CN1563231A - 纳米透明隔热复合涂料及其该涂料的隔热效果测试装置 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种可涂于玻璃，透明树脂，金属及水泥表面的纳米透明隔热复合涂料及其该涂料的隔热效果测试装置。涂料由聚氨酯树脂，聚硅氧烷树脂，聚丙烯酸树脂，纳米氧化铟锡(ITO)粉体，纳米氧化锡锑(ATO)粉体，涂料助剂和稀释剂等组成。该涂料具有附着力强，透明，屏蔽红外线隔热等特点，特别适于汽车玻璃和建筑玻璃上使用。
Description
技术领域：
本发明涉及一种复合涂料，尤其涉及一种可涂于玻璃，树脂，金属及水泥表面的纳米透明隔热复合涂料及其该涂料的隔热效果测试装置。
背景技术：
研究一种可涂于玻璃，树脂，金属及水泥表面隔热涂料以增强汽车或房屋内的隔热效果是国内外涂料行业一直追求的目标。为此已有专利申请，如申请号为99114454.6的中国专利“水性反辐射隔热涂料”及申请号为03111863.1的中国专利“水性环氧改性丙烯酸热反射隔热涂料”。它们均是采用聚合物与无机填料复合制成隔热涂料，该涂料组分中使用的是普通无机隔热粉，制成的涂料虽具有隔热性但不具透明性。
世界专利WO0009446(透明导电纳米复合涂料及制备方法)讲述了一种透明导电纳米复合涂料的制备方法。该涂料是先将ITO内米粉体分散于水中制成ITO水浆，再与聚乙烯醇等成膜剂混合最终制成一种透明导电纳米复合涂料，其涂膜性质只具有透明性和导电性，未见有隔热性。世界专利WO9919267(隔热涂料)采用能反射红外线的胆甾醇类作隔热层，虽具有透明性，但其隔热效果有限。另外，以往专利中所设计的隔热效果测定装置其灵敏度有限，也为涂料隔热效果的表征带来困难。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是：克服已有技术中所公开的涂料虽有隔热性而不具有透明性或虽有透明性而隔热性能差的不足之处，提出了一种具有更佳透明性和隔热性的可涂于玻璃，树脂，金属及水泥表面的纳米复合涂料；本发明还提出了一种可敏感地测定出该涂料隔热效果特殊的测定装置。
本发明的技术方案是：一种纳米透明隔热复合涂料，组成及重量份如下：
高分子树脂 30-65
纳米隔热粉体湿浆 10-25
涂料助剂 1-10
稀释剂 15-60
其中所述的高分子树脂为水性聚氨酯树脂、水性丙烯酸树脂或聚硅氧烷树脂；纳米隔热粉体湿浆为粒径范围10-60nm、固含量5-15％的纳米氧化锡锑(ATO)水性湿浆或固含量在10-20％范围内、其粒径在10-60nm范围的纳米氧化铟锡(ITO)水/醇湿浆；涂料助剂至少包括分散剂、流平剂、消泡剂、成膜助剂和增稠剂的一种，分散剂为一种聚合物型阴离子分散剂，流平剂为丙烯酸共聚物或非反应型聚醚改性聚硅氧烷，消泡剂为非硅酮含疏水粒子矿物油混合物或改性聚硅氧烷，成膜助剂为乙二醇单丁醚/二丙二醇丁醚混合物，增稠剂为一种羟基丙烯酸水溶性分散液，稀释剂为水和/或醇类，不含其他有机溶剂。高分子树脂中的聚硅氧烷树脂可购买也可自制，优选自制的聚硅氧烷树脂，其制法是：采用重量份为25份硅氧烷单体及重量份为12份正硅酸乙酯和3份马来酸，在重量份为40份乙醇溶剂中与重量份为56份硅溶胶及1份环氧树脂进行原位聚合，得到一种透明澄清的高分子树脂溶液。其中纳米隔热粉体湿浆为氧化锡锑(ATO)水性湿浆，可购买也可自制，优选自制的氧化锡锑(ATO)水性湿浆，其制法是：将重量份为5-20份纳米氧化锡锑(ATO)、重量份为30-50份去离子水，重量份为30-50份醇，重量份为1-3份分散剂和其它助剂混合，在高速分散机、球磨机上分散一定时间，可获得一种粒径范围10-60nm、固含量5-15％的纳米氧化锡锑(ATO)水性湿浆。其中的纳米氧化铟锡(ITO)湿浆，为一种ITO水/醇浆料，可购买也可自制，优选自制的氧化铟锡(ITO)水性湿浆其制法是：将重量份为5-20份纳米氧化铟锡(ITO)、重量份为30-50份去离子水，重量份为30-50份醇，重量份为1-3份分散剂和其它助剂混合，在高速分散机、球磨机上分散一定时间，可获得一种固体份在10-20％范围内、其粒径在10-60nm范围的纳米氧化铟锡(ITO)半透明均一湿浆。本发明优选一种纳米ITO透明隔热复合涂料，其组成及重量份如下：
聚硅氧烷树脂 30-65
纳米ITO湿浆 10-20
涂料助剂 1-5
稀释剂 15-60
其中的纳米ITO湿浆为固含量10-20％范围内、其粒径在10-60nm范围的纳米氧化铟锡(ITO)湿浆，涂料助剂包括非反应型聚醚改性聚硅氧烷流平剂、改性聚硅氧烷消泡剂和一种聚合物型阴离子分散剂，稀释剂为水和/或醇类；本发明还优选了一种纳米ATO透明隔热复合涂料，其组成及重量比如下：
水性聚氨酯树脂或水性丙烯酸树脂 50-65
纳米ATO湿浆 10-25
涂料助剂 1-10
稀释剂 15-20
其中的高分子树脂为，其中的纳米ATO湿浆粒径范围10-60nm，固含量5-15％；其中的涂料助剂至少包括增稠剂，成膜助剂，流平剂、消泡剂的一种，增稠剂为一种羟基丙烯酸水溶性分散液；成膜助剂为乙二醇单丁醚/二丙二醇丁醚混合物；流平剂为丙烯酸共聚物，消泡剂为非硅酮含疏水粒子矿物油混合物，稀释剂为水。
本发明纳米透明隔热复合涂料制备工艺如下：先制得纳米ITO或纳米ATO湿浆，再按配方加入水性高分子树脂，涂料助剂，稀释剂，混合均匀即制得纳米透明隔热复合涂料。
本发明还提出了一种用以测定所制得的纳米透明隔热复合涂料的隔热效果的测试装置，如图3所示，其中木盒的尺寸为15cm×14.5cm×7.5cm，木盒壁厚为1.1cm，泡沫塑料隔热层的厚度为1.5cm。它由照明光源1、样品2、木盒4、泡沫塑料隔热层3、铁片5、挡板6、水银温度计7、热电偶测温仪8组成，将热电偶测温仪8的测温探头紧贴在铁板5下表面的中心位置处，在底板上方安装水银温度计7，水银球上方安装挡板6，木盒底部放置一涂有黑漆的铁板以增加热效应的敏感度。在距底板2cm处安装一水银温度计测量木盒内部空气温度，水银球上方安装挡板以防止光线直射。样品为涂有纳米透明隔热复合涂料的3mm厚普通玻璃，将其严密覆盖在木箱上，涂膜面向上。照明光源采用250w红外灯或500w碘钨灯。红外灯距离样品高度为30cm，碘钨灯距离样品高度为40cm。室温恒定保持在21℃以保证实验的可重复性。
本发明的有益效果为：
参照有关国家标准，对本发明纳米透明隔热涂料的基本性能进行测定，结果证明本发明涂料所形成的涂层硬度能达到H级；附着力为3级；耐水性，耐热性良好；透光性能为在可见光范围内平均透过率大于80％，对于1000-2500nm波长的红外线的屏蔽率在75％以上；若与空白玻璃的隔热性作比较，则涂有纳米透明隔热涂料的玻璃可使测试盒内的温度降低5摄氏度，因此本发明纳米透明隔热复合涂料具有附着力强，透明，屏蔽红外线和隔热等特性。本发明的隔热效果测试装置灵敏度高。
附图说明：
图1为不同氧化铟锡用量对涂膜光谱透过性的影响图。
图2为碘钨灯照射下涂有纳米透明隔热涂料的玻璃(3#样品)的木盒内空气与空白玻璃的木盒内空气的温差。
图3为隔热效果测试装置。
具体实施方式：
下面结合实施例和有关图、表对本发明进行详细描述。但是本发明不限于所给出的例子。本发明涂料的纳米湿浆制备工艺是：将重量份为5-20份纳米氧化铟锡(ITO)或氧化锡锑(ATO)、重量份为30-50份去离子水，重量份为30-50份醇，重量份为1-3份分散剂和其它助剂混合，在高速分散机、球磨机上分散一定时间，或在超声波发生器上分散，制得粒径范围10-60nm、固含量5-15％的纳米氧化锡锑(ATO)水性湿浆或固体份在10-20％范围内、其粒径在10-60nm范围的纳米氧化铟锡(ITO)湿浆。
本发明给出纳米ITO透明隔热复合涂料的一个实施例如下：
(1)聚硅氧烷树脂配方及制备
| 组分 | 硅氧烷KH560 | 正硅酸乙酯TEOS | 马来酸 | 乙醇 | 环氧树脂E-51 | 硅溶胶 |
| 用量 | 25 | 12 | 3 | 40 | 1 | 56 |
将KH560、TEOS置于三颈烧瓶内，加入马来酸、乙醇搅拌半分钟，在搅拌条件下缓慢滴加硅溶胶，完成后加入环氧树脂E-51。反应一小时得透明澄清树脂溶液。陈化一夜后，封闭放置待用。
(2)透明隔热涂料配方及制备
| 组分 | 实施例 | ||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | |
| 纳米ITO湿浆 | 15 | 16 | 17 | 18 | 20 |
| 乙醇 | 20 | 19 | 18 | 17 | 15 |
| 水 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 |
| 分散剂 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 聚硅氧烷树脂 | 40 | 38 | 35 | 32 | 30 |
| 流平剂 | 1 | 1 | 2 | 2 | 2 |
| 消泡剂 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 正丁醇 | 8 | 10 | 12 | 15 | 17 |
按配方先制取纳米氧化铟锡(ITO)湿浆，在磁力搅拌下缓慢加入一定量的聚硅氧烷树脂，然后加入适量稀释剂正丁醇及其它适当的助剂，继续搅拌10min后静置30min即可。
本发明给出纳米ATO透明隔热复合涂料一个实施例如下：
| 组分 | 实施例 | |||||
| 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | |
| 水性聚氨脂(固含量36.8％) | 55 | 60.6 | 65 | |||
| 水性PU丙烯酸树脂(40％)(SV-TN7072) | 55 | 60 | 65 | |||
| 纳米ATO湿浆(固含量14.4％) | 25 | 20.2 | 15 | 25 | 20 | 15 |
| 增稠剂WT-105A | 1 | 0.6 | 0.5 | 1 | 0.5 | 0.5 |
| 成膜助剂(乙二醇单丁醚/二丙二醇丁醚) | 3 | 3 | 4 | 3 | 4 | 4 |
| 流平剂 | 0.5 | 0.3 | 0.2 | 0.5 | 0.3 | 0.3 |
| 消泡剂 | 0.5 | 0.3 | 0.3 | 0.5 | 0.2 | 0.2 |
| 水 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 |
由本发明所述的纳米ITO透明隔热复合涂料所形成的涂层不仅具有透明和隔热性，还具有良好的红外屏蔽性。其透明性及隔热性如图1，图2所示。纳米ATO透明隔热复合涂料所形成的涂层的透明性及隔热性与ITO透明隔热复合涂料近似。
参照有关国家标准，对纳米透明隔热涂料的基本性能进行测定，测试结果如表1所示。
图1是涂膜中不同纳米氧化铟锡用量对光谱透过率的影响，由内到外分别为具有相同厚度的1#～6#样品的透过光谱，其中纳米氧化铟锡的用量依次降低，其中纳米氧化铟锡的含量以颜料体积浓度PVC计依次是0.72，0.53，0.34，0.22，0.13，0.07。从图中可以看出，六个样品在可见光区均有较高的透过率(80～90％)，氧化铟锡用量提高，可见光透过率略有下降，但最低仍不低于80％。对红外光区的阻挡能力则随着氧化铟锡用量的减少有明显降低。其中1#～3#(颜料体积浓度PVC＝0.72～0.34)对于1000-2500nm波长的红外线的屏蔽率在75％以上。
图2为采用图3装置在碘钨灯照射下涂有纳米透明隔热涂料的玻璃(3#样品)盒内空气与空白玻璃的温差。当达到平衡时，若与空白玻璃的隔热性作比较，则涂有纳米透明隔热涂料的玻璃可使测试盒内的温度降低5摄氏度。
图3为自制的隔热效果测试装置，用以测定所制得的纳米透明隔热涂料的隔热效果。如图所示。其中木盒4的尺寸为15cm×14.5cm×7.5cm，木盒4壁厚为1.1cm。泡沫塑料隔热层3的厚度为1.5cm。木盒4底部放置一涂有黑漆的铁板5以增加热效应的敏感度，将热电偶测温仪8的测温探头紧贴在铁板5下表面的中心位置处。在距底板2cm处安装一水银温度计7测量木盒内部空气温度，水银球上方安装挡板6以防止光线直射。样品2为涂有纳米透明隔热涂料的3mm厚普通玻璃，将其严密覆盖在木箱上，涂膜面向上。照明光源1采用250w红外灯或500w碘钨灯。红外灯距离样品高度为30cm，碘钨灯距离样品高度为40cm。室温恒定保持在21℃以保证实验的可重复性。
表1 透明隔热涂料基本性能检验结果
| 检验项目 | 检验结果 | 参照标准 |
| 漆膜颜色及外观 | 漆膜微蓝透明，平整、光亮 | GB 1729-79 |
| 硬度(铅笔) | H | GB/T 6739-1996 |
| 附着力，级(划圈法) | 3 | GB/T 1720-79 |
| 耐磨性，200r/750g | 1.0mg | GB 1768-79 |
| 冲击强度，cm | 50 | GB/T 1732-93 |
| 柔韧性，mm | 2 | GB/T 1731-93 |
| 耐水性，浸水试验24h | 无明显变化 | GB/T 1733-93 |
| 耐热性 | 100±2℃下，烘3h后漆膜无鼓泡、起皱、开裂、变色 | GB 1735-79 |
Claims (8)
1、一种纳米透明隔热复合涂料，其特征在于组成及重量份如下：
高分子树脂 30-65
纳米隔热粉体湿浆 10-25
涂料助剂 1-10
稀释剂 15-60
2、根据权利要求1所述的纳米透明隔热复合涂料，其特征是所述的高分子树脂为水性聚氨酯树脂、水性丙烯酸树脂或聚硅氧烷树脂。
3、根据权利要求1所述的纳米透明隔热复合涂料，其中的纳米隔热粉体湿浆为粒径范围10-60nm、固含量5-15％的纳米氧化锡锑(ATO)水性湿浆或固含量在10-20％范围内、其粒径在10-60nm范围的纳米氧化铟锡(ITO)湿浆，纳米氧化铟锡湿浆为一种ITO乙醇浆料。
4.根据权利要求1所述的纳米透明隔热复合涂料，其中的涂料助剂至少包括分散剂、流平剂、消泡剂、成膜助剂和增稠剂的一种，分散剂为一种聚合物型阴离子分散剂，流平剂为丙烯酸共聚物或非反应型聚醚改性聚硅氧烷，消泡剂为非硅酮含疏水粒子矿物油混合物或改性聚硅氧烷，成膜助剂为乙二醇单丁醚/二丙二醇丁醚混合物，增稠剂为一种羟基丙烯酸水溶性分散液。
5、根据权利要求1所述的纳米透明隔热复合涂料，稀释剂为水和/或醇类，不含其他有机溶剂。
6、根据权利要求1所述的纳米透明隔热复合涂料，其特征在于组成及重量份如下：
聚硅氧烷树脂 30-65
纳米ITO湿浆 10-20
涂料助剂 1-5
稀释剂 15-60
其中纳米氧化铟锡(ITO)湿浆的粒径范围在10-60nm内，固含量为10-20％，涂料助剂包括非反应型聚醚改性聚硅氧烷流平剂、改性聚硅氧烷消泡剂和一种聚合物型阴离子分散剂，稀释剂为水和/或醇类。
7、根据权利要求1所述的纳米透明隔热复合涂料，其特征在于组成及重量份如下：
水性聚氨酯树脂或水性丙烯酸树脂 50-65
纳米ATO湿浆 10-25
涂料助剂 1-10
稀释剂 15-20
其中的ATO纳米湿浆粒径范围10-60nm，固含量5-15％；其中的涂料助剂至少包括增稠剂，成膜助剂，流平剂、消泡剂的一种，增稠剂为一种羟基丙烯酸水溶性分散液；成膜助剂为乙二醇单丁醚/二丙二醇丁醚混合物；流平剂为丙烯酸共聚物，消泡剂为非硅酮含疏水粒子矿物油混合物，稀释剂为水。
8、权利要求1所述的纳米透明隔热复合涂料的隔热效果测试装置，可敏感地测定出该涂料的隔热效果，它由照明光源(1)、样品(2)、木盒(4)、泡沫塑料隔热层(3)、铁片(5)、挡板(6)、水银温度计(7)、热电偶测温仪(8)组成，木盒(4)底部放置铁片(5)，将热电偶测温仪(8)的测温探头进贴在铁板(5)下表面的中心位置处，在底板上方安装水银温度计(7)，水银球上方安装挡板(6)。
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