剤として用い、トリフェニルフォスフィン(CAS 603−35−0)は、熱安定剤として用い、およびTinuvin(登録商標)329(CAS 3147−75−9)は、UV安定剤として用いる。
・六ホウ化ランタン、LaB6(Sumitomo Metal Mining、日本からのKHDS 872G2、CAS番号949005−03−2)。生成物は、粉末分散体の形態である。実施例に示された重量は、生成物KHDS 872G2に関し、用いた市販KHDS 872G2分散体中の六ホウ化ランタンの固形分は、10.0重量%である。
・セシウムタングステン酸塩、Cs0.33WO3(Sumitomo Metal Mining、日本からのYMDS 874、Cas番号1258269−41−8)は、IR吸収剤として用いる。生成物は、分散体の形態である。実施例に示した重量は、純粋物質としてのセシウムタングステン酸塩に基づき、用いた市販YMDS 874分散体におけるセシウムタングステン酸塩の固形分は、20重量%である。
本タングステン酸塩は、亜鉛安定化されない。
・Cabot Corp.からのBlack Pearls(登録商標)800を、ナノスケールカーボンブラックとして使用する(粒径は約17nm)(CAS 番号 1333−86−4)。
・A.(以下を参照)からの生成物は式(1a、1b)で示される着色剤として用いる。
・B.(以下を参照)からの生成物は式(2a、2b)で示される着色剤として用いる。
・Lanxess AG(レバークーゼン)からのRed EG (Solvent Red 135)は、構造(4)で示される着色剤として用いる。
・BASF SE, 67065 ルートウィヒスハーフェンからのPaliogen Blue L 6385 (Pigment Blue 60)は、構造(7)で示される着色剤として用いる。この着色剤は、7L/Kgの嵩容積、6〜9のpHおよび40m2/gの比表面積を有する。
・BASF SE, 67065 ルートウィヒスハーフェンからのHeliogen Blue K 6911Dは、構造(8b)で示される着色剤として用いる。
Lanxess Deutschland GmbHからのMacrolex Blue RR(Color Index: Solvent Blue 97;CAS:32724−62−2)は、本発明によらない更なる着色剤として用いる。
添加剤の配合を、KrausMaffei Berstorff製の型ZE25二軸押出機により、ケース温度260℃、または溶融温度270℃、および100rpmの速度にて、10kg/時のスループットにで、実施例に記載の成分の量を用いて行った。よりよい混合のために、以下に記載の更なる成分を含有するPC1(完全な組成物に基づいた10重量%粉末混合物)の粉末混合物を、まず調製する。この粉末混合物は、配合においてPC2へ添加する。
顆粒は3時間120℃にて真空で乾燥し、次に、5射出ユニットを有するArburg 370射出成形機により300℃の溶融温度および90℃の金型温度にて処理して60mmx40mmxZmmに測定された色試料シートを形成する。Zは、3.2、4.0あるいは5.0mmである。
本発明による実施例では、式(1a)、(1b)、(2a)および(2b)の構造をとりわけ用いた。これらの着色剤の製造は、DE2148101に従って以下のように行なった:
5.62g(0.025mol)のベンゼン−1,2,4,5−テトラカルボン酸二無水物および7.99g(0.05mol)の1,8−ジアミノナフタレンを、75mlのn−エチルピロリドン中に室温にて入れ、150℃へゆっくり加熱した。撹拌を、その温度にて5時間行う。冷却後に、125mlの水を添加し、得られる沈殿物を、ろ過する。沈殿物は、水中で数回懸濁し、従って洗浄する。沈殿物は、80℃にて高真空下で乾燥する。50mlの氷酢酸および25mlの無水酢酸の混合物を、乾いた沈殿物に添加する。混合物を、還流下で4時間沸騰する。冷却後、反応混合物を、500mlの水へ添加する。
沈殿物をろ過し、水で洗浄し、高真空下で80℃にて乾燥する。薄紫色の色を与える12.5gの粉末が得られる。
6.71g(0.025mol)のナフタレン−1,4,5,8−テトラカルボン酸二無水物および7.99g(0.05mol)の1,8−ジアミノナフタレンを、75mlのn−エチルピロリドン中に室温にて入れ、150℃へゆっくり加熱した。撹拌を、その温度にて5時間行う。冷却後に、152mlの水を添加し、得られる沈殿物を、ろ過する。沈殿物は、水中で数回懸濁し、従って洗浄する。沈殿物は、80℃にて高真空下で乾燥する。50mlの氷酢酸および25mlの無水酢酸の混合物を、乾いた沈殿物に添加する。混合物を、還流下で4時間沸騰する。冷却後、反応混合物を、125mlの水へ添加する。沈殿物をろ過し、温水で洗浄し、高真空下で80℃にて乾燥する。薄紫色の色を与える13.7gの粉末が得られる。
生成物SHP470FT(Momentive Performance Materials Inc. Wilton、コネチカット州、アメリカ)をプライマーとして用いる。生成物AS 4700(Momentive Performance Materials Inc. Wilton、コネチカット州、アメリカ)は、保護ラッカーとして用いる。
実施例1(本発明の実施例)。
下記成分の量を含有するポリマー組成物は、配合により調製する。以下の例において示された重量%中の量は、全ポリマー組成物の全ての場合に基づく。100重量%までにするのに必要な量は、いずれの場合にもポリカーボネートである。
着色剤A(成分d)):0.000260重量%
Paliogen Blue L 6385(成分d)):0.000150重量%
トリフェニルホスフィン(成分h)):0.100000重量%
六ホウ化ランタン(成分b)):0.022000重量%
PC1(成分a)):9.877590重量%
PC2(成分a)):90.000000重量%
下記成分の量を含有するポリマー組成物は、上述した通り製造される(実施例1):
着色剤A(成分d)):0.000245重量%
Paliogen Blue L 6360(比較例用着色剤):0.000140重量%
トリフェニルフォスフィン(成分h)):0.10000重量%
六ホウ化ランタン(成分b)):0.02100重量%
PC1(成分a)):9.878615重量%
PC2(成分a)):90.000000重量%
下記成分の量を含有するポリマー組成物は、上述した通り製造される(実施例1):
Macrolex Violet 3R(比較例用着色剤):0.000360重量%
Macrolex Blue RR(比較例用着色剤):0.000020重量%
トリフェニルフォスフィン(成分h)):0.100000重量%
六ホウ化ランタン(成分b)):0.024500重量%
PC1(成分a)):9.875120重量%
PC2(成分a)):90.000000重量%
実施例4(本発明による例)
下記成分の量を含有するポリマー組成物は、上述した通り製造される(実施例1):
着色剤A(成分d)):0.001200重量%
Paliogen Blue L 6385 (成分d)):0.001500重量%
トリフェニルフォスフィン(成分h)):0.100000重量%
六ホウ化ランタン(成分b)):0.051000重量%
BlackPearls 800(成分c)):0.001200重量%
PC1(成分a)):9.845100重量%
PC2(成分a)):90.000000重量%
下記成分の量を含有するポリマー組成物は、上述した通り製造される(実施例1):
着色剤A(成分d)):0.001300の重量%
Heliogen Blue K6911 D (成分d)):0.000900重量%
トリフェニルフォスフィン(成分h)):0.100000重量%
六ホウ化ランタン(成分b)):0.053000重量%
BlackPearls 800(成分c)):0.001290重量%
PC1(成分a):9.843510重量%
PC2(成分a)):90.000000重量%
下記成分の量を含有するポリマー組成物は、上述した通り製造される(実施例1):
Macrolex Violet 3R(比較例用着色剤):0.001560重量%
Paliogen Blue L 6385(成分d)):0.001000重量%
トリフェニルフォスフィン(成分h)):0.100000重量%
六ホウ化ランタン(成分b)):0.048700重量%
BlackPearls 800(成分c)):0.001370重量%
PC1(成分a)):9.847370重量%
PC2(成分a)):90.000000重量%
下記成分の量を含有するポリマー組成物は、上述した通り製造される(実施例1):
着色剤A(成分d)):0.000590重量%
Macrolex Blue RR(比較テスト用着色剤):0.001470重量%
トリフェニルフォスフィン(成分h)):0.100000重量%
六ホウ化ランタン(成分b)):0.049000重量%
BlackPearls 800(成分c)):0.001470重量%
PC1(成分a)):9.847470重量%
PC2(成分a)):90.000000重量%
下記成分の量を含有するポリマー組成物は、上述した通り製造される(実施例1):
着色剤A(成分d)):0.000720重量%
Paliogen Blue L 6385(成分d)):0.001500重量%
トリフェニルフォスフィン(成分h)):0.100000重量%
セシウムタングステン酸塩(成分b)):0.021800重量%
BlackPearls 800(成分c)):0.001770重量%
PC1(成分a)):9.874210重量%
PC2(成分a)):90.000000重量%
Claims (12)
- 以下を含有するポリマー組成物:
a.少なくとも1つのポリカーボネートまたはコポリカーボネート、
b.六ホウ化ランタン、並びに所望によりホウ化物化合物およびタングステン酸塩およびこれらの混合物を含む群からの少なくとも1つの無機IR吸収剤、
c.任意に、ナノスケール無機顔料、
d.以下から選択された構造を有する着色剤または着色剤組み合わせ:
I. (1a)および/または(1b)、(4)、(2a)および/または(2b)
II. (1a)および/または(1b)、(5)、(2a)および/または(2b)
III. (1a)および/または(1b)、(7)
IV. (1a)および/または(1b)、(4)、(7)
V. (1a)および/または(1b)、(5)、(7)
VI. (4)、(2a)および/または(2b)
VII. (5)、(2a)および/または(2b)
VIII. (2a)および/または(2b)、(4)、(6)
IX. (2a)および/または(2b)、(5)、(6)
X. (3)、(4)
XI. (3)、(5)
XII. (3)、(4)、(6)
XIII. (3)、(5)、(6)
XIV. (3)、(4)、(7)
XV. (3)、(5)、(7)
XVI. (3)、(4)、(2a)および/または(2b)
XVII. (3)、(5)、(2a)および/または(2b)
XVIII. (6)、(1a)および/または(1b)
XIX. (6)、(1a)および/または(1b)、(7)
XX. (1a)および/または(1b)、(8)、
XXVI. (2a)および/または(2b)、(7)、
(7)の着色剤は、2L/kg〜10L/kgの嵩容積、5m2/g〜60m2/gの比表面積および4〜9のpHを有し、
ここで、構造は以下のとおりである:
1a、1b:
・RaおよびRbは、互いに独立して、直鎖状または分枝状アルキル基、またはハロゲン
を表し、
・nは、各Rと独立して、自然数0〜3を表し、n=0についての基はHである〕、
2a、2b:
・RcおよびRdは、互いに独立して、直鎖状または分枝状アルキル基、またはハロゲン
を表し、
・nは、各Rと独立して、自然数0〜3を表し、n=0についての基はHである〕、
3:
Rは、Hおよびp−メチルフェニルアミン基からなる群から選択される〕、
4:
R3は、ハロゲンであり、
n=4である〕、
5:
・R1およびR2は、互いに独立して、直鎖状または分枝状アルキル基、またはハロゲン
を表し、
・nは、自然数0〜4を表わす〕、
8a、8b:
・基R(5〜20)はそれぞれ互いに独立して、水素、メチル、エチル、プロピル、イソ
プロピル、ブチル、イソブチル、tert−ブチル、ペンチル、ネオペンチル、ヘキシル
、テキシル、フッ素、塩素、臭素、スルホンまたはCNであり、および
・Mは、アルミニウム、ニッケル、コバルト、鉄、亜鉛、銅およびマンガンを含む群から
選択される〕。 - 組成物は、構造(1a)および(1b)および/または(2a)および(2b)の着色剤を1:1異性体混合物において含有することを特徴とする、請求項1に記載の組成物。
- 熱可塑性プラスチックは、ポリカーボネートであることを特徴とする、請求項1に記載の組成物。
- ナノスケール顔料は、カーボンブラックであることを特徴とする、請求項1に記載の組成物。
- IR吸収剤は、全体として、ポリマー組成物中の金属ホウ化物の固形分として計算された0.00150重量%〜0.01500重量%の量で存在し、およびカーボンブラックは、全体として、ポリマー組成物を基準に0重量%〜0.00135重量%の量で存在することを特徴とする、請求項4に記載の組成物。
- 成分d)の着色剤は、前記の個々の成分を基準に0.00001重量%〜0.30000重量%の量で用いることができることを特徴とする、請求項1に記載の組成物。
- 組成物は、UV吸収剤、離型剤、熱安定剤および加工安定剤の群からの添加剤を更に含有することを特徴とする、請求項1に記載の組成物。
- 自動車および建築用透明板ガラスの製造における、請求項1に記載の組成物の使用。
- 請求項1〜7のいずれか1つに記載のポリマー組成物から製造された自動車用透明板ガラス。
- 請求項1〜7のいずれか1つに記載のポリマー組成物から製造された建築用透明板ガラス。
- UV吸収剤を含有する耐引掻性被覆物を有することを特徴とする、請求項9に記載の自動車用透明板ガラス。
- UV吸収剤を含有する耐引掻性被覆物を有することを特徴とする、請求項10に記載の建築用透明板ガラス。
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