CN101560343B - 一种热反射隔热无机材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种热反射隔热无机材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种热反射隔热无机材料，所述材料是以氧化锑为基质，掺杂有锌、钇、铈、锡、铝、铋中的一种或几种元素的微/纳米材料。本发明材料对热射线的反射率可达90％以上，不仅能有效防止太阳的热辐射及其他热辐射源的热辐射，还能吸收紫外线，具有抗紫外线伤害功能。使用本发明材料可以配制热反射隔热涂料。与现有技术相比，本发明产品是不含有机溶剂的无机固体材料，具有安全无毒、化学性质稳定、易于长期保存、热反射隔热性能稳定等有益效果；且制备工艺简单易操作，原料价廉易得，反应过程基本没有工业三废，具有绿色环保、低能耗、高效益等特点，适合工业化生产。

Description

一种热反射隔热无机材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明是涉及一种热反射隔热无机材料及其制备方法和应用，具体说，是涉及一种能屏蔽太阳热辐射及其他热辐射、具有吸收紫外线和隔热功能的无机材料及其制备方法和应用。 
背景技术
太阳辐射能穿过大气层到达地球表面的辐射能为335～837kJ/cm2*a，是人类利用的能源的主体。按照光线波长分类，紫外线占5％、可见光线占45％、红外线占50％。红外线中波长为0.75～2.5μm的近红外线占95％，另外的是波长为3～5μm和8～14μm的中红外线与远红外线。一般热射线的波长在0.38～1000μm之间，大部分热射线位于红外线区段中0.76～20μm的范围内。利用热射线加热物体，及避免热射线的吸收使物体隔热和保温，是研究与应用太阳热射线的两个方面。太阳光照射到物体表面，产生反射、折射、吸收、透过。对辐射的0.38～20μm的范围内热射线，如果被物体吸收，则辐射能转化成热能，使物体表面温度升高。按照热的传递规律，热则从物体表面向外辐射和传递到物体内部。如果能够使物体表面大量反射和辐射热射线，同时能够阻止热向内部导热，则可以避免或减少物体内部温度因太阳辐射或外部辐射源的辐射而升高。从理论上讲只要对热辐射进行有效的反射就可以起到隔热保温的效果。 
在现有技术中，与热反射隔热相关的材料主要有以下几种：1)CN1515633A公开的反射热射线隔热涂料，其是由有反射热射线特性材料、中空微珠及疏松多孔的隔热材料及其表面包覆反射热射线形成的复合材料、粘接剂三种组分组成；2)CN1546312A公开的以SiO2气凝胶/聚酰亚胺/金属铝(A1)为结构的复合柔性薄膜；3)CN1546407A公开的由F、Mn共掺SnO2制得的隔热薄膜；4)CN1583908A公开的由面层涂料和底层涂料组成的太阳热反射涂料，其面层涂料中含有金红石型钛白粉，底层涂料中采用空心漂珠、空心无机纤维、工程纤维素等隔热填 料；5)CN1800283A公开的一种组分为纳米多孔SiO2、纳米氧化铁黄、颜料、填料、助剂、溶剂、成膜物的隔热涂料。上述材料都存在一定的毒性、化学性质不稳定、不易长期保存、热反射隔热性能随时间及环境的变化而变化的缺陷，且还存在制备工艺复杂、成本较高、环境污染较大及不适合工业化生产等缺陷。 
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术所存在的缺陷，一是提供一种安全无毒、化学性质稳定、易长期保存、热反射隔热性能稳定的热反射隔热无机材料，二是提供一种工艺简单、成本低廉、节能环保及适合工业化生产的该材料的制备方法，三是提供本发明材料的一种应用。 
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下： 
本发明提供的热反射隔热无机材料，是以氧化锑为基质，掺杂有锌、钇、铈、锡、铝、铋中的一种或几种元素的微/纳米材料。 
本发明中的掺杂元素可以单质形式存在，也可以化合物形式存在，或单质与化合物共存的形式存在；且掺杂元素可以掺杂于氧化锑的晶格中，也可以游离态与氧化锑并存，或一部分掺杂于氧化锑的晶格中、另一部分以游离态与氧化锑并存。 
本发明所述的热反射隔热无机材料的制备方法，具体步骤如下： 
a)称取锑的无机盐和掺杂元素的无机盐，使锑的无机盐和掺杂元素的无机盐的摩尔比为(1～99)∶1； 
b)加入适量无水乙醇，使混合盐的溶液浓度为0.1～0.5mol/L； 
c)在室温下搅拌0.5～2小时，制得无色透明溶液； 
d)边搅拌边向溶液中滴加浓度为0.1mol/L～5mol/L的碱溶液，以调节pH＝7～8； 
e)在室温下继续搅拌1～3小时，制得乳白色乳浊液； 
f)过滤、洗涤，将得到的乳白色滤饼于90～110℃真空干燥3～5小时； 
g)将冷却后的干燥滤饼置于玛瑙研钵中研磨10～30分钟。 
所述的热反射隔热无机材料的制备方法的一个优选方案，是在步骤b)中同时加入适量分散剂，分散剂的加入量优选混合盐总质量的1～10％，所述分散剂优选十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮。 
所述锑的无机盐优选三氯化锑。 
所述掺杂元素的无机盐优选氯化锌、硝酸钇、硝酸亚铈、四氯化锡、氯化铝、硝酸铋中的一种或几种的任意组合物。 
所述碱溶液优选氢氧化钠水溶液、六次甲基四胺水溶液或氨水溶液。 
使用本发明的热反射隔热无机材料可以配制热反射隔热涂料，以作为建筑外墙屋顶和外墙的表面隔热涂层、纺织纤维的防水隔热涂层、容器和管道的隔热保温涂层、建筑物及汽车窗玻璃的隔热保温涂层。 
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果： 
1)首次制得了以氧化锑为基质的热反射隔热无机材料，其对热射线的反射率可达90％以上，能有效防止太阳的热辐射及其他热辐射源的热辐射，且还能吸收紫外线，具有抗紫外线伤害功能，为热反射隔热类材料增添了一个新品种； 
2)本发明产品是不含有机溶剂的无机固体材料，具有安全无毒、化学性质稳定、易于长期保存、热反射隔热性能稳定等有益效果； 
3)本发明的制备工艺简单易操作，原料价廉易得，反应过程基本没有工业三废，具有绿色环保、低能耗、高效益等特点，适合工业化生产。 
附图说明
图1为实施例1所制备的热反射隔热无机材料的紫外-可见-近红外反射光谱图； 
图2为实施例1所制备的热反射隔热无机材料的紫外吸收光谱图； 
图3为实施例1所制备的热反射隔热无机材料的X射线衍射图； 
图4为实施例1所制备的热反射隔热无机材料的扫描电子显微镜照片； 
图5为实施例15所制备的热反射隔热无机材料的扫描电子显微镜照片； 
图6为实施例16所制备的热反射隔热无机材料的扫描电子显微镜照片； 
图7为实施例17所制备的热反射隔热无机材料的扫描电子显微镜照片。 
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，其目的仅在于更好理解本发明的内容而非限制本发明的保护范围。 
实施例1 
本实施例提供的热反射隔热无机材料的制备方法，具体步骤如下： 
a)称取2.7090g(11.875mmol)三氯化锑(SbCl3)和0.0852g(0.625mmol)氯化锌(ZnCl2)，使锑的无机盐(SbCl3)和掺杂元素的无机盐(ZnCl2)的摩尔比为19∶1； 
b)加入100mL无水乙醇，使混合盐的溶液浓度为0.125mol/L； 
c)在室温下搅拌1小时，制得无色透明溶液； 
d)边搅拌边向溶液中滴加浓度为1mol/L的氢氧化钠水溶液，以调节pH＝7～8； 
e)在室温下继续搅拌2小时，制得乳白色乳浊液； 
f)过滤、洗涤，将得到的乳白色滤饼于100℃真空干燥4小时； 
g)将冷却后的干燥滤饼置于玛瑙研钵中研磨20分钟。 
图1为本实施例所制备的热反射隔热无机材料的紫外-可见-近红外反射光谱图，由图可见：所得材料对近红外热射线的反射率在90％以上。 
图2为本实施例所制备的热反射隔热无机材料的紫外吸收光谱图，由图可见：所得材料在紫外区有很强的吸收，具有抗紫外线伤害功能。 
图3为本实施例所制备的热反射隔热无机材料的X射线衍射图，由图可见：所得材料的主相为氧化锑，即，是以氧化锑作为基质。 
图4为本实施例所制备的热反射隔热无机材料的扫描电子显微镜照片，由图可见：所得材料是厚度为100～200纳米的片状结构。 
实施例2 
本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是在步骤b)加入50mL无水乙醇，使混合盐的溶液浓度为0.25mol/L。 
本实施例所制备的热反射隔热无机材料的紫外-可见-近红外反射光谱图、紫外吸收光谱图、X射线衍射图及扫描电子显微镜照片的分析结果均与实施例1所述相同。 
实施例3 
本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是在步骤b)加入25mL无水乙醇，使混合盐的溶液浓度为0.5mol/L。 
本实施例所制备的热反射隔热无机材料的紫外-可见-近红外反射光谱图、紫外吸收光谱图、X射线衍射图及扫描电子显微镜照片的分析结果均与实施例1所 述相同。 
实施例4 
本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是在步骤a)称取1.4258g(6.25mmol)三氯化锑(SbCl3)和0.852g(6.25mmol)氯化锌(ZnCl2)，使锑的无机盐(SbCl3)和掺杂元素的无机盐(ZnCl2)的摩尔比为1∶1。 
本实施例所制备的热反射隔热无机材料的紫外-可见-近红外反射光谱图、紫外吸收光谱图、X射线衍射图及扫描电子显微镜照片的分析结果均与实施例1所述相同。 
实施例5 
本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是在步骤a)称取2.2813g(10mmol)三氯化锑(SbCl3)和0.3408g(2.5mmol)氯化锌(ZnCl2)，使锑的无机盐(SbCl3)和掺杂元素的无机盐(ZnCl2)的摩尔比为4∶1。 
本实施例所制备的热反射隔热无机材料的紫外-可见-近红外反射光谱图、紫外吸收光谱图、X射线衍射图及扫描电子显微镜照片的分析结果均与实施例1所述相同。 
实施例6 
本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是在步骤a)称取2.5665g(11.25mmol)三氯化锑(SbCl3)和0.1704g(1.25mmol)氯化锌(ZnCl2)，使锑的无机盐(SbCl3)和掺杂元素的无机盐(ZnCl2)的摩尔比为9∶1。 
本实施例所制备的热反射隔热无机材料的紫外-可见-近红外反射光谱图、紫外吸收光谱图、X射线衍射图及扫描电子显微镜照片的分析结果均与实施例1所述相同。 
实施例7 
本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是在步骤a)称取2.7945g(12.25mmol)三氯化锑(SbCl3)和0.034g(0.25mmol)氯化锌(ZnCl2)，使锑的无机盐(SbCl3)和掺杂元素的无机盐(ZnCl2)的摩尔比为49∶1。 
本实施例所制备的热反射隔热无机材料的紫外-可见-近红外反射光谱图、紫外吸收光谱图、X射线衍射图及扫描电子显微镜照片的分析结果均与实施例1所述相同。 
实施例8 
本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是在步骤a)称取2.8227g(12.375mmol)三氯化锑(SbCl3)和0.017g(0.125mmol)氯化锌(ZnCl2)，使锑的无机盐(SbCl3)和掺杂元素的无机盐(ZnCl2)的摩尔比为99∶1。 
本实施例所制备的热反射隔热无机材料的紫外-可见-近红外反射光谱图、紫外吸收光谱图、X射线衍射图及扫描电子显微镜照片的分析结果均与实施例1所述相同。 
实施例9 
本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是将步骤a)中的0.625mmol的氯化锌(ZnCl2)用0.625mmol的硝酸钇代替。 
本实施例所制备的热反射隔热无机材料的紫外-可见-近红外反射光谱图、紫外吸收光谱图、X射线衍射图及扫描电子显微镜照片的分析结果均与实施例1所述相同。 
实施例10 
本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是将步骤a)中的0.625mmol的氯化锌(ZnCl2)用0.625mmol的硝酸亚铈代替。 
本实施例所制备的热反射隔热无机材料的紫外-可见-近红外反射光谱图、紫外吸收光谱图、X射线衍射图及扫描电子显微镜照片的分析结果均与实施例1所述相同。 
实施例11 
本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是将步骤a)中的0.625mmol的氯化锌(ZnCl2)用0.625mmol的四氯化锡代替。 
本实施例所制备的热反射隔热无机材料的紫外-可见-近红外反射光谱图、紫外吸收光谱图、X射线衍射图及扫描电子显微镜照片的分析结果均与实施例1所述相同。 
实施例12 
本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是将步骤a)中的0.625mmol的氯化锌(ZnCl2)用0.625mmol的氯化铝代替。 
本实施例所制备的热反射隔热无机材料的紫外-可见-近红外反射光谱图、紫外吸收光谱图、X射线衍射图及扫描电子显微镜照片的分析结果均与实施例1所述相同。 
实施例13 
本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是将步骤a)中的0.625mmol的氯化锌(ZnCl2)用0.625mmol的硝酸铋代替。 
本实施例所制备的热反射隔热无机材料的紫外-可见-近红外反射光谱图、紫外吸收光谱图、X射线衍射图及扫描电子显微镜照片的分析结果均与实施例1所述相同。 
实施例14 
本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是在步骤b)同时加入0.2g十二烷基硫酸钠分散剂。 
本实施例所制备的热反射隔热无机材料的紫外-可见-近红外反射光谱图、紫外吸收光谱图、X射线衍射图及扫描电子显微镜照片的分析结果均与实施例1所述相同。 
实施例15 
本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是在步骤b)同时加入0.2g聚乙二醇分散剂。 
本实施例所制备的热反射隔热无机材料的紫外-可见-近红外反射光谱图、紫外吸收光谱图、X射线衍射图均与实施例1所述相同，但扫描电子显微镜照片显示：所得材料是边长约4μm的菱形结构(见图5所示)。 
实施例16 
本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是在步骤b)同时加入0.2g十六烷基三甲基溴化铵分散剂。 
本实施例所制备的热反射隔热无机材料的紫外-可见-近红外反射光谱图、紫外吸收光谱图、X射线衍射图均与实施例1所述相同，但扫描电子显微镜照片显示：所得材料是直径约1～2μm的棒状结构(见图6所示)。 
实施例17 
本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是在步骤b)同时加入0.2g聚乙烯吡咯烷酮分散剂。 
本实施例所制备的热反射隔热无机材料的紫外-可见-近红外反射光谱图、紫外吸收光谱图、X射线衍射图均与实施例1所述相同，但扫描电子显微镜照片显示：所得材料是边长约5μm、厚度约1μm的正方形板状结构(见图7所示)。 
实施例18 
本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是将步骤d)中的1mol/L的氢氧化钠水溶液用1mol/L的氨水溶液代替。 
本实施例所制备的热反射隔热无机材料的紫外-可见-近红外反射光谱图、紫外吸收光谱图、X射线衍射图及扫描电子显微镜照片的分析结果均与实施例1所述相同。 
实施例19 
本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是将步骤d)中的1mol/L的氢氧化钠水溶液用1mol/L的六次甲基四胺水溶液代替。 
本实施例所制备的热反射隔热无机材料的紫外-可见-近红外反射光谱图、紫外吸收光谱图、X射线衍射图及扫描电子显微镜照片的分析结果均与实施例1所述相同。 
实施例20 
本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是将步骤d)中的氢氧化钠水溶液的浓度由1mol/L替换为5mol/L。 
本实施例所制备的热反射隔热无机材料的紫外-可见-近红外反射光谱图、紫外吸收光谱图、X射线衍射图及扫描电子显微镜照片的分析结果均与实施例1所述相同。 
实施例21 
本实施例的制备方法与实施例1所述相同，不同之处是将步骤d)中的氢氧化钠水溶液的浓度由1mol/L替换为0.1mol/L。 
本实施例所制备的热反射隔热无机材料的紫外-可见-近红外反射光谱图、紫外吸收光谱图、X射线衍射图及扫描电子显微镜照片的分析结果均与实施例1所述相同。 
另外，实验证明：所述掺杂元素的无机盐可以是氯化锌、硝酸钇、硝酸亚铈、四氯化锡、氯化铝、硝酸铋中的任意几种以任意比例形成的组合物。 
实验还证明：使用本发明的热反射隔热无机材料可以配制热反射隔热涂料，以作为建筑外墙屋顶和外墙的表面隔热涂层、纺织纤维的防水隔热涂层、容器和管道的隔热保温涂层、建筑物及汽车窗玻璃的隔热保温涂层。 

Claims (6)

1.一种热反射隔热无机材料，其特征在于：其是以氧化锑为基质，掺杂有锌、钇、铈、锡、铝、铋中的一种或几种元素的微米或纳米材料；其制备方法如下：
a)称取锑的无机盐和掺杂元素的无机盐，使锑的无机盐和掺杂元素的无机盐的摩尔比为(1～99)∶1；
b)加入适量无水乙醇，使混合盐的溶液浓度为0.1～0.5mol/L；
c)在室温下搅拌0.5～2小时，制得无色透明溶液；
d)边搅拌边向溶液中滴加浓度为0.1mol/L～5mol/L的碱溶液，以调节pH＝7～8；
e)在室温下继续搅拌1～3小时，制得乳白色乳浊液；
f)过滤、洗涤，将得到的乳白色滤饼于90～110℃真空干燥3～5小时；
g)将冷却后的干燥滤饼置于玛瑙研钵中研磨10～30分钟；
所述锑的无机盐是三氯化锑；所述掺杂元素的无机盐是氯化锌、硝酸钇、硝酸亚铈、四氯化锡、氯化铝、硝酸铋中的一种或几种的任意组合物。
2.根据权利要求1所述的热反射隔热无机材料，其特征在于，在步骤b)中同时加入适量分散剂。
3.根据权利要求2所述的热反射隔热无机材料，其特征在于，分散剂的加入量为混合盐总质量的1～10％。
4.根据权利要求2所述的热反射隔热无机材料，其特征在于，所述分散剂是十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮。
5.根据权利要求1所述的热反射隔热无机材料，其特征在于，所述碱溶液是氢氧化钠水溶液、六次甲基四胺水溶液或氨水溶液。
6.一种使用权利要求1所述的热反射隔热无机材料配制的热反射隔热涂料。 
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