JP2798258B2 - 撥水性と通気性を有する柔軟性素材及びその製造方法 - Google Patents

撥水性と通気性を有する柔軟性素材及びその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、水蒸気が基体材料を通過することができる
ようにした状態で液体の水が基体材料を透過するのを防
止しあるいは少なくとも液体水の基体材料の透過を著し
く低下させるようにした撥水性と通気性を有する柔軟性
素材及びそのう製造方法に関する。
本発明は、処理された基体材料が、独立して最終製品
に更に加工する場合にも、あるいは永久構造体の一部を
なす場合にも、適用することができる。
本発明は、例えば、布（fabric）の処理または天然も
しくは合成の皮革層のような、液体水の侵入をはねつけ
るが水蒸気は透過させる蒸気透過性の層の処理に適用す
ることができる。即ち、本発明は、撥水性を付与するた
めの、布の防水、皮革の表面処理等に適用することがで
きる。
説明を簡単にするため、以下、本発明を、撥水性を付
与するための布の処理に関して主として説明する。
雨または霧の形態をなす水滴に対する保護層として、
ポリマなどの不透過層を衣服に施すことは周知である。
完全に不透過性の製品では、使用者の皮膚から出る不可
避の水蒸気が逃げることができず、不透過層の内側に溜
って凝縮するので、短期間の着用には適していても、最
終的には使用者にはかなりの不快感を与える。衣服は湿
り気を帯びて着心地が悪くなり、内側が湿潤となる。
このため、水滴の透過は阻止しあるいは防止するが、
水蒸気は多少透過することができるように布を処理する
ことが行なわれている。水蒸気の分子は水滴に比べては
るかに小さく、表面張力により水滴が透過することがで
きない細かいオリフィス（orifice）を通ることができ
る。
「通気性」はあるが、撥水性の布を提供する公知の方
法の１つとして、水と接触すると膨張する糸からなる布
を利用するものがある。通常の使用の際には、織目の細
隙は水蒸気の透過を妨げないように十分開いている。し
かしながら、布が水と接触すると、個々の糸が、膨潤し
て糸と糸との間のギャップを閉じるようになる。この場
合、水蒸気は、依然として、かかる布をある程度容易に
透過することができるが、湿潤して膨潤した布は液体と
しての水が外側から内側へ移行するのを実質上防ぐうよ
うになる。
しかしながら、かかる布は使用中に湿ってくるので、
明らかな欠点を呈する。即ち、蒸気を外へ導きあるいは
水の内側への移行を防止する効率が良くない。
従来の防水技術により、布に撥水性コーティングを施
すことにより、かかる材料にかなりの改良を加えること
ができる。これは、多数の防水材料の使用を基礎とする
ものであり、撥水性ポリマ、多くの場合には、天然また
は合成ゴムの溶液中で布を処理することにより、かかる
ゴムのコーティングは各糸または繊維に形成する。この
方法は、繊維間の細隙（interstice）のサイズを小さく
するとともに、水蒸気が内外へ移動することができるオ
リフィスを残しておくという効果をある程度発揮する。
しかしながら、これらの小さな細隙を制御するコーティ
ングの撥水性により、水滴は（極度の状態にない限り）
材料を透過することはない。従って、水ははね除けら
れ、衣類の内側を乾燥した状態に保持する。この方法と
上記した方法との相違点は、糸自体が濡れて膨潤するこ
とがないことおよび水が糸の撥水コーティングにより布
から遠ざけられることにある。
布の特性はまた、別のタイプの撥水性ポリマを使用し
た方法によって改良することができる。押出しまたは注
型を行ない、その後延伸することにより、ポリテトラフ
ルオロエチレンのフィルムを形成する場合には、このフ
ィルムは、シートとしての本来の性質を保持したまま、
フィブリルの不規則な網状構造を形成する。フィルム
は、伸長および引裂を行なうのではなく、無数の小さな
破断と亀裂とを生ずる。このようなフィブリル化したあ
るいは破断したフィルムのシートを使用し、これを２枚
の布の層の間に挟み、あるいはこれを布の層の背面にだ
け付着することが知られている。かかるサンドイッチあ
るいは２層構造体は、PTFEの高い撥水性により撥水性を
発揮する。雨または霧のような水滴は余りにも大きすぎ
るので、フィブリル化した材料間の小さなオリフィスを
通過することができない。しかしながら、これらのオリ
フィスは、小さいけれども、水蒸気の分子が外方へ移行
するのを妨害することはない。更に、布はゴム状のテキ
スチャまたは臭いがなく、しかも材料は、浸漬および効
果処理を必要とせずに布およびフィルムの適宜のリール
からラミネートとして形成することができるという利点
を有する。
本発明は、上記透過性を保持したまま、布に撥水性を
付与する新規な方法を提供するものである。本発明は、
（フルオロポリマ（fluoropolymer）のような）撥水性
ポリマを使用しかつ浸漬処理を行なうとともに、かかる
ポリマが先行技術によるものとは異なる物理的状態で存
在する製品を提供するものである。
例えば、調理具に懸濁物としてあらかじめ塗布し、乾
燥させて層としたPTFE粉末を調理具につ焼結させること
により、調理具に非粘着性のコーティングを得ること
が、全く異なる技術分野において知られている。更に、
この焼結方法の改良または修正として、非粘着性を有す
るフルオポリマの粒子を含む特殊な硬化性ペイントビヒ
クルを使用し、粒子を焼結させるのではなくペイントを
硬化させることにより表面に付着させる方法も知られて
いる。しかしながら、この場合には、目的は、非粘着性
を当然にして変えるとともにフィルムの崩壊の開始部位
となる気孔（void）のない材料の良好なコーティングを
得ることにある。このために、処理しようとする表面
は、多くの場合、非粘着性の焼結または硬化層を得るた
めの適宜の基礎体を形成するように、塗布の前に著しく
平滑とされる。
本発明は、粒状の撥水性ポリマで布を処理するととも
に、かかる粒状物質を接着性または凝集性のポリマ層に
熱処理によって変えるものであり、このポリマ層は、水
蒸気を透過させるが液体水の透過は許さない多数の気孔
またはオリフィスを有する。
従って、先行技術が表面を調整し、この表面に気孔の
ない良好な一体性の層を形成するのに対して、本発明
は、布のような不規則な基体材料を用意し、この布の繊
維の中または表面に「不完全な」即ち多孔質の（perfor
ate）凝集性のある（coherent）層を形成するものであ
る。
本発明の一の観点によれば、構造体の少なくとも表面
の厚み部分に、多数のオリフィスを有する撥水性ポリマ
の層を支持しかつ拡げた布が提供されている。種々の布
を使用することができ、代表的な例として、80−140 g.
s.m.の密織りの（close woven）ナイロン織布がある。
本発明の材料は、別の層が布に付着されている公知の
材料とは区別されるべきである。この層は布によって支
持されているが、構造体全体に拡げれらているのではな
く、別体をなす裏打ちまたはサンドイッチ層として存在
しているに過ぎない。
本発明の別の観点においては、本発明は、衣服、より
詳細には、少なくとも一部は上記した布からなり、撥水
性と蒸気透過性の要件を備えた衣服に関する。
本発明はまた、表面の厚みの部分またはこの部分内に
撥水性ポリマからなる、凝集性はあるが多孔質の層を有
する（合成または天然皮革のような）柔軟な通気性（po
rous）材料の層を提供するものである。
本発明は、撥水性はあるが水蒸気を透過するコーティ
ングを、基体材料に形成する方法を提供するものであ
り、この方法は、繊維状組織を備えた柔軟な基体材料に
コーティングを施して、該基体材料に撥水性と通気性を
付与した柔軟性素材の製造方法であって、ジ脂肪族ケト
ン、ジ芳香族ケトン、アルキル芳香族ケトン、ホルムア
ミド、ピロリドンから成る群から選ばれた溶剤にTFE/HF
P/VDF共重合体フルオロポリマーを５〜50w/w％溶解さ
せ、この溶液に前記溶剤より沸点の高い脂肪族および芳
香族炭化水素、ヒドロキシ置換高級脂肪族炭化水素、グ
リコール、ポリエチレングリコールから成る群より選ば
れた非溶剤を１〜50w/w％添加して得た混合溶液を基体
材料の表面に塗布するとともに基体材料の繊維状組織に
含浸させ、該基体を加熱して溶剤と非溶剤を蒸発させて
除去し、溶剤がまず蒸発することによりフルオロポリマ
ーを基体材料の表面ならびに繊維状組織に付着させ、つ
ぎに沸点の高い非溶剤が蒸発することに基体材料表面に
付着したフルオロポリマー層に微孔を形成することを特
徴とするものである。
また本発明は、TFE/HFP/VDF共重合体フルオロポリマ
ーと、ジ脂肪族ケトン、ジ芳香族ケトン、アルキル芳香
族ケトン、ホルムアミド、ピロリドンから成る群から選
ばれた溶剤と、脂肪族および芳香族炭化水素、ヒドロキ
シ置換高級脂肪族炭化水素、グリコール、ポリエチレン
グリコールから成る群より選ばれた非溶剤とより成る混
合溶液を、繊維状組織を備えた柔軟な基体材料にコーテ
ィングして、溶剤と非溶剤を蒸発させて除去することに
より得られる撥水性と通気性を備えた柔軟性素材を提供
するものである。
気孔を有する基体材料は、例えば、家具、キャンプ用
品、自動車、ブーツ、靴、手袋などにおいて使用される
ような、天然もしくは合成の皮革または発泡ポリマもし
くはゴムをベースとする家具または衣服に対する保護層
とすることができる。特に、基体材料は、強力キャンバ
スまたは（例えば、キャンプ、軍事もしくは輸送用の）
シート材料、あるいは防雨またはシャワーよけの衣服に
使用されるような軽量の着用布とすることができる。こ
のような場合における気孔または不連続部は、たて糸と
よこ糸との間（あるいは編み布）のギャップおよびこれ
らの糸からなる個々の繊維間のギャップからなる。
布のコーティングが、本発明の主たる観点であり、代
表的な製品は、原布（original fabric）からなり、該
布の種々のギャップまたは不連続部の中にフルオロポリ
マの多孔質定着材が入れられ、該布の少なくとも一方の
面にはフロオロポリマの多孔質表面層がマトリックスと
一体となって形成される。必ずしも必要ではないが、通
常は、マトリックスは、より大きな不揃いの孔または細
隙を有し、単一の表面層は、内外面に開口する、より小
さな貫通孔および／または互いに連続する気泡（cell）
を有する、明らかに識別することができる別体をなす層
として存在する。
本発明のフロオロポリマは、弗素または弗素化置換基
が原子に結合した炭素主鎖を有する（三元系共重合体お
よびそれ以上のポリマを含む）ホモポリマまたはコーポ
リマである。
水素または他のハロゲン置換体も少量存在することが
できる。フルオロポリマは、化学の分野においては周知
であり、該ポリマには、例えばTFE/HFP/VDF共重合体
（テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン
−フルオロビニリデン共重合体）があり、該共重合体は
ヘキスト（Hoechst）社より、TFB7200、より溶解度の低
いTFB7100などの商品名で販売されている。
第１の有機液体は、フルオロポリマの溶剤であれば如
何なるものであってもよく、実際には、購入される溶液
の液体溶剤、即ちキシレンとすることができる。これ
は、第２の液体よりも高い発揮性、即ち、沸点が低いも
のとすべきである。使用することができる代表的な低沸
点溶剤として、ジ脂肪族ケトン（di−aliphatic keton
e）（特に、アルキル基の炭素原子が６個を越えないケ
トン、好ましい例として、メチルイソブチルケトン、MI
BK）、同様の低分子量および低沸点のジ芳香族ケトン
（di−aromaticketone）、アルキル芳香族ケトン、ある
いはジメチルホルムアミドまたはピロリドンのようのホ
ルムアミドがある。使用することができるかかる溶剤の
量は、出発材料のポリマおよびその他の成分と、コーテ
ィングに関して所望される特性とによって変わる。一般
的には、第１の液体との溶液中に存在するポリマの量
は、乾量基準で、約５％乃至50％の範囲にあり、この範
囲よりも少ないと溶剤のむだと乾燥エネルギのむだを招
き、この範囲を越えると溶液と塗布の双方において難点
が生ずる。より一般的には、ポリマは、第１の液体およ
びポリマの全体に対して、15％乃至30％存在する。
第２の、即ち、非溶剤の有機液体は、第１の有機液体
に対して、少なくとも、かなり高い混入レベルまで相溶
性をもたなければならないとともに、揮発性が小さい、
例えば、沸点がより高くなければならない。使用するの
に特に適したかかる液体には、第１の液体がケトンであ
る場合には特に、２種類、即ち、（ａ）例えば、C8以
上、より特定するとC12以上の高沸点の脂肪族もしくは
芳香族炭化水素あるいはこれらの混合物、または（ｂ）
ヒドロキシ置換の脂肪族炭化水素、可能な場合には、デ
カノールのような高級アルコール、より特定するとエチ
レングリコールおよびより低級の液体である、例えば、
PEG400以下のポリエチレングリコールのようなグリコー
ルがあると考えられる。
使用されるべきかかる第２の有機液体の量は、本発明
の実施において、広範囲に変えることができる。通常
は、混合物が基体材料と接触する前にフルオロポリマを
沈澱させるような量にはすべきでない。しかしながら、
コーティングを加熱したときにはフルオロカーボンが析
出するとともに、蒸気が表面に必要な多孔度を形成する
役割を少なくとも一部を担うことができるように十分な
量とすべきである。一般には、（原溶液に対して第２の
液体は）１％乃至50w/w％が使用され、より好しくは５
％乃至20％が使用される。
化学の技術分野における通常の知識を有するものであ
れば、２つ以上の手順を利用して、液体の混合物の最初
の溶液をつくることができる。好ましい手順は、前記し
た第１の液体において溶液を形成し、その後、液体層に
沈澱を生ずるには不十分な量の第２の液体を加える。
本発明の実施においては、基体材料を、60乃至150
℃、より一般的には75乃至120℃に加熱するのが好まし
い。温度と使用される溶剤とによりある程度変わるが、
双方の液体を蒸気として追出すには、一般に２乃至15分
を要する。第２の発揮性の低い液体を揮散させるには十
分な時間をかけるべきであるが、上限は特に厳密である
とは考えられない。即ち、析出物は、一度形成される
と、温度の暴露に対して一般に安定する。殆どの場合、
溶剤の乾燥除去には、３乃至10分で十分である。
本発明の別の観点によれば、布の糸の繊維の間と、糸
の間のギャップ内にあるフルオロポリマの多孔質定着
（anchoring）マトリックスと、少なくとも一方の面に
設けた多孔質表面層との一体的な組合わせ体を、液体水
の透過を防止する保護層として支持する布基体が提供さ
れている。かかる布を片としてあるいはレインコート、
刺繍、手袋、レギンスなどのような衣類、またはテン
ト、カバーなどのようなその他の物のような耐候性の製
品として形成する場合も、本発明の範囲に含まれる。
本発明の方法の機構は、完全には解明されておらず、
実際に、異なる出発材料と作動条件を使用して異なる特
徴を発揮することができる。かくして、第２の液体の乾
燥除去により、フルオロカーボン粒子を析出させるだけ
とすることができ、この粒子は、凝集して、その後の加
熱により（即ち、むしろ、中実の基体の不完全な焼結コ
ーティングとして）気孔を形成する。しかしながら、析
出物のある程度のゲル化または軟化が生じ、凝集が加熱
前に行なわれ、蒸気は析出した物質を介して揮散されて
必要な気孔が得られるものと考えられる。実際に、幾つ
かの配合物は均一なフィルム形成を行なう傾向があり、
気孔の形成は全て、コーティング形成の異なる段階での
蒸気の逸散により引き起こされる。かくして、布のコー
ティングの場合には、熱処理の少なくとも一部の際に、
（例えば、プロセスローラで）一方の面のシールを少な
くとも部分的に除去して気孔の形成を変えるのが有利で
ある。しかしながら、操作に関する如何なる理論も、特
許請求の範囲に影響を及ぼすものではない。
以下、本発明の実施例を、単なる例として、コーティ
ング装置の概略側面図である添付図面に関して説明す
る。
実施例１ ヘキスト・ケミカルズ（Hoechst Chemicals）から供
給されたフルオロポリマTFB7200の20グラムを、メチル
イソブチルケトン（MIBK）80グラムに溶解して、20％の
理論値固形分含量を得た。高速混合により完全に溶解し
た後に、溶液を密閉容器に４時間保管し、脱気させた。
この溶液は、気泡をなくしたところ、20℃で、260秒D
IN4カップ（260secs DIN 4 cup at 20℃）の粘度を有し
ていた。
この溶液の20グラムに、0.5乃至2.0グラム（一般的に
は1.0グラム）の液体パラフィンを激しく撹拌しながら
注意して添加し、TEBフルオロポリマの早期析出を防止
した。この溶液にモノエチレングリコール2.5グラムを
添加し、一定の速度で撹拌した。この溶液を密封し、使
用前４時間貯蔵し、脱気を行なった。その後、粘度は、
概ね、20℃で200秒DIN4であった。
実験室用に、密織りのナイロン布120g.s.m.を、第１
図に示す態様で保持ジグを用いて伸長した。布はグリー
スおよび大気の汚染を受けていないことが重要であり、
これは、厳格な場合には、商業的な「ゲンクレン」
（“genklen"）洗浄を行ない、その後、約0.7kg/cm
2（約10psi）の乾燥空気を使用した十分な空気パージを
行なうことにより達成することができる。
布の密度によっては、湿潤フィルムは、100μのバーN
o.8を使用してＫハンドコーターバー（Ｋ−handcoater
bar）［ハーツ（Herts）、ロイストン（Royston）のア
ールケイ・プリント・コート・インスツルメンツ・リミ
テッド（RK Print−Coat Instruments Ltd.）］により
被着することができる。気泡の形成を防止するには、布
に一様なコーティングを形成することが必要である。コ
ーティングを行なったサンプルは、110℃の空気温度の
オーブンに直ちに入れ、３分間保持した。
乾燥したコーティングの重量は28g.s.mであった。布
を介して水を押しやるのに必要な圧力は、約1kg/cm2（1
5p.s.i.）よりも大きかった、36℃のフィルムを介して
温度が18℃で湿度が30％の大気中への24時間かけての蒸
発ロスは、布１平方メートル当たり約3000gであった。
第１図は、上記した実施例におけて使用された適宜の
コーティング装置の側面図である。布２は、保持ジグ４
の上面でクランプ２、３によりテンションがかけられて
いる。Ｋコータバー５が布の表面を矢印Ａの方向へ移動
される。かくして、湿潤コーティング材料６は、布１の
上に均一に拡げられる。
上記した実施例は、変更することができ、使用するこ
とができる成分の比率あるいは得る特性は、広範囲に亘
って変えることができる。例えば、0.5乃至5gのグリコ
ールを使用することができ、得る粘度は、20℃で150乃
至300秒DIN4の範囲とすることができる。80−140g.s.m.
の重量の布にコーティングを施し、80μのコーティング
バーを使用した。オーブンの温度は85℃と190℃との範
囲内で変え、滞留時間は30秒乃至５分の間で変えた。乾
燥コーティングの重量の有効範囲は25乃至40g.s.mであ
り、蒸発ロスは上記した条件の下で、2800乃至4000g/m2
/24時間の範囲とすることができる。
実施例２ ヘキスト・ケミカルズから供給されたフルオロポリマ
TFB7200の20グラムを、メチルイソブチルケトン（MIB
K）80グラムに溶解して、20％の理論値固形分含量を得
た。高速混合により完全に溶解した後に、溶液を密閉容
器に６時間保管し、脱気させた。
この溶液は、気泡をなくしたところ、20℃で、269秒D
IN4カップの粘度を有していた。
この溶液の100グラムに、10グラムのモノエチレング
リコールを激しく撹拌しながら注意して添加した。
実験室用に、密織りのナイロン布100gms/m2を、第１
図に示す態様で保持ジグを用いて伸長した。布はグリー
スおよび大気の汚染を受けていないことが重要である。
布の密度によっては、湿潤フィルムは、適正なバーを
選択して、Ｋハンドコーターバーにより被着することが
でき、20乃至25g.m.sの重量の乾燥コーティングを得る
ことができる。コーティングを行なったサンプルは、直
ちに80℃の空気温度のオーブンに５分間入れた。このコ
ーティング重量の場合、布を介して水を押しやるのに必
要な圧力は、約1kg/cm2（15p.s.i.）であった。
24℃のフィルムを介して温度が18℃で相対湿度が50乃
至60％の大気中への24時間かけての蒸発ロスは、布１平
方メートル当たり約2500gであった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ // Ｃ０８Ｌ 27:12 (56)参考文献 特開 昭52−11261（ＪＰ，Ａ) 特開 昭48−95462（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−128231（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−228081（ＪＰ，Ａ) 特公 昭48−8740（ＪＰ，Ｂ１)

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】繊維状組織を備えた柔軟な基体材料にコー
    ティングを施して、該基体材料に撥水性と通気性を付与
    した柔軟性素材の製造方法であって、ジ脂肪族ケトン、
    ジ芳香族ケトン、アルキル芳香族ケトン、ホルムアミ
    ド、ピロリドンから成る群から選ばれた溶剤に、TFE/HF
    P/VDF共重合体フルオロポリマーを５〜50w/w％溶解さ
    せ、この溶液に前記溶剤より沸点の高い脂肪族および芳
    香族炭化水素、ヒドロキシ置換高級脂肪族炭化水素、グ
    リコール、ポリエチレングリコールから成る群より選ば
    れた非溶剤を１〜50w/w％添加して得た混合溶液を基体
    材料の表面に塗布するとともに基体材料の繊維状組織に
    含浸させ、該基体を加熱して溶剤と非溶剤を蒸発させて
    除去し、溶剤がまず蒸発することによりフルオロポリマ
    ーを基体材料の表面ならびに繊維状組織に付着させ、つ
    ぎに沸点の高い非溶剤が蒸発することに基体材料表面に
    付着したフルオロポリマー層に微孔を形成することを特
    徴とする撥水性と通気性を有する柔軟性素材の製造方
    法。
  2. 【請求項２】基体材料を２〜15分間60〜150℃の温度に
    加熱することを特徴とする請求の範囲第１項記載の方
    法。
  3. 【請求項３】基体材料が皮革、布、織物または縫製した
    衣服である請求の範囲第１〜２項記載の方法。
  4. 【請求項４】TFE/HFP/VDF共重合体フルオロポリマー
    と、ジ脂肪族ケトン、ジ芳香族ケトン、アルキル芳香族
    ケトン、ホルムアミド、ピロリドンから成る群から選ば
    れた溶剤と、脂肪族および芳香族炭化水素、ヒドロキシ
    置換高級脂肪族炭化水素、グリコール、ポリエチレング
    リコールから成る群より選ばれた非溶剤とより成る混合
    溶液を、繊維状組織を備えた柔軟な基体材料にコーティ
    ングして、溶剤と非溶剤を蒸発させて除去することによ
    り得られる撥水性と通気性を備えた柔軟性素材。
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