NO164044B - Fremgangsm te til fremstilling av et koagulert mate - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte til fremstilling av et koagulert materiale ved at et tekstilklede impregneres i et impregneringsbad som inneholder en koagulerbar polymerdispersjonssammensetning, etterfulgt av koagulering i et koaguleringsbad.

Ifølge den nåværende fremgangsmåten impregneres et tekstilklede med en polyuretan ved at det neddykkes i en oppløsning av polyuretan i dimetylformamid. Deretter koaguleres polyuretanpolymeren på kledet ved at det fremstilte impregnerte kledet plasseres i et vannbad. Den apolare polyuretanpolymeren flokkes ut i dette svært polare mediet, mens dimetylformamid tas opp i vannet.

Det bør bemerkes at ifølge den kjente fremgangsmåten impregneres tekstilkledet i et organisk medium. Som organisk oppløsningsmiddel benyttes bare dimetylformamid, DMF. Vanligvis finner denne separeringen sted ved destillasjon av vann/DMF-blandingen. Det er klart at denne separasjonen er komplisert og dyr, dette er grunnen til at det foreligger behov for en koaguleringsprosess hvor det ikkebényttes noe organisk oppløsningsmiddel. y''

Det bør være klart at man ved eri slik fremgangsmåte bør starte fra en polymer som er oppløst i vann eller dispergert i vann, hvoretter polymeren i ethvert Allfelle bør koaguleres fra vannfasen igjen.

Det er kjent at ved å benytte en/ fvarme-koagulerbar polymer, kan latekser koaguleres ved temperaturer over sløringspunktet varme-koagulanten.

det kjent at poy<y>merlatekser tilsats av elektrolytteir og/eller ved å regulere pH-verdien.

Ved anvendelse av hittil kjente fremgangsmåtene var man ikke i stand til oppnå den ønskede koaguleringsstrukturen. Det antas at en slik ønsket koaguleringsstruktur oppnås fordi polyuretanpolymeren avsettes på fibrene på en diskontinuerlig måte, hvilket resulterer i en mikrocellulær struktur. En slik mikrocellulær struktur gir det koagulerte kledet den mykheten og de absorbsjonsegenskapene som er karakteristiske for et koagulert materiale.

Ved koagulering fra vannfasen kan den ønskede koaguleringsstrukturen oppnås ved å benytte varme-koagulanter og/eller ved å tilsette en elektrolyttoppløsning og/eller ved å regulere pH, denne koaguleringsstrukturen ødelegges imidlertid under tørking hvorved det gjenværende vannet fjernes, slik at man oppnår en kontinuerlig film.

Det kledet som man oppnår ved denne måten er svært hardt og det har egenskaper som er forskjellige fra egenskapene for et konvensjonelt koagulert materiale.

Denne "filmdannelsen" skyldes de meget polare egenskapene for polyuretanpolymeren og en annen polymer som er dispergert i vannet sammen med den meget polare koagulanten og/eller elektrolytten.

Det gjenværende vannet er sterkt bundet i dette systemet og det virker som en mykner og nedsetter derfor filmdannelses-temperaturen i vesentlig grad.

Oppfinnelsen er rettet mot tilveiebringelse av en fremgangsmåte hvor de ovenfor nevnte ulempene effektivt fjernes.

Følgelig tilveiebringer oppfinnelsen en fremgangsmåte til fremstilling av et koagulert materiale ved impregnering av et tekstilklede i et-impregneringsbad inneholdende en koagulerbar polymerdispersjonssammensetning og etterfølgende koagulering i et vandig koaguleringsbad, karakterisert ved at impregneringsbadet inneholder et fysikalsk skummemiddel som er upppløslig i vann og hvori det samtidig med koaguleringen, eller umiddelbart etter denne, foregår skumdannelse ved en temperatur over 70'C.

Det er overraskende funnet at ved foreliggende oppfinnelse oppnås et koagulert materiale av høy kvalitet som er sammenlignbart med det koagulerte materiale som oppnås ved de konvensjonelle fremgangsmåtene.

Den uønskede filmdannelsen finner ikke sted ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, dette skyldes hovedsakelig anvendelsen av et fysikalsk skummemiddel i et vandig system, dette skummemidlet gir det koagulerte polymerbelegget en skumdannet karakter under, eller straks etter, koaguleringsprosessen, dette gir en ønsket koaguleringsstruktur.

Koaguleringen og/eller skummingen av polymerlateksen finner ifølge oppfinnelsen sted ved oppvarming av det impregnerte tekstilkledet, fortrinnsvis i nærvær av en varme-koagulant.

Videre kan koaguleringen og skumdannelsen av polymerdispersjonen ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen utføres i et dampkammer ved 100-130°C, og fortrinnsvis ved 100-110'C.

Videre kan koaguleringen og skumdannelsen utføres i en ovn med rask varmeoverføring, f.eks. i en såkalt mikrobølgeovn eller i en infrarød tørker.

Endelig kan koaguleringen av polymerdispersjonen ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen med fordel utføres ved hjelp av en egnet elektrolytt og/eller en pH som er tilpasset den benyttede polymerdispersjonen.

Spesielt er de polymerdispersjonene som er dispergert i vann ved hjelp av et i det vesentlige anionisk emulgeringssystem nyttige ved denne fremgangsmåten.

I tilfellet med anioniske polymerdispersjoner finner en rask koagulering sted ved pH <7, mens i tilfellet med kationisk polymerdispersjon finner koaguleringen fortrinnsvis sted ved pH >7.

Den koagulerte polymerdispersjonen som er fremstilt på denne måten skumdannes deretter ved oppvarming i et varmt vannbad, dampbad eller i en ovn med rask varmeoverføring, ved de ovenfor nevnte temperaturene.

Som beskrevet ovenfor, oppnås de ønskede resultatene ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen på grunn av at skumdannelsen av det koagulerte polymerbelegget finner sted samtidig med koagulerinsprosessen, eller straks etter denne.

I praksis kan fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen utføres på to måter.

Ved den første måten impregneres tekstilkledet i et impregneringsbad som inneholder en koagulerbar polymerdispersjon og en varme-koagulant, eller en polymerdispersjon hvor varme-koagulanten er bygget inn i polymerkjeden, fysikalsk skummemiddel, etterfulgt av koagulering, hvor hele impregneringen og koaguleringsprosessen utføres fra vannfasen, etter elleir under koaguleringsprosessen. finner skumdannelse av polymerdispersjionen som allerede er koagulert, på tekstilkledet sted.

Ved den andre fremgangsmåten impregneres et tekstilklede i et impregneringsbad som inneholder minst en elektrolyttustabil polymerdispersjon av sterkt anionisk eller sterk kationisk karakter og et fysikalsk skummemiddel. Deretter finner koagulering sted ved en pH <7, dersom en anionisk polymerdispersjon benyttes, eller ved en pH >7, dersom en kationisk polymerdispersjon benyttes, hvor man om ønsket kan tilsette en eller flere elektrolytter. Koaguleringen kan også finne sted ved hjelp av elektrolytter uten pH-justering.

Straks etter koaguleringen av polymerdispersjonen på tekstilkledet finner skumdannelse sted ved oppvarming til egnet temperatur.

Begge fremgangsmåter gir et koagulert materiale av høy kvalitet.

Den uønskede filmdannelsen finner ikke sted, dette skyldes hovedsakelig anvendelsen av et fysikalsk skummemiddel som gir det koagulerte polymerbelegget, under eller straks etter koaguleringsprosessen, avhengig av den valgte utførelsen, en skumdannet karakter ved neddykking i et varmt vannbad, slik at man oppnår en ønsket koaguleringsstruktur.

Den ønskede koaguleringsstrukturen kan også oppnås, dersom fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen utføres på den første måten, ved å koagulere det impregnerte tekstilkledet direkte i en ovn med rask varmeoverføring, som f.eks. en mikrobølge-ovn, en IR-tørker e.l., hvorved man samtidig oppnår en skumstruktur.

Koaguleringen ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, på den først omtalte måten, utføres som følger: En polymerdispersjonssammensetning som er koagulerbar i vann påføres på et tekstilklede som kan være vevd eller uvevd. Denne påføringen kan oppnås ved å neddykke kledet i et impregneringsbad med egnet pH, fortrinnsvis <7, som minst innholder de egnede komponentene.

Mengden av polymer som påføres under impregneringen avhenger av de benyttede impregneringsteknikkene, hvilket er kjent for fagmannen, og av det benyttede tekstilkledets absorbsjonsevne og den kan videre kontrolleres ved hjelp av et silkestoff eller en kniv over valsen. Mengden av polymer som skal påføres er meget avhengig av anvendelsen av det koagulerte kledet som er fremstilt på denne måten. Polymerdispersjonenssammensetningen som er koagulert i vann, kan påføres ved hjelp av kjente belegningsteknikker, som f.eks. bl.a. reversert valsebestrykningsteknikker, filmtrykk-teknikker, kniv over valse, flytpåføringsteknikker, spraypå-føringsteknikker, etc. Avhengig av anvendelsen av polymerdispersjonen kan sammensetningen påføres på kledet på den ene siden eller på begge sider.

Egenskapene for det koagulerte materialet, som f.eks. preg, farge, etc. kan modifiseres ved å tilsette de vanlige additivene til polymerdispersjonen.

En ekstra fordel ved anvendelsen av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er at det som substrat for koaguleringen kan benyttes materialer som ikke er resistente overfor DMF. Ved den kjente fremgangsmåten benyttes DMF i impregneringsbadet som oppløsningsmiddel, dette betyr at materialer overfor hvilke DMF er for aggresivt ikke kan benyttes som substrat for koagulering ifølge den kjente fremgangsmåten.

Som substrat for koagulering ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan følgende materiale benyttes: Vevde materialer basert på naturlige eller syntetiske fibrer, som f.eks. polyester, polyamid eller akrylfiber såvel som blandinger derav.. Oppfinnelsen er også velegnet for uvevde substrater.

Etter påføring av polymerdispersjonssammensetningen ved en av de ovenfor nevnte fremgangsmåtene på tekstilkledet, utføres koaguleringen ved at det slik fremstilte tekstilkledet. føres gjennom et oppvarmet vannbad, vanligvis ved en temperatur på minst 70°C, og fortrinnsvis ved 85-100°C, eller i et dampkammer, vanligvis ved 100-130°C, fortrinnsvis ved 100-110°C, hvor koaguleringsprosessen og skumdanningsprosessen for polymerdispersjonsbelegget finner sted i det vesentlige samtidig.

Ifølge oppfinnelsen er det også mulig å utføre koagulerings-trinnet og skumdanningstrinnet separat, det ene etter det andre.

I dette tilfellet koaguleres polymerdispersjonssammensetningen først i et oppvarmet vannbad ved en temperatur på over 70°C, hvoretter skumdannelse av polymerdispersjonsfilmen finner sted ved at det fremstilte koagulerte kledet føres gjennom et oppvarmet vannbad, vanligvis ved en temperatur på minst 85'C og fortrinnsvis ved 90-100°C, eller i et dampkammer, vanligvis ved 100-130°C, og fortrinnsvis ved 100-110°C.

Ifølge en utførelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen utføres koaguleringen og skumdannelsen ved hjelp av en ovn med øyeblikkelig varmeoverføring. Ved denne fremgangsmåten plasseres et tekstilklede som er påført polymerdispersjonssammensetningen direkte i en mikrobølgeovn eller en tilsvarende ovn.

Følgelig kan koagulering, skumdannelse og tørking finne sted samtidig.

Fordelen med denne utførelsen er klar: Koaguleringsbadet og skumdanningsbadet er overflødige.

Koaguleringen ifølge fremgangsmåte nr. 2 av oppfinnelsen utføres som følger: Ved de ovenfor omtalte påføringsteknikkene påføres det en polymerdispersjonssammensetning som er egnet på et tekstilklede, denne sammensetningen er elektrolytt-ustabil i vann og er sterkt anionisk polymerlateks, eller en sterk kationisk polymerlateks.

Etter at en polymerdispersjonssammensetning er påført på et klede ved hjelp av de ovenfor omtalte fremgangsmåtene utføres koaguleringen.

Det behandlede tekstilkledet føres gjennom et vannbad ved 15-75'C, men fortrinnsvis ved 40-60<*>C. Badet er regulert til en pH <7, dersom en sterkt anionisk polymerdispersjon er påført, eller til en pH >7, dersom en sterkt kationisk polymer-dispers jon benyttes.

Videre inneholder koaguleringsbadet, dersom det er påkrevet, en eller flere elektrolytter. pH-område, konsentrasjon og type elektrolytt er avhengig av typen polymerdispersjon som benyttes.

Etter at tekstilkledet er utstyrt med en koagulert polymer-dispers jonssammensetning skumdannes det koagulerte belegget ved at det behandlede tekstilkledet føres gjennom et varmt vannbad, enten ved samme pH som koaguleringsbadet eller ikke, ved en temperatur på minst 70°C og fortrinnsvis ved 85-100°C, eller i et dampkammer, vanligvis ved 100-130°C, og fortrinnsvis ved 100-110°C.

Skumdannelsen kan også utføres ved hjelp av en ovn med intens varmeoverføring, som f.eks. en mikrobølgeovn, IR-tørkeovn, etc.

Fordelen med denne utførelsen sammenlignet med den først omtalte utførelsen, er at koaguleringen kan finne sted ved romtemperatur og uten å gjøre bruk av varme-koagulanter.

Imidlertid finner koaguleringsprosessen og skumdanningsprosessen ikke sted samtidig, men den ene etter den andre, slik at skumdannelsen krever et ekstra bad.

På grunn av de spesifikke polymeregenskapene for polyuretanpolymeren anvendes fortrinnsvis polyuretandispersjon.

Polyuretandispersjonen fremstilles ifølge en teknikk som bl.a. er beskrevet i U.S. patent nr. 4,046,729 og 4,066,591, og i de nederlandske patentene 140,881 og 141,914. Polyuretanpolymeren kan oppbygges fra et alifatisk, cyklo-alifatisk eller et aromatisk diisocyanat, en polyol basert på en polyesterdiol som har en molekylvekt på 500-5000, fortrinnsvis 100-2000, og polyeterdiol som har en molekylvekt på 400-6000, fortrinnsvis 1000-2000, en polykarbonatdiol som har en molekylvekt på 500-5000, fortrinnsvis 1000-2000, enten med eller uten andre typer polydioler og blandinger, eller dioler av lav molekylvekt, som f.eks. neopentylglykol, 1,2-etandiol, 1,3-butandiol, 1,4-butandiol og andre blandinger derav, og et diamin som f.eks.: 1,2-etandiamin, 1,3-propan-diamin, isoforondiamin, og andre.

Koaguleringen utføres fortrinnsvis i et impregneringsbad som inneholder 5-30 vekt-%, fortrinnsvis 5-15 vekt-% av polymerdispersjonen.

Ved å anvende koaguleringen ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen med varme-koagulant oppnås gode resultater når man som varme-koagulant anvender alkoksylerte aminer, fortrinnsvis med en molekylvekt på 800-6000; organopolysilok-saner eller derivater derav, polyvinylalkyletere eller derivater derav, polyacetaler, polytioetere, poly(etylenok-syd) eller derivater derav, poly(propylen/etylenoksyd) eller derivater derav.

Spesielt kan, når poly-(etylenoksyd) benyttes som varmekoagu-lant, den varme-koagulerbare polyuretandispersjonen oppnås ved anvendelsen av en polyuretandispersjon ved å innføre poly-(etylenoksyd) komponentene i polymerkjeden av polyuretanpolymeren. I denne sammenhengen fremstilles en polyuretandispersjon ifølge en teknikk som bl.a. er beskrevet i de ovenfor nevnte U.S. patentene.

Innføringen av poly-(etylenoksyd)-komponenten utføres ifølge en kjent fremgangsmåte hvor begge OH-gruppene av poly-(etylenoksyd)-komponenten reageres inn i polymerkjeden ved hjelp av reaksjon med NCO-gruppene i det benyttede diisocya-natet.

Ifølge oppfinnelsen kan gode resultater oppnås dersom det som utgangsmateriale benyttes en poly-(etylenoksyd)-komponent som har en molekylvekt på 600-4000, fortrinnsvis 1000-2000. Videre kan blandinger av poly-(etylenoksyd)-komponenter som har forskjellige molekylvekter benyttes.

Ifølge oppfinnelsen kan gode resultater oppnås dersom 0,5-10 mol-% av poly-(etylenoksyd)-diolkomponenten innføres i polyuretanpolymeren. Fortrinnsvis bygges 1,5-5,0 mol-% inn i polyuretanpolymeren.

Ved anvendelse av koagulering ved hjelp av tilsats av elektrolytter og/eller justering av surheten av den elektrolytt-ustabile polymerdispersjonen med hhv. sterkt anionisk eller sterkt kationisk karakter, kan gode resultater oppnås dersom man tar utgangspunkt i saltene av alkali- og jordalka-limetallene av saltsyre, salpetersyre, svovelsyre eller vannoppløslige salter av aluminium, jern, mangan, kobolt, kadmium, krom og andre.

Justeringen av surheten for koaguleringsbadet og/eller skumdanningsbadet kan finne sted ved å tilsette egnede kjente syrer eller baser. Surheten, typen og konsentrasjonen av elektrolytten er sterkt avhengig av utgangspolymerdispersjon, og må bestemmes eksperimentelt for hver polymerdispersjonssammensetning.

Det fremgikk ifølge oppfinnelsen at kombinasjon av begge de ovenfor nevnte utførelsene gir gode resultater.

Den fordelaktige skumdannelsen som er påkrevet for å oppnå den ønskede koaguleringsstrukturen finner sted i koaguleringsbadet, dersom det er ønskelig at koaguleringen og skumdannelsen av det koagulerte polymerdispersjonsbelegget finner sted i et enkelt trinn. Gode resultater oppnås ved å utføre skumdannelsen etter koaguleringen.

I dette tilfellet føres tekstilkledet, som er utstyrt med en koagulert polymerdispersjon gjennom et andre oppvarmet vannbad. Temperaturen i dette skumdanningsbadet er sterkt avhengig av det benyttede skummemiddel og er minst 50°C, og fortrinnsvis 70-100°C. Skumdanning kan også finne sted ved å føre det koagulerte kledet gjennom et dampkammer, vanligvis ved 100-130°C, og fortrinnsvis ved 100-110°C.

Skumdanning kan også finne sted ved å føre det koagulerte kledet gjennom en ovn med øyeblikkelig varmeoverføring, som f.eks. en mikrobølgeovn, infrarød bestrålingsovn, etc.

Som fysikalsk skummemiddel anvendes et vann-uoppløslig oppløsningsmiddel som har et kokepunkt mellom -40°C og +50°C, fortrinnsvis mellom -20°C og +30°C.

Gode resultater oppnås ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen når man gjør bruk av et vann-uoppløslig oppløsningsmiddel, som f.eks. halogenerte, mettede eller umettede alifatiske eller aromatiske hydrokarboner, enten disse er innkapslet i en polymerfilm eller ikke.

Det koagulerte materialet som fremstilles ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen har svært fordelaktige egenskaper og er hovedsakelig likt det koagulerte materialet som fremstilles ved de kjente fremgangsmåtene.

Oppfinnelsen vil i det følgende bli nærmere belyst ved hjelp av eksempler.

Eksempel I

I et impregneringsbad med dimensjonene 200 x 200 x 250 mm

ble det innført en polyetylakrylat-dispersjon, kjent som "RA-2", tilgjengelig fra Stahl Chemical Industries B.V., Nederland. Denne harpiksen ble så fortynnet med vann til

et innhold av faste komponenter i impregneringsbadet på

20 vekt-%.

Deretter ble 20 vekt-%, basert på faststoffinnholdet, av et alkoksylert amin, kjent som "Cartafix U" (Sandos A.G., Basel, Sveits), tilsatt til denne harpiksen.

Deretter ble pH justert til 4,7, hvoretter det under om-røring ble tilsatt 5% av 1,2-dibromo 1,1,2,2-tetrafluor-

etan.

Et tekstilklede som på begge sider var gitt en ru overflate

og som hadde en vekt på o 180 g/m 2 og dimensjon 100 x 100 mm, ble impregnert ved neddykking i impregneringsbadet i 10 sekunder.

Deretter ble det impregnerte kledet presset ved hjelp av

en kniv over en valse på en slik måte at kledet inneholdet 1200 g akrylat-dispersjon-sammensetning pr. m 2.

Deretter ble det impregnerte kledet ført inn i et koaguleringsbad som hadde dimensjonene 200 x 200 x 250 mm og inneholdt vann ved 95°C. Oppholdstiden i koaguleringsbadet var 30 sek.

Til sist ble vannet fjernet fra det fremstilte koagulerte kledet ved hjelp av et silkestoff og en tørkeovn ved en temperatur på 150°C.

Det resulterende substratet hadde det samme utseende og

samme absorbsjonsevnen som et koagulert materiale fremstilt ved den konvensjonelle fremgangsmåten.

Eksempel II

Forsøket foregikk som eksempel I, bortsett fra at polyetyl-akrylatdispersjonen ble erstattet med en polykloroprenlateks, kjent som "Neopren Latex" fra Dupont.

Det fremstilte koagulerte materialet hadde et utseende og

en absorbsjonsevne som var sammenlignbar med koagulert materiale fremstilt ifølge den konvensjonelle fremgangsmåten.

Eksempel III

Forsøket foregikk analogt eksempel II.

Polykloroprenlateksen ble erstattet av en akrylonitril-butadienlateks, kjent som "No. 840", tilgjengelig fra Synthomer Chemie G.m.b.H., Vest-Tyskland, mens 1,2-dibromo 1,1,2,2-tétrafluoretan ble erstattet av triklorofluormetan. Det ble i dette tilfellet oppnådd et koagulert materiale

som hadde en utmerket elastisitet.

Eksempel IV

Forsøket ble utført analogt fremgangsmåten i eksempel III.

Akrylonitrilbutadienlateksen ble erstattet av en anionisk polyuretanlateks, kjent som "UE-9002", tilgjengelig fra Stahl Chemical Industries B.V., Nederland.

Det fremstilte koagulerte materialet hadde utseende, elastisitet, absorbsjonsevne og videre fysiske egenskaper som for et koagulert materiale fremstilt ifølge den konvensjonelle i fremgangsmåten.

Eksempel V

Forsøket foregikk analogt fremgangsmåten i eksempel IV.

Det alkoksylerte aminet ble erstattet av polyvinylmetyleter, hvor forholdet koagulant/lateks var forandret til 30 vekt-% koagulant, basert på faststoffinnholdet i lateksen. Dette var nødvendig på grunn av de mindre effektive koagulerings-egenskapene sammenlignet med det tidligere anvendte alkoksylerte aminet.

Det ble oppnådd et substrat som hadde en absorbsjonsevne og fysiske egenskaper svarende til et koagulert materiale fremstilt ifølge den konvensjonelle fremgangsmåten.

Eksempel VI

I et impregneringsbad med dimensjonene 200 x 200 x 200 mm ble det innført en polyuretan-dispersjon som hadde følgende sammensetning. En prepolymer ble fremstilt ifølge en fremgangsmåte beskrevet i U.S. patentene 4,04 6,7 29 og 4,06 6,591, hvor 9 mol-% av en poly-(etylenoksyd)-diol som hadde en molekylvekt på 1000, ble bygget inn i prepolymeren. Som polyesterdiol ble det benyttet heksandioladipat, som hadde en molekylvekt på 2000,i en mengde på 47 mol-%. Som diisocyanat ble heksametylendiisocyanat benyttet.

Sammensetningen var slik at NCO/OH-forholdet var 1,8. Som drøyemiddel ble isoforondiamin benyttet. Faststoffinnholdet i dispersjonen var 30 vekt-%.

Denne harpiksen ble fortynnet med vann til et faststoff-innhold i impregneringsbadet på 12 vekt-%.

pH i impregneringsbadet ble så regulert til 4 ved hjelp av eddiksyre. Deretter ble 5% triklorfluorometan innblandet.

Et bomullsklede, hvorav begge sider var gjort ru og som hadde en vekt på 180 g/m 2 og dimensjonen 100 x 100 mm, ble impregnert ved neddykking i impregneringsbadet i 10 sek.

Deretter ble det impregnerte kledet presset ved hjelp av

en kniv over valsen på en slik måte at kledet inneholdt 1000 g polyuretan-dispersjon-sammensetning pr. m 2.

Deretter ble det impregnerte kledet ført inn i et koaguleringsbad på 200 x 200 x 250 mm som inneholdt vann ved 80°C. Ned-dykkingstiden i koaguleringsbadet var 30 sek.

Overskuddet av vann ble så fjernet ved hjelp av et silkestoff og en tørkeovn ved en temperatur på 15 0°C.

Det resulterende substratet hadde samme utseende, absorbsjonsevne, elastisitet og fysiske egenskaper som et koagulert materiale fremstilt ifølge den konvensjonelle fremgangsmåten.

Eksempel VII

I et impregneringsbad på 200 x 200 x 250 mm ble det innført

en anionisk polyuretan-dispersjon, kjent som "UE-9002", tilgjengelig fra Stahl Chemical Industries B.V., Nederland.

Denne harpiksen ble fortynnet med vann til et faststoff-innhold i impregneringsbadet på 12 vekt-%. Deretter ble 5% 1,2-dibromo 1,1,2,2-tetrafluoretan blandet inn.

Et bomullsklede, hvorav begge sider var gjort ru, som hadde

en vekt på 180 g/m 2 og dimensjon 100 x 100 mm, ble impregnert ved neddykking'i impregneringsbadet i 10 sek.

Deretter ble overskuddet av'polyuretan-dispersjon-sammensetning presset ut ved hjelp av en kniv over en valse (til 1500 g/m<2>).

Deretter ble dette impregnerte kledet ført inn i et koaguleringsbad på 200 x 200 x 250 mm som inneholdt vann ved 20°C, hvor pH i badet var justert til 3 ved hjelp av eddiksyre. Koaguleringen ble utført ved neddykking i 60 sek.

Deretter ble kledet ført inn i et vannbad på 70°C, slik at

man fikk en skumstruktur.

Overskuddet av vann i kledet ble fjernet ved hjelp av silkestoff og en tørkeovn.

Det oppnådde kledet hadde tilsvarende utseende, absorbsjonsevne, elastitisitet og fysiske egneskaper som et koagulert materiale fremstilt ifølge den konvensjonelle fremgangsmåten.

Eksempel VIII

Forsøket foregikk analogt fremgangsmåten i eksempel VII, bortsett fra at koaguleringen og skumdannelsen fant sted samtidig i koaguleringsbadet ved en temperatur på 80°C og ved en pH på 3.

Det resulterende substratet hadde utmerkede fysiske egenskaper, elasitisitet og.utseende, og var likt et koagulert materiale fremstilt ifølge den konvensjonelle fremgangsmåten.

Eksempel IX

Forsøket foregikk analogt fremgangsmåten i eksempel VIII.

Eddiksyren i koaguleringsbadet ble erstattet med 5 vekt-% magnesiumklorid, mens temperaturen i skumdanningsbadet var 9 0°C isteden for 8 0°C.

Det oppnådde koagulerte materialet hadde fysiske egenskaper og absorbsjonsevne svarende til et koagulert materiale fremstilt ifølge den konvensjonelle fremgangsmåten.

Eksempel X

Forsøket foregikk analogt fremgangsmåten i eksempel IX.

Polyuretanlateksen ble erstattet av en polyetylakrylat-dispersjon, kjent som "RA-2", tilgjengelig fra Stahl Chemical Industries B.V., Nederland.

Innholdet av magnesiumklorid ble redusert til 1 vekt-%.

Det fremstilte substratet hadde tilsvarende egenskaper som

beskrevet under eksempel II.

Eksempel XI

Forsøket foregikk analogt fremgangsmåten i eksempel IV.

Det impregnerte kledet ble oppvarmet i en mikrobølgeovn i

5 minutter etter impregneringstrinnet og fjernelsen av vannet.

Følgelig ble det oppnådd et koagulert klede som hadde en skumstruktur med egenskaper og utseende i det vesentlige svarende til koaguleringsstrukturen i de foregående eksemplene.

Claims (25)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av et koagulert materiale ved impregnering av et tekstilklede i et impregneringsbad inneholdende en koagulerbar polymerdispersjonsammensetning og etterfølgende koagulering i et vandig koaguleringsbad, karakterisert ved at impregneringsbadet inneholder et fysikalsk skummemiddel som er uoppløslig i vann og hvori det samtidig med koaguleringen, eller umiddelbart etter denne, foregår skumdannelse ved en temperatur over 70°C.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at koaguleringen og/eller skumdannelsen utføres ved oppvarming av det impregnerte tekstilkledet.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at koaguleringen utføres ved hjelp av en varmekoagu-lant.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 3, karakterisert ved at koaguleringen og skumdannelsen utføres ved en temperatur på 85-100'C.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at koaguleringen og skumdannelsen utføres i et dampkammer ved 100-130°C.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 5, karakterisert ved at koaguleringen og skumdannelsen utføres i et dampkammer ved 100-110°C.

7. Fremgangsmåte ifølge krav 2 , karakterisert ved at koaguleringen og skumdannelsen utføres i en ovn med rask varmeoverføring.

8. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at koaguleringen utføres ved hjelp av en egnet elektrolytt og en pH som er tilpasset polymerdispersjonen som benyttes.

9. Fremgangsmåte ifølge krav 8, karakterisert ved at koaguleringen utføres ved en pH <7 ved anvendelse av anioniske polymerdispersjoner.

10. Fremgangsmåte ifølge krav 8, karakterisert ved at koaguleringen utføres ved en pH >7 ved anvendelse av kationiske polymerdispersjoner.

11. Fremgangsmåte ifølge krav 8-10, karakterisert ved at koaguleringen utføres ved en temperatur på 15-75°C.

12. Fremgangsmåte ifølge krav 11, karakterisert ved at koaguleringen utføres ved 40-60°C.

13. Fremgangsmåte ifølge kravene 8-12, karakterisert ved at den koagulerte polymerdispersjonen skumdannes ved oppvarming i et varmt vannbad, dampbad eller en ovn med rask varmeoverføring, som beskrevet i kravene 4-7.

14. Fremgangsmåte ifølge krav 1-13, karakterisert ved at polyuretanlateks benyttes som polymerdispersjon.

15. Fremgangsmåte ifølge krav 3 eller 14, karakterisert ved at varme-koagulanten bygges inn i polymer-ryggraden.

16. Fremgangsmåte ifølge krav 15, karakterisert ved at 0,5-10 mol-% av en poly-(etylenoksyd)-diol bygges inn i polyuretanmolekylet som varme-koagulant.

17. Fremgangsmåte ifølge krav 16, karakterisert ved at 1,5-5,0 mol-% bygges inn.

18. Fremgangsmåte ifølge kravene 14-17, karakterisert ved at det benyttes et impregneringsbad som inneholder 5-30 vekt-% av polymerdispersjonen.

19. Fremgangsmåte ifølge krav 18, karakterisert ved at impregneringsbadet inneholder 5-15 vekt-% av polymerdispersj onen.

20. Fremgangsmåte ifølge kravene 1-7, karakterisert ved at polyvinylalkyleter eller et derivat derav, en polyacetal, en polytioeter, et poly-(etylenoksyd) eller et derivat derav, eller poly-(propylen/etylenoksyd) eller et derivat derav benyttes som varme-koagulant.

21. Fremgangsmåte ifølge kravene 3 og 20, karakterisert ved at varme-koagulanten benyttes i en konsentrasjon på 2-30 vekt-%, basert på faststoffinnholdet i polymerlateksen.

22. Fremgangsmåte ifølge krav 21, karakterisert ved at varme-koagulanten benyttes i en konsentrasjon på 2-10 vekt-%.

23. Fremgangsmåte ifølge krav 1-22, karakterisert ved at et vann-uoppløslig oppløsningsmiddel som har et kokepunkt mellom -40°C og +50'C benyttes som fysikalsk skummemiddel.

24. Fremgangsmåte ifølge krav 23, karakterisert ved at det benyttes et vann-uoppløslig oppløsningsmiddel som har et kokepunkt mellom -20° C og +30°C.

25. Fremgangsmåte ifølge kravene 23-24, karakterisert ved at et halogenert mettet eller umettet hydrokarbon, et mettet eller umettet aromatisk hydrokarbon, som kan være innkapslet i en polymerfilm eller ikke, benyttes som vannuoppløslig oppløsningsmiddel.