CN102229780A - 金属硫化物隔热涂料及其制备方法 - Google Patents

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李冬松
陈立桅
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Abstract

本发明公开了一种金属硫化物隔热涂料及其制备方法，按重量百分比计，该金属硫化物隔热涂料由以下组分组成：金属硫化物为1％-4％；分散剂为0.3％-2％；溶剂含量为44％-48.7％；成膜剂的含量为46％-54％。本发明提供的金属硫化物隔热涂料及其制备方法，利用分散剂表面吸附和空间位阻特性，有效地阻止了金属硫化物粒子的运动聚集，使金属硫化物粒子大小保持纳米级，分散性较好，简化了制备工艺，降低了制备成本，适于工业化生产，用此涂料制备的隔热膜透光良好，性能稳定。

Description

金属硫化物隔热涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种金属硫化物隔热涂料及其制备方法。
背景技术
金属硫化物中存在较多的晶格空位，根据其化学计量比和空位的不同可表现出不同的导电性和导电类型，如较低空位浓度情况下是半导体性，而在较高晶空位浓度下会产生类似金属的导电性。目前，金属硫化物半导体材料在平板显示器、太阳能电池，发光二极管以及颜料和催化剂等技术领域获得了广泛的应用。
目前现有的金属硫化物合成和分散，是通过对反应过程中的动力学和热力学条件的精确控制获得纳米级的金属硫化物分散液，但这种合成方法操作起来比较困难，对溶剂和介质环境的依赖性较高，生产流程比较复杂，不容易实现大规模的生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金属硫化物隔热涂料及其制备方法，获得纳米级金属硫化物分散性涂料，简化制备工艺，降低制备成本，使之适于工业化生产。
本发明提出一种金属硫化物隔热涂料，按重量百分比计，该涂料由以下组分组成：
金属硫化物            1％-4％；
分散剂                0.3％-2％；
溶剂                  44.7％-48％
成膜剂                46％-54％。
优选地，所述金属硫化物的含量为2％-3％。
优选地，所述成膜剂的含量为50％。
优选地，所述分散剂包括以下组分的一种或两种：Hydropalat 3275、Hydropalat 5040、SDBS十二烷基苯磺酸钠、SDS十二烷基硫酸钠、PVP聚乙烯基吡咯烷酮。
优选地，所述金属硫化物为整数比或非整数化学计量比的硫化铜，该金属硫化物的化学通式为M1±xS(0≤x≤1)。
所述金属硫化物包括以下组分的一种或多种：Cu的硫化物、Pb的硫化物、Fe的硫化物、Co的硫化物、Ni的硫化物、Sn的硫化物、Ag的硫化物、Cu和Fe的硫化物。
优选地，所述溶剂包括以下组分的一种或多种：水、醇类和酮类。
优选地，所述成膜剂包括以下组分的一种或多种：水性聚氨酯、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、醇酸树脂和聚丙烯酸树脂。
本发明提出一种制备金属硫化物隔热涂料的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
将0.3％-2％的分散剂溶于44.7％-48％溶剂中，并搅拌使之形成均一溶液；
将金属硫化物粉末在剧烈搅拌下加入到上述溶液中；
将上述溶液超声分散20分钟，然后在450-650转/分钟的转速下球磨分散2至3小时，并在转速为2000转/分钟至4000转/分钟的条件下离心5至10分钟，取上层溶液，制得金属硫化物浆料。
在搅拌条件下向上述浆料中加入46％-54％的成膜剂，搅拌均匀后，获得金属硫化物隔热涂料。
由上可知，本发明提供的金属硫化物隔热涂料及其制备方法，利用分散剂表面吸附和空间位阻特性，有效地阻止了金属硫化物粒子的运动聚集，使金属硫化物粒子大小保持纳米级，分散性较好，简化了制备工艺，降低了制备成本，适于工业化生产，用此涂料制备的隔热膜透光良好，性能稳定。
附图说明
图1是本发明所制备的金属硫化物隔热涂料中粒子直径分布图；
图2是本发明所制备的金属硫化物隔热涂料中粒子的透射电镜图；
图3是本发明制备的金属硫化物隔热涂料与水性聚氨酯混合形成薄膜后的紫外可见近红外光谱图。
具体实施方式
下面通过多个实施例对本发明的金属硫化物隔热涂料及其制备方法，以及所述金属硫化物隔热涂料的光学性质作进一步详细的说明。
实施例1
按以下表1中指定的各组分进行以下操作：将1.5％的分散剂(1％的Hydropalat 3275和0.5％的Hydropalat 5040)溶于47.5％的溶剂(20％的水、20％的醇类、7.5％的酮类)中，并搅拌使之形成均一溶液；然后将1％的铜硫化物加入到上述溶液中；将上述溶液超声分散15分钟，然后在450-650转/分钟的转速下球磨分散2小时，并在转速为2000转/分钟条件下离心5分钟，取上层溶液，制得金属硫化物浆料。
对制备所得的金属硫化物浆料的粒子大小和粒子分散性进行测量，测量结果见表1。
在搅拌条件下向上述金属硫化物浆料中加入50％的成膜剂(30％的水性聚氨酯、10％的聚乙烯醇和10％的聚乙烯醇缩丁醛)，并超声振荡使之形成均匀涂料，将该涂料均匀地涂抹在玻璃表面形成涂料薄膜，然后测其光谱透过率，其测量结果见表1。
实施例2
按照下表1中指定的各组分含量和工艺条件重复实施例1的方法，本实施例中的隔热涂料薄膜的红外透过率的测量结果参见表1。
实施例3
按照下表1中指定的各组分含量和工艺条件重复实施例1的方法，本实施例中的隔热涂料薄膜的红外透过率的测量结果参见表1。
实施例4
按照下表1中指定的各组分含量和工艺条件重复实施例1的方法，本实施例中的隔热涂料薄膜的红外透过率的测量结果参见表1。
实施例5
按照下表1中指定的各组分含量和工艺条件重复实施例1的方法，本实施例中的隔热涂料薄膜的红外透过率的测量结果参见表1。
实施例6
按照下表1中指定的各组分含量和工艺条件重复实施例1的方法，本实施例中的隔热涂料薄膜的红外透过率的测量结果参见表1。
实施例7
按照下表1中指定的各组分含量和工艺条件重复实施例1的方法，本实施例中的隔热涂料薄膜的红外透过率的测量结果参见表1。
表1：
Figure BSA00000503599100041
Figure BSA00000503599100051
其中，以上所述的醇类为以下醇类的一种或多种：甲醇，乙醇，叔丁醇，丁醇，丙醇，异丙醇，酮类为以下酮类的一种或多种：丙酮，丁酮等。其中Cu和Fe的硫化物为CuFeS2。所述SDBS为十二烷基苯磺酸钠；所述SDS为十二烷基硫酸钠；所述PVP为聚乙烯基吡咯烷酮。
图1是本发明中上述实施例1所制备的金属硫化物隔热涂料中粒子直径分布图，由该图可知，粒子直径小，其平均直径为21.21nm，比表面积高达284m2/g。
图2是本发明中上述实施例1所制备的金属硫化物隔热涂料中粒子的透射电镜图，从该图可知，金属硫化物隔热涂料的粒子的分散性好。
图3是本发明中上述实施例1所制备的金属硫化物隔热涂料与聚氨酯以1∶1的质量比混合制备成涂料，将这种涂料刷涂在玻璃的表面形成透明薄膜后的紫外可见近红外光谱图，从该图可知，金属硫化物具有良好的红外透过率，可应用于太阳能电池、红外透过材料以及抗静电涂料等技术领域。
以上实施例中所使用的金属硫化物的化学通式可表示为M1±xS(0≤x≤1)，所述金属硫化物以铜为例可采用以下方法制备而得：将可溶性铜盐溶于去离子水中，加入一定量的乙醇胺，混合均匀后；在搅拌状态下加入氨水，最后加入硫脲溶液，均匀搅拌60min后得到前体溶液。将此前体溶液在90℃的水热条件下加热2h，离心分离出黑褐色粉末，洗涤数次，干燥待用，元素分析其成分为Cu1.4S，其他化合物硫化物的制备可以参照上述过程进行。
其中，上述可溶性铜盐类可以为氯化铜、硝酸铜、硫酸铜、或醋酸铜。其他金属的硫化物的制备也可以使用相应的氯化物，硝酸盐，硫酸盐，醋酸盐等可溶性盐来制备。
本发明的金属硫化物隔热涂料及其制备方法，利用分散剂的表面吸附和空间位阻特性，有效地阻止了金属硫化物粒子的运动聚集，使金属硫化物粒子大小保持在纳米级，简化了制备工艺，降低了制备成本，适于工业化生产。
由图1至3所示可知，以上实施例中所制备的金属硫化物隔热涂料的粒子直径小，保持在纳米级，分散性好，有较好的可见光透过率。
应当理解的是，本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施例仅是对本发明的说明而不能限制本发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在权利要求书的范围内。

Claims (9)

1.一种金属硫化物隔热涂料，按重量百分比计，该涂料由以下组分组成：
金属硫化物                1％-4％；
分散剂                    0.3％-2％；
溶剂                      44.7％-48％；
成膜剂                    46％-54％。
2.根据权利要求1所述的金属硫化物隔热涂料，其特征在于，所述金属硫化物的含量为2％-3％。
3.根据权利要求1或2所述的金属硫化物隔热涂料，其特征在于，所述成膜剂的含量为50％
4.根据权利要求3所述的金属硫化物隔热涂料，其特征在于，所述分散剂包括以下组分的一种或两种：Hydropalat 3275、Hydropalat 5040、SDBS十二烷基苯磺酸钠、SDS十二烷基硫酸钠、PVP聚乙烯基吡咯烷酮。
5.根据权利要求4所述的金属硫化物隔热涂料，其特征在于，所述金属硫化物为整数化学计量比或非整数化学计量比，该金属硫化物的化学通式可以表示为M1±xS(0≤x≤1)。
6.根据权利要求5所述的金属硫化物隔热涂料，其特征在于，所述金属硫化物包括以下组分的一种或多种：Cu的硫化物、Pb的硫化物、Fe的硫化物、Co的硫化物、Ni的硫化物、Sn的硫化物、Ag的硫化物、Cu和Fe的硫化物。
7.根据权利要求6所述的金属硫化物隔热涂料，其特征在于，所述溶剂包括以下组分的一种或多种：水、醇类和酮类。
8.根据权利要求7所述的金属硫化物隔热涂料，其特征在于，所述成膜剂包括以下组分的一种或多种：水性聚氨酯、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、醇酸树脂和聚丙烯酸树脂。
9.一种制备权利要求1所述的金属硫化物隔热涂料的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
将0.3％-2％的分散剂溶于44.7％-48％的溶剂中，并搅拌使之形成均一溶液；
将1％-4％的金属硫化物粉末在剧烈搅拌下加入到上述溶液中；
将上述溶液超声分散15-25分钟，然后在450-650转/分钟的转速下球磨分散2至3小时，并在转速为2000转/分钟至4000转/分钟的条件下离心5至10分钟，取上层溶液，制得金属硫化物浆料；
在搅拌条件下向上述浆料中加入46％-54％的成膜剂，获得金属硫化物隔热涂料。
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