CN106967384A - 一种红外吸收材料及其制备与应用 - Google Patents

一种红外吸收材料及其制备与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种红外吸收材料，其化学通式为(SnO2)1‑xSbx，其中，0＜x≤0.9，其制备方法，包括以下步骤：在混合物中加入无水乙醇并研磨烘干；然后将混合均匀的粉料在600℃‑1600℃烧结2～6小时，冷却至室温，取出，研磨，即得该红外吸收材料。与现有技术相比，本发明制备的红外吸收材料粒径较小，在100‑500nm之间，具有良好的热稳定性，高的吸收截面，宽的红外吸收区，且制备方法简单，原料价格低，适用于大规模工业化生产。可以应用于红外光吸收、滤光隔热、防红外辐射、隐身等领域中。

Description

一种红外吸收材料及其制备与应用
技术领域
本发明涉及光电材料技术领域，具体涉及一种红外吸收材料及其制备与应用。
背景技术
近年来，地球上的能源的消耗日益加剧，许多能源的储备日益减少，与此同时，在能源的使用过程中还伴随着污染的排放，这些问题已经引起了人们的普遍关注，而如何妥善解决此类问题，成为了我们将要面对的重要课题。我们知道，太阳光能量里有近一半是红外光能量，它是产生热量的最主要来源，但是这部分能量有时会给我们的生活带来不便。例如，我们在某些时候需要依靠空调等来调节室内温度。为了解决这个问题，我们可以在建筑表面、汽车玻璃上使用一些光学材料或涂层，从而屏蔽太阳光中的红外光，达到红外光吸收、滤光隔热的作用。众所周知，物体都有红外辐射，而目前在军事上隐身技术已成为世界三大尖端技术之一，因为它能够提高武器系统的生存能力和突防能力。但是，随着探测技术的不断发展，传统的隐身技术面临着极大地挑战。我们需要制备出频带宽、质量轻、稳定性高、多功能的新型隐身材料。
目前，被研究过的红外吸收材料主要有：纳米石墨、多层纳米膜复合吸收剂、钨基纳米材料、氮化硅纳米粉、碳化硅、纳米金属氧化物、Fe、Co、Ni等纳米金属及合金。然而，目前选用的材料价格较贵并且会带来环境污染，同时，研究人员采取的实验方案操作过程繁琐，不利于工业化。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种生产成本低、无污染、红外吸收性能强的红外吸收材料及其制备与应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种红外吸收材料，所述材料的化学通式为(SnO2)1-xSbx，通式中的1-x和x表示Sn和Sb的物质的量之比，材料中的Sb元素以离子形式存在，所述0＜x≤0.9。
本发明的材料以SnO2作为基质，Sb取代二氧化锡的格位，在制备过程中，适当的调节Sb3+的掺杂浓度和反应温度，可以提高红外吸收强度。
一种如上所述的红外吸收材料的制备方法，包括以下步骤：将含Sn化合物和含Sb化合物混合，并在混合物中加入无水乙醇，研磨、烘干，得到混合粉末，然后将混合粉末加热、烧结，即得所述红外吸收材料。
所述含Sn化合物包括Sn的硝酸盐、氯化物、醋酸盐或氧化物中的一种或几种。
所述含Sb化合物包括Sb的硝酸盐、氯化物、醋酸盐或氧化物中的一种或几种。
优选的，混合的含Sn化合物和含Sb化合物的物质的量之比为1:(1～3)，更优选的，混合的SnO2与Sb2O3的物质的量之比为1:2。
优选的，所述混合物和无水乙醇的质量比为(1～3)：1，更优选的，混合物和无水乙醇的质量比为2：1。
优选的，所述烘干温度为60～100℃，更优选的，烘干温度为80℃。
优选的，所述加热速率为2～5℃/min，更优选的，加热速率为3℃/min，将混合粉末以该加热速率从室温加热到烧结温度，开始烧结。
优选的，所述烧结温度为800～1400℃，烧结时间为2～6h。
本发明的制备方法中不含有毒的有机溶剂，安全无毒，且制备工艺简单易操作，原料价廉易得，反应过程中不会产生污染。
一种如上所述的红外吸收材料的应用，该材料用于红外光吸收、滤光隔热、防红外辐射、隐身领域。
本发明的红外材料粒径较小，在100-500nm之间，可以喷涂在透明玻璃上，可以透明阻隔红外热量，夏季防暑，冬季保温；本材料可以混合在塑料中，使塑料在较低激光下就可以融化粘结；本材料可以喷涂在塑料薄膜表面，可以屏蔽电磁波、防止静电；本材料能降低红外辐射，可以制作在布料表面，进而制作隐身迷彩服、帐篷、遮盖布等；本收材料可以混合在油漆中，喷涂在车辆、建筑、房顶表面，达到放热、隐身的效果；
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在以下几方面：
(1)红外吸收强度高，能应用于红外光吸收、滤光隔热、防红外辐射、隐身等各种领域；
(2)本发明产品是不含有机溶剂的无机固体材料，具有安全无毒、化学性质稳定性、热稳定性好、易于长期保存、在红外区域吸收性能很好等有益效果；本发明的制备工艺简单易操作，原料价廉易得，反应过程中不会产生污染，具有绿色环保、低耗能、高效益等特点，适合大规模工业化生产。
附图说明
图1为本发明红外吸收材料的X射线衍射图；
图2为本发明红外吸收材料的吸收图谱；
图3为本发明红外吸收材料的反射图谱；
图4为本发明红外吸收材料的透过图谱；
图5为本发明红外吸收材料的扫描电镜照片；
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
称取13.5639g(90mmol)SnO2，2.9152g(10mmol)Sb2O3，放入球磨机中，加入混合物总重量的50％的无水乙醇，研磨混匀；在鼓风干燥箱中，80℃条件下烘干；将烘干后的混合物粉末收集装入坩埚，放入马弗炉中，以3℃/min的升温速度加热至1100℃，烧结4小时后冷却至室温，稍加研磨即可。
实施例2
称取13.5639g(90mmol)SnO2，5.8304g(20mmol)Sb2O3，放入球磨机中，加入混合物总重量的50％的无水乙醇，研磨混匀；在鼓风干燥箱中，80℃条件下烘干；将烘干后的混合物粉末收集装入坩埚，放入马弗炉中，以3℃/min的升温速度加热至1100℃，烧结4小时后冷却至室温，稍加研磨即可。
将本实施例制得的材料进行X射线衍射测试、吸收测试、反射测试、透射测试以及电镜扫描测试，得到的结果分别如图1～图5所示，检测结果说明，所制样品主要为立方相SnO2，粒径约为100-300nm，在近红外中红外光区有强的吸收，弱的透过及反射。因此，在红外光吸收、滤光隔热、防红外辐射、隐身领域具有重要应用。
实施例3
称取13.5639g(90mmol)SnO2，8.7456g(30mmol)Sb2O3，放入球磨机中，加入混合物总重量的50％的无水乙醇，研磨混匀；在鼓风干燥箱中，80℃条件下烘干；将烘干后的混合物粉末收集装入坩埚，放入马弗炉中，以3℃/min的升温速度加热至1100℃，烧结4小时后冷却至室温，稍加研磨即可。
实施例4
称取13.5639g(90mmol)SnO2，11.6608g(40mmol)Sb2O3，放入球磨机中，加入混合物总重量的50％的无水乙醇，研磨混匀；在鼓风干燥箱中，80℃条件下烘干；将烘干后的混合物粉末收集装入坩埚，放入马弗炉中，以3℃/min的升温速度加热至1100℃，烧结4小时后冷却至室温，稍加研磨即可。
实施例5
称取13.5639g(90mmol)SnO2，14.5760g(50mmol)Sb2O3，放入球磨机中，加入混合物总重量的50％的无水乙醇，研磨混匀；在鼓风干燥箱中，80℃条件下烘干；将烘干后的混合物粉末收集装入坩埚，放入马弗炉中，以3℃/min的升温速度加热至1100℃，烧结4小时后冷却至室温，稍加研磨即可。
实施例6
称取13.5639g(90mmol)SnO2，17.4912(60mmol)Sb2O3，放入球磨机中，加入混合物总重量的50％的无水乙醇，研磨混匀；在鼓风干燥箱中，80℃条件下烘干；将烘干后的混合物粉末收集装入坩埚，放入马弗炉中，以3℃/min的升温速度加热至1100℃，烧结4小时后冷却至室温，稍加研磨即可。
实施例7
称取13.5639g(90mmol)SnO2,20.4064(70mmol)Sb2O3，放入球磨机中，加入混合物总重量的50％的无水乙醇，研磨混匀；在鼓风干燥箱中，80℃条件下烘干；将烘干后的混合物粉末收集装入坩埚，放入马弗炉中，以3℃/min的升温速度加热至1100℃，烧结4小时后冷却至室温，稍加研磨即可。
实施例8
称取13.5639g(90mmol)SnO2，23.3216g(80mmol)Sb2O3，放入球磨机中，加入混合物总重量的50％的无水乙醇，研磨混匀；在鼓风干燥箱中，80℃条件下烘干；将烘干后的混合物粉末收集装入坩埚，放入马弗炉中，以3℃/min的升温速度加热至1100℃，烧结4小时后冷却至室温，稍加研磨即可。
实施例9
称取13.5639g(90mmol)SnO2，26.2368g(90mmol)Sb2O3，放入球磨机中，加入混合物总重量的50％的无水乙醇，研磨混匀；在鼓风干燥箱中，80℃条件下烘干；将烘干后的混合物粉末收集装入坩埚，放入马弗炉中，以3℃/min的升温速度加热至1100℃，烧结4小时后冷却至室温，稍加研磨即可。
实施例10
称取13.5639g(90mmol)SnO2，2.9152g(10mmol)Sb2O3，放入球磨机中，加入混合物总重量的50％的无水乙醇，研磨混匀；在鼓风干燥箱中，80℃条件下烘干；将烘干后的混合物粉末收集装入坩埚，放入马弗炉中，以3℃/min的升温速度加热至800℃，烧结4小时后冷却至室温，稍加研磨即可。
实施例11
称取13.5639g(90mmol)SnO2，2.9152g(10mmol)Sb2O3，放入球磨机中，加入混合物总重量的50％的无水乙醇，研磨混匀；在鼓风干燥箱中，80℃条件下烘干；将烘干后的混合物粉末收集装入坩埚，放入马弗炉中，以3℃/min的升温速度加热至900℃，烧结4小时后冷却至室温，稍加研磨即可。
实施例12
称取13.5639g(90mmol)SnO2，2.9152g(10mmol)Sb2O3，放入球磨机中，加入混合物总重量的50％的无水乙醇，研磨混匀；在鼓风干燥箱中，80℃条件下烘干；将烘干后的混合物粉末收集装入坩埚，放入马弗炉中，以3℃/min的升温速度加热至1000℃，烧结4小时后冷却至室温，稍加研磨即可。
实施例13
称取13.5639g(90mmol)SnO2，2.9152g(10mmol)Sb2O3，放入球磨机中，加入混合物总重量的50％的无水乙醇，研磨混匀；在鼓风干燥箱中，80℃条件下烘干；将烘干后的混合物粉末收集装入坩埚，放入马弗炉中，以3℃/min的升温速度加热至1100℃，烧结4小时后冷却至室温，稍加研磨即可。
实施例14
称取13.5639g(90mmol)SnO2，2.9152g(10mmol)Sb2O3，放入球磨机中，加入混合物总重量的50％的无水乙醇，研磨混匀；在鼓风干燥箱中，80℃条件下烘干；将烘干后的混合物粉末收集装入坩埚，放入马弗炉中，以3℃/min的升温速度加热至1200℃，烧结4小时后冷却至室温，稍加研磨即可。
实施例15
称取13.5639g(90mmol)SnO2,，2.9152g(10mmol)Sb2O3，放入球磨机中，加入混合物总重量的50％的无水乙醇，研磨混匀；在鼓风干燥箱中，80℃条件下烘干；将烘干后的混合物粉末收集装入坩埚，放入马弗炉中，以3℃/min的升温速度加热至1300℃，烧结4小时后冷却至室温，稍加研磨即可。
实施例16
称取13.5639g(90mmol)SnO2，2.9152g(10mmol)Sb2O3，放入球磨机中，加入混合物总重量的50％的无水乙醇，研磨混匀；在鼓风干燥箱中，80℃条件下烘干；将烘干后的混合物粉末收集装入坩埚，放入马弗炉中，以3℃/min的升温速度加热至1400℃，烧结4小时后冷却至室温，稍加研磨即可。
实施例17
一种红外吸收材料，其化学式为(SnO2)0.1Sb3+ 0.9，即以SnO2为基质，Sb3+取代SnO2晶体中的某些晶格。该红外吸收材料的制备如下：
称取13.5639g(90mmol)SnO2，26.2359g Sb2O3，放入球磨机中，加入与混合物总重量相同的无水乙醇，研磨混匀；在鼓风干燥箱中，60℃条件下烘干；将烘干后的混合物粉末收集装入坩埚，放入马弗炉中，以2℃/min的升温速度加热至800℃，烧结6小时后冷却至室温，稍加研磨即可。
实施例18
一种红外吸收材料，其化学式为(SnO2)0.99Sb3+ 0.01，即以SnO2为基质，Sb3+取代SnO2晶体中的某些晶格。该红外吸收材料的制备如下：
称取13.5639g(90mmol)SnO2，78.71g Sb2O3，放入球磨机中，加入混合物总重量33.3％的无水乙醇，研磨混匀；在鼓风干燥箱中，100℃条件下烘干；将烘干后的混合物粉末收集装入坩埚，放入马弗炉中，以5℃/min的升温速度加热至1400℃，烧结2小时后冷却至室温，稍加研磨即可。

Claims (10)

1.一种红外吸收材料，其特征在于，所述材料的化学通式为(SnO2)1-xSbx，通式中的1-x和x表示SnO2和Sb的物质的量之比，所述0＜x≤0.9。
2.一种如权利要求1所述的红外吸收材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将含Sn化合物和含Sb化合物混合，并在混合物中加入无水乙醇，研磨、烘干，得到混合粉末，然后将混合粉末加热、烧结，即得所述红外吸收材料。
3.根据权利要求2所述的一种红外吸收材料的制备方法，其特征在于，所述含Sn化合物包括Sn的硝酸盐、氯化物、醋酸盐或氧化物中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的一种红外吸收材料的制备方法，其特征在于，所述含Sb化合物包括Sb的硝酸盐、氯化物、醋酸盐或氧化物中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的一种红外吸收材料的制备方法，其特征在于，混合的含Sn化合物和含Sb化合物的物质的量之比为1:(1～3)。
6.根据权利要求2所述的一种红外吸收材料的制备方法，其特征在于，所述混合物和无水乙醇的质量比为(1～3)：1。
7.根据权利要求2所述的一种红外吸收材料的制备方法，其特征在于，所述烘干温度为60～100℃。
8.根据权利要求2所述的一种红外吸收材料的制备方法，其特征在于，所述加热速率为2～5℃/min。
9.根据权利要求2所述的一种红外吸收材料的制备方法，其特征在于，所述烧结温度为600～1400℃，烧结时间为2～6h。
10.一种如权利要求1所述的红外吸收材料的应用，其特征在于，所述材料用于红外光吸收、滤光隔热、防红外辐射、隐身领域。
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