CN1283076A - 用于产生等离子体的电极、使用该电极的等离子体处理设备以及利用该设备的等离子体处理 - Google Patents
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Abstract
等离子体处理设备包括用于产生等离于体的多对电极、用于在其中容纳电极的处理室、用于将例如惰性气体的产生等离子体气体供给室的气体供给装置和电源。在电极之间施加脉冲或AC电压,以便在大气压附近产生气体的介质阻挡层放电等离子体,从而利用等离子体处理放置在电极之间的物体。至少一个电极备有管状结构的电极基底和在曝露给电极基底的等离于体的至少一个表面上的通过热熔涂覆玻璃基材料而形成的保护层。
Description
本发明涉及用于产生等离子体的电极、使用该电极的等离子体处理设备以及利用该设备的等离子体处理，电极具有稳定提供均匀等离子体而没有不正常放电的能力且耐久性提高，等离子体处理特别适合于液晶显示(LCD)、电子部件等的玻璃基底的表面清洗。
以往，采用等离子体表面处理是利用等离子体对物体处理以便改变或改善物体的表面状况，在产生等离子体气体气氛下例如氩和氦将AC电压施加于电极之间产生等离子体。在等离子体表面处理中，防止如溅射电极材料的杂质污染物体以及提高曝露给等离子体的电极的寿命极为重要。
例如，日本专利早期出版物[KOKAI]No．6-96718公开了用于大气压下产生的辉光放电等离子体的电极，特征在于外表面有陶瓷喷射涂层的多个金属管以所需间隔相互平行安置在相邻金属管之间。陶瓷喷射涂层使得电极寿命提高而物体污染降低。然而，通常问题在于陶瓷喷射涂层容易发生针孔。
针孔成为陶瓷喷射涂层的耐压差的原因。即在针孔附近容易发生例如火花放电的不正常放电。在这种情况下，常引起陶瓷喷射涂层的严重破裂。此外，由于不能稳定实现均匀放电，等离子体处理的效率下降。此外，当一些物体在由不正常放电的高温下加热时，可变成缺陷物件因此，陶瓷喷射涂层仍存在需改善的上述问题。
另一方面，日本专利早期出版物[KOKAI]No．11-191500公开了用于辉光放电等离子体的电极以及利用辉光放电等离子体的表面处理。电极包括电极基底和涂覆在电极基底上的纯度大于99．6％氧化铝基烧结陶瓷。该电极适合在大气压下产生稳定的辉光放电。然而，由于利用粉末冶金产生烧结陶瓷，然后利用粘合剂与电极基底粘接，问题在于烧结陶瓷与电极基底之间的结合差。
鉴于等离子体的稳定性和电极的耐久性，用于产生等离子体的以外电极仍存在许多可改善的空间。
因此，本发明的首要目的是提供用于产生等离子体的电极，电极具有稳定提供均匀等离子体并且没有不正常放电的能力且耐久性提高。即本发明的电极包括电极基底和保护层，保护层通过热熔涂覆在至少暴露给电极基底的等离子体的一个表面上的玻璃基材料而形成。
优选保护层的耐压范围为1-50kV。优选保护层也含有作为主要成分的二氧化硅、氧化铝和二氧化钛。此外，优选保护层含有30wt％或较少的碱和碱土金属的至少一种。
优选电极基底还是管状结构，保护层在管状结构的外表面上形成。在这种情况下，优选电极基底在管状结构的内表面上具有耐蚀层。特别优选电极基底是电极材料的无缝管，保护层形成在无缝管的外表面上，或电极基底为管状结构，其形成：制备电极材料的矩形板，通过无缝焊接将矩形板的一侧致密焊接到相反侧，并防止了在焊接部分的缝隙的发生。
本发明的另一目的是提供利用介质阻挡层放电等离子体处理物体的等离子体处理设备，物体放置在放电空间内。设备包括至少一对用于产生等离子体的电极、将电极容纳其中的处理腔、气体供给装置和电源，气体供给装置用于将产生等离子体气体供给电极之间所确定的放电空间中，电源用于在电极之间施加电压以便在放电空间内产生产生等离子体气体的介质阻挡层放电等离子体。本发明的设备特征在于至少一个电极包括电极基底和保护层，保护层通过热熔涂覆在至少暴露给电极基底的等离子体的一个表面上的玻璃基材料而形成。
优选电极备有管状结构的电极基底、管状结构的外表面上的保护层和其内表面上的耐蚀层。此外，优选电极之间的距离范围为1-20mm。
本发明的再一目的是提供利用如上所述的等离子体处理设备的等离子体处理。等离子体处理特征在于物体通过惰性气体或惰性气体的混合物的介质阻挡层放电等离子体以及在大气压附近产生的反应气体进行处理。
通过本发明的如下详细描述和本发明的例子，将对这些和其它目的以及优点一目了然。
图1A和1B是用于本发明的产生等离子体的电极的横截面图；
图2A和2B是用于本发明的上和下电极的结构的横截面图；
图3是用于本发明的例子1的等离子体处理设备的示意图；
图4是本发明的例子1的等离子体处理设备改型的示意图；
图5是本发明的例子2的等离子体处理设备的示意图；
图6是本发明的例子3和4的等离子体处理设备的示意图；
图7是本发明的例子5的等离子体处理设备的示意图；
图8是本发明的例子6的等离子体处理设备的示意图；和
图9是电线和转动电极之间的间接连接机构的横截面图。
用于产生等离子体的电极
首先，详细描述用于本发明的产生等离子体的电极。如图1A和1B所示，电极包括电极基底10和保护层12，保护层通过热熔涂覆在至少暴露给电极基底的等离子体的一个表面上的玻璃基材料而形成。
电极基底10可由导电的金属材料构成。例如，可使用传统的不锈钢。优选电极基底10为管状(管)结构。在这种情况下，产生等离子体期间通过管状结构的内部可提供冷却剂。
当电极基底为管状结构，特别优选使用无缝管。例如，利用挤压可产生无缝管。通常，管状电极通过焊接一个或多个金属板可产生管状电极。然而，小缝隙容易发生在传统焊接所产生的管状电极的焊接点。例如，当保护膜形成在焊接点有缝隙的电极上时，电极用于等离子体处理设备，缝隙内吸收的气体通过产生等离子体期间所发生的热量而体积膨胀，由于从缝隙所吸收的气体的喷射，保护层受到严重损害。因此，特别优选利用无缝管充当电极基底，以便避免保护层的意外破裂的发生。
另一方面，优选使用管状电极基底，其形成：制备电极材料的矩形板，通过无缝焊接例如射频(阻挡)焊接将矩形板的一侧致密焊接到相反侧，并防止了在焊接点的缝隙的发生。
当利用具有矩形管状(管)结构的电极基底时，优选电极基底具有圆角以便提高等离子体的均匀性，如图1A和1B所示。例如，圆角的曲率半径约1-10mm。
保护层12通过热熔涂覆在电极基底表面上的玻璃基材料而形成。例如，对于玻璃基材料，可使用例如二氧化硅、氧化铝、氧化锡、二氧化钛和氧化锆的无机粉末的混合物。特别是优选玻璃基材料包括作为主要成分的二氧化硅、氧化铝和二氧化钛。
特别优选保护层含有30wt％或较少的例如Na和K的碱金属的至少一种和／或例如Mg和Ca的碱土金属的至少一种，更优选含量范围为2-20wt％。当碱／碱土金属的含量大于30wt％B寸，可降低保护层的耐压。当碱／碱土金属的含量在2-20wt％范围内，可进一步改善电极基底与保护层之间的结合以及保护层的耐久性。此外，为提高保护层和电极基底之间的粘合力，玻璃基材料可以包括氧化钴(CoO)、氧化镍(NiO)、或氧化锰(MnO2)。
具体而言，保护层通过包括如下步骤的热熔涂覆而形成。即，如上所述的无机粉末和例如水的溶剂的混合物用作玻璃基材料。例如，如需要的话，将无机粉末和碱／碱土金属与溶剂混合，然后磨细所得到的混合物，得到玻璃基材料。玻璃基材料涂覆在曝露给电极基底的等离子体的表面上。例如，可利用喷枪将玻璃基材料喷射在电极基底上或在充满玻璃基材料的槽液中浸渍电极基底而实现该涂覆步骤。为在电极基底上稳定得到良好质量的涂覆膜，优选使用膏，其制备：将混合物磨细一定时间，然后使混合物通过200目筛(孔径：74μm)或325目筛(孔径：44μm)。当电极基底为管状结构时，优选将玻璃基材料涂覆在管状结构的整个外表面上。
如需要的话，优选在涂覆步骤之间对电极基底表面进行表面粗糙处理，以便改善电极基底与保护层之间的结合。例如，可利用包括玻璃球或砂的空气喷器进行粗糙处理。
接着，在400-1000℃的温度下加热玻璃基材料的涂覆膜约1-15分钟。重复给定次数的如上所述的涂覆和加热步骤，可容易得到厚的保护层。
热熔涂覆所得的保护层12比通过传统陶瓷喷射所制备的保护层优点更多。即，如上所述针孔容易发生在陶瓷喷射层上。相反，当通过热熔涂覆制备保护层，可极大降低针孔发生的频率。此外，优点在于热熔涂覆所得的保护层的成本比通过传统陶瓷喷射所制备的保护层成本要小。
在本发明中，优选保护层的耐压范围为1-50kV。当耐压小于1kV时，成为保护层开裂或破裂的原因。当耐压大于50kV时，保护层需要更大的厚度，从而可能降低保护层的耐久性。在这种情况下，难于提供均匀的介质阻挡层放电等离子体。在本技术规范中，介质阻挡层放电等离子体由电极之间所产生的等离子体确定，至少一个电极具有介质层即在曝露给电极基底的等离子体的表面上的保护层。保护层的上述范围的耐压可通过控制保护层的厚度和组分而实现。例如，优选保护层的厚度范围为0．1-2mm。
同时，当热熔涂覆期间高温下加热管状结构的电极基底时，在电极基底内表面上可能发生所不希望的氧化物(锈)。例如，当产生等离子体期间冷却剂利用电极冷却装置循环通过有不希望的氧化物的管状电极时，电极冷却装置或冷却剂泵的堵塞可能由从电极基底内表面剥落的不希望的氧化物污染冷却剂而引起。此外，可降低电极的耐久性。电极耐久性的下降成为产生不稳定等离子体的原因。
为避免这些现象，优选用例如硝酸或硫酸的酸提前从电极基底去除不希望的氧化物。如图1B所示，特别优选在热熔涂覆之后在电极基底10的整个内表面上形成耐蚀层14。具体而言，可通过铬酸盐处理形成耐蚀层。
此外，优选采用表面抛光以便改善保护层的均匀性。表面抛光有利于降低保护层的静电容量的变化。
总结一下，用于本发明的产生等离子体的电极可提供如下优点。
1．由于通过热熔涂覆产生保护层可极大降低针孔发生的频率，可稳定提供均匀的介质阻挡层放电等离子体，并防止发生例如火花放电和电子流放电的不正常放电。
2．无需考虑由等离子体引起的电极基底的腐蚀以及要用溅射电极材料时间延长地处理对物体的污染。
3．甚至当厚度大到2mm的保护层形成在电极基底上时，稳定实现电极基底与保护层之间的牢固结合。这使得用于产生等离子体的电极可靠性程度提高以及电极寿命得以延长。
4．当保护层含有30wt％或较少的碱金属和碱土金属的至少一种，更优选含量为2-20wt％，可进一步改善电极基底与保护层之间的结合以及保护层的耐久性。
5．当用于产生等离子体的电极由无缝管的电极基底和在无缝管的外表面上的保护层组成，电极在等离子体处理设备中使用，等离子体处理设备用于通过在大气压附近产生的产生等离子体气体的介质阻挡层放电等离子体来处理物体，可稳定提供时间延长的较高的处理效率，而减少保护层的意外破裂的发生。
[等离子体处理设备]
接着，详细描述具有用于本发明的产生等离子体的电极的等离子体处理设备。等离子体处理设备利用介质阻挡层放电等离子体处理放置在电极之间的放电空间内的物体。即，如图3-8所示，设备1具有处理室2、至少一对用于产生等离子体的上和下电极(3、4、4A)、气体供给装置5以及电源6，处理室2具有用于产生等离子体气体的气体入口21和用于消耗气体的气体出口22，电源用于在上和下电极之间施加电压，以便在放电空间内产生产生等离子体气体的介质阻挡层放电等离子体。
处理室2可由例如丙烯酸树脂的合成树脂或例如不锈钢的金属材料组成。为防止能量损失、改善放电效率以及稳定提供均匀等离子体，优选绝缘层19形成在室2的整个内表面上，如图4所示。例如，至于绝缘层的材料，可使用例如石英、钇部分稳定二氧化锆(Y-PSZ)、二氧化钛(9TiO2)、二氧化硅(SiO2)、氧化铝(Al2O3)、氮化铝(AlN)、碳化硅(SiC)、金刚石状碳(DLC)、钛酸钡、钛锆酸铅的介质化合物、例如特氟隆的树脂材料或可用于产生本发明保护层的玻璃基材料。绝缘层可形成在室2的外表面上。
例如，通过将例如氧化铝、钛酸钡、氧化锡、PZT或它们的混合物的无机粉末等离子体喷射到室2的内表面上，或者将室在充满熔融的特氟隆的槽液中浸渍形成绝缘层。另一方面，可使用本发明的热熔涂覆。作为例子，将二氧化硅、二氧化锆和氧化铝的无机粉末分散在溶剂中所制备的混合物喷射在室的内表面上。然后，在600℃或更大温度下加热喷射膜，得到绝缘层。此外，可通过化学气相沉积(CVD)或物理气相沉积(PVD)形成绝缘层。
上和下电极(3、4)容纳在室中。例如，如图2A和3所示，三对电极平行相互安置，每对电极由上和下电极(3、4)组成，均具有矩形管状结构，每对电极与相邻电极对一定间隔隔开。另一方面，如图2B和5所示，三组电极平行相互安置，每组电极由矩形管状结构的单上电极3和圆柱形结构的两个下电极4A组成，均具有矩形管状结构，每组电极与相邻电极组一定间隔隔开。当然，如图6所示，只有一组的单上电极3和两个电极4A可分布在室2中。代替上述电极结构，也优选使用至少一对电极，由均为圆柱形结构的上和下电极组成。上电极经所需距离与下电极平行安置。每个上和下电极(3、4、4A)可通过室2的电极保持器(未示出)支持。
如图2A和2B所示，优选上电极3和下电极(4、4A)之间的距离(D)范围为1-20mm，更优选范围为3-5mm。当距离(D)小于1mm时，可能发生短路。当距离(D)大于20mm时，难于稳定提供均匀等离子体。
气体供给装置5控制产生等离子体气体的流量。电源6提供上和下电极之间的AC或脉冲电压。具体而言，根据如下所述的原因优选AC或脉冲电压的频率范围为1kHz-200MHz。
当电极为管状结构时，优选等离子体处理设备1包括用于经管状电极循环冷却剂15的电极冷却装置，以便产生等离子体期间保持电极温度。当通过在大气压附近在上和下电极(3、4或4A)之间施加AC或高频的脉冲电压，产生介质阻挡层放电等离子体时，电极温度极大升高，从而在电极和物体7之间容易发生电子流放电(弧光放电)。电子流放电的发生成为物体热损坏的原因。因此，在这种情况下，电极冷却装置可有效并稳定提供等离子体处理而没有电子流放电。
至于冷却剂15，可使用离子交换水或纯水。此外，优选冷却剂是在0℃具有防冻性能及电绝缘的液体。至于电绝缘，优选冷却剂在0．1mm间隔下具有至少10kV的耐压。当高压施加于上和下电极之间时，具有上述范围的电绝缘的冷却剂适合防止泄漏电流的发生。至于该冷却剂，例如，可使用全氟化碳、氢氟醚或加入5-60wt％的1，2-亚乙基二醇到纯水中所得的混合物。
此外，优选等离子体处理设备包括传送装置8，用于传送要在上和下电极(3、4或4A)之间的放电空间内处理的物体7以及从放电空间取出等离子体处理过的物体。例如，如图3所示，多个滚筒80安置在室内的非放电空间的空间中。优选每个滚筒80由优良耐热性的合成树脂例如特氟隆组成。滚筒通过驱动装置(未示出)驱动，以图3的箭头所示的方向输送物体7。图1中，标号90、91分别表示分布在室2的进入和向外侧面的传送带。
如图8所示，优选使用圆柱形结构的下电极4A作为传送物体7的滚筒80。即，每个下电极4A绕室2的轴转动支撑，并可通过驱动装置50经例如胶皮带的能量转换带52来转动。因此，下电极4A充当滚筒80及用于产生等离子体的电极。
顺带说，由于每个下电极4A绕轴转动，电线不能直接与下电极连接。因此，如图9所示，优选使用如下所述的间接连接机构。即，刷70与下电极4A的一端突起的圆棒86的侧表面接触。刷70具有曲率半径与圆棒86的半径基本上相同的凹面端71。因此，刷的凹面端71滑动配合圆棒86的侧表面。此外，弹簧76位于引导圆柱74内，从而在朝圆棒86压制刷的方向上对刷70给出弹簧偏压。因此，在下电极4A转动期间刷70总与圆棒86接触。因此，电线72通过圆棒86和刷70与下电极4A连接。在这种情况下，通过减少传送装置8的滚筒80的数量可降低室2的大小。
例如，如图3-5所示，优选室2具有处理室23和相邻处理室安置的至少一个张弛室24，电极(3、4、4A)安置在处理室23中，物体7用介质阻挡层放电等离子体处理。张弛室24适合防止外面空气进入处理室23以及产生等离子体气体从室2泄漏到外面。
也优选进入和向外门25A、25B位于室2的相对侧面上，如图3或7所示。在这种情况下，等离子体处理设备1成为并行型结构。当然，单门25A可位于室2的一侧上，如图5所示。在这种情况下，等离子体处理设备1成为梭形结构。至于门(25A、25B)，可使用传统的利用空气或油压向上或向下移动的光闸。
此外，当使用用于检测物体7抵达门(25A、25B)的传感器时，门可根据由传感器检测到的信号可自动打开和关闭。因此，传感器有助于实现自动等离子体处理线。
[等离子体处理]
接着，详细描述利用本发明的上述设备进行的等离子体处理。在等离子体处理中，优选物体7用大气压附近在上和下电极(3、4或4A)之间产生的产生等离子体气体的介质阻挡层放电等离子体来处理。
产生等离子体气体包括惰性气体以及惰性气体和反应气体的混合物。具体而言，对于惰性气体，可使用氦、氩、氖和氪，更优选使用氦、氩或其混合物。至于反应气体，例如，可使用氧化气体例如氧气、空气、CO2、水蒸气或N2O、含氟气体例如CF4以及还原气体例如氢气和氨。当清洁物体7上的有机化合物、去除阻挡层、蚀刻有机膜或表面清洁LCD(液晶显示)的玻璃板时，优选使用含有氧化气体的等离子体。当蚀刻硅晶片或清洁要焊接的表面时，优选使用含有含氟气体的等离子体。此外，当还原金属氧化物时，优选使用含有还原气体的等离子体。
当使用惰性气体和反应气体的混合物时，优选反应气体相对惰性气体的加入量是10wt％或更少，更优选加入量是在0．1-5wt％范围内。当反应气体的加入量小于0．1wt％时，等离子体处理效果不足。另一方面，当加入量大于10wt％时，大气压下产生的介质阻挡层放电等离子体不稳定。至于大气压的附近，优选压力在700-800Torr即约93-107kPa范围内。在该范围内，容易控制等离子体。
如上所述，优选AC或脉冲电压的频率在1kHz-200MHz范围内。当频率小于1kHz时，难于在等离子体处理期间稳定保持大气压等离子体。另一方面，当频率大于200MHz时，大气压等离子体的温度升高，从而电极寿命下降。此外，难于提供均匀等离子体处理。
根据如下例子，将更清楚了解本发明的等离子体处理设备的优点和等离子体处理的效果。
例子1
本发明的等离子体处理设备1用于例子1，如图3所示。设备1包括处理室2、三对装在室内的上和下电极(3、4)、气体供给装置5以及电源6，处理室2具有用于产生等离子体气体的气体入口21和用于消耗气体的气体出口22。室2由不锈钢(JIS(日本工业标准)：SUS304)制成，其尺寸为860mm宽×116mm高×800mm长。
每个上和下电极3、4备有电极基底10、电极基底外表面上的保护层12以及电极基底内表面上的耐蚀层14，电极基底10为尺寸32mm宽×16mm高×911mm长的矩形管状结构，如图1B所示。
如表1所示，电极基底10的制备：制备厚度1．5mm的不锈钢(JIS：SUS304)的矩形板，利用射频焊接将矩形板的一侧致密焊接到相对侧，防止焊接点处存在剩余的缝隙。电极基底10的各自角部分的曲率半径约1．5mm。
利用包括所需粒径的玻璃球的空气喷器对电极基底10的外表面进行表面粗糙处理之后，重复下述的热熔涂覆三次在电极基底的外表面上形成保护层12。即，热熔涂覆包括利用喷枪将约300-500g的玻璃基材料涂覆在电极基底外表面上以得到涂覆膜，在约100℃下干燥涂覆膜，以及在约850℃下加热涂覆膜10分钟的步骤。按如下步骤制备用于喷涂的玻璃基材料。通过热熔，然后快速冷却这些无机粉末来制备包括作为主要成分的氧化铝、二氧化硅和二氧化钛的玻璃料。通过在溶剂水存在的情况下把铝酸钠和碳酸钾加入该玻璃料中得到混合物。混合物磨细一定时间之后，使其通过200目筛(孔径：74μm)，得到作为玻璃基材料的膏。结果，在电极基底10上得到厚度约0．5mm和耐压20kV的保护层。保护层12的成分在表1中示出。
制备出保护层12之后，将电极基底在酸清洗流体中保持180分钟可去除热熔涂覆期间电极基底10的内表面上发生的副产物(锈)，得到新的内表面。接着，将电极基底在铬酸盐溶液中保持120分钟进行铬酸盐处理，在电极基底10的新内表面上得到耐蚀层14。
通过上述步骤得到的上和下电极3、4相互平行安置在室内，如图3所示，每对电极的上和下电极3、4之间的距离(D)为3mm，相邻电极对的间距(P)为40mm。
处理室2具有等离子体处理室23和在处理室两侧上的两个张弛室24，物体7在等离子体处理室23中用介质阻挡层放电等离子体处理。张弛室24适合防止外面空气进入等离子体处理室23以及产生等离子体气体从室泄漏到外面。等离子体处理室23通过具有切口27的内侧壁26与每个张弛室24隔离，切口27用于将物体7输送到处理室23中。张弛室24通过具有切口29的外侧壁28分别由进入和向外门25A、25B与外面隔离，进入和向外门25A、25B均具有空气压力打开／关闭机构，切口29用于将物体7输送到张弛室24中。因此，例子1的设备1具有并行型结构，物体从进入门25A输送到室2中，而等离子体处理过的物体通过向外门25B从室中取出。
等离子体处理设备也包括传送装置8，用于将物体7传输到处理室23中并通过向外门25B从处理室中取出等离子体处理过的物体。具体而言，传送装置8具有多个滚筒80和用于驱动滚筒的驱动装置(未示出)。此外，设备1具有用于将冷却剂15循环通过各自电极的电极冷却装置。
利用例子1的上述设备1，进行如下等离子体处理。对于要处理的物体7，使用液晶显示(LCD)的玻璃板，其尺寸是750mm×600mm×0．7mm。至于产生等离子体气体，以8升／分的流量的氦经气体入口21供给室2。等离子体处理期间冷却剂离子交换水15循环通过电极3、4。离子交换水的温度通过电极冷却装置约保持在20℃。
所有下电极4接地，而所有上电极3与电源6连接。在上和下电极3、4之间施加2kV的AC电压，以便在大气压下产生氦介质阻挡层放电等离子体。施加的电功率为1600W。AC电压的频率是100kHz。
物体7的玻璃板通过第一传送带90传输到进入门25A的前面。然后，打开进入门25A，将玻璃板7输送到室2中。完成玻璃板进入室中之后，进入门25A关闭。玻璃板用等离子体处理，并以200mm／sec的速度经传送装置8输入。
完成等离子体处理之后，等离子体处理过的物体输送到相邻向外门25B的张弛室24中。打开向外门25B，然后通过第二传送带91从室2中取出等离子体处理过的物体。由于镜反射型传感器检测物体7抵达门(25A、25B)，可根据由传感器检测到的信号自动打开和关闭门。
为评估等离子体处理的效果，在等离子体处理的前后测量水与玻璃板的接触角。即，水与未处理过的玻璃板的接触角是45度。另一方面，水与等离子体处理过的玻璃板的接触角是5度。因此，通过等离子体处理可极大降低水的接触角。此外，水与等离子体处理过的玻璃板的接触角变化接近于5度±4度范围内。
甚至在连续约6个月进行等离子体处理之后，等离子体处理设备1可稳定提供均匀等离子体而没有发生不正常放电和保护层的严重损坏。此外，在6个月的等离子体处理期间等离子体处理过的玻璃板没有污染。此外，由于每个上和下电极3、4具有耐蚀层14，甚至在6个月的等离子体处理过后，离子交换水没有污染。当每个电极对的上和下电极3、4之间的距离(D)为5mm，得到类似的结果。
在表1和2中列出了用于例子1的电极3、4的详细情况和上述等离子体处理的条件。
在例子1的附加实验中，如图4所示，通过如下方法在室2的整个内表面上形成绝缘层19。即，与用于产生电极3、4的保护层12相同的玻璃基材料，喷射在室的整个内表面上。然后，喷射膜在约850℃下加热10分钟，得到绝缘层19。绝缘层19的厚度和耐压分别为约0．1mm和约2kV。在该实验中，上和下电极3、4之间的距离是10mm，下电极4和图4的室4的内底表面上的绝缘层19之间的距离是10mm。另一方面，下电极4和图3的没有绝缘层的内底表面之间的距离是40mm。
在与上述相同的条件下进行等离子体处理。即使下电极4和室2的内底表面之间的距离降低，实验期间不发生不正常放电。因此，绝缘层19的形成有利于降低室的尺寸而防止发生不正常放电。
例子2
例子2的本发明的等离子体处理设备如图5所示。除如下特征之外，图5的设备1基本上与图3的相同。在表1和2中列出了电极3、4A的详细情况和例子2的等离子体处理的条件。
例子2的设备1特征在于三个电极组相互平行安置，每个电极组由矩形管状结构的单上电极3和两个圆柱形结构的下电极4A组成，上和下电极之间的距离(D)为3mm，如图2B所示。每个上和下电极3、4A由挤压产生的不锈钢(JIS：SUS304)无缝管的电极基底10和无缝管10的外表面上的保护层12构成。在利用含玻璃球的空气喷器对无缝管的外表面进行表面粗糙处理之后，除按如下步骤制备用于喷涂的玻璃基材料之外，在与例子1的热熔涂覆相同条件下形成保护层12。通过熔化，然后快速冷却这些无机粉末制备出包括作为主要成分的氧化铝、二氧化硅和二氧化钛的玻璃料。通过在溶剂水存在的情况下把铝酸钠、碳酸钾和碳酸镁加入玻璃料中得到混合物。混合物磨细一定时间之后，使其通过325目筛(孔径：44μm)，得到作为玻璃基材料的膏。保护层12的厚度约1mm而耐压50kV。保护层12的成分在表1中示出。在形成保护层之后，可将无缝管在酸清洗流体中保持120分钟去除由热熔涂覆在无缝管的内表面上发生的副产物(锈)，得到无缝管的新的内表面。
上述步骤制备的三个电极组的电极3、4A相互平行安置在室2中，如图5所示，相邻电极组之间的间距(P)为40mm。
利用图5的设备1，进行如下的等离子体处理。例子2中，尺寸750mm×600mm×0．7mm的用于液晶显示(LCD)的玻璃板充当要处理的物体。氦与氧气的混合物作为产生等离子体气体通过气体入口21供给室2。氦的流量为8升／分。氧气的流量为100cc／分。等离子体处理期间约20℃下保持的冷却剂离子交换水循环通过各自的电极。
所有的下电极4A接地，所有上电极3与电源6连接。在上和下电极之间施加2kV的AC电压，以便在大气压下产生混合气体的介质阻挡层放电等离子体。施加的电功率为1600W。AC电压的频率是100kHz。
玻璃板通过传送带90传输到进入门25A的前面。然后，打开进入门25A，将玻璃板7输送到室2中。完成玻璃板进入室中之后，进入门25A关闭。玻璃板用等离子体处理，并以74mm／sec的速度经传送装置8输入。完成等离子体处理之后，等离子体处理过的物体从处理室23输送到门25A。然后，再次打开门25A，通过传送带90从室2中取出等离子体处理过的物体。因此，例子2的等离子体处理设备1具有梭形结构，物体7从门25A传输到室2中而等离子体处理过的物体经同一门取出。
为评估等离子体处理的效果，在等离子体处理的前后测量水与玻璃板的接触角。即，水与未处理过的玻璃板的接触角是45度。另一方面，水与等离子体处理过的玻璃板的接触角是7度。因此，通过等离子体处理可极大降低水的接触角。此外，水与等离子体处理过的玻璃板的接触角变化接近于7度±3度范围内。
甚至在连续约6个月进行等离子体处理之后，等离子体处理设备可稳定提供均匀等离子体而没有发生不正常放电和保护层的严重损坏。此外，在6个月的等离子体处理期间等离子体处理过的物体没有污染。当每个电极对的上和下电极3、4之间的距离(D)为5mm，得到类似的结果。
例子3
例子3的本发明的等离子体处理设备1如图6所示。除如下特征之外，图6的设备1基本上与图5的相同。在表1和2中列出了电极3、4A的详细情况和例子3的等离子体处理的条件。
例子3的设备1特征在于单电极对安置在室2中，单电极对由矩形管状结构的单上电极3和两个圆柱形结构的下电极4A组成。每个上和下电极3、4A由挤压产生的不锈钢(JIS：SUS304)无缝管的电极基底10和无缝管10的外表面上的保护层12构成。
在利用含玻璃球的空气喷器对无缝管的外表面进行表面粗糙处理之后，重复下述的热熔涂覆三次在无缝管的外表面上形成保护层。即，热熔涂覆包括利用喷枪在无缝管的外表面上涂覆约150g玻璃基材料以便得到涂覆膜，在约100℃下干燥涂覆膜以及在约850℃下加热涂覆膜10分钟的步骤。按如下步骤制备用于喷涂的玻璃基材料。通过熔化和快速冷却这些无机粉末制备出包括作为主要成分的氧化铝、二氧化硅和二氧化钛的玻璃料。通过在溶剂水存在的情况下把铝酸钠和碳酸钾加入该玻璃料得到混合物。混合物磨细一定时间之后，使其通过200目筛(孔径：74μm)，得到作为玻璃基材料的膏。结果，在电极基底10的无缝管上形成厚度约0．5mm而耐压20kV的保护层12。保护层12的成分在表1中示出。
上和下电极3、4A相互平行安置在室2中，上和下电极之间的距离为5mm。例子3的设备1为成批型结构，而没有张弛室和传送装置。室2由丙烯酸树脂构成。标号60代表位于室2中的样品台。
利用图6的设备1，进行如下的等离子体处理。例子3中，具有1μm厚度的负型阻挡层材料的硅基底充当要处理的物体，并放置在样品台上。氦、氩与氧气的混合物作为产生等离子体气体通过气体入口21供给室2。氦的流量为1升／分。氧气的流量为60cc／分。氩的流量为3升／分。等离子体处理期间约20℃下保持的冷却剂离子交换水循环通过各自的电极。
下电极4A接地，而上电极3与电源6连接。在上和下电极之间施加2kV的AC电压，以便在大气压下产生混合气体的介质阻挡层放电等离子体。施加的电功率为250W。AC电压的频率是100kHz。
通过对硅基底采用等离子体处理约20秒，阻挡层膜均匀蚀刻。此外，通过XPS(X-射线光电子光谱)分析检测到没有杂质，为阻挡层成分。甚至在连续约6个月进行等离子体处理之后，等离子体处理设备可稳定提供均匀等离子体而没有发生不正常放电和保护层的严重损坏。
例子4
利用例子3的设备1进行例子4的本发明的等离子体处理。在例子4中，制备要处理的物体：将银-钯膏丝网印刷在烧结的氧化铝基底上，灼烧所得的产物，得到其上具有结合区部分的电路板。氦、氩与氧气的混合物作为产生等离子体气体供给室2。氦的流量为1升／分。氢气的流量为60cc／分。氩的流量为3升／分。例子4的等离子体处理的条件在表3中列出。
对物体进行等离子体处理约5秒钟。通过XPS分析的结果，在等离子体处理之前从物体检测到氧化银的峰。然而，等离子体处理之后，氧化银的峰消失，而检测到金属银的峰。这表明结合区部分的氧化银还原成金属银。甚至在连续约6个月进行等离子体处理之后，等离子体处理设备可稳定提供均匀等离子体而没有发生不正常放电和保护层的严重损坏。
例子5
例子5的本发明的等离子体处理设备1如图7所示。除如下特征之外，图7的设备1基本上与图5的相同。在表1和3中列出了电极3、4A的详细情况和例子2的等离子体处理的条件。
例子5的设备1特征在于传送要处理的物体7的特氟隆滚筒80位于三个电极对的相邻电极对之间的空间内，每个电极对由矩形管状结构的单上电极3和两个圆柱形结构的下电极4A组成。滚筒80的直径和长度分别为20mm和400mm。每个滚筒80可通过位于室2外面的驱动装置(未示出)来驱动。
即，滚筒的一端从室2的背壁经密封元件向外突起。滚筒80的突起端利用能量转换带(未示出)与驱动装置耦合。此外，该例子的设备1没有张弛室。因此，室2的尺寸可通过室中的滚筒80的正确放置以及去掉张弛室而减小。均具有空气压力打开／关闭机构的进入和向外门25A、25B位于相邻室2的相对侧壁。每个侧壁26具有将物体输送到室2的切口27。
利用图7的设备1，进行如下的等离子体处理。将均具有1μm厚度的负型阻挡层材料膜的三个硅基底放置尺寸300mm×300mm×2mm的玻璃板上充当要处理的物体。氦、氩与氧气的混合物作为产生等离子体气体供给室。氦的流量为1升／分。氧气的流量为60cc／分。氩的流量为3升／分。室2由丙烯酸树脂组成，尺寸为520mm长×352mm宽×200mm高。
所有下电极4A接地，而所有上电极3与电源6连接。在上和下电极之间施加2kV的AC电压，以便在大气压下在放电空间内产生混合气体的介质阻挡层放电等离子体。施加的电功率为250W。AC电压的频率是100kHz。在放电空间内的物体的传输速度为2mm／sec。
通过对物体采用等离子体处理约20秒，物体的阻挡层膜均匀蚀刻。此外，XPS分析结果表明没有杂质，基本上检测到阻挡层成分。
例子6
例子6的本发明的等离子体处理设备1如图8所示。除如下特征之外，图8的设备1基本上与图5的相同。因此，无需重复描述。在表1和3中列出了电极3、4A的详细情况和例子2的等离子体处理的条件。
在设备1中，按照与图5的设备相同方式安置三个电极对，每个电极对由矩形管状结构的单上电极3和两个圆柱形结构的下电极4A组成。每个电极对的上和下电极之间的距离(D)为5mm。室2由丙烯酸树脂组成，尺寸为520mm长×352mm宽×200mm高。
每个下电极4A绕室2的轴转动支撑，并具有从一端在轴向方向上延伸的圆棒86。圆棒86从室的背壁经密封元件突起，通过橡皮带52与驱动装置50耦合。当下电极4A通过驱动装置转动时，下电极上的物体7在放电空间内水平移动，如图8的箭头所示。因此，每个下电极4A也充当用于传送物体7的滚筒80。
利用图8的设备1，进行如下的等离子体处理。至于要处理的物体7，使用具有1μm厚度的负型阻挡层材料膜的硅晶片。硅晶片直径为100mm。氦、氩与氧气的混合物作为产生等离子体气体经空气入口21供给室2。氦的流量为3升／分。氧气的流量为80cc／分。氩的流量为1升／分。
所有下电极4A接地，而所有上电极3与电源6连接。在上和下电极之间施加1．5kV的AC电压，以便在大气压下在放电空间内产生混合气体的介质阻挡层放电等离子体。施加的电功率为350W。AC电压的频率是13．56MHz。硅晶片通过充当滚筒80的下电极4A转动以3mm／sec的传输速度移动。
通过对物体采用等离子体处理约20秒，物体的阻挡层膜均匀蚀刻。此外，XPS分析结果表明没有杂质，基本上检测到阻挡层成分。
比较例1
除每个上和下电极具有替代例子1的保护层的用传统陶瓷喷射方法制备出的陶瓷喷射层之外，比较例1的等离子体处理设备基本上与例子1的相同。陶瓷喷射层是厚度约0．5mm的氧化铝喷射膜。
利用比较例1的设备，在与例子1相同的条件下进行等离子体处理。在等离子体处理中，观察到火花放电的发生。认为陶瓷喷射膜存在针孔是火花放电的原因。此外，连续约2个月进行等离子体处理之后，陶瓷喷射膜发生严重损坏。
比较例2
除每个上和下电极具有替代例子2的保护层的用传统陶瓷喷射方法制备出的陶瓷喷射层之外，比较例2的等离子体处理设备基本上与例子2的相同。保护层是厚度约0．5mm的氧化铝喷射膜。利用比较例2的设备，在与例子2相同的条件下进行等离子体处理。在等离子体处理中，观察到火花放电的发生。此外，火花放电对物体产生严重损坏。
如上所述，用于本发明的产生等离子体的电极在例子1-6的等离子体处理中表现出优良的性能。本发明的电极也可用于等离子体处理设备，用于从要处理的物体上去除例如有机物质的外来物质、改善有机膜的结合、表面改性、膜形成或还原金属氧化物。具有本发明电极的等离子体处理设备特别适合于用惰性气体或惰性气体和反应气体的混合物的大气压等离子体有效处理物体。
表1
表2
表3
Claims (21)
1．用于产生等离子体的电极，包括电极基底和在曝露给所述电极基底的等离子体的至少一个表面上的由热熔涂覆形成的保护层。
2．按照权利要求1的电极，其中所述保护层含有30wt％或更少的碱和碱土金属的至少一种。
3．按照权利要求1的电极，其中所述保护层包含作为主要成分的二氧化硅、氧化铝和二氧化钛。
4．按照权利要求1的电极，其中所述电极基底是管状结构，所述保护层形成在管状结构的外表面上。
5．按照权利要求4的电极，其中所述电极基底具有在管状结构的内表面上的耐蚀层。
6．按照权利要求1的电极，其中所述电极基底是电极材料的无缝管，而所述保护层形成在所述无缝管的外表面上。
7．按照权利要求1的电极，其中所述保护层的耐压在1-50kV范围之内。
8．按照权利要求1的电极，其中所述保护层的厚度在0．1mm-2mm范围之内。
9．按照权利要求1的电极，其中所述保护层通过热熔涂覆而形成，包括将所述玻璃基材料和溶剂的混合物涂覆在所述电极基底的表面上以得到涂覆膜(a)以及在400-1000℃的温度下加热涂覆膜(b)的步骤。
10．按照权利要求8的电极，其中所述保护层通过以给定次数重复步骤(a)和(b)而形成。
11．按照权利要求1的电极，其中在热熔涂覆之前对所述电极基底的表面进行表面粗糙处理。
12．按照权利要求1的电极，其中所述电极基底是管状结构，其制备：制备电极材料的矩形板，利用无缝焊接将矩形板的一侧致密焊接到相对侧，防止了焊接点处的缝隙的发生。
13．等离子体处理设备，利用介质阻挡层放电等离子体处理放置在放电空间内的物体，所述设备包括；
至少一对电极，用于产生等离子体；
处理室，用于在其中容纳所述电极；
气体供给装置，用于将产生等离子体气体供给所述电极之间确定的所述放电空间中；和
电源，用于在所述电极之间施加电压，以便在所述放电空间内产生产生等离子体气体的所述介质阻挡层放电等离子体；
其中至少一个所述电极包括电极基底和在曝露给所述电极基底的所述等离子体的至少一个表面上的通过热熔涂覆玻璃基材料而形成的保护层。
14．按照权利要求13的等离子体处理设备，其中所述电极备有管状结构的所述电极基底、管状结构的外表面上的所述保护层和管状结构的内表面上的耐蚀层。
15．按照权利要求14的等离子体处理设备，包括电极冷却装置，用于在所述电极内部提供冷却剂。
16．按照权利要求13的等离子体处理设备，其中所述电极之间的距离在1-20mm范围之内。
17．按照权利要求13的等离子体处理设备，其中所述至少一对电极是多对上和下电极，其安置可提供所述放电空间，所述设备包括传送装置，用于将物体放入所述放电空间以及从所述放电空间取出等离子体处理过的物体，传送装置位于所述室的非所述放电空间的空间内。
18．按照权利要求13的等离子体处理设备，其中所述至少一对电极是多对上和下电极，其安置可提供所述放电空间，所述下电极用作传送装置，用于将物体放入所述放电空间以及从所述放电空间取出等离子体处理过的物体。
19．按照权利要求18的等离子体处理设备，其中每个所述下电极是圆柱形结构，其转动支撑在所述室内，所述设备包括用于沿轴转动所述下电极的驱动装置和用于传送物体的滚筒。
20．按照权利要求13的等离子体处理设备，其中所述室由金属材料组成，所述室在内表面上具有绝缘层。
21．利用按照权利要求13的等离子体处理设备的等离子体处理，其中利用在大气压附近产生的惰性气体和惰性气体与反应气体的混合物之一的所述介质阻挡层放电等离子体来处理物体。
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