KR920003381B1 - 응고된 물질의 제조 방법 - Google Patents

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스탈 홀랜드 비이.브이.
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Abstract

내용 없음.

Description

응고된 물질의 제조 방법.
본 발명은 직포를 1종 이상의 응고성 중합체 라텍스를 함유하는 침지욕조중에서 침지시키고, 이어서 응고욕조중에서 응고시켜서 응고된 물질을 제조하는 방법에 관한 것이다.
현재 사용되고 있는 방법에 의하면, 직포를 DMF중의 폴리우레탄용액중에 침지시킴으로써 폴리우레탄으로 침지시킨다. 이어서, 침지된 직포를 수욕조중에 넣어서 직포상의 폴리우레탄 중합체를 응고시킨다. 이러한 비극성 폴리우레탄 중합체는 고극성의 매질에서 응고되며, DMF는 물에 용해된다.
공지 방법에서는 직포를 유기 매질중에서 침지시킴을 유의해야 한다. 유기 용매로서는 DMF만이 사용되고 있다. 응고중, 용매는 물에 용해되기 때문에, 경제성 및 환경 위생학적인 이유로 용매를 물로부터 분리시켜야 한다. 통상적으로, 이러한 분리 방법으로서 물/DMF 혼합물을 증류하는 방법이 이용된다. 이러한 분리 공정은 복잡하고 또한 비용이 많이 들기 때문에, 유기 용매를 사용하지 않는 응고방법이 요구되고 있다.
이와 같은 방법에 있어서, 반응은 물에 용해시키거나 또는 물에 분산시킨 중합체로부터 개시해야 하므로, 중합체는 수상으로부터 다시 응고시켜야 한다.
열응고성 중합체를 사용함으로서, 라텍스는 열 응고체의 운점(雲點)이상의 온도에서 응고될 수 있는 것으로 알려져 있다.
또한, 중합체 라텍스를 전해질의 첨가 및(또는) pH의 조절에 의해 응고시킬 수 있다는 것도 공지된 바이다.
지금까지의 공지된 방법을 사용하여서는, 목적하는 응고 구조체를 얻을 수 없었다. 목적하는 응고 구조체는 폴리우레탄 중합체가 불연속적인 방법으로 섬유상에 증착되어서 미세포 구조를 형성하기 때문에 얻어지는 것으로 알려졌다. 이와 같은 미세포 구조는 직포에 응고된 물질의 특성인 연성과 흡수성을 주게 된다.
수상으로부터의 응고에 의해 얻어지는 목적하는 응고 구조체는 열 응고체의 사용 및(또는) 전해질 용액의 첨가 및(또는) pH 조절에 의해 얻을 수 있으나, 이 응고 구조체는 건조중 파괴되며, 여기에서 잔존하는 물은 연속적인 필름을 얻는 과정에서 제거된다.
이와 같이 하여 얻은 직포는 매우 단단하며, 종래의 응고된 물질의 것과는 다른 특성들을 갖는다.
이러한 ＂필름 형성＂은 고극성 응고제 및(또는) 전해질과 함께 물에 분산시킨 폴리우레탄 중합체 또는 기타 중합체의 고극성 특성에 기인한 것이다.
잔존하는 물은 이 계에서 강력하게 결합되어서 연화제로서 작용하며, 이것은 필름 형성 온도를 필연적으로 낮추게 된다.
본 발명의 목적은 상기한 결점들을 효과적으로 제거한 방법을 제공하는 것이다.
그리하여, 본 발명은 직포를 1종 이상의 응고성 중합체 라텍스를 함유하는 침지욕조중에 침지시키고, 이어서 응고욕조중에서 응고시켜서 응고된 물질을 제조하는 방법을 제공하는데, 이 방법은 응고를 수상으로부터 행하고, 침지욕조에 (화학적 또는 천연) 발포제를 함유시키고, 발포를 응고와 동시에 또는 응고 직후에 일어나게 하는 것이 특징이다.
본 발명에 의하여 얻은 응고된 물질은 종래의 방법들에 의해서 얻은 응고된 물질에 비하여 고품질이다.
본 발명에 의하면, 수용성계중에서의 화학적 또는 천연 발포제의 사용에 주로 기인하는 불필요한 필름 형성 반응이 일어나지 않게 되어, 이 발포제는 목적하는 응고 구조체를 얻기 위한 응고과정중 또는 그 직후에 응고된 중합체 코우팅에 발포 특성을 주게 된다.
본 발명에 의하면, 중합체 라텍스의 응고 및(또는) 발포는 침지시킨 직포를 적합하기로는 열 응고체의 존재하에 가열시킴으로써 일어나게 된다.
통상적으로, 응고 및(또는) 발포는 15℃이상의 온도로 유지된 수욕조중에서 일어나게 되는데, 여기에서 약 70℃ 온도까지는 통상적으로 응고만이 일어나게 되며, 약 70℃ 이상의 온도에서는 응고 및 발포가 모두 일어나게 된다.
응고는 70°-100℃의 응고수욕조중에서 행하는 것이 적합하며, 이 경우에 응고 및 발포가 모두 일어나게 된다.
또한, 본 발명에 의해서, 중합체 라텍스의 응고 및 발포를 100°-130℃, 적합하기로는 100°-110℃의 증기욕조에서 행할 수 있다.
또한, 응고 및 발포는 급속 가열 전달 오븐, 예를 들면 소위 마이크로파 오븐이나 또는 적외선 건조기중에서 행할 수 있다.
최종적으로, 본 발명에 의한 중합체 라텍스의 응고는 사용한 중합체 라텍스에 적합한 전해질의 사용 및(또는) 적당한 pH조건에 의해 성공적으로 행할 수 있다.
특히, 이 방법에서는 본질적으로 음이온성 유화계에 의하여 물에 분산되는 중합체 라텍스들이 유용하다.
음이온계 중합체 라텍스의 경우에 pH＜7 인 조건하에서 급속 응고 현상이 일어나는 반면, 양이온계 중합체 라텍스의 경우에는 pH＞7인 조건하에서 응고 현상이 바람직하게 일어난다.
이때 사용되는 온도는 15°-75℃이다.
이와 같이하여 얻어진 응고된 중합체 라텍스는 이어서 상기한 온도에서 가온 수욕조, 증기욕조 또는 급속 가열 전달 오븐중에서 가열시켜서 발포시킨다.
상기한 바와 같이, 본 발명에 의한 목적하는 결과들은 응고된 중합체 코우팅의 발포 현상이 응고 과정과 동시에 또는 응고 직후에 일어남으로써 얻어진다.
실제로, 본 발명에 의한 방법은 통상적으로 다음의 두가지 방법으로 행할 수 있다.
제1방법에 있어서, 직포를 응고성 중합체 라텍스 및 열 응고체, 또는 중합체 라텍스(여기에서, 열 응고제는 중합체의 사슬을 이룸), 및 화학적 또는 천연 발포제를 함유하는 침지욕조중에 침지시키고, 이어서, 응고시키며, 여기에서 전체적인 침지 및 응고 과정을 수상으로부터 행하므로, 응고과정에 이어서 또는 응고과정중 직포상에 이미 응고된 중합체 라텍스의 발포가 일어나게 된다.
제2방법에 있어서는, 직포를 고음이온성 또는 고양이온성을 갖는 1종 이상의 전해질 불안정 중합체 라텍스의 화학적 또는 천연발포제를 함유하는 침지욕조중에 침지시킨다. 그후에, 응고는 음이온계 중합체 라텍스를 사용하는 경우에는 pH＜7에서 일어나게 되고, 양이온계 중합체 라텍스를 사용하는 경우에는 pH＞7에서 일어나게 되며, 여기에, 필요에 따라, 1종 이상의 전해질이 첨가될 수 있다. 응고는 또한 pH를 조절하지 않고서 전해질 만으로 일어날 수 있다.
직포상에서 중합체 라텍스를 응고시킨 직후, 적당한 온도까지 가열시키면 발포가 일어난다.
상기한 두가지 방법에 의하여 고품질의 응고된 물질이 얻어진다.
상기 방법들에 의하면, 화학적 또는 천연 발포제의 사용에 주로 기인하는 불필요한 필름 형성은 일어나지 않으며, 이 발포제는 선택된 실시 방법에 따라서 응고 과정중 또는 직후에 목적하는 응고 구조체를 얻기 위한 조건하에서 발포제를 가온시킨 수욕조중에 침지시킴으로써 응고된 중합체 코우팅에 발포성을 부여하게 된다.
목적하는 응고 구조체는 또한 본 발명의 방법을 상기 제1방법으로 행할 경우에, 침지시킨 직포를 급속 가열 전달 오븐(예, 마이크로파 오븐, 적외선 건조기 등)중에서 직접 응고시킴으로써 얻을 수 있으며, 이 경우에 발포 구조체가 동시에 얻어진다.
제1방법에 따른 본 발명에 의한 응고는 다음과 같이 행한다.
물중의 응고성 중합체 라텍스 조성물을 직포 또는 부직포상에 도포시킨다. 이 도포는 상기 직포 또는 부직포를 적당한 pH(＜7이 적합함)로 유지시키고, 본 발명에 의한 적합한 성분들을 함유하는 침지욕조중에 침지시켜 행할 수 있다.
침지중 도포되는 중합체의 양은 당업계 전문가들에게 알려진 침지법과 사용하는 직포의 흡수능에 따라 좌우되며, 이것은 또한 플라아르(foulard) 또는 나이프 오버 로울(Knife over roll)에 의해 조절될 수 있다. 도포되는 중합체의 양은 이와 같이 얻은 응고된 직포의 사용에 의해 크게 좌우된다.
본 발명에 의하여, 물중의 응고성 중합체 라텍스 조성물은 공지의 도포 기술[예, 리버스 로울 코우팅법(reverse roll coating techniques), 스크린 프린팅법, 나이프 오버 로울법, 플로우 코우트 도포법(flow coat applicati technique) 및 분무 도포법 등]에 의해 도포시킬 수 있다. 중합체 라텍스의 사용에 의존해서, 조성물을 직포의 일측에 또는 양측에 도포시킬 수 있다.
촉감, 색상 등과 같은 응고된 물질의 성상들을 중합체 라텍스에 통상의 첨가제들을 첨가해서 변화시킬 수 있다.
본 발명의 방법을 사용함으로써 얻어지는 추가 잇점은 응고 기질로서 DMF에 대하여 내성이 없는 물질들이 사용될 수 있는 점이다. 공지 방법에 있어서, DMF는 침지 욕조중에서 용매로서 사용되는데, 이것은 DMF에 너무 공격적인 물질들은 공지 방법에 의한 응고 기질로서 사용될 수 없음을 의미한다.
본 발명에서는 예를 들면, 폴리에스테르, 폴리아미드, 아크릴섬유 및 이들의 혼합물 등과 같은 천연 섬유 또는 합성 섬유로 짠 직포와 같은 물질들이 응고 기질로서 사용될 수 있다. 또한, 본 발명은 부직포 기질에도 적합하다.
본 발명에 의한 중합체 라텍스 조성물을 상기 방법중 한가지 방법으로 직포상에 도포시킨 후, 이 직포를 가열시킨 수욕조(통상적으로, 50℃ 이상의 온도, 적합하기로는 85°-100℃로 가열시킴), 또는 증기욕조(통상적으로, 100°-130℃, 적합하기로는 100°-110℃)에 통과시켜서 응고를 해하며, 여기서, 중합체 라텍스 코우팅의 응고 과정과 발포 과정은 거의 동시에 일어나게 된다.
본 발명에 있어서, 응고과정과 발포과정을 순차적으로 분리해서 한 과정을 다른 과정 후에 행할 수도 있다.
이와 같이 함으로써, 중합체 라텍스 조성물을 처음에 가열시킨 수욕조(적합하기로는 20-70℃)중에서 응고시킨후, 응고된 직포를 가열시킨 수욕조(통상적으로 85℃ 이상, 적합하기로는 90°-100℃)또는 증기욕조(통상적으로 100°-130℃, 적합하기로는 90°-100℃)에 통과시켜 중합체 라텍스 필름의 발포를 행한다.
본 발명에 의한 방법중 한가지 실시에에 의하여, 응고과 발포는 급속 가열 전달 오븐으로 행할 수 있다. 여기에서는, 본 발명의 중합체 라텍스 조성물로 처리한 직폴르 직접 마이크로피 오븐이나 또는 이와 유사한 오븐중에 넣는다.
그리하여, 응고, 발포 및 건조를 동시에 행할 수 있다.
이 방법의 잇점은 응고욕조와 발포욕조를 필요로 하지 않는 것이다.
본 발명의 제2방법에 의한 응고는 다음과 같이 행한다.
상기한 도포법에 의하여, 직포상에 본 발명의 적합한 중합체 라텍스 조성물을 도포시키며, 이 조성물은 물중에서 불안정한 전해질이고, 고음이온계 또는 고양이온계 중합체 라텍스이다.
본 발명에 의한 중합체 라텍스 조성물을 상기한 방법으로 직포상에 도포시킨 후, 응고를 행한다.
이와 같이 처리된 직포를 15°-75℃(적합하기로는 40°-60℃)의 수욕조에 통과시킨다. 이 욕조의 pH는 고음이온게 중합체 라텍스를 사용하는 경우에는 ＜7로 조절시키고, 고양이온계 중합체 라텍스를 사용하는 경우에는 ＞7로 조절시킨다.
또한, 필요에 따라 응고욕조는 1종 이상의 전해질을 포함할 수 있으며, 전해질의 pH 범위, 농도 및 형태는 중합체 라텍스의 종류에 따라서 좌우된다.
직포를 응고된 중합체 라텍스 조성물로 처리한 후 이와 같이, 처리한 직포를 가열시킨 수욕조(예, 욕조의 pH는 응고욕조의 pH와 동일 여부를 불문함. 통상적으로 70℃ 이상, 적합하기로는 85°-100℃)또는 증기욕조(통상적으로 100°-130℃, 적합하기로는 100°-110℃)에 통과시켜서 발포시킨다.
발포는 또한 급속 가열 전달 오븐(예, 마이크로파 오븐, 적외선 건조 오븐 등)에 의해 행할 수도 있다.
상기 제1방법에 비하여 이 실시 방법의 잇점은 응고를 열 응고제를 사용하지 않고서 실온에서 행할 수 있는 점이다.
그러나 응고과정과 발포과정이 동시에 행해지지 않고 순차적으로 행해지므로, 발포시키기 위하여 추가로 욕조를 필요로 하게 된다.
본 발명에 있어서, 제1방법에서는 열 응고체에 의하여 응고시킬 수 있는 중합체 라텍스를 사용하며, 그 예로서는 폴리부타디엔 라텍스, 폴리부타디엔 스티렌 공중합체 라텍스, 폴리부타디엔 아크릴로니트릴 공중합체 라텍스, 폴리스티렌 부타디엔 아크릴로니트릴 삼원 중합체 라텍스, 폴리클로로프렌 라텍스, 폴리아크릴레이트 라텍스, 폴리비닐 아세테이트 라텍스, 폴리우레탄 라텍스 또는 이들의 혼합물을 들 수가 있다.
폴리우레탄 중합체 특유의 중합체 특성 때문에 폴리우레탄 라텍스를 사용하는 것이 적합하다.
폴리우레탄 라텍스는 여러가지 방법중에서, 피파쥐-인더스트리스사(PPG-Industries Inc.)의 미합중국 특허 제 4,046,729호와 제4,066,591호 및 바이엘사의 네덜란드 특허 제140,881호와 제141,914호에 기재된 방법에 의해 제조된다.
폴리우레탄 중합체는 지방족, 시클로지방족 또는 방향족 니이소시아네이트 및 폴리에스테르 다올(분자량500-5000, 적합하기로는 1000-2000), 폴리에테르 디올(분자량 400-6000, 적합하기로는 1000-2000), 폴리카아보네이트 디올(분자량 500-5000, 적합하기로는 1000-2000)에 기초한 폴리올(다른 종류의 폴리디올 및 그 혼합물을 사용하거나 또는 사용하지 않을 수 있음)로부터 제조되거나 또는 저분자량 디올류(예, 네오펜틸글리콜, 1,2-에탄디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올과 기타 저분자량 디올류 및 그 혼합물) 및 디아민류(예, 1,2-에탄 디아민, 1,3-프로판 디아민, 이소포론 디아민 및 기타 디아민류)로부터 제조될 수 있다.
응고는 중합체 라텍스 5-30중량%, 적합하기로는 5-15중량%를 함유하는 침지욕조중에서 행하는 것이 적합하다.
본 발명에 의한 열 응고체를 사용하는 방법에 의하여 응고를 행함으로써 양호한 결과가 얻어졌으며, 이 방법에 있어서, 열 응고체로서 알콕실화 아민(적합하기로는 분자량 800-6000), 오르가노폴리실록산 또는 그 유도체, 폴리비닐 알킬에테르 또는 그 유도체, 폴리아세탈, 폴리티오 에테르, 폴리(에틸렌 옥사이드) 또는 그 유도체, 폴리(프로필렌/에틸렌 옥사이드) 또는 그 유도체를 사용한다.
특히, 열 응고체로서 폴리(에틸렌 옥사이드) 를 사용할 경우에, 폴리(에틸렌 옥사이드) 성분을 폴리우레탄 중합체의 중합체 사슬에 도입시킴으로써 폴리우레탄 라텍스를 사용해서 열 응고성 폴리우레탄 라텍스를 얻을 수 있다. 이것과 관련해서, 폴리우레탄 라텍스는 다른 방법중에서 상기 미합중국 특허에 기재된 방법으로 제조할 수 있다.
폴리(에틸렌 옥사이드) 성분의 도입은 공지의 방법으로서 행하며, 여기에서 폴리(에틸렌 옥사이드) 성분중 OH기들은 모두 사용한 디이소시아네이트의 NCO 기들과의 반응에 의하여 중합체 사슬중에서 반응하게 된다.
본 발명에 의하여, 출발 물질로서 분자량 600-4000, 적합하기로는 1000-2000을 갖는 폴리(에틸렌 옥사이드) 를 사용할 경우에, 양호한 결과를 얻어진다. 또한, 다른 분자량을 갖는 폴리(에틸렌 옥사이드) 성불들의 혼합물도 사용될 수 있다.
본 발명에 의하여 폴리(에틸렌 옥사이드) 디올 성분 0.5-10몰%를 폴리우레탄 중합체에 도입시킬 경우에 양호한 결과를 얻어진다. 적합하기로는, 폴리우레탄 중합체에 폴리(에틸렌 옥사이드) 1.5-5.0몰%를 도입시킨다.
전해질을 첨가시키든가, 또는 각각 고음이온성 또는 고양이온성의 전해질 불안정 중합체 라텍스의 산도를 조절하는 응고법을 사용하고, 또 이 응고방법을 알칼리 금속 및 알칼리토금속과 염산, 질산 또는 황산과의 염류, 또는 알루미늄, 철, 망간, 코발트, 카드뮴, 크로뮴 및 기타 금속과의 수용성 염류로부터 개시할 경우에 양호한 결과가 얻어졌다.
응고욕조 및(또는) 발포욕조에서의 산도의 조절은 공지의 적합한 산류 및 염기류를 각각 첨가해서 행할 수 있다. 산도, 전해질의 종류 및 농도는 출발물질로서 사용하는 중합체 라텍스에 크게 의존하며, 이들은 중합체 라텍스 조성물마다 실험적으로만 측정될 수 있다.
본 발명에 따라서 상기 두가지 실시 방법을 혼합하여양호한 결과를 얻을 수 있는 것으로 나타났다.
목적하는 응고 구조체를 얻기 위하여 요구되는 유리한 발포과정은 응고된 중합체 라텍스 코우팅의 응고 및 발포를 단일 상으로 행하는 것이 필요한 경우에 응고욕조중에서 행한다. 응고후, 발포를 행함으로써 양호한 결과가 얻어진다.
이 경우에 있어서, 응고된 중합체 라텍스로 처리한 직포는 가열시킨 제2수욕조중으로 옮긴다. 이 발포욕조의 온도는 사용한 발포제에 크게 의존하며, 이 온도는 통상적으로 50℃, 적합하기로는 70°-100℃이다. 발포는 또한 응고된 직포를 증기욕조(통상적으로 100°-130℃, 적합하기로는 100°-110℃)에 통과시키거나, 또는 금속 가열 전달 오븐(예, 마이크로파 오븐, 적외선 라디에이터등)에 통과시켜서 행할 수 있다.
본 발명에 의하여, 천연 발포제를 사용한 경우에, -40° 내지 +50증기욕조, 적합하기로는 -20° 내지 +30℃의 비점을 갖는 수불용성 용매를 사용한다.
본 발명에 의해서, 중합체 필름에 있어서 캡슐화 여부에 관계없이 수불용성 용매(예, 할로겐화 포화 또는 불포화 지방족 또는 방향족 탄화수소)를 사용할 경우에 양호한 결과가 얻어진다.
본 발명은 또한 이 방법을 사용해서 얻은 응고된 물질도 포함한다. 이 응고된 물질은 매우 좋은 특성들을 가지며, 이 물질은 공지 방pH버으로 제조한 응고된 물질과 거의 유사하다.
이하, 본 발명을 하기 실시예의 의해 더욱 구체적으로 설명한다.
[실시예 1]
200×200×250mm 크기의 침지욕조에 RA-2로서 알려진 폴리에틸 아크릴레이트 분산물[네덜란드 바알비예크 소재 스탈 케미칼 인더스트리스 비.브이.사 제품]을 넣었다. 이어서, 이 수지를 물로 희석시켜서 침지욕조중의 고상성분들의 함량을 20중량%로 조절시켰다. 고상 성분에 기초한 Cartafix U[(스위스 연방국 바슬시 소재 산도즈사(Sandoz AG)제품]로서 알려진 알콕시화 아민 20중량%를 이 수지에 첨가했다. 이어서, 이 혼합물의 pH를 4.7를 조절시킨 후, 이 혼합물을 교반시키면서 여기에 5% 1,2-디브로모 1,1,2,2-테트라플루오로에탄올을 첨가했다.
중량 180g/m2와 면적 100×100mm의 직포의 양측면을 10초 동안 침지욕조중에 침지시켰다.
이어서, 침지된 직포가 평방 미터당 아크릴레이트 분산물 1200g을 함유하도록 나이프 오버 로울로 압착시켰다.
다음에, 이와 같이 침지시킨 직포를 95℃로 가열시킨 물을 함유한 크기 200×200×250mm 의 응고욕조에 넣었으며, 이 경우에 응고욕조중에서 30초 동안 체류시켰다.
최종적으로, 응고된 직포로부터 폴라아르와 150℃의 건조 오븐에 의해서 물을 제거했다.
생성된 기질은 종래 방법으로 얻은 응고된 물질과 같은 외관과 흡수능을 가졌다.
[실시예 2]
실시예 1에 기재된 방법과 유사하게 행하되, 단, 폴리에틸 아크릴레이트 라텍스를 Neoprene Latex(미합중국 듀우판사 제품)로 알려진 폴리클로로프랜 라텍스로 대체시켰다.
이와 같이 하여 얻은 응고된 물질은 종래 방법으로 얻은 응고된 물질과 비교할만한 외관과 흡수능을 가졌다.
[실시예 3]
실시예 2에 기배된 방법과 유사하게 행하되, 단, 예외로 폴리클로로프렌 라텍스를 840번으로 알려진 아크릴로니트릴 부타디엔 라텍스[독일연방공화국, 신토머 케미 게엠베하사로 대체하고, 1,2-디브로모, 1,1,2,2-테트라플루오로에탄을 트리클로로 플루오로메탄으로 대체시켰다. 이와 같이 하여 얻은 응고된 물질은 우수한 가요성을 나타냈다.
[실시예 4]
실시예 3에 기재된 방법과 유사하게 행하되, 단, 예외로 아크릴로니트릴 부타디엔 라텍스를 UE-9002로서 알려진 음이온계 폴리우레탄 라텍스(네덜란드 비알비예크 스탈 케미칼 인더스트리스 비.브이.사 제품)로 대체했다.
이와 같이 하여 얻은 응고된 물질은 종래의 방법으로 얻은 응고된 물질과 유사한 외관, 가요성, 흡수능 및 물리적 특성을 나타냈다.
[실시예 5]
실시예 4에 기재된 방법과 유사하게 행하되, 단, 예외로 알콕실화 아민을 폴리비닐 메텔에테르로 대체했으며, 여기에서, 응고제/라텍스의 비율을 라텍스중 고상 성분들에 기초해서 응고제의 사용량을 30중량%로 변화시켰다. 그 이유는, 먼저 사용한 알콕실화 아민과 비교해서 응고성이 보다 양호하지 못하기 때문이다.
이와 같이 하여 얻은 기질은 종래의 방법으로 얻은 응고된 물질과 유사한 흡수능과 물리적 특성을 나타냈다.
[실시예 6]
크기 200×200×250mm 의 침지욕조에 다음과 같은 조성물로 된 폴리우레탄 분산물을 넣었다. 프리폴리머를 미합중국 특허 제4,046,729호 및 4,066,591호에 기재된 방법으로 제조하고, 여기에서, 분자량 1000의 폴리(에틸렌 옥사이드)디올 9몰%를 프리폴리머에 충입했다. 폴리에스테르 디올로서 분자량 2000을 갖는 헥산디올 아디페이트 47몰%를 프리폴리머에 충입했다. 폴리에스테르 디올로서 분자량 2000을 갖느 DMF헥산 디올 아디페이트 47몰%를 사용했다. 디이소시아네이트로서 헥사메틸렌 디이소시아네이트를 사용했다.
NCO/OH비가 1.8이 되는 비율로 제제하고, 중용제로서 이소포론 디아민을 사용했다. 분산물중 고상 성분 함량은 30중량%였다.
이 수지를 물로 희석해서 침지욕조중에 고상성분의 함량이 12중량%가 되게 했다.
이어서, 이 침지욕조의 pH를 초산을 첨가해서 4로 조절했다. 다음에, 5% 트리클로로 플루오로메탄올 혼입했다.
양측면이 거칠고, 중량 180g/m2와 크기100×100mm의 면직물을 침지욕조중에 10초 동안 침지시켰다.
이어서, 침지된 면직물을 이 면직물을 80℃의 물이 들어있는 크기 200×200×250mm 의 응고욕조에 넣었다. 이 응고욕조중에서 30초 동안 침지시켰다.
생성된 기질은 종래 방법으로 얻은 응고된 물질과 동일한 외관과 흡수능, 가요성 및 물리적 특성들을 나타냈다.
[실시예 7]
크기 200×200×250mm 의 침지욕조에 UE-9002로서 알려진 음이온계 폴리우레탄 분산물(네덜란드 비알비예크 스탈 케미칼 인더스트리스 비. 브이.사 제품)을 넣었다. 이 수지를 물로 희석해서 침지욕조중의 고상성분의 함량이 12중열 응고체야%가 되도록 희석했다. 이어서, 여기에 5% 1,2-디브로모 1.1.2.2-테트라플루로로에탄올을 혼입했다.
양측면이 거칠고, 중량 180g/m2와 크기100×100mm의 면직물을 침지욕조중에 10초 동안 침지시켰다.
이어서, 나이프 오버 로울을 사용해서 과량의 폴리우레탄 분산 조성물을 그 함유량이 1500gm2가 되도록 제거했다.
이와 같이 침지시킨 면직물을 20℃의 물이 들어 있는 크기 200×200×250mm 의 응고욕조에 옮기고, 이 욕조의 pH를 아세트산을 사용해서 3으로 조절했다. 60초동안 침지시켜서 응고시켰다.
이와 같이 하여 얻은 면직물을 발포 구조체를 얻기 위하여 70℃의 수욕조중에 넣었다.
폴라아르 및 건조 오븐에 의해서 이 면직물중 과량의 수분을 제거했다.
이와 같이 하여 얻은 면직물은 종래의 방법으로 얻은 응고된 물질과 유사한 외관, 흡수능, 가요성 및 물리적 특성들을 나타냈다.
[실시예 8]
실시예 7에 기재된 방법과 유사하게 행하되, 단, 응고와 발포를 80℃의 온도로 유지시키고, pH 3으로 조절한 응고욕조중에서 동시에 행하였다. 생성된 기질은 종래의 방법으로 얻은 응고된 물질과 유사한 양호한 물리적 특성, 가요성 및 외관을 나타냈다.
[실시예 9]
실시예 9에 기재된 방법과 유사하게 행하되, 단, 응고욕조중의 아세트산을 염화 마그네슘 5중량%로 대체시키고 발포욕조의 온도를 80℃ 대신에 90℃로 하였다.
[실시예 10]
실시예 10에 기재된 방법과 유사하게 행하되, 폴리우레탄 라텍스를 RA-2로서 알려진 폴리에틸 아크릴레이트 분산물[네덜란드 비알비예크 스탈 케미컬 인더스트리스 비.브이.사 제품]로 대체했다. 염화 마그네슘의 비율을 1%로 낮추었다.
이와 같이 하여 얻은 기질은 실시예 2에 기재된 것과 유사한 특성들을 나타냈다.
[실시예 11]
실시예 4에 기재된 방법과 유사하게 행하되, 침지시킨 직포를 침지상과 물을 제거시킨후, 마이크로파 오븐중에서 5분 동안 가열시켰다.
이와 같이 하여 얻은 응고된 직포는 발포 구조체로 얻어졌고, 상기 실시예들의 응고 구조체와 거의 유사한 특성 및 외관을 나타냈다.

Claims (31)

  1. 직포 1종 이상의 응고성 중합체 라텍스를 함유하는 침지욕조중에 침지시키고, 이어서 응고욕조중에서 응고시켜서 응고된 물질을 제조하는 방법에 있어서, 응고를 수상으로부터 행하고, 침지욕조에 화학적 또는 천연 발포제를 함유시키고, 발포를 응고와 동시에 또는 응고 직후에 행함을 특징으로 하는 응고된 물질의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 응고 및 발포를 침지시킨 직포를 가열시켜서 행함을 특징으로 하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 응고를 열 응고제에 의하여 행함을 특징으로 하는 방법.
  4. 제3항에 있어서, 응고 및 발포를 50℃ 이상의 응고 수욕조중에서 행함을 특징으로 하는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 응고 및 발포를 85°-100℃의 온도에서 행함을 특징으로 하는 방법.
  6. 제2항에 있어서, 응고 및 발포를 100°-130℃의 증기온도에서 행함을 특징으로 하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 응고 및 발포를 100°-110℃의 증기온도에서 행함을 특징으로 하는 방법.
  8. 제2항에 있어서, 응고 및 발포를 급속 가열 전달 오븐에서 행함을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 응고를 적당한 전해질과 사용되는 중합체 라텍스에 적용되는 pH 조전하에서 행함을 특징으로 하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 응고를 음이온계 중합체 라텍스의 사용에 의하여 pH＜7에서 행함을 특징으로 하는 방법
  11. 제9항에 있어서, 응고를 양이온계 중합체 라텍스의 사용에 의하여 pH＞7에서 행함을 특징으로 하는 방법
  12. 제9 내지 11항중 어느 한 항에 있어서, 응고를 15°-75℃의 온도에서 행함을 특징으로 하는 방법
  13. 제12항에 있어서, 응고를 40°-60℃의 온도에서 행함을 특징으로 하는 방법
  14. 제9항에 있어서, 응고된 중합체 라텍스를 50℃이상의 가온 수욕조에서 가열하여 발포시킴을 특징으로 하는 방법
  15. 제1항에 있어서, 중합체 라텍스로서 폴리부타디엔 라텍스, 폴리부타디엔 스티렌 공중합체 라텍스, 폴리부타디엔 아크릴로니트릴 공중합체 라텍스, 폴리스티렌 부타디엔 아크릴로니트릴 삼원 중합체 라텍스, 폴리클로로프렌 라텍스, 폴리아크릴레이트 라텍스, 폴리비닐 아세테이트 라텍스, 폴리우레탄 라텍스 또는 이들의 혼합물을 사용함을 특징으로 하는 방법
  16. 제15항에 있어서, 중합체 라텍스로서 폴리우레탄 라텍스를 사용함을 특징으로 하는 방법
  17. 제3항에 있어서, 열 응고제를 중합체 골격에 충입시킴을 특징으로 하는 방법
  18. 제17항에 있어서, 열 응고체로서 폴리(에틸렌 옥사이드)디올 0.5-10몰%를 폴리우레탄 분자에 충입시킴을 특징으로 하는 방법.
  19. 제18항에 있어서, 폴리(에틸렌 옥사이드)디올 1.5-5.0몰%의 양으로 사용함을 특징으로 하는 방법.
  20. 제15 내지 19항중 어느 한 항에 있어서, 중합체 라텍스 5-30중량%가 들어 있는 침지욕조를 사용함을 특징으로 하는 방법.
  21. 제20항에 있어서, 중합체 라텍스 5-15중량%가 들어 있는 침지욕조를 사용함을 특징으로 하는 방법.
  22. 제3항에 있어서, 열응고제로서 폴리비닐 알킬 에테르 또는 그 유도체, 폴리아세탈, 폴리티오 에테르. 폴리(에틸렌 옥사이드)또는 그 유도체, 또는 폴리(프로필렌/에틸렌 옥사이드) 또는 그 유도체를 사용함함을 특징으로 하는 방법.
  23. 제3항 또는 제22항에 있어서, 열응고제를 중합체 라텍스중 고상성분에 기초해서 2-30중량%로 사용함을 특징으로 하는 방법
  24. 제23항에 있어서, 열응고제를 2-10중량%의 양으로 사용함을 특징으로 하는 방법
  25. 제1,2,4,5,6,7,8 또는 14항에 있어서, 천연발포제를 사용함을 특징으로 하는 방법.
  26. 제25항에 있어서, 천연발포제로서 -40°-+50℃의 비점을 갖는 수불용성 용매를 사용함을 특징으로 하는 방법.
  27. 제26항에 있어서, -20°-+30℃의 비점을 갖는 수불용성 용매를 사용함을 특징으로 하는 방법.
  28. 제26항에 있어서, 수불용성 용매로서 중합체 필름중의 캡슐화 여부에 관계없이, 할로겐화 포화 또는 불포화 탄화수소, 포화 또는 불포화 방향족 탄화수소를 사용함을 특징으로 하는 방법.
  29. 직포를 1종 이상의 응고성 중합체 라텍스를 함유하는 침지욕조중에 침지시키고, 이어서 응고욕조중에서 응고시켜서 응고된 물질을 제조하는 방법에 있어서, 응고를 수상으로부터 행하고, 침지욕조에 화학적 또는 천연 발포제를 함유시키고, 발포를 응고와 동시에 또는 응고 직후에 행함을 특징으로 하는 응고된 물질의 제조방법에 의해 제조된 응고된 물질.
  30. 제9항에 있어서, 응고된 중합체 라텍스를 100°-130℃의 증기욕조에서 가열하여 발포시킴을 특징으로 하는 방법
  31. 제9항에 있어서, 응고된 중합체 라텍스를 금속 가열 전달 오븐에서 가열하여 발포시킴을 특징으로 하는 방법
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