JPH0710935B2 - 防水、透湿性シート材料 - Google Patents

防水、透湿性シート材料

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JPH0710935B2 JP60272345A JP27234585A JPH0710935B2 JP H0710935 B2 JPH0710935 B2 JP H0710935B2 JP 60272345 A JP60272345 A JP 60272345A JP 27234585 A JP27234585 A JP 27234585A JP H0710935 B2 JPH0710935 B2 JP H0710935B2
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Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、衣類または他の被覆物を水および他の液体か
ら保護するのに用いる防水、透湿性シート材料およびこ
の材料の製造法に関する。
背景技術 保護用雨着の発生によつて、いわゆる「オイルスキン」
（油に含浸して防水性にした布）、ポリウレタンまたは
ポリ塩化ビニルのような疎水性ポリマー材料に含浸した
あるいは被覆した布、およびポリ塩化ビニルまたはポリ
エチレンシート材料のようなプラスチツクシート材料か
ら作られた衣料品が製造されるようになつた。しかしな
がら、これらの材料は、汗の蒸発が殆どできない。
シリコーンまたはフツ化炭素油或は樹脂のような疎水性
液体またはポリマー性材料で処理した布は、汗を適度に
蒸発させることが知られている材料であるが、それらは
擦つたり、触つたり或は接触したりまたは折り曲げたり
すると、液状の水がその中を通過して通常は漏れを生じ
る。
米国特許第4,194,041号明細書［ゴーレ（Gore）等］
は、触れても漏れを生じず且つ通気性のある防水性製品
を供するためのコーテイングまたは積層物を記載した多
数の特許の代表的なものである。この特許明細書には、
水は容易に拡散するが、界面活性剤および汗の中に見ら
れるような混入物の輸送を防止し、且つ圧によつて誘発
される液状水の流れに実質的に抗する内部の連続的親水
性層と、水蒸気の移動が可能であり且つ雨に曝されても
断熱性を供する疎水性層との少なくとも２層から成る防
水性衣料品またはテントに用いられる積層製品が記載さ
れている。疎水性層は好ましくは、防水性の微孔性テト
ラフルオロエチレン（PTFE）またはポリプロピレンであ
り、孔を通して水蒸気を通過させることができる。親水
性層は、それを通して水蒸気を移動させ、次いで水蒸気
は多孔性疎水性層中を通過する。層を結合する各種方法
は、水圧を加えて親水性ポリマーを疎水性ポリマーの表
面空隙中に浸透させることから成ると思われる。
米国特許第4,443,551号明細書は、第１層の内面とから
み合つた関係の表面を有するエラストマー性親水性材料
の表面層を有する、通気性ポリテトラフルオロエチレン
の第一層であつて少なくとも降状点の約５％以上に機械
的に延伸されたものを形成させたことを除いては、米国
特許第4,194,041号明細書の積層品と同じ積層品を開示
している。からみ合い関係は、親水性のエラストマー性
材料を疎水性材料の層に流入させた後、親水性材料を固
化させることによつて生成するといわれる。
これらの特許明細書によれば、当業者に知られている問
題の幾つかは軽減されるが、積層を必要とするので、そ
れに伴う欠陥が生じ、例えば露出した弱い親水性層が摩
耗および分離したり、露出した多孔性疎水性表面が汚染
されたりする。
発明の要約 本発明は、防水性衣料品、テントおよびナツプザツクな
どのような屋外用具に用いるのに非常に好適であり、著
しい耐久性および優れた持ち味と風合いを合わせもつ防
水、透湿性の一体性、すなわち積層されたものではなく
単一の厚さを有する、シート材料、およびその製造法を
特徴とする。
この新規な一体性シート材料は、両表面に連続的な非多
孔性表面を生じ、暴風雨の場合のように液体が大きな力
ではじかれる場合でも、非常に薄い厚さ、例えば５から
250μで、水や他の液体が浸透するのを防止する。この
シート材料は、防水性ではあるが、非常に透湿性でもあ
り、通常の使用では、汗からの水蒸気を、このシート材
料を有する衣料品を着ている人の皮膚を適当な乾燥状態
に維持するのに十分な速度で蒸発させることができ、し
かも汗の不純物が混入することにより終局的にシートか
らの漏れを起こすこともない構成にすることができる。
本発明のシート材料は、一体性であるので、防水性およ
び透湿性は厚さ方向に対してかなり均一であり、積層さ
れておらず或はまた層にこれらの特性を供するようにも
なつていないので、摩耗および乱暴な着方によつてもこ
れらの特性を喪失し難い。
本発明の防水、透湿性の一体性シート材料は、その厚さ
を貫通する通路と両表面に開口を備えた孔を有する微孔
性マトリツクスから成り、上記通路に透湿性で水不透過
性の親水性材料を十分に満たして水や他の液体がその中
を通過するのを防止し、水蒸気は通過させるようになつ
ている。一体性シート材料は、防水性を妨げることなく
透湿性速度を変えるように製造することができ、水蒸気
透過度（MVTR）は24時間当たり少なくとも1000g/m2が好
ましい。MVTRは、シート材料を著しく弱くすることなく
2000g/m2以上まで増加することができる。
防水という用語は、本分では毛細管作用による且つ暴風
雨において見られるような圧被動流を含む様々な自然の
大気圧条件下での液状水の通過を妨げることができるシ
ート材料を記載するのに用いる。透湿性とは、本分では
水蒸気を容易に通過させるが、液状水は通過させない材
料を記載するのに用いる。親水性とは、本分では、通常
はポリマーあつてそれに暴露された水を多量に、代表的
には約10容量％以上を吸収することができる材料を記載
するのに用いられる。
本発明は、防水、透湿性の一体性シート材料の製造法に
おいて、シートの厚さ方向に貫通する微孔性のポリマー
マトリツクスを供し、親水性材料またはこの親水性材料
に変換する時透湿性で且つ水不透過性である前駆体を選
択し、マトリツクスポリマーを湿潤させる上記親水性材
料またはその前駆体から成る液状組成物を調製して、或
はマトリツクスのポリマー表面を液状組成物に対して湿
潤性にし、液状組成物を上記マトリツクスの孔中に流入
させ、親水性材料またはその前駆体を孔内で固体状の親
水性材料に変換させることにより、孔を十分に満たし、
孔を閉じて一体性シート材料中を水が通過するのを防止
する工程から成る、防水、透湿性の、一体性シート材料
の製造法をも特徴とする。
現在のところ微細孔の好ましい充填法は、マトリツクス
ポリマー表面を湿潤する親水性材料の前駆体を孔中に浸
透させ、その侭前駆体を硬化、例えば重合させて親水性
材料を生成させることから成る。現在のところ好ましい
前駆体は、ポリオキシエチレン親水性成分を有するポリ
ウレタンプレポリマーである。もう一つの方法は、親水
性材料を含み、マトリツクスポリマー表面を湿潤する溶
媒溶液を孔中に浸透させ、溶媒を蒸発させることから成
る。
詳細な説明 図面について説明することにする。詳細には、第１図に
は、本発明によつて製造された防水性の一体性シート材
料10が表されている。シート材料10は、厚さ方向に貫通
し、透湿性で水不透過性の親水性材料13を充填する連続
孔12を有する微孔性マトリツクス11から成る。
第１図では、一体性シート材料は、一つの相としての微
孔性マトリツクス11ともう一つの相としての親水性材料
から成る２相性の均質な一体性シート材料として表され
ている。
微孔性マトリツクスは、親水性材料またはその前駆体か
ら成る液状組成物を充填することができる厚さ方向に連
続した微細孔を有する材料であればよい。シート材料の
全面積が微孔性であることが好ましいが、固体状の非多
孔性部分と微孔性部分を有するシートを特定の用途に用
いることができる。微孔性マトリツクスの孔寸法は、小
さくして均一で適当な孔の充填が大部分は毛細管作用に
よつて起こるようにする。マトリツクスの孔の平均寸法
は、典型的には通常の光学顕微鏡の倍率（例えば、100
×）では識別できないが、電子顕微鏡の倍率（例えば、
1000×）では通常は容易に見えるような程度である。マ
トリツクスの孔寸法は、マトリツクスの厚さよりもはる
かに小さくなる。好ましくは、平均孔寸法は、マトリツ
クスの厚さの約10％以下である。厚さが約10から50μで
あるマトリツクスの平均孔寸法は、それ故典型的には、
１から５μ以下の程度である。対照的に、織布の平均孔
寸法または開口は、その厚さとほぼ同じ大きさである。
孔寸法が大きすぎるマトリツクスは、孔内で固化した親
水性材料は孔を十分に閉じてその中を液体が通過するの
を妨げるようにはならないので、水が通過することがで
きるので、容易に同定することができる。有用な微孔性
マトリツクスの空隙率は、約10％から85％以上であり、
好ましくは少なくとも25％であり、更に好ましくは約50
％から85％である。
微孔性ポリマー性マトリツクスは、実質的に水を不透過
性の、すなわち通常の大気圧条件下では５重量％の水し
か吸収しないポリマー性材料およびかかる製品を形成す
ることができるポリマー性材料の既知の如何なる方法に
よつて製造することもできる。微孔性のポリマーマトリ
ツクスを形成させる有用なポリマーには、ポリエチレン
およびポリプロピレンのようなポリオレフイン、ポリエ
チレン−ポリプロピレンコポリマー、ポリエチレンテレ
フタレート、ポリカプロラクタム、ポリフツ化ビニリデ
ン、ポリブチレンテレフタレート、ポリエステルコポリ
マーおよびポリテトラフルオロエチレンがある。これら
の材料の何れも、当業界に既知の方法によつて有用なポ
リマー性マトリツクスに成形することができる。ポリエ
チレンのようなポリオレフインは、強靭で、優れた持ち
味または風合いを有し、本発明の実施に有用な親水性材
料またはその前駆体によつて容易に湿潤されるので、特
に好ましい。
微孔性マトリツクスを形成させるのに用いるポリマー性
材料には、勿論、生成物に特殊な特性を付与しまたは加
工助剤としての各種他の添加成分がある。例えば、ポリ
マー性材料には、紫外線安定剤、制菌剤、昆虫忌避剤、
帯電防止剤、着色染料、可塑剤などがある。ポリマー性
材料には、加工後に残される残渣もあるが、これらは通
常は少量であり、最終生成物に重大な悪影響を与えるも
のではない。
本発明に有用な微孔性マトリツクスの製造法は、専らポ
リテトラフルオロエチレン（PTFE）の微孔性シートの製
造法を開示している米国特許第3,953,566号明細書およ
び他の熱可塑性ポリマーから微孔性シート材料の製造法
を開示しているシツプマン（Shipman）の米国特許第4,5
39,256号明細書に記載されている。
微孔性マトリツクス用のポリマー性材料は疎水性である
のが好ましいが、親水性でもよく、それらは、親水性材
料を供する浸透剤が孔を充填することができ且つ固化す
る時水の通過を妨げるが水蒸気を通過させる限り、有用
である。
微孔性マトリツクスを形成するポリマーの選択は、最終
的な生成物の有用性に依存する。例えば、本発明の防水
シート材料を防水衣料の製造に使用する時には、屈曲性
および風合いが所望な特性である。微孔性ポリエチレン
の微孔性マトリツクスは、それ故かかる用途に好まし
い。
本発明に有用な親水性材料は、典型的には空隙がなく、
しかし独立気泡を有していてもよいポリマー性物質であ
る。これらの材料は、シート材料中の開放流路または孔
中を気体または液体を通過させないが、水蒸気濃度が高
いこのシート材料の一方の側で水を吸収させ、水蒸気濃
度が低い反対側で水を蒸発させることによつて実質的な
量の水を移動させる。水は毛細管作用または吸上によつ
ては移動しない。
親水性材料のフイルムは、特に水で膨潤した時には弱く
て容易に裂け易い。かかるフイルムを強力な支持層に積
層しても、それらは摩耗したり漏れ易い。親水性材料を
本発明の微孔性マトリツクス中に浸透させることによ
り、水蒸気透過性を阻害することなく親水性材料を摩耗
から保護し、この組合せは、しばしば微孔性マトリツク
スを補強してシート状の別個の成分よりも強いシート材
料を供することがある。
親水性材料またはその前駆体は、それが微孔性媒質中に
流れ込む又は吸収されるように液状で且つマトリツクス
ポリマー表面を湿潤させる初期状態を有するものでなけ
ればならず、またそれは液体状態からマトリツクスの孔
の通路壁に付着する液体不透過性固体状の水蒸気輸送材
料に変換することができるものでなければならない。好
ましくは、ニートでまたは溶媒中で微孔性媒質の孔中に
浸透させて、その侭硬化させて親水性材料を形成させる
ことができるモノマーまたはプレポリマーから製造され
る。親水性材料は、浸透させることができる溶融状態
と、冷却時には固体または半固体状態とを有する。親水
性ポリマーの溶媒溶液を浸透させて、溶媒を蒸発させて
もよい。これらの技術の組合せ、例えばプレポリマーの
溶媒溶液の浸透および溶媒の除去前または後の例えば架
橋による硬化を用いることもできる。溶媒を用いる時に
は、微孔性マトリツクスを変質させないように溶媒の選
択に留意しなければならない。熱のような他の加工条件
を用いる時にも、同様な注意を払うべきである。
親水性材料は、ある程度の容積まで膨潤また膨張する。
容積増加は、シート材料が衣料品または他の最終生成物
形成体の隣接層に付着している時に座屈またはカールを
生じる程に防水シート材料に歪みを生じさせるほど大き
くてはならない。膨潤性（容積の増加）は、元の容積に
対して100％以下であるのが好ましい。典型的には、膨
潤性は35−75％程度である。
好ましい親水性材料は、時にはポリオキシエチレンとし
て表されるポリエチレンオキシドである。ポリエチレン
オキシドは常温で柔らかなまたは液状の侭であり且つ代
表的な用途においてかなり分解し難いので、好ましい。
ポリエチレンオキシドは、合成様式によつて、他のモノ
マー単位を有するポリマーの多官能性誘導体として存在
してもよく、またはプロピレンオキシドのような他のア
ルキレンオキシドとのコポリマーとして存在してもよ
い。
ポリエチレンオキシドは機能的にはアルコールであり、
好ましくはポリイソシアネートと重合してポリウレタン
を形成する。ポリオキシエチレンウレタンの水蒸気透過
率は、ポリエチレンオキシドの比率を変えることによつ
て制御することができる。ポリエチレンオキシド成分は
ウレタンポリマー内に別の相を形成し、これによつて水
蒸気透過率はポリエチレンオキシド含量に比例して変動
するが、必ずしも直線的には変動しない。ポリエチレン
オキシド含量は、24時間当たり少なくとも1000g/m2の好
ましい水蒸気透過率を得るには、ウレタンポリマーにお
いて10重量％以上であるのが好ましい。
本発明に用いるのに必要な親水性を有する市販の親水性
材料は、ダブリユ アール グレース アンド カンパ
ニー（W.R.Grace＆Co.）の」ハイポール（Hypol）」、
好ましくは「ハイポール（Hypol）」FHP2000という登録
商標で販売されている親水性ポリウレタンプレポリマー
を硬化することによつて得られる。「ハイポール」、
は、水、多官能性アミンおよびポリオールによつて架橋
して、架橋した親水性ポリマーを生成することができる
反応性ポリウレタンプレポリマーの商標である。このプ
レポリマーはポリオキシエチレン主鎖と、利用可能な未
反応のNCO基を有する末端トリエンジイソシアネート単
位を有する。
親水性材料は、水蒸気透過性または液状水の通過を防止
する能力に影響しない各種添加成分を含むことができ
る。添加材料の例には、紫外線安定剤、制菌剤、昆虫忌
避剤、帯電防止剤などがある。
本発明の防水性シート材料の水蒸気透過性は、シートの
厚さと親水性材料の組成によつて制御される。通常は、
水蒸気透過率はシートの厚さに半比例して変化し、すな
わち防水性シートが厚くなれば水蒸気透過率は低下す
る。本発明の好ましいシート材料は、５から250μの厚
さを有するのが好ましく、最も好ましくは５から150μ
の厚さを有する。
シートの両側の蒸気圧差は、シート中の水蒸気透過を促
進する。例えば、本発明のシート材料を雨用衣料品に用
いる場合には、衣料品の外側と内側、すなわち身体近く
の部分との間の水蒸気圧と温度の差のため、外側が濡れ
たまたは雨の条件下でも着用者は乾燥条件に維持され
る。衣料品における本発明のシート材料の表面絶縁値に
よつて、衣料品の内側と外側とに温度差が生じて、蒸気
圧差を供し、これにより着用者から衣料品の外側へ水蒸
気透過が促進され、着用者を乾燥条件に保つ。着用者
が、例えば運動によつて、シートを通して透過すること
ができるよりも多くの水分を生成する時には、衣料品の
内側に、着用者に隣接して水収着剤材料の層を有するこ
とが望ましい。好適な収着剤材料には、ポリマー性繊維
のウエブがある。かかるウエブは、暖かさをも付加的に
絶縁することができる。本発明のシート材料と共に積層
構造を形成するのに用いることができる好ましい絶縁材
料は、ミネソタ マイニング アンド マニユフアクチ
アリング カンパニー（Minnesota Mining and Manufac
turing Company）から「スインスユレート（Thinsulat
e）」という商標で発売されている。
本発明のシート材料を衣料品の内層として好ましくはよ
り強力な外層と共に用いるのが好ましい。外装が湿潤す
ることは、好ましくない、それ故、外層は好ましくは、
処理を行つて撥水性にした通気性織布である。外層とし
て用いられる布には、ポリエチレンおよびポリプロピレ
ンのようなポリオレフイン布、ナイロン、これらの繊維
と綿および他の繊維との混合物を含む微細な疎水性繊維
の密織布があり、これらは何れも処理を行つて撥水性に
してもよい。積層構造の外層用の好ましい布には、ナイ
ロントリコツトおよび「タスリン（Taslin）」または
「リツプストツプ（Ripstop）」の商標で発売されてい
る布、綿／ポリエステル混合物などがある。外層の処理
のための好適な撥水材料は、例えば「スコツチガード
（Scotchgard）」または「ゼペル（Zepel）」という商
標で発売されている。
本発明の一体性シート材料は、上述のように微孔性マト
リツクスの表面に親水性材料の前駆体または親水性材料
それ自体から成る液状の硬化性組成物を塗付することに
よつて好都合に製造される。かかる組成物は、グラビア
塗付装置、パジング操作、浸漬法、噴霧または他の通常
の塗付法により好都合にマトリツクスに塗付することが
できる。微孔性マトリツクスによつては、塗付組成物を
容易に吸収することができ、または塗付前に製造する必
要がある場合もある。塗付組成物の粘度の調節は、幾つ
かの場合に毛細管作用によつて孔中に良好に浸透させる
ために必要となることがある。ある場合には、微孔性マ
トリツクスの表面を塗付組成物をより吸収し易くなるよ
うに処理する必要がある。例えば、微孔性のポリテトラ
フルオロエチレンマトリツクスをテトラヒドロフランで
予備湿潤して、その表面を容易には湿潤しない溶媒溶液
をより受容し易くしてもよい。
塗付操作によつて、塗付を完了したシート材料の両外表
面に実質的な量の親水性材料を残すことなく、微孔性マ
トリツクスの孔を十分に充填することが好ましい。シー
トの表面上に少量の親水性材料があつても問題にはなら
ないが、過剰量であれば水蒸気透過を阻害し、且つ親水
性材料は典型的には微孔性マトリツクスよりも凝集一体
性が低いので、一体性シート材料と他の材料から成る積
層物を弱くすることもある。それ故、親水性材料の表面
層へよりも一体性シート材料へ直接的に他のシート材料
または布を積層するほうが、離層抵抗の大きい製品を供
給することになる。
親水性材料または前駆体が固化する条件は、液状組成物
の特定の型に依存する。溶媒中の親水性材料から成る組
成物は、溶媒を除去する必要があり、中位の加熱によつ
て行うことができる。硬化性前駆体から形成される親水
性材料は、特定の前駆体による適当な硬化条件下で硬化
される。モノマー性材料およびプレポリマーは、通常は
熱または光を必要とする所定の硬化条件によつて硬化さ
れる。
生成する防水、透湿性シート材料は、各種の生成物を製
造するのに有用である。かかる生成物の例には、雨着、
スキー服飾品、スノーモービルスーツ、スノースーツ、
手袋、靴、薬品のこぼれが起こる場所で着る衣服、クリ
ーンルーム用衣服などの衣服である。本発明のシート材
料は、傷の手当て用品として医用に用いることもでき
る。このシート材料は、テントおよび他の型のキヤンプ
用装備を製造するのにも用いることができる。
かかる用途に対しては、シート材料は典型的には切断し
て細片を形成させ、これを通常の方法によつて縫い目か
ら漏れないように好ましくは注意しながら、縫い合わせ
て衣料品を形成させる。傷の手当て用品は、通常の方法
により使用する前に典型的には殺菌され、吸収性パツド
および医薬のような他の改質物を包含することもある。
実施例 本発明を以下の実施例によつて説明するが、総ての部は
特に断らない限り重量部である。
親水性材料溶液 以下の溶液を、周囲条件下で三枚刃の実験室用ミキサー
を用いて下記の成分を添加順序には関係なく混合するこ
とによつて調製した。
溶液Ａ 溶液Ｂ 実施例１ 本実施例は、微孔性ポリエチレンマトリツクスおよびポ
リウレタン−ポリエチレン親水性材料からの一体性シー
ト材料の製造を説明する。
第一に54重量％の無機油と46重量％のポリエチレンを、
無機油とポリエチレンとが混和するまで加熱したメルト
ブレンドをフイルムダイ中を押出し、押出したフイルム
を急冷バス中に析出させて、ポリエチレン相を無機油か
ら分離してポリエチレンの明確な粒子として粒子の間に
油を有するようにして、しかも隣接粒子間は点で連続し
ているようにすることにより、平均厚さが84μの急冷フ
イルムを生成させることによつて、微孔性マトリツクス
を調製した。急冷フイルムを1,1,1−トリクロロエタン
で洗浄して、実質的に総ての油を除去し、フイルム重量
に対して２重量％以下の無機油が残るようにした。この
油抽出フイルムを、次に機械方向（下）および横方向
（交差）に何れも2.5のフアクターで延伸および幅出し
して、連続点でポリエチレンを繊細化してフイブリルを
形成させ、多孔性を供した。長さ方向の延伸温度は65℃
であり、横方向の延伸温度は最初は65℃であり次いで93
℃であつた。生成する延伸フイルムの平均厚さは30μで
あり、重量は7g/m2であり、空隙率は79％であり、グー
レイ（Gurley）ポロシメーターによつて計測した多孔度
は12秒/50mlであつた。
微孔性マトリツクスフイルムを最初にシリコーン離型ラ
イナー上に置き、次にライナー上のフイルムを16本/cm
罫線ミルを備えたグラビアプレス中を通過させ、これに
より溶液Ａをマトリツクス孔通路中に浸透させることに
よつて、微孔性フイルムの孔通路を溶液Ａで充填した。
微孔性シートの浸透液を、次に連続通過オーブン中で11
0−115℃で５分間加熱して硬化させることにより、硬化
して乾燥した親水性材料を生成し、マトリツクスの重量
が36g/m2増えた。生成する防水性の一体性シート材料の
物性を、これらの実施例の後に続く表に示す。
実施例２ 本実施例は、微孔性ポリテトラフルオロエチレンPTFE）
マトリツクスを用いた本発明の一体性シート材料の製造
を説明する。重量が23g/m2で、厚さが51μで、空隙率が
65％であり、グーレイ多孔度が5.7秒/50mlであり、「ゴ
ーレ−テツクス（GORE-TEX）」という登録商標で発売さ
れている微孔性PTFEをポリマー性マトリツクスとして使
用した。マトリツクスフイルムをシリコーン離型ライナ
ー上に置いて、13本/cm罫線ミルを備えたグラビアプレ
ス中にマトリツクスとライナーを入れて、親水性材料前
駆体の溶媒溶液である溶液Ｂをマトリツクスの孔通路に
浸透させた。連続通過オーブン中で浸透液を130℃で５
分間加熱して、孔通路内で固体状の親水性材料に硬化し
て、一体性シートを生成させた。物理試験の結果を表に
示す。
実施例３ 本実施例は、水吸収性の低い微孔性ポリマー性マトリツ
クスを用いた本発明のシート材料の製造を説明する。実
験室用ミキサーモーターに取り付けた三枚刃ミキサー
で、50重量部のポリウレタンプレポリマー（「ハイポー
ル」FHP2000）を100gのメチルエチルケトンに溶解した
ものを混合して、親水性材料形成溶液を調製した。溶液
を、親水性ポリアミドマトリツクスフイルム（ポリアミ
ドは「フオスター グラント（Foster Grant）ナイロン
438という登録商標で発売されている）の表面上に刷毛
塗付によつてマトリツクス孔中に浸透させた。微孔性ポ
リアミドマトリツクスは、上記シツプマンの米国特許第
4,539,256号明細書により実施例１に記載の方法と同じ
方法で調製し、平均厚さは89μであり、空隙率は16％で
あり、グーレイ多孔度は1355秒/50mlであつた。マトリ
ツクスの孔中に充填された溶液を、次いで93℃のオーブ
ンで５分間加熱することによつて予備硬化し、次いで室
温で約12時間完全に硬化させて固体状の親水性生成物と
し、一体性シートを生成させた。物理試験の結果を表に
示す。
実施例４および５ 実施例４および５では、親水性ポリウレタンを用いて、
これを架橋させず、代わりに単に含浸させ、次いで微孔
性マトリツクス中で乾燥して固体状親水性材料とし、一
体性シートを形成させる方法を説明する。実施例５は、
マトリツクスポリマーを容易には湿潤してマトリツクス
の孔中に浸透しない溶液の流動性を促進するための、微
孔性マトリツクスの予備処理についても説明する。
ジエチレングリコール（35.8g）および分子量が1000の
ヒドロキシル基で末端封鎖した二官能性ポリオキシエチ
レン（ユニオン カーバイト社から「カーボワツクス」
100という登録商標で発売されている）（77.1g）を350m
lのジクロロメタンに溶解し、この混合物を、107.5gの
メチレンビスシクロヘキシルジイソシアネート（モーベ
イ ケミカル コーポレーシヨン（Mobay Chemical Cor
poration）から「デスモデユール（Desmodur）」Ｗとい
う登録商標で発売されている）と、1.2gのジブチル錫ジ
ラウレートと、125mlのジクロロメタンとの混合物に、
４時間を要して滴下して加えた。この反応混合物を一晩
放置した後、２時間攪拌しながら還流した。次に、エチ
レングリコール（25g）と更にジブチル錫ジラウレート
（2g）を加えて、混合物を更に２時間反応させた。
混合物を次いでアルミニウム製平鍋で65℃で更に２時間
乾燥し、生成した固体状生成物を２リツトルのエタノー
ルに溶解した。次に、この溶液を２リツトルの水に注い
で、エマルジヨンを形成させ、これをざつと加熱するこ
とによつて破壊した。生成した樹脂を集めて、アルミニ
ウム製平鍋に入れて、65℃で８時間乾燥して、固体状の
親水性材料を供した。
浸透溶液は、樹脂をジメチルホルムアミドに溶解して20
重量％の固体溶液として、次にこの溶液を微孔性ポリマ
ーマトリツクスの表面に注いで、綿パツドで平らに広げ
て、マトリツクスの孔通路中に浸透させた。
実施例４のシートのマトリツクスフイルムは、実施例１
に記載の微孔性ポリエチレンマトリツクスフイルムであ
つた。実施例５に使用した微孔性ポリマー性マトリツク
スは、実施例２に記載のPTFEマトリツクスフイルムであ
つた。PTFEマトリツクスは、親水性溶液を塗付する前に
テトラヒドロフランで予備湿潤させてPTFEの疎水性表面
特性を無くする必要があつた。生成する一体性シート材
料を、115℃で15分間乾燥して、孔中の親水性材料を固
化させた。物理試験の結果を、表に示す。
実施例６および７ 実施例６および７では、本発明の防水性の一体性シート
材料における非ウレタン性の親水性材料の使用について
説明する。実施例６は、主鎖がポリオキシエチレンを有
するポリエステルである親水性材料を有する。実施例７
は、架橋ポリビニルアルコールである親水性材料を有す
る。
実施例６は、実施例１に記載の型のポリエチレン微孔性
マトリツクスフイルムを構造上に延伸することによつて
製造した。次いで、延伸マトリツクスの一表面上に、20
重量部のスチレン−無水マレイン酸コポリマー（「FM
A」−1000Aという商品名でアルコ ケミカル カンパニ
ー（Arco Chemical Company）から発売されている）の2
0重量％ジメチルホルムアミド溶液と、分子量が1000で
ジヒドロキシ基で末端封鎖した10部の二官能性ポリオキ
シエチレン（ユニオンカーバイド社から発売）と、0.1
部のメタンスルホン酸とから成る溶液を塗付した。溶液
を微孔性マトリツクスの表面上に均一に拡布して、孔中
に浸透させた。次に、溶液を115℃で35分間加熱熱して
硬化させ、孔を閉じる固体状親水性材料を形成させ、本
発明の防水性の一体性シート材料を生成させた。一体性
シート材料の水蒸気透過率は、24時間当たり7.900g/m2
であつた。
実施例７は、溶液がポリ酢酸ビニルの75％加水分解生成
物として得られ、分子量が2,000である20部のポリビニ
ルアルコールを１−メチル−２−ピロリドンに溶解して
20重量％溶液としたものと、0.1部のメタンスルホン酸
とから成ることを除いて、実施例６と同様にして調製し
た。溶液を115℃で15分間加熱して硬化させて固体状の
親水性孔閉鎖材料とし、水蒸気透過率が24時間当たり5,
700g/m2である本発明の防水性の一体性シート材料を生
成させた。
実施例８ 本実施例では、微孔性ポリプロピレンマトリツクスシー
トフイルムを用いた本発明の一体性シート材料の製造に
ついて説明する。空隙率が33％である、セラニーズ プ
ラスチツクス カンパニー（Celanese Plastics Compan
y）から「セルガード（Celgard）」という登録商標で販
売されている市販の微孔性ポリプロピレンシート材料
を、ポリマー性マトリツクスとして使用した。マトリツ
クスを構造上に延伸しながら溶液Ｂでマトリツクス表面
を刷毛塗付して、マトリツクスの孔通路中にこの溶液を
浸透させた。溶液を145℃で15分間加熱して硬化させ、
マトリツクスの孔を閉じる固体状の親水性材料とした。
生成する防水性シート材料の物理試験の結果を表に示
す。
対照例 作業台にテープで止めた実施例２に記載の型のPTFE膜表
面に、（上記の）「ハイポール」FHP2000ポリウレタン
プレポリマーのフイレツトを塗付することによつて、米
国特許第4,194,041号明細書記載の実施例VIを繰り返し
た。13本/cm「メイヤー（Mayer）」バー（ワイヤーを巻
き付けた棒）を用いて、PTFE膜上にコーテイングとして
のプレポリマーを塗付した。バーをPTFE表面上を繰り返
し前後に移動させてプレポリマーを膜中に浸透させた。
次に、この塗付試料を、２個の直径が15cmのニツプロー
ルの間を、6.9×105ダイン/cm2のニツプ圧で、50cm/分
で通過させた。次に、水で完全に湿潤させたナイロント
リコツト布片を膜上のコーテイング上に置いて、プレポ
リマーを室温で５分間部分的に硬化させた。塗付膜を台
から外して65℃のオーブン中に入れて、約20分間加熱し
て、ナイロントリコツト布を乾燥させた。
生成した塗付膜をレーザーで切断して、断面の詳細を示
し、顕微鏡写真を撮つたところ、第５図に示される結果
を得た。図に示されるように、明るい繊維状構造は、PT
FE膜であり、顕微鏡写真の暗い部分は「ハイポール」FH
P2000からの親水性ポリウレタンコーテイングである。
幅の狭い線の下の非常に暗く重い線は、この試料を製造
するのにシート材料を切断したことにより生じたPTFEウ
エブの破面である。破面上部の幅の狭い明るい線は、親
水性ポリウレタンコーテイングによるPTFEシート中への
小表面の浸透を示している。
物理試験 物理試験に用いた処理法を、以下に記載する。
多孔性試験 空気多孔性の試験は、ダブリユ アンド エルイー グ
ーレイ アンド サンズ（W.and L.E. Gurley and Son
s）製の「グーレイ」デンソメーターを用いるASTM D72
658に準拠した。結果は、4.9インチ（124mm）の水圧下
で１平方インチ（約6.5cm2）の試料を50mlの空気が通過
するのに要する時間を秒で示した「グーレイ」数として
報告する。有用なフイルムのグーレイ数は、５−1400、
好ましくは５−1000秒/50mlであることが分かつた。本
発明の防液シート材料は、非多孔性、すなわちグーレイ
数は無限大である。
水蒸気透過試験 水蒸気透過率を測定する方法は、ASTM E96−B66Bに記
載の装置を用いるが、米国特許第4,194,041号明細書に
記載のように変更した。ASTM E96−B66Bは、高さが11.
5cmであり、口部の直径が8.2cmであるテーパー付きポリ
プロピレンカツプを用いており、最初にカツプに約160c
cの水を満たした後、その上方に試験される試料を固定
する。これによつて、水表面と試験される試料の間に空
隙が生じる。かかる配置は、一日当たり約900g/m2の推
定水蒸気透過率を供する。例えば、本応用に記載の型の
非常に高速の材料の水蒸気透過率を測定する無変更試験
を用いると、変更を行わない限り、誤つた結果を生じ
る。
変更は、カツプを逆転して、水を直接的に試験材料の表
面と接触するようにして空隙を少なくすることから成
る。本発明によつて製造される試験材料が防水性である
ので、かかる変更は受容可能である。
試験は、160ccの水をカツプに満たして、カツプのリツ
プに試験される試料をシリコーン接着剤で密封し、カツ
プと取り付けた試料を含むその内容物をほぼ1/100gまで
秤量し、ゴムカラー中のカツプをカツプの口部のリツプ
の下に引張応力を加えながら置く。この組立体を、次い
で、環境室の支持プレートにおける円形開口を通して逆
さに懸垂して、試料が室の底部表面から10cm上方になる
ようにする。室を約24℃の温度および40％の相対湿度に
維持し、250cm/秒の線形気流を室の底部と試験される試
料の表面との間の空隙中に当てる。試料をこの位置に15
時間保持した後、取り外して、1/100gまで再秤量する。
次に、水蒸気透過率を24時間当りのg/m2の値で記録す
る。
本発明の有用な防水製シート材料の水蒸気透過率は、少
なくとも1000であり、好ましくは24時間当たり少なくと
も2000g/m2である。
引張強さおよび伸び 長さが3.2cmであり、幅が0.63cmであり、両端が「イン
ストロン」引張強さ試験機のジヨーでの把持部より広く
なつていることを除いては、打ち抜かれたダンベル型試
験標本を用いて、試料の引張強さを測定した。ジヨーは
7.6cm離して設置し、破壊直前に引張強さが最高になる
ようにクロスヘツド速度を25.4cm/分で操作した。破壊
時の最大引張強さと、破壊時の伸長または伸びの量をcm
で測定した。試料は「周囲」条件、すなわち周囲の室温
（約23℃）および湿度（約50％相対湿度）で平衡させ、
試験試料を試験前に濡れたちり紙で少なくとも３分間以
上で４分間以下の間包んで「水和」させた。
耐摩耗性 本発明によつて製造した防水性の一体性シート材料と、
ゴーレ（Gore）（米国特許第4,194,041号明細書）によ
つて製造した防水性シート材料を、テーバー（Taber）
の試験法（フエドラル テスト スタンダート（Federa
l Test Standard）第191A号、方法5306としても知られ
ている）による２ヘツド型「テーバー」耐摩耗性試験機
を用いて試験した。テーバー法は、所定時間の摩耗、ま
たは特定の破壊状態を生じるのに要する所定数の摩耗サ
イクルの後、破壊強さの変化率での布のような各種シー
ト材料の耐摩耗性を測定するものであることが知られて
いる。本試験では、この方法は、試験した試料の防水性
成分に穴が開いてしまい、最早漏れ止め性でなくなり、
液体を通過させるようになるまでに経過した摩耗サイク
ル数を計測するのに用いた。２ヘツド型テーパー摩耗試
験機は、着脱自在のフラツプ円形試料ホルダーと、研削
砥石に取り付けられた一対の枢動アームと、試料ホルダ
ーを担持する試料プラツトホームを回転させるモーター
と、モーターを冷却するフアンと、試料ホルダーの摩耗
サイクル数を指示する計数機を有する市販の装置であ
る。試料ホルダーは、試料が円形通路を移動するように
設置される。枢動アームの自由末端に取り付けられた対
向した研削砥石は、試料の表面と鋭角的に接触して研削
砥石の縁と共に回転するように試料上に載つている。25
0gの重量の硬質フエルト型CS−５研削砥石を用いた。
ゴーレの特許明細書による試料は、「ゴーレーテツクス
（Gore-Tex）」防水性膜／ナイロン布積層体（ナイロン
布は、「タスリン（Taslin）」という商標で販売されて
いる）であつた。本応用による試料は、「リツプストツ
プ（Ripstop）」という商標で販売されているナイロン
布に積層した実施例１の一体性シート材料であつた。
試験は研削砥石と接触する防水膜と共に試料ホルダー上
に試験試料を置き、試料から漏れが見られるまで10回転
毎のサイクル数で試料ホルダーを回転させることから成
つた。漏れ試験は、各10回転のサイクル毎に行つた。漏
れは、膜の一方の表面をエタノールで湿潤させ、エタノ
ールが漏れるかまたは反対側の表面を漏らす場合に観察
した。
「ゴーレーテツクス／ナイロン布試料を、その親水性表
面層を研削砥石と接触させて試験したところ、70サイク
ル後に漏れが始まつた。反対に、本発明の試料は、1,00
0サイクルの後でも漏れは始まらず、本発明の材料が優
れていることを明らかに示していた。
ミユーレン破裂試験 本発明の一体性シート材料の防水性について、フエドラ
ル スタンダート 191 方法 5512としても知られて
いる、いわゆるミユーレン破裂試験によつて評価した。
試験では、米国特許第4,194,041号明細書の第４図に表
された装置を利用している。この装置は、試験される材
料のシートを固定するホルダーを備える口部で開口する
水を満たした室と、水を室中に入れて試験する試料に圧
を加えるピストンとシリンダー装置と、系中の水圧を測
定する圧力ゲージとから成つている。織布に積層させた
シート材料を、低圧側で織布を用いて且つ高圧側で本発
明のシート材料を用いて試験して、破裂圧または本発明
のシート材料が迅速な破損および漏れを開始する圧を測
定して、これをダイン/cmで表に記録する。有用な防液
材料のミユーレン破裂値は、少なくとも３×106ダイン/
cmであるのが好ましい。
防液試験 本発明のフイルムを試験して、水以外の液体について防
液性であることが分かつた。用いた試験装置は、米国特
許第4,194,041号明細書の第３図に表したものであり、
ガスケツトラインド口部を有する円筒状容器と、ガスケ
ツトラインド口部を有する空気抜きした着脱自在のカツ
プ型の透明プラスチツクトツプと、試験中にトツプを所
定位置に固定するクランプと、容器壁に直角に伸びて次
いで容器の高さを超えた高さに対して垂直に伸びている
開放末端管とを備えていた。
試験フイルム試料を液体を満たして容器の口部上方に置
いて、トツプを所定位置に固定し、フイルム試料を漏れ
止めシール中のガスケツトの間に固定して、試験フイル
ムの一方の側が容器中の液体と接触し、他の側はトツプ
によつて形成されたキヤビテイに暴露されているように
した。次に、試験液体を管中に入れて、圧力ヘツドを少
なくとも250mmの水銀に等しくなるようにして、少なく
とも15分間維持した。トツプに面する試験試料の側を目
視検査することによつて、漏れを測定した。
ナイロン「リツプストツプ」布および実施例１の水蒸気
透過性の防液フイルムとの積層体を、装置のトツプに面
する積層体の布側について、上記のように試験した。試
験液体としてトルエン、エタノールおよびメチルエチル
ケトンを用いる別個の試験では、液体の漏れは見られな
かつた。
【図面の簡単な説明】
本発明を図面について更に記載し、説明する。 第１図は、本発明によつて形成した一体性の防水シート
材料の拡大断面図であり、 第２図は、本発明によつて製造された一体性の防水シー
ト材料の３個の別個な層の切断末端の結晶の構造を示す
1500倍の顕微鏡写真であり、２本の斜めの暗い帯は層間
の空隙であり、 第３図は、第２図に示した防水性の一体性シート材料の
微孔性ポリエチレンマトリツクスの末端の結晶の構造を
示す1500倍の顕微鏡写真であり、 第４図は、「ゴーレ−テツクス」という商標で販売され
ている市販の防水性積層シート材料の切断末端の結晶の
構造を示す1500倍顕微鏡写真であり、 第５図は、［ゴーレ（Gore）等の］米国特許第4,194,04
1号明細書の実施例VIによつて製造されたシート材料の
切断末端の結晶の構造を示す2000倍顕微鏡写真である。 10:シート材料、 11:マトリツクス、 12:孔、 13:親水性材料。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭57−205586（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−26076（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−24732（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−144036（ＪＰ，Ａ)

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】防水、透湿性一体性シート材料であって、
    その厚さを貫通し、その両表面に開口する連続通路から
    成る連続的孔を有する微孔性ポリマー性マトリックスか
    ら成り、上記孔の平均寸法は、上記孔が100×の倍率下
    では識別できないが、1000×の倍率下では容易に見える
    ようなものであり、かつ上記孔は透湿性水不透過性の親
    水性材料で十分に満たされていて上記一体性シート材料
    中を水が通過するのを防止することを特徴とする、上記
    一体性シート材料。
  2. 【請求項２】上記孔の平均寸法がポリマー性マトリック
    スの厚さの約10％以下である、特許請求の範囲第１項記
    載の一体性シート材料。
  3. 【請求項３】上記微孔性ポリマー性マトリックスを形成
    するポリマー性材料がポリオレフィンである、特許請求
    の範囲第１項記載の一体性シート材料。
  4. 【請求項４】上記ポリオレフィンがポリエチレンおよび
    ポリプロピレンから成る群から選択される一員である、
    特許請求の範囲第３項記載の一体性シート材料。
  5. 【請求項５】上記微孔性ポリマー性マトリックスを形成
    するポリマー性材料がポリテトラフルオロエチレンであ
    る、特許請求の範囲第１項記載の一体性シート材料。
  6. 【請求項６】24時間当たり少なくとも1000g/m2の水蒸気
    透過速度を有する、特許請求の範囲第１項記載の一体性
    シート材料。
  7. 【請求項７】厚さが約５〜250μである、特許請求の範
    囲第１項記載の一体性シート材料。
  8. 【請求項８】上記親水性材料がポリオキシエチレン主鎖
    から成るポリウレタンである、特許請求の範囲第１項記
    載の一体性シート材料。
  9. 【請求項９】防水、透湿性一体性シート材料と織物から
    成る積層品であって、上記一体性シート材料は、その厚
    さを貫通し、その両表面に開口する連続通路から成る連
    続的孔を有する微孔性ポリマー性マトリックスから成
    り、上記孔の平均寸法は、上記孔が100×の倍率下では
    識別できないが、1000×の倍率下では容易に見えるよう
    なものであり、かつ上記孔は透湿性水不透過性の親水性
    材料で十分に満たされていて上記一体性シート材料中を
    水が通過するのを防止することを特徴とする、上記積層
    品。
  10. 【請求項１０】防水、透湿性一体性シート材料と織物か
    ら成る積層品から成る衣料品であって、上記一体性シー
    ト材料は、その厚さを貫通し、その両表面に開口する連
    続通路から成る連続的孔を有する微孔性ポリマー性マト
    リックスから成り、上記孔の平均寸法は、上記孔が100
    ×の倍率下では識別できないが、1000×の倍率下では容
    易に見えるようなものであり、かつ上記孔は透湿性水不
    透過性の親水性材料で十分に満たされていて上記一体性
    シート材料中を水が通過するのを防止することを特徴と
    する、上記衣料品。
  11. 【請求項１１】防水、透湿性一体性シート材料から成る
    巻き取られたドレッシングであって、上記一体性シート
    材料は、その厚さを貫通し、その両表面に開口する連続
    通路から成る連続的孔を有する微孔性ポリマー性マトリ
    ックスから成り、上記孔の平均寸法は、上記孔が100×
    の倍率下では識別できないが、1000×の倍率下では容易
    に見えるようなものであり、かつ上記孔は透湿性水不透
    過性の親水性材料で十分に満たされていて上記一体性シ
    ート材料中を水が通過するのを防止することを特徴とす
    る、上記ドレッシング。
  12. 【請求項１２】第一相と第二相から成る二相性の均質な
    防水、透湿性一体性シート材料であって、上記第一相
    は、シートの両面に開口する連続通路から成る孔を有す
    る微孔性ポリマーから成り、上記孔の平均寸法は、上記
    孔が100×の倍率下では識別できないが、1000×の倍率
    下では容易に見えるようなものであり、上記第二相は、
    上記孔を十分に満たして上記一体性シート材料中の水の
    透過を防止する透湿性で水不透過性の親水性材料から成
    ることを特徴とする、上記一体性シート材料。
  13. 【請求項１３】防水、透湿性の一体性シート材料の製造
    方法であって、 （ａ） シートの厚さ方向に貫通する微孔性のポリマー
    性マトリックスを供し、上記孔の平均寸法は、上記孔が
    100×の倍率下では識別できないが、1000×の倍率下で
    は容易に見えるようなものであり、 （ｂ） 親水性材料またはこの親水性材料に変換する時
    透湿性で且つ水不透過性である前駆体を選択し、 （ｃ） 上記親水性材料またはその前駆体から成る液状
    組成物を上記マトリックスの孔中に流入するように調製
    して、 （ｄ） 所望ならば、上記マトリックスのポリマー表面
    を上記液状組成物に対して湿潤性にし、 （ｅ） 上記液状組成物を上記マトリックスの孔中に流
    入させ、 （ｆ） 上記親水性材料またはその前駆体を上記孔内で
    固体状の親水性材料に変換させて、上記孔を十分に満た
    して、上記シート材料中を水が通過するのを防止する工
    程から成る上記方法。
  14. 【請求項１４】上記液状組成物が上記親水性材料の前駆
    体から成り、上記変換は上記前駆体を直接的に重合して
    上記固体状親水性材料を生成させることから成る、特許
    請求の範囲第13項記載の方法。
  15. 【請求項１５】上記前駆体がポリウレタンポリオキシエ
    チレンプレポリマーである、特許請求の範囲第14項記載
    の方法。
  16. 【請求項１６】上記液状組成物が上記親水性材料の溶媒
    溶液から成り、上記変換が上記溶媒の蒸発から成る、特
    許請求の範囲第13項記載の方法。
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