CN116426825A - 一种高韧性模具钢材料、制备方法和应用其制备的模具 - Google Patents

一种高韧性模具钢材料、制备方法和应用其制备的模具 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高韧性模具钢材料、制备方法和应用其制备的模具，属于模具制备技术领域。本发明通过设置多种纳米增强材料作为内核，再在纳米增强材料表层包覆过渡层，形成核壳双层增强颗粒，用其掺入到钢材制备原料中，结合特殊钢水冲包工艺制备钢制模具，固化成型后再利用脉冲电流处理对模具进行后处理，最终得到韧性和抗磨性极佳的钢制模具，应用前景广阔。

Description

一种高韧性模具钢材料、制备方法和应用其制备的模具
技术领域
本发明涉及一种高韧性模具钢材料、制备方法和应用其制备的模具，属于模具制备技术领域。
背景技术
目前，模具加工成型具有生产效率高、质量好、节约材料和成本低等一系列优点，应用范围及其广泛，在目前工业体系下钢制模具实用越来越广，广泛用于家电、汽车、通信等领域，发展趋势是大型化和高抛光性能，对模具的抛光性、硬度均匀性、韧性等提出越来越高的要求。
工模具钢的应用是制造业的重要基础材料，随着制造业的不断升级，对模具钢的质量和新产品的开发迫在眉睫。现代工业对工模具钢的性能，包括硬度和红硬性、室温及高温强韧性和耐磨性等，提出了更高的要求。然而，运用传统方法提高钢的性能，例如：微合金化、超纯净化、大锻造比和热处理工艺优化对钢性能的提升似乎进入瓶颈，很难通过这些方法来大幅提高钢的力学性能。将纳米陶瓷颗粒加入钢中，可使钢在细化显微组织的基础上保持原有特性，同时因晶粒细化和碳化物分布均匀而提高钢的强度和延伸率，可能成为一种新的研究高性能钢的方法。但是，高含量的纳米陶瓷颗粒会显着降低钢的延展性，从而降低了韧性，纳米陶瓷颗粒的加入方式存在许多问题。
有鉴于上述的缺陷，本设计人，积极加以研究创新，以期创设一种高韧性模具钢材料，使其更具有产业上的利用价值。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种高韧性模具钢材料。
本发明的一种高韧性模具钢材料，按重量份数计，包括以下原料：
C:0.45～0.50份；
Si：1.20～1.25份；
Mn：0.50～0.80份；
Cr：5.50～6.00份；
Mo:1.75～1.85份；
V：1.20～1.35份；
S：0.002～0.003份；
P：0.001～0.003份；
Fe：85～88份；
改性剂：6.00～6.50份；
所述改性剂包括双相增强内核，所述双相增强内核是由碳化硼、钛粉、镁粉和碳纳米管混合烧结制得。
进一步的，所述改性剂还包括表面增强内核，所述表面增强内核是由正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和壳聚糖、丙烯酸铵、双丙酮丙烯酸胺、聚乙二醇和氧化镧、三乙烯二铵、过硫酸铵反应制得。
进一步的，所述改性剂表面还设有包覆层；
改性剂和其表面的包覆层共同形成核壳双层增强颗粒；
所述核壳双层增强颗粒的制备方法为：
配制4g/L的硝酸镁溶液置于可密闭容器中，同时加入异丙醇，然后将改性剂浸入硝酸镁溶液中，通入氮气曝气20min后迅速将容器密闭，将密闭容器在常温下进行γ辐照处理，辐照剂量为60KGy，剂量率为60Gy/min；辐照反应完成后，将混合颗粒取出并干燥，得到核壳双层增强颗粒。
进一步的，所述双相增强内核的制备方法为：
按摩尔比为2:41：14:20将碳化硼、钛粉、镁粉和碳纳米管混合后放入球磨机中球磨混合10～15h，将研磨后的混合粉末装入石墨模具中冷压成型，施加压强为6～8Mpa，再转入氩气氛围的热压炉内在烧结压强为20～40MPa、烧结温度为1300～1500℃的条件下烧结1～2h后出料，得到双相增强内核。
进一步的，所述表面增强内核的制备方法为：
S1、按质量比为26:70:50:105将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和壳聚糖混合后，在65～70℃下搅拌3～5h，真空抽滤分离得到滤渣；
S2、将上述得到的滤渣和丙烯酸铵、双丙酮丙烯酸胺、聚乙二醇和氧化镧按质量比为500:150:3:175混合球磨2～4h得到预混料，再将预混料和三乙烯二铵、过硫酸铵按质量比为800:3:30混合得到混合浆料，再将混合浆料注入模具，室温下固化后得到素坯放入烘箱，在100～105℃下干燥2～6h；
S3、将上述干燥后的素坯放入真空炉中，先以升温速率2～8℃/min，升至550～650℃保温1～3h，再以升温速率5～10℃/min，升至1180～1280℃保温0.5～2h，最后以升温速率10～15℃/min，升至1390～1650℃保温4～8h，自然降温至室温后出炉得到多孔碳化硅粗品；
S4、将上述多孔碳化硅粗品放入马弗炉中，以5～8℃/min的升温速率，升到800～980℃保温烧结3～7h，自然降温至室温后出炉，球磨处理15～20h后得到粉末，即为表面增强内核。
一种利用高韧性模具钢材料制备钢制模具的方法，具体制备步骤为：
S1、确定模具钢材料的成分：按重量份数计包括：C:0.45～0.50份；Si：1.20～1.25份；Mn：0.50～0.80份；Cr：5.50～6.00份；Mo:1.75～1.85份；V：1.20～1.35份；S：0.002～0.003份；P：0.001～0.003份；Fe：85～88份；
S2、电弧炉熔炼：将S1步骤中所述成分组成的模具钢材料放入中频感应炉中加热升温至1600℃并熔炼成钢水；
S3、钢水冲包：再将6.00～6.50份核壳双层增强颗粒装入钢包中，再向钢包中冲入步骤S2中所制得的钢水，得到浇铸液；
S4、浇铸：取步骤S3中所得浇筑液浇铸至模具钢铸造模具内，自然冷却后得到模具钢坯；
S5、调质热处理：将模具钢坯在830～850℃的温度下保温10h，出炉水冷或油冷至表面温度在200℃，再装入回火炉进行回火，回火温度为450℃，单次回火时间为18～20h，回火次数为2次，回火保温结束后出炉进行空冷或风冷，从而制得钢制模具。
进一步的，所述S5调质热处理之后，还有S6、脉冲电流处理：对钢制模具进行脉冲电流循环处理，其中脉冲电流处理的条件为I＝50KA，tp＝160ms，循环次数为3次，处理结束后即得钢制模具成品。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
(1)本发明以碳化硼、钛粉、镁粉和碳纳米管为原料，通过加压烧结的方法，制备得到含碳化钛和硼化钛的双相纳米颗粒，将此纳米颗粒作为增强内核，加入钢材中后，一方面纳米颗粒的加入能够使得钢材组织细化进而提高其韧性，同时纳米颗粒可以将组织中析出相进行分散均匀的析出，作为形核核心的纳米颗粒可以促进形核，未参与形核的纳米颗粒吸附在固液界面前沿，少量被固液界面捕获进入枝晶内，在枝晶长大时，吸附在固液界面的纳米颗粒在一定程度上阻挡了铁原子的扩展和在枝晶的沉积，使其不能在初生晶粒上依附，抑制枝晶的生长，因此在钢的变形过程中可以与基体产生协调作用，避免造成缺陷，进一步提高钢材的韧性；另一方面，纳米颗粒尤其是双相纳米颗粒能够抵抗磨粒的压入，犁削程度降低，纳米颗粒含量的升高使传递载荷的能力增强，磨粒压入基体的深度和犁削程度降低，纳米颗粒的存在使材料表面附近的塑性变形受到阻碍，并且加入双相纳米颗粒抵抗塑性变形的效果更为显著，因此，纳米颗粒的加入使材料耐磨性提高；最后，纳米颗粒阻还会阻碍钢材内部组织的位错滑移，对位错钉扎作用可以强化钢材的耐磨性能；
(2)本发明的表面增强内核为多孔的纳米碳化硅材料，将其加入钢材原料中，配合后续钢水冲包的工艺，钢水翻腾，从而使得纳米碳化硅内部空隙中容置的大量气体外露，在其表面形成气泡，结合纳米颗粒本身质轻的特定，最终上浮至钢模材料表面，形成一个个凸起的抗磨层，由于纳米碳化硅本身机械强度高，自身就能带给钢模高抗磨性，另一方面钢模材料中的多孔纳米碳化硅颗粒能在收到外力冲击时，颗粒与基体材料的热膨胀系数不同，则烧结后的材料中纳米颗粒的周围存在残余应力场，导致扩展的裂纹发生了偏转，同时，裂纹在颗粒处还发生了裂纹桥联，颗粒作为桥连体连可使裂纹形成一个闭合应力，阻碍裂纹扩展，从而提高钢模材料的断裂韧度，此外，当材料受力断裂时，颗粒与基体界面处产生剪应力，当此力达到基体的剪切强度而小于纳米颗粒的抗拉强度时，颗粒会从基体中被拔出，此过程会消耗能量，也可起到增韧的作用；
此外我们所使用的多孔纳米颗粒，提高和钢材基体之间的相容性，产生更多的物理缠结，防止钢材基体界面孔洞产生，增强韧性；
(3)本发明将双相增强内核和表面增强内核置于金属盐和自由基清除剂的混合溶液中，利用环境友好且高效易控的γ辐照一步将金属离子还原成金属单质，并沉积到双相增强内核和表面增强内核表面，形成表面具有镁金属层的核壳双层增强颗粒，由于双相增强内核和表面增强内核都是纳米级的颗粒，如果直接将其作为填料加入钢材原料中，而纳米颗粒和钢的比重相差较大，使得将纳米颗粒加入到钢中的难度极大，纳米颗粒容易团聚，在钢中分散不均，比重差大造成纳米颗粒偏聚，影响最终的增强效果，而利用镁金属层和钢水之间的极佳相容性，并配合后续钢水冲包工艺，将核壳双层增强颗粒加入到钢包中，在钢熔体的高温作用下镁基体熔化，包含在铝基体中的双相增强内核和表面增强内核被释放出来，并且随着钢液的搅动而实现了在钢熔体中均匀地分散，使得内核的增韧抗磨效果更加显著。
(4)通过钢水冲包的工艺，利用钢水翻腾，实现纳米颗粒在钢包内冲溶分散，达到纳米颗粒加入熔体，实现均匀分散的目的，同时，利用冲包过程中钢水翻腾，从而使得纳米碳化硅内部空隙中容置的大量气体外露，在其表面形成气泡，结合纳米颗粒本身质轻的特定，最终上浮至钢模材料表面，形成一个个凸起的抗磨层；
(5)本发明通过脉冲电流处理降低形核势垒，通过快速加热使体系的过冷度增大，从而使得钢制模具形核率增加，因此原来相对较大的奥氏体晶粒中同时有很多地方形核，长成一些较小的奥氏体，快速冷却后转变成马氏体，这样原来一个相对比较大的晶粒就被分解成一些较小的晶粒，多次重复此过程，前一次得到的较小晶粒会被重新细化，多次重复即可得到超细化晶粒，因此既可以使得钢制模具本体晶粒细化，提高其本体韧性，另一方面可以使得上浮纳米颗粒和材料表面剥离和粘着磨损程度降低，使得纳米颗粒强化钢的微观组织更细小，致密，钢基体能够抵抗磨粒的压入，使磨粒的压入深度降低，提高其抗磨效果。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
(1)双相增强内核制备：
按摩尔比为2:41：14:20将碳化硼、钛粉、镁粉和碳纳米管混合后放入球磨机中球磨混合10～15h，将研磨后的混合粉末装入石墨模具中冷压成型，施加压强为6～8Mpa，再转入氩气氛围的热压炉内在烧结压强为20～40MPa、烧结温度为1300～1500℃的条件下烧结1～2h后出料，得到双相增强内核；
本发明以碳化硼、钛粉、镁粉和碳纳米管为原料，通过加压烧结的方法，制备得到含碳化钛和硼化钛的双相纳米颗粒，将此纳米颗粒作为增强内核，加入钢材中后，一方面纳米颗粒的加入能够使得钢材组织细化进而提高其韧性，同时纳米颗粒可以将组织中析出相进行分散均匀的析出，作为形核核心的纳米颗粒可以促进形核，未参与形核的纳米颗粒吸附在固液界面前沿，少量被固液界面捕获进入枝晶内，在枝晶长大时，吸附在固液界面的纳米颗粒在一定程度上阻挡了铁原子的扩展和在枝晶的沉积，使其不能在初生晶粒上依附，抑制枝晶的生长，因此在钢的变形过程中可以与基体产生协调作用，避免造成缺陷，进一步提高钢材的韧性；另一方面，纳米颗粒尤其是双相纳米颗粒能够抵抗磨粒的压入，犁削程度降低，纳米颗粒含量的升高使传递载荷的能力增强，磨粒压入基体的深度和犁削程度降低，纳米颗粒的存在使材料表面附近的塑性变形受到阻碍，并且加入双相纳米颗粒抵抗塑性变形的效果更为显著，因此，纳米颗粒的加入使材料耐磨性提高；最后，纳米颗粒阻还会阻碍钢材内部组织的位错滑移，对位错钉扎作用可以强化钢材的耐磨性能。
(2)表面增强内核制备：
S1、按质量比为26:70:50:105将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和壳聚糖混合后，在65～70℃下搅拌3～5h，真空抽滤分离得到滤渣；
S2、将上述得到的滤渣和丙烯酸铵、双丙酮丙烯酸胺、聚乙二醇和氧化镧按质量比为500:150:3:175混合球磨2～4h得到预混料，再将预混料和三乙烯二铵、过硫酸铵按质量比为800:3:30混合得到混合浆料，再将混合浆料注入模具，室温下固化后得到素坯放入烘箱，在100～105℃下干燥2～6h；
S3、将上述干燥后的素坯放入真空炉中，先以升温速率2～8℃/min，升至550～650℃保温1～3h，再以升温速率5～10℃/min，升至1180～1280℃保温0.5～2h，最后以升温速率10～15℃/min，升至1390～1650℃保温4～8h，自然降温至室温后出炉得到多孔碳化硅粗品；
S4、将上述多孔碳化硅粗品放入马弗炉中，以5～8℃/min的升温速率，升到800～980℃保温烧结3～7h，自然降温至室温后出炉，球磨处理15～20h后得到粉末，即为表面增强内核。本发明的表面增强内核为多孔的纳米碳化硅材料，将其加入钢材原料中，配合后续钢水冲包的工艺，钢水翻腾，从而使得纳米碳化硅内部空隙中容置的大量气体外露，在其表面形成气泡，结合纳米颗粒本身质轻的特定，最终上浮至钢模材料表面，形成一个个凸起的抗磨层，由于纳米碳化硅本身机械强度高，自身就能带给钢模高抗磨性，另一方面钢模材料中的多孔纳米碳化硅颗粒能在收到外力冲击时，颗粒与基体材料的热膨胀系数不同，则烧结后的材料中纳米颗粒的周围存在残余应力场，导致扩展的裂纹发生了偏转，同时，裂纹在颗粒处还发生了裂纹桥联，颗粒作为桥连体连可使裂纹形成一个闭合应力，阻碍裂纹扩展，从而提高钢模材料的断裂韧度，此外，当材料受力断裂时，颗粒与基体界面处产生剪应力，当此力达到基体的剪切强度而小于纳米颗粒的抗拉强度时，颗粒会从基体中被拔出，此过程会消耗能量，也可起到增韧的作用；
此外我们所使用的多孔纳米颗粒，提高和钢材基体之间的相容性，产生更多的物理缠结，防止钢材基体界面孔洞产生，增强韧性；
(3)核壳双层增强颗粒的制备：
将双相增强内核和表面增强内核按等质量比混合得到混合颗粒，配制4g/L的硝酸镁溶液置于可密闭容器中，同时加入异丙醇，然后将混合颗粒浸入硝酸镁溶液中，通入氮气曝气20min后迅速将容器密闭，将密闭容器在常温下进行γ辐照处理，辐照剂量为60KGy，剂量率为60Gy/min；辐照反应完成后，将混合颗粒取出并干燥，得到核壳双层增强颗粒。
本发明将双相增强内核和表面增强内核置于金属盐和自由基清除剂的混合溶液中，利用环境友好且高效易控的γ辐照一步将金属离子还原成金属单质，并沉积到双相增强内核和表面增强内核表面，形成表面具有镁金属层的核壳双层增强颗粒，由于双相增强内核和表面增强内核都是纳米级的颗粒，如果直接将其作为填料加入钢材原料中，而纳米颗粒和钢的比重相差较大，使得将纳米颗粒加入到钢中的难度极大，纳米颗粒容易团聚，在钢中分散不均，比重差大造成纳米颗粒偏聚，影响最终的增强效果，而利用镁金属层和钢水之间的极佳相容性，并配合后续钢水冲包工艺，将核壳双层增强颗粒加入到钢包中，在钢熔体的高温作用下镁基体熔化，包含在铝基体中的双相增强内核和表面增强内核被释放出来，并且随着钢液的搅动而实现了在钢熔体中均匀地分散，使得内核的增韧抗磨效果更加显著。
一种高韧性钢制模具的制备方法，包括如下步骤：
S1、确定模具钢材料的成分：按重量份数计包括：C:0.45～0.50份；Si：1.20～1.25份；Mn：0.50～0.80份；Cr：5.50～6.00份；Mo:1.75～1.85份；V：1.20～1.35份；S：0.002～0.003份；P：0.001～0.003份；Fe：85～88份；
S2、电弧炉熔炼：将S1步骤中所述成分组成的模具钢材料放入中频感应炉中加热升温至1600℃并熔炼成钢水；
S3、钢水冲包：再将6.00～6.50份核壳双层增强颗粒装入钢包中，再向钢包中冲入步骤S2中所制得的钢水，得到浇铸液；通过钢水冲包的工艺，利用钢水翻腾，实现纳米颗粒在钢包内冲溶分散，达到纳米颗粒加入熔体，实现均匀分散的目的，同时，利用冲包过程中钢水翻腾，从而使得纳米碳化硅内部空隙中容置的大量气体外露，在其表面形成气泡，结合纳米颗粒本身质轻的特定，最终上浮至钢模材料表面，形成一个个凸起的抗磨层；
S4、浇铸：取步骤S3中所得浇筑液浇铸至模具钢铸造模具内，自然冷却后得到模具钢坯；
S5、调质热处理：将模具钢坯在830～850℃的温度下保温10h，出炉水冷或油冷至表面温度在200℃，再装入回火炉进行回火，回火温度为450℃，单次回火时间为18～20h，回火次数为2次，回火保温结束后出炉进行空冷或风冷，从而制得钢制模具粗品；
S6、脉冲电流处理：对上述钢制模具粗品进行脉冲电流循环处理，其中脉冲电流处理的条件为I＝50KA，tp＝160ms，循环次数为3次，处理结束后即得钢制模具成品。本发明通过脉冲电流处理降低形核势垒，通过快速加热使体系的过冷度增大，从而使得钢制模具形核率增加，因此原来相对较大的奥氏体晶粒中同时有很多地方形核，长成一些较小的奥氏体，快速冷却后转变成马氏体，这样原来一个相对比较大的晶粒就被分解成一些较小的晶粒，多次重复此过程，前一次得到的较小晶粒会被重新细化，多次重复即可得到超细化晶粒，因此既可以使得钢制模具本体晶粒细化，提高其本体韧性，另一方面可以使得上浮纳米颗粒和材料表面剥离和粘着磨损程度降低，使得纳米颗粒强化钢的微观组织更细小，致密，钢基体能够抵抗磨粒的压入，使磨粒的压入深度降低，提高其抗磨效果。
实施例1
(1)双相增强内核制备：
按摩尔比为2:41：14:20将碳化硼、钛粉、镁粉和碳纳米管混合后放入球磨机中球磨混合10h，将研磨后的混合粉末装入石墨模具中冷压成型，施加压强为6Mpa，再转入氩气氛围的热压炉内在烧结压强为20MPa、烧结温度为1300℃的条件下烧结1h后出料，得到双相增强内核；
(2)表面增强内核制备：
S1、按质量比为26:70:50:105将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和壳聚糖混合后，在65℃下搅拌3h，真空抽滤分离得到滤渣；
S2、将上述得到的滤渣和丙烯酸铵、双丙酮丙烯酸胺、聚乙二醇和氧化镧按质量比为500:150:3:175混合球磨2h得到预混料，再将预混料和三乙烯二铵、过硫酸铵按质量比为800:3:30混合得到混合浆料，再将混合浆料注入模具，室温下固化后得到素坯放入烘箱，在100℃下干燥2h；
S3、将上述干燥后的素坯放入真空炉中，先以升温速率2℃/min，升至550℃保温1h，再以升温速率5℃/min，升至1180℃保温0.5h，最后以升温速率10℃/min，升至1390℃保温4h，自然降温至室温后出炉得到多孔碳化硅粗品；
S4、将上述多孔碳化硅粗品放入马弗炉中，以5℃/min的升温速率，升到800℃保温烧结3h，自然降温至室温后出炉，球磨处理15h后得到粉末，即为表面增强内核。
(3)核壳双层增强颗粒的制备：
将双相增强内核和表面增强内核按等质量比混合得到混合颗粒，配制4g/L的硝酸镁溶液置于可密闭容器中，同时加入异丙醇，然后将混合颗粒浸入硝酸镁溶液中，通入氮气曝气20min后迅速将容器密闭，将密闭容器在常温下进行γ辐照处理，辐照剂量为60KGy，剂量率为60Gy/min；辐照反应完成后，将混合颗粒取出并干燥，得到核壳双层增强颗粒。
一种高韧性钢制模具的制备方法，包括如下步骤：
S1、确定模具钢材料的成分：按重量份数计包括：C:0.45份；Si：1.20份；Mn：0.50份；Cr：5.50份；Mo:1.75份；V：1.20份；S：0.002份；P：0.001份；Fe：85份；
S2、电弧炉熔炼：将S1步骤中所述成分组成的模具钢材料放入中频感应炉中加热升温至1600℃并熔炼成钢水；
S3、钢水冲包：再将6.00份核壳双层增强颗粒装入钢包中，再向钢包中冲入步骤S2中所制得的钢水，得到浇铸液；
S4、浇铸：取步骤S3中所得浇筑液浇铸至模具钢铸造模具内，自然冷却后得到模具钢坯；
S5、调质热处理：将模具钢坯在830℃的温度下保温10h，出炉水冷或油冷至表面温度在200℃，再装入回火炉进行回火，回火温度为450℃，单次回火时间为18h，回火次数为2次，回火保温结束后出炉进行空冷或风冷，从而制得钢制模具粗品；
S6、脉冲电流处理：对上述钢制模具粗品进行脉冲电流循环处理，其中脉冲电流处理的条件为I＝50KA，tp＝160ms，循环次数为3次，处理结束后即得钢制模具成品。
实施例2
(1)双相增强内核制备：
按摩尔比为2:41：14:20将碳化硼、钛粉、镁粉和碳纳米管混合后放入球磨机中球磨混合13h，将研磨后的混合粉末装入石墨模具中冷压成型，施加压强为7Mpa，再转入氩气氛围的热压炉内在烧结压强为30MPa、烧结温度为1400℃的条件下烧结1.5h后出料，得到双相增强内核；
(2)表面增强内核制备：
S1、按质量比为26:70:50:105将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和壳聚糖混合后，在68℃下搅拌4h，真空抽滤分离得到滤渣；
S2、将上述得到的滤渣和丙烯酸铵、双丙酮丙烯酸胺、聚乙二醇和氧化镧按质量比为500:150:3:175混合球磨3h得到预混料，再将预混料和三乙烯二铵、过硫酸铵按质量比为800:3:30混合得到混合浆料，再将混合浆料注入模具，室温下固化后得到素坯放入烘箱，在103℃下干燥4h；
S3、将上述干燥后的素坯放入真空炉中，先以升温速率5℃/min，升至600℃保温2h，再以升温速率8℃/min，升至1200℃保温1.5h，最后以升温速率13℃/min，升至1500℃保温6h，自然降温至室温后出炉得到多孔碳化硅粗品；
S4、将上述多孔碳化硅粗品放入马弗炉中，以7℃/min的升温速率，升到850℃保温烧结5h，自然降温至室温后出炉，球磨处理18h后得到粉末，即为表面增强内核。
(3)核壳双层增强颗粒的制备：
将双相增强内核和表面增强内核按等质量比混合得到混合颗粒，配制4g/L的硝酸镁溶液置于可密闭容器中，同时加入异丙醇，然后将混合颗粒浸入硝酸镁溶液中，通入氮气曝气20min后迅速将容器密闭，将密闭容器在常温下进行γ辐照处理，辐照剂量为60KGy，剂量率为60Gy/min；辐照反应完成后，将混合颗粒取出并干燥，得到核壳双层增强颗粒。
一种高韧性钢制模具的制备方法，包括如下步骤：
S1、确定模具钢材料的成分：按重量份数计包括：C:0.48份；Si：1.23份；Mn：0.65份；Cr：5.80份；Mo:1.80份；V：1.29份；S：0.002份；P：0.002份；Fe：86份；
S2、电弧炉熔炼：将S1步骤中所述成分组成的模具钢材料放入中频感应炉中加热升温至1600℃并熔炼成钢水；
S3、钢水冲包：再将6.30份核壳双层增强颗粒装入钢包中，再向钢包中冲入步骤S2中所制得的钢水，得到浇铸液；
S4、浇铸：取步骤S3中所得浇筑液浇铸至模具钢铸造模具内，自然冷却后得到模具钢坯；
S5、调质热处理：将模具钢坯在840℃的温度下保温10h，出炉水冷或油冷至表面温度在200℃，再装入回火炉进行回火，回火温度为450℃，单次回火时间为19h，回火次数为2次，回火保温结束后出炉进行空冷或风冷，从而制得钢制模具粗品；
S6、脉冲电流处理：对上述钢制模具粗品进行脉冲电流循环处理，其中脉冲电流处理的条件为I＝50KA，tp＝160ms，循环次数为3次，处理结束后即得钢制模具成品。
实施例3
(1)双相增强内核制备：
按摩尔比为2:41：14:20将碳化硼、钛粉、镁粉和碳纳米管混合后放入球磨机中球磨混合15h，将研磨后的混合粉末装入石墨模具中冷压成型，施加压强为8Mpa，再转入氩气氛围的热压炉内在烧结压强为40MPa、烧结温度为1500℃的条件下烧结2h后出料，得到双相增强内核；
(2)表面增强内核制备：
S1、按质量比为26:70:50:105将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和壳聚糖混合后，在70℃下搅拌5h，真空抽滤分离得到滤渣；
S2、将上述得到的滤渣和丙烯酸铵、双丙酮丙烯酸胺、聚乙二醇和氧化镧按质量比为500:150:3:175混合球磨4h得到预混料，再将预混料和三乙烯二铵、过硫酸铵按质量比为800:3:30混合得到混合浆料，再将混合浆料注入模具，室温下固化后得到素坯放入烘箱，在105℃下干燥6h；
S3、将上述干燥后的素坯放入真空炉中，先以升温速率8℃/min，升至650℃保温3h，再以升温速率10℃/min，升至1280℃保温2h，最后以升温速率15℃/min，升至1650℃保温8h，自然降温至室温后出炉得到多孔碳化硅粗品；
S4、将上述多孔碳化硅粗品放入马弗炉中，以8℃/min的升温速率，升到980℃保温烧结7h，自然降温至室温后出炉，球磨处理20h后得到粉末，即为表面增强内核。
(3)核壳双层增强颗粒的制备：
将双相增强内核和表面增强内核按等质量比混合得到混合颗粒，配制4g/L的硝酸镁溶液置于可密闭容器中，同时加入异丙醇，然后将混合颗粒浸入硝酸镁溶液中，通入氮气曝气20min后迅速将容器密闭，将密闭容器在常温下进行γ辐照处理，辐照剂量为60KGy，剂量率为60Gy/min；辐照反应完成后，将混合颗粒取出并干燥，得到核壳双层增强颗粒。
一种高韧性钢制模具的制备方法，包括如下步骤：
S1、确定模具钢材料的成分：按重量份数计包括：C:0.50份；Si：1.25份；Mn：0.80份；Cr：6.00份；Mo:1.85份；V：1.35份；S：0.003份；P：0.003份；Fe：88份；
S2、电弧炉熔炼：将S1步骤中所述成分组成的模具钢材料放入中频感应炉中加热升温至1600℃并熔炼成钢水；
S3、钢水冲包：再将6.50份核壳双层增强颗粒装入钢包中，再向钢包中冲入步骤S2中所制得的钢水，得到浇铸液；
S4、浇铸：取步骤S3中所得浇筑液浇铸至模具钢铸造模具内，自然冷却后得到模具钢坯；
S5、调质热处理：将模具钢坯在850℃的温度下保温10h，出炉水冷或油冷至表面温度在200℃，再装入回火炉进行回火，回火温度为450℃，单次回火时间为20h，回火次数为2次，回火保温结束后出炉进行空冷或风冷，从而制得钢制模具粗品；
S6、脉冲电流处理：对上述钢制模具粗品进行脉冲电流循环处理，其中脉冲电流处理的条件为I＝50KA，tp＝160ms，循环次数为3次，处理结束后即得钢制模具成品。
对照例
对照例1：
对照例1的制备方法和本发明的实施例1基本相同，唯有不同的是核壳双层增强颗粒的内核没有添加双相增强内核，其他制备方法都和实施例1相同，同样制备得到钢制模具成品；
对照例2：
对照例2的制备方法和本发明的实施例1基本相同，唯有不同的是只用纳米碳化钛颗粒作为单相增强粒子，代替实施例1中核壳双层增强颗粒的双相增强内核，其他制备方法都和实施例1相同，同样制备得到钢制模具成品；
对照例3：对照例3的制备方法和本发明的实施例1基本相同，唯有不同的是核壳双层增强颗粒的内核没有添加表面增强内核，其他制备方法都和实施例1相同，同样制备得到钢制模具成品；
对照例4：
对照例4的制备方法和本发明的实施例1基本相同，唯有不同的是直接用无孔的碳化硅颗粒代替实施例1中核壳双层增强颗粒中的表面增强内核，其他制备方法都和实施例1相同，同样制备得到钢制模具成品；
对照例5：
对照例5的制备方法和本发明的实施例1基本相同，唯有不同的是钢材中不添加核壳双层增强颗粒，其他制备方法都和实施例1相同，同样制备得到钢制模具成品；
对照例6：
对照例6的制备方法和本发明的实施例1基本相同，唯有不同的是直接用双相增强内核和表面增强内核代理实施例1中的核壳双层增强颗粒，其他制备方法都和实施例1基本相同，同样制备得到钢制模具成品；
对照例7：
对照例7的制备方法和本发明的实施例1基本相同，唯有不同的是在制备钢制模具成品的过程中，省去钢水冲包的步骤，直接将核壳双层增强颗粒和钢水一起熔炼，同样制备得到钢制模具成品；
对照例8：
对照例8的制备方法和本发明的实施例1基本相同，唯有不同的是制得钢制模具粗品后，不对其进行脉冲电流处理，最终直接得到钢制模具成品；
分别对本发明的实施例1～3和对照例1～8进行模具性能检测，检测结果如表1所示：
检测方法：
韧性测试：
室温冲击韧性：按照GB/T 1817-2017的方法进行测试。
耐磨性测试：
采用ML-30型轮式磨耗实验机，选用砂纸的粒度为360目，选用载荷为30N，每个试样的磨损距离为150m。在试样磨损前后称重，算出体积磨损率算出体积磨损量W。W＝Δm/ρL，其中Δm是试样磨损前后质量的差值，ρ是用阿基米德法测出的试样的密度，L是磨损距离。
表1性能检测结果
检测项目 冲击韧性(J/cm2) 体积磨损率(10-11m3/m)
实施例1 489.3 7.1
实施例2 499.2 6.9
实施例3 499.0 7.2
对照例1 384.5 11.9
对照例2 398.2 11.3
对照例3 389.5 12.3
对照例4 396.3 9.8
对照例5 369.9 13.1
对照例6 423.6 8.9
对照例7 452.6 9.3
对照例8 446.3 9.1
由上表中的检测数据可以看出，本发明的实施例1～3中制备的钢制模具，成品本身的韧性和抗磨性能都能达到较高的标准，完全符合制备模具的钢材标准，从侧面证实本申请的技术方案可行性高；
接着将本发明的实施例1和对照例1、2、5的性能检测结果进行比较，由于对照例1中，核壳双层增强颗粒的内核没有添加双相增强内核，对照例2中，用纳米碳化钛颗粒作为单相增强粒子，代替实施例1中核壳双层增强颗粒的双相增强内核，对照例5中，钢材中不添加核壳双层增强颗粒，导致对照例1和对照例2以及对照例5中模具的韧性和抗磨性都显著降低，而且对照例1模具性能降低程度高于对照例2，对照例5模具性能最差，由此可以证实本发明以碳化硼、钛粉、镁粉和碳纳米管为原料，通过加压烧结的方法，制备得到含碳化钛和硼化钛的双相纳米颗粒，将此纳米颗粒作为增强内核，加入钢材中后，一方面纳米颗粒的加入能够使得钢材组织细化进而提高其韧性，同时纳米颗粒可以将组织中析出相进行分散均匀的析出，作为形核核心的纳米颗粒可以促进形核，未参与形核的纳米颗粒吸附在固液界面前沿，少量被固液界面捕获进入枝晶内，在枝晶长大时，吸附在固液界面的纳米颗粒在一定程度上阻挡了铁原子的扩展和在枝晶的沉积，使其不能在初生晶粒上依附，抑制枝晶的生长，因此在钢的变形过程中可以与基体产生协调作用，避免造成缺陷，进一步提高钢材的韧性；另一方面，纳米颗粒尤其是双相纳米颗粒能够抵抗磨粒的压入，犁削程度降低，纳米颗粒含量的升高使传递载荷的能力增强，磨粒压入基体的深度和犁削程度降低，纳米颗粒的存在使材料表面附近的塑性变形受到阻碍，并且加入双相纳米颗粒抵抗塑性变形的效果更为显著，因此，纳米颗粒的加入使材料耐磨性提高；最后，纳米颗粒阻还会阻碍钢材内部组织的位错滑移，对位错钉扎作用可以强化钢材的耐磨性能；
接着将本发明的实施例1和对照例3、4的性能检测结果进行对比，由于对照例3中核壳双层增强颗粒的内核没有添加表面增强内核，对照例4中直接用无孔的碳化硅颗粒代替实施例1中核壳双层增强颗粒中的表面增强内核，导致最终对照例3和对照例4中模具的韧性和抗磨性也显著降低，并且对照例3模具性能的降低程度高于对照例4，由此可以证实本发明的表面增强内核为多孔的纳米碳化硅材料，将其加入钢材原料中，配合后续钢水冲包的工艺，钢水翻腾，从而使得纳米碳化硅内部空隙中容置的大量气体外露，在其表面形成气泡，结合纳米颗粒本身质轻的特定，最终上浮至钢模材料表面，形成一个个凸起的抗磨层，由于纳米碳化硅本身机械强度高，自身就能带给钢模高抗磨性，另一方面钢模材料中的多孔纳米碳化硅颗粒能在收到外力冲击时，颗粒与基体材料的热膨胀系数不同，则烧结后的材料中纳米颗粒的周围存在残余应力场，导致扩展的裂纹发生了偏转，同时，裂纹在颗粒处还发生了裂纹桥联，颗粒作为桥连体连可使裂纹形成一个闭合应力，阻碍裂纹扩展，从而提高钢模材料的断裂韧度，此外，当材料受力断裂时，颗粒与基体界面处产生剪应力，当此力达到基体的剪切强度而小于纳米颗粒的抗拉强度时，颗粒会从基体中被拔出，此过程会消耗能量，也可起到增韧的作用；
此外我们所使用的多孔纳米颗粒，提高和钢材基体之间的相容性，产生更多的物理缠结，防止钢材基体界面孔洞产生，增强韧性；
再将本发明的实施例1和对照例6的性能检测结果进行对比，由于对照例6直接用双相增强内核和表面增强内核代理实施例1中的核壳双层增强颗粒，没有制备核壳双层结构，导致最终对照例6中模具的韧性和抗磨性也显著降低，由此可以证实本发明将双相增强内核和表面增强内核置于金属盐和自由基清除剂的混合溶液中，利用环境友好且高效易控的γ辐照一步将金属离子还原成金属单质，并沉积到双相增强内核和表面增强内核表面，形成表面具有镁金属层的核壳双层增强颗粒，由于双相增强内核和表面增强内核都是纳米级的颗粒，如果直接将其作为填料加入钢材原料中，而纳米颗粒和钢的比重相差较大，使得将纳米颗粒加入到钢中的难度极大，纳米颗粒容易团聚，在钢中分散不均，比重差大造成纳米颗粒偏聚，影响最终的增强效果，而利用镁金属层和钢水之间的极佳相容性，并配合后续钢水冲包工艺，将核壳双层增强颗粒加入到钢包中，在钢熔体的高温作用下镁基体熔化，包含在铝基体中的双相增强内核和表面增强内核被释放出来，并且随着钢液的搅动而实现了在钢熔体中均匀地分散，使得内核的增韧抗磨效果更加显著。
再将实施例1和对照例7的性能检测结果进行对比，由于对照例7是在制备钢制模具成品的过程中，省去钢水冲包的步骤，直接将核壳双层增强颗粒和钢水一起熔炼，同样制备得到钢制模具成品；同样导致了对照例7中模具性能的降低，由此证实了通过钢水冲包的工艺，利用钢水翻腾，实现纳米颗粒在钢包内冲溶分散，达到纳米颗粒加入熔体，实现均匀分散的目的，同时，利用冲包过程中钢水翻腾，从而使得纳米碳化硅内部空隙中容置的大量气体外露，在其表面形成气泡，结合纳米颗粒本身质轻的特定，最终上浮至钢模材料表面，形成一个个凸起的抗磨层；
最后将实施例1和对照例8的性能检测结果进行对比，由于对照例8制得钢制模具粗品后，不对其进行脉冲电流处理，导致最终模具的韧性和抗磨性降低，由此证实了本发明通过脉冲电流处理降低形核势垒，通过快速加热使体系的过冷度增大，从而使得钢制模具形核率增加，因此原来相对较大的奥氏体晶粒中同时有很多地方形核，长成一些较小的奥氏体，快速冷却后转变成马氏体，这样原来一个相对比较大的晶粒就被分解成一些较小的晶粒，多次重复此过程，前一次得到的较小晶粒会被重新细化，多次重复即可得到超细化晶粒，因此既可以使得钢制模具本体晶粒细化，提高其本体韧性，另一方面可以使得上浮纳米颗粒和材料表面剥离和粘着磨损程度降低，使得纳米颗粒强化钢的微观组织更细小，致密，钢基体能够抵抗磨粒的压入，使磨粒的压入深度降低，提高其抗磨效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种高韧性模具钢材料，其特征在于：按重量份数计，包括以下原料：
C:0.45～0.50份；
Si：1.20～1.25份；
Mn：0.50～0.80份；
Cr：5.50～6.00份；
Mo:1.75～1.85份；
V：1.20～1.35份；
S：0.002～0.003份；
P：0.001～0.003份；
Fe：85～88份；
改性剂：6.00～6.50份；
所述改性剂包括双相增强内核，所述双相增强内核是由碳化硼、钛粉、镁粉和碳纳米管混合烧结制得。
2.根据权利要求1所述的一种高韧性模具钢材料，其特征在于：所述改性剂还包括表面增强内核，所述表面增强内核是由正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和壳聚糖、丙烯酸铵、双丙酮丙烯酸胺、聚乙二醇和氧化镧、三乙烯二铵、过硫酸铵反应制得。
3.根据权利要求1所述的一种高韧性模具钢材料，其特征在于：所述改性剂表面还设有包覆层；
改性剂和其表面的包覆层共同形成核壳双层增强颗粒；
所述核壳双层增强颗粒的制备方法为：
配制4g/L的硝酸镁溶液置于可密闭容器中，同时加入异丙醇，然后将改性剂浸入硝酸镁溶液中，通入氮气曝气20min后迅速将容器密闭，将密闭容器在常温下进行γ辐照处理，辐照剂量为60KGy，剂量率为60Gy/min；辐照反应完成后，将混合颗粒取出并干燥，得到核壳双层增强颗粒。
4.根据权利要求1所述的一种高韧性模具钢材料，其特征在于，所述双相增强内核的制备方法为：
按摩尔比为2:41：14:20将碳化硼、钛粉、镁粉和碳纳米管混合后放入球磨机中球磨混合10～15h，将研磨后的混合粉末装入石墨模具中冷压成型，施加压强为6～8Mpa，再转入氩气氛围的热压炉内在烧结压强为20～40MPa、烧结温度为1300～1500℃的条件下烧结1～2h后出料，得到双相增强内核。
5.根据权利要求2所述的一种高韧性模具钢材料，其特征在于，所述表面增强内核的制备方法为：
S1、按质量比为26:70:50:105将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和壳聚糖混合后，在65～70℃下搅拌3～5h，真空抽滤分离得到滤渣；
S2、将上述得到的滤渣和丙烯酸铵、双丙酮丙烯酸胺、聚乙二醇和氧化镧按质量比为500:150:3:175混合球磨2～4h得到预混料，再将预混料和三乙烯二铵、过硫酸铵按质量比为800:3:30混合得到混合浆料，再将混合浆料注入模具，室温下固化后得到素坯放入烘箱，在100～105℃下干燥2～6h；
S3、将上述干燥后的素坯放入真空炉中，先以升温速率2～8℃/min，升至550～650℃保温1～3h，再以升温速率5～10℃/min，升至1180～1280℃保温0.5～2h，最后以升温速率10～15℃/min，升至1390～1650℃保温4～8h，自然降温至室温后出炉得到多孔碳化硅粗品；
S4、将上述多孔碳化硅粗品放入马弗炉中，以5～8℃/min的升温速率，升到800～980℃保温烧结3～7h，自然降温至室温后出炉，球磨处理15～20h后得到粉末，即为表面增强内核。
6.一种利用权利要求1所述高韧性模具钢材料制备钢制模具的方法，其特征在于：具体制备步骤为：
S1、确定模具钢材料的成分：按重量份数计包括：C:0.45～0.50份；Si：1.20～1.25份；Mn：0.50～0.80份；Cr：5.50～6.00份；Mo:1.75～1.85份；V：1.20～1.35份；S：0.002～0.003份；P：0.001～0.003份；Fe：85～88份；
S2、电弧炉熔炼：将S1步骤中所述成分组成的模具钢材料放入中频感应炉中加热升温至1600℃并熔炼成钢水；
S3、钢水冲包：再将6.00～6.50份核壳双层增强颗粒装入钢包中，再向钢包中冲入步骤S2中所制得的钢水，得到浇铸液；
S4、浇铸：取步骤S3中所得浇筑液浇铸至模具钢铸造模具内，自然冷却后得到模具钢坯；
S5、调质热处理：将模具钢坯在830～850℃的温度下保温10h，出炉水冷或油冷至表面温度在200℃，再装入回火炉进行回火，回火温度为450℃，单次回火时间为18～20h，回火次数为2次，回火保温结束后出炉进行空冷或风冷，从而制得钢制模具。
7.根据权利要求6所述的一种制备钢制模具的方法，其特征在于：所述S5调质热处理之后，还有S6、脉冲电流处理：对钢制模具进行脉冲电流循环处理，其中脉冲电流处理的条件为I＝50KA，tp＝160ms，循环次数为3次，处理结束后即得钢制模具成品。
CN202310371440.7A 2023-04-10 2023-04-10 一种高韧性模具钢材料、制备方法和应用其制备的模具 Active CN116426825B (zh)

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