DE10022037A1 - IR-absorbierende Zusammensetzungen - Google Patents
IR-absorbierende ZusammensetzungenInfo
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft Zusammensetzungen, enthaltend transparente thermoplastische Polymere und oberflächenmodifizierte Oxidteilchen mit einer Teilchengröße von weniger als 200 nm und organishe NIR-Absorber sowie deren Herstellung, deren Verwendung und daraus hergestellte Erzeugnisse.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft Zusammensetzungen, enthaltend transparente ther
moplastische Polymere und oberflächenmodifizierte Oxidteilchen mit einer Teilchen
größe von weniger als 200 nm und organische NIR-Absorber sowie deren Herstel
lung, deren Verwendung und daraus hergestellte Erzeugnisse.
Verscheibungen aus Zusammensetzungen enthaltend transparente thermoplastische
Polymere wie z. B. Polycarbonat bieten für den Automobilbereich und für Gebäude
viele Vorteile gegenüber herkömmlichen Verscheibungen aus Glas, wie z. B. erhöhte
Bruchsicherheit oder Gewichtsersparnis. Im Falle von Automobilverscheibungen er
reicht man dadurch eine höhere Insassensicherheit bei Verkehrsunfällen und durch
die Gewichtsersparnis einen niedrigeren Kraftstoffverbrauch. Schließlich lassen
transparente thermoplastische Polymere und Zusammensetzungen, die transparente
thermoplastische Polymere enthalten, aufgrund der einfacheren Formbarkeit eine
wesentlich größere Designfreiheit zu.
Allerdings führt die hohe Wärmedurchlässigkeit (d. h. Durchlässigkeit für IR-Strah
lung) von transparenten thermoplastischen Polymeren bei Sonneneinwirkung zu
einer unerwünschten Erwärmung im Inneren. Wie bei Parry Moon, Journal of the
Franklin Institute 230, Seiten 583-618 (1940), beschrieben ist, entfällt der größte Teil
der solaren Energie neben dem sichtbaren Bereich des Lichtes zwischen 400 und
750 nm auf den Bereich des nahen Infrarots (NIR) zwischen 750 und 2500 nm. Ein
dringende Sonnenstrahlung wird z. B. im Inneren eines Automobils absorbiert und als
langwellige Wärmestrahlung von 5 bis 15 µm emittiert. Da in diesem Bereich
übliche Verscheibungsmaterialien und insbesondere transparente thermoplastische
Polymere nicht transparent sind, kann die Wärmestrahlung nicht nach außen abstrah
len. Man erhält einen Treibhauseffekt. Um den Effekt möglichst klein zu halten, sollte
die Transmission der Verscheibungen im NIR möglichst minimiert werden. Übliche
transparente thermoplastische Polymere wie z. B. Polycarbonat sind jedoch sowohl
im sichtbaren Bereich, als auch im NIR transparent. Es werden daher z. B. Zusätze
benötigt, welche im NIR eine möglichst geringe Transparenz aufweisen, bei weiter
hin möglichst hoher Transparenz im sichtbaren Bereich des Spektrums.
Für Anwendungen im Bereich Automobilverscheibung ist für die meisten Fälle eine
Transmission im sichtbaren (LTA-Wert) von mindestens 70% vorgeschrieben.
Dieser Wert ist in SAE J 1796 (Ausgabe Mai 1995) definiert.
Für die Effizienz der Wärmeabsorption wird der TDS-Wert (Solar-direct
transmittance) verwendet gemäß SAE J 1796, Ausgabe Mai 1995. Der Wert
beschreibt, wieviel % der solaren Energie die Probe durchdringt und somit zur
Erwärmung des Innenraumes beiträgt.
In der Literatur sind verschiedene wärmeabweisende Systeme, die im NIR eine
geringe Transmission haben, beschrieben worden. Einerseits sind Oberflächenbe
schichtungen oder Lacksysteme bekannt, andererseits gibt es auch infrarotabsorbie
rende Additive für transparente thermoplastische Polymere. Auf Grund der Möglich
keit der wirtschaftlicheren Herstellbarkeit der Zusammensetzungen aus Polymer und
Additiv wäre ein NIR-absorbierendes Additiv wünschenswert.
Bekannte NIR-absorbierende Additive sind z. B. organische Infrarotabsorber, z. B.
beschrieben in J. Fabian, H. Nakazumi, H. Matsuoka, Chem. Rev. 92, Seite 1197 ff.
(1992).
Bislang sind jedoch keine organischen NIR-Absorber bekannt, welche einerseits
geeignete thermische und Lichtstabilität aufweisen und andererseits bei einem LTA
von größer als 70% einen TDS von kleiner 50% erreichen.
Andererseits sind in der Literatur Lacksysteme mit NIR-absorbierenden Partikeln aus
Indium-Zinn-Oxid (ITO) beschrieben worden (z. B. in WO 00/14017). Derartige
Additive absorbieren je nach Zusammensetzung und Konzentration ebenfalls im
NIR. Aus JP-A 08011266, JP-A 0707482 und aus JP-A 08041441 sind ITO-Partikel
bekannt, welche in einer organischen oder anorganischen Matrix eines Lackes
eingebettet sind und NIR-Licht effektiv absorbieren bei gleichzeitiger hoher Transpa
renz im sichtbaren Bereich.
Die im vorherigen Absatz beschriebenen Lacksysteme haben jedoch die Nachteile,
dass ein aufwendiger Lackierschritt erforderlich ist und dass es im übrigen nicht
möglich ist, eine ausreichende Menge an ITO in die bekannten Lacksysteme
einzubringen, ohne dass diese instabil werden.
In JP-A 070278795 wird Polycarbonat mit herkömmlichem ITO mit Hilfe eines
Kneters gemischt. Es wurden jedoch keine Aussagen bezüglich der Transparenz der
Mischung gegeben. Herkömmliches ITO ergibt mit Polycarbonat trübe Komposite.
Dies ist für viele der hier gewünschten Anwendungen, z. B. für Verscheibungen,
ungeeignet.
Herkömmliche NIR-absorbierende Nanopartikel (im folgenden sollen unter Nano
partikel Teilchen mit einer Größe von weniger als 200 nm verstanden werden), die
aufgrund ihrer Kleinheit unsichtbar sind, wenn sie fein verteilt sind, eignen sich zwar
zur Einbringung in ein Lacksystem jedoch nicht zum Einarbeiten in ein thermoplasti
sches Polymer, da die Nanopartikel unter den üblichen Einarbeitungsbedingungen
agglomerieren und somit aufgrund von Lichtstreuung an den Agglomeraten trübe
Zusammensetzungen bilden.
Bislang sind keine thermoplastischen Formmassen mit NIR-absorbierende Nano
partikel bekannt, welche bei einem LTA-Wert von größer als 70% einen TDS-Wert
von kleiner als 50% erreichen.
Wegen des hohen Preises der NIR-absorbierenden Nanopartikel ist es ferner
wünschenswert, Zusammensetzungen zu entwickeln, die einen möglichst geringen
Anteil dieser NIR-absorbierenden Nanopartikel benötigen.
Wünschenswert sind NIR-Absorber, welche einerseits in einem großen Bereich des
NIR absorbieren, jedoch gleichzeitig eine hohe Transparenz im sichtbaren Bereich
des elektromagnetischen Spektrums aufweisen, und welche sich in transparente
thermoplastische Polymere einarbeiten lassen, ohne zu agglomerieren.
Der vorliegenden Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, Zusammensetzungen
bereitzustellen, die einen LTA-Wert von 70% und einen TDS-Wert von < 50%,
bevorzugt < 40% zeigen und somit einen wirkungsvollen Wärmeschutz für
Verscheibungen und ähnliche Anwendungen bieten. Dabei soll das übrige Spektrum
an Werkstoffeigenschaften der Zusammensetzung möglichst nicht beeinträchtigt
werden. Die Nachteile der aus dem Stand der Technik bekannten Zusammen
setzungen sollen überwunden werden.
Bevorzugt sollen die bereitzustellenden Zusammensetzungen einen LTA-Wert von
≧ 70% und einen TDS-Wert von < 50 %, insbesondere < 40%, zeigen und somit
einen wirkungsvollen Wärmeschutz für Verscheibungen und ähnliche Anwendungen
bieten.
Es wurde nun überraschend gefunden, dass durch Zusatz von oberflächenmodifizier
ten Oxiden mit einer Teilchengröße von weniger als 200 nm und gleichzeitigem
Zusatz von organischem NIR-Absorber zu transparenten thermoplastischen Poly
meren Zusammensetzungen erhalten werden, welche im sichtbaren Bereich des
Lichts eine hohe Transparenz aufweisen und gleichzeitig im nahen Infrarot eine
intensive Absorption zeigen. Diese Zusammensetzungen können z. B. durch Extru
sion oder mittels eines Kneters hergestellt werden.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen haben zahlreiche Vorteile. Die durch
das transparente thermoplastische Polymer und gegebenenfalls durch weitere vorhan
dene Additive bestimmten Werkstoffeigenschaften der Zusammensetzungen werden
durch die erfindungsgemäßen Oxidteilchen und die organischen NIR-Absorber nicht
wesentlich beeinträchtigt.
Außerdem haben die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen die Vorteile hoher
Lichtbeständigkeit, hoher thermischer Beständigkeit sowie geringer Eigenfarbe.
Außerdem haben die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen den Vorteil, dass die
erfindungsgemäßen NIR-absorbierenden Nanopartikel lediglich in geringen Mengen
eingesetzt werden müssen. Dies ist günstig, weil die NIR-absorbierenden Nano
partikel teuer sind. Dies ist möglich, weil die Kombination aus den NIR-absorbie
renden Nanopartikeln und den organischen NIR-Absorbern einen synergistischen
Effekt in Bezug auf die NIR-Absorption zeigt.
Gegenstand der Erfindung sind somit Zusammensetzungen enthaltend
- a) ein transparentes thermoplastisches Polymer und
- b) Oxidteilchen ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Indiumoxid, in dem 2
bis 30% der Indium-Atome durch Zinnatome ersetzt sind, Indiumoxid, in
dem 10 bis 70% der Sauerstoffatome durch Fluoratome ersetzt sind, Zinn
oxid, in dem 2 bis 60% der Zinnatome durch Antimonatome ersetzt sind,
Zinnoxid, in dem 10 bis 70% der Sauerstoffatome durch Fluoratome ersetzt
sind, Zinkoxid, in dem 1 bis 30% der Zinkatome durch Aluminiumatome
ersetzt sind, Zinkoxid, in dem 2 bis 30% der Zinkatome durch Indiumatome
ersetzt sind, Zinkoxid, in dem 2 bis 30% der Zinkatome durch Galliumatome
ersetzt sind, Perowskite, und Verbindungen der Zusammensetzung AxBO3-y,
wobei
0,01 < x < 3 ist,
bevorzugt 0,1 < x < 1 und
0,001 < y < 1,5 ist,
bevorzugt 0,1 < y 0,5 ist,
und
A = Ca, Sr, Ba, Al, In, Sn, Pb, Cu, Ag, Cd, Li, Na, K, Rb, Cs, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, H oder NH4 ist,
B = W, Mo oder Re ist und
wobei die durchschnittliche Teilchengröße der Oxidteilchen (gemessen durch Ultrazentrifugation) kleiner als 200 nm ist,
und wobei die Oberfläche der Oxidteilchen mit einem Polyvinylacetal oder mit einer Verbindung der allgemeinen Formel (I)
SiR1R2R3R4 (I)
mit
R1 = Alkylsubstituent mit 1 bis 30, bevorzugt 6 bis 20, besonders bevorzugt 12 bis 18 C-Atomen,
R2 = Alkylsubstituent mit 1 bis 30, bevorzugt 1 bis 18, besonders bevorzugt 1 bis 6, C-Atomen oder Alkoxysubstituent mit 1 bis 30, bevorzugt 1 bis 6, besonders bevorzugt 1 bis 2, C-Atomen oder Cl oder Br oder I,
R3 = Alkylsubstituent mit 1 bis 30, bevorzugt 1 bis 18, besonders bevorzugt 1 bis 6, C-Atomen oder Alkoxysubstituent mit 1 bis 30, bevorzugt 1 bis 6, besonders bevorzugt 1 bis 2, C-Atomen oder Cl oder Br oder I,
R4 = Alkoxysubstituent mit 1 bis 30, bevorzugt 1 bis 6, besonders bevor zugt 1 bis 2, C-Atomen oder Cl oder Br oder I,
modifiziert ist, und - c) organische NIR-Absorber.
Die erfindungsgemäßen organischen NIR-Absorber werden bevorzugt in
Konzentration von 0,1 ppm bis 1 Gew.-%, besonders bevorzugt zwischen 1 ppm und
1000 ppm und ganz besonders bevorzugt zwischen 30 und 200 ppm verwendet.
Die erfindungsgemäßen Oxidteilchen sind bevorzugt in Konzentrationen von 1 ppm
bis 10 Gew.-%, besonders bevorzugt zwischen 100 ppm und 5 Gew.-% und ganz be
sonders bevorzugt zwischen 0,2 Gew.-% und 2 Gew.-% in den erfindungsgemäßen
Zusammensetzungen enthalten.
Gegenstand der Erfindung ist somit auch die Verwendung der genannten Oxidteil
chen zur Herstellung von Zusammensetzungen enthaltend
- a) ein transparentes thermoplastisches Polymer und
- b) die Oxidteilchen, bevorzugt in einer Menge von 0,01 bis 30 Gewichtsteilen, besonders bevorzugt 0,1 bis 2 Gewichtsteilen, pro 100 Gewichtsteile transpa rentem, thermoplastischem Polymer und
- c) organische NIR-Absorber.
Außerdem ist Gegenstand der Erfindung ein Verfahren zur Herstellung der genannten
Zusammensetzungen durch Zugabe der Oxidteilchen und der organischen NIR-
Absorber, zusammen oder getrennt, vor, während oder nach der Polymerisation des
transparenten, thermoplastischen Polymeren zu dem transparenten thermoplastischen
Polymeren oder den Monomeren, aus denen das transparente thermoplastische
Polymer polymerisiert wird.
Weiterhin ist Gegenstand der Erfindung die Verwendung der genannten Zusammen
setzungen zur Herstellung von Platten, Folien, Verscheibungen, Bedachungen oder
anderen Erzeugnissen.
Weiterhin ist Gegenstand der Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Erzeug
nissen aus den genannten Zusammensetzungen umfassend die Verarbeitung der Zu
sammensetzungen durch Extrusion oder Spritzguss.
Außerdem sind Gegenstand der Erfindung Erzeugnisse enthaltend die genannten Zu
sammensetzungen. Bevorzugt ist hierbei, dass die Erzeugnisse im wesentlichen die
genannten Zusammensetzungen enthalten. Besonders bevorzugt ist hierbei, dass die
Erzeugnisse aus den genannten Zusammensetzungen bestehen.
Insbesondere sind Gegenstand der Erfindung Platten oder Folien oder Verscheibun
gen oder Bedachungen, enthaltend die genannten Zusammensetzungen. Bevorzugt ist
hierbei, dass die Platten oder Folien oder Verscheibungen oder Bedachungen im
wesentlichen die genannten Zusammensetzungen enthalten. Besonders bevorzugt ist
hierbei, dass die Platten oder Folien oder Verscheibungen oder Bedachungen aus den
genannten Zusammensetzungen bestehen.
Erfindungsgemäße bevorzugte Oxidteilchen sind Oxidteilchen aus Indiumoxid, in
dem 2 bis 30% der Indiumatome durch Zinnatome ersetzt sind (sogenanntes zinn
dotiertes Indiumoxid; Abk.: ITO). Besonders bevorzugt ist dabei Indiumoxid, in dem
4 bis 12% der Indiumatome durch Zinnatome ersetzt sind.
Weiterhin sind bevorzugte Oxidteilchen solche, bestehend aus Zinnoxid, in dem 2 bis
60% der Zinnatome durch Antimonatome ersetzt sind (sog. antimondotiertes Zinn
oxid; Abk.: ATZ).
Weiterhin bevorzugte Oxidteilchen sind solche, bestehend aus Indiumoxid, in dem
10 bis 70% der Sauerstoffatome durch Fluoratome ersetzt sind (sog. fluordotiertes
Zinnoxid; Abk.: FTO).
Weiterhin bevorzugte Oxidteilchen sind solche, bestehend aus Zinkoxid, in dem 1 bis
30% der Zinkatome durch Aluminiumatome ersetzt sind (sog. aluminiumdotiertes
Zinkoxid; Abk.: AZO).
Die durchschnittliche Teilchengröße der erfindungsgemäßen Oxidteilchen (gemessen
durch Ultrazentrifugation) ist kleiner als 200 nm. Sie ist bevorzugt zwischen 3 nm
und 200 nm, besonders bevorzugt zwischen 5 nm und 50 nm, ganz besonders bevor
zugt zwischen 5 nm und 30 nm.
Die erfindungsgemäßen Oxidteilchen werden durch eine spezielle Oberflächenbe
handlung (auch Oberflächenmodifikation genannt) mit Oberflächenmodifikatoren
vor Agglomeration bei der Verarbeitung (z. B. der Herstellung der erfindungsgemä
ßen Zusammensetzungen) geschützt. Für eine Oberflächenbehandlung sind Poly
vinylacetale und Verbindungen der allgemeinen Formel (I) geeignet:
SiR1R2R3R4 (I)
wobei für R1, R2, R3 und R4 die gegebenen Definitionen gelten.
Besonders geeignet sind n-Octadecyltrimethoxysilan, n-Hexadecyltrimethoxysilan,
Methyl-n-octadecyldimethoxysilan, Dimethyl-n-octadecylmethoxysilan, n-Dodecyl
triethoxysilan, n-Octadecylmethyldiethoxysilan.
Ganz besonders geeignet sind n-Octadecyltrimethoxysilan und n-Hexadecyltri
methoxysilan.
Ferner sind geeignet Polyvinylacetale, besonders Polyvinylbutyral (PVB).
Es sind auch Mischungen aus mehreren der genannten Oberflächenmodifikatoren ge
eignet.
Die Verbindungen SiR1R2R3R4 der allgemeinen Formel (I) sind nach bekannten
Methoden herstellbar. Sie sind auch im Handel erhältlich, beispielsweise bei der Fa.
Aldrich (D-89555 Steinheim, Deutschland).
Die Oberflächenmodifikation der erfindungsgemäßen Oxidteilchen kann nach belie
bigen dem Fachmann bekannten Verfahren durchgeführt werden.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Oxidteilchen kann nach bekannten Verfah
ren erfolgen. Beispielsweise und bevorzugt kann ein Cofällungsprozess von Salzen
der verwendeten Bestandteile in Gegenwart einer oder mehreren oberflächenmodifi
zierten Komponenten verwendet werden. Nach Entfernung des Lösungsmittels wer
den dabei die erhaltenen Pulver unter reduzierenden Bedingungen kalziniert und
dann nach Zugabe von Additiven und eines weiteren Oberflächenmodifikators
(Dispergierhilfe) einer mechanischen Zerkleinerungsbehandlung unterworfen.
Bei der oberflächenmodifizierenden Komponente, welche bei der Herstellung der
erfindungsgemäßen Oxidteilchen verwendet werden, sind folgende Verbindungen
verwendbar:
- 1. Gruppe der Mono- und Polycarbonsäuren, wie z. B. Essigsäure, Propionsäure, Buttersäure, Pentansäure, Hexansäure, Acrylsäure, Metacrylsäure, Croton säure, Zitronensäure, Adipinsäure, Bernsteinsäure, Glutansäure, Oxalsäure, Maleinsäure, Stearinsäure und insbesondere Trioxadekansäure sowie den ent sprechenden Anhydriden.
- 2. Betacarbonylverbindungen, insbesondere Acetylaceton, 2,4-Hexandion, 3,5- Heptandion, Acetessigsäure und Acetessigsäurealkylester.
- 3. Aminosäuren, insbesondere β-Alanin.
- 4. Doppelkammpolymere, insbesondere Tween80®.
- 5. Säureamide, insbesondere Caprolactam.
Für die Herstellung des besonders bevorzugten Oxides ITO kommen als Ausgangs
substanzen besonders Indiumchlorid, Indiumnitrat, Indiumacetat, Indiumsulfat oder
Indiumalkoxide bzw. Zinnchlorid, Zinnsulfat oder Zinnalkoxiden in Frage. Primäre,
sekundäre, tertiäre, aliphatische oder aromatische Amine, Tetramethylammonium
hydroxid, NaOH, KOH, Ammoniak (gasförmig) und insbesondere Ammonium
hydroxid werden zur Fällung der Indium- und Zinnprecursor bevorzugt eingesetzt.
Die Kalzinierung der so erhaltenen Pulver (ein Indiumzinnoxid-Hydroxid-Gemi
sch) erfolgt bevorzugt unter reduzierenden Bedingungen bei Temperaturen zwi
schen 200 und 400°C (bevorzugt 250°C). Die isotherme Haltezeit beträgt z. B. zwi
schen 15 und 120 min. bevorzugt 60 min. Die Reduktion kann durch Kohlenmonoxid
oder Kohlenmonoxidstickstoff oder Wasserdampf, Wasserstoff oder Formiergas
(Wasserstoff, Stickstoff) erfolgen. Zur Suspensionsherstellung werden unter Ver
wendung der schon oben genannten oberflächenaktiven Substanzen die Pulver z. B.
über einen mechanischen Zerkleinerungsprozess dispergiert. Die Zerkleinerung er
folgt z. B. in Planetkugelmühlen, Rührwerkskugelmühlen und insbesondere in der
Mörsermühle und im Walzenstuhl in Lösungsmitteln wie Wasser, Toluol, aber ins
besondere in Ethylenglykol oder Diethylenglykolmonobutylether.
Bezogen auf 100 Gewichtsteile erfindungsgemäße Oxidteilchen werden die Oberflä
chenmodifikatoren bevorzugt in Mengen von 10 bis 2 000 Teilen, besonders bevor
zugt in Mengen von 90 bis 1 000 Teilen und ganz besonders bevorzugt in Mengen
von 90 bis 600 Teilen eingesetzt.
Erfindungsgemäß geeignete organische NIR-Absorber sind organische NIR-Absor
ber, welche eine besonders hohe Lichtstabilität zeigen und eine hohe thermische
Stabilität zeigen, und mit herkömmlichen Methoden in transparenten thermo
plastischen Polymeren verarbeitbar sind.
Besonders geeignet sind organische NIR-Absorber aufgrund ihrer hohen Licht
echtheit und thermischen Beständigkeit Phthalocyanine und Naphthalocyanine.
Als Phthalocyanine sind besonders geeignet Verbindungen der allgemeinen Formel
(II)
worin
M ein beliebiges Metallzentrum oder Wasserstoff, bevorzugt VO, Cu, Al, Zn, Ni, HH, SiR2, AlR, Mg, Fe, GaR, MnR, SnR, Na2, Li2, TiO und besonders bevorzugt VO oder Cu ist,
R ein aliphatischer oder aromatischer Rest, auch ein Alkoxyrest bzw. Aryloxyrest ist und
X1 bis X16 unabhängig voneinander Wasserstoff, Halogen, aliphatischer Rest, aromatischer Rest, Alkoxyrest, Aryloxyrest, -S-Alkyl, -S-Aryl, -NH- Alkyl, -NH-Aryl, -NAlkyl2, -NAryl2, -NHCO-Alkyl oder -NHCO- Aryl sind,
wobei sperrige Reste wie tert.-Butyl, Phenoxy oder Phenyl bevorzugt sind.
M ein beliebiges Metallzentrum oder Wasserstoff, bevorzugt VO, Cu, Al, Zn, Ni, HH, SiR2, AlR, Mg, Fe, GaR, MnR, SnR, Na2, Li2, TiO und besonders bevorzugt VO oder Cu ist,
R ein aliphatischer oder aromatischer Rest, auch ein Alkoxyrest bzw. Aryloxyrest ist und
X1 bis X16 unabhängig voneinander Wasserstoff, Halogen, aliphatischer Rest, aromatischer Rest, Alkoxyrest, Aryloxyrest, -S-Alkyl, -S-Aryl, -NH- Alkyl, -NH-Aryl, -NAlkyl2, -NAryl2, -NHCO-Alkyl oder -NHCO- Aryl sind,
wobei sperrige Reste wie tert.-Butyl, Phenoxy oder Phenyl bevorzugt sind.
Besonders bevorzugt sind Kupfer(II) 1,4,8,11,15,18,22,25-octabutoxy-29H,31H-
phthalocyanin oder Vanadyl 2,9,16,23-tetraphenoxy-29H,31H-phthalocyanin.
Die erfindungsgemäßen Phthalocyanine sind bevorzugt in Konzentrationen von
0,1 ppm bis 1 Gew.-%, besonders bevorzugt zwischen 1 ppm und 0,1 Gew.-% und
besonders bevorzugt zwischen 30 und 200 ppm in den erfindungsgemäßen Zu
sammensetzungen enthalten.
Als Naphthalocyanine sind besonders geeignet Verbindungen der Formel III
worin
M ein beliebiges Metallzentrum oder Wasserstoff, bevorzugt VO, Cu, Al, Zn, Ni, HH, SiR2, AlR, Mg, Fe, GaR, MnR, SnR, Na2, Li2, TiO und besonders bevorzugt VO oder Cu ist,
R ein aliphatischer oder aromatischer Rest, auch ein Alkoxyrest bzw. Aryloxyrest ist und
X1 bis X24 unabhängig voneinander Wasserstoff, Halogen, aliphatischer Rest, aromatischer Rest, Alkoxyrest, Aryloxyrest, -S-Alkyl, -S-Aryl, -NH-Alkyl, NH-Aryl, -NAlkyl2, -NAryl2, -NHCO-Alkyl oder -NHCO-Aryl sind,
wobei sperrige Reste wie tert.-Butyl, Phenoxy oder Phenyl bevorzugt sind.
M ein beliebiges Metallzentrum oder Wasserstoff, bevorzugt VO, Cu, Al, Zn, Ni, HH, SiR2, AlR, Mg, Fe, GaR, MnR, SnR, Na2, Li2, TiO und besonders bevorzugt VO oder Cu ist,
R ein aliphatischer oder aromatischer Rest, auch ein Alkoxyrest bzw. Aryloxyrest ist und
X1 bis X24 unabhängig voneinander Wasserstoff, Halogen, aliphatischer Rest, aromatischer Rest, Alkoxyrest, Aryloxyrest, -S-Alkyl, -S-Aryl, -NH-Alkyl, NH-Aryl, -NAlkyl2, -NAryl2, -NHCO-Alkyl oder -NHCO-Aryl sind,
wobei sperrige Reste wie tert.-Butyl, Phenoxy oder Phenyl bevorzugt sind.
Besonders bevorzugt sind Vanadyl 5,14,23,32-tetraphenyl-2,3-naphthalocyanin und
Vanadyl 2,11,20,29-tetra-tert.-butyl-2,3-naphthalocyanin.
Die erfindungsgemäßen Naphthalocyanine sind bevorzugt in Konzentrationen von
0,1 ppm bis 1 Gew.-%, besonders bevorzugt zwischen 1 ppm und 0,1 Gew.-% und
ganz besonders bevorzugt zwischen 30 und 200 ppm.
Es sind auch Mischungen verschiedener Naphthalocyanine und Phthalocyanine ge
eignet. Bevorzugt sind Mischungen von jeweils mehreren Naphthalocyaninen und
Phthalocyaninen, welche Absorptionsmaxima bei unterschiedlichen Wellenlängen
des NIR besitzen.
Es können auch Mischungen von einem oder mehreren Phthalocyaninen oder
Naphthalocyaninen mit weiteren NIR-Absorbern verwendet werden.
Ferner können auch Mischungen mit herkömmlichen Farbstoffen, welche im sicht
baren Bereich absorbieren, verwendet werden, um einen gewünschten Farbton zu er
zeugen.
Die Farbstoffe können in Konzentrationen von 0,1 ppm bis 1 Gew.-% eingesetzt
werden, bevorzugt zwischen 1 ppm und 0,1 Gew.-% und besonders bevorzugt zwi
schen 10 und 200 ppm.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen NIR-Absorber kann nach bekannten
Methoden erfolgen. Diese sind beispielsweise beschrieben in "Phthalocyanine and
Related Compounds", Hanack, Heckmann and Polley, Houben-Weyl, Vol. E9d, Seite
717 bis 824, Thieme-Verlag, Stuttgart, 1998. Teilweise sind sie im Handel erhältlich.
Transparente thermoplastische Polymere im Sinne der Erfindung sind z. B. Polycar
bonate, aromatische Polyester, wie z. B. PET, PEN oder PETG, transparente thermo
plastische Polyurethane, transparente Acrylate und Methacrylate wie z. B. PMMA,
sowie Polyolefine, wie z. B. transparente Polypropylentypen oder Polyolefine auf der
Basis von cyclischen Olefinen (z. B. TOPAS® ein Handelsprodukt der Firma
Hoechst). Auch Mischungen von mehreren transparenten thermoplastischen Polyme
ren sind möglich.
Bevorzugt sind Polycarbonate oder Copolycarbonate.
Besonders bevorzugte Polycarbonate sind das Homopolycarbonat auf Basis von Bis
phenol A, das Homopolycarbonat auf Basis von 1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3,3,5-
trimethylcyclohexan und die Copolycarbonate auf Basis der beiden Monomere Bis
phenol A und 1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3,3,5-trimethylcyclohexan.
Polycarbonate im Sinne der vorliegenden Erfindung sind sowohl Homopolycarbonate
als auch Copolycarbonate; die Polycarbonate können in bekannter Weise linear oder
verzweigt sein.
Die Herstellung der Polycarbonate erfolgt in bekannter Weise aus Diphenolen, Kohlen
säurederivaten, gegebenenfalls Kettenabbrechern und gegebenenfalls Verzweigern.
Einzelheiten der Herstellung von Polycarbonaten sind in vielen Patentschriften seit
etwa 40 Jahren niedergelegt. Beispielhaft sei hier nur auf Schnell, "Chemistry and Phy
sics of Polycarbonates", Polymer Reviews, Volume 9, Interscience Publishers, New
York, London, Sydney 1964, auf D. Freitag, U. Grigo, P. R. Müller, H. Nouvertne,
BAYER AG, "Polycarbonates" in Encyclopedia of Polymer Science and Engineering,
Volume 11, Second Edition, 1988, Seiten 648-718 und schließlich auf Dres. U. Grigo,
K. Kirchner und P. R. Müller "Polycarbonate" in Becker/Braun, Kunststoff-Handbuch,
Band 3/1, Polycarbonate, Polyacetale, Polyester, Celluloseester, Carl Hanser-Verlag
München, Wien 1992, Seiten 117-299 verwiesen.
Für die Herstellung der Polycarbonate geeignete Diphenole sind beispielsweise Hydro
chinon, Resorcin, Dihydroxydiphenyle, Bis-(hydroxyphenyl)-alkane, Bis(hydroxyphe
nyl)-cycloalkane, Bis-(hydroxyphenyl)-sulfide, Bis-(hydroxyphenyl)-ether, Bis-(hy
droxyphenyl)-ketone, Bis-(hydroxyphenyl)-sulfone, Bis-(hydroxyphenyl)-sulfoxide,
á,á'-Bis-(hydroxyphenyl)-diisopropylbenzole, sowie deren kernalkylierte und kernhalo
genierte Verbindungen.
Bevorzugte Diphenole sind 4,4'-Dihydroxydiphenyl, 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-pro
pan, 2,4-Bis-(4-hydroxyphenyl)-2-methylbutan, 1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-p-diisopro
pylbenzol, 2,2-Bis-(3-methyl-4-hydroxyphenyl)-propan, 2,2-Bis-(3-chlor-4-hydroxy
phenyl)-propan, Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-methan, 2,2-Bis-(3,5-dimethyl-4-
hydroxyphenyl)-propan, Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-sulfon, 2,4-Bis-(3,5-di
methyl-4-hydroxyphenyl)-2-methylbutan, 1,1-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-p-
diisopropylbenzol, 2,2-Bis-(3,5-dichlor-4-hydroxyphenyl)-propan, 2,2-Bis-(3,5-di
brom-4-hydroxyphenyl)-propan und 1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3,3,5-trimethylcyclo
hexan.
Besonders bevorzugte Diphenole sind 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan, 2,2-Bis-(3,5-
dimethyl-4-hydroxyphenyl)-propan, 2,2-Bis-(3,5-dichlor-4-hydroxyphenyl)-propan,
2,2-Bis-(3,5-dibrom-4-hydroxyphenyl)-propan, 1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-cyclohexan
und 1,1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-3,3,5-trimethylcyclohexan.
Diese und weitere geeignete Diphenole sind z. B. in US-A 3 028 635, US-A 2 999 835,
US-A 3 148 172, US-A 2 991 273, US-A 3 271 367, US-A 4 982 014 und US-A 2 999 846,
in DE-A 15 70 703, DE-A 20 63 050, DE-A 20 36 052, DE-A 22 11 956
und DE-A 38 32 396, in FR-A 1 561 518, in der Monographie "H. Schnell, Chemistry
and Physics of Polycarbonates, Interscience Publishers, New York 1964" sowie in
JP-A 62039/1986, JP-A 62040/1986 und JP-A 105550/1986 beschrieben.
Im Falle der Homopolycarbonate ist nur ein Diphenol eingesetzt, im Falle der Copoly
carbonate sind mehrere Diphenole eingesetzt.
Geeignete Kohlensäurederivate sind beispielsweise Phosgen oder Diphenylcarbonat.
Geeignete Kettenabbrecher, die bei der Herstellung der Polycarbonate eingesetzt wer
den können, sind sowohl Monophenole als auch Monocarbonsäuren. Geeignete Mono
phenole sind Phenol selbst, Alkylphenole wie Kresole, p-tert.-Butylphenol, p-n-
Octylphenol, p-iso-Octylphenol, p-n-Nonylphenol und p-iso-Nonylphenol, Halogen
phenole wie p-Chlorphenol, 2,4-Dichlorphenol, p-Bromphenol und 2,4,6-Tribrom
phenol 2,4,6-Trijodphenol, p-Jodphenol, sowie deren Mischungen.
Bevorzugter Kettenabbrecher ist p-tert.-Butylphenol.
Geeignete Monocarbonsäuren sind weiterhin Benzoesäure, Alkylbenzoesäuren und
Halogenbenzoesäuren.
Bevorzugte Kettenabbrecher sind die Phenole der Formel (IV)
worin
R Wasserstoff oder ein C1-C30-Alkylrest, linear oder verzweigt ist, bevorzugt tert.-Butyl ist oder ein verzweigter oder unverzweigter C8- und/oder C9-Alkyl rest ist.
R Wasserstoff oder ein C1-C30-Alkylrest, linear oder verzweigt ist, bevorzugt tert.-Butyl ist oder ein verzweigter oder unverzweigter C8- und/oder C9-Alkyl rest ist.
Die Menge an einzusetzendem Kettenabbrecher beträgt bevorzugt 0,1 Mol% bis
5 Mol-%, bezogen auf Mole an jeweils eingesetzten Diphenolen. Die Zugabe der Ket
tenabbrecher kann vor, während oder nach der Phosgenierung erfolgen.
Geeignete Verzweiger sind die in der Polycarbonatchemie bekannten tri- oder mehr als
trifunktionellen Verbindungen, insbesondere solche mit drei oder mehr als drei pheno
lischen OH-Gruppen.
Geeignete Verzweiger sind beispielsweise Phloroglucin, 4,6-Dimethyl-2,4,6-tri-(4-
hydroxyphenyl)-hepten-2, 4,6-Dimethyl-2,4,6-tri-(4-hydroxyphenyl)-heptan, 1,3,5-Tri-
(4-hydroxyphenyl)-benzol, 1,1,1-Tri-(4-hydroxyphenyl)-ethan, Tri-(4-hydroxyphenyl)-
phenylmethan, 2,2-Bis-[4,4-bis-(4-hydroxyphenyl)-cyclohexyl]-propan, 2,4-Bis-(4-
hydroxyphenyl-isopropyl)-phenol, 2,6-Bis-(2-hydroxy-5'-methyl-benzyl)-4-methylphe
nol, 2-(4-Hydroxyphenyl)-2-(2,4-dihydroxyphenyl)-propan, Hexa-(4-(4-hydroxyphe
nyl-isopropyl)-phenyl)-orthoterephthalsäureester, Tetra-(4-hydroxyphenyl)-methan,
Tetra-(4-(4-hydroxyphenyl-isopropyl)-phenoxy)-methan und 1,4-Bis-(4',4"-dihydroxy
triphenyl)-methyl)-benzol sowie 2,4-Dihydroxybenzoesäure, Trimesinsäure, Cyanur
chlorid und 3,3-Bis-(3-methyl-4-hydroxyphenyl)-2-oxo-2,3-dihydroindol.
Die Menge der gegebenenfalls einzusetzenden Verzweiger beträgt bevorzugt
0,05 Mol-% bis 2 Mol%, bezogen wiederum auf Mole an jeweils eingesetzten Diphe
nolen.
Die Verzweiger können entweder mit den Diphenolen und den Kettenabbrechern in der
wässrig alkalischen Phase vorgelegt werden, oder in einem organischen Lösungsmittel
gelöst vor der Phosgenierung zugegeben werden. Im Falle des Umesterungsverfahrens
werden die Verzweiger zusammen mit den Diphenolen eingesetzt.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können ferner noch übliche Polymer
additive enthalten, wie z. B. die in EP-A 0 839 623, WO 96/15102 und EP-A 0 500 496 beschriebenen UV-Stabilisatoren, Antioxidantien und Entformungsmittel,
aber auch literaturbekannte Flammschutzmittel, Glasfasern, Füllstoffe, Schaum
mittel, Pigmente, optische Aufheller oder Farbstoffe, in den für die jeweiligen Ther
moplasten üblichen Mengen. Bevorzugt sind Mengen von jeweils bis zu 5 Gew.-%,
bevorzugt 0,01 bis 5 Gew.-% bezogen auf die Menge der Zusammensetzungen,
besonders bevorzugt 0,01 Gew.-% bis 1 Gew.-% bezogen auf die Menge der Zusam
mensetzungen. Auch Mischungen mehrerer Zusatzstoffe sind geeignet.
Erfindungsgemäß besonders geeignete UV-Absorber und Antioxidantien sind z. B. in
EP-A 0 839 623, WO 96/15102 und EP-A 0 500 496 beschrieben.
Besonders geeignet als UV-Absorber sind Benzotriazole, Triazine, Benzophenone
sowie weitere Verbindungen, wie z. B. arylierte Cyanoacrylate. Erfindungsgemäß
ganz besonders bevorzugt geeignet sind Hydroxy-Benzotriazole, wie 2-(3',5-'Bis-
(1,1-dimethylbenzyl)-2'-hydroxy-phenyl)-benzotriazol (Tinuvin® 234, Ciba Speziali
tätenchemie, Basel), Tinuvin® 326 FL (Ciba Spezialitätenchemie, Basel), 2-(2'-
Hydroxy-5'-(tert.-octyl)-phenyl)-benzotriazol (Tinuvin® 329, Ciba Spezialitätenche
mie, Basel), 2-(2'-Hydroxy-3'-(2-butyl)-5'-(tert.-butyl)-phenyl)-benzotriazol (Tinu
vin® 350, Ciba Spezialitätenchemie, Basel), Bis-(3-(2H-benztriazolyl)-2-hydroxy-5-
tert.-octyl)methan, (Tinuvin® 360, Ciba Spezialitätenchemie, Basel), 2-(4-Hexoxy-2-
hydroxyphenyl)-4,6-diphenyl-1,3,5-triazin (Tinuvin® 1577, Ciba Spezialitätenche
mie, Basel), sowie das Benzophenon 2,4-Dihydroxy-benzophenon (Chimasorb22®,
Ciba Spezialitätenchemie, Basel).
Bevorzugt werden die UV-Absorber in Mengen von jeweils zwischen 0.001 Gew.-%
und 10 Gew.-%, bevorzugt 0.01 Gew.-% und 1 Gew.-% vorzugsweise zwischen
0.1-1 Gew.-% und ganz besonders bevorzugt zwischen 0.2 und 0.6 Gew.-% einge
setzt.
Es ist bevorzugt, dass die als Verunreinigung vorhandenen Ionengehalte in den erfin
dungsgemäßen Zusammensetzungen weniger als 10 ppm betragen, besonders bevor
zugt weniger als 5 ppm.
Die Maßnahmen zur Herstellung der thermoplastischen Polycarbonate sind dem Fach
mann geläufig.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können nach den üblichen Methoden,
wie z. B. Heißpressen, Spinnen, Extrudieren oder Spritzgießen, in Erzeugnisse, d. h.
geformte Gegenstände überführt werden, wie z. B. Spielzeugteile, aber auch Fasern,
Folien, Bändchen, Platten, Stegplatten, Gefäße, Rohre und sonstige Profile. Von
Interesse ist auch die Verwendung von Mehrschichtsystemen. Das Aufbringen kann
zugleich oder unmittelbar nach der Formgebung des Grundkörpers geschehen, z. B.
durch Coextrusion oder Mehrkomponentenspritzguss. Das Aufbringen kann aber
auch auf den fertig geformten Grundkörper geschehen, z. B. durch Lamination mit
einem Film oder durch Beschichtung mit einer Lösung.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können zu Erzeugnissen verarbeitet
werden, in dem man beispielsweise die Zusammensetzungen zu Granulat extrudiert
und dieses Granulat, gegebenenfalls nach Zusatz der obengenannten Additive, durch
Spritzguss oder Extrusion zu verschiedenen Erzeugnissen in bekannter Weise verar
beitet.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können zu Erzeugnissen verarbeitet
werden, in dem man die in bekannter Weise isolierten transparenten thermoplasti
schen Polymere zu Granulat extrudiert und dieses Granulat, gegebenenfalls nach
Zusatz der Additive, durch Spritzguss zu verschiedenen Artikeln in bekannter Weise
verarbeitet. Die Zusammensetzungen können aber auch auf einem Kneter verarbeitet
werden.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können ferner noch übliche Thermo
stabilisatoren enthalten. Als Thermostabilisatoren sind erfindungsgemäß besonders
geeignet: gehinderte Phenole, beispielsweise Octadecyl-3-(3',5'-di-tert.-butyl-4'-
hydroxyphenyl)-propionat (Irganox® 1076, Ciba Specialty Chemicals, Basel,
Schweiz). Weiterhin sind erfindungsgemäß besonders geeignete Thermostabilisa
toren Phosphite, insbesondere Tris(2,4-di-tert.-butyl-phenyl)-phosphit (Irgafos© 168,
Ciba Specialty Chemicals, Basel, Schweiz) oder Phosphine, wie z. B. Triphenylphos
phin.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können übliche Entformungsmittel ent
halten. Besonders geeignete Entformungsmittel sind Pentaerythrittetrastearat (PETS)
oder Glycerinmonostearat (GMS).
Erfindungsgemäß bevorzugte Erzeugnisse sind Platten, Folien, Verscheibungen, bei
spielsweise Autosonnendächer, Bedachungen oder Gebäudeverglasungen, die die
erfindungsgemäßen Zusammensetzungen enthalten. Als weitere Komponenten der
erfindungsgemäßen Erzeugnisse neben den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
können beispielsweise weitere Werkstoffteile in den erfindungsgemäßen Erzeugnis
sen enthalten sein. Beispielsweise können Verscheibungen Dichtungsmaterialien am
Rand der Verscheibungen enthalten. Bedachungen können beispielsweise Metall
komponenten wie Schrauben oder ähnliches enthalten die zur Befestigung der Beda
chungselemente dienen können.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen sind als transparente Erzeugnisse
universell einsetzbar, wo Wärmedurchlässigkeit unerwünscht ist. Besonders geeignet
ist die Anwendung bei Automobilkomponenten, wie z. B. Verscheibungselemente,
Autosonnendächer oder Kunststoffstreuscheiben. Ebenfalls besonders geeignet ist die
Anwendung bei extrudierten Platten, wie z. B. Massivplatten, Doppelstegplatten oder
Multistegplatten, optional auch mit einer oder mehreren coextrudierten Schichten für
Gebäudeverglasung oder Gewächshäuser, sowie die Anwendung in Spritzgußteilen,
wie Lebensmittelbehältern, Bestandteilen von Elektrogeräten und in Brillengläsern z. B.
auch für Schutzbrillen.
Zur Herstellung der Probekörper wurde ein additivfreies, unstabilisiertes Poly
carbonat (Makrolon® 2808 mit einer Molmasse Mw von ca. 28 000 bzw. Makrolon®
3208 mit einer Molmasse Mw von ca. 31.000, beide Produkte von der Bayer AG,
Leverkusen) bei 300°C auf einem Extruder mit der angegebenen Menge Additiv
kompoundiert und anschließend granuliert. Aus diesem Granulat werden
anschließend Farbmusterplatten (76 mm × 50 mm × 2.5 mm) nach dem
Spritzgussverfahren hergestellt.
Als Maß für die Transmission im sichtbaren Bereich des Lichtes wurde der LTA-
Wert (total luminous transmittance) bestimmt; als Maß für die Durchlässigkeit der
gesamten Sonnenenergie der TDS-Wert (solar direct transmittance). Das Ziel ist,
einen möglichst niedrigen TDS-Wert bei gleichzeitig möglichst hohem LTA-Wert zu
erhalten. Die Transmissionsspektren wurden mit einem herkömmlichen UV-VIS-
NIR-Spektrometer "lambda 9" der Firma Perkin Elmer gemessen. Daraus konnten der
LTA-Wert und der TDS-Wert gemäß SAE J1796 bestimmt werden.
140 g Indium(III)chlorid (0,63 mol, wasserfrei), 18 g Zinn(IV)chlorid × 5 H2O und
5,6 g Caprolactam wurden in 1400 ml Wasser gegeben und gerührt. Nachdem eine
klare Lösung entstanden war, wurde diese auf 50°C erwärmt. Nachdem die
Temperatur erreicht war, tropfte man unter heftigem Rühren 105 ml Ammonium
hydroxidlösung (25%) zu. Die Suspension wurde bei einer Temperatur von 50°C
weitere 24 Stunden gerührt. Zur vollständigen Fällung wurden dem Gemisch danach
noch 280 ml Ammoniumhydroxidlösung hinzugefügt. Es bildete sich ein weißer
Niederschlag aus Indiumhydroxid, der abzentrifugiert wurde (30 min bei
4000 U/min). Das Pulver wurde im Vakuumtrockenschrank bei 190°C so lange ge
trocknet, bis eine leichte Gelbfärbung des Pulvers festzustellen war. Das getrocknete
Pulver wurde fein gemörsert, in Kristallisationsschalen verteilt und in einen
Formiergasofen gestellt. Der Ofen wurde evakuiert, dann mit Stickstoff geflutet. Der
Ofen wurde mit einer Heizrate von 250°C/Stunde auf 250°C aufgeheizt bei einem
Stickstofffluss von 200 Liter/Stunde. Diese Temperatur wurde für 60 Minuten unter
Formiergasatmosphäre bei einem Gasfluss von 300 Liter/Stunde gehalten. Danach
kühlte der Ofen unter Stickstoffatmosphäre bis auf Raumtemperatur ab (Dauer ca. 5
Stunden). Hieraus resultierte dunkelbraunes ITO-Pulver. Zu 100 Teilen einer 20%-
Suspension dieses ITO-Pulvers in Ethanol wurden 20 Teile n-Octadecyl
trimethoxysilan gegeben und 1 min in einem Ultraschallbad behandelt. Schließlich
wurde das Lösungsmittel bei 60°C und 100 mbar abdestilliert. Man erhielt
nanoskaliges Indiumzinnoxid (ITO) mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von
kleiner als 50 nm.
Es wurde nanoskaliges frisch hergestelltes Indiumzinnoxid (ITO) gemäß Beispiel 1
verwendet. Makrolon® 2808 wurde bei 280°C auf einem Doppelwellenextruder auf
geschmolzen. Dann dosierte man 0,8 Gew.-% (Beispiel 2a) bzw. 1,5 Gew.-% (Bei
spiel 2b) nanoskaliges ITO direkt in die Polycarbonatschmelze. Der Polymerstrang
wird gekühlt und granuliert. Das Granulat wird im Vakuumtrockenschrank bei 80°C
getrocknet und auf einer Spritzgussmaschine bei 280°C zu Prüfkörpern mit den Ab
messungen 60 mm × 60 mm × 2 mm verarbeitet.
100 Teile Makrolon® 2808 wurden mit 0,3 Teilen 2'-Hydroxy-3'-(2-butyl)-5'-(tert.
butyl)-phenyl)-benzotriazol (Tinuvin® 350, Ciba Spezialitätenchemie, Basel), 0,47
Teilen frisch hergestelltem ITO gemäß Beispiel 1, 0,0012 Teilen Projet 830 NP
(Avecia, Manchester, UK) 0,0025 Teilen Kupfer(II) 1,4,8,11,15,18,22,25-
octabutoxy-29H,31H-phthalocyanin (Aldrich, D-89555 Steinheim, Deutschland) und
0,0096 Teilen Vanadyl 5,14,23,32-tetraphenyl-2,3-naphthalocyanin (Aldrich) bei
280°C kompoundiert und wie in Beispiel 2 zu Farbmusterplättchen verarbeitet.
100 Teile Makrolon® 2808 wurden mit 0,3 Teilen 2'-Hydroxy-3'-(2-butyl)-5'-(tert.
butyl)-phenyl)-benzotriazol (Tinuvin® 350, Ciba Spezialitätenchemie, Basel,
Schweiz), 0,33 Teilen frisch hergestelltem ITO gemäß Beispiel 1, 0,0053 Teilen
Kupfer(II) 1,4,8,11,15,18,22,25-octabutoxy-29H,31H-phthalocyanin (Aldrich) und
0,0122 Teilen Vanadyl 5,14,23,32-tetraphenyl-2,3-naphthalocyanin (Aldrich) bei
280°C kompoundiert und wie in Beispiel 2 zu Farbmusterplättchen verarbeitet.
100 Teile Makrolon® 3208 wurden mit 0,0068 Teilen Vanadyl 5,14,23,32-tetraphenyl-
2,3-naphthalocyanin (Aldrich), 0,0072 Teilen Kupfer(II)1,4,8,11,15,18,22,25-octa
butoxy-29H,31H-phthalocyanin (Aldrich), 0,0038 Teilen Vanadyl 2,9,16,23-tetra
phenoxy-29H,31H-phthalocyanin (Aldrich) und 0,27 Teilen 2-(3',5'-Bis-(1,1-di
methylbenzyl)-2'-hydroxy-phenyl)-benzotriazol (Tinuvin® 234, Ciba Spezialitäten
chemie, Basel, Schweiz) bei 300°C kompoundiert und zu Farbmusterplättchen mit 2 mm
Dicke verarbeitet.
100 Teile Makrolon® 2808 wurden mit 0,3% 2'-Hydroxy-3'-(2-butyl)-5'-(tert.
butyl)-phenyl)-benzotriazol (Tinuvin® 350, Ciba Spezialitätenchemie, Basel,
Schweiz) kompoundiert und wie in Beispiel 2 zu Farbmusterplättchen verarbeitet.
Die LTA- und TDS-Werte wurden gemäß SAE J1796 bestimmt. Die von den
Beispielen 2-6 erhaltenen LTA- und TDS-Werte sind in Tabelle 1 aufgeführt.
Die LTA- und TDS-Werte in Tabelle 1 zeigen, dass die erfindungsgemäßen Bei
spiele 3 und 4 gegenüber den anderen überlegen sind. Der TDS-Wert ist bei den Bei
spielen 3 und 4 der niedrigste, abgesehen von Beispiel 2b, welcher einen zu niedrigen
LTA-Wert besitzt (Voraussetzung für Automobilverscheibung LTA mindestens 70%
oder größer). Unmodifiziertes Makrolon® (Beispiel 6) hat einen sehr hohen LTA-
Wert, aber auch einen zu hohen TDS-Wert). Verglichen mit den Beispielen 2a und
2b ist bei den Beispielen 3 und 4 ferner viel weniger ITO nötig (synergistischer
Effekt).
Claims (8)
1. Zusammensetzungen enthaltend
- a) ein transparentes thermoplastisches Polymer und
- b) Oxidteilchen ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Indiumoxid, in
dem 2 bis 30% der Indium-Atome durch Zinnatome ersetzt sind,
Indiumoxid, in dem 10 bis 70% der Sauerstoffatome durch Fluor
atome ersetzt sind, Zinnoxid, in dem 2 bis 60% der Zinnatome durch
Antimonatome ersetzt sind, Zinnoxid, in dem 10 bis 70% der Sauer
stoffatome durch Fluoratome ersetzt sind, Zinkoxid, in dem 1 bis 30%
der Zinkatome durch Aluminiumatome ersetzt sind, Zinkoxid, in dem
2 bis 30% der Zinkatome durch Indiumatome ersetzt sind, Zinkoxid,
in dem 2 bis 30% der Zinkatome durch Galliumatome ersetzt sind,
Perowskite, und Verbindungen der Zusammensetzung AxBO3-y,
wobei
0,01 < x < 3 ist,
0,001 < y < 1,5 ist,
A = Ca, Sr, Ba, Al, In, Sn, Pb, Cu, Ag, Cd, Li, Na, K, Rb, Cs, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, H oder NH4 ist und
B = W, Mo oder Re ist
und wobei die durchschnittliche Teilchengröße der Oxidteilchen klei ner als 200 nm ist,
und wobei die Oberfläche der Oxidteilchen mit einem Polyvinylacetal oder mit einer Verbindung der allgemeinen Formel (I)
SiR1R2R3R4 (I)
mit
R1 = Alkylsubstituent mit 1 bis 30 C-Atomen,
R2 = Alkylsubstituent mit 1 bis 30 C-Atomen oder Alkoxysubsti tuent mit 1 bis 30 C-Atomen oder Cl oder Br oder I,
R3 = Alkylsubstituent mit 1 bis 30 C-Atomen oder Alkoxysubsti tuent mit 1 bis 30 C-Atomen oder Cl oder Br oder I,
R4 = Alkoxysubstituent mit 1 bis 30 C-Atomen oder Cl oder Br oder I,
modifiziert ist, und - c) organische NIR-Absorber.
2. Zusammensetzungen nach Anspruch 1, wobei der organische NIR-Absorber
eine Verbindung der allgemeinen Formel (II)
worin
M ein beliebiges Metallzentrum oder Wasserstoff ist und
X1 bis X16 unabhängig voneinander Wasserstoff, Halogen, aliphatischer Rest, aromatischer Rest, Alkoxyrest, Aryloxyrest, -S-Alkyl, -S-Aryl, -NH-Alkyl, -NH-Aryl, -NAlkyl2, -NAryl2, -NHCO-Alkyl oder -NHCO-Aryl sind.
worin
M ein beliebiges Metallzentrum oder Wasserstoff ist und
X1 bis X16 unabhängig voneinander Wasserstoff, Halogen, aliphatischer Rest, aromatischer Rest, Alkoxyrest, Aryloxyrest, -S-Alkyl, -S-Aryl, -NH-Alkyl, -NH-Aryl, -NAlkyl2, -NAryl2, -NHCO-Alkyl oder -NHCO-Aryl sind.
3. Zusammensetzungen nach Anspruch 1, wobei der organische NIR-Absorber
eine Verbindung der Formel (III)
worin
M ein beliebiges Metallzentrum oder Wasserstoff ist und
X1 bis X24 unabhängig voneinander Wasserstoff, Halogen, aliphatischer Rest, aromatischer Rest, Alkoxyrest, Aryloxyrest, -S-Alkyl, -S-Aryl, -NH-Alkyl, -NH-Aryl, -NAlkyl2, -NAryl2, -NHCO-Alkyl oder -NHCO-Aryl sind.
worin
M ein beliebiges Metallzentrum oder Wasserstoff ist und
X1 bis X24 unabhängig voneinander Wasserstoff, Halogen, aliphatischer Rest, aromatischer Rest, Alkoxyrest, Aryloxyrest, -S-Alkyl, -S-Aryl, -NH-Alkyl, -NH-Aryl, -NAlkyl2, -NAryl2, -NHCO-Alkyl oder -NHCO-Aryl sind.
4. Verfahren zur Herstellung der Zusammensetzungen gemäß einem der Ansprüche
1 bis 3 durch Zugabe der Oxidteilchen und der organische NIR-
Absorber, zusammen oder getrennt, vor, während oder nach der Poly
merisation des transparenten, thermoplastischen Polymeren zu dem
transparenten thermoplastischen Polymeren oder den Monomeren, aus denen
das transparente thermoplastische Polymer polymerisiert wird.
5. Verwendung der Zusammensetzungen gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3
zur Herstellung von Platten, Folien, Verscheibungen, Bedachungen oder
anderen Erzeugnissen.
6. Verfahren zur Herstellung von Erzeugnissen aus Zusammensetzungen gemäß
einem der Ansprüche 1 bis 3 umfassend die Verarbeitung der Zusammen
setzungen durch Extrusion oder Spritzguss.
7. Erzeugnisse enthaltend die Zusammensetzungen gemäß einem der Ansprüche
1 bis 3.
8. Platten oder Folien oder Verscheibungen oder Bedachungen, enthaltend die
Zusammensetzungen gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3.
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