DE2211956A1 - Verfahren zur herstellung verseifungsstabiler blockcopolycarbonate - Google Patents

Verfahren zur herstellung verseifungsstabiler blockcopolycarbonate

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DE2211956A1
DE2211956A1 DE19722211956 DE2211956A DE2211956A1 DE 2211956 A1 DE2211956 A1 DE 2211956A1 DE 19722211956 DE19722211956 DE 19722211956 DE 2211956 A DE2211956 A DE 2211956A DE 2211956 A1 DE2211956 A1 DE 2211956A1
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Hermann Dr Schnell
Volker Dr Serini
Hugo Dr Vernaleken
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Description

Verfahren zur Herstellung verseifungsstabiler Blockcopolycarbonate
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung hochmolekularer, aromatischer Blockcopolycarbonate aus aromatischen ^hydroxyverbindungen, die mindestens Mol-# an identischen oder nicht identischen Struktuxreinheiten der Formel (1) enthalten,
(D
und die man entweder durch Umsetzung von Ollgocarbonatblöcken der Formel (2)
(2) Y1
o-x-o
,-0-C-Ii 0
Ö-
-O-Y,
mit aromatischen ©!hydroxyverbindungen der Formel (3)y
(3)
und/oder deren Mono- und/oder Bischlorkohlensäureestern und/
Le A 14 249
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.2 .1-
oder mit Oligocarbcnaten der Formel (4), gegebenenfalls in Gegenwart von Phosgen,
(4)
0-
-Z-
-o-c
-0-
-Z-
-O-Yo
oder durch Umsetzung von Oligocarbonaten der Formel (4) mit Bisphenolen der !Formel (5) und/oder deren Mono- und/oder
(5)
Bischlorkohlensäureestern, gegebenenfalls in Gegenwart von Phosgen, erhält, wobei in den genannten Formel (1),(2),(3),(4) und (5)
R CH3-, C2H5- oder CH(CH3)2~, und
X eine Einfachbindung, eine Alkylen- oder Alkylidengruppe mit 1-5 O-Atomen, einen Cycloalkyliden- oder Cycloalkylenrest mit 5-15 C-Atomen, -0-, -CO-,
CiL
CH3 CH3
// Vv
CH,
oder -C-CH
η = 4 bis 30, m = 4 bis 30,
Y.J, Yp gleich oder verschieden sind und H oder -COCl bedeuten,
und Z eine Einfachbindung, eine Alkylen- oder Alkylidengruppe mit 1-5 C-Atomen, einen Cycloalkylen- oder Cycloalkylidenrest mit 5-15 C-Atomen,-0-, -CO-, -SO2-, CH, CH*
-O- oder
bedeuten, Le A 14 249
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dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion in einem zweiphasigen Gemisch aus organischem inerten Lösungsmittel und wäßrig-alkalischer Phase in Gegenwart von 0,012 - O93 Mol an tert. Aminen pro Liter Reaktionsgemisch, gegebenenfalls in Gegenwart von Kettenbegrenzern, durchgeführt, wird und das Verhältnis der Reaktanten der Formeln 2, 3, 4 und 5 jeweils so gewählt wird, daß maximal äquimolare Mengen der Reste B
"bezogen auf die molaren Mengen an Resten A
R R
in denen R, X und Z die genannte Bedeutung haben, an deT Reaktion beteiligt sind und außerdem pro OH-Äquivalent mindestens 1.05 über O=O gebundene Chloräquivalente vorliegen.
Die Verbindungen der Formel 5 und 4 (bzw. der Rest B) können gegebenenfalls kernsubstituiert sein und inbesondere HaIogensubstituenten wie Chlor und/oder Brom enthalten.
Für die erfindungsgemäße Herstellung der Blockcopolycarbonate
mit Molekulargewichten von mehr als 20 000 sind Reaktionszeiten von durchschnittlich 0.05 bis 5 Stunden erforderlich.
τ λ -.„ Qüο * 309843/1
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Die erfindungsgemäße Copolycondensation in Gegenwart so hoher Aminkonzentrationen zu hochmolekularen Blockcopolycarbonaten bei quantitativem Umsatz der Ausgangsverbindungen war nicht zu erwarten. So genügen z.B. bei der Umsetzung von 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan mit Phosgen schon geringe Mengen an Amin, z.B. 0,0005-0,0015 Mol Triäthylamin/1 Zweiphasengemisch, um in kurzer Zeit (5-15 Min.) hochmolekulare Polycarbonate herzustellen. Eine höhere Aminkonzentration dagegen, 0,004-0,010 Mol Triäthylamin/l Zweiphasengemisch, führt zwar ebenfalls noch zu hochmolekularen Polycarbonaten,- jedoch ist hier der Umsatz an Bisphenol A stark gemindert, so daß mit steigender Aminmenge steigende Anteile an Bisphenol in der wäßrig-alkalischen Phase zurückbleiben.
Ebenso sind, wie aus der DAS 1 190 185 (Seite 1) hervorgeht, bei der Verwendung von Phenol oder substituierten Phenolen als Kettenbegrenzer Aminkonzentrationen von mehr als 1,0 Mol-#, bezogen auf anwesendes Bisphenol, für die Polycarbonatbildung ^on Nachteil.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat gegenüber dem aus der DOS 1 570 703 bekannten Verfahren, das in der Herstellung von Blockcopolycarbonaten mit Blöcken aus durchschnittlich 15 bis 25 Einheiten eines vergleichbaren Typs der Formel 1, welche über andere Struktureinheiten des Typs 0
-O-M-0-0-
Il
0_
(M = bifunktioneller aromatischer Rest) verknüpft sind, in homogener inerter organischer Pyridinhaltiger Phase besteht viele Vorteile:
-4- 3098*3/1003
Die Aufarbeitung der Lösungen ist erleichtet, da sich die organischen Lösungen ohne Pyridin nach dem Waschen leichter von der wäßrigen Phase trennen lassen. Die nach dem Verfahren der DOS 1 570 703 notwendige Rückgewinnung von Pyridin entfällt. ·,
Das erfindungsgemäße Verfahren besitzt außerdem die größere Vielseitigkeit. Während nämlich bei dem Verfahren der DOS 1 570 703 immer nur niedermolekulare Polycarbonate auf Basis ο,ο,ο1,o'tetra-alkylsubstituierter Bisphenole mit Hilfe anderer Bisphenole und Phosgen zu hochmolekularen Blockcopolycarbonaten verknüpft werden können, sind nach dem erfindungsgemäßen Verfahren z.B. auch Blöcke aus ο,ο,ο1,o'-tetraalkysubstituierten Bisphenolen direkt bzw, mit Blöcken aus anderen Bisphenolen zu verknüpfen. Weiterhin können beispielsweise niedermolekulare Polycarbonate nit OK-Endgruppen aus in ο,ο,ο1, ο'-Stellung unaubs ti tiller ten Bis» phenolen mit Bischlorkohlensäureestern vob ο,ο,ο1,o*tetrasubstituierten Bisphenolen zu hochmolekularen Polycarbonaten umgesetzt werden, was nach dem Verfahren der DOS 1 570 703 nicht möglich ist.
Außerdem ist durch die Möglichkeit, äußerst hochmolekulare Polycarbonate zu erhalten, die genaue Einstellung gewünschter Molekulargewichte durch Zugabe definierter Kettenabbrechermengen möglich. Es werden zudem Polycarbonate erhalten, die kein verseifbares Chlor, aus Chlorkohlensäureesterendgruppen mehr enthalten.
Die nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung erhaltenen Polycarbonate zeigen besonders gute mechanische Eigenschaften, z.B. Reißdehnungen von £a 70 i» CS. Beispiele 6 + 6a); sie haben Uneinheitlichkeiten U (U =(Hw/Mn)-l) von 0.7 bis 0.9 und Einfriertemperaturen von >1500C.
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Der Formel (5) liegen z.B. folgende Bisphenole zugrunde:
Bis-(315-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-methan Bis-(3,5-diisopropyl-4-hydroxyphenyl)-methan 2f2-Bis-(3-methyl-5-isopropyl-4-hydroxyphenyl)-propan 2,2-Bis-(3,5-dime thyl-4-hydroxyphenyl)-propan 2,2-Bis-(3,5-diäthyl-4-hydroxyphenyl)-propan 3,3-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-pentan 1,1-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-cyclohexan 1,4-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-cyclohexan Bis-(315-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-äther Bis-(2,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl) Bis-(3»5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-carbonyl iii '-(3»5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-£-diisopropy!benzol rfi(H '~(3t 5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-g-diiaopropylben»ol
Die Synth·«· dieser Bisphenol· wird, soweit nicht
bekannt, in der Patentanmeldung F 20 63 052.8 (Le A 13 425) beschrieben·
Mit den tetra-alkylsubstituierten Bisphenolen der iorael (5) copolylcondensierbare andere aromatische Dihydroxy verbindungen sind z.B.
Hydrochinon
Resorcin
^hydroxydiphenyle
Bis-(hydroxyphenyl)-alkane Bis-(hydroxyphenyl)-cycloalkane Bis-(hydroxyphenyl)-sulfide Bis-(hydroxyphenyl)-äther Bis-(hydroxyphenyl)-ketone
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ORIGINAL INSPECTED
Bis-(hydroxyphenyl)-sulfoxide . I
Bis-(hydroxyphenyl)-sulfone " ' '
(^,^' -Bis- (hydroxyphenyl) -diisopropylbenzole sowie deren kernhalogenierte -und kernalkylierte Verbindungen, sofern diese nicht der Formel (5) entsprechen.
Diese und weitere geeignete aromatische Dihydroxyverbindungen sind in den US-Patentschriften 3 028 365; 2 999 835; 3 148 172; 3 271 368; 2 991 273; 3 271 367; 3 2 80 078; 3 014 891; 2 999 846 und in der DOS 1 570 703 beschrieben.
Einige bevorzugte Bisphenole sind z.B.
4,4'-Dihydroxydiphenyl
2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan
2,2-Bis-(3,5-dichlor-4-hydroxyphenyl)-propan 2,2-Bis-(3,5-dibrom-4-hydroxyphenyl)-propan Ql,iK1 -Bis- (4-hydroxyphenyl) -p-diisopropylbenzol
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die beschriebenen Blockcopolycarbonate in einer Phasengrenzflächenkondensation erhalten, bei der die Umsetzung der Ausgangsver— bindungen (oligomere Carbonate, niedermolekulare Polycarbonate, Mono- und Bischlorkohlensäureester auf Basis der beschriebenen aromatischen Dihydroxyverbindungen und COCIp unter den ' eingangs genannten Bedingungen), in Gegenwart von wäßrigem Alkali in einem für die Blockcopolycarbonate geeigneten Lösungsmittel stattfindet und die Aufkondensation zu hochmolekularem Polycarbonat durch Zugabe von mindestens 0,012 Mol tert. Amin/1 Zweiphasengemisch erfolgt. Man kann z.B. die umzusetzenden unterschiedlichen niedermolekularen Polycarbonate gemeinsam in einem für das entstehende Blockcopolycarbonat geeigneten Lösungsmittel lösen und wäßriges Alkali hinzufügen, bevorzugt Natron- oder Kalilauge.
Als Lösungsmittel sind im allgemeinen Chlorkohlenwasserstoffe, wie Methylenchlorid, Chloroform und 1,2-Dichioräthan, aber
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auch chlorierte Aromaten, wie Chlorbenzol, Dichlorbenzol und Chlortoluol geeignet.
Als wäßrig alkalische Phasen eignen sich Lösungen von LiOH, NaOH, KOH, Ca(OH)2 und/oder Ba(OH)2. Die Zusammensetzung des Zweiphasengemisches besteht im allgemeinen aus 0.5 bis 3.0 TIn. wäßriger Alkall- bzw. Erdalkali-hydroxid-Lösung pro Teil org. Lösungsmittelphase.
Wenn die niedermolekularen Polycarbonate nicht eine für die Bildung von hochmolekularem Polycarbonate ausreichende Menge an Chlorkohlensäureester-End-rruppen enthalten, welche nach bekannten Methoden bestimmt werden können, so können Bischlorkohlensäureester von aromatischen Dihydroxyverbindungen zugegeben oder unter kräftigem Rühren COCl2 eingeleitet werden.
Die erfindung3gemäße Umsetzung der Verbindungen der Formeln 2, 3, 4 und 5 kann in beliebigem molarem Mengenverhältnis erfolgen, muß jedoch so berechnet sein, daß pro OH-Äquivalent
unter Einbeziehung von Phosgen mindestens 1.05 über 0
-Ö- gebundene Chloräquivalente während der Umsetzung vorliegen, und daß nur maximal äquimolare Mengen an Resten der Formel B bezogen auf molare Mengen an Resten der Formel A an der Umsetzung beteiligt sind.
Die Reaktionstemperatur kann zwischen etwa 10 und 900C liegen.
Als Kettenbegrenzer können z.B. Phenol, 2,6-Dimethylphenol, p-tert.-Butylphenol verwendet werden, die man zweckmäßigerweise bereits vor der durch Zugabe von tertiärem Amin katalysierten Polykondensation hinzufügt. Als tertiäre Amine sind z.B. Trimethylamin, Triäthylarain, Dimethylbenzylamin oder Triäthylendiamin geeignet. Die Aminmengen betragen im allgemeinen 0,012 Mol/l - 0.3 Mol/l Zwelphasengemisch, vorzugsweise 0,015Mol/l Zweiphasengemisch, wobei eine Reaktionszeit von 5 - 1>5 Stunden im allgemeinen ausreichend ist. Die so hergestellten Blockcopolycarbonate kann rnnn nach bekannten Verfahren isolieren, z.B. indem man die Le A 14 249 - 8 -
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wäßrige Phase abtrennt, die organische Phase mehrmals mit Wasser bis zur Elektrolytfreiheit wäscht und danach das Blockcopolycarbonat ausfällt oder das Lösungsmittel^ abdampft. Die so gewonnenen Blockcopolycarbonate enthalten keine Anteile an verseifbarem Chlor.
Für die Herstellung der erfindungsgemäßen Blockcopolycarbonate geeignete Vorkondensate (oligomere Carbonate bzw. niedermolekulare Polycarbonate) können auf den verschiedenen bekannten Wegen erhalten werden. Dabei können Vorkondensate mit OH-Endgruppen und/oder Chlorkohlensäureesterendgruppen mit beliebigen Polymerisationsgraden verwendet werden. Einige solcher Verfahren sind die Schmelzumesterung von Bisphenolen mit Diarylcarbonat in Gegenwart alkalischer Katalysatoren (- dieses Verfahren führt zu Polycarbonat-Blöcken, die OH-Endgruppen besitzen -),die Umsetzung von Bisphenolen in homogener Phase in Gegenwart eines Säureakseptors mit Phosgen und die Phosgenierung von Bisphenolen im Zweiphasensystem, z.B« CHpClg/wäßriger NaOH, mit gegebenenfalls anschließender Kondensation der Phosgenierungsprodukte mit Katalysatoren, wie z.B.. Triäthylamin, bis zu einem bestimmten Kondensationsgrad. In den Beispielen 1-4 ist die Herstellung einiger Vorphosgenate beschrieben. Durch Zugabe von Kettenabbrechern bei der Herstellung der Vorphosgenate kann die Kettenlänge der hochmolekularen Blockcopolycarbonate begrenzt werden. Die Zugabe von Kettenbegrenzern, kann jedoch auch später'erfolgen (s. Beispiel 6a).
In den Beispielen ist MQS das osmometrisch bestimmte Molekulargewicht, die rel. Viskosität (^rel) ist als 0.5%ige Lösung in CH2Cl2 bei 250C gemessen.
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jsgangen mil J
Beispiel 1
Carbonatoligomer aus 2,2-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-propan und dessen Bischlorkohlensäureester, Herstellung in homogener Phase.
Zu 1,5 1 wasserfreiem CH2Ol2 werden 114 g (0,4 Mol) 2,2-Bis-3,5-dimethy1-4-hydroxyphenyl)-propan, 135 g (o,35 Mol) Bischlorkohlensäureester des 2,2-Bis-(3,5-dimethy14-hydroxyphenyl)-propans und 79 g (1 Mol) wasserfreies Pyridin gegeben. Die Mischung wird 3 Stunden gerührt. Danach wird der Ansatz mit verdünnter Salzsäure geschüttelt, bis er sauer ist und anschließend mit Wasser elektrolytfrei gewaschen. Das CH2Cl2 wird abdestilliert und das zurückbleibende Harz im Vakuumtrockenschrank bei 800O 15 Stunden lang getrocknet. Es werden 222 g sprödes Harz (Carbonatoligomer) mit einem Molgewicht MQS = 4500 erhalten, das weniger als 0.1% verseifbares Chlor enthält.
Beispiel 2
Oarbonatoligomer aus 2, 2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan und dessen Bischlorkohlensäureester, Herstellung in homogener
Phase.
Zu 1,5 1 wasserfreiem CH2Cl2 werden 114 g (0,5 Mol) 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan, 141 g (0,4 Mol) Bischlorkohlensäureester des 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propans und 95 g (1,2 Mol) wasserfreies Pyridin gegeben. Die Mischung wird 3- Stunden gerührt. Danach wird der Ansatz aufgearbeitet, wie im Beispiel 1 beschrieben. Es werden 215 g sprödes Harz mit einem Molgewicht MQS = 2300 erhalten, das-weniger als 0,1 % verseifbare3 Chlor enthält.
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jegangen om..Li? >
/Λ —
Beispiel 3 ; Carbonatoligomer aus ?,2-Bis-(3,5-flimethyl-4-hydroxyphenyl)-
propan, Herstellung im Zweiphasensystem.
In 600 ml H2O werden 18,4 g (0,46 Mol) NaOH gelöst. Dazu werden 600 ml GH2Cl2 und 56,8 (0,2 Mol) 2,2-Bis-(3,5~dimethyl-4-hydroxyphenyl)-propan gegeben und unter Rühren 41,8 ml (nei O0C, 0,6 Mol) Phosgen gasförmig eingeleitet. Während des Phosgeneinleitens wird durch Zutropfen 50 ?£iger NaOH der pH-Wert auf 13 gehalten. Die wäßrige Lösung ist bisphenolfrei. Nach der Zugabe von 2,4 ml (0,02 Mol) Triäthylamin wird 1 1/4 Stunde lang kräftig gerührt; der pH-Wert wird dabei durch Zutropfen 50 $iger NaOH auf pH gehalten. Die gesamte Reaktion wird unter N2 und bei 20 - 25 C durchgeführt. Die sofort anschließende Aufarbeitung eines Fünftels des Ansatzes erfolgt, wie im Beispiel 1 angegeben. Die organische Phase"ist bisphenolfrei. Es wird ein sprödes Oligocarbonat erhalten, M- = 3300. Die weiteren 4/5 des Ansatzes werden verwendet, wie im Beispiel,8 beschrieben.
Beispiel 4 Carbonatoligomer aus 2,2-Bi3-(4-hydroxyphenyl)-propan, Herstellung im Zweiphasensystem.
In 200 ml H2O werden 7,2g (0,18 Mol) NaOH gelöst. Dazu werden 200 ml CH2Cl2 und 18,2 g (0,08 Mol) 2,2-Bis-(4-hydröxyphenyl)-propan gegeben und unter Rühren 0.22 Mol (15 ml bei 0°C) Phosgen gasförmig eingeleitete Während des Phosgeneinleitens wird durch Zutropfen 50 $iger NaOH der pH-Wert auf 13 gehalten. Die wäßrige Lösung ist bisphenolfrei.. Nach Zugabe von 2 ml 1 ^iger wäßriger Triäthylaminlösung wird 17 Min. lang kräftig gerührt; der pH-Wert wird dabei durch Zutropfen 50 ^iger NaOH auf pH 13 gehalten. Die gesamte Reaktion wird unter N2 und bei 20-250O durchgeführt. Die sofort anschließende Aufarbeitung der Hälfte des Ansatzes erfolgt, wie im Beispiel 1 angegeben,
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3Q9843M003
jegangen
Die organische Phase ist bisphenolfrei. Es wird ein sprödes Oligocarbonat erhalten, Hn = 2000. Die zweite Hälfte des Ansatzes wird verwendet, wie in Beispiel 8 beschrieben.
Beispiel 5
Blockcopol.ycarbonat aus im Beispiel 1 erhaltenem Carbonatoligomeren und Bischlorkohlensäureester des 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl) -pr opans.
Zu 40,3 g des in Beispiel 1 erhaltenen Carbonatoligomeren und 24,7 g (0,07 Mol) Bischlorkohlensäureester des 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propans werden 600 ml CH2CIp und 600 ml HpO gegeben. Unter Rühren wird 50 /6ige wäßrige NaOH zugetropft, bis pH 13 erreicht ist. Nach Zugabe von 2,8 ml (0,02 Mol) Triäthylamin wird 3 Stunden lang kräftig gerührt. Der pH-Wert wird währenddessen durch Zutropfen 50 $iger NaOH bei 13 und die Temperatur durch Kühlung bei 20 - 250C gehalten. Die Auf arbei GTing der organischen Phase erfolgt wie für den Ansatz in Beispiel 1 angegeben. Die wäßrige Phase ist bisphenolfrei. Es wird ein zähes Blockcopolycarbonat mit einer relativen Viskosität ->? -, = 2,31 erhalten. ^ = 178 000
Beispiel 6
Blockcopolycarbonat aus im Beispiel 2 erhaltenen Carbonatoligomeren und Bischlorkohlenäsureester des 2,2-Bis-(3,5~dimethyl-4-hydroxyphenyl)-propans.
Zu 5»1 g des im Beispiel 2 erhaltenen Carbonatoligomeren und 73,6 g (0,18 Mol) Bischlorkohlensäureester des 2,2-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-propane werden 600 ml CHpCIp und 600 ml HpO gegeben. Unter Rühren wird 50 $ige wäßrige NaOH zugetropft, bis pH = 13 "erreicht ist. Nach Zugabe von 2,8 ml (0,02 Mol) Triäthylamin wird 3 Stunden lang kräftig
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gerührt. Der pH-Wert wird währenddessen durch Zutropfen 50 $iger NaOH bei 13 und die Temperatur durch Kühlung bei 20 - 250C gehalten. Die Aufarbeitung der organischen Phase erfolgt wie für den Ansatz in Beispiel langegeben. Die wäßrige Phase ist bisphenolfrei. Es wird ein zähes Blockcopolycarbonat mit einer relativen Viskosität ^1 =2,10 erhalten. H^ = 163 000, Mn = 88 000 Uneinheitlichkeit U = 0,85, Reißdehnung£ R = 75 #.
Beispiel 6a
Wiederholung von Beispiel 6 mit Kettenabbrecher 2,6-Dimethylphenol.
Die Arbeitsweise im Beispiel 6 wird wiederholt, jedoch werden vor der CHgClg-Zugabe zusätzlich 0,65 g (0,054 Mol) 2,6-Dimethylphenol vorgelegt. Wieder ist die wäßrige Phase bisphenolfrei. Es wird ein zähes Blockcopolycarbonat mit einer relativen Viskosität^ -, = 1,30 erhalten, l·^ = 38 100, Mn = 21 600, Uneinheitlichkeit U = 0,76, Reißdehnung £R = 71 #.
Beispiel 7
Blockcopolycarbonate aus den in den Beispielen 1 und 2 erhaltenen Carbonatoligomeren.
Zu 43,4 g des in Beispiel 1 erhaltenen Carbonatoligomeren und 15,2 g des in Beispiel 2 erhaltenen Carbonatoligomeren werden 600 ml CHpCIp und 600 ml HpO gegeben. Unter Rühren wird 50 ?£ige NaOH zugetropft, bis pH 13 erreicht ist. Dann werden 20,9 ml (bei O0C) Phosgen (o,3 Mol) unter Rühren in das Gemisch eingeleitet, wobei der pH durch Zutropfen 50 $iger NaOH bei 13 und die Temperatur bei 20 - 250C gehalten werden. Nach dem COd^-Einleiten werden 2,8 ml (0,02 Mol) Triäthylamin zugegeben und noch 3 Stunden lang kräftig gerührt, wobei der pH wie oben bei 13 gehalten wird
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iegariyeii am_lvi
Die Aufarbeitung der organischen Ph*} se erfolgt, wie für den Ansatz in Beispiel 1 angegeben. Die wäßrige.Phase ist bisphenolfrei. Es wird ein zähes Blockcopolycarbonat mit einer rel. Viskosität 7rel = 1»89 erhalten, l·^ = 157 000.
Beispiel 8 Blockcopolycarbonat aus den Carbonatoligomeren der Beispiele
5 und 4.
Die Synthese der Oligocarbonate der'Beispiele 3 und 4 werden so durchgeführt, daß die Nachrührzeit zum gleichen Zeitpunkt beendet wird. Sofort nach Ende des Nachrührens werden 4/5 des Ansatzes Beispiel 3 und die Hälfte des Ansatzes Beispiel 4 zusammengegeben und nach Zugabe von 0,6 ml Triäthylamin 3 Stunden kräftig weitergerührt. Die Temperatur wird dabei bei 20 - 250C und der pH-Wert durch Zutropfen von 50 ^iger NaOH'auf 13 gehalten. Die Aufarbeitung erfolgt, wie in Beispiel 1 angegeben. Die organische Phase ist bisphenolfrei. Das erhaltene Blockcopolycarbonat hat eine rel. Viskosität y rel = 2,40. M^ = 200 000
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Tabelle 1; Beispiele zur Beständigkeit der erfindungsgemäßen Blockcopolycarbonate gegen 10 %iges wäßriges
Natriumhydroxid bei 100 0.
Abnahme des Gewichts von Pilmstücken 4x5 cm, ca. 70-100/Um dick, Gewicht 150-200 mg. Die Filmstücke werden vor der Auswaage mit Wasser gewaschen und getrocknet.
Behandlungszeit
Gewichtsabnahme in mg bei Polycarbonaten
aus Bisphenol A
aus Bsp.
aus
Bsp.
aus
Bsp.6a
aus Bsp. 7
aus Bsp. 8
500
völlig aufgelöst
0 mg
0 mg
0 mg
Omg
0 mg
Tabelle 2: Beispiele zur Beständigkeit der erfindungsgemäßen Blockcopolycarbonate gegen 10 "folge wäßrige Salzsäure bei 1000O.
Pilmstücken 70 - 100/um dick u = unverändert klar und zäh
Behandlungszeit
Z>_7 		Eigenschaften der i'ilme von Polycarbonaten aus
Bsp. 5		 aus
Bsp. 6		 aus
Bsp.6a		 aus
Bsp. 7		 aus
Bsp. S
500 aus Bisphenol A U U U U U
zerfallen
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ORIGINAL INSPECTED

Claims (1)

  1. Patentansprüche:
    Verfahren zur Herstellung hochmolekularer, aromatischer Blockcopolycarbonate aus aromatischen Dihydroxyverbindungen, die mindestens 50 Mol-# an Identischen oder nicht identischen Struktureinheiten der Formel (1) enthalten,
    (D
    und die man entweder durch Umsetzung von Oligocarbonat-
    blöcken der Formel (2)
    R . R "~ R R
    mit aromatischen Dihydroxyverbindungen der Formel (3),
    (3)
    -OH
    und/oder deren Mono- und/oder Bischlorkohlensäureestern und/ oder· mit Oligocarbonaten der Formel (4), gegebenenfalls in Gegenwart von Phosgen,
    (4)
    0-
    -Z-
    -O-Cf-0 Il
    O
    m
    -Z-
    -0-Y,
    oder durch Umsetzung von Oligocarbonaten der Formel (4) mit Bisphenolen der Formel (5) und/oder deren Mono- und/oder
    Le A 14 249
    - 16 -
    3098Λ3/1003
    ORIGINAL INSPECTED
    4l· - '".gegangen am
    Bischlorkohlensäureestern, gegebenenfalls in Gegenwart von Phosgen, erhält, wobei in den genannten Formel (1),(2),(3),(4) CH3-, C2H5- oder CH(CH3)2-, und und (5)
    eine Einfachbindung, eine Alkylen- oder Alkylidengruppe mit 1-5 C-Atomen, einen Cycloalkyliden- oder Cyclo-
    0-, -CO-,
    alkylenrest mit 5-15 C-Atomen,
    CHx 1 3/, ^
    -C-// VS-C- oder
    CH,
    η = 4 bis 30,
    m = 4 bis 30, -
    Y17Y2 gleich oder verschieden sind und H oder -COCl bedeuten, und Z eine Einfachbindung, eine Alkylen- oder-Alkylidengruppe mit 1-5 C-Atomen, einen Cycloalkylen- oder Cyclo- , alkylidenrest mit 5-15 C-Atomen,-0-, -CO-, -SO9-,
    CH^ ' ^ t 3
    oder Λττ * G~
    bedeuten,
    dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion in einem zweiphasigen Gemisch aus organischem inerten Lösungsmittel und wäßrig-alkalischer Phase in Gegenwart von 0,012 - 0,3 Mol an tert. Aminen pro Liter Reaktionsgemisch.gegebenenfalls in Gegenwart von Kettenbegrenzern/durchgeführt^wird und das Verhältnis der Reaktanten der'Formeln 2, 3, 4 und 5 jeweils so gewählt wird, daß maximal äquimolare Mengen der Reste B
    303843/1003
    Le A 14 249
    bezogen auf die molaren Mengen an Resten A
    R R
    in denen R, X und Z die genannte Bedeutung haben, an der Reaktion "beteiligt sind und außerdem pro OH-Äquivalent mindestens 1.05 über C=O gebundene Chloräquivalente vorliegen.
    * 18 "309843/1003
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