CN104277495B - 功能材料及其制备方法、有机发光二极管显示面板 - Google Patents

功能材料及其制备方法、有机发光二极管显示面板 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种功能材料及其制备方法、有机发光二极管显示面板，属显示技术领域，可解决现有有机发光二极管显示面板存在污染的问题。本发明的功能材料包括带有由二元酐和二元胺生成的改性层的无机混合粉末，无机混合粉末选自氧化硼、氧化钠、氧化锂、氧化锆、氧化铝、氧化锌、二氧化钛、二氧化硅、氧化钙、银络合物、磷酸银、硝酸银、电气石、硫代硫酸银、碳纳米管、硫酸铝、锰、锰的氧化物、铁、铁的氧化物、钴、钴的氧化物、镍、镍的氧化物、铬、铬的氧化物、铜、铜的氧化物、氧化镁、碳化硼、碳化硅、碳化钛、碳化锆、碳化钽、碳化钼、氮化硼、氮化铬、氮化钛、氮化锆、氮化铝、硼化铬、四硼化三铬、硼化钛、硼化锆、二硅化钨、二硅化钛等。

Description

功能材料及其制备方法、有机发光二极管显示面板
技术领域
本发明涉及显示技术领域，尤其涉及一种功能材料及其制备方法、有机发光二极管显示面板。
背景技术
有机发光二极管(OLED)显示面板在电脑、电视、手机等中的应用越来越广泛。
但是，有机发光二极管显示面板在使用中会不可避免的产生一些电磁辐射污染，对人体健康产生影响。尤其是对手机，由于其经常需要在距离人体很近的地方使用，故其辐射污染对人体的影响更为显著。
发明内容
本发明针对现有有机发光二极管显示面板会产生污染的问题，提供一种可起到医疗保健作用且对环境友好的功能材料及其制备方法、有机发光二极管显示面板。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是一种功能材料，其包括表面带有改性层的无机混合粉末，所述无机混合粉末包括主料和辅料；
所述主料由氧化硼、氧化钠、氧化锂、氧化锆组成；
所述辅料包括氧化铝、氧化锌、二氧化钛、二氧化硅、氧化钙、银络合物、磷酸银、硝酸银、电气石、硫代硫酸银、碳纳米管、硫酸铝、锰、锰的氧化物、铁、铁的氧化物、钴、钴的氧化物、镍、镍的氧化物、铬、铬的氧化物、铜、铜的氧化物、氧化镁、碳化硼、碳化硅、碳化钛、碳化锆、碳化钽、碳化钼、氮化硼、氮化铬、氮化钛、氮化锆、氮化铝、硼化铬、四硼化三铬、硼化钛、硼化锆、二硅化钨、二硅化钛中的任意一种或多种；
所述改性层由二元酐和二元胺反应生成。
优选的是，用于生成所述改性层的二元酐与二元胺的物质的量的比在(0.85～1.05)∶1。
进一步优选的是，用于生成所述改性层的二元酐与二元胺的物质的量的比在(0.92～1.05)∶1。
优选的是，所述用于生成所述改性层的二元酐中含有至少一个苯基；所述用于生成所述改性层的二元胺中含有至少一个苯基或非苯基的六元碳环。
进一步优选的是，用于生成所述改性层的二元酐选自均苯四甲酸二酐、偏苯三酸酐、二苯酮二酐、联苯二酐、二苯醚二酐、六氟二酐中的任意一种；用于生成所述改性层的二元胺选自3-氨基苄胺、2,2'-二氟-4,4'-(9-亚茀基)二苯胺、2,2-双(3-氨基-4-羟苯基)六氟丙烷、六氢-间苯二甲基二胺、1,4-二(氨甲基)环己烷、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯]六氟丙烷、2,2-双(3-氨基-4-甲苯基)六氟丙烷、2,2-双(3-氨基苯基)六氟丙烷、2,2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷、2,7-二氨基芴、间苯二甲胺、4,4'-亚甲基双(2-乙基-6-甲基苯胺)中的任意一种。
优选的是，所述无机混合粉末的粒径在1～5000nm。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是一种上述功能材料的制备方法，其包括：
将所述无机混合粉末、二元酐、二元胺与引发剂、溶剂混合均匀；
加热使所述二元酐与二元胺反应，在无机混合粉末表面形成所述改性层。
优选的是，所述无机混合粉末的质量与二元酐、二元胺反应后生成的物质的质量的比为(20～1)∶1。
进一步优选的是，所述引发剂为偶氮二异丁腈、2,2'-双偶氮-(2,4-二甲基戊腈)、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异戊腈中的任意一种。
优选的是，所述加热分为两步进行，其具体为：在35～70℃的温度下加热20～40min；在70～100℃的温度下加热20～40min。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是一种有机发光二极管显示面板，其包括有机发光二极管和用于封装所述有机发光二极管的封装结构，且
所述封装结构的表面和/或内部含有上述的功能材料。
优选的是，所述封装结构内的功能材料的质量百分含量在0.1～30％；和/或，所述封装结构表面具有厚度在50～1000nm的表面膜层，所述表面膜层中含有所述功能材料，其中功能材料的质量百分含量在0.1～10％。
进一步优选的是，所述封装结构内的功能材料的质量百分含量在3～20％；和/或，所述表面膜层中的功能材料的质量百分含量在0.5～5％。
本发明的功能材料可发出远红外线和负离子；远红外线被人体吸收后可使体内水分子共振，活化水分子，增强分子间结合力，从而活化蛋白质等生物大分子，使生物体细胞处于最高振动能级；且远红外热量可传递到皮下较深的部分，使下深层温度上升，扩张毛细血管，促进血液循环，强化各组织之间的新陈代谢，增强组织再生能力，提高机体免疫力，调节精神异常兴奋状态；而负离子对细菌和有机物有分解和氧化作用，可起到杀菌消毒和净化环境空气质量的效果；因此，该功能材料可起到医疗保健作用，对环境友好。
本发明的功能材料的无机混合粉末表面具有改性层，该改性层可使无机混合粉末与封装结构良好的结合，并且还可提高该无机混合粉末发射远红外线和负离子的能力，从而使功能材料很好的融入有机发光二极管显示面板中，在不影响有机发光二极管显示面板本身性能的情况下，增加其环境友好度。
附图说明
图1为本发明实施例的功能材料的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例的一种有机发光二极管显示面板的局部剖面结构示意图；
其中，附图标记为：
1、有机发光二极管；21、封装层；22、封装基板；23、表面膜层；3、功能材料。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
本实施例提供一种功能材料及其制备方法。
该功能材料包括表面带有改性层的无机混合粉末，无机混合粉末包括主料和辅料；
主料由氧化硼、氧化钠、氧化锂、氧化锆组成；
辅料包括氧化铝、氧化锌、二氧化钛、二氧化硅、氧化钙、银络合物、磷酸银、硝酸银、电气石、硫代硫酸银、碳纳米管、硫酸铝、锰、锰的氧化物、铁、铁的氧化物、钴、钴的氧化物、镍、镍的氧化物、铬、铬的氧化物、铜、铜的氧化物、氧化镁、碳化硼、碳化硅、碳化钛、碳化锆、碳化钽、碳化钼、氮化硼、氮化铬、氮化钛、氮化锆、氮化铝、硼化铬、四硼化三铬、硼化钛、硼化锆、二硅化钨、二硅化钛中的任意一种或多种；
改性层由二元酐和二元胺反应生成。
其中，无机混合粉末的粒径在纳米量级至微米量级，具体优选在1～5000nm，更优选在10～500nm。
其中，二元酐是指分子结构中含有至少两个酸酐基团的物质；而二元胺是指分子结构中含有至少两个胺基(或氨基)的物质。
其中，二元酐中优选含有至少一个苯基，其更优选为均苯四甲酸二酐、偏苯三酸酐、二苯酮二酐、联苯二酐、二苯醚二酐、六氟二酐中的任意一种。
其中，二元胺中优选含有至少一个苯基或非苯基的六元碳环(例如环己烷)，其更优选为3-氨基苄胺、2,2'-二氟-4,4'-(9-亚茀基)二苯胺、2,2-双(3-氨基-4-羟苯基)六氟丙烷、六氢-间苯二甲基二胺、1,4-二(氨甲基)环己烷、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯]六氟丙烷、2,2-双(3-氨基-4-甲苯基)六氟丙烷、2,2-双(3-氨基苯基)六氟丙烷、2,2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷、2,7-二氨基芴、间苯二甲胺、4,4'-亚甲基双(2-乙基-6-甲基苯胺)中的任意一种。
其中，二元酐与二元胺的物质的量的比优选为(0.85～1.05)∶1；更优选在(0.92～1.05)∶1。
经研究发现，符合以上条件的二元酐和二元胺反应后生成的改性层可最好的改善无机混合粉末的性质。
本实施例的功能材料可发出远红外线和负离子；远红外线被人体吸收后可使体内水分子共振，活化水分子，增强分子间结合力，从而活化蛋白质等生物大分子，使生物体细胞处于最高振动能级；且远红外热量能传递到皮下较深的部分，使下深层温度上升，扩张毛细血管，促进血液循环，强化各组织之间的新陈代谢，增强组织再生能力，提高机体免疫力，调节精神异常兴奋状态；而负离子对细菌和有机物有分解和氧化作用，可起到杀菌消毒和净化环境空气质量的效果；因此，本实施例的功能材料可起到医疗保健作用，对环境友好。
上述功能材料的制备方法包括：将所述无机混合粉末、二元酐、二元胺与引发剂、溶剂混合均匀；加热使所述二元酐与二元胺反应，在无机混合粉末表面形成所述改性层。
具体的，如图1所示，上述制备方法可包括：
S01、在使用分散剂的情况下，将各原料分别粉碎为粉末后按比例混合均匀，或将各原料按比例混合均匀后再粉碎，得到无机混合粉末。
其中，分散剂可选用德国毕克公司生产的BYK161、路博润公司生产的Solsperse32500、Solsperse22000等常规分散剂；粉碎可采用球磨、研磨等常规方式；由于得到无机混合粉末可采用已知的方法，故在此不再详细描述。
S02、将占总量1/4～1/3的引发剂及占总量1/4～1/3的二元胺溶解在溶剂中备用。
其中，无机混合粉末的质量与二元酐、二元胺反应后生成的物质的质量的比为(20～1)∶1。
也就是说，二元酐、二元胺的用量按照如下的方式确定：假设二元酐与二元胺可完全反应并得到生成物(实际为改性层)，若该生成物的质量为1，则无机混合粉末的质量就在1～20之间；这样的用量可保证在无机混合粉末上得到厚度合适的改性层。
其中，引发剂用于引发反应，其优选为氮类引发剂，更优选为偶氮二异丁腈、2,2'-双偶氮-(2,4-二甲基戊腈)、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异戊腈中的任意一种。
其中，溶剂可选自脂肪醇、乙二醇醚、乙酸乙酯、甲乙酮、甲基异丁基酮、单甲基醚乙二醇酯、γ-丁内酯、丙酸-3-乙醚乙酯、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、丙二醇单甲基醚、丙二醇单甲基醚醋酸酯、环己烷、二甲苯、异丙醇等常规的有机溶剂。由于溶剂的选择对最终产品的性能无显著影响，故各实施例统一用丙二醇单甲基醚醋酸酯作溶剂。
S03、将无机混合粉末加入反应容器(如四口瓶)中，并开始搅拌、震荡、摇动等；之后加入二元酐、溶剂，以及剩余的引发剂、二元胺，溶解均匀。
S04、开始加热以进行反应，其优选分为两步进行，具体可包括：先在35～70℃的温度下加热20～40min；之后继续在70～100℃的温度下加热20～40min。
以上的加热过程中，可使二元酐与二元胺间发生反应，从而在无机混合粉末表面生成改性层；其中，之所以分步加热，主要是为了防止反应过于剧烈。
在反应过程中，逐渐将上述溶解有引发剂和二元胺的溶液逐渐滴加到四口瓶中；之所以这样加入，是为了防止反应过于剧烈。
其中，本步反应优选在氮气保护下进行，且在反应过程中优选一直保持搅拌。
其中，各步骤中溶剂的用量以能将其中的物质均匀的分散、溶解为准，而引发剂用量以能引发反应为准，这些可由本领域技术人员根据实际情况调整，在此不再详细描述。但通常而言，无机混合粉末、引发剂、溶剂的质量比(均指总量)为1∶(0.25～0.4)∶(1～1.5)，为了统一，故在各实施例具体制备功能材料的过程中，统一使无机粉末、引发剂、溶剂的质量比为1∶0.3∶1.4。。
S05、反应结束后用经冷藏的溶剂使反应物冷却至室温(约10～30℃)。
S06、蒸干剩余溶剂或将粉末从中分离出来，得到带有改性层的无机混合粉末，即得到功能材料。
当然，应当理解，以上所述的制备方法还可进行许多变化，例如，二元酐、二元胺、引发剂等可一次都溶解在溶剂中；再如，加热也可只为一段等。总之，只要能使二元酐与二元胺反应并在无机混合粉末表面形成改性层即可。
按照GB/T7287-2008标准测试所得功能材料的红外线比辐射率，并用空气负离子测定仪测量其产生的负离子数量。
按照上述方法制备不同的功能材料，各实施例中采用的物质、用量、参数及产品性能如以下各表所示。
表1、各实施例的功能材料的无机混合粉末中主料的情况(含量单位为质量份数)
实施例 氧化硼含量 氧化钠含量 氧化锂含量 氧化锆含量4 -->
1 3.83 1.83 6.73 20
2 5.18 2.27 8.16 25
3 6.5 3.6 10.5 30
4 7.17 3.6 10.5 30
表2、各实施例的功能材料的无机混合粉末中辅料的情况(含量单位为质量份数)
表3、各实施例的功能材料中制备改性层原料的情况
表4、各实施例的功能材料的制备参数及性能测试结果
可见，各实施例的功能材料均具有较高的红外线比辐射率和负离子浓度，表明其确实可产生远红外线和负离子，从而达到改善环境的作用。
本实施例还提供一种有机发光二极管显示面板，其包括有机发光二极管和用于封装所述有机发光二极管的封装结构，在封装结构的表面和/或内部含有上述的功能材料。
其中，如图2所示，有机发光二极管显示面板的最主要的结构是多个有机发光二极管1(可设于阵列基板中)，而由于有机发光二极管1中的发光层很容易受到水、氧等的影响，故通常需要用封装结构将其封闭起来，从而使其与外界环境隔绝。
具体的，封装结构可包括封装层和21封装基板22。
其中，封装基板22通常为玻璃板，其与有机发光二极管1所在的阵列基板对盒，从而将有机发光二极管1封闭于其中。
而封装层21则为设在有机发光二极管1上或周围的各种层结构，依照显示面板结构的不同，封装层可包括密封层、绝缘层(如氮化硅层)、吸气剂、粘结层等中的一种或多种，由于封装层21的具体形式是已知且多样的，故在此不再对其进行详细描述。
优选的，封装结构内的功能材料的质量百分含量在0.1～30％；和/或，封装结构表面具有厚度在50～1000nm的表面膜层，表面膜层中含有功能材料，其中功能材料的质量百分含量在0.1～10％。
也就是说，在封装基板22和/或封装层21的内部可含有功能材料3，其质量百分含量(以封装结构和功能材料3的总质量为100％)在0.1～30％；更优选在3～20％。具体的，功能材料3可被添加到用于形成封装结构的材料(例如吸气剂、粘结剂)中，从而在通过涂布等方式用上述的材料形成封装结构时，功能材料3自然被形成在其中；或者，也可先通过化学气相沉积(PVD)等方式形成绝缘层、密封层等封装层21，之后再通过溅射等方式，将功能材料3加入其中。
或者，在封装基板22和/或封装层21的表面上也可设有厚度50～1000nm的表面膜层23，而上述功能材料3即分布与该表面膜层23中，其质量百分含量在0.1～10％，更优选在0.5～5％。具体的，可将功能材料3分散在溶剂(如光固化树脂、热固化树脂等)中形成悬浮液，之后通过涂布、喷涂等方式将悬浮液施加在封装结构表面，待固化后，即可形成表面膜层23。
对添加了功能材料3的有机发光二极管显示面板进行观察，发现其中的功能材料3并无团聚、脱出等现象，表明本实施例的功能材料3可与有机发光二极管显示面板很好的结合，不会对其性能产生不良影响。
本实施例的功能材料3的无机混合粉末表面具有改性层，该改性层可使无机混合粉末与封装结构良好的结合，并且还可提高该无机混合粉末发射远红外线和负离子的能力，从而使功能材料3很好的融入有机发光二极管显示面板中，在不影响有机发光二极管显示面板本身性能的情况下，增加其环境友好度。
其中，本实施例的有机发光二极管显示面板特别适用于手机上。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种有机发光二极管显示面板，包括有机发光二极管和用于封装所述有机发光二极管的封装结构，其特征在于，
所述封装结构的表面和/或内部含有功能材料；
所述功能材料包括表面带有改性层的无机混合粉末，所述无机混合粉末包括主料和辅料；
所述主料由氧化硼、氧化钠、氧化锂和氧化锆四种物质组成；
所述辅料包括氧化铝、氧化锌、二氧化钛、二氧化硅、氧化钙、银络合物、磷酸银、硝酸银、电气石、硫代硫酸银、碳纳米管、硫酸铝、锰、锰的氧化物、铁、铁的氧化物、钴、钴的氧化物、镍、镍的氧化物、铬、铬的氧化物、铜、铜的氧化物、氧化镁、碳化硼、碳化硅、碳化钛、碳化锆、碳化钽、碳化钼、氮化硼、氮化铬、氮化钛、氮化锆、氮化铝、硼化铬、四硼化三铬、硼化钛、硼化锆、二硅化钨、二硅化钛中的任意一种或多种；
所述改性层由二元酐和二元胺反应生成。
2.根据权利要求1所述的有机发光二极管显示面板，其特征在于，
所述封装结构内的功能材料的质量百分含量在0.1～30％；
和/或
所述封装结构表面具有厚度在50～1000nm的表面膜层，所述表面膜层中含有所述功能材料，其中功能材料的质量百分含量在0.1～10％。
3.根据权利要求1所述的有机发光二极管显示面板，其特征在于，
所述封装结构内的功能材料的质量百分含量在3～20％；
和/或
所述表面膜层中的功能材料的质量百分含量在0.5～5％。
4.根据权利要求1所述的有机发光二极管显示面板，其特征在于，用于生成所述改性层的二元酐与二元胺的物质的量的比在(0.85～1.05)∶1。
5.根据权利要求4所述的有机发光二极管显示面板，其特征在于，用于生成所述改性层的二元酐与二元胺的物质的量的比在(0.92～1.05)∶1。
6.根据权利要求1所述的有机发光二极管显示面板，其特征在于，所述用于生成所述改性层的二元酐中含有至少一个苯基；
所述用于生成所述改性层的二元胺中含有至少一个苯基或非苯基的六元碳环。
7.根据权利要求1所述的有机发光二极管显示面板，其特征在于，用于生成所述改性层的二元酐选自均苯四甲酸二酐、二苯酮二酐、联苯二酐、二苯醚二酐、六氟二酐中的任意一种；
用于生成所述改性层的二元胺选自3-氨基苄胺、2,2'-二氟-4,4'-(9-亚茀基)二苯胺、2,2-双(3-氨基-4-羟苯基)六氟丙烷、六氢-间苯二甲基二胺、1,4-二(氨甲基)环己烷、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯]六氟丙烷、2,2-双(3-氨基-4-甲苯基)六氟丙烷、2,2-双(3-氨基苯基)六氟丙烷、2,2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷、2,7-二氨基芴、间苯二甲胺、4,4'-亚甲基双(2-乙基-6-甲基苯胺)中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的有机发光二极管显示面板，其特征在于，所述无机混合粉末的粒径在1～5000nm。
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