DD237527A5 - Verfahren zur herstellung von coaguliertem material - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines koagulierten Materials durch Impraegnieren eines textilen Gewebes in einem mindestens einen koagulierbaren Polymerlatex enthaltenden Impraegnierbad bei anschliessender Koagulation in einem Koagulationsbad. Das erfindungsgemaesse Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass die Koagulation aus der Wasserphase heraus durchgefuehrt wird, wobei das Impraegnierbad ein (chemisches oder physikalisches Verschaeumungsmittel enthaelt und wobei das Verschaeumen gleichzeitig mit der Koagulation oder unmittelbar danach erfolgt. Es hat sich ueberraschenderweise herausgestellt, dass dem vorliegenden Verfahren zufolge ein koaguliertes Material von hoher Qualitaet gewonnen wird, das dem in konventionellen Verfahren gewonnenen koagulierten Material vergleichbar ist.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines koagulierten Materials durch Imprägnieren eines textlien
Gewebes in einem Imprägnierbad, welches mindestens einen koagulierbaren Polymerlatex enthält sowie anschließende Koagulation in einem Koagulationsbad.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Der gegenwärtigen Verfahrensweise entsprechend wird ein textiles Gewebe mit einem Polyurethan imprägniert, indem es in eine Lösung von Polyurethan in Dimethylformamid (DMF) eingetaucht wird. Sodann wird das Polyuerthan-Polymer auf dem Gewebe koaguliert, indem das gewonnene imprägnierte Gewebe in ein Wasserbad eingelegt wird. Das apolare Polyurethan-Polymer flockt in diesem sehr polaren Medium aus, wohingegen das DMF im Wasser aufgenommen wird. Es sei angemerkt, daß entsprechend der bekannten Verfahrenslösung das textile Gewebe in einem organischen Medium imprägniert wird. Als organisches Lösungsmittel wird lediglich DMF verwendet Da das Lösungsmittel während der Koagulation in Wasser aufgenommen wird, ist es sowohl aus ökonomischen als auch aus umwelthygienischen Gründen erforderlich, die Lösungsmittel vom Wasser abzuscheiden. Gewöhnlich erfolgt diese Abscheidung durch Destillation des Wasser/DMF-Gemisches. Es ist klar, daß diese Separation kompliziert und teuer ist, weshalb ein begründeter Bedarf an einem Koagulationsverfahren besteht, bei dem kein organisches Lösungsmittel verwendet wird. .
Es dürfte klar sein, daß man in einem solchen Verfahren von einem Polymer ausgehen müßte, welches in Wasser aufgelöst oder' dispergiert vorliegt, worauf das Polymer in irgendeiner Weise wieder aus der Wasserphase zu koagulieren wäre. Es ist bekannt, daß durch Einsatz von wärmekoagulierbaren Polymergittern bei Temperaturen oberhalb des Trübungspunktes des Hitzekoagulationsstoffes koaguliert werden kann.
Des weiteren ist bekannt, daß Polymergitter'durch Zusatz von Elektrolyten und/oder durch Anpassen des pH-Wertes koaguliert , werden können.
Bei Anwendung der bislang bekannten Verfahren war man nicht imstande, die gewünschte Koagulationsstruktur zu erzielen. Es wird angenommen, daß eine solche erwünschte Koagulationsstruktur gewonnen wird, weil das Polyurethan-Polymer auf den Fasern in einer diskontinuierlichen Weise abgelagert wird, was in einer mikrozellulären Struktur resultiert. Eine derartige mikrozelluläre Struktur verleiht dem koagulierten Gewebe jene Weichheit und Absorptionseigenschaften, die für ein koaguliertes Material charakteristisch sind.
Bei Koagulation aus der Wasserphase kann die gewünschte Koagulationsstruktur durch Einsatz von Hitzekoagulationsmitteln und/oder durch Zusetzen einer Elekroiyt-Lösung und/oder durch Anpassen des pH-Wertes erreicht werden, wobei diese Koagulationsstruktur jedoch während des Trocknens wieder zerstört wird, wenn das übrige Wasser unter Bildung eines kontinuierlichen Films entfernt wird.
Das auf diese Weise gewonnene Gewebe ist sehr hart und unterscheidet sich in seinen Eigenschaften von denen eines konventionellen koagulierten Materials.
Diese „Filmbildung" ist auf den in hohem Maße polaren Charakter des Polyurethan-Polymers oder eines anderen Polymers zurückzuführen, welches gemeinsam mit dem hochpolaren Koagulationsmittel und/oder dem Elektrolyt im Wasser dispergiert vorliegt.
Das verbleibende Wasser ist in diesem System fest gebunden und wirkt als Weichmacher und vermindert daher die Filmbildungstemperatur wesentlich. '
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist nunmehr die Schaffung eines Verfahrens, bei dem die obenerwähnten Nachteile wirksam aufgehoben werden. . .
Darlegung des Wesens der Erfindung
Die Erfindung vermittelt dementsprechend ein Verfahren zur Herstellung eines koagulierten Materials durch Imprägnieren eines textlien Gewebes in einem mindestens einen koagulierbaren Polymerlatex enthaltenden imprägnierbad bei anschließender Koagulation in einem Koagulationsbad, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß die Koagulation aus der Wasserphase durchgeführt wird, wohingegen das Imprägnieren ein (chemisches oder physikalisches) Schäummittel enthält, wobei das Schäumen gleichzeitig mit der Koagulation oder unmittelbar danach erfolgt.
Überraschenderweise hat sich herausgestellt, daß dem erfindungsgemäßen Verfahren entsprechend ein koaguliertes Material von hoher Qualität gewonnen wird, welches mit dem durch herkömmliche Prozesse gewonnenen koagulierten Material vergleichbar ist.
Erfindungsgemäß tritt die unerwünschte Filmbildung nicht auf, was hauptsächlich auf den Einsatz eines chemischen oder physikalischen Schaumerzeugungsmittels in einem wäßrigen System zurückzuführen ist, wobei das Schäummittel der koagulierten Polymerbeschichtung während oder unmittelbar nach dem Koagulationsprozeß unter Gewinnung einer gewünschten Koagulationsstruktur einen geschäumten Charakter yerleiht.
Die Koagulation und/oder Auschäumung des Polymerlatex erfolgt erfindungsgemäß durch Erhitzen des imprägnierten textlien Gewebes, dies vorzugsweise in Anwesenheit eines Hi-fzekoagulationsmittels. /
Gewöhnlich erfolgt die Koagulation und/oder Schäumung in einem wäßrigen koagulierenden Bad bei einer Temperatur von mindestens 150C, in welchem bis zu einer Temperatur von etwa 70°C gewöhnlich nur die Koagulation stattfindet, währenddessen
es bei einer Temperatur von über etwa 70°C sowohl zu Koagulation als auch zum Schäumen kommt. Vorzugsweise wird die Koagulation in einem wäßrigen koagulierenden Bad von 70... 1000C durchgeführt, in welchem sowohl die Koagulation als auch das Aufschäumen stattfinden.
Weiterhin können die Koagulation und das Schäumen des Polymerlatex erfindungsgemäß in einer Dampfkammer bei 100... 13O0C und vorzugsweise bei 100... 110°C vorgenommen werden.
Weiterhin können die Koagulation und das Schäumen in einem Ofen mit schnellem Wärmeaustausch wie beispielsweise in einem sogenannten Mikrowellenofen oder in einem Infrarot-Trockner durchgeführt werden.
Schließlich kann die erfindungsgemäße Koagulation des Polymerlatex vermittels eines geeigneten Elektrolyts und/oder eines pH-Wertes erfolgreich durchgeführt werden, der dem verwendeten Polymerlatex angepaßt ist.
Speziell eignen sich in diesem Verfahren jene Polymergitter, die vermittels eines im wesentlichen anionischen Emulgatorsystems in Wasser dispergiert sind.
Im Falle von anionischen Polymergittern kommt es bei einem pH-Wert von <7zu einer raschen Koagulation, wohingegen im Falle von kationischen Polymergittern die Koagulation vorzugsweise bei einem pH-Wert von >7 auftritt.
Hierbei wird eine Temperatur von 15...750C angewendet.
Der auf diese Weise gewonnene koagulierte Poiymerlatex wird anschließend durch Erhitzen auf die obengenannten Temperaturen in einem Warmwasserbad, einem Dampfbad oder in einem Ofen mit rascher Wärmeübertragung
aufgeschäumt. ·
Wie weiter oben offengelegt, werden die gewünschten erfindungsgemäßen Ergebnisse auf Grund der Tatsache erzielt, daß das Aufschäumen der koagulierten Polymerbeschichtung gleichzeitig mit dem Koagulationsproze'ß oder unmittelbar anschließend erfolgt. Praktisch kann das erfindungsgemäße Verfahren gewöhnlich auf zwei Wegen durchgeführt werden.
Dem ersten Weg zufolge wird ein textiles Gewebe in einem Imprägnierbad inprägniert, weiches einen koagulierbaren Polymerlatex und ein Hitzekoagulationsmittel oder einen Polymerlatex enthält, bei dem das Hitzekoagulationsmittel in die Polymerkette eingebaut ist, welches weiter ein chemisches oder physikalisches Schäummittel enthält, und wobei nach dem Imprägnieren eine Koagulation erfolgt, wobei der gesamte Imprägnier- und Koagulationsprozeß aus der Wasserphase heraus durchgeführt wird, wobei es unmittelbar nach oder während des Koagulationsprozesses zum Aufschäumen des auf dem textlien Gewebe bereits koagulierten Polymerlatex kommt
Dem anderen Weg zufolge wird ein textiles Gewebe in einem Imprägnierbad imprägniert, welches mindestens einen elektrolytinstabilen Polymerlatex von hoch anionischem oder hoch kationischem Charakter sowie einen chemischen oder physikalischen Schäumstoff enthält. Daran anschließend findet die Koagulation bei einem pH-Wert von <7 statt, wenn ein anionischer Polymerlatex verwendet wird, oder sie findet bei einem pH-Wert von >7 statt, wenn ein kationischer Polymerlatex verwendet wird, wobei auf Wunsch ein oder mehrere Elektrolyte zugesetzt werden können. Die Koagulation kann auch stattfinden, wenn Elektrolyte eingesetzt werden, ohne daß eine pH-Wert-Anpassung erfolgt.
Unmittelbar nach der Koagulation des Polymerlatex auf dem textlien Gewebe kommt es durch Erhitzen auf die geeignete Temperatur zum Aufschäumen.
Beide Wege resultieren in einem koagulierten Material von hoher Qualität.
Die unerwünschte Fiimbildung findet nicht statt, was in der Hauptsache auf den Einsatz eines chemischen oder physikalischen Schäummittels zurückzuführen ist, was der koagulierten Polymerbeschichtung während oder unmittelbar nach dem Koagulationsprozeß — in Abhängigkeit von der gewählten Verkörperung — infolge Eintauchens in ein Heißwasserbad unter Gewinnung einer gewünschten Koagulationsstruktur einen Schaumstoffcharakter verleiht.
Die gewünschte Koagulationsstruktur kann auch durch Koagulieren des imprägnierten textlien Gewebes erzielt werden, wenn das erfindungsgemäße Verfahren dem erstgenannten Verfahrensweg entsprechend direkt in einem Ofen mit schneller Wärmeübertragung wie etwa in einem Mikrowellenofen, einem Infrarot-Trockner oder dergleichen durchgeführt wird, in dem es zu einer gleichzeitigen Ausbildung des Schaumstoffcharakters kommt.
Die dem erstgenannten Verfahrensweg folgende erfindungsgemäße Koagulation wird folgendermaßen durchgeführt:
Eine in Wasser koagulierbare Polymerlatex-Zusammensetzung wird einem verwebten oder nichtverwebten textlien Gewebe appliziert. Dieses Applizieren kann durch Eintauchen des Gewebes in ein Imprägnierbad mit geeigentem pH-Wert, vorzugsweise <7, vorgenommen werden, welches zumindest die geeigneten erfindungsgemäßen Komponenten enthält.
Die während der Imprägnierung applizierte Menge an Polymer richtet sich nach den angewendeten Imprägniertechriiken.wiesie dem Fachmann geläufig sind, wie auch nach der Absorptionsfähigkeit des verwendeten textlien Gewebes, und sie kann des weiteren durch Einsatz einer Tuchwalze oder einer Messerwalze gesteuert werden. Die zu applizierende Menge an Polymer richtet sich in hohem Maße nach dem Einsatzzweck des so gewonnenen koagulierten Gewebes.
Die in Wasser koagulierbare erfindungsgemäße Polymerlatex-Zusammensetzung kann vermittels bekannter Beschichtungstechniken appliziert werden, so unter anderem vermittels Umkehrwalzen-Beschichtungstechniken, Siebdrucktechniken, vermittels Messerwalze, Flutlackier-Applikationstechniken, Spritzapplikationstechniken usw. Je nach dem Verwendungszweck des Polymerlatex kann die Zusammensetzung auf dem Gewebe einseitig oder beidseitig aufgebracht werden.
Die Eigenschaften des koagulierten Materials wie etwa Griffigkeit, Farbe usw. können durch Zusetzen der üblichen Zusatzstoffe zum Polymerlatex modifiziert werden.
Ein zusätzlicher Vorteil der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß als Substrat für die Koagulation Stoffe verwendet werden können, die gegenüber DMF nicht resistent sind. Im bekannten Verfahren wird DMF im Imprägnierbad als Lösungsmittel verwendet, was bedeutet, daß jene Substanzen, gegenüber denen DMF zu aggressiv ist, nicht als Substrat für die Koagulation gemäß dem bereits bekannten Verfahren verwendet werden können.
Als Substrat für die erfinduhgsmäße Koagulation können die folgenden Materialien verwendet werden: Gewebe auf der Basis von natürlichen oder synthetischen Fasern wie etwa Polyester-, Polyamid- und Acrylfasern wie auch deren Gemische. Die Erfindung eignet sich auch für nicht verwobene Substrate.
Nach der Applikation der erfindungsgemäßen Polymerlatex-Zusammensetzung vermittels eines der oben offengelegten Verfahrenswege auf das textile Gewebe wird die Koagulation durchgeführt, indem das so gewonnene textile Gewebe durch ein Heißwasserbad miteiner-Temperaturvon gewöhnlich mindestens 5O0C und vorzugsweise 85... 100°C hindurchgezogen oder
in eine Dampfkammer mit gewöhnlich 100...13O0C und vorzugsweise 100... 1100C eingebracht wird, worin der Koagulationsprozeß und der Schäumprozeß der Polymerlatex-Beschichtung im wesentlichen gleichzeitig erfolgen. Erfindungsgemäß ist es auch möglich, die Koagulationsphase und die Schäumphase separat nacheinander zu vollziehen. Wird so verfahren, dann wird zunächst die Polymerlatex-Zusammensetzung in einem Heißwasserbad bei einer Temperatur von vorzugsweise 50...700C koaguliert, worauf das Aufschäumen des Polymerlatexfilms vorgenommen wird, indem das gewonnene koagulierte Gewebe durch ein Heißwasserbad mit einer Temperatur von gewöhnlich mindestens 85°C und vorzugsweise 90... 1000C hindurchgezogen oder in einer Dampfkammer mit gewöhnlich 100...130°C und vorzugsweise 100...1100C behandelt wird.
Einer der Verkörperungen des erfindungsgemäßen Verfahrens entsprechend werden die Koagulation und das Schäumen unter Einsatz eines Ofens mit sofortiger Wärmeübertragung durchgeführt. Hierzu wird ein mit der erfindungsgemäßen Polymerlatex-Zusammensetzung versehenes textiles Gewebe direkt in einen Mikrowellen-Ofen oder einen ähnlichen Ofen eingebracht. Dementsprechend können Koagulation, Aufschäumung und Trocknung gleichzeitig stattfinden. Der Vorteil dieser Verkörperung liegt auf der Hand: ein Koagulierbad und ein Schäumbad sind überflüssig. In der anderen erfindungsgemäßen Weise wird die Koagulation folgendermaßen vorgenommen:
Entsprechend der oben beschriebenen Applikationstechnik wird einem textlien Gewebe eine geeignete erfindungsgemäße Polymerlatex-Zusammensetzung aufgetragen, wobei es sich bei der Zusammensetzung um eine in Wasser elektrolytinstabile handelt und wobei es sich um einen in hohem Maße anionischen Polymerlatex oder einen in hohem Maße kationischen Polymerlatex handelt.
Nach dem Applizieren einer erfindungsgemäßen Polymerlatex-Zusammensetzung auf ein Gewebe vermittels der oben beschriebenen Verfahren wird die Koagulation durchgeführt. .
Das auf diese Weise behandelte textile Gewebe wird durch ein Wasserbad von 15...750C —vorzugsweise von 40...6O0C — hindurchbewegt. Das Bad wird auf einen pH-Wert von <7 eingestellt, wenn ein hoch anionischer Polymerlatex verwendet wurde, öderes wird auf einen pH-Wert von >7 eingestellt, wenn ein in hohem Maße kationischer Polymerlatex verwendet wird. :
Des weiteren enthält das Koagulationsbad erforderlichenfalls einen oder mehrere Elektrolyte, wobei pH-Bereich, Konzentration und Art des Elektrolyten vom Polymerlatex-Typ abhängen.
Nachdem das textile Gewebe mit einer koagulierten Polymerlätex-Zusammensetzung versehen wurde, wird die koagulierte Beschichtung verschäumt, indem das behandelte textile Gewebe durch ein Heißwasserbad gezogen wird, welches den gleichen pH-Wert wie das Koagulationsbad haben kann bzw. nicht haben muß und wobei das Wasserbad gewohnlich eine Temperatur von mindestens 70 0C und vorzugsweise eine Temperatur von 85... 100 0C aufweist, oder das Gewebe wird in einer Dampfkammer mit einer Temperatur von 100...1300C — vorzugsweise 100... 1100C — verschäumt.
Das Verschäumen kann aberauch vermitteis eines Ofens mit intensiver Wärmeübertragung wie beispielsweise vermittels eines Mikrowellenofens, eines Infrafot-Trocknungsofens usw. erfolgen.
Der Vorteil dieser Verkörperung im Vergleich zur zuerst beschriebenen Verkörperung besteht darin, daß die Koagulation bei Raumtemperatur stattfinden kann, ohne daß dabei Hitzekoagulationsmittel verwendet werden.
Der Koagulationsprozeß und der Schäumprozeß finden dabei aber nicht gleichzeitig, sondern nacheinander statt, so daß das Verschäumen ein zusätzliches Bad erfordert.
Erfindungsgemäß wird in der ersten Verkörperung ein Polymerlatex verwendet, der vermittels eines Hitzekoagulationsmittels koagulierbar ist, so beispielsweise Polymergitter der folgenden Arten: Polybutadienlatex, Polybutadienstyren-Kopolymerlatex, Polybutadienacrylnitril-Kopolymerlatex, Polystyrenbutadienacrylnitril-Terpolymerlatex, Polychloroprenlatex, Polyacrylat-Latex, Polyvinylacetat-Latex, Polyurethan-Latex oder ein daraus hergestelltes Gemisch.-Wegen der spezifischen Polymereigenschäften des Polyurethan-Polymers wird vorzugsweise Polyurethan-Latex verwendet. Der Polyurethan-Latex wird nach einer Technologie hergestellt, die unter anderem in den US-PS 4046729 und 4066591 sowie in denNL-PS 140881 und 141 914 offengelegt ist. ;
Das Polyurethan-Polymer könnte aus einem aliphatischen, zykloaliphatischen oder einem aromatischen Diisocyanat aufgebaut werden, des weiteren könnte es aufgebaut werden aus einem Polyol auf der Basis eines Polyester-Diols mit einer relativen Molekülmasse von 500...5000 —vorzugsweise 1 000...2000—sowie eines Polyether-Diols mit einer relativen Molekülmasse von 400... 6000 — vorzugsweise! 000...2 000—,eines Polycarbonat-Diois mit einer relativen Molekülmasse von 500... 5000 — vorzugsweise 1000...2000—, dies mit oder ohne anderen Arten von Polydiolen und Gemischen oder Diolen niedriger relativer Molekülmasse wie etwa: Neopentylglykol, 1,2-Ethandiol, 1,3-Butandiol, 1,4-Butandiol und anderen sowie deren Gemischen und eines Diaminswie etwa: 1,2-Ethandiamin, 1,3-Propandiamin,lsophorondiamin und anderen. Die Koagulation wird vorzugsweise in einem Imprägnierbad vorgenommen, welches 5... 30 Masseprozent—vorzugsweise 5... 15 Masseprozent—desPoiymerlatex enthält. .
8ei Anwendung der Koagulation vermittels Hitzekoagulationsstoff werden erfindungsgemäß gute Resultate erzielt, wenn als Hitzekoagulationsstoff alkoxylierte Amine — vorzugsweise mit einer relativen Molekülmasse von 800...6000 — verwendet werden; oder wenn Organopolysiloxane oder deren Derivate, Polyvinyl-Alkylether oder deren Derivate, Polyacetale, Polythioether, Poly(ethylenoxid) oder deren Derivate, Polylpropylen/ethylenoxid) oder dessen Derivate verwendet werden. Wird speziell Poly(ethylenoxid) als Hitzekoagulationsmittel verwendet, dann kann der hitzkoagulierbare Polyurethan-Latex durch Einsatz eines Polyurethan-Latex gewonnen werden, indem die Poly(ethylenoxid)-Komponente in die Polymerkette des Polyurethan-Polymers eingeführt wird. In diesem Zusammenhang wird ein Polyurethan-Latex gemäß einer Technologie hergestellt, die unter anderem in den oben erwähnten U. S.-Patentbeschreibungen offengelegt ist. Die Einführung der Poly(ethylenoxid)-Komponente wird nach einem bekannten Verfahren vorgenommen, bei dem beide OH-Gruppe der Poly(ethylenoxid)-Komponente in der Polymerkette vermittels der Reaktion mit den NCO-Gruppen des verwendeten Diisocyanats zur Reaktion gebracht werden.
Erfindungsgemäß werden gute Resultate erzielt, wenn als Ausgangsmaterial eine Poly(ethylenoxid)-Komponente mit einer relativen Molekülmasse von 600...4000 — vorzugsweise 1 000...2000 — verwendet wird. Weiterhin können auch Gemische
der Poly(ethylenoxid)-Komponente mit unterschiedlichen relativen Molekülmassen verwendet werden. Erfindungsgemäß können gute Ergebnisse erzielt werden, wenn 0,5... 10Molprozent der Poly(ethylenoxid)-Diol-Komponente in das Polyurethan-Polymer eingeführt werden. Vorzugsweise werden 1,5...5,0Molprozent in das Polyurethan-Polymer eingebaut. Durch Anwendung der Koagulation vermittels des Zusetzens von Elektrolyten und/oder der Anpassung der Azidität von elektolyt-instabilem Polymerlatex hoch anionischen oder hoch kationischen Charakters werden gute Resultste erzielt, wenn von den Salzen der Alkali-und Erdalkalimetalle von Chlorwasserstoff, Salpetersäure, Schwefelsäure oder wasserlöslichen Salzen von Aluminium, Eisen, Mangan, Cobalt, Cadmium, Chrom und anderen ausgegangen wird.
Die Adaption der Azidität des Koagulationsbades und/oder des Schäumbades kann durch Zusetzen geeigneter bekannter Säuren bzw. Basen vorgenommen werden. Der Säuregrad wie auch Typ und Konzentration des Elektrolyts hängen in hohem Maße vom Ausgangs-Polymerlatex ab und können lediglich experimentell über die Polymerlatex-Zusammensetzung bestimmt werden. "
Erfindungsgemäß zeigte sich, daß die Kombination der beiden oben erwähnten Verkörperungen gute Ergebnisse erbringt. Das zur Erreichung der gewünschten Koagulationsstruktur erforderliche günstige Verschäumen erfolgt im Koagulationsbad, wenn es wünschenswert erscheint, die Koagulation und das Verschäumen der koagulierten Polymerlatex-Beschichtung in einer einzigen Phase stattfinden zu lassen. Gute Resultate werden erzielt, wenn das Verschäumen nach der Koagulation vorgenommen wird. ,
In diesem Falle wird das mit einem koagulierten Polymerlatex versehene textile Gewebe in ein zweites erhitztes Wasserbad überführt. Die Temperatur dieses Schäumbades richtet sich in hohem Maße nach dem verwendeten Schäummittel, sie beträgt mindestens 5O0C und vorzugsweise 70... 1000C. Das Verschäumen kann auch durch Hindurchleiten des koagulierten Gewebes durch eine Dampfkammer mit einer Temperatur von gewöhnlich 100...130°C und vorzugsweise 100... 1100C vorgenommen werden.
Das Verschäumen kann auch erfolgen, indem das koagulierte Gewebe durch einen Ofen mit sofortiger Wärmeübertragung wie etwa einen Mikrowellenofen, Infrarotstrahier usw. hindurchgeführt wird.
Wird erfindungsgemäß ein physikalisches Schäummittel verwendet, so ist in einem solchen Falle ein wasserunlösliches Lösungsmittel mit einem Siedepunkt zwischen -40°C und +5O0C sowie vorzugsweise zwischen -200C und +3O0C zu verwenden.
Gute Ergebnisse werden erfindungsgemäß erzielt, wenn ein wasserunlösliches Lösungsmittel wie etwa halogenierte gesättigte oder ungesättigte aliphatische ode aromatische Kohlenwasserstoffe — in einen Polymerfilm eingekapselt oder auch nicht — eingesetzt wird.
Die Erfindung umfaßt weiterhin das durch die Anwendung des vorliegenden Verfahrens gewonnene koagulierte Material. Dieses koagulierte Material weist sehr vorteilhafte Eigenschaften auf und ähnelt im wesentlichen dem durch die bekannten Verfahren hergestellten koagulierten Material
Die Erfindung wird nunmehr durch die folgenden Ausführungsbeispiele veranschaulicht.
Ausführungsbeispiel I
in ein Imprägnierbad mit den Maßen 200 χ 200 χ 250mm wurde eine als RA-2 bekannte Polyethylacrylat-Dispersion eingebracht. Dieses Harz wurde dann mit Wasser auf einen Feststoff-Gehalt im Imprägnierbad von 20 Ma.-% verdünnt.
Sodann wurden diesem Harz 20 Ma.-%—bezogen auf den Feststoffgehalt—einesalsCartafixU bekannten alkoxylierten Amins, zugesetzt.
Nunmehr wurde der pH-Wert auf 4,7 eingestellt, wobei unter Verrühren 5% 1,2-Dibrom-1,1,2,2-tetrafluorethan zugesetzt wurden.
Ein an beiden Seiten angerauhtes textiles Gewebe mit einer Masse von 180g/m2undden Maßen 100 χ 100 mm wurde durch 10s dauerndes Eintauchen in das Imprägnierbad imprägniert. Daran anschließend wurde das imprägnierte Gewebe vermittels einer Streichschiene über einer Walze derart ausgedrückt, daß das Gewebe 1 200g Acrylat-Dispersionszusammensetzung pro m2 enthielt.
Daran anschließend wurde das imprägnierte Gewebe in ein 200 χ 200 χ 250 mm großes und Wasser von 950C enthaltendes Koagulationsbad überführt. Die Verweilzeit im Koagulationsbad betrug 30s.
Abschließend wurde das Wasser aus dem gewonnenen koagulierten Gewebe vermittels einer Tuchwalze sowie eines Trockenschrankes mit einer Temperatur von 15O0C entfernt.
Das resultierende Substrat wies das gleiche Aussehen sowie die gleiche Absorptionsfähigkeit wie das durch das konventionelle Verfahren gewonnene koagulierte Material auf.
Ausführungsbeispiel Il
. Analog.zu Ausführungsbeispiel I, wobei allerdings der Polyethylacrylat-Latex durch eine Polychloropren-Latex ersetzt wurde, der unter der Bezeichnung Neopren-Latex bekannt ist. Das gewonnene koagulierte Material zeigte ein Aussehen sowie eine Absorptionsfähigkeit, die den entsprechenden Merkmalen des nach dem konventionellen Verfahren hergestellten koagulierten Materials vergleichbar war.
Ausführungsbeispiel III
Analog zu Ausführungsbeispiel II.
Der Polychloropren-Latex wurde durch einen Acrylnitrii-Butadien-Latex ersetzt, wohingegen das 1,2-Dibrom-i ,1,2,2-tetrafluorethan durch Trichlorfluoromethan ersetzt wurde. Bei Ausführung in dieser Weise wird ein koaguliertes Material mit einer ausgezeichneten Flexibilität gewonnen.
-6- ίύ/ Ό£.1
Ausführungsbeispiel IV
Analog zur Vorgehensweise in Ausführungsbeispiel III.
Der Acrylnitril-Butadien-Latex wurde durch einen ariiönischen Polyurethan-Latex ersetzt.
Das gewonnene koagulierte Material entsprach in seinem Aussehen, der Flexibilität, der Absorptionsfähigkeit und weiteren physikalischen Eigenschaften denen eines koagulierten Materials, das nach dem herkömmlichen Verfahren gewonnen wurde.
Ausführungsbeispiel V
Analog zur Vorgehensweise von Ausführungsbeispiel IV.
Das alkoxylierte Amin wurde durch Polyvinylmethylether ersetzt, wobei das Verhältnis von Koagulationsmittel zu Latex auf 30 Ma.-% Koagulationsmittel — basierend auf dem Feststoffgehalt des Latex — verändert wurde. Dies war erforderlich, da die koagulierenden Eigenschaften im Vergleich zum zuvor verwendeten alkoxyfierten Amin geringer ausgeprägt waren.
Es wurde ein Substrat gewonnen, dessen Absorptionsvermögen und physikalische Eigenschaften denen eines nach herkömmlichem Verfahren gewonnenen koagulierten Materials ähnelten.
Ausführungsbeispiel Vl
In ein Imprägnierband mit den Abmessungen 200 χ 200 χ 200 mm wurde eine Polyurethan-Dispersion der folgenden Zusammensetzung eingeleitet. Es wurde entsprechend einem in den US-PS 4046729 und 4066591 offengelegten Verfahren ein Vorpolymer hergestellt, bei dem 9 Mol-% eines Poly(ethylenoxid)-diols mit einer relativen Moleküimasse von 1 000 in das Vorpolymer eingebaut wurden. Als Polyesterdiol wurde ein Hexandioladipat mit einer relativen Moiekülmasse von 2000 in einem Anteil von 47 Mol-% eingesetzt. Als Diisocyanat wurde das Hexamethylendiisocyanat verwendet. Die Formulierung gestaltete sich so, daß das NCO/OH-Verhältnis 1,8 betrug. Als Streckungsmittel wurde Isophorondiamin verwendet. Der Feststoffgehalt der Dispersion betrug 30 Ma.-%.
Dieses Harz wurde mit Wasser auf einen Feststoffgehalt im Imprägnierbad von 12 Ma.-% verdünnt. Sodann wurde der pH-Wert des !mprägnierbades vermittels Essigsäure auf 4 eingestellt. Daran anschließend wurden 5% Trichiorfluormethan eingemischt.
Ein beidseitig angerauhtes Baumwollgewebe mit einer Masse von 180g/m2undden Maßen 100 χ 100mm wurde imprägniert, indem es 10s lang in das Imprägnierbad eingetaucht wurde.
Spdann wurde das imprägnierte Gewebe vermittels einer Messerwalze derart ausgepreßt, daß das Gewebe 1 000 g Polyurethan-Dispersionszusammensetzung pro m2 enthielt.
Nunmehr wurde das imprägnierte Gewebe in ein 200 χ 200 χ 250 mm großes und Wasser mit 80cC enthaltendes Koagulationsbad eingebracht. Die Eintauchzeit in das Koagulationsbad betrug 30s. ,
Der Wasserüberschuß wurde nunmehr vermittels einer Tuchwalze sowie eines Trockenschrankes bei 1500C beseitigt. Das resultierende Substrat Wies das gleiche Aussehen^ die gleiche Absorptionsfähigkeit, Flexibilität und physikalischen Merkmale wie ein koaguliertes Material auf, das unter Anwendung des konventionellen Verfahrens hergestellt worden war.
Ausführungsbeispiel VlI
In ein Imprägnierbad von 200 χ 200 χ 250 mm wurde eine als UE-9002 bekannt anionische Polyurethan-Dispersion eingebracht.
Dieses Harz wurde mit Wasser auf einen Feststoffgehalt im Imprägnierbad von 12 Ma.-% verdünnt. Sodann wurden 5% 1,2-Dibrorri-1,1,2,2-tetrafluorethan eingemischt.
Ein beidseitig angerauhtes Baumwollgewebe mit einer Masse von 180g/m2 und den Maßen 100 x 100mm wurde imprägniert, indem es 10s lang in das tmprägnierbad eingetaucht wurde.
Sodann wurde der Überschuß an Polyurethan-Oispersionszusammensetzung mittels eines Messers über eine Rolle abgedrückt (auf 1500 g/m2).
Daran anschließend wurde dieses imprägnierte Gewebe in ein Wasser mit einer Temperatur von 2O0C enthaltendes und 200 χ 200 χ 250 mm großes Koagulationsbad überführt, wobei der pH-Wert des genannten Bades mittels Essigsäure auf 3 eingestellt wurde. Die Koagulation wurde durch ein 60s während des Eintauchen vorgenommen.
Sodann wurde das Gewebe in ein Wasserbad von 700C überführt, wobei eine Schaumstruktur erzielt wurde.
Das überschüssige Wasser im Gewebe wurde vermittels Tuchwalze und Trockenschrank beseitigt.
Das gewonnene Gewebe wies ähnliches Aussehen, Absorptionsvermögen, ähnliche Flexibilität sowie ähnliche physikalische Eigenschaften wie ein koaguliertes Material auf, welches nach dem konventionellen Verfahren hergestellt worden war.
Ausführungsbeispiel VIII
Analog zur Verfahrensweise in Ausführungsbeispiel VlI, wobei jedoch die Koagulation und das Verschäumen gleichzeitig im Koagulationsbad bei einer Temperatur von 8O0C bei einem pH-Wert von 3 stattfanden.
Das resultierende Substrat hatte ausgezeichnete physikalische Eigenschaften, Flexibilität und ein Aussehen, welche dem vermittels des herkömmlichen Verfahrens gewonnenen koagulierten Material ähnelten. (
Ausführungsbeispiel IX . .
Analog zum Verfahren nach Ausführungsbeispiel VIII.
Die Essigsäure im Koagulationsbad wurde durch 5 masseprozentiges Magnesiumchlorid ersetzt, wie auch die Temperatur des Verschäumungsbades 9O0C anstelle von 80°C betrug.
Das gewonnene koagulierte Material ähnelte in seinen physikalischen Eigenschaften sowie in seiner Absorptionsfähigkeit einem im konventionellen Verfahren gewonnenen koagulierten Material.
-7- £61
Alisführungsbeispiel X
Analog zum Verfahren von Ausführungsbeispiel IX.
Der Polyurethan-Latex wurde durch eine als RA-2 bekannte Polyethylacrylat-Dispersion ersetzt.
Der Prozentanteil an Magnesiumchlorid konnte auf 1 % reduziert werden.
Das gewonnene Substrat wies ähnliche Eigenschaften wie das unter Ausführungsbeispiel Il offengelegte Substrat auf.
Ausführungsbeispiel Xl
Analog zur Vorgehensweise von Ausführungsbeispiel IV.
Das imprägnierte Gewebe wurde nach der Imprägnierungsphase und dem Wasserentzug 5 min lang in einem Mikrowellenofen erhitzt.
Dabei wurde ein koaguliertes Gewebe gewonnen, welches eine Schaumstruktur aufwiese, deren Eigenschaften und Aussehen der Koagulationsstruktur der vorangegangenen Ausführungsbeispiele im wesentlichen" ähnelte.

Claims (29)

  1. Patentansprüche:
    1. Verfahren zur Herstellung eines koagulierten Materials durch Imprägnieren eines textlien Gewebes in einem mindestens einen koagulierbaren Polymerlatex enthaltenden Imprägnierbad bei anschließender Koagulation in einem Koagulationsbad, gekennzeichnet dadurch, daß die Koagulation aus der Wasserphase heraus durchgeführt wird, wobei das Imprägnierbad ein (chemisches oder physikalisches) Verschäumungsmittel enthält, wodurch es gleichzeitig mit der Koagulation oder unmittelbar darauf zum Verschäumen kommt.
  2. 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Koagulation und/oder das Verschäumen durch Erhitzen des imprägnierten textlien Gewebes durchgeführt werden.
  3. 3. Verfahren nach Punkt 2, gekennzeichnet dadurch, daß die Koagulation vermittels eines Hitzekoagulationsmittels durchgeführt wird.
  4. 4. Verfahren nach Punkt 3, gekennzeichnet dadurch, daß die Koagulation und/oder das Verschäumen in einem wäßrigen Koagulationsbad bei einer Temperatur von mindestens 50°C durchgeführt werden.
  5. 5. Verfahren nach Punkt 4, gekennzeichnet dadurch, daß die Koagulation und das Verschäumen bei einer Temperatur von 85... 1000C durchgeführt werden.
  6. 6. Verfahren nach Punkt 2, gekennzeichnet dadurch, daß die Koagulation und das Verschäumen in einer Dampfkammer bei einer Temperatur von 100... 13O0C durchgeführt werden.
  7. 7. Verfahren nach Punkt 6, gekennzeichnet dadurch, daß die Koagulation und das Verschäumen in einer Dampfkammer bei einer Temperatur von 100...1100C durchgeführt werden.
  8. 8. Verfahren nach Punkt 2, gekennzeichnet dadurch, daß die Koagulation und das Verschäumen in einem Ofen mit schneller Wärmeübertragung durchgeführt werden.
  9. 9. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Koagulation vermittels eines geeigneten Elektrolyts und eines pH-Wertes vorgenommen wird, der dem zu verwendenden Polymerlatex angepaßt ist.
  10. 10. Verfahren nach Punkt 9, gekennzeichnet dadurch, daß die Koagulation bei einem pH-Wert von <7 durch Einsatz von anionischen Polymergittern vorgenommen wird.
  11. 11. Verfahren nach Punkt 9, gekennzeichnet dadurch, daß die Koagulation bei einem pH-Wert von >7 durch Einsatz von kationischen Polymergittern vorgenommen wird.
  12. 12. Verfahren nach den Punkten 9 bis 11, gekennzeichnet dadurch, daß die Koagulation bei einer Temperatur von 15...750C durchgeführt wird.
  13. 13. Verfahren nach Punkt 12, gekennzeichnet dadurch, daß die Koagulation bei 40'...600C durchgeführt wird.
  14. 14. Verfahren nach den Punkten 9 bis 13, gekennzeichnet dadurch, daß der koaguiierte Polymerlatex durch Erhitzen in einem Warmwasserbad, einem Dampfbad oder einem Ofen mit schneller Wärmeübertragung gemäß Offenlegung in den Punkten 4 bis 8 verschäumt wird.
  15. 15. Verfahren nach den Punkten 1 bis 14, gekennzeichnet dadurch, daß als Polymerlatex Polybutadien-Latex, Potybutadien-Styren-Kopolymerlatex, Polybutadien-Acrylnitril-Kopolymerlatex, Polystyren-Butadien-Acrylnitril-Terpolymerlatex, Polychloropren-Latex, Polyacrylat-Latex, Polyvinylacetat-Latex, Polyurethan-Latex oder ein daraus hergestelltes Gemisch verwendet wird.
  16. 16. Verfahren nach Punkt 15, gekennzeichnet dadurch, daß als Polymerlatex Polyurethan-Latex verwendet wird.
  17. 17. Verfahren nach Punkt 3 oder 16, gekennzeichnet dadurch, daß das Hitzekoagulationsmittel in das Polymergerüst eingebaut wird.
  18. 18. Verfahren nach Punkt 17, gekennzeichnet dadurch, daß 0,5...10Molprozent eines Poly (ethylenoxid )diols als Hitzekoagulationsmittel in das Polyurethan-Molekül eingebaut werden.
  19. 19. Verfahren nach Punkt 18, gekennzeichnet dadurch, daß 1,5...5.0Molprozent eingebaut werden.
  20. 20. Verfahren nach den Punkten 15... 19, gekennzeichnet dadurch, daß ein Imrägnierbad verwendet wird, welches 5...30Ma.-' = Polymerlatex enthält.
  21. 21. Verfahren nach Punkt 20, gekennzeichnet dadurch, daß das Imprägnierbad 5... 15Ma.-% Polymerlatex enthält.
  22. 22. Verfahren nach den Punkten 1 bis 8, gekennzeichnet dadurch, daß als Hitzekoagulationsmittel Polyvinylalkylether oder einer seiner Abkömmlinge, ein Polyacetal, ein Polythioether, ein Poly(ethylenoxid) oder einer seiner Abkömmlinge, oder Poly(propylen/ethylenoxid) oder einer seiner Abkömmlinge verwendet wird.
  23. 23. Verfahren nach den Punkten 3 und 22, gekennzeichnet dadurch, daß das Hitzekoagulationsmittel in einer Konzentration von 2.., 30 Masseprozent — bezogen auf die Feststoffgehalte des Polymerlatex — verwendet wird.
  24. 24. Verfahren nach Punkt 23, gekennzeichnet dadurch, daß das Hitzekoagulationsmittel in einer Konzentration von 2... 10 Masseprozent verwendet wird.
  25. 25. Verfahren nach den Punkten 1 bis 24, gekennzeichnet dadurch, daß ein physikalisches Verschäumungsmittel eingesetzt wird.
  26. 26. Verfahren nach Punkt 25, gekennzeichnet dadurch, daß als Verschäumungsmittel ein wasserunlösliches Lösungsmittel mit einem Siedepunkt zwischen —400C und +500C verwendet wird.
  27. 27. Verfahren nach Punkt 26, gekennzeichnet dadurch, daß ein wasserunlösliches Lösungsmittel mit einem Siedepunkt zwischen-2O0C und+3O0C verwendet wird.
  28. 28. Verfahren nach den Punkten 25 bis 27, gekennzeichnet dadurch, daß als wasserunlösliches Lösungsmittel ein halogenier.er gesättigter oder ungesättigter Kohlenwasserstoff, ein gesättigter oder ungesättigter aromatischer Kohlenwasserstoff — entweder in einem Polymerfilm eingekapselt oder nicht — verwendet wird.
  29. 29. Koaguliertes Material, gekennzeichnet dadurch, daß es unter Anwendung des Verfahrens nach irgendeinem der vorgenannten Punkte hergestellt worden ist.
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