CN107673382A - 一种水溶性羟基氧化铝纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种水溶性羟基氧化铝纳米颗粒的制备方法，可溶性铝盐溶于去离子水中形成溶液A；可溶性柠檬酸盐溶于去离子水中形成溶液B；可溶性碱溶于去离子水中形成溶液C；溶液B逐滴加到溶液A中，搅拌形成混合液D；溶液C逐滴加入混合液D中，搅拌形成混合液E；混合液E转移到密闭水热反应器中，在120‑200℃下反应6‑24小时后，自然冷至室温得到应液；反应液离心的沉淀物用去离子水和无水乙醇交替离心，重分散于去离子水中，调pH至8.0‑10.0，得水溶性羟基氧化铝纳米颗粒。本发明原料均为无毒绿色、来源丰富易得、成本低廉，合成工艺简单；颗粒结晶度和胶体稳定性极好，可广泛用于涂层材料、复合材料、生物材料等领域。

Description

一种水溶性羟基氧化铝纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明属于无机材料制备工艺领域，具体涉及一种水溶性羟基氧化铝纳米颗粒的制备方法。
背景技术
羟基氧化铝是一种重要的无机材料，在高分子复合材料，防火材料，吸附材料，生物材料等领域具有广泛的用途。而羟基氧化铝纳米材料比表面积大，活性高，可以大幅提高其在相关应用领域的性能表现。
目前，人们已经通过化学沉淀法、水热法、微波法等多种手段来实现不同规格的羟基氧化铝纳米颗粒的制备。比如中国专利(CN104445318A)报道的一种采用简单的一步溶剂热法制得了粒径小于1微米的海胆状的羟基氧化铝球，制备工艺简单，制备所得产物的形貌新颖，表面积高，由于高的比表面对应于高的反应活性，因此有利于吸附污染物中的重金属离子或用于催化降解有机物，因此在吸附剂、催化剂等领域具有广泛的应用前景。又如中国专利(CN106366575A)报道的一种通过简单低成本的方法制备了片层状纳米羟基氧化铝材料，并将该纳米材料添加到碳纤维/环氧复合材料中，实现了对复合材料的增韧，大大提高了复合材料的层间断裂韧性。再如中国专利(CN105460964A)报道的一种方法在获得50-200nm结晶性能良好的纳米羟基氧化铝粉体同时获得氢能源，可有效降低铝水制氢成本。制备的纳米羟基氧化铝粉体可用于制备纳米氧化铝、高性能催化剂、生物陶瓷、高效无毒阻燃剂等。
上述制备方法虽然在形貌及尺寸控制上取得一定进展，但是总体来说制备程序都较为繁琐，且绝大多数颗粒处于团聚状态，并不能得到高度分散的氢氧化镍纳米颗粒，难以充分发挥其纳米材料的巨大优势。
因此，开发成本低，尺寸可控性好，形貌均一，在水中具有优异的胶体分散性，易于大量生产的水溶性氢氧化镍纳米晶是一项重大挑战，具有很强的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种水溶性很好；尺寸均一，平均长度50-150nm，平均直径2-5nm；颗粒结晶度和稳定性好的水溶性羟基氧化铝纳米颗粒的制备方法。
本发明目的的实现方式为，一种水溶性羟基氧化铝纳米颗粒的制备方法，具体步骤如下：
1)将0.01mol可溶性铝盐溶于10克去离子水中，形成溶液A；
所述可溶性铝盐为硝酸铝或氯化铝；
2)将0.01-0.03mol可溶性柠檬酸盐溶于10克去离子水中，形成溶液B；
所述可溶性柠檬酸盐为柠檬酸钠、柠檬酸钾或柠檬酸铵；
3)将0.02-0.03mol可溶性碱溶于10克去离子水中，形成溶液C；
所述可溶性碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水；
4)室温下将步骤2)所得溶液B逐滴加入到步骤1)所得溶液A中，充分搅拌15min，形成混合液D；
5)室温下将步骤3)所得溶液C逐滴加入到步骤4)所得混合液D中，充分搅拌15min，形成混合液E；
6)将步骤5)所得混合液E转移到密闭水热反应器中，在120-200℃下反应6-24小时后，自然冷却至室温，得到反应液；
7)利用高速离心机将步骤6)所得反应液离心得到沉淀物，利用去离子水和无水乙醇交替离心洗涤三次，去除体系里过多的电解质，然后重分散于去离子水中，调pH至8.0-10.0，得水溶性羟基氧化铝纳米颗粒。
本发明的优点是：原料均为无毒绿色、来源丰富易得、成本低廉，合成工艺简单、易于实施，产品质量稳定且工艺重复性好，本发明制得的羟基氧化铝纳米颗粒结晶度和稳定性好，为其在涂层材料、复合材料、生物材料领域的应用中提供很好的技术支撑。
附图说明
图1是实施例4制备的水溶性羟基氧化铝纳米颗粒的X射线衍射图。
图2是实施例4制备的水溶性羟基氧化铝纳米颗粒的透射电镜照片。
图3是实施例4制备的水溶性羟基氧化铝纳米颗粒的水分散液。
图4是实施例4制备的水溶性羟基氧化铝纳米颗粒的动态光散射图。
具体实施方式
本发明将可溶性铝盐溶于去离子水中形成溶液A；可溶性柠檬酸盐溶于去离子水中形成溶液B；可溶性碱溶于去离子水中形成溶液C；溶液B逐滴加到溶液A中，搅拌形成混合液D；溶液C逐滴加入混合液D中，搅拌形成混合液E；混合液E转移到密闭水热反应器中，在120-200℃下反应6-24小时后，自然冷至室温得到应液；反应液离心的沉淀物用去离子水和无水乙醇交替离心，重分散于去离子水中，调pH至8.0-10.0，得水溶性羟基氧化铝纳米颗粒。
所制备的水溶性羟基氧化铝纳米颗粒宽2-5nm、长50-150nm；可以很容易在水中分散，能迅速在水中分散为透亮的无色分散液。
下面用具体实施例详述本发明。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1：
1)将0.01mol硝酸铝溶于10克去离子水中，形成溶液A；
2)将0.01mol柠檬酸钠溶于10克去离子水中，形成溶液B；
3)将0.02mol氢氧化钾溶于10克去离子水中，形成溶液C；
4)室温下将步骤2)所得溶液B逐滴加入到溶液A中，充分搅拌15min，形成混合液D；
5)室温下将步骤3)所得溶液C逐滴加入到步骤4)所得混合液D中，充分搅拌15min，形成混合液E；
6)将步骤5)所得混合液E转移到密闭水热反应器中，在120℃下反应24小时后，自然冷却至室温，得到反应液；
7)利用高速离心机将步骤6)所得反应液离心得到沉淀物，利用去离子水和无水乙醇交替离心洗涤三次，去除体系里过多的电解质，然后重分散于去离子水中，调pH至8.0，得水溶性羟基氧化铝纳米颗粒。
实施例2、同实施例1，不同的是，
1)将0.01mol硝酸铝溶于10克去离子水中，形成溶液A；
2)将0.02mol柠檬酸铵溶于10克去离子水中，形成溶液B；
3)将0.022mol氢氧化钠溶于10克去离子水中，形成溶液C；
6)将步骤5)所得混合液E转移到密闭水热反应器中，在140℃下反应20小时后，自然冷却至室温，得到反应液；
7)利用高速离心机将步骤6)所得反应液离心得到沉淀物，利用去离子水和无水乙醇交替离心洗涤三次，去除体系里过多的电解质，然后重分散于去离子水中，调pH至8.5，得水溶性羟基氧化铝纳米颗粒。
实施例3、同实施例1，不同的是，
1)将0.01mol氯化铝溶于10克去离子水中，形成溶液A；
2)将0.03mol柠檬酸钾溶于10克去离子水中，形成溶液B；
3)将0.026mol氨水溶于10克去离子水中，形成溶液C；
6)将步骤5)所得混合液E转移到密闭水热反应器中，在160℃下反应16小时后，自然冷却至室温，得到反应液；
7)利用高速离心机将步骤6)所得反应液离心得到沉淀物，利用去离子水和无水乙醇交替离心洗涤三次，去除体系里过多的电解质，然后重分散于去离子水中，调pH至9.0，得水溶性羟基氧化铝纳米颗粒。
实施例4、同实施例1，不同的是，
1)将0.01mol硝酸铝溶于10克去离子水中，形成溶液A；
2)将0.01mol柠檬酸钠溶于10克去离子水中，形成溶液B；
3)将0.024mol氢氧化钠溶于10克去离子水中，形成溶液C；
6)将步骤5)所得混合液E转移到密闭水热反应器中，在180℃下反应12小时后，自然冷却至室温，得到反应液；
7)利用高速离心机将步骤6)所得反应液离心得到沉淀物，利用去离子水和无水乙醇交替离心洗涤三次，去除体系里过多的电解质，然后重分散于去离子水中，调pH至9.5，得水溶性羟基氧化铝纳米颗粒。
夲实施例制备的水溶性羟基氧化铝纳米颗粒的X射线衍射图见图1，从图1可见，所得水溶性羟基氧化铝纳米颗粒的晶相为纯羟基氧化铝，无其它杂相存在，结晶度良好。
透射电镜照片见图2，从图2可见，所得得羟基氧化铝纳米颗粒为棒状形貌，其平均长度约为20-150nm，平均直径为2-5nm。
水分散液见图3，动态光散射图见图4，从图3、4可见，所得得羟基氧化铝纳米颗粒的水化动力学半径为133nm,多分散度为0.17，颗粒zeta电位数值为-41mV,分散液表观为透明状，说明其具有极佳的水分散性。
实施例5、同实施例1，不同的是，
1)将0.01mol氯化铝溶于10克去离子水中，形成溶液A；
2)将0.02mol柠檬酸钾溶于10克去离子水中，形成溶液B；
3)将0.03mol氢氧化钠溶于10克去离子水中，形成溶液C；
6)将步骤5)所得混合液E转移到密闭水热反应器中，在200℃下反应6小时后，自然冷却至室温，得到反应液；
7)利用高速离心机将步骤6)所得反应液离心得到沉淀物，利用去离子水和无水乙醇交替离心洗涤三次，去除体系里过多的电解质，然后重分散于去离子水中，调pH至10.0，得水溶性羟基氧化铝纳米颗粒。

Claims (3)

1.一种水溶性羟基氧化铝纳米颗粒的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
1)将0.01mol可溶性铝盐溶于10克去离子水中，形成溶液A；
所述可溶性铝盐为硝酸铝或氯化铝；
2)将0.01-0.03mol可溶性柠檬酸盐溶于10克去离子水中，形成溶液B；
所述可溶性柠檬酸盐为柠檬酸钠、柠檬酸钾或柠檬酸铵；
3)将0.02-0.03mol可溶性碱溶于10克去离子水中，形成溶液C；
所述可溶性碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水；
4)室温下将步骤2)所得溶液B逐滴加入到步骤1)所得溶液A中，充分搅拌15min，形成混合液D；
5)室温下将步骤3)所得溶液C逐滴加入到步骤4)所得混合液D中，充分搅拌15min，形成混合液E；
6)将步骤5)所得混合液E转移到密闭水热反应器中，在120-200℃下反应6-24小时后，自然冷却至室温，得到反应液；
7)利用高速离心机将步骤6)所得反应液离心得到沉淀物，利用去离子水和无水乙醇交替离心洗涤三次，去除体系里过多的电解质，然后重分散于去离子水中，调pH至8.0-10.0，得水溶性羟基氧化铝纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性羟基氧化铝纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所制备的水溶性羟基氧化铝纳米颗粒宽2-5nm、长50-150nm。
3.根据权利要求1所述的一种水溶性羟基氧化铝纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所制备的水溶性羟基氧化铝纳米颗粒迅速在水中分散为透亮的无色分散液。
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