CN104508057A - 硬涂膜 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硬涂膜，且更具体而言，涉及一种表现出高硬度和其他高超特性的硬涂膜。本发明可提供一种卷曲发生率低且高硬度的硬涂膜。

Description

硬涂膜
技术领域
本发明涉及一种硬涂膜。更具体而言，本发明涉及一种具有高硬度和优良性能的硬涂膜。
本申请要求2012年5月31日提交的第10-2012-0058634号、2012年5月31日提交的第10-2012-0058635号、2012年5月31日提交的第10-2012-0058636号、2012年5月31日提交的第10-2012-0058637号、2012年8月27日提交的第10-2012-93689号以及2013年5月30日提交的第10-2013-0062095号韩国专利申请的权利。在先前申请的全文在此以引用方式全部纳入本申请。
背景技术
近来，随着如智能手机、平板电脑等移动设备的发展，要求用于显示器的基板变窄或变薄。这种移动设备的显示窗或前面板通常由玻璃或强化玻璃组成，所述强化玻璃是一种具有优良机械性能的材料。然而，玻璃材料面临着因其自重而使得移动设备重以及容易因外在冲击而破碎的缺点。
已经研究塑料树脂膜作为玻璃的替代品。塑料树脂膜适合于追求更轻和更薄移动设备的趋势，因为其质轻且不易破裂。特别地，需要一种具有高硬度和耐磨性的膜。在这方面，提出具有一种用硬涂层覆盖基板的结构。
可以考虑用提高硬涂层厚度的方法作为改进硬涂层表面硬度的方法。为确保硬涂层的表面硬度达到可以用硬涂层代替玻璃的程度，有必要调整硬涂层的厚度。但是，随着硬涂层厚度的增加，其表面硬度变高，但硬涂层可能因其固化收缩而起皱或卷曲且可能易破裂或剥落。因此，不易将所述硬涂层用于实际应用。
最近，已提出许多提高硬涂膜的硬度并且解决硬涂膜因其固化收缩而破裂或卷曲的问题的方法。
韩国专利申请公开第2010-0041992号公开了一种硬涂膜组合物，其不含单体，使用包括紫外光可固化的聚胺酯丙烯酸酯低聚物的粘合剂树脂。但是，此硬涂膜具有约3H的铅笔硬度，其不足以代替用于显示器的玻璃面板。
发明内容
技术问题
因此，提出本发明以解决上述问题，并且本发明的一个目的是提供一种具有高硬度的硬涂膜，其不卷曲、缠结或破裂。
技术方案
为实现上述目的，本发明的一个方面提供一种硬涂膜，其包括：支撑基板；第一硬涂层，其形成于支撑基板的一面上，并且其包含基于100重量份第一硬涂层计的40至60重量份的第一光可固化交联共聚物和40至60重量份的分散于所述第一光可固化交联共聚物中的第一无机粒子；以及第二硬涂层，其形成于支撑基板的另一面上，且其包含基于100重量份第二硬涂层计的大于60至小于100重量份的第二光可固化交联共聚物和大于0至小于40重量份的分散于所述第二光可固化交联共聚物中的第二无机粒子。
有益效果
如前所述，本发明的硬涂膜展现出在硬度、耐刮性和透明性方面的优良的性能。此外，其具有可加工性高，并因此而不易卷曲和破裂。因此，这种硬涂膜可以有用地应用于移动设备、显示器件、仪器等的前面板或显示面板。
具体实施方式
根据本发明的一个方面，本发明提供一种硬涂膜，其包括：支撑基板；第一硬涂层，其形成于支撑基板的一面上，并且其包含基于100重量份第一硬涂层计的40至60重量份第一光可固化交联共聚物和40至60重量份分散于所述第一光可固化的交联共聚物中的第一无机粒子；和第二硬涂层，其形成于支撑基板的另一面上，且其包含基于100重量份第二硬涂层计的大于60至小于100重量份的第二光可固化交联共聚物和大于0至小于40重量份的分散于所述第二光可固化的交联共聚物中的第二无机粒子。
本发明中，术语“第一”、“第二”等用以描述不同组分，仅用作将一种组分与另一种组分相区分的目的。
此外，本说明书中所用的术语仅用于阐明本发明，且并非旨在限制本发明。只要上下文中未明确地彼此区分，单数词语包括复数词意。本说明书中，术语“包括”、“包含”、“具有”等是指明了特征、步骤、组分的存在，且应理解，没有事先排除一种或多种其他特征、步骤、组分以及其结合的存在或加入。
此外，本发明中，当提及每一组分形成于每一组分“上”、“上方”或“上面”时，是指每一组分直接形成于每一组分上，或指另一组分另外形成于层间、物体上或基板上。
由于本发明可通过各种形式而变型，所以将详细描述本发明的优选实施方案。虽然为了说明的目的已经公开了这些实施方案，但是应理解本发明并不限于此，且本领域普通技术人员应理解，在不悖离本发明的范围和精神的情况下，各种修改、增加和替代是可能的。
下文中，将详细描述本发明的优选实施方案。
本发明一个的实施方案的硬涂膜包括：支撑基板；第一硬涂层，其形成在支撑基板的一面上，且其包含基于100重量份第一硬涂层计的40至60重量份的第一光可固化交联共聚物和40至60重量份分散于所述第一光可固化的交联共聚物中的第一无机粒子；和第二硬涂层，其形成在支撑基板的另一面上，且其包含基于100重量份第二硬涂层计的大于60至小于100重量份的第二光可固化交联共聚物和大于0至小于40重量份的分散于所述第二光可固化交联共聚物中的第二无机粒子。
本发明的硬涂膜中，只要是透明的，任何塑料树脂、无论能够伸缩与否，均可用于第一和第二硬涂层形成于其上的支撑基板，并无限制。根据本发明的实施方案，所述支撑基板可包括聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、环烯烃共聚物(COC)、聚丙烯酸酯(PAC)、聚碳酸酯(PC)、聚乙烯(PE)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚醚醚酮(PEEK)、聚萘酸乙二酯(PEN)、聚醚酰亚胺(PEI)、聚酰亚胺(PI)、三乙酰基纤维素(TAC)，和甲基丙烯酸甲酯(MMA)等。所述支撑基板可为单层结构，并且，如果必要，可为由相同或不同材料构成的多层结构，但无特别限制。
根据本发明的一个实施方案，所述支撑基板可为由聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)制成的多层基板，或可为通过聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和聚碳酸酯(PC)的共挤出形成的多层基板。
此外，根据本发明的一个实施方案，所述支撑基板可为包括聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)与聚碳酸酯(PC)的共聚物的基板。
支撑基板的厚度可为，但不限于，约30至约1200μm，或约50至约800μm。
本发明的硬涂膜包括形成于支撑基板的两面上的第一和第二硬涂层。
此外，根据本发明的一个实施方案，支撑基板与第一和第二硬涂层的厚度比可为约1:0.5至约1:2，或约1:0.5至约1:1.5。当其厚度比在以上范围内时，可形成表现出高硬度且不易卷曲或破裂的硬涂膜。
本发明的硬涂膜中，第一硬涂层包含基于100重量份第一硬涂层计的40至60重量份第一光可固化交联共聚物和40至60重量份分散于所述第一光可固化交联共聚物中的第一无机粒子。此外，根据本发明的一个实施方案，第一硬涂层可包含基于100重量份第一硬涂层计的50至60重量份第一光可固化的交联共聚物和40至50重量份分散于所述第一光可固化交联共聚物中的第一无机粒子。由于第一硬涂层包含以上量的第一光可固化交联共聚物和第一无机粒子，因此可形成物理性质优良的硬涂膜。
根据本发明的一个实施方案，第一和第二光可固化交联共聚物的各自可以彼此相同或不同，并且独立地为三-至六-官能丙烯酸酯基单体的共聚物。
本本说明书中，术语“丙烯酸酯基”意指包括丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯及其具有各种取代基的衍生物。
三-至六-官能丙烯酸酯基单体的实例可包括三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPEOTA)、丙氧基化甘油三丙烯酸酯(GPTA)、季戊四醇四丙烯酸酯(PETA)、二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)等。所述三-至六-官能丙烯酸酯基单体可以单独使用或结合使用。
根据本发明的一个实施方案，第一光可固化交联共聚物可为三-至六-官能丙烯酸酯基单体彼此交联聚合的共聚物。
根据本发明的另一实施方案，第一光可固化交联共聚物可以彼此相同或不同，且独立地为三-至六-官能丙烯酸酯基单体与单-至二官能丙烯酸酯基单体交联聚合的共聚物。
单-至二官能丙烯酸酯基单体的实例可包括丙烯酸羟乙酯(HEA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)和乙二醇二丙烯酸酯(EGDA)等。所述单-至二官能丙烯酸酯基单体也可以单独使用或相结合使用。
当第一光可固化交联共聚物是单-至二官能丙烯酸酯基单体与三-至六-官能丙烯酸酯基单体交联固化的共聚物时，不特别限制单-至二官能丙烯酸酯基单体与三-至六-官能丙烯酸酯基单体的含量比。根据本发明的一个实施方案，所包含的单-至二官能丙烯酸酯基单体和三-至六-官能丙烯酸酯基单体的重量比为约1:99至约50:50，约10:90至约50:50，或约20:80至约40:60。当所包含上述重量比的单-至二官能丙烯酸酯基单体和三-至六-官能丙烯酸酯基单体时，硬涂层可具有高硬度和柔性，而未损及其他物理性质，如卷曲性、耐光性等。
根据本发明，第一和第二光可固化交联共聚物各自可为三-至六-官能丙烯酸酯基单体与光可固化弹性聚合物交联聚合的共聚物。
本说明书中，光可固化弹性聚合物是指具有弹性并含有可通过UV照射而交联聚合的官能团的聚合物材料。
根据本发明的实施方案，光可固化弹性聚合物根据ASTM D638测定的伸长率约15％以上，例如，约15％至约200％，约20％至约200％，或约20％至约150％。
当第一和第二光可固化的交联共聚物各自进一步包括光可固化弹性聚合物时，所述光可固化弹性聚合物与三-至六-官能丙烯酸酯基单体交联聚合而形成硬涂层，所述硬涂层在柔性和耐冲击性方面得到改善。
此情况下，不特别限制光可固化弹性聚合物与三-至六-官能丙烯酸酯基单体的含量比。但是，根据本发明的一个实施方案，所包含的光可固化弹性聚合物和三-至六-官能丙烯酸酯基单体的重量比为约5:95至约20:80。当包含上述重量比光可固化弹性聚合物与三-至六-官能丙烯酸酯基单体时，硬涂层可被赋予高硬度和高柔性，且未损及其他物理性质，如卷曲特性、耐光性等，且，特别地，可防止硬涂层因外在冲击而受损，由此而确保优良的耐冲击性。
根据本发明的一个实施方案，光可固化弹性聚合物可为具有约1,000g/mol至约600,000g/mol，或约10,000g/mol至约600,000g/mol的重均分子量的聚合物或低聚物。
光可固化弹性聚合物可选自聚己内酯、氨基甲酸酯丙烯酸酯基聚合物和聚轮烷(polyrotaxane)中的至少一个。
在用作光可固化弹性聚合物的聚合物中，聚己内酯是通过己内酯的开环聚合反应而形成的，并具有优良的物理性质，如柔性、耐冲击性、耐久性等。
氨基甲酸酯丙烯酸酯基聚合物保留氨基甲酸酯键并具有优良的弹性和耐久性。
聚轮烷是轮烷的聚合物，其是一种由贯穿环状部分(大环)的哑铃形分子所组成的机械上互锁的分子构造。由于哑铃的末端(终止基(stopper))大于环的内径并防止组成部分脱离(因为这需要共价键的明显扭曲)，所以轮烷的这两个组成部分在动力学上受到限制。
根据本发明的一个实施方案，光可固化弹性聚合物可包含：聚轮烷，所述聚轮烷包括环状部分(大环)，其中，末端连接有(甲基)丙烯酸酯部分的内酯化合物彼此键合；保持于所述大环内的穿透原子团贯穿部分；和位于所述贯穿部分两端以防止所述大环解离的终止基。
此情况下，可以无限制地使用环状部分(大环)，条件是其具有能够所述贯穿部分的尺寸。所述环状部分(大环)可包括官能团，如羟基、氨基、羧基、硫基、醛基等，其可以与其它聚合物或化合物反应。环状部分(大环)的具体实例可包括α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精及其混合物。
此外，可以无限制地使用贯穿部分，条件是其为具有预定或更高重量且通常为线型的。优选地，聚亚烷基化合物或聚内酯化合物可用作贯穿部分。具体而言，包含含有1至8个碳原子的氧化烯重复单元的聚氧化烯化合物或包含含有3至10个碳原子的内酯重复单元的聚内酯化合物可用于贯穿部分。
同时，取决于待制备的轮烷化合物的特性，可适当调整终止基。例如，终止基可为选自二硝基苯基、环糊精基团、金刚烷基、三苯甲基、萤光黄基(fluorescein group)和芘基中的至少一种。
由于聚轮烷具有优良的耐刮性，所以当受到外在损害和形成刮痕时，其可表现出自恢复能力。
此外，本发明的硬涂膜中，第一硬涂层包括分散于第一光可固化交联共聚物中的第一无机粒子。
根据本发明的一个实施方案，可使用具有约100纳米以下，或约10至100纳米，或约10至50纳米的粒径的无机纳米粒子作为第一无机粒子，例如，二氧化硅粒子、氧化铝粒子、氧化钛粒子或氧化锌粒子可用作第一无机粒子。
第一硬涂层包含高含量的第一无机粒子，从而进一步改善硬涂膜的硬度。
同时，除上述的第一光可固化交联共聚物和第一无机粒子外，第一硬涂层可进一步包含常用的添加剂，如，表面活性剂、黄化抑制剂、流平剂、防污剂等。此处，不特别限制添加剂的含量，因为只要硬涂膜的物理性质未劣化，则可对添加剂的含量作不同的调整。例如，可包含约0.1至约10重量份添加剂，基于100重量份计第一光可固化交联共聚物计。
根据本发明的一个实施方案，例如，第一硬涂层可包含表面活性剂作为添加剂。所述表面活性剂可为单-至二-官能氟基丙烯酸酯、氟基表面活性剂或硅基表面活性剂。在这种情况下，所述表面活性剂可以分散于第一光可固化交联共聚物中或与第一光可固化的交联共聚物交联的形式包含。
此外，第一硬涂层可包括黄化抑制剂作为添加剂。所述黄化抑制剂可为二苯基甲酮化合物或苯并三唑化合物。
第一硬涂层可通过光固化第一硬涂料组合物而形成，所述第一硬涂料组合物包含三-至六-官能丙烯酸酯基单体、第一无机粒子、光引发剂和添加剂的粘合剂。
光引发剂的实例可包括，但不限于，1-羟基-环己基-苯酮、2-羟基-2-甲基-1-丙酮、2-羟基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基)-2-甲基-1-丙酮、甲基苯甲酰基甲酸酯、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮、2-苯甲酰基-2-(二甲基氨基)-1-[4-(4-吗啉基)苯基)-1-丁酮、2-甲基-1-[(4-甲硫基)苯基)-2-(4-吗啉基)-1-丙酮、联苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-苯基氧化膦等。此外，市售光引发剂的实例可包括Irgacure 184、Irgacure 500、Irgacure 651、Irgacure 369、Irgacure 907、Darocur 1173、Darocur MBF、Irgacure 819、Darocur TPO、Irgacure 907、Esacure KIP100F等。这些光引发剂可单独使用或以其混合物使用。
此外，为调整第一硬涂料组合物的粘度和流动性以及提高第一硬涂料组合物对支撑基板的可涂覆性，可通过将有机溶剂加至第一硬涂料组合物及之后将已添加了有机溶剂的第一硬涂料组合物涂覆于支撑基板上而形成第一硬涂层。
有机溶剂的实例可包括：醇、例如甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇等；烷氧基醇，例如2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、1-甲氧基-2-丙醇等；酮，例如丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、甲基丙基酮、环己酮等；醚，例如丙二醇单丙醚、丙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丙醚、乙二醇单丁醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单丙醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇-2-乙基己醚等；和芳族溶剂，例如苯、甲苯、二甲苯等。这些有机溶剂可以单独使用或以其混合物使用。
本发明的硬涂膜中，当将已添加了有机溶剂的第一硬涂料组合物涂覆于支撑基板上时，所包含的有机溶剂可为使得固含量:有机溶剂的重量比为约70:30至约99:1，所述固含量包括粘合剂、第一无机粒子、光引发剂和其他添加剂。如上所述，当其固含量高时，得到高粘度组合物，且因此可进行厚涂覆，从而形成厚度具有50μm或以上的厚度的厚硬涂层。
根据本发明的实施方案，将包含上述组分的第一硬涂料组合物施用于支撑基板的一面上，并且之后经光固化而形成第一硬涂层。
完全固化的第一硬涂层可具有约50μm以上的厚度，例如，约50至约150μm，或约70至约100μm的厚度。根据本发明，可得到高硬度硬涂膜，其虽然包括上述第一硬涂层，但不卷曲或破裂。
本发明的硬涂膜包括第二硬涂层，其形成于支撑基板的另一面上，且其包含基于100重量份第二硬涂层计的大于60至小于100重量份的第二光可固化交联共聚物和大于0至小于40重量份的分散于所述第二光可固化的交联共聚物中的第二无机粒子。根据本发明的一个实施方案，所述第二硬涂层可包含基于100重量份第二硬涂层计的70至90重量份的第二光可固化交联共聚物和10至30重量份的分散于所述第二光可固化交联共聚物中的第二无机粒子。由于第二硬涂层包括以上量的第二光可固化交联共聚物和第二无机粒子，因此可形成具有优良物理性质的硬涂膜。
三-至六-官能丙烯酸酯基单体的详细说明与第一硬涂层中的三-至六-官能丙烯酸酯基单体相同。第二硬涂层与第一硬涂层中所包含的三-至六-官能丙烯酸酯基单体可以相同或不同。
根据本发明的一个实施方案，第二光可固化的交联共聚物可为三-至六-官能丙烯酸酯基单体彼此交联聚合的共聚物。
根据本发明的另一实施方案，第二光可固化的交联共聚物可为三-至六-官能丙烯酸酯基单体与单-至二-官能丙烯酸酯基单体相交联聚合的共聚物。
单-至二-官能丙烯酸酯基单体的详细说明与第一硬涂层中的单-至二-官能丙烯酸酯基单体相同。包含于第二硬涂层中的单-至二-官能丙烯酸酯基单体与包含于第一硬涂层中的单-至二-官能丙烯酸酯基单体可以相同或不同。
当第二光可固化交联共聚物为单-至二-官能丙烯酸酯基单体与三-至六-官能丙烯酸酯基单体相交联聚合的共聚物时，不特别限制单-至二-官能丙烯酸酯基单体与三-至六-官能丙烯酸酯基单体的含量比。根据本发明的一个实施方案，所包含的单-至二-官能丙烯酸酯基单体和三-至六-官能丙烯酸酯基单体的重量比可为约1:99至约50:50，约10:90至约50:50，或约20:80至约40:60。
根据本发明的另一实施方案，第二光可固化的交联共聚物可为三-至六-官能丙烯酸酯基单体与光可固化的弹性聚合物相交联聚合的共聚物。
光可固化的弹性聚合物的详细说明与第一硬涂层中的光可固化的弹性聚合物相同。包含于第二硬涂层中光可固化的弹性聚合物与包含于第一硬涂层中的光可固化的弹性聚合物可以相同或不同。
此外，本发明的硬涂膜中，第二硬涂层包含分散于第二光可固化的交联共聚物中的第二无机粒子。
根据本发明的一个实施方案，可以使用具有约100纳米以下、或约10至约100纳米、或约10至约50纳米的粒径的无机纳米粒子作为第二无机粒子。例如，二氧化硅粒子、氧化铝粒子、氧化钛粒子或氧化锌粒子可用作第二无机粒子。
第二硬涂层包含第二无机粒子，从而进一步改善硬涂膜的硬度。此外，与第一硬涂层相比，第二硬涂层所包括的第二无机粒子的量较少。因此，第二硬涂层在相对方向上抵消由第一硬涂层的固化收缩所引起的卷曲，从而提供具有高硬度且卷曲最小化的硬涂膜。
同时，除了上述的第二光可固化交联共聚物和第二无机粒子以外，第二硬涂层可以还包含常用的添加剂，例如表面活性剂、黄化抑制剂、流平剂、防污剂等。这些添加剂的详细说明与第一硬涂层中的添加剂相同。
第二硬涂层可通过光固化第二硬涂料组合物而形成，所述第二硬涂料组合物包含含有三-至六-官能丙烯酸酯基单体、第二无机粒子、光引发剂和添加剂的粘合剂。
光引发剂的详细说明与第一硬涂层中的光引发剂相同。第二硬涂层中所包含的光引发剂可以与第一硬涂层中所包含的光引发剂可以相同或不同。
此外，为调整第二硬涂料组合物的粘度和流动性以及提高第二硬涂料组合物对支撑基板的可涂覆性，可通过将有机溶剂加至第二硬涂料组合物及之后将已添加了有机溶剂的第二硬涂料组合物涂覆于支撑基板上而形成第二硬涂层。有机溶剂的详细说明与第一硬涂层中的有机溶剂相同。用于第二硬涂层中的有机溶剂可以与用于第一硬涂层中的有机溶剂可以相同或不同。
本发明的硬涂膜中，当将已添加了有机溶剂的第二硬涂料组合物涂覆于支撑基板时，所包含的有机溶剂使得有机溶剂与包括粘合剂、第二无机粒子、光引发剂和添加剂的固体含量的重量比为约70:30至约99:1。如上所述，当其固体含量较高时，得到高粘度组合物，因此可进行厚涂覆，从而形成厚度为50μm以上的厚硬涂层。
将包含上述组分的第二硬涂料组合物涂覆于支撑基板的另一面上，之后经光固化而形成第二硬涂层。
完全固化的第二硬涂层可具有约50μm以上的厚度，例如，约50μm至约150μm，或约70μm至约100μm的厚度。根据本发明，可提供高硬度硬涂膜，其虽然包括上述第二硬涂层，但不卷曲或破裂。
在光固化第二硬涂料组合物的步骤中，由于紫外光照射在第一硬涂料组合物所涂覆的面的相对面，所以在第一光固化步骤中由第一硬涂层的固化和收缩所引发的卷曲在相对方向上被抵消，从而得到平整的硬涂膜。因此，不需要额外的平整化工序。
根据本发明的一个实施方案，本发明的硬涂膜可通过二步骤法形成，所述二步骤法包括步骤：1)将第一硬涂料组合物涂覆于支撑基板的一面上，以及之后光固化所述第一硬涂料组合物；和2)将第二硬涂料组合物涂覆于支撑基板的另一面上，以及之后光固化所述第二硬涂料组合物。
在这种情况下，光固化第一硬涂料组合物的步骤1)可以进行至第一硬涂料组合物中所包含的一部分丙烯酸酯基单体交联为止。一部分丙烯酸酯基单体交联意指当丙烯酸酯基单体100％完全交联时，丙烯酸酯基单体部分交联低于100％。例如，根据本发明的实施方案，光固化第一硬涂料组合物的步骤1)可以进行至约30mol％至约60mol％或约40mol％至约50mol％丙烯酸酯基单体所包含的官能团交联为止。由于第一硬涂料组合物的部分固化，第一硬涂层的固化收缩受到抑制。
丙烯酸酯基单体的交联程度的评估方式可为，在光固化第一硬涂层组合物之后，通过使用红外(IR)测量官能团的摩尔数，即在丙烯酸酯基单体中残留的双键(C＝C)的摩尔数，接着将其与光固化第一硬涂料组合物之前的丙烯酸酯基单体中所包含的官能基的量作比较。
如上所述，在丙烯酸酯基单体部分交联的部分光固化的第一硬涂层中，残留的未交联的丙烯酸酯基单体与第二硬涂料组合物在施用第二硬涂料组合物并随后光固化所述第二硬涂料组合物的步骤2)中一起光固化，从而形成第一和第二硬涂层。
本发明的硬涂膜能呈现出高硬度，这是因为使用包含大量无机粒子的硬涂料组合物的在支撑基板的两面上形成厚硬涂层。此外，形成厚的硬涂层时，本发明的硬涂膜可防止卷曲或破裂的发生。因此，可得到具有高硬度并呈现优良的物理和光学特性而不产生卷曲或破裂的硬涂膜。
根据本发明的一个实施方案，当将硬涂膜于50℃以上的温度和80％以上的湿度下暴露70小时以上并随后置于平面上时，硬涂膜的各边缘与平面间隔的最大距离可为约1.0mm以下，约0.6毫米以下，或约0.3毫米以下。更具体而言，当将硬涂膜于50至90℃的温度和80至90％的湿度下暴露70至100小时并随后置于平面上时，硬涂膜的各边缘与平面间隔的最大距离可为约1.0mm以下，约0.6mm以下，或约0.3mm以下。
本发明的硬涂膜因具有高硬度、耐刮性、透明性、耐久性、耐光性、透光性等而可在各种领域中有效地使用。
例如，本发明的硬涂膜在1kg负载下可具有7H以上、8H以上或9H以上的铅笔硬度。
此外，当摩擦试验机上安装钢丝绒#0000并且随后将钢丝绒#0000在500g负载下在本发明的硬涂膜上往复摩擦400次时，在硬涂膜上形成的刮痕数为2条以下。
此外，本发明的硬涂膜的透光率为91.0％以上，或92.0％以上，且雾度为1.0％以下，0.5％以下，或0.4％以下。
此外，本发明的硬涂膜的初始b＊色值为1.0以下。此外，当将硬涂膜通过紫外灯于UV-B下暴露72小时以上时，硬涂膜的初始b＊色值和暴露于UV-B下的硬涂膜的b＊色值之差可为0.5以下，或0.4以下。
如上所述，本发明的硬涂膜可被用于各种领域。例如，本发明硬涂膜可用于移动终端机、智能手机或平板电脑的触控面板，以及用于显示器或器件的外壳。
下文中，将参考以下实施例对本发明进行更详细的描述。但是，这些实施例用以阐明本发明，且本发明的保护范围不限于此。
实施例
制备实施例1：光可固化弹性聚合物的制备
在反应器中，50g经己内酯接枝的聚轮烷聚合物[A1000,AdvancedSoft Material INC]与4.53g Karenz-AOI[异氰酸2-丙烯酰基乙酯，Showadenko Inc.]、20mg二丁基锡二月桂酸酯[DBTDL,Merck Corp.]、110mg氢醌单甲醚和315g甲基乙基酮混合。之后，混合物在70℃下反应5小时以得到聚轮烷，其中，以末端连结有丙烯酸酯部分的聚内酯作为大环，而以环糊精作为终止基。
所得聚轮烷的重均分子量为600,000g/mol，其根据ASTM D638测定的伸长率为20％，。
实施例1
将1g丙烯酸羟乙酯(HEA)、8g以50重量％的量分散有20～30nm粒径的二氧化硅纳米粒子的二氧化硅-二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)组合物(二氧化硅4g，DPHA 4g)、0.2g光引发剂(商品名：Darocur TPO)、0.1g苯并三唑基黄化抑制剂(商品名：Tinuvin 400)、0.05g氟基表面活性剂(商品名：FC4430)混合，从而制备第一硬涂料组合物。
将1g丙烯酸羟乙酯(HEA)、6g以25重量％的量分散有20～30nm粒径的二氧化硅纳米粒子的二氧化硅-二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)组合物(二氧化硅1.5g，DPHA 4.5g)、0.2g光引发剂(商品名：DarocurTPO)、0.1g苯并三唑基黄化抑制剂(商品名：Tinuvin 400)、0.05g氟基表面活性剂(商品名：FC4430)混合，从而制备第二硬涂料组合物。
将第一硬涂料组合物涂覆于尺寸为15cm x 20cm的且厚度为188μm的PET支撑基板的一面上。之后，使用黑光萤光灯以波长280-350nm的紫外光照射经第一硬涂料组合物涂覆的PET支撑基板，以光固化第一硬涂料组合物。
将第二硬涂料组合物涂覆于所述PET支撑基板的另一面上。之后，使用黑光萤光灯以波长280-350纳米的紫外光照射经第二硬涂料组合物涂覆的PET支撑基板，以光固化第二硬涂料组合物化。此处，形成于PET支撑基板的两面上的第一和第二硬涂层的厚度各为100μm。
实施例2
以与实施例1相同的方式制备硬涂膜，不同之处在于，在第一硬涂料组合物中，用8g以60重量％的量分散有20～30nm粒径的二氧化硅纳米粒子的二氧化硅-二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)组合物物(二氧化硅4.8g，DPHA 3.2g)代替8g以50重量％的量分散有20～30nm粒径的二氧化硅纳米粒子的二氧化硅-二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)组合物(二氧化硅4g，DPHA 4g)。
实施例3
以与实施例1相同的方式制备硬涂膜，不同之处在于，在第一硬涂料组合物中，用8g以50重量％的量分散有20～30nm粒径的二氧化硅纳米粒子的二氧化硅-三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)组合物(二氧化硅4g，TMPTA 4g)代替8g以50重量％的量分散有20～30nm粒径的二氧化硅纳米粒子的二氧化硅-二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)组合物(二氧化硅4g，DPHA 4g)。
实施例4
以与实施例1相同的方式制备硬涂膜，不同之处在于，在第一硬涂料组合物中，用8g以60重量％的量分散有20～30nm粒径的二氧化硅纳米粒子的二氧化硅-三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)组合物物(二氧化硅4.8g，TMPTA 3.2g)代替8g以50重量％的量分散有20～30nm粒径的二氧化硅纳米粒子的二氧化硅-二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)组合物物(二氧化硅4g，DPHA 4g)。
实施例5
以与实施例1相同的方式制备硬涂膜，不同之处在于，在第一硬涂料组合物中，使用1g制备实施例1的聚轮烷代替1g丙烯酸羟乙酯(HEA)，以及在第二硬涂料组合物中，使用1g制备实施例1的聚轮烷代替1g丙烯酸羟乙酯(HEA)。
实施例6
以与实施例1相同的方式制备硬涂膜，不同之处在于，在第一硬涂料组合物中，用1g氨基甲酸酯丙烯酸酯基聚合物(商品名：UA340P,Shinnakamura Chemicals Corp.，重均分子量：13,000g/mol，根据ASTMD638测得的伸长率：150％)代替1g的丙烯酸羟乙酯(HEA)，以及在第二硬涂料组合物中，用1g氨基甲酸酯丙烯酸酯基聚合物(商品名：UA340P)代替1g丙烯酸羟乙酯(HEA)。
实施例1至6的第一和第二硬涂料组合物的组份和含量列于下表1。
表1
测试实施例
测定方法
1)铅笔硬度
根据Japanese Standard JIS K5400评估铅笔硬度。此处，将铅笔硬度计在1.0kg负载下在各硬涂膜的第一硬涂层上往复三次，以测定未观察到刮痕时的硬度。
2)耐刮性
安装到摩擦试验机上之后，将钢丝绒(#0000)在0.5kg负载下在各硬涂膜的第一硬涂层上往复400次，计算由此形成的刮痕数。通过下列标记记录膜的耐刮性的评估结果：O代表刮痕数为2条以下，Δ代表刮痕数为2条至少于5条，而x表刮痕数为5条以上。
3)耐光性
测量硬涂膜于来自UV灯的UVB之下暴露72小时之前和之后的b＊色值之差。
4)透光率和雾度
使用分光光度计(商品名：COH-400)测定硬涂膜的透光率和雾度。
5)于温度和湿度下的卷曲性
当将各硬涂膜切成10cm x 10cm大小、储存于85℃温度和85％湿度的室中72小时时，之后置于平面上，测定硬涂膜的每一边缘与平面间隔的最大距离。
6)圆柱弯曲试验
将各硬涂膜缠绕在直径3cm的圆柱形心轴(mandrel)之上，之后测定各硬涂膜是否破裂。若各涂膜均未破裂，则评估为OK，且若其破裂则评估为X。
硬涂膜的物理性质的测定结果列于下表2。
表2
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
铅笔硬度 9H 8H 9H 8H 8H 8H
耐刮性 O O O O O O
耐光性 0.25 0.22 0.18 0.15 0.17 0.15
透光率 92.4 92.5 92.3 92.5 92.0 92.1
雾度 0.2 0.4 0.3 0.4 0.4 0.3
弯曲试验 OK OK OK OK OK OK
卷曲性 0.3mm 0.2mm 0.4mm 0.2mm 0.1mm 0.2mm
如上表2所示，可确定实施例1至6的所有的硬涂膜表现出良好的物理性质。

Claims (22)

1.一种硬涂层膜，包含：
支撑衬底；
第一硬涂层，其形成于支撑基板的一面上，且其包含基于100重量份第一硬涂层计的40至60重量份第一光可固化交联共聚物和40至60重量份分散于所述第一光可固化的交联共聚物中的第一无机粒子；以及
第二硬涂层，其形成于支撑基板的另一面上，且其包含基于100重量份第二硬涂层计的大于60至小于100重量份的第二光可固化的交联共聚物和大于0至小于40重量份的分散于所述第二光可固化的交联共聚物中的第二无机粒子。
2.根据权利要求1所述的硬涂层膜，其中，所述第一和第二光可固化的交联共聚物彼此相同或不同，且独立地为三-至六-官能丙烯酸酯基单体的共聚物。
3.根据权利要求2所述的硬涂层膜，其中，所述三-至六-官能丙烯酸酯基单体包括选自三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPEOTA)、丙氧基化甘油三丙烯酸酯(GPTA)、季戊四醇四丙烯酸酯(PETA)和二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的硬涂层膜，其中，所述第一和第二光可固化交联共聚物彼此相同或不同，且独立地为三-至六-官能丙烯酸酯基单体和单-至二官能丙烯酸酯基单体的共聚物。
5.根据权利要求4所述的硬涂层膜，其中所述单-至二官能丙烯酸酯基单体包括选自丙烯酸羟基乙酯(HEA)、甲基丙烯酸羟基乙酯(HEMA)、己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)和乙二醇二丙烯酸酯(EGDA)中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的硬涂层膜，其中，所述第一和第二光可固化的交联共聚物彼此相同或不同，且独立地为三-至六-官能丙烯酸酯基单体和光可固化弹性聚合物的共聚物。
7.根据权利要求6所述的硬涂层膜，其中，所述光可固化弹性聚合物根据ASTM D638测定的伸长率为15至200％。
8.根据权利要求6所述硬涂层膜，其中，所述光可固化弹性聚合物包括选自聚己内酯、氨基甲酸酯丙烯酸酯基聚合物和聚轮烷中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的硬涂层膜，其中，所述聚轮烷包括：大环，其中末端连接有(甲基)丙烯酸酯部分的内酯化合物彼此键合；在大环内的贯穿部分；和位于所述贯穿部分两端以防止所述大环解离的终止基。
10.根据权利要求1所述的硬涂层膜，其中，所述支撑基板包括选自聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、环状烯烃共聚物(COC)、聚丙烯酸酯(PAC)、聚碳酸酯(PC)、聚乙烯(PE)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚醚醚酮(PEEK)、聚萘酸乙二酯(PEN)、聚醚酰亚胺(PEI)、聚酰亚胺(PI)、三乙酰基纤维素(TAC)和甲基丙烯酸甲酯中的至少一种。
11.根据权利要求1所述的硬涂层膜，其中，所述第一和第二无机粒子的粒子大小为100纳米以下。
12.根据权利要求1所述的硬涂层膜，其中，所述第一和第二无机粒子独立地包括选自二氧化硅纳米粒子、氧化铝纳米粒子、氧化钛纳米粒子和氧化锌纳米粒子中的至少一种。
13.根据权利要求1所述的硬涂层膜，其进一步包含：分散于第一和第二光可固化交联共聚物的每一个中或者与其交联的添加剂。
14.根据权利要求13所述的硬涂层膜，其中所述添加剂分散于所述第一和第二光可固化交联共聚物的每一个中或者与其交联，且包括选自单-至二-官能氟基丙烯酸酯、氟基表面活性剂和硅基表面活性剂中的至少一种。
15.根据权利要求13所述的硬涂层膜，其中所述添加剂分散于所述第一和第二光可固化的交联共聚物的每一个中或者与其交联，且包括黄化抑制剂，所述黄色抑制剂包括二苯基甲酮化合物或苯并三唑化合物。
16.根据权利要求1所述的硬涂层膜，其中，所述硬涂层膜在1kg负载下的铅笔硬度为7H以上。
17.根据权利要求1所述的硬涂层膜，其中，当硬涂层膜的表面上以钢丝绒#0000在500克负载下往复摩擦400次时，形成的刮痕数为2条以下。
18.根据权利要求1所述的硬涂层膜，其中，所述硬涂层膜的透光率为91％以上，雾度为0.4以下，并且b*值为1.0以下。
19.根据权利要求1所述的硬涂层膜，其中，当所述硬涂层膜于UV-B下暴露72小时，硬涂层膜的b*值变化为0.5以下。
20.根据权利要求1所述的硬涂层膜，其中，第一和第二硬涂层膜各自独立地具有50至150μm的厚度。
21.根据权利要求1所述的硬涂层膜，其中，当所述硬涂层膜于50℃以上的温度和80％以上的湿度暴露70小时以上及随后置于平面上时，所述硬涂层膜的各边缘与平面间隔的最大距离为1.0毫米以下。
22.根据权利要求1所述的硬涂层膜，其中，所述支撑基板与所述第一和第二硬涂层膜各自的厚度比为1:0.5至1:2。
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