CN1822992A - 自排气聚合物薄膜 - Google Patents

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Abstract

一种可热封的复合薄膜，所述薄膜包括：具有第一和第二表面的聚合物基体层，和置于基体层表面上的水溶性阻隔层；其中：(i)基体层具有在其中的一个或多个排气装置；和(ii)阻隔层的厚度为约0.05～约40μm；一种制造所述薄膜的方法；以及其作为在可烘烤加热膳食包装中的自排气薄膜的应用。

Description

自排气聚合物薄膜
技术领域
本发明涉及一种复合聚合物薄膜，以及一种生产该薄膜的方法。所述薄膜适于用作预制好的可烘烤加热的膳食的包装，尤其是可微波加热膳食，包括用作可烘烤加热膳食容器的盖。本发明特别涉及一种自排气复合聚合物薄膜。
背景技术
塑料容器在包装用途中已是常见的平凡器皿，如食品包装，特别是用于包装方便食品，例如，预制好的，可在微波炉中或普通的炉子中加热的，可烘烤加热的膳食。这类容器常常包括在其上沉积薄金属层的聚合物材料，例如，涂金属(特别是薄涂金属)的PET纸盒板。例如，这类容器可以制造自镀金属至光学密度约0.01～4.0的、层合至纸盒板上的PET。这类容器称作“接受”容器，已公开在，例如，GB-A-2280342、EP-A-0563442、GB-A-2250408和GB-A-2046060中。
用于已预制好的膳食的可烘烤加热容器需要有盖，盖一方面能够密封容器，以防所包装的内容物泄漏和脱水以及提供在贮存期间防备昆虫、细菌和空气夹带的污染物的防护性密封，盖另一方面还能够容易地在开口处从容器剥离。所述盖的其它重要技术条件是，其应该不粘到所包装的内容物上，其还应该能够经受炉内产生的热。容器盖通常包括包括软质基体和可热封层的薄膜，常常将其称作包装容器的盖膜。取向聚合物薄膜，特别是双轴取向聚酯薄膜，早已用作用于盖膜的软质基体。应用盖膜制造密封容器涉及在盖膜和容器之间形成密封。形成这种密封的方法包括：将盖置于容器顶上，以及加热加压使可封合涂层软化或熔融，以便使其粘到容器表面上并在盖和容器之间形成有效密封。WO-01/92000-A公开了一种透空气复合薄膜，包括穿孔的基体层和封合层，其中，封合层的材料填充在基体层中的孔隙，在应用时复合薄膜两侧之间的压力差使孔隙可逆性扩大，起着阀门的作用，使否则不透气的复合薄膜中具有透空气性。GB-2355956-A公开了一种复合薄膜，包括可透气的聚烯烃阻隔层和可封合层，其可以是穿孔的，或者为网眼状或网格状，述及适于用来包装新鲜的切过的水果蔬菜。其它任选的包含穿孔层的可热封复合薄膜公开在EP-0358461-A，EP-0178218-A，US-2002/0187694-A，JP-A-06/219465-A，JP-06/165636-A，JP-54/117582-A中。
预制好的方便膳食的重要问题是，在烹调过程中水蒸汽从食品跑出来。如果由此产生的蒸汽不能适当地排出，压力的积累会使包装如薄膜盖胀破，因此包装碎片就会污染容器内容物。薄膜盖也可以沿盘边局部断裂，致使盘内食品烹调不均匀。更重要的是，在烹调过程之后处理盘时，因为蒸汽有可能沿盘边选出，而存在潜在的危险。以前用于可烘烤加热的预制好的食品容器的包装，一般需要使用者刺破包装以防这种危险发生。但是，使用者常常忘记或者不理解在对食品容器内的食品进行加热之前进行刺破的要求。针对这些问题的以前的自排气薄膜包括公开在WO-02/26493-A，WO-03/026892-A和WO-03/061957-A中者。因此，需要提供一种不要求使用者在烹调之前刺破它的、提供对昆虫、细菌和空气夹带污染物阻隔的、和在烹调过程中使水蒸汽自由经过包装排出的包装。
发明内容
所以，本发明的目的是提供一种适用于包装预先制好的可烘烤加热的膳食的、具有自排气功能的薄膜。
按照本发明，提供一种可热封的复合薄膜，所述薄膜包括：具有第一和第二表面的聚合物基体层，和置于基体层表面上的水溶性阻隔层；其中：
(i)基体层具有在其中的一个或多个排气装置；和
(ii)阻隔层的厚度为约0.05～约40μm。
所述基体具有第一和第二表面。第一表面是，当薄膜用作本文所述自排气包装时的最外层表面，而第二表面是最内层的、面向待包装物品的表面。例如，在本文所述薄膜用作盖膜并置于可烘烤加热食品的贮器之上时，第二表面是最内层的面向容器的表面。
在第一实施方案中，基体层自身是可热封层。在该实施方案中，阻隔层通常置于基体第一表面上。
在第二实施方案中，复合薄膜包括置于基体第二表面上的独立的可热封层。在该实施方案中，可热封层也含有排气装置，使得可热封层的排气装置的位置与基体层者相对应，和，实际上，可热封层和基体层的排气装置是同时产生的。在该实施方案中，阻隔层通常置于基体第一表面上。
基体是自支承性薄膜或片材，其意思是，它是在不存在支承基体情况下能够独立存在的薄膜或片材。基体可以形成自任何适宜成膜材料。优选热塑性聚合物材料。所述材料包括1-烯烃如乙烯、丙烯和丁烯-1的均聚物或共聚物，聚酰胺，聚碳酸酯，PVC，PVA，聚丙烯酸酯，纤维素和聚酯。优选聚烯烃和聚酯，尤其是线性聚酯。如果复合薄膜不包含另外的可热封层，那么基体本身是可热封的。基体优选是单轴或双轴取向的，优选是双轴取向的。
适用于作基体的热固性树脂聚合物材料包括加成聚合树脂，例如丙烯酸系化合物的聚合物，乙烯基化合物的聚合物，双-马来酰亚胺系化合物的聚合物以及不饱和聚酯；甲醛缩合物树脂，如与脲、蜜胺或酚类的缩合物，氰酸酯树脂，功能聚酯、聚酰胺或聚酰亚胺。
适宜的聚酯包括衍生自一种或多种二羧酸和自一种或多种二醇的那些。所述二羧酸例如对苯二甲酸，间苯二甲酸，邻苯二甲酸，2，5-、2，6-、或2，7-萘二甲酸，丁二酸，癸二酸，己二酸，壬二酸，4，4’-联苯二甲酸，六氢化对苯二甲酸或1，2-双-对-羧基苯氧基乙醚(任选具有单羧酸，如新戊酸)；所述二醇，特别是脂族或脂环族二醇，例如，乙二醇，1，3-丙二醇，1，4-丁二醇，新戊二醇和1，4-环己烷二甲醇。优选脂肪族二醇。
优选的基体聚酯选自聚对苯二甲酸乙二酯和聚萘二甲酸乙二酯。特别优选聚对苯二甲酸乙二酯(PET)或其共聚酯。
优选的聚烯烃基体包括聚乙烯或聚丙烯，优选聚丙烯。
在基体本身是可热封的实施方案中，下文称作实施方案A，基体包括可热封的聚烯烃(优选聚丙烯)或可热封的聚酯。
在复合薄膜包括另外的可热封层的实施方案中，下文称作实施方案B，基体优选包括聚酯。在实施方案B中，另外的可热封层是任何能够对容器表面形成热密封粘合的层，例如，聚合物材料如聚酯，乙烯乙烯醇(EVA)或改性聚乙烯。可热封层的聚合物材料应该能软化至足够程度，以便其粘度变成低得足以能够适当地润湿，从而使其粘合到结合表面上。在一个实施方案中，可热封层包括聚酯，特别是衍生自一种或多种二羧酸或其低级烷基二酯与一种或多种本文所指的二醇的共聚酯。
附图说明
参照图1举例说明本发明，图1示出基体层中切口图形(a)～(h)。
具体实施方式
在一个实施方案中，下文称作实施方案B1，另外的可热封层包括衍生自脂族二醇和至少两种二羧酸的共聚酯，所述二羧酸特别是芳族二羧酸，优选是对苯二甲酸和间苯二甲酸。优选的共聚酯衍生自乙二醇，对苯二甲酸和间苯二甲酸。优选的对苯二甲酸成份与间苯二甲酸成份的摩尔比为50∶50至90∶10，优选65∶35至85∶15。在优选实施方案中，所述共聚酯是乙二醇与约82mol％对苯二甲酸和约18mol％间苯二甲酸的共聚酯。
在替代实施方案中，下文称作实施方案B2，另外的可热封层包括衍生自脂族二醇和脂环族二醇与一种或多种，优选一种，的二羧酸，优选芳族二羧酸，的共聚酯。其实例包括由对苯二甲酸与脂族二醇和脂环族二醇，具体地是乙二醇和1，4-环己烷二甲醇，的共聚酯。优选的脂环族二醇与脂族二醇的摩尔比为10∶90至60∶40，优选20∶80至40∶60，更优选30∶70至35∶65。在优选实施方案中，所述共聚酯是由对苯二甲酸与约33mol％1，4-环己烷二甲醇和约67mol％乙二醇的共聚酯。该聚合物的实例是PETGTM 6763(Eastman)，它包括自对苯二甲酸、约33％1，4-环己烷二甲醇和约67％乙二醇的共聚酯，并且它总是无定形的。在本发明的替代实施方案中，B层聚合物可以包含丁二醇，代替乙二醇。
在还有的替代实施方案中，在下文中称作实施方案B3，另外的可热封层包括芳族二羧酸和脂族二羧酸。优选的芳族二羧酸是对苯二甲酸。优选的脂族二羧酸选自癸二酸、己二酸和壬二酸。在该共聚酯中存在的芳族二羧酸的含量优选为45～80，更优选为50～70，和特别是55～65mol％，以在共聚酯中的二羧酸成份为基准计。在该共聚酯中存在的脂族二羧酸的含量优选为20～55，更优选为30～50，和特别是35～45mol％，以在共聚酯中的二羧酸成份为基准计。这类共聚酯的特别优选的实例是：(i)由壬二酸和对苯二甲酸与脂族二醇优选乙二醇的共聚酯；(ii)由己二酸和对苯二甲酸与脂族二醇优选乙二醇的共聚酯；和(iii)由癸二酸和对苯二甲酸与脂族二醇优选丁二醇的共聚酯。优选的聚合物包括：由癸二酸/对苯二甲酸/丁二醇的共聚酯(优选各成份的相对摩尔比为45～55/55～45/100，更优选50/50/100)，其玻璃化转变点(Tg)为-40℃，熔点(Tm)为117℃；由壬二酸/对苯二甲酸/乙二醇的共聚酯(优选各成份的相对摩尔比为40～50/60～50/100，更优选45/55/100)，Tg为-15℃，Tm为150℃。
在还有的替代实施方案中，下文称作实施方案B4，另外的可热封层包括乙烯醋酸乙烯酯(EVA)。适宜的EVA聚合物可以以ElvaxTM树脂得自杜邦公司。典型地，这种树脂的醋酸乙烯含量为9％～40％，和典型地为15％～30％。
另外的可热封层的厚度一般为基体厚度的约1～30％。典型地，另外的可热封层的厚度为最高约25μm，更优选最高约15μm，还更优选最高约10μm，更优选约0.5～6μm，和更优选约0.5～4μm。
优选，复合薄膜自身热合强度(在环境温度下)为至少300g/25mm，优选约400g/25mm至约1000g/25mm，和更优选约500～约850g/25mm。
复合薄膜对标准APET/CPET盘的典型热合强度(在环境温度下)为300～1800g/25mm，和优选至少400，优选至少600，优选至少700，和更优选至少800g/25mm。优选，涂层薄膜对APET/CPET盘的热合强度为800～1500g/25mm，优选800～1200g/25mm。
基体的形成可以通过本领域众所周知的普通工艺进行。方便地，通过按照下文所述程序进行挤出完成基体形成。一般说，该工艺包括的步骤有挤出熔融聚合物层，骤冷挤出物，和使骤冷的挤出物在至少一个方向上取向。
基体可以单轴取向，但是优选双轴取向，其方法包括在薄膜平面中两个互相垂直的方向上进行拉伸以达到机械性能和物理性能的满意组合。取向可以通过本领域已知的关于生产取向薄膜的任何工艺完成，例如管形薄膜或平挤薄膜工艺。
在优选的平挤薄膜工艺中，将形成基体的聚酯经过缝口模头挤出并在骤冷流延鼓(chilled casting drum)迅速骤冷，以保证聚酯骤冷成无定形态。然后通过下述方式完成取向，即，在聚酯的玻璃化转变温度之上的温度下，在至少一个方向上，拉伸骤冷挤出物。顺序的取向可以通过拉伸来完成，即，首先在一个方向上，通常纵向，也就是沿薄膜拉伸机前进的方向，拉伸平的骤冷挤出物，和然后在横向进行拉伸。挤出物的向前拉伸经过一组旋转辊或在两对夹辊之间方便地完成，然后在拉幅装置完成横向拉伸。替代地，流延薄膜可以在双轴拉幅机上同时在前进方向和横向上进行拉伸。拉伸达到通过聚酯特征所测定的程度，例如，通常拉伸聚对苯二甲酸乙二酯，使得取向薄膜的尺寸为其拉伸方向或每个拉伸方向的原尺寸的2～5倍，更优选2.5～4.5倍。典型地，拉伸在70～125℃下进行。如果需要在仅仅一个方向上取向，则可以使用较大的拉伸比(例如，最高约8倍)。不是必须在纵向和横向进行相同的拉伸，但是，如果希望具有均衡的性能，则优选这样。
拉伸薄膜可以并优选通过热定形进行尺寸稳定，热定形在尺寸受约束的条件下，在高于聚酯玻璃化转变温度而低于其熔融温度的温度下进行，以诱导聚酯结晶。在薄膜收缩无关紧要的应用中，薄膜可以在较低温度下进行热定形或者完全不进行。在另一方面，随着薄膜热定形温度增加，薄膜的抗撕裂性会改变。因此，实际热定型温度和时间可以根据薄膜组成而变化，但是不应该选择它们使得薄膜的抗撕裂性能大幅度下降。在这样的约束下，热定形温度为约135℃～250℃一般说是理想的，正如GB-A-838708所叙述的。
另外的可热封层的形成可以通过传统工艺来完成。可热封层的形成方法及其向其材的施加取决于可热封层特性。传统工艺包括将可热封层流延到穿孔基体层上。方便地，另外的可热封层和基体的形成通过共挤出完成，该工艺适用于上文实施方案B1和B2。形成可热封层的其它方法包括将可热封聚合物涂布到基体上，这种工艺适用于上文实施方案B 3和B4。涂布可以采用任何适宜的施涂工艺来完成，包括凹槽辊涂布、逆辊涂布、蘸涂、珠粒涂布、挤出贴面、熔融涂布或静电喷涂。涂布可以“离线”进行，即，在制造基体期间使用的任何拉伸及随后的热定形之后进行，或者可以“在线”进行，即，其中涂布步骤发生在所使用的任何拉伸操作之前、期间或其之间。优选，涂布在线进行，还优选涂布在双轴拉伸操作的纵向和横向拉伸之间进行(拉伸间涂布)。可热封层的涂布例子包括：GB-2024715和GB-1077813，公开了聚烯烃分别在聚烯烃和聚酯基体上的拉伸间挤出贴面；US-4333968，公开了乙烯-醋酸乙烯共聚物在聚丙烯基体上的拉伸间挤出贴面；和WO-02/59186，公开了共聚酯的涂布；这些文件的公开内容在此引入作为参考。
在将另外的可热封层涂布到基体上之前，基体的暴露表面，如果需要，可以经化学或物理表面改性处理，以改善所述表面和随后施涂层之间的粘结。例如，基体的暴露表面可以经受与电晕放电同时发生的高压电应力的作用。替代地，基体可以采用本领域已知的、具有溶解作用或溶胀作用的试剂进行预处理，例如，溶于普通有机溶剂中的卤代酚，如对氯间甲酚、2，4-二氯苯酚、2，4，5-或2，4，6-三氯苯酚或4-氯间苯二酚在丙酮或甲醇中的溶液。
基体的适宜厚度为约5～350μm，优选为9～约150μm，特别是约12～约40μm。
基体层的排气装置采取一个或多个切口或穿孔的形式。在基体层中的切口或穿孔贯穿薄膜厚度，即，如果薄膜表征X和Y维平面，那末切口或穿孔基本沿着Z-轴从薄膜的第一表面贯穿到薄膜的第二表面。每单位面积的切口或穿孔的尺寸和数目可以根据待包装食品的种类进行调节。
但是，一般说，切口的长度可以为约1～约50mm。优选，每200cm2有约1～约100个切口，更优选每200cm2为约1～约50个切口。
单一直线切口能够在应用中提供自排气。在替代实施方案中，能够同时设置许多切口，在本文中称作切口“组”，这样切口组在薄膜中产生一个或多个风门片，其在烹调过程中能够随密封容器中压力积累而运动。
基体和，如果存在，另外的可热封层的切口可以采用任何适当的切割方法，包括刀片和激光，来产生。
在自排气装置包括穿孔之处，平均直径优选为约0.05～约1.5mm，优选为约0.05～约1.0mm，更优选约0.05～约0.7mm。在一个实施方案(实施方案I，激光穿孔)中，穿孔为0.05～0.3mm，和典型地为0.05～0.1mm。在另外的实施方案(实施方案II，热针或气体火焰穿孔)，穿孔为0.1～1.5mm，优选约0.1-1.0mm。优选(对于实施方案1)，每200cm2有约10～100,000个穿孔(即，在20cm×10cm区域)，和更优选每200cm2有约100～约10,000穿孔。优选(对于实施方案2)，每200cm2有约1～约100,000个穿孔，更优选每200cm2有约10～约10,000穿孔。
优选穿孔基体具有约0.001～约50％穿孔度，优选约0.01～约10％。在一个实施方案中，穿孔度为约0.01～50％，典型地为约1～50％，更典型地约1～30％，更典型地为约1～10％。在本文中所用的术语“穿孔度”，指的是总表面面积的孔份额，以百分率表示，即，穿孔总面积作为总薄膜表面积的百分率。
在基体和，如果存在，另外的可热封层中的穿孔可以采用任何适当的手段完成。激光束(例如CO2激光)适于用穿孔0.05～0.3mm。基体和，如果存在，另外的可热封层的机械穿孔可以通过热针工艺(如采用间断热针穿孔机(Intermittent Hot Needle Perforator)PX9系列；BPM Engineering Services公司，Rochdale，UK)来完成，和该工艺一般适用于具有0.1～1.5mm、和典型地0.1～0.7mm孔径的穿孔。基体和，如果存在，另外的可热封层的机械穿孔也可以通过气体火焰工艺(例如，采用Sherman气体火焰薄膜穿孔机)来完成，和该工艺一般适用于具有0.4mm以上孔径的穿孔。
优选，在基体中的所有切口或切口组或穿孔具有相同的或基本相同的尺寸。优选切口或穿孔遍及整个基体存在。在替代实施方案中，例如薄膜作为贮器上的盖膜应用时，在贮器中可以有不同的空间分隔，和如此切口或穿孔可以存在于基体的仅某些部分中，或者以不同的尺寸或密度存在于基体的不同部分上。
优选切口(或切口组)或穿孔以规则的队形布置，和典型地以一条线或多条线横跨基体。可以采取任何适宜的图案。例如，穿孔可以以正方形密集排列或六角形密集排列。
在应用本文所述的薄膜作为盖膜时，阻隔层的功能是对外界污染物进入容器提供物理阻隔，所谓污染物例如昆虫、细菌和空气夹带的污染物，它们会使在容器中所装的食品在运输和贮存期间腐败。也对阻隔层进行调整，使食品烹调过程中产生的水蒸汽能够排出，即，使盖着的容器能自排气。
正如上文所述，阻隔层通常置于基体第一表面上，例如在上文实施方案A和B中，在包装置于烘烤加热膳食的贮器上时，形成包装的最外层。
优选，阻隔层延伸在基体的整个表面上。然而，在一个实施方案中，阻隔层不延伸横跨基体整个表面，例如，在基体仅仅在一个或多个独立的区域包含切口或穿孔的情况下。在这种实施方案中，仅需要将阻隔层施加到那些独立区域中的基体上。这样，阻隔层可以以一个或多个条带进行涂布从而横跨含有穿孔行列的区域的薄膜的宽或长向。
阻隔层在至少部分基体表面上形成独立层，和置于排气装置上，即，阻隔层没有基本上延伸到排气装置中或没有基本上充满排气装置。本文所用术语“基本延伸到排气装置中或充满排气装置”意指，阻隔层材料所占据的排气装置体积不大于50％，优选不大于40％，优选不大于30％，优选不大于20％，优选不大于10％，优选不大于5％，和优选0％。排气装置体积定义为排气装置在基体层中形成的孔隙的体积。
阻隔层可以形成自种种形成薄膜的材料，条件是所形成的薄膜完全或部分溶于水。在烹调过程中产生的水蒸汽部分地或完全地溶解在切口或穿孔区域中的聚合物层。然后烹调过程中产生的水蒸汽可以借助于基体层中的切口或穿孔经过薄膜逸出，借此使容器自排气。
溶解性的度量为，当薄膜浸在80℃去离子水中2min时，所溶解的阻隔层分数。这样，在完全水溶性阻隔层的情况下，所溶解的层的质量分数为1。优选所溶解的层的质量分数为至少0.5，优选为至少0.65，优选至少0.8，优选至少0.9，优选至少0.95，优选至少0.99，和优选为1。
这样，阻隔层材料在80℃水中经2min是部分地或完全地可溶的。所以，在暴露于高温水蒸汽中时，在一个或多个排气装置上的阻隔层部分部分地或完全地溶解。于是，在一个或多个排气装置上的阻隔层部分不可逆地被除去，使得其阻隔性能(例如对细菌，空气夹带的污染物和昆虫的阻隔)因暴露于水蒸汽，例如在烹调过程结束时，而遭到破坏。在本文中所提及的“高温”具体的是，通过因烘烤加热膳食的烹调过程而产生的水蒸汽典型地所实现的温度，即，是至少60℃，优选至少70℃，优选至少80℃，优选至少90℃，和优选至少100℃。
用于形成水溶性阻隔层的适宜聚合物是能够在其主链与水分子之间形成氢键的聚合物，和在其主链上存在离子基团的聚合物。适宜的矣合物包括多糖(包括聚乙酰氨基葡糖，聚氨基葡糖，瓜尔胶，水溶性纤维素衍生物(包括酯和醚衍生物，如纤维素醋酸酯，纤维素醋酸-丁酸酯，纤维素醋酸-丙酸酯，乙基纤维素，羟丙基纤维素，羟乙基纤维素，甲基羟丙基纤维素等))，水溶性淀粉和淀粉衍生物，聚乙烯醇，醋酸乙烯-乙烯醇-聚甲基丙烯酸氧化烯基酯共聚物(Vinex)，黄原胶，聚乙烯基吡咯烷酮和多肽(包括明胶)。在从这些材料形成薄膜时，可以使用增塑剂，适宜的增塑剂包括在水中的甘油和聚乙二醇等。当从溶液涂布聚合物到基体层上时，为提高润湿性，可以使用表面活性剂。也可以使用适宜的交联剂，以使阻隔层的水溶性从完全溶于水变到部分溶于水。
阻隔层的厚度为约0.05～约40μm，优选约1.0～约40μm，优选约5～约40μm，优选约5～约30μm，优选约10μm～约25μm。在一个实施方案中，阻隔层不大于约12μm，在另一实施方案中不大于约8μm。
包括基体和阻隔层的复合薄膜可以通过任何适合的工艺形成，例如通过自溶液的涂布，通过阻隔层层合到基体上(或层合到基体和可热封层复合材料上)，或通过聚合物熔体挤出贴面。制造方法取决于阻隔层和基体层的特性和/或基体层的结构。在基体包括0.1mm以下穿孔时，阻隔层可以通过或者层合或者涂布工艺施加。在基体包括0.1mm以上穿孔时，阻隔层通过挤出贴面或层合更适宜地施加。当基体包括切口时，施加涂层的方法可以任选通过溶液涂布、层合或挤出贴面来完成。涂布或层合步骤可以按照本领域熟知的普通工艺进行。
涂布步骤可以采用凹槽辊涂布(直接或间接)，缝口模头涂布(当涂布聚合物溶液时)，挤出贴面或熔融涂布工艺(当涂布聚合物熔体时)进行。涂布液体在涂布到基体处的粘度必须不过高，否则，聚合物不能适当地流动，导致涂布困难和涂布厚度不均匀，但是也不应太低，以致涂布液体通过基体层中的切口或穿孔。优选，涂布液体的粘度至少0.05Pa·s。
缝口模头涂布和凹槽辊涂布在本领域是熟知的，特别适用在涂布液体粘度为约0.05～约5Pa·s的时候，凹槽辊涂布较适用在该范围的较低端，而缝口模头涂布较适用在该范围的较高端。
挤出贴面由K.A.Mainstone叙述在现代塑料大全(ModernPlastics Encyclopedia)，1983-84，第60卷，第10A期，第1版，195～198页(McGraw-Hill，NY)，也由Franz Durst和Hans-GünteWangner叙述在液体薄膜涂布(Liquid Film Coating)(Chapman andHall；1997；S.F.Kistler和P.M.Schweizer编；第11a章)中。挤出贴面工艺一般使用中或高粘度(至少50Pa·s和最高约5000Pa·s)的聚合物，和一般使用模头和基体之间的气隙(一般约15cm)。涂布的基体在除热骤冷辊和压力负载弹性覆盖夹辊之间通过。典型地，挤出贴面工艺在至少200℃下进行，温度经常更高。
熔融涂布，也称作热熔体涂布或缝式涂布，由Durst和Wagner(在同处)叙述。该涂布一般在约260℃或较低温度(典型地200～260℃，尤其是220～250℃，更特别是230～250℃)下进行。熔融涂布设备一般包括熔融器，其经保温软管连接到模头。熔融器包括在其基底具有加热元件的漏斗，将聚合物/粘合剂加热到熔融状态。漏斗通过普通设备连续进料，如此熔融器总处于“满料状态”，借此使空气进入熔融聚合物的量最小，以减少熔融聚合物氧化。然后，将熔融聚合物经软管泵入传统“衣架式”模头。在传统熔融涂布工艺中，基体受到由辊对着模头的压力，以致于在模头和基体之间没有气隙。所述辊一般是橡胶衬辊，对模头提供足够的背压，以形成均匀涂层。优选涂层聚合物粘度在加工温度下不超过约50Pa·s，优选至少约20Pa·s。
层合工艺应该在使得薄膜重要特征保持不变的条件下进行。如果粘合剂层太厚，可以妨碍水蒸汽通过薄膜。所以，层合步骤如果需要粘合剂，应该仅使用最少量粘合剂。本发明复合薄膜，为适应于其主要目标应用，即，用于可烘烤加热容器的盖膜，仅需要低的抗脱层性。典型地，复合薄膜的脱层粘合强度不高于300g/25mm，优选约100g/25mm～约300g/25mm，更优选约150～约300g/25mm。所以，优选，粘合剂以不大于2.0g/m2的涂布重量进行施涂，优选不大于0.5g/m2，和优选不大于1.0g/m2。在优选实施方案中，粘合剂包括EVA，并优选是快速固化粘合剂，例如，BAM301(Beawdow and Adams公司，Milton Keynes，UK)，其具有1～2秒典型固化时间。在一个实施方案中，采用普通熔体喷涂工艺，将粘合剂涂布到阻隔薄膜或基体上(优选阻隔薄膜)。熔体喷涂设备(DynafibreTM)可得自Mercers公司(Rugby，UK；ITW Dynatech公司(USA)的许可证)。然后，通过使阻隔薄膜和基体经过热夹辊，方便地完成层合，从而获得最终复合薄膜。熟练技术人员显而易见适于完成层合的其它方法和设备。
在层合或涂布之前，复合薄膜的基体和/或阻隔层的暴露表面可以，如果需要，经如上文所述的化学或物理表面改性处理。尤其是，当从溶液涂布阻隔层到基体上时，优选使用表面活性剂，以便减小基体层的表面张力，使表面被涂布溶液润湿，借此得到均匀的层。
在阻隔层是自支承薄膜时，可以使其本身单轴或双轴取向，如本文所述。总会理解，在采用层合工艺制造复合薄膜时，自支承薄膜可以通过本文概述的薄膜生产方法制造。
按照本发明的另一方面，提供了一种生产可热封复合薄膜的方法，包括：
(a)提供具有第一表面和第二表面，并且任选具有置于基体第二表面的独立可热封层的聚合物基体层；
(b)提供在所述基体和，如果存在的话，所述独立可热封层中的一个或多个排气装置；和
(c)提供在基体表面上的水溶性阻隔层，其中阻隔层厚度为约0.05～约40μm。
一层或多层聚合物薄膜可以方便地含有任何在制造聚合物薄膜中惯常使用的添加剂。因此，可以适当地引入诸如交联剂、染料、颜料、空隙剂、润滑剂、抗氧剂、自由基清除剂、紫外线吸收剂、热稳定剂、防粘连剂、表面活性剂、滑爽剂、荧光增白剂、光泽改善剂、降解助剂、粘度调节剂和分散稳定剂等试剂。尤其是，复合薄膜可以包括粒状填料，例如，可以是粒状无机填料或不相容的树脂填料或二种或多种这些填料的混合物。所述填料在本领域中众所周知。
粒状无机填粒包括惯用无机填料，尤其是金属或类金属氧化物如氧化铝，二氧化硅(特别是沉淀氧化硅或硅藻土和硅胶)和二氧化钛，煅烧磁土和碱金属盐，如钙和钡的碳酸盐和硫酸盐。粒状无机填料可以是空隙型或无空隙型。适宜的粒状无机填料可以是均质的并且基本上由单一填料材料或化合物组成，如单独地二氧化钛或硫酸钡。替代地，至少某比例的填料可以是非均质的，主填料材料伴随另外的改性组分使用。例如，将主填料颗粒以表面改性剂处理，例如颜料、皂、表面活性剂偶联剂或其它改性剂，以提升或改变填料与聚合物层的相容程度。优选的粒状无机填料包括二氧化钛和二氧化硅。
无机填料应该是细碎的，其体积分布中值粒径(相当于50vol％所有颗粒的等效球形直径，在vol％与颗粒直径相关的累积分布曲线上读取，经常称作D(v，0.5)值)优选为0.01～5μm，更优选为0.05～1.5μm，和特别是0.15～1.2μm。优选，至少90vol％，更优选至少95vol％的无机填料颗粒的体积分布中值粒径为±0.8μm，和特别是±0.5μm。填料颗粒的颗粒尺寸通过电子显微镜、库乐尔特颗粒计数器、沉降分析法和动态或静态光散射进行测定。优选基于激光衍射的技术。中值颗粒尺寸可以通过绘制累积分布曲线来确定，该曲线表示所选择的颗粒尺寸以下的颗粒的体积百分数，并确定第50百分点。
层的组合物组分可以以普通方法混合在一起。例如，通过与衍生层聚合物的单体反应物混合，或者所述组分可以与聚合物采用如下方式进行混合，即，滚桶渗混或干混，或者在挤出机中配混，然后冷却和，通常，造成颗粒或切片。也可以使用母料配入工艺。
在优选实施方案中，本发明薄膜任选是透明的，优选具有的可见光散射％(雾度)＜10％，优选＜6％，更优选＜3.5％，特别是＜2％，按照标准ASTM D 1003进行测定。优选在400～800nm范围中的总透光量(TLT)为至少75％，优选为至少80％，更优选至少85％，按照标准SATMD 1003进行测定。在该实施方案中，填料典型地以仅少量存在，一般为给定层聚合物的不超过0.5wt％，优选为0.2wt％以下。
本发明聚合物薄膜的主要用途是，用于密封在包装方便食品或预制好的食品的贮器上的盖或提供所述盖，所述食品例如在微波炉或普通炉子中加热的、可烘烤加热的膳食。这种薄膜使在烹调过程中产生的蒸汽能从容器中排出。本发明的自排气薄膜还有的好处是，其促进整个容量的食品均匀受热，而对于现有这类应用的盖却存在这方面的问题。贮器可以是诸如热成形的盘之类的盘或碗，和可以，例如，由聚酯如聚对苯二甲酸乙二酯形成，或由聚丙烯、聚苯乙烯形成，或可以经PVDC涂布过。然而，典型地，用于可烘烤加热的膳食的贮器是APET/CPET盘(一种复合材料，在结晶聚对苯二甲酸乙二酯层顶上有无定形聚对苯二甲酸乙二酯层)。其它适宜类型的贮器包括金属箔盘(特别是铝箔盘)，镀金属的盘和由PET涂敷的纸盒板或纸板形成的盘。特别利用由镀金属(特别是薄镀的)PET纸盒板形成的盘。例如，所述盘可以制造自镀金属至光学密度约0.01～4.0的、层合至纸盒板上的PET。在一个实施方案中，盘子是自诸如在GB-A-2280342、EP-A-0563442或GB-A-2250408中公开的那些材料的材料制造的接受盘，或者盘子是按照这些文献公开内容制造的接受盘，这些文献引入本文作为参考。
在替代实施方案中，薄膜自身热合基本形成可烘烤加热的、预制好的膳食的包装整体。在该实施方案中，密封通过将薄膜第一部分热合到薄膜第二部分上来形成。这种密封通过普通工艺完成，包括“翼片封口”和“搭接封口”，优选翼片封口。食品一旦置于薄膜中，就把待粘合在一起的薄膜的两部分组合在一起，即，使薄膜的一个部分的可热封表面与薄膜的另一部分的可热封表面接触，通过采用传统设备加热和任选加压形成热合粘结。热合粘接可以在约110～约150℃下形成。
本发明还提供一种包装的食品，特别是可烘烤加热的膳食，其中包装包括本文所限定的薄膜。
本发明还提供一种封合容器，其包括装食品特别是可烘烤加热膳食的贮器，和从本文限定的聚合物薄膜形成的盖。封合容器通过本领域技术人员众所周知的技术制造。包装仪器一旦引入贮器，可热封薄膜盖就采用普通技术和设备以热和压力进行粘结固定。
本发明还提供一种包装密封食品，其中，在食品周围进行和形成封合的包装是，如本文所限定的、自身热合的复合薄膜。
在另外的方面，本发明提供了如本文所述的薄膜作为可烘烤加热膳食包装的应用。
在另外的方面，本发明提供了如本文所述的薄膜作为在可烘烤加热膳食包装中的盖的应用，所述包装还包括贮器。
在另外的方面，本发明提供了如本文所述的薄膜作为在可烘烤加热膳食包装中的自排气薄膜的应用，特别是，其中，所述包装包括作为盖膜的薄膜，和还包括贮器。
以下试验方法可以用于表征聚合物薄膜：
(i)薄膜的清晰度可以由测定通过薄膜总厚度的总透光量(TLT)和雾度(散射的透射的可见光％)来评价，该测定采用Gardner XL211雾度计，按照ASTM D-1003-61来进行。
(ii)可热封层自身热合强度的测定方法包括：将两个聚酯薄膜样品的可热封层置在一起，并在140℃下在275KPa(40psi)压力下加热一秒；使热合薄膜冷却到室温，并将热合复合材料切割成25mm宽的条带；然后，确定热合强度，即，测定在线性张力下以恒定速度4.23mm/sec将薄膜层剥离开所需要的力，按每单位热合宽度计。
(iii)标准APET/CPET盘的热合强度按以下程度进行测定。采用Microseal PA 201(Packaging Automation公司，英格兰)盘热合器，在180℃下，在80psi压力下，经过1秒，将涂布薄膜借助于涂布层热合到标准APET/CPET盘。以对热合面90°切割热合薄膜和盘的条带(25mm)，采用Instron Model 4301，在滑动横梁速度0.2m/min下操作，测定将热合拉开所需要的负荷。重复所述程序，并计算5个结果的平均值。
(iv)脱层粘合强度按以下程序进行测定。采用直尺和校准过的样品切割器(25mm±0.5mm)，切割出5个最少100mm长的层合材料条带。在每个样品的一端在层合层之间进行起始剥离，层合材料剥离开的距离约40mm长。接着采用Instron model 4464材料试验机测试每个样品，采用具有橡胶夹口面的气动夹头。滑动横梁速度为50mm/min。将样品插入Instron夹口，将一层夹紧在固定夹口中，而另一半夹紧在运动夹口中，要保证每层在每个夹口中被握持相等的量，使得层合材料均匀拉开。该设备记录每个样品的10mm～50mm之间的平均剥离强度，层合材料的粘合强度以5个样品平均值，以g/25mm为单位提供。
(v)氧传输速度可以采用普通技术以Mocon 1050(ModernControls公司)测试仪进行测定。将薄膜样品置于机器中，氮载气(含有1％氢)流过片材上下两侧，以得到本底读数。将片材之上的氮气用氧代替，采用传感器测定载气中能透过片材的氧量。
(vi)阻隔层溶解性以在将薄膜浸在80℃去离子水中2min时该层的溶解分数度量。这样，在完全水溶性阻隔层的情况下，层的溶解分数为1。测定程序如下。称重薄膜样品(200cm2)，然后在80℃1升去离子水中浸2min，同时搅拌。然后，薄膜样品在烘箱中120℃下干燥10min。然后测定处理过的薄膜样品的重量。接着，计算水溶层部分的重量，因为已知溶解前涂布薄膜的重量。在完全溶解性阻隔层的情况下，溶解后样品重量等于未涂布的薄膜(即基体层)的重量。
薄膜也可以用显微镜(Microviewer Nikon V12B，放大倍数50)目测，评定狭长切口/孔的覆盖层。在完全溶解性阻隔层的情况下，薄膜目测表明，阻隔层消失，留下了没有覆盖的狭长的切口或穿孔。在部分溶解性阻隔层的情况下，溶解分数为0～1，即使非常接近于1，穿孔和狭长切口也仍然至少部分被覆盖。
(vii)自排气以至少在盘边的薄膜破坏所需要的时间(以秒为单位)来度量。该时间能够称为胀破时间。将薄膜在150℃下在5.5巴下经1秒热合到聚丙烯盘(面积16.5cm×12.5cm，深度：3.5cm)上，盘中装有50cm3去离子水。然后将热合盘放入功率900W的微波炉中，调至10min。具有1cm直径孔的薄膜经10min不破坏，而没有任何切口或穿孔气孔的、热合到PP盘的薄膜在40～50秒后破坏。
另外，通过以下实施例举例说明本发明。应当理解，所述实施例仅为了举例说明的目的，无意限制如上所述本发明。在不偏离本发明范围的条件下，可以进行细节方面的改进。
实施例
实施例1
将包括聚对苯二甲酸乙二酯的聚合物组合物熔融挤出，流延到冷却转鼓上，并在挤出方向上拉伸至其原尺寸的约3倍。使所得薄膜通过100℃的拉幅机烘箱，在此薄膜横向拉伸至其原尺寸的约3倍。通过普通设备使双轴拉伸薄膜在约230℃下热定形。将可热封的乙烯醋酸乙烯聚合物(EVA ElvaxTM树脂，杜邦)涂布层施加到基体上，其方法包括：将EVA溶于甲苯/THF中，通过凹槽辊涂布对基体进行线外施涂。最终薄膜总厚度为23μm，其中，涂布层厚度为3μm。然后，采用直刀在基体中形成切口。切口为线形每200cm2包含2条线(每个约2cm长)。
然后采用蠕动泵和缝口模头用包含多糖的如下所述的水溶液涂布所得基体。
(i)2％(wt/wt)聚氨基葡糖(主要由D-氨基葡萄糖重复单元形成的多糖，其中75％以上的单元为脱乙酰的，具有高分子量；Aldrich)
(ii)2％(w/w)乙酸；
(iii)0.1％(w/w)Tween 20(聚氧乙烯失水山梨糖醇单月桂酯，Aldrich)；和
(iv)0.5％(w/w)PEG-400(分子量(数均)约400g/mol的聚乙二醇；Aldrich)。
然后，将涂布的基体在150℃下干燥数分钟。接着，将涂布的薄膜，采用Sentinel热合器(Packaging Industries，美国)，在150℃，5.5巴压力下，热合到聚丙烯(PP)盘上，历时1秒。所得薄膜的自排气性能如本文所述测试，该薄膜在70～80秒之后破坏。
实施例2
按实施例1的程序进行，不同之处在于：(i)切口为每200cm2包含4条线(每条3～4cm长)；和(ii)涂料是24％聚乙烯醇(PVA)水溶液(Celvol 24-203，Celanese；粘度250～1300mPa·s；88％水解(88％羟基；12％OCOCH3))。涂布薄膜在70～80秒之后破坏。

Claims (29)

1.一种可热封的复合薄膜，所述薄膜包括：具有第一和第二表面的聚合物基体层，和置于基体层表面上的水溶性阻隔层；其中：
(i)基体层具有在其中的一个或多个排气装置；和
(ii)阻隔层的厚度为约0.05～约40μm。
2.按照权利要求1的薄膜，其中阻隔层厚度为约5～约30μm。
3.按照任何前述权利要求的薄膜，其中阻隔层选自多糖，聚乙烯醇，乙烯醇共聚物，聚乙烯基吡咯烷酮和多肽。
4.按照权利要求3的薄膜，其中阻隔层选自聚氨基葡糖，黄原胶，纤维素衍生物，淀粉和淀粉衍生物以及醋酸乙烯-乙烯醇-聚甲基丙烯酸氧化烯基酯共聚物。
5.按照任何前述权利要求的薄膜，其中阻隔层置于基体的第一表面上。
6.按照权利要求1～5中任何一项的薄膜，其中基体层是聚烯烃。
7.按照权利要求1～5中任何一项的薄膜，其中基体包括聚酯。
8.按照权利要求1～5中任何一项的薄膜，其中基体包括聚对苯二甲酸乙二醇酯。
9.按照权利要求1～8中任何一项的薄膜，其中基体层是可热封层。
10.按照权利要求1～8中任何一项的薄膜，其中具有置于基体层第二表面上的可热封层。
11.按照权利要求10的薄膜，其中可热封层是衍生自乙二醇，对苯二甲酸和间苯二甲酸的共聚酯，优选，其中，对苯二甲酸成份与间苯二甲酸成份的摩尔比为65∶35至85∶15，更优选为约82∶18。
12.按照权利要求10的薄膜，其中可热封层是衍生自对苯二甲酸，乙二醇和1，4-环己烷二甲醇的共聚酯，优选其中1，4-环己烷二甲醇与乙二醇的摩尔比为30∶70至35∶65，更优选为约33∶67。
13.按照权利要求10的薄膜，其中可热封层是衍生自芳族二羧酸，脂族二羧酸和化学计算量的一种或多种二醇的共聚酯，其中在共聚酯中所述芳族二羧酸的含量为50～55mol％，以共聚酯中所有二羧酸组份为基准计，和在共聚酯中所述脂族二羧酸的含量为45～50mol％，以共聚酯中所有二羧酸组分为基准计。
14.按照权利要求13的薄膜，其中所述芳族二羧酸是对苯二甲酸，其中所述脂族二羧酸选自癸二酸，己二酸和壬二酸，和其中二醇成份是乙二醇或丁二醇。
15.按照权利要求10的薄膜，其中所述可热封层包括醋酸乙烯含量为9％～40％的乙烯醋酸乙烯(EVA)。
16.按照任何前述权利要求的薄膜，其中自排气装置包括长度为约1～约40mm的切口。
17.按照权利要求16的薄膜，其中每200cm2具有1～100个切口。
18.按照任何前述权利要求的薄膜，其中自排气装置包括平均直径为约0.05～约1.5mm的穿孔。
19.按照权利要求18的薄膜，其中自排气装置包括每200cm2约1～约100,000个穿孔。
20.按照权利要求18或19的薄膜，其中穿孔的基体的穿孔度为约0.001～约50％。
21.一种生产可热封复合薄膜的方法，包括：
(a)提供具有第一表面和第二表面，并且任选地具有置于基体第二表面的独立可热封层的聚合物基体层；
(b)提供在所述基体和，如果存在的话，所述独立可热封层中的一个或多个排气装置；和
(c)提供在基体表面上的水溶性阻隔层，其中阻隔层厚度为约0.05～约40μm。
22.按照权利要求21的方法，其中将阻隔层涂布在基体上。
23.按照权利要求1～20中任何一项的薄膜作为用于可烘烤加热的膳食的包装的应用。
24.按照权利要求23的薄膜在可烘烤加热的膳食的包装中作为自排气薄膜的用途。
25.按照权利要求23或24的薄膜在所述包装中作为盖的用途，所述包装还包括可烘烤加热膳食的贮器。
26.一种包装食品，其中该包装包括按照权利要求1～20中任何一项的薄膜。
27.按照权利要求26的包装食品，其中所述包装包括装食品的贮器，和自按照权利要求1～20中任何一项的聚合物薄膜形成的盖。
28.按照权利要求26的包装食品，其中所述包装是如本文所限定的、自身热合的复合薄膜。
29.按照权利要求26～28中任何一项的包装食品，其中所述食品是可烘烤加热的膳食。
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