CN1762827A - 两步法制备氧化锡纳米材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种两步法制备氧化锡纳米材料的方法。将SnCl4·5H2O和NaOH按摩尔比1∶4混合放置在球磨罐中进行球磨1～3h，直径为13mm与6.5mm的铁球的个数比为1∶2；将球磨后获得的粉体在873K～1073K温度范围下进行烧结，得到粒径范围在3～14nm的纳米SnO2混合粉体；将纳米SnO2混合粉体反复用去离子水洗涤、离心，最后在75～100℃下干燥6～8h成固体粉末，得到结晶完好的纯纳米SnO2粉末。这种两步法采用的设备简单，流程简洁，操作容易控制，产品能够达到超细水平，是一种值得推广的方法。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，尤其涉及一种两步法制备氧化锡纳米材料的方法。
背景技术
纳米材料和超细粉体材料的制备是近年来材料科学的一个研究热点。纳米材料一般是指由极细颗粒组成，特征维度尺寸在1～100nm范围内的一类材料。由于其内部极细的晶粒和大量处于晶界和晶粒内缺陷中心的原子的存在，使得纳米材料具有普通材料没有的效应，如量子尺寸效应，表面效应和宏观量子隧道效应，因而纳米材料在物理化学性能上表现出与其它材料的巨大差异，使其得到了广泛的应用，其应用范围现已涉及到国防、电子、化工、医药及表面工程等多个领域。而SnO2作为一种较早应用的半导体功能材料，在气敏、湿敏、压敏和光学技术等方面有着广泛的应用。而纳米级SnO2在这些方面有着较高的灵敏度、选择性和稳定性，具有更广阔的应用市场前景。目前，研究纳米SnO2粉体的制备方法有很多，例如：溶胶-凝胶法、水热法、醇盐法、化学共沉淀法、溶剂热法、真空蒸发凝聚法和气相沉积法等，每种制备方法都各有特点，但是在目前设备水平和纳米粉体材料应用市场还未成熟的条件下，大多数方法还未形成具有实际意义上的生产规模，大多都处于提供研究样品阶段。
发明内容
本发明的目的是提供工艺简单、成本低、操作方便的一种两步法制备氧化锡纳米材料的方法，
本发明采用的技术步骤如下：
一、材料配比
五水四氯化锡，SnCl4·5H2O，分析纯
氢氧化钠，NaOH，分析纯
二、制备过程
1)将SnCl4·5H2O和NaOH按摩尔比1∶4混合放置在球磨罐中进行球磨1～3h，直径为13mm与6.5mm的铁球的个数比为1∶2；
2)将1)中球磨后获得的粉体在873K～1073K温度范围下进行烧结，得到粒径范围在3～14nm的纳米SnO2混合粉体；
3)将纳米SnO2混合粉体反复用去离子水洗涤、离心，最后在75～100℃下干燥6～8h成固体粉末，得到结晶完好的纯纳米SnO2粉末。
本发明具有的有益效果是：使用五水四氯化锡和氢氧化钠作为原材料，先进行球磨，得到先驱体，再进行烧结，通过控制烧结温度来获得不同粒子尺度的纳米SnO2粉末，进行反复的洗涤、离心，再干燥，最终得到结晶完好、纯度较好、粒径分布窄、分散性较好的不同尺度的纳米SnO2粉末。这种两步法采用的设备简单，流程简洁，操作容易控制，产品能够达到超细水平，是一种值得推广的方法。
附图说明
图1是按照具体实施方式制备的SnO2纳米粉末的XRD衍射图；
图2是按照具体实施方式制备的SnO2纳米粉末的HRTEM照片。
具体实施方式
实施例1
将摩尔配比为1∶4的SnCl4·5H2O和NaOH放入Spex8000型球磨机的球磨罐中球磨1h，直径为13mm与6.5mm的铁球的个数比为1∶2。将球磨后的粉体放入SRJX高温箱式炉中进行烧结，按5℃/min的升温速度在873K下保温2h，得到SnO2混合粉体，然后在78HW-3型恒温磁力搅拌仪下搅拌用去离子水洗涤，再经过10000r/min离心机(SORVALL LEGEND-T)离心10min，再次洗涤，如此反复4～5次后得到的固体在干燥箱中75℃下干燥8h成3nmSnO2粉末。X射线衍射分析(XRD)的样品为干燥的粉末置于无背底的单晶硅片上，采用的实验仪器为Rigaku D\Max-2200，采用Cu Kα散射，扫描区间为20-80°，步长为0.02°，每步扫描时间4s。高分辨透射电子显微镜(HRTEM，型号为JEM-2010)观察的测试样品是将干燥后的样品超声处理分散在无水乙醇中，然后将分散后的溶液滴于镀有碳膜的铜网上，室温干燥。
实施例2
将摩尔配比为1∶4的SnCl4·5H2O和NaOH放入Spex8000型球磨机的球磨罐中球磨2h，直径为13mm与6.5mm的铁球的个数比为1∶2。将球磨后的生成物放入SRJX高温箱式炉中进行烧结，按5℃/min的升温速度在973K下保温2h，得到SnO2混合粉体，然后在78HW-3型恒温磁力搅拌仪下搅拌用去离子水洗涤，再经过10000r/min离心机(SORVALL LEGEND-T)离心10min，再次洗涤，如此反复4～5次后得到的固体在干燥箱中85℃下干燥6h成8nmSnO2粉末。X射线衍射分析(XRD)的样品为干燥的粉末置于无背底的单晶硅片上，采用的实验仪器为Rigaku D\Max-2200，采用Cu Kα散射，扫描区间为20-80°，步长为0.02°，每步扫描时间4s。高分辨透射电子显微镜(HRTEM，型号为JEM-2010)观察的测试样品是将干燥后的样品超声处理分散在无水乙醇中，然后将分散后的溶液滴于镀有碳膜的铜网上，室温干燥。
实施例3
将摩尔配比为1∶4的SnCl4·5H2O和NaOH放入Spex8000型球磨机的球磨罐中球磨3h，直径为13mm与6.5mm的铁球的个数比为1∶2。将球磨后的生成物放入SRJX高温箱式炉中进行烧结，按5℃/min的升温速度在1073K下保温2h，得到SnO2混合粉体，然后在78HW-3型恒温磁力搅拌仪下搅拌用去离子水洗涤，再经过10000r/min离心机(SORVALL LEGEND-T)离心10min，再次洗涤，如此反复4～5次后得到的固体在干燥箱中100℃下干燥6h成14nmSnO2粉末。X射线衍射分析(XRD)的样品为干燥的粉末置于无背底的单晶硅片上，采用的实验仪器为Rigaku D\Max-2200，采用Cu Kα散射，扫描区间为20-80°，步长为0.02°，每步扫描时间4s。高分辨透射电子显微镜(HRTEM，型号为JEM-2010)观察的测试样品是将干燥后的样品超声处理分散在无水乙醇中，然后将分散后的溶液滴于镀有碳膜的铜网上，室温干燥。
图1是按照实施例1、2、3方式制备的SnO2纳米粉末的XRD衍射图。
图2是按照实施1、2、3方式制备的SnO2纳米粉末的HRTEM照片。(a)、(b)、(c)分别为873K、973K和1073K温度烧结时获得得纳米SnO2的HRTEM照片。
Claims (1)
1、一种两步法制备氧化锡纳米材料的方法，其特征在于该方法的步骤如下：
一、材料配比
五水四氯化锡，SnCl4·5H2O，分析纯；
氢氧化钠，NaOH，分析纯；
二、制备过程
1)将SnCl4·5H2O和NaOH按摩尔比1∶4混合放置在球磨罐中进行球磨1～3h，直径为13mm与6.5mm的铁球的个数比为1∶2；
2)将1)中球磨后获得的粉体在873K～1073K温度范围下进行烧结，得到粒径范围在3～14nm的纳米SnO2混合粉体；
3)将纳米SnO2混合粉体反复用去离子水洗涤、离心，最后在75～100℃下干燥6～8h成固体粉末，得到结晶完好的纯纳米SnO2粉末。
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