DE1012460B - Verfahren zur Herstellung von hochmolekularen Polyaethylenen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von hochmolekularen Polyaethylenen

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Description

Z 3941 IVb/39 c ANMELDETAG: 19. J ANUAR 1 9 5 4
B EKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UND AUSGABE DER AUSLEGESCHRIFT: 18. JULI 1957
Gegenstand der Hauptpatentanmeldung Z 3799 IVb/ 39c und deren Zusatzpatentanmeldungen Z3862IVb/ 39 c und Z 3882 IVb/39 c ist ein Verfahren zur Herstellung von hochmolekularen kunststoff artigen Polyäthylenen aus Äthylen durch Zusammenbringen von Äthylen mit Katalysatoren, die aus Mischungen von Aluminiumtrialkylen mit Verbindungen der Metalle der Gruppen IV a bis VI a des Periodischen Systems, nämlich Titan, Zirkon, Hafnium, Vanadin, Niob, Tantal, Chrom, Molybdän, Wolfram, Thorium und Uran, bestehen. Die Umsetzung kann bei beliebigen Drücken und Temperaturen von ·— 20° aufwärts durchgeführt werden.
Es wurde nun gefunden, daß die als eine Komponente des beschriebenen Katalysatorsystems für die Polymerisation von Äthylen vorgeschlagene Aluminiumverbindung gegenüber den zunächst vorgeschlagenen Aluminiumtrialkylen noch abgewandelt werden kann.
, Wesentlich für die Brauchbarkeit zur Herstellung der neuen Mischkatalysatoren für die Polymerisation von Äthylen ist die Bindung mit mindestens einem Kohlenwasserstoffrest oder mindstens einem Wasserstoffatom an das Aluminium. Es können also für die Herstellung der neuen Katalysatoren Aluminiumverbindungen der allgemeinen Formel RAlX2 verwendet werden, worin R Wasserstoff oder einen Kohlenwasserstoffrest, X einen beliebigen anderen Substituenten, darunter auch Wasserstoff oder einen Kohlenwasserstoffrest, bedeuten, wobei R und beide X nicht gleichzeitig Alkyl bedeuten dürfen. Beispielsweise werden wirksame Polymerisationskatalysatoren ganz allgemein, dadurch erhalten, daß man Verbindungen der in den Patentanmeldungen Z 3799 IVb/39 c und Z 3882 IVb/39 c beanspruchten Schwermetalle mit Aluminiumverbindungen der folgenden Zusammenstellung zusammenbringt:
Aluminiumhydrid — AlH3
Alkyl- oder Arylaluminiumhyd'ride — RAlH2 Dialkyl- oder Diarylaluminiumhydride — R2AlH Alkyl- oder Ary !aluminiumhalogenide — RAl
(Halogen) 2
Dialkyl- bzw. Diarylaluminium-monohalogenide
— R2 Al Halogen
Alkyl- bzw. Aryl-Aluminiumdialkoxy- oder diar-
oxy verbindungen — RAl(OR)2 Dialkyl- bzw. Diarylaluminramalkoxy- oder aroxyverbindungen — R2Al(OR)
R soll hier stets einen aliphatischen oder aromatischen Kohlenwasserstoffrest bedeuten.
Mit besonderem Vorzug werden Verbindungen des Typus R2 Al X verwendet, unter denen wiederum die Verfahren zur Herstellung von hochmolekularen Polyäthylenen
Zusatz zur Patentanmeldung Z 379Ö IV b / 39 c
Anmelder:
Dr. Dr. E. h. Karl Ziegler, Mülheim/Ruhr, Kaiser -Wilhelm- Platz 2
Dr. Dr. ,E. h. Karl Ziegler, Myjhe^m/Ru^r, ■ Dipl.-Chem. Dr. Heinz Breil,
/ sind als Erfinder genannt worden
Dialkyl- bzw. Diarylaluminium-monohalogenide die besten Ergebnisse liefern. Selbstverständlich können die erfindungsgemäß zu verwendenden Aluminium-Verbindungen neben Aluminiumtrialkylen verwendet werden.
Es ist für das erfindungsgemäße Verfahren keineswegs notwendig, daß die Verbindungen dieser Art im völlig reinen einheitlichen Zustand zugesetzt werden.
Es genügen auch Rohprodukte oder Lösungen, wie sie etwa im Zuge der Herstellung der Aluminiumverbindungen der genannten Art zunächst erhalten werden. Weiter kann man geeignete Polymerisationskatalysatoren auch mit Mischungen der erfindungsgemäßen Aluminiumverbindungen herstellen. Beispielsweise lassen sich in besonders bequemer Weise solche Katalysatoren auf der Grundlage der sogenannten Alkylaluminiumsesquihalogenide aufbauen, d. h. den Mischungen der Verbindungen R2 Al Halogen + R Al (Halogen) 2, wie sie leicht durch Auflösen von Aluminium-Metall in Halogenalkylen gewonnen werden können.
Beispiel 1
20 g Diäthylaluminiumchlorid werden vorsichtig mit 1 g Titantetrachlorid vermischt, wobei sich diese Lösung braun färbt und einen Niederschlag ausscheidet. Man setzt (alle derartigen Operationen unter Stickstoff) 200 ecm luftfreies Hexan zu, füllt einschließlich des Niederschlags in einen 500-ccm-Autoklav um und preßt Äthylen bis zu 100 Atm. auf. Beim Schütteln erwärmt sich der Autoklavinhalt spontan auf 60 bis 70°, und gleichzeitig fällt der Äthylendruck langsam ab. Man wiederholt das Auf-
709 588/296
pressen von Äthylen und schüttelt noch dreimal. Nach insgesamt lOstündigem Schütteln ist das Äthylen praktisch restlos verschwunden, und der Autoklav ist mit einem Brei aus dem verwandten Lösungsmittel und einem weißen Äthylenpolymeren angefüllt. Man verrührt die gesamte Reaktionsmischung mit Methanol zur Zersetzung der Aluminiumverbindung, saugt ab, wäscht mit Methanol nach und behandelt schließlich bei etwa 100° mit verdünnter Salpetersäure. Man wäscht wieder aus, filtriert und trocknet. Man be- ίο kommt so unmittelbar ein vorzüglich als Preßpulver geeignetes schneeweißes Polyäthylen, dessen Erweichungspunkt bei etwa 150° C liegt; das Material läßt sich sehr gut zu glasklaren Folien, die auch reckfähig sind, verpressen.
Statt des Diäthylaluminram-monochlorids kann man in diesem Beispiel ohne weiteres auch die gleiche Menge des sogenannten Sesquichlorids einsetzen. Die Ausbeute an Polyäthylen entspricht genau der Menge des insgesamt verschwundenen monomeren Äthylens.
Beispiel 2
Man verfährt nach Beispiel 1, leitet jedoch nach der Zugabe des Hexans unter Rühren Äthylen von 1 Atm. Druck ein. Die Lösung erwärmt sich spontan bis auf etwa 40°. Es fällt bereits während des Rührens das schwerlösliche Polyäthylen aus. Man setzt das- Einleiten fort, bis die Masse zu einem kaum mehr rührbaren Brei geworden ist, und arbeitet dann, wie im Beispiel 1 beschrieben, auf. Die Umwandlung des verbrauchten Äthylens in Polyäthylen ist quantitativ. Der Äthylenverbrauch läßt sich durch eine gleichzeitige Messung des in die Apparatur einströmenden und wieder ausströmenden Äthylens leicht feststellen. Der Versuch kann beliebig vergrößert werden. Auch läßt er sich ohne Schwierigkeit mit Kreislaufäthylen führen.
Beispiel 3
Man verfährt gemäß Beispiel 1, geht aber von 20 g Methoxydimethyl-aluminium aus (hergestellt nach A. V. Grosse und J. M. Ma vi ty, Journal of Organic Chemistry, Bd. 5 [1940], S. 118) und behandelt dieses mit 2 g Zirkontetrachlorid. Der Versuch verläuft ähnlich, wie im Beispiel 1 beschrieben.
Beispiel 4
10 g Diäthylaluminiumhydrid werden in 200 ecm eines durch Hydrieren abgesättigten und über Natrium destillierten Dieselöls aus der Fischer-Tropsch-Synthese vom Siedepunkt 280 bis 300° mit g wasserfreien und sublimierten Chromchlorids — CrCl2-—-versetzt. Es findet eine lebhafte Reaktion unter Dunkelfärbung und Gasentwicklung statt. Der Katalysator führt unter den im Beispiel 1 beschriebenen Bedingungen gleichfalls zu einem hochwertigen Polyäthylen.
Beispiel 5
25,8 g Aluminiumtriphenyl werden unter Luftausschluß mit 68 g feingepulverten wasserfreien Aluminiumchlorids versetzt und 1 Stunde lang im ölbad unter Erhitzen gleichmäßig durchgeschmolzen, wobei sich Diphenylaluminium-monochlorid bildet. Das Produkt wird in Hexan gelöst, und darauf trägt man 5 g festes wasserfreies Wolframhexachlorid ein. Es findet unter lebhafter Erwärmung und Dunkelfärbung Reaktion unter Bildung des Polymerisationskatalysators statt. Die so bereitete Mischung eignet sich vorzüglich zur Polymerisation von Äthylen unter den im Beispiel 1 dargelegten Bedingungen. Man kann ähnlich auch das Phenylaluminiumdibromid benutzen, wie es von A.V.Grosse und J. M. Mavity in Journal of Org. Chem., Bd. 5, S. 117 (1940), beschrieben worden ist.
Beispiel 6
Zu 4,8 g (26,8 mmol) Diäthylaluminiumphenolat in 100 ml über Natrium destilliertem hydriertem Fischer-Tropsch-Dieselöl werden 0,3 ml (2,7 mmol) Titantetrachlorid unter Rühren zugefügt. Die Katalysatormischung wird auf 750 ml verdünnt und in die orangefarbene Lösung Äthylen unter 5 at bei intensivem Rühren eingeleitet. Unter Braunverfärbung der Lösung "(Niederschlag) zeigt sich ab etwa 40° C Polymerisation des Äthylens. Innerhalb von 5 bis 6 Stunden erhält man etwa 40 g Polyäthylen.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH:
    Verfahren zur Herstellung von hochmolekularen Polyäthylenen durch Polymerisation von Äthylen mit Mischungen aus Aluminiumtrialkylen und Verbindungen der Metalle der Gruppen IVa bis VIa des Periodischen Systems nach dem Verfahren der Hauptpatentanmeldung Z3799IVb/39c und den Verfahren der Zusatzpatentanmeldungen Z3862IVb/39c und Z 3882 IVb/39c, dadurch gekennzeichnet, daß man an Stelle von oder neben Aluminiumtrialkylen andere Aluminiumverbindungen der allgemeinen Formel R Al X2 verwendet, worin R Wasserstoff oder einen Kohlenwasserstoffrest, X einen beliebigen anderen Substituenten, darunter auch Wasserstoff oder einen Kohlenwasserstoffrest, bedeuten, vorzugsweise Dialkyl- bzw. Diarylaluminiummonohalogenide,
    In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 878 560; britische Patentschrift Nr. 682 420.
    © 709 588/296 7.57
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